JPS62148384A - 炭化珪素質複合材料 - Google Patents
炭化珪素質複合材料Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は炭化珪素質複合材料に関し、特に本発明は多孔
質炭化珪素焼結体の開放気孔中に炭素か充填されてなる
摺動特性および耐摩耗性に優れた炭化珪素質複合材料に
関する。
質炭化珪素焼結体の開放気孔中に炭素か充填されてなる
摺動特性および耐摩耗性に優れた炭化珪素質複合材料に
関する。
炭化珪素質焼結体は、一般に極めて優れた化学的性質な
らびに物理的性質を有していることから、メカニカルシ
ールや軸受等の摺動部材、酸およびアルカリ等の強い腐
食性を有する溶液のボンプ部品などに優れた材料である
ことか知られている。
らびに物理的性質を有していることから、メカニカルシ
ールや軸受等の摺動部材、酸およびアルカリ等の強い腐
食性を有する溶液のボンプ部品などに優れた材料である
ことか知られている。
ところで、炭化珪素は高い硬度を有し、#摩耗性に優れ
ているが、自己潤滑性に乏しい欠点を有していることか
ら、特に高温域あるいは真空中等の通常潤滑剤の使用が
困難であるような過酷な条件下で摺動部材として使用さ
れる場合には、その優れた特性を充分に発揮させること
が困難であった。
ているが、自己潤滑性に乏しい欠点を有していることか
ら、特に高温域あるいは真空中等の通常潤滑剤の使用が
困難であるような過酷な条件下で摺動部材として使用さ
れる場合には、その優れた特性を充分に発揮させること
が困難であった。
したがって、前述の如き問題を解決する材料として、特
開昭60−21864号公報にr S i C、S i
3N4またはサイアロンに対してBNまたは炭素を3〜
50wt%添加して成ることを特徴とするセラミックス
。」に係る発明が開示されている。
開昭60−21864号公報にr S i C、S i
3N4またはサイアロンに対してBNまたは炭素を3〜
50wt%添加して成ることを特徴とするセラミックス
。」に係る発明が開示されている。
しかしながら、前記特開昭50−21864号公報に記
載されているセラミックスは、固体潤滑剤となるBNま
たは炭素を焼結前の段階で出発原料と混合し成形した後
、焼成せしめることにより製造されるものであり、セラ
ミックス粒子間に固体潤滑材か介在するため、焼結時に
セラミックス粒子な相配に結合することが困難で、特に
高強度のセラミックスとなすことが困難である欠点を有
するものである。
載されているセラミックスは、固体潤滑剤となるBNま
たは炭素を焼結前の段階で出発原料と混合し成形した後
、焼成せしめることにより製造されるものであり、セラ
ミックス粒子間に固体潤滑材か介在するため、焼結時に
セラミックス粒子な相配に結合することが困難で、特に
高強度のセラミックスとなすことが困難である欠点を有
するものである。
本発明者は、前述の如き問題点を解決することを目的と
して種々研究した結果、本発明者は先に比較的多くの開
放気孔を有する多孔質体であるにもかかわらず極めて高
強度の多孔質炭化珪素焼結体を新規に知見し、さらに前
記多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中に潤滑性を付ケす
ることのできる固体潤滑剤を充填することにより、極め
て開動特性および耐摩耗性に優れ、特に高温域あるいは
真空中等の極めて過酷な条件下においても充分適用する
ことのできる複合材料を製造することのできることに想
到し、本発明を完成した。
して種々研究した結果、本発明者は先に比較的多くの開
放気孔を有する多孔質体であるにもかかわらず極めて高
強度の多孔質炭化珪素焼結体を新規に知見し、さらに前
