JPS63140049A

JPS63140049A - Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物部材の成形法

Info

Publication number: JPS63140049A
Application number: JP61288074A
Authority: JP
Inventors: Kazuhisa Shibue; 渋江　和久; Shigenori Yamauchi; 重徳山内
Original assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Priority date: 1986-12-03
Filing date: 1986-12-03
Publication date: 1988-06-11
Anticipated expiration: 2010-10-04
Also published as: JPH0791603B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、粉末冶金法によるＴｉ−Ａｌ系金属間化合物
部材の成形法に関するもので、詳しくはカプセルを用い
ない熱間静水圧圧縮処理（以下、ＨＩＰ処理と称する。

）を施した成形法に関する。

［従来の技術および発明が解決しようとする問題点］従来、Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物（ＴｉＡｌｉ、Ｔ　ｉ
　３Ａ　Ｑ等）は、優れた高温強度及び耐酸化性を有す
ることが知られている。しかし、この部材は、常温およ
び高温で展延性に乏しいので、従来の加工技術では成形
することが困難であり、実用材料に供することができな
いという問題点があった。

これを解決する手段として、たとえば、Ｔ　ｉ　３７％
（以下、％はｆｆｌｆｉ％を示ず、）−Ａｌ合金部材を
側圧付加押出法等の特別な押出加工方法により実現しよ
とする試みがなされているが、実用化に至っていない。

また、他の手段として、特願昭６０−２１３３８６号に
記載されているような、粉末冶金法によるＴｉ−Ａｌ系
金属間化合物部材の成形法、およびこの改良としてガラ
スカプセルを用いた［（Ｉ　Ｐ処理を利用することによ
り、Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物を製造する方法が本発明
者らにより提案されている、しかし、前者では成形体内
に空孔が多く発生することがあり、一方、後者では空孔
を無くずことができるが、カプセリングの工程が煩雑で
あり、また、コストアップを招く。

本発明は、上記した先の出願発明の改良および検討の結
果なされたもので、カプセルをしなくても空孔の発生を
無くすことができるＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物部材成
形法を提供することを目的とする。

し問題点を解決するための手段および作用］上記問題点
を解決するためになされた本発明は、Ａｌ１４〜６３重
斌％、Ｍ　ｎ　０．１〜５重量％、残部Ｔｉの割合で、
Ａｌｌ粉末、Ａｌ−Ｍｎ合金粉末、Ｍｎ粉末のうちいず
れかを２以上選択してＴｉ粉末に混合し、またはＡｌ−
Ｍｎ合金粉末にＴｉ粉末を混合し、この混合物を密閉容
器に収納して脱気し、混合物の固相線以下の温度で加熱
焼成してＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物形成する成形法で
あって、５５０℃〜６５０℃までの昇温条件を、０．０１〜２０
°Ｃ／ｗｉｎに設定することを特徴とするＴｉ−Ａｌ系
金金属間化合物部材成形法を要旨とする。

ここで、昇温速度の温度範囲は、少なくとも、５５０℃
〜６５０℃までを制９ｇする必要があるが、本発明の効
果を一層向上させるには、４５０℃〜７００℃を制御す
ることが望ましい、また、Ｍ　ｎ、■、Ｚｒ、Ｂ、Ｎｂ
の１種または２種以上を以下の割合で、Ｔｉとの合金粉
末、Ａｌ−Ｍｎとの合金粉末、Ａｌとの合金粉末、ある
いはそれらの元素の単独粉末として添加して、延性効果
を付加してもよい。

１≦ＭＯ≦５．１≦■≦５１≦Ｚｒ≦５　．０．００５≦Ｂ≦３１≦Ｎｂ≦３０以下、本発明の主たる工程を、第１図、さらに、その変
形例を第２図に示す。

（Ｔｉ粉末の製造工程り第１図において、Ｔｉ粉末は、常法の粉末冶金法による
製造手段や、鋳塊等の切削で製作されたものを用いるこ
とができ、その粒度を１μｍ〜１０００μｍに調整した
ものを用いる。

