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JPS63315608A - ポリエステル繊維 - Google Patents

ポリエステル繊維

Info

Publication number
JPS63315608A
JPS63315608A JP14763287A JP14763287A JPS63315608A JP S63315608 A JPS63315608 A JP S63315608A JP 14763287 A JP14763287 A JP 14763287A JP 14763287 A JP14763287 A JP 14763287A JP S63315608 A JPS63315608 A JP S63315608A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
tmf
pref
polyester
polyethylene terephthalate
strength
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP14763287A
Other languages
English (en)
Inventor
Toshiro Takahashi
高橋 俊郎
Kinsaku Nishikawa
西河 欣作
Hiroshi Yokoyama
博 横山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Unitika Ltd
Original Assignee
Unitika Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=15434720&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPS63315608(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Unitika Ltd filed Critical Unitika Ltd
Priority to JP14763287A priority Critical patent/JPS63315608A/ja
Priority to EP88305370A priority patent/EP0295147B1/en
Priority to DE19883883301 priority patent/DE3883301T2/de
Publication of JPS63315608A publication Critical patent/JPS63315608A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/62Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、高強度で耐久性に優れ、特にゴム補強用素材
として好適なポリエステル繊維に関するものである。
(従来の技術) ポリエチレンテレフタレート及びこれを主体とするポリ
エステルからなる繊維は、優れた力学的。
熱的特性を有し、タイヤコード、■ベルトコンベアベル
トホース等の産業資材用素材として広く使用されている
。特にゴム補強用素材としての用途が最も大きな割合を
占めており、高強度で耐久性に優れているとともに、熱
収縮率、モジュラス等とのバランスの取れたポリエステ
ル繊維が要望されている。
従来、高強度のポリエステル繊維を得る方法として9例
えば特公昭41−7892号公報に見られるように、高
重合度のポリマーを用い、低応力で紡糸して分子配向を
抑制し、得られた未延伸糸をできるだけ高倍率で延伸す
る方法が良く知られている。
しかし、この方法では高強度の繊維は得られるものの、
非晶部が高配向化するため、熱収縮率が太き(、耐久性
が十分でない繊維しか得られない。
これに対して、比較的高重合度のポリマーを用い、高応
力で紡糸し、低倍率で延伸することにより、非晶部の配
向度を低くシ、熱収縮率が小さく。
耐久性の良好な繊維を得る方法が提案されている(特開
昭53−58032号等)。しかしながら、この方法で
は、ゴム補強用素材として十分な高強度の繊維を得るこ
とは困難である。
また、ポリエステル繊維をゴム補強用素材として使用す
る場合、撚糸工程及びディップ工程(接着剤を付与し、
熱処理する工程)を通す必要があり、原糸性能は優れて
いても、これらの工程を経たディップコードの性能にお
いて満足できないことも多かった。
(発明が解決しようとする問題点) 本発明は、高強度で耐久性に優れているとともに、熱収
縮率、モジュラス等とのバランスの取れたポリエステル
繊維であって、ディップコードにした後も優れた性能を
示すポリエステル繊維を提供しようとするものである。
(問題点を解決するための手段) 本発明の構成は1次のとおりである。
ポリエチレンテレフタレート又はこれを主体とするポリ
エステルからなる繊維であって5次の(a)〜(flの
特性を同時に満足するポリエステル繊維。
(al固有粘度  : 0.91以上(好ましくは1.