記多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中に潤滑性を付ケす
ることのできる固体潤滑剤を充填することにより、極め
て開動特性および耐摩耗性に優れ、特に高温域あるいは
真空中等の極めて過酷な条件下においても充分適用する
ことのできる複合材料を製造することのできることに想
到し、本発明を完成した。
本発明は、開放気孔率が5〜55容積%、平均気孔径が
0−1〜100μm、結晶の平均アスペクト比が1〜3
の多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中に固体潤滑剤が充
填されてなる炭化珪素質複合材料に関する。
0−1〜100μm、結晶の平均アスペクト比が1〜3
の多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中に固体潤滑剤が充
填されてなる炭化珪素質複合材料に関する。
以下、本発明の炭化珪素質複合材料について詳細に説明
する。
する。
本発明の炭化珪素質複合材料は、多孔質炭化珪素焼結体
の開放気孔中に固体潤滑剤が充填されたものであること
か必要である。その理由は、炭化珪素焼結体自体は自己
潤滑性に乏しいため、特に潤滑剤の存在しない条件下で
炭化珪素焼結体をm動材料として適用することは極めて
困難であるか、自己潤滑性を有し、潤滑剤としての作用
効果を発揮させることのできる固体潤滑剤を多孔質炭化
珪素焼結体の開放気孔中へ充填せしめることにより、極
めて優れた摺動特性および耐摩耗性を有する複合材料と
なすことができるからである。
の開放気孔中に固体潤滑剤が充填されたものであること
か必要である。その理由は、炭化珪素焼結体自体は自己
潤滑性に乏しいため、特に潤滑剤の存在しない条件下で
炭化珪素焼結体をm動材料として適用することは極めて
困難であるか、自己潤滑性を有し、潤滑剤としての作用
効果を発揮させることのできる固体潤滑剤を多孔質炭化
珪素焼結体の開放気孔中へ充填せしめることにより、極
めて優れた摺動特性および耐摩耗性を有する複合材料と
なすことができるからである。
前記固体潤滑剤としては、種々の物質を使用することが
できるが、なかでも二硫化モリブデン、二硫化タングス
テン、窒化ボロン、フッ化カーボン、グラファイト層間
化合物、ニセレン化タンゲス・テン、ニセレン化モリブ
デン、ヨウ化カドミウム、金、銀、亜鉛、鉛、錫、イン
ジウム、酸化鉛、フッ化バリウム、フッ化カル−シウム
、メラミンシアヌクレート、有機モリブデン、高分子化
合物、フタロレタニンのなかから選ばれるいずれか少な
くとも1種であることが好ましい。
できるが、なかでも二硫化モリブデン、二硫化タングス
テン、窒化ボロン、フッ化カーボン、グラファイト層間
化合物、ニセレン化タンゲス・テン、ニセレン化モリブ
デン、ヨウ化カドミウム、金、銀、亜鉛、鉛、錫、イン
ジウム、酸化鉛、フッ化バリウム、フッ化カル−シウム
、メラミンシアヌクレート、有機モリブデン、高分子化
合物、フタロレタニンのなかから選ばれるいずれか少な
くとも1種であることが好ましい。
本発明の多孔1fi炭化珪粛焼結体は、開放気孔率が5
〜55容積%であることか必要である。その理由は、前
記開放気孔率か5容積%よりも低い多孔質炭化珪素焼結
体を製造することか困難であるからであり、一方55容
積%よりも高いと焼結体の強度が低く、炭化珪素粒子か
脱離し易いからである。
〜55容積%であることか必要である。その理由は、前
記開放気孔率か5容積%よりも低い多孔質炭化珪素焼結
体を製造することか困難であるからであり、一方55容
積%よりも高いと焼結体の強度が低く、炭化珪素粒子か
脱離し易いからである。
本発明の多孔質炭化珪素焼結体は、平均気孔径か0.i
〜1100ILであることが必要である。その理由は、
前記平均気孔径が0.1 島mより小さいと固体潤滑剤