この場合、必要に応じて、Ｔｉと、Ａ１１．Ｖ、Ｎｂ、
Ｂなどの合金粉末を用いてもよい。

（Ａ１１．Ｍｎ粉末の製造工程■）Ａｌ粉末は、常法の粉末製造法により作られ、望ましく
は、価格の点からガスアトマイズ法がよい０粒度は０．
１μｍから１０００μｍに調整する。

Ｍｎは、Ａｌと合金化して合金粉末とするが、Ｍｎを単
独の粉末として形成する。

なお、必要に応じて、Ａｌと、■、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｂなど
の合金粉末を用いてもよい。

（混合工程■）つぎに、Ａｌ１４〜６３％、Ｍ　ｎ　０．１〜５％、残
部Ｔｉの割合になるようにＴｉ粉末、Ａｌｌ粉末、Ａｌ
−Ｍｎ合金粉末、Ｍｎ粉末を適宜選択して、混合機で混
合する。

上記のような混合割合にするのは、Ａｌが１４％〜６３
％の範囲外では、Ｔｉ５Ａｌ、ＴｉＡｌ、およびＴ　ｉ
　Ａ　Ｑ　３系の金属間化合物の単相あるいは２相とな
らないからであり、また、Ｍｎが０．１％以下では、カ
ーケンドル効果による空孔の発生を抑制できず、Ｍｎ５
％以上では成形体の延性を低下させるからである。

上記混合割合は、より一層強度、耐熱性、および空孔の
抑制を増大させるには、望ましくはＡｌ２５％〜４５％
、Ｍ　ｎ　０．５％〜４％、Ｔｉ　５１％〜７４．５％
で、特に望ましくは、Ａｌ　３０％〜４２％、Ｍｎ１％
〜３％、Ｔｉ　５５％〜６９％である。

（脱気工程■）つぎに、混合物を容器に収納して真空ポンプ等により脱
気処理を行う、これは、粉末表面の吸着ガス、吸着水を
除去するとともに、後の工程における酸化を防止するこ
とにある。この脱気後の真空状態は、後のＨＩＰ処理■
まで保持する必要がある。

（高温高圧処理■）つぎに、高温高圧処理としてＨＩＰ処理を行なう。

ＨＩＰ処理条ｐトについては、合金化が進行する温度範
囲、すなわち、５５０〜６５０℃の温度範囲における昇
温速度を０．０１〜２０°Ｃ／＋ｓｉｎに設定し、その
後、７００℃以上で固相線以下の温度に、１０分間〜１
００時間程度保持する。

このような加熱条件としたのは、上記温度範囲では、合
金化が促進されるためであり、また、昇温速度の範囲を
上記のように設定したのは、０．０１°Ｃ／■ｉｎでは
、長時間かかり、不経済であり、２０℃／ｗｉｎ以上で
は、空孔が多く発生ずるからである。

なお、０．０１〜ｂ囲を、４５０〜７００℃の範囲に広げることで、一層空
孔の抑制効果を促進することができる。

また、７００℃以上で、かつ、固相線以下の温度に保持
するのは、化合物反応および焼結を促進するには、７０
０℃以上にすることが必要である一方で、液相線以上で
は、材料が溶解し、・部品としての形状が保てないから
である。

ＨＩ　Ｐ処理の圧力は、空孔を押しつぶすために、少な
くとも、２００　ｋｇｆ／ｃボに設定する。

上記ＨＩＰ処理で、Ｔｉ中にＡｌを拡散させることによ
りＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物形成する。

このとき、カーケンドル効果、つまりＡｌｌの拡散によ
り空孔が発生し易い状態になるが、Ｍｎを添加し、昇温
速度を上記のように設定することにより、空孔の発生が
抑制されて、僅かに発生した空孔も高圧処理によりつぶ
される。