0以上)(b)強  度  :8.0g/d以上(好ま
しくは8.4g/d以上) (C) E z、 zs    : 4.5%以下(好
ましくは3.5%以下) +d)△Hmf    : 11.5cal/ g以上
(好ましくは12.0cal/ g以上 (e)Tmf−TmF  :20℃以上(好ましくは2
2℃以上) (fl非晶配向度fa : 0.75以下ここで、E2
.25は荷重2.25 g / d時の伸度。
ΔHmfは示差走査熱量計(DSC)における融解ピー
クの熱量。
Tmfは0.05 g / dの緊張状態で、 DSC
で測定された融点。
TmFは無緊張状態で、DSCで測定された融点。
本発明におけるポリエステルは、ポリエチレンテレフタ
レート及びこれを主体とするポリエステルであり、各種
ジカルボン酸成分及びグリコール成分が10モル%程度
まで共重合されていてもよい。
そして、耐熱性を向上させるため、エポキシ化合物、カ
ーボネート化合物、カルボジイミド化合物。
イミノエーテル化合物等を反応させて末端カルボキシル
基量を低下させたものが好ましい。
次に1本発明のポリエステル繊維の特性値について説明
する。
まず9本発明のポリエステル繊維は、フェノールとテト
ラクロルエタンとの等重量混合溶媒を使用し、温度20
℃で測定した固有粘度が0.91以上の高分子量のもの
でなければならなず、特に固有粘度1.0以上のものが
好ましい。これは繊維が高強度を示すとともに、耐久性
向上に関与するタイ分子(tie molecule)
の形成を増大させるために必要な要件である。
強度は、JIS L−1017の方法に準じて測定した
値。
すなわち、荷重−伸長試験における切断時の荷重を、測
定前の実測繊度で除した値であり、8.0g/d以上、
好ましくは8.4g/d以上であることが必要である。
またl E2.25は1強度測定時の荷重−伸長曲線に
おいて、荷重2.25 g / dの時点での伸度を示
し。
コンピュータ処理により求められ、4.5%以下。
好ましくは3.5%以下であることが必要である。
この値が小さいことは、中間モジュラスが高いことを意
味し、ディップ処理工程におけるディップ伸び現象を小
さくシ、高強力、高ヤング率を発現させるのに必須の要
件である。
ΔHmfは、パーキンエルマー社製示差走査熱量計DS
C−2C型を使用し、試料(原糸)重量3mgr 昇温
速度20℃/分1窒素雰囲気下で測定したもので。
11.5cal/ g以上、好ましくは12.0cal
/ g以上であることが必要である。この値は、繊維の
結晶化の程度に依存し、結晶部を主とした繊維の微細構
造の完成度を示すものであって、この値が大きいことは
繊維が高強力、高モジュラス及び高耐久性を有すること
を示すものである。
繊維の融点(Tmf及びT mF)は、原糸のモノフィ
ラメント3mgを、長さ10mm、幅31醜、厚さ0.
51の銅板に、0.05g/dの荷重下又は無荷重下で
511幅に巻き付け、試料の先端を結び、余剰の銅板を
切り落とした後、ΔHmfの測定と同一条件で測定した
値である。なお、 DSCのレファレンス側のセルには
同形状の銅板を挿入しておく。
TmFは通常の融点であるが、Tmfはタイ分子に起因
するスーパーヒーティング性を示す値であり。
本発明の繊維はTmf−TmF (=ΔT)の値が20
℃以上、好ましくは22°C以上であることを特徴とす
るものである。ΔTの値はタイ分子形成量の重要な指標
をなすものであり、この値が大きい繊維はタイ分子が繊
維の結晶部と非晶部との連結を強固にすることから1特
に結晶と非晶との境界で起こる破断現象の防止に有効に
寄与し、結果として高強力、高耐久性を示すことになる
また、非晶配向度faは、複屈折Δn、結晶結晶化度X
高結晶有複屈折Δn c(=0.220) 、非晶の固
有複屈折Δna(=0.275)及び結晶配列関数fc
から次式で求められる。
ここで、Δnは1通常の偏光顕微鏡を使用するベレンク
コンペンセーター法で求められ、fcは。
広角X線回折で測定された平均配向角、すなわち回折パ
ターンの平均角度中について解析して得られる平均配向
角θを用い2次式で求められる。
fc = 1/ 2 (acos2θ−1)Xは、リグ
ロインと四塩化炭素とからなる密度勾配管法で、25℃
で測定された試料の密度ρ、結晶密度ρc(= 1.4
55g/ cnり及び非晶密度ρa(=1.335g/
crAから次式で求められる。
faは、ポリエステル繊維をゴム補強材とじて用いたと
