JP2814796B2 - 単結晶の製造方法及びその装置 - Google Patents
単結晶の製造方法及びその装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、垂直ブリッジマン法
（ＶＢ法）による高品質な単結晶を育成することが可能
な単結晶の製造方法及びその装置に関する。
（ＶＢ法）による高品質な単結晶を育成することが可能
な単結晶の製造方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】図２（Ａ）、（Ｂ）に示すように従来の
垂直ブリッジマン法による単結晶の製造装置は、炉内に
垂直に融液形成部１１、固液界面部１２、冷却部１３を
設けて、炉内の重力方向に高温域２１から融点近傍の界
面温度域２２を経て低温域２３に至る緩やかな温度分布
２０を形成する。この温度分布２０を形成する高温域２
１下にある融液６を、ルツボ４を降下させることによ
り、界面温度域２２を経て低温域２３に移動させて単結
晶５を育成するものである。
垂直ブリッジマン法による単結晶の製造装置は、炉内に
垂直に融液形成部１１、固液界面部１２、冷却部１３を
設けて、炉内の重力方向に高温域２１から融点近傍の界
面温度域２２を経て低温域２３に至る緩やかな温度分布
２０を形成する。この温度分布２０を形成する高温域２
１下にある融液６を、ルツボ４を降下させることによ
り、界面温度域２２を経て低温域２３に移動させて単結
晶５を育成するものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前述したように従来の
垂直ブリッジマン法は、固液界面部１０より上部の高温
域２１の温度分布は固液界面１０より除々に温度が高く
なる分布を使用しているため、融液６の対流（矢印で示
す）が固液界面１０位置まで影響を及ぼす。従って、図
３（Ｂ）に示すように固液界面形状９は、種結晶８の反
対の融液方向（矢印ａ）に対し凹面になりがちであっ
た。その結果、 ルツボ壁から欠陥を取込みやすく単結晶収率が悪い、 成長速度を遅くさせざるをえない（例えば１〜３ｍｍ
／ｈ）、という欠点があった。
垂直ブリッジマン法は、固液界面部１０より上部の高温
域２１の温度分布は固液界面１０より除々に温度が高く
なる分布を使用しているため、融液６の対流（矢印で示
す）が固液界面１０位置まで影響を及ぼす。従って、図
３（Ｂ）に示すように固液界面形状９は、種結晶８の反
対の融液方向（矢印ａ）に対し凹面になりがちであっ
た。その結果、 ルツボ壁から欠陥を取込みやすく単結晶収率が悪い、 成長速度を遅くさせざるをえない（例えば１〜３ｍｍ
／ｈ）、という欠点があった。
【０００４】本発明の目的は、融液の対流が固液界面に
影響を及ぼすのを防ぐバッファゾーンを設けることによ
って、前記した従来技術の欠点を解消し、単結晶収率が
良く、しかも成長速度が速い新規な単結晶の製造方法及
びその装置を提供することにある。
影響を及ぼすのを防ぐバッファゾーンを設けることによ
って、前記した従来技術の欠点を解消し、単結晶収率が
良く、しかも成長速度が速い新規な単結晶の製造方法及
びその装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の単結晶の製造方
法は、炉内の垂直方向に、融液を形成する高温域から固
液界面位置を制御する融点近傍の界面温度域を経て融点
より低い低温域に至る温度分布を形成し、高温域にある
融液を界面温度域を経て低温域に移動させていくことに
より柱状の単結晶を育成する垂直ブリッジマン法による
単結晶の製造方法において、高温域と界面温度域との間
に温度分布の谷を形成して、この温度の谷部と固液界面
との間の結晶成長軸方向に温度匂配を実質的に０℃／ｃ
ｍとするようにしたものである。
法は、炉内の垂直方向に、融液を形成する高温域から固
液界面位置を制御する融点近傍の界面温度域を経て融点
より低い低温域に至る温度分布を形成し、高温域にある
融液を界面温度域を経て低温域に移動させていくことに
より柱状の単結晶を育成する垂直ブリッジマン法による
単結晶の製造方法において、高温域と界面温度域との間
に温度分布の谷を形成して、この温度の谷部と固液界面
との間の結晶成長軸方向に温度匂配を実質的に０℃／ｃ
ｍとするようにしたものである。
【０００６】この場合、単結晶収率をより良好とし、成