を充填することが極めて困難であるからであり、一方1
100pより大きいと多孔質炭化珪素焼結体の強度か低
く、しかも充填された固体潤滑剤が脱落し易いからであ
る。
〜1100ILであることが必要である。その理由は、
前記平均気孔径が0.1 島mより小さいと固体潤滑剤
を充填することが極めて困難であるからであり、一方1
100pより大きいと多孔質炭化珪素焼結体の強度か低
く、しかも充填された固体潤滑剤が脱落し易いからであ
る。
本発明の多孔質炭化珪素焼結体は、結晶の平均アスペク
ト比が1〜3であることが必要である。
ト比が1〜3であることが必要である。
その理由は、前記結晶のアスペクト比が3よりも大きい
と開放気孔率の割に結晶粒相互の結合箇所か少なく、特
に高い端面荷重が負荷されるような条件下で使用される
摺動材料として適用することが困難になるからである。
と開放気孔率の割に結晶粒相互の結合箇所か少なく、特
に高い端面荷重が負荷されるような条件下で使用される
摺動材料として適用することが困難になるからである。
なお、本発明でいう気孔径は、焼結体の任意の断面にお
いて観察される個々の気孔の長袖方向の最大長さと前記
長軸方向に直角な方向の最大長さの相加平均値であり、
また結晶のアスペクト比(R)は、同様に観察される個
々の結晶の長軸方向の長さくX)と前記長軸方向に直角
な方向の最大長さくY)の比であり、すなわちR=X/
Yて表わされる。
いて観察される個々の気孔の長袖方向の最大長さと前記
長軸方向に直角な方向の最大長さの相加平均値であり、
また結晶のアスペクト比(R)は、同様に観察される個
々の結晶の長軸方向の長さくX)と前記長軸方向に直角
な方向の最大長さくY)の比であり、すなわちR=X/
Yて表わされる。
本発明の炭化珪素質複合材料は、前記多孔質炭化−珪素
焼結体の開放気孔容積100容積部に対し。
焼結体の開放気孔容積100容積部に対し。
固体潤滑剤が少なくともIO容積部充填されてなるもの
であることが好ましい。その理由は、固体潤滑剤の充填
量がIO容積部より少ないと充分に良好な摺動特性およ
び耐摩耗性を得、ることが困難であるからである。
であることが好ましい。その理由は、固体潤滑剤の充填
量がIO容積部より少ないと充分に良好な摺動特性およ
び耐摩耗性を得、ることが困難であるからである。
本発明の多孔質炭化珪素焼結体は、結晶の平均粒径が5
01Lm以下であることが好ましい、その理由は、前記
結晶の平均粒径が501Lmより大きいと焼結体表面の
面粗度が大きくなり易く、摺動特性が劣化するからであ
る。
01Lm以下であることが好ましい、その理由は、前記
結晶の平均粒径が501Lmより大きいと焼結体表面の
面粗度が大きくなり易く、摺動特性が劣化するからであ
る。
次に、本発明の炭化珪素質複合材料の製造方法について
説明する。
説明する。
本発明の炭化珪素質複合材料を形成する骨材であるとこ
ろの多孔質炭化珪素焼結体のうち開放気孔率が5〜55
容積%、平均気孔径が0.1〜507Lm、結晶の平均
アスペクト比が1〜3の多孔質炭化珪素焼結体は、 (1)平均粒径が1101L以下の炭化珪素粉末と焼結
助剤と成形助剤とを混合し、所望の形状の生成形体に成
形した後非酸化性雰囲気中て1200〜2000°Cの
温度に加熱して焼結する方法により製造することができ
、一方間放気孔率が20〜55容積%。
ろの多孔質炭化珪素焼結体のうち開放気孔率が5〜55
容積%、平均気孔径が0.1〜507Lm、結晶の平均
アスペクト比が1〜3の多孔質炭化珪素焼結体は、 (1)平均粒径が1101L以下の炭化珪素粉末と焼結
助剤と成形助剤とを混合し、所望の形状の生成形体に成
形した後非酸化性雰囲気中て1200〜2000°Cの
温度に加熱して焼結する方法により製造することができ
、一方間放気孔率が20〜55容積%。