上述したｌから■の処理工程により、ＴｉＡ（１および
Ｔ１３Ａｌｉの金属間化合物が形成されるが、このとき
、Ｔｉの割合が大きい場合に、Ｔｉ３Ａｌをマトリクス
としてＴｉＡｌが分散状態になり、一方、Ｔｉの割合が
少ない場合に逆になる。

本発明の主たる工程は以上であるが、必要に応じて、第
２図に示す処理を加えてもよい。

（他の金属、合金の粉末製造工程■）Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物部材必要な添加元素、たと
えば、延性改良に効果のある、Ｍｏ、■、Ｚｒ、Ｂ、Ｎ
ｂのうち１種以上を、それらの単体または合金粉末とし
てＴｉ粉末およびＡｌ粉末と同時に混合する。

このとき、各元素の添加量は、Ｍｏ１〜５％、■１〜５
％、Ｚｒ１〜５％、Ｂｏ、００５〜３％、Ｎｂ１〜３０
％、であり、いずれの元素においても下限値以下では延
性改良の効果がみちれず、上限値以上では、延性改良の
効果がほぼ飽和し、強度特性も低下する。

（圧縮工程■）混合工程■後の混合体を冷間静水圧プレスや一軸プレス
を行い、真密度を６０％〜９５％にする。

このとき、真密度が６０％以下では、圧縮後に圧ｍ体と
しての形状が保てなく、また、９５％以上では、脱気処
理■の実効を得られない。

（真空封入工程■）脱気処理■後の圧縮体を缶などの容器に真空状態で封入
する。

（繊密１ヒ処理工程■；押出）脱気工程■後の混合体または圧縮体を常法の押出加工や
ポットプレスにて緻密化して１００％の真密度にする。

（Ｎｅａｒ　　Ｎｅｔ　　５ｈａｐｅ成形工程Ｘ）緻密
化処理工程■を経た圧縮体を所望の部品形状又はそれに
近い形状に、冷間または熱間鍛造、あるいは、ｍ械加工
にて成形する。

この処理は、脱気工程■後に、所望により、粉末鍛造等
でＮｅａｒ　　Ｎｅｔ　　５ｈａｐｅしてもよい。

（仕上成形工程ＸＩ）　　　　’ 高温、高圧処理工程ｖ後に、機械加工等により最終製品
の形状に仕上げる。

［発明の効果］以上説明したように、本発明によれば、Ｔｉ−Ａｌ系金
金属間化合物部材優れた高温強度および耐酸化性を活か
すとともに、粉末冶金法により所望の形状に容易に成形
することができる。しかも、ＨＩＰ処理におけるガラス
カプセルによる封入工程を省略しても、空孔の発生を抑
制することができるので、製造を容易にすることができ
る。

［実施例］以下、本発明の一実施例について説明する。

まず、ハンター法による４８メツシユ以下のスポンプＴ
ｉと、アルゴンを用いたガスアトマイズ法による１００
メツシユ以下のＩｌｌ粉末、Ａｌ−Ｍｎ合金粉末、Ａｌ
−Ｖ合金粉末とを製造しＴｉ系とＡｌ系の粉末の割合を
重址分率で６４：　３６にして、■型混合機によって混
合した。この粉末を一軸プレスにて圧縮成形し、その真
密度を８０％にした。

つぎに、第３図に示すように、圧縮成形体１０をアルミ
ニウム製の直径６８　ｍ　ｍの缶１１に装入し、缶端部
１１ａに脱気用バイブ１２を溶接した。

この後、パイプ１２に真空ポンプ（図示省略）を接続し
、４５０℃で１時間加熱した状態で１Ｏ−３Ｔｏｒｒ以
下の真空度まで脱気処理を行った。

つぎに、上記脱気用パイプ１２を圧着することにより圧
縮成形体１０を缶１１内で真空封入した。

この封入後の圧縮成形体１１を押出温度４００℃、押出
比１５で押出加工を行い、直径１８ｍｍの押出棒を得た
。この押出棒は、Ｔｉ相とＡｌ１相とが混合状態にあり
、Ｔｉ−Ａｌの金属間化合物相が殆どみあたらず、また
、組織中に空洞はＩ［ｌｌ察されなかった。