長速度をより速くするために、温度の谷部と固液界面間
の距離Ｌと、結晶直径ｄとの関係が次式 ０．５ｄ≦Ｌ≦２ｄ を満たすことが望ましい。
長速度をより速くするために、温度の谷部と固液界面間
の距離Ｌと、結晶直径ｄとの関係が次式 ０．５ｄ≦Ｌ≦２ｄ を満たすことが望ましい。
【０００７】また、本発明の単結晶の製造装置は、炉内
の垂直方向に温度分布を形成すべく、融液を形成する高
温域を作る高温加熱部と、固液界面位置を制御する結晶
融点近傍の界面温度域を作る界面加熱部と、融点より低
い低温域を作る低温加熱部とを備え、結晶原料を入れた
ルツボを高温加熱部から界面加熱部を経て低温加熱部に
相対移動させていくことにより単結晶を育成する垂直ブ
リッジマン法による単結晶の製造装置において、高温加
熱部と界面加熱部との間に隙間を設け、この隙間により
温度分布の谷を形成したものである。
の垂直方向に温度分布を形成すべく、融液を形成する高
温域を作る高温加熱部と、固液界面位置を制御する結晶
融点近傍の界面温度域を作る界面加熱部と、融点より低
い低温域を作る低温加熱部とを備え、結晶原料を入れた
ルツボを高温加熱部から界面加熱部を経て低温加熱部に
相対移動させていくことにより単結晶を育成する垂直ブ
リッジマン法による単結晶の製造装置において、高温加
熱部と界面加熱部との間に隙間を設け、この隙間により
温度分布の谷を形成したものである。
【０００８】この場合、隙間に代えて、あるいは隙間に
冷却手段を設けるようにしてもよい。
冷却手段を設けるようにしてもよい。
【０００９】
【作用】界面加熱部と高温加熱部との間を広げる等し
て、これらの間に温度分布の谷を形成する隙間や冷却手
段を設けると、融液内の対流が上下で遮断され、しかも
温度勾配が０℃／ｃｍとなることにより、固液界面形状
が融液方向に凸になり、単結晶収率が向上する。これ
は、従来は凸にするために成長速度を抑えていたことか
ら、実質的には成長速度が速くなることを意味する。
て、これらの間に温度分布の谷を形成する隙間や冷却手
段を設けると、融液内の対流が上下で遮断され、しかも
温度勾配が０℃／ｃｍとなることにより、固液界面形状
が融液方向に凸になり、単結晶収率が向上する。これ
は、従来は凸にするために成長速度を抑えていたことか
ら、実質的には成長速度が速くなることを意味する。
【００１０】温度分布の谷部と固液界面との距離ＬをＬ
≧０．５ｄとしたのは、Ｌ＜０．５ｄの場合は温度分布
の谷部を設けても、融液の対流が固液界面まで達してし
まうため、有効ではないからである。また、Ｌ≦２ｄと
したのは、Ｌ＞２ｄの場合は、融液の高さが高すぎるた
め、その間の融液の軸方向の温度匂配を０℃／ｃｍに保
つのは難しくなり、温度の谷部と固液界面の中間部で新
たな対流を形成したり、温度の谷部の温度を下げすぎ
て、その部分で融液が固化してしまうという様な不具合
の発生する確率が高くなるからである。好ましくは、実
用的に安定しているＬ＝約ｄとするのがよい。なお、単
結晶としてはＧａＡｓを始めとしたIII −Ｖ族化合物半
導体結晶がある。
≧０．５ｄとしたのは、Ｌ＜０．５ｄの場合は温度分布
の谷部を設けても、融液の対流が固液界面まで達してし
まうため、有効ではないからである。また、Ｌ≦２ｄと
したのは、Ｌ＞２ｄの場合は、融液の高さが高すぎるた
め、その間の融液の軸方向の温度匂配を０℃／ｃｍに保
つのは難しくなり、温度の谷部と固液界面の中間部で新
たな対流を形成したり、温度の谷部の温度を下げすぎ
て、その部分で融液が固化してしまうという様な不具合
の発生する確率が高くなるからである。好ましくは、実
用的に安定しているＬ＝約ｄとするのがよい。なお、単
結晶としてはＧａＡｓを始めとしたIII −Ｖ族化合物半
導体結晶がある。
【００１１】
【実施例】実施例１ 本実施例によるＶＢ法による単結晶の製造装置およびそ
の温度分布図を示す図１を用いて説明する。炉は縦型の
電気炉から構成され、炉内に所定の温度分布１８（図１
（Ｂ））を形成する筒状のヒータが設けられる。このヒ
ータは垂直方向に３分割され、中央部に界面加熱部を構
成する固液界面位置制御用ヒータ１、上部に高温加熱部
を構成する融液形成用ヒータ２、及び下部に低温加熱部
を構成するインゴット急冷却防止用ヒータ３から成る。
各々のヒータは、融点（ｍ．ｐ．＝１２３８℃）近辺の
界面温度域１６、１２４５〜１２５０℃の高温域１５、
１１５０〜１２００℃の低温域１７に保たれている。固