1L均気孔径か0−1〜100#L111、結晶の平均
アスペクト比が1〜3の多孔質炭化珪素焼結体は。
アスペクト比が1〜3の多孔質炭化珪素焼結体は。
(2)平均粒径がlO終m以下の炭化珪素粉末と成形助
剤とを混合し、所望の形状の生成形体に成形1ノた後、
非酸化性雰囲気中で1500〜2100°Cの温度に加
熱して焼結する方法により製造することができる。
剤とを混合し、所望の形状の生成形体に成形1ノた後、
非酸化性雰囲気中で1500〜2100°Cの温度に加
熱して焼結する方法により製造することができる。
前記(1)および(2)の方法において、平均粒径が1
0JLm以下の炭化珪素粉末を使用する理由は、平均粒
径が1101L以下の粉末は生成形体を成形した際の粒
子相互の接触点か比較的多く、また焼成温度における熱
的活性が大であり、炭化珪素粒子間での原子の拡散移動
が顕著であるため、炭化珪素粉末の結合が極めて生じ易
く、比較的低密度でも高強度の焼結体を得ることができ
るからである。特に、前記炭化珪素粉末は平均粒径が5
1Lm以下であることが有利である。
0JLm以下の炭化珪素粉末を使用する理由は、平均粒
径が1101L以下の粉末は生成形体を成形した際の粒
子相互の接触点か比較的多く、また焼成温度における熱
的活性が大であり、炭化珪素粒子間での原子の拡散移動
が顕著であるため、炭化珪素粉末の結合が極めて生じ易
く、比較的低密度でも高強度の焼結体を得ることができ
るからである。特に、前記炭化珪素粉末は平均粒径が5
1Lm以下であることが有利である。
ところで、前記炭化珪素の結晶型にはα型結晶、β型結
晶および非晶質のものかあるが、本発明によれば、前記
炭化珪素粉末はβ型結晶のi焚化珪累を少なくとも30
%含有する炭化珪素粉末であることが好ましい。その理
由は、β型結晶は比較的低温で合成される低温安定型結
晶であり、焼結に際して炭化珪素粒子相互の結合が起こ
りやすく、比較的低密度でも高強度の焼結体を製造する
ことができるからであり、なかでもβ型結晶を50%以
上含有する炭化珪素粉末であることか有利である。
晶および非晶質のものかあるが、本発明によれば、前記
炭化珪素粉末はβ型結晶のi焚化珪累を少なくとも30
%含有する炭化珪素粉末であることが好ましい。その理
由は、β型結晶は比較的低温で合成される低温安定型結
晶であり、焼結に際して炭化珪素粒子相互の結合が起こ
りやすく、比較的低密度でも高強度の焼結体を製造する
ことができるからであり、なかでもβ型結晶を50%以
上含有する炭化珪素粉末であることか有利である。
前記(1)の方法において、焼結助剤および炭素質添加
剤か混合される理由は、焼結助剤および炭素質添加剤は
焼結に際して炭化珪素の焼結を促進させる作用を有する
ものであり、焼結に際して炭化珪素粒子相互の結合を強
め高強度の焼結体を製造することができるからである。
剤か混合される理由は、焼結助剤および炭素質添加剤は
焼結に際して炭化珪素の焼結を促進させる作用を有する
ものであり、焼結に際して炭化珪素粒子相互の結合を強
め高強度の焼結体を製造することができるからである。
前記焼結助剤としては、ホウ素、アルミニウム、鉄、ク
ロム、ランタン、チタン、イツトリウム、エルビウムあ
るいはこれらの化合物から選ばれるいずれか少なくとも
一種を使用することが好ましく、その生成形体中におけ
る含有量は0.01〜l口重量%とすることが有利であ
る。前記含有量を0.01〜10重量%とすることか有
利な理由は、前記含有量が0.01重量%よりも少ない
と焼結に際して炭化珪素粒子相互の結合を促進させる効
果が少ないため、比較的高温で焼結しなければならない
からてあり、一方10重量%よりも多いと前記焼結体に
含有される計か多くなるため炭化珪素本来の特性か失わ
れるからである。
ロム、ランタン、チタン、イツトリウム、エルビウムあ