つぎに、押出棒の外周部を被覆しているアルミニウム部
材を切削除去した後に、冷却鍛造により完成品に近い形
状への成形（Ｎｅａｒ　　ＮｅｔＳ　ｈ　ａ　ｐ　ｅ　
）を行った。

つぎに、鍛造部材をＨＩＰ処理した。このときのＨＩＰ
処理条件として、第４図に示すようなプログラムを採用
した。

すなわち、常温〜４５０℃までを３０°Ｃ／＋ａｉｎ（
０１→Ａｌ、０２　→Ａ　２．０３　→Ａ　３、ｏ４→
Ａ４）の昇温速度で加熱し、さらに４５０°Ｃ〜７００
°Ｃまでを４つの異なった昇温速度、０．１℃／　ｌｌ
ｌ１ｎ　（Ａ　ｌ−”Ｂ）、４℃／　＋ｗｉｎ　（Ａ　
２　→Ｂ　）、１５℃／　ｗｉｎ　（Ａ　３−Ｂ）、３
０℃／　ｗｉｎ　（Ａ　４　→Ｂ　）の昇温速度で加熱
し、さらに、１８００にｇｆ／ｃｒｒｆの加圧下におい
て１３００℃で２時間保持した（Ｃ→Ｄ）、次に、１３
００°Ｃから常温まで降温速度を３０°Ｃ／ｗｉｎで冷
却した（Ｄ→Ｅ）。

上記した工程で、第１表に示す試料１から１２のように
、成分、昇温時間を変えて、Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合
物部材形成し、該部材について画像解析装置にて、空孔
率の測定を行ない、この結果を比較例ともに、第１表に
併記する。なあ、空孔率１％以下を良好（○）し、それ
以上を不良（×）として判定した。

第１表から明らかなように、Ｍｎを添加し、かつ、４０
０℃から７５０℃の昇温速度を１５℃／＋ｓｉｎ以下に
することにより、空孔率を１％以下に抑制できる。

すなわち、ＴｉとＡｌとが金属間化合物を形成するに際
して、Ｍｎの添加、昇温速度の制御により、カーケンド
ル効果によって生じ易い空孔は抑制され、僅かに発生し
た空孔は、加圧により押しつぶされて観察されず、緻密
な組織となっていた。

上記処理により得られた製品について検査した結果、高
温強度では、室温にて、３９ｋｇｆ／−の引っ張り強さ
が得られた。

また、第２表に示すように、Ｍｎとともに、■、Ｍｏ、
Ｚｒ、Ｂを添加することによっても、同様に空孔率を抑
制することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の成形法を示す工程図、第２図は第１図
の変形例を示す工程図、第３１Ｊは本発明の一実施例に
よる工程を説明する説明図、第４図は同実施例による高
温高圧処理における加熱工程を示ず線し１である、

Claims

【特許請求の範囲】

（１）Ａｌ１４〜６３重量％、Ｍｎ０．１〜５重量％、
残部Ｔｉの割合で、Ａｌ粉末、Ａｌ−Ｍｎ合金粉末、Ｍ
ｎ粉末のうちいずれかを２以上選択してＴｉ粉末に混合
し、またはＡｌ−Ｍｎ合金粉末にＴｉを混合し、この混
合物を密閉容器に収納して脱気し、混合物の固相線以下
の温度で加熱焼成してＴｉ−Ａｌ系金属間化合物を形成
する成形法であって、５５０℃〜６５０℃までの昇温条件を、０．０１〜２０
℃／ｍｉｎに設定することを特徴とするＴｉ−Ａｌ系金
属間化合物部材の成形法。