液界面位置制御用ヒータ１と融液形成用ヒータ２との間
には、寸法ｌ＝約２０ｍｍの隙間１４が設けてあり、温
度分布の谷ＴL （＝約１２３３〜１２３７℃）を形成し
ている。温度分布の谷ＴL と固液界面１０との距離Ｌは
約５０ｍｍとした。後述するルツボ寸法から結晶直径ｄ
との関係は、Ｌ＝約ｄである。
の温度分布図を示す図１を用いて説明する。炉は縦型の
電気炉から構成され、炉内に所定の温度分布１８（図１
（Ｂ））を形成する筒状のヒータが設けられる。このヒ
ータは垂直方向に３分割され、中央部に界面加熱部を構
成する固液界面位置制御用ヒータ１、上部に高温加熱部
を構成する融液形成用ヒータ２、及び下部に低温加熱部
を構成するインゴット急冷却防止用ヒータ３から成る。
各々のヒータは、融点（ｍ．ｐ．＝１２３８℃）近辺の
界面温度域１６、１２４５〜１２５０℃の高温域１５、
１１５０〜１２００℃の低温域１７に保たれている。固
液界面位置制御用ヒータ１と融液形成用ヒータ２との間
には、寸法ｌ＝約２０ｍｍの隙間１４が設けてあり、温
度分布の谷ＴL （＝約１２３３〜１２３７℃）を形成し
ている。温度分布の谷ＴL と固液界面１０との距離Ｌは
約５０ｍｍとした。後述するルツボ寸法から結晶直径ｄ
との関係は、Ｌ＝約ｄである。
【００１２】前記筒状ヒータ内に上下方向に移動自在な
ルツボ４が挿入される。ルツボ４は内径φ５０、直胴部
の深さ２５０ｍｍで、材料はＰＢＮ製である。このルツ
ボ４の下端に種結晶８をセットし、さらにＧａＡｓ多結
晶１５００ｇとＢ2 Ｏ3 １００ｇを入れて、炉内にセッ
トする。炉内雰囲気をＮ2 ガスに置換した後、電気炉を
昇温してＧａＡｓ多結晶を及びＢ2 Ｏ3 を融解させ、液
体Ｂ2 Ｏ3 ７により封止されたＧａＡｓ融液６を形成す
る。ＰＢＮ製ルツボ４を若干上げて、種結晶８へのシー
ド付を行った後、５ｍｍ／ｈの速度で降下させて結晶成
長を行った。融液全体を固化した後、５０℃／ｈの速度
で室温まで冷却し、炉から取り出した。得られた結晶の
シード部、テール部から（１００）面でウェハをそれぞ
れ切り出し、融液ＫＯＨ、３５０℃、１５分間エッチン
グした後、転位密度を測定した結果、どちらも平均５０
００ｃｍ-2以下であった。固液界面の形状９は図３
（Ａ）のごとく融液方向ａに対し凸形状を示していた。
ルツボ４が挿入される。ルツボ４は内径φ５０、直胴部
の深さ２５０ｍｍで、材料はＰＢＮ製である。このルツ
ボ４の下端に種結晶８をセットし、さらにＧａＡｓ多結
晶１５００ｇとＢ2 Ｏ3 １００ｇを入れて、炉内にセッ
トする。炉内雰囲気をＮ2 ガスに置換した後、電気炉を
昇温してＧａＡｓ多結晶を及びＢ2 Ｏ3 を融解させ、液
体Ｂ2 Ｏ3 ７により封止されたＧａＡｓ融液６を形成す
る。ＰＢＮ製ルツボ４を若干上げて、種結晶８へのシー
ド付を行った後、５ｍｍ／ｈの速度で降下させて結晶成
長を行った。融液全体を固化した後、５０℃／ｈの速度
で室温まで冷却し、炉から取り出した。得られた結晶の
シード部、テール部から（１００）面でウェハをそれぞ
れ切り出し、融液ＫＯＨ、３５０℃、１５分間エッチン
グした後、転位密度を測定した結果、どちらも平均５０
００ｃｍ-2以下であった。固液界面の形状９は図３
（Ａ）のごとく融液方向ａに対し凸形状を示していた。
【００１３】実施例２ ＴL 部と固液界面間の距離Ｌを約２５ｍｍ、即ち、Ｌ＝
約ｄ／２とした以外は実施例と同一条件で成長を行っ
た。その結果、肩部から多結晶が発生してしまった。固
液界面形状を観察したところ、図３（Ｂ）のように、若
干凹面であった。ただし、成長速度を５ｍｍ／ｈから３
ｍｍ／ｈに遅くして成長したところ単結晶が得られた。
この結晶の転位密度も約５０００ｃｍ-2であった。いず
れにしても、Ｌ＝約ｄ／２の条件は、固液界面に対する
融液の対流の影響が未だ残っていることがわかった。
約ｄ／２とした以外は実施例と同一条件で成長を行っ
た。その結果、肩部から多結晶が発生してしまった。固
液界面形状を観察したところ、図３（Ｂ）のように、若
干凹面であった。ただし、成長速度を５ｍｍ／ｈから３
ｍｍ／ｈに遅くして成長したところ単結晶が得られた。
この結晶の転位密度も約５０００ｃｍ-2であった。いず
れにしても、Ｌ＝約ｄ／２の条件は、固液界面に対する
融液の対流の影響が未だ残っていることがわかった。
【００１４】実施例３ Ｌ＝約２ｄにした以外は、実施例１と同一条件で成長を