るいはこれらの化合物から選ばれるいずれか少なくとも
一種を使用することが好ましく、その生成形体中におけ
る含有量は0.01〜l口重量%とすることが有利であ
る。前記含有量を0.01〜10重量%とすることか有
利な理由は、前記含有量が0.01重量%よりも少ない
と焼結に際して炭化珪素粒子相互の結合を促進させる効
果が少ないため、比較的高温で焼結しなければならない
からてあり、一方10重量%よりも多いと前記焼結体に
含有される計か多くなるため炭化珪素本来の特性か失わ
れるからである。
前記炭素質添加剤としては、焼結時に遊離炭素を残すも
のであれば使用することができ、例えばフェノール樹脂
、リグニンスルホン耐塩、ポリビニルアルコール コン
スターチ、糖類、タール・ピッチ類、重質油、不飽和ポ
リエステル樹脂、エポキシ46i11’fi、フラン樹
脂、ジアリルフタレート樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹
脂、キシレン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂
、ポリジビニルベンゼン樹脂、芳香族化合物として重質
油やタールピッチ類を用いた縮合多環多核芳香樹脂、ポ
リビニルクロライド等を使用することができる。
のであれば使用することができ、例えばフェノール樹脂
、リグニンスルホン耐塩、ポリビニルアルコール コン
スターチ、糖類、タール・ピッチ類、重質油、不飽和ポ
リエステル樹脂、エポキシ46i11’fi、フラン樹
脂、ジアリルフタレート樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹
脂、キシレン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂
、ポリジビニルベンゼン樹脂、芳香族化合物として重質
油やタールピッチ類を用いた縮合多環多核芳香樹脂、ポ
リビニルクロライド等を使用することができる。
前記遊a炭素は前記焼結助剤と同時に存在すると、結晶
の成長性を適正化し、微細な気孔を有する多孔質炭化珪
素焼結体を得るのに効果がある。
の成長性を適正化し、微細な気孔を有する多孔質炭化珪
素焼結体を得るのに効果がある。
前記遊離炭素の含有量としては焼結時の生成形体に対し
、5重量%以下であることか有利である。
、5重量%以下であることか有利である。
その理由は、前記含有量か5重量%より多いと焼結時の
炭化珪素粒子間に炭素か介在する確率か高くなるため、
炭化珪素粒子相互の結合箇所が少なくなるからである。
炭化珪素粒子間に炭素か介在する確率か高くなるため、
炭化珪素粒子相互の結合箇所が少なくなるからである。
前記(1)の方法および前記(2)の方法において使用
される成形助剤は、粉末中に配合されろことによって成
形時に3ける潤滑剤あるいは結合剤として用いられるも
のである。前記成形助剤のうち例えば潤滑効果を有する
ものとしてはカーボワックス、ステアリン酸マグネシウ
ム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸アルミニウム
、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸、酢酸セルロース、
グリセリン、ポリエチレングリコール等を使用すること
かでき、結合効果を有するらのとしては澱粉、デキスト
リン、アラビアゴム、カセイン、糖類、Na−カルボキ
シメチルセルロース、メチルセルロース、酢酸セルロー
ス、クリセリン、ポリビニルアルコール、ボリヒニルメ
チルエーテル、ポリアクリル酸アミド・、ポリエチレン
グリコール、タンニン酸、流動パラフィン、ワックスエ
マルジョン、エチルセルロース、ポリビニルアセテート