き1繰り返される伸長圧縮疲労に対する耐久性に関与す
るもので1本発明のポリエステル繊維は、faが0.7
5以下でなければならない。
なお5本発明のポリエステル繊維のfcは、特に限定さ
れるものではないが、 0.94程度の値を示す。また
、Xの値は、 0.40〜0.45程度である。
上記の各特性を同時に満足する本発明のポリエステル繊
維は、高強度で耐久性に優れているとともに、熱収縮率
、モジュラス等とのバランスの取れたポリエステル繊維
であって、ディップコードにした後も優れた性能を示す
ポリエステル繊維である。
次に5本発明のポリエステル繊維の製造法について説明
する。
まず1重縮合装置からの高粘度の溶融ポリエステルを直
接紡糸機に導くか1あるいは一旦チツブ化した高粘度の
ポリエステルをエクストルーダー等により溶融して紡糸
機に導き、常法により紡出し、700〜5000m/m
in程度の速度で引き取る。この際3通常、紡糸時の粘
度低下を見込んで、目的とする繊維の固有粘度よりも若
干高い粘度のポリエステルを使用する。
紡糸に際しては、冷却を均一にし、糸条の均斉度を高め
るため、糸条のフィラメント数、単糸デニール、紡糸口
金の吐出孔の孔径及び配列、紡糸温度、加熱フードの長
さ、冷却ゾーンの長さ、冷却風の温度、速度、吹きつけ
方法(円周吹きつけ又は横吹きつけ)等を、ポリエステ
ルの固有粘度や紡糸速度との関連において、最適な組み
合わせとすることが必要である。
本発明のポリエステル繊維を得るには、高応力紡糸法を
採用することが必要で、紡出糸の応力が0゜05〜1.
0g/dとなるようにすることが望ましい。紡出糸のの
応力を高める方法としては、紡糸速度(引取速度)を太
き(する方法や紡出糸の冷却を速める方法等が採用され
る。そして、未延伸糸の複屈折が15 X 10−3以
上、好ましくは25X10−’〜70 X 10− ’
となるようにする。
次いで、この未延伸糸を加熱ローラ、加熱プレート、ス
チームジェット等により加熱しながら。
1段又は多段で延伸する。延伸は、紡糸に連続して行う
スピンドロー法でも、一旦未延伸糸を巻き取った後延伸
する二工程法のいずれの方法によってもよい。延伸倍率
は、紡糸時の紡糸応力と延伸温度及び時間の組み合わせ
により最適な条件が選ばれる。
(実施例) 次に1本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例 第1表に示した固有粘度のポリエチレンテレフタレート
チップにN−グリシジルフタルイミドを第1表に示した
量で添加し/エクストルーダー型溶融紡糸機に供給し、
紡糸温度300〜310℃(この範囲で最適温度に設定
)で、直径0 、6 xxの吐出孔を252個有する紡
糸口金を用いて紡出し、雰囲気温度周方向から吹きつけ
て冷却し、オイリングローラで紡糸油剤を付与した後1
85℃に加熱された引取ローラで、 2000m / 
m i nの速度で引き取り、第1表に示す複屈折の未
延伸糸を得た。 (この際の紡糸応力は、 0.08〜
0.20g/dの範囲であった。)なお、未延伸糸の複
屈折は、引取ローラを非加熱にして、これに未延伸糸を
巻きつけて試料を採取して測定したものである。
そして、未延伸糸を巻き取ることなく、前記加熱引取ロ
ーラと非加熱の第1ネルソンローラとの間で延伸倍率1
.45で第1段延伸し5次いで第1ネルソンローラと2
40℃に加熱された第2不ルソンローラとの間で、40
0℃のスチームジェット装置を通して1第2段延伸し、
第2ネルソンローラと100℃に加熱された弛緩ローラ
との間で、第1表に示す弛緩率で弛緩しながら巻き取っ
た。なお、第2段延伸倍率は、弛緩率を考慮して第1表
に示した全延伸倍率となる倍率とした。
得られた1000d/252 fの延伸糸(原糸)の物
性を第1表に示す。
なお、延伸糸の弛緩率を変えることによって生じるデニ
ール変化は1吐出量を調整することにより調整した。得
られた延伸糸の末端カルボキシル基量は、すべて9.5
〜10.8 g e q /10’ gポリマーの範囲
であった。
また、この原糸に1 リング撚糸機によりZ方向に49
回/10c+oの下撚をかけ1次いで2本を合糸しなか
らS方向に49回/10印の上撚をかけて生コードを製
造し1次いで、リッッラー社製シングルディソビングマ
シンを使用してディップ処理し、ディップコードとした
なお、ディップ処理の条件及びディップコードの性能の
評価法は1次のとおりである。