行った。その結果、ＴL の温度を１２３７℃近辺にしな
いと、その付近の融液が固化しやすく、成長の継続が困
難になることが多かった。そのため、ＴL を１２３８〜
１２３９℃に上げて成長を行ったところ、今度は融液の
対流が大きくなり、成長条件が不安定になることがわか
った。但し、ＴL ＝約１２３７℃で融液が固化しなかっ
た場合は単結晶が得られた。この場合の転位密度も約５
０００ｃｍ-2であった。
行った。その結果、ＴL の温度を１２３７℃近辺にしな
いと、その付近の融液が固化しやすく、成長の継続が困
難になることが多かった。そのため、ＴL を１２３８〜
１２３９℃に上げて成長を行ったところ、今度は融液の
対流が大きくなり、成長条件が不安定になることがわか
った。但し、ＴL ＝約１２３７℃で融液が固化しなかっ
た場合は単結晶が得られた。この場合の転位密度も約５
０００ｃｍ-2であった。
【００１５】変形例 固液界面位置制御用ヒータ１と融液形成用ヒータ２との
間に、温度分布の谷を設ける方法として、上記実施例で
はヒータ間の隙間を調整して行ったが、本発明はこれに
限定されない。例えば、ヒータ間に水冷管を通す等の方
法も有効である。要するにヒータ間を冷却すれば良いの
である。さらに、本発明はＶＧＦ法（垂直温度傾斜凝固
法）への応用も可能であり、ＶＧＦ法への応用を考える
ならば、固液界面より上部に、例えば水冷管を設置し、
界面位置の移動に伴い、水冷管を移動する等の方法も可
能である。要するに固液界面から若干離れた融液側に、
融液が固化しないぎりぎりの温度の低温領域を設けるこ
とが重要なポイントとなる。
間に、温度分布の谷を設ける方法として、上記実施例で
はヒータ間の隙間を調整して行ったが、本発明はこれに
限定されない。例えば、ヒータ間に水冷管を通す等の方
法も有効である。要するにヒータ間を冷却すれば良いの
である。さらに、本発明はＶＧＦ法（垂直温度傾斜凝固
法）への応用も可能であり、ＶＧＦ法への応用を考える
ならば、固液界面より上部に、例えば水冷管を設置し、
界面位置の移動に伴い、水冷管を移動する等の方法も可
能である。要するに固液界面から若干離れた融液側に、
融液が固化しないぎりぎりの温度の低温領域を設けるこ
とが重要なポイントとなる。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、次の効果がある。
【００１７】（１）温度分布の一部に、温度の谷を設け
るという比較的単純な方法を採ることにより、長尺の単
結晶が歩留良く、かつスピーディに得られる。
るという比較的単純な方法を採ることにより、長尺の単
結晶が歩留良く、かつスピーディに得られる。
【００１８】（２）温度の谷部と固液界面間の距離Ｌ
と、結晶直径ｄとの関係をｄ／２≦Ｌ≦２ｄとなるよう
に設定したので、長尺の単結晶がより歩留良く、よりス
ピーディに得られる。
と、結晶直径ｄとの関係をｄ／２≦Ｌ≦２ｄとなるよう
に設定したので、長尺の単結晶がより歩留良く、よりス
ピーディに得られる。
【００１９】（３）既存の設備に隙間を設けるだけでよ
いので、構造を簡素化できる。
いので、構造を簡素化できる。
【００２０】（４）積極的に冷却できる冷却手段を設け
ることにより、谷部の温度を所望の温度に設定できるた
め、装置の信頼性が高い。
ることにより、谷部の温度を所望の温度に設定できるた
め、装置の信頼性が高い。
【図１】本発明方法を実施するＶＢ法による単結晶の製
造装置の実施例を示した模式図及びその温度分布図。
造装置の実施例を示した模式図及びその温度分布図。
【図２】従来のＶＢ法による単結晶の製造装置例を示し
た模式図及びその温度分布図。
た模式図及びその温度分布図。
【図３】本実施例における単結晶の固液界面形状、及び
従来方式で得られた単結晶の固液界面形状を示す結晶断
面図。
従来方式で得られた単結晶の固液界面形状を示す結晶断
面図。
１ 固液界面位置制御用ヒータ（界面加熱部） ２ 融液形成用ヒータ（高温加熱部） ３ 結晶インゴット急冷防止用ヒータ（低温加熱部） ４ ＰＢＮ製ルツボ ５ ＧａＡｓ単結晶 ７ 液体Ｂ2 Ｏ3 ６ ＧａＡｓ融液 ８ 種結晶 １０ 固液界面 １４ 隙間 １５ 高温域 １６ 界面温度域 １７ 低温域 １８ 温度分布 ｄ 結晶直径 ＴL 温度の谷 Ｌ ＴL 部と固液界面間の距離 ｍ．ｐ． ＧａＡｓ融点（約１２３８℃）
Claims (4)
- 【請求項１】炉内の垂直方向に、融液を形成する高温域