ディップ几 の条 ■ディップ液 レゾルシンーホルマリンーゼンタンクラテソクス液(レ
ゾルシンとホルムアルデヒドとのモル比1:1.2の反
応物1重量部に対して、固形分として4.3重量部のラ
テックスを混合した濃度20重量%の液で、Na0I−
1でpH9,5に調整したもの)83重量部とバルカボ
ンドE 17重量部とからなる混合液。
ここで、ゼンタソクラテックスは、ゼネラルタイヤ社の
商品名で、ブタジェン−スチレン−ビニルビリジン系ラ
テックスでり、バルカボンドEは。
バルナックス社の商品名で、2,6−ビス(2’、4’
−ジヒドロキシフェニル−4−クロロフェノールの固形
分濃度20重量%のアンモニア水溶液である。
■ディップ処理の乾燥、熱処理条件 乾燥ゾーン     80℃×30秒 キユアリングゾーン 240℃×80秒×2回ディップ
張力    0.5kg/コード(4、5kg中間伸度
4.0%に設定)ディップコードの 箭 ■引張特性 JIS L 1017法に準じて測定した。ただし、熱
収縮率は、180℃×30分の条件で測定した。
■疲労性 JIS L 1017. グツドイヤー法マロリーチュ
ーブテスト法に準じて、チューブテスターの角度60度
及び90度1回転速度35Qrpm、 30分反転下に
測定した。
角度が60度のときは、3時間疲労させた後、ゴムから
注意深くコードを取り出し、引張強力を測定して1強力
保持率を求めた。
また、角度が90度のときは、疲労によりチューブが破
裂するまでの時間(分)を測定した。
ディップコードの性能を第1表に示す。
第1表の結果から分かるように1本発明で規定する各特
性を同時に満足するポリエステル繊維は。
ゴム補強用素材としての性能を直接表すディップコード
性能において1強度、熱収縮率、モジュラスと耐疲労性
で代表される耐久性等とのトークルハランスに優れた。
ゴム補強用素材として好ましいものであり、特に11m
5〜8のものは著しく性能の優れたものである。
第1表 本コード取り出し不可能 庄 +1lN−グリZ尋フ外イ:Fmt量の単位は重量
%である。
t2Hbl〜8力慣施例で、1m9〜11は比較例、 
1m12は市販の高強力タイプポリエステル繊維の列を
示す参考例である。
(発明の効果) 本発明によれば、高強度で耐久性に優れているとともに
、熱収縮率、モジュラス等とのバランスの取れたポリエ
ステル繊維であって、ディップコードにした後も優れた
性能を示すゴム補強用素材として好適なポリエステル繊
維が提供される。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ポリエチレンテレフタレート又はこれを主体とす
    るポリエステルからなる繊維であって、次の(a)〜(
    f)の特性を同時に満足するポリエステル繊維。 (a)固有粘度:0.91以上 (b)強度:8.0g/d以上 (c)E_2_._2_5:4.5%以下 (d)△Hmf:11.5cal/g以上 (e)Tmf−TmF:20℃以上 (f)非晶配向度fa:0.75以下 ここで、E_2_._2_5は荷重2.25g/d時の
    伸度、△Hmfは示差走査熱量計(DSC)における融
    解ピークの熱量、 Tmfは0.05g/dの緊張状態で、DSCで測定さ
    れた融点、 TmFは無緊張状態で、DSCで測定された融点。
JP14763287A 1987-06-12 1987-06-12 ポリエステル繊維 Pending JPS63315608A (ja)

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JP14763287A JPS63315608A (ja) 1987-06-12 1987-06-12 ポリエステル繊維
EP88305370A EP0295147B1 (en) 1987-06-12 1988-06-13 High strength polyester yarn
DE19883883301 DE3883301T2 (de) 1987-06-12 1988-06-13 Polyestergarn mit hoher Festigkeit.

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EP0295147A3 (en) 1989-10-11
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