から固液界面位置を制御する結晶融点近傍の界面温度域
を経て融点より低い低温域に至る温度分布を形成し、高
温域にある融液を界面温度域を経て低温域に移動させて
いくことにより柱状の単結晶を育成する垂直ブリッジマ
ン法による単結晶の製造方法において、前記高温域と界
面温度域との間に温度分布の谷を形成して、この温度の
谷部と界面温度域にある固液界面との間の温度匂配を実
質的に０℃／ｃｍとすることを特徴とする単結晶の製造
方法。 - 【請求項２】前記温度の谷部と固液界面間の距離Ｌと、
結晶直径ｄとの関係が次式 ｄ／２≦Ｌ≦２ｄ を満たすことを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製
造方法。 - 【請求項３】炉内の垂直方向に温度分布を形成すべく、
融液を形成する高温域を作る高温加熱部と、固液界面位
置を制御する結晶融点近傍の界面温度域を作る界面加熱
部と、融点より低い低温域を作る低温加熱部とを備え、
結晶原料を入れたルツボを高温加熱部から界面加熱部を
経て低温加熱部に相対移動させていくことにより単結晶
を育成する垂直ブリッジマン法による単結晶の製造装置
において、前記高温加熱部と界面加熱部との間に隙間を
設け、この隙間により温度分布の谷を形成したことを特
徴とする単結晶の製造装置。 - 【請求項４】前記請求項３に記載の単結晶の製造装置に
おいて、前記隙間に代えて、もしくは前記隙間に冷却手
段を設けたことを特徴とする単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29006491A JP2814796B2 (ja) | 1991-11-06 | 1991-11-06 | 単結晶の製造方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29006491A JP2814796B2 (ja) | 1991-11-06 | 1991-11-06 | 単結晶の製造方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05124887A JPH05124887A (ja) | 1993-05-21 |
| JP2814796B2 true JP2814796B2 (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=17751326
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29006491A Expired - Lifetime JP2814796B2 (ja) | 1991-11-06 | 1991-11-06 | 単結晶の製造方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2814796B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1571240B1 (en) | 1998-03-31 | 2010-11-03 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Method for producing compound semiconductor single crystal |
| JP2007217199A (ja) * | 2006-02-14 | 2007-08-30 | Daiichi Kiden:Kk | 単結晶の製造方法および単結晶製造装置 |
-
1991
- 1991-11-06 JP JP29006491A patent/JP2814796B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05124887A (ja) | 1993-05-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
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| R350 | Written notification of registration of transfer |
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