、フェノールレジン等を使用することができ、これらを
単独で使用することはもちろん混合して使用することも
できる。
される成形助剤は、粉末中に配合されろことによって成
形時に3ける潤滑剤あるいは結合剤として用いられるも
のである。前記成形助剤のうち例えば潤滑効果を有する
ものとしてはカーボワックス、ステアリン酸マグネシウ
ム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸アルミニウム
、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸、酢酸セルロース、
グリセリン、ポリエチレングリコール等を使用すること
かでき、結合効果を有するらのとしては澱粉、デキスト
リン、アラビアゴム、カセイン、糖類、Na−カルボキ
シメチルセルロース、メチルセルロース、酢酸セルロー
ス、クリセリン、ポリビニルアルコール、ボリヒニルメ
チルエーテル、ポリアクリル酸アミド・、ポリエチレン
グリコール、タンニン酸、流動パラフィン、ワックスエ
マルジョン、エチルセルロース、ポリビニルアセテート
、フェノールレジン等を使用することができ、これらを
単独で使用することはもちろん混合して使用することも
できる。
前記(1)の方法によれば、生成形体は非酸化性雰囲気
中で1200〜2000’Cの温度に加熱して焼結され
る。前記温度を1200〜2000℃の範囲内とする理
由は、1200’cよりも低い温度では炭化珪素粒子相
互の結合か不充分で高い強度を有する焼結体を得ること
が困難であり、一方2000°Cよりも高いと焼結体が
緻密化し易く、本発明の目的とする多孔質炭化珪素焼結
体を得ることか困難であるからである。
中で1200〜2000’Cの温度に加熱して焼結され
る。前記温度を1200〜2000℃の範囲内とする理
由は、1200’cよりも低い温度では炭化珪素粒子相
互の結合か不充分で高い強度を有する焼結体を得ること
が困難であり、一方2000°Cよりも高いと焼結体が
緻密化し易く、本発明の目的とする多孔質炭化珪素焼結
体を得ることか困難であるからである。
一方、前記(2)の方法によれば、前記生成形体は非酸
化性雰囲気中て1500〜2100°Cの温度に加熱し
て焼結される。前記温度を1500〜2100°Cの範
回内とする理由は、1500°Cよりも低い温度では炭
化珪素粒子相互の結合が不充分で高い強度を有する焼結
体を得ることがてきず、一方2100°Cよりも高いと
一旦成長したネックのうち一定の大きさよりも小さなネ
ックがくびれだ形状となったり、著しい場合には消失し
たりして、むしろ強度が低くなるし、また一部の粒子が
粗大化するため表面の面粗度が劣化するからである。
化性雰囲気中て1500〜2100°Cの温度に加熱し
て焼結される。前記温度を1500〜2100°Cの範
回内とする理由は、1500°Cよりも低い温度では炭
化珪素粒子相互の結合が不充分で高い強度を有する焼結
体を得ることがてきず、一方2100°Cよりも高いと
一旦成長したネックのうち一定の大きさよりも小さなネ
ックがくびれだ形状となったり、著しい場合には消失し
たりして、むしろ強度が低くなるし、また一部の粒子が
粗大化するため表面の面粗度が劣化するからである。
なお、前記多孔質炭化珪素焼結体を得るに際し、比較的
大きな開放気孔を有する多孔質炭化珪素焼結体を製造す
るには焼成時の昇温速度を比較的ゆっくりとした速度で
焼成すること、最高温度を比較的高くすることおよび/
または最高温度での保持時間を長くすることが有利であ
る。この条件によれば個々の炭化珪素の板状結晶を大き
く成長させることができ、その結果、大きな開放気孔を
有する多孔質炭化珪素焼結体を製造することができる。
大きな開放気孔を有する多孔質炭化珪素焼結体を製造す
るには焼成時の昇温速度を比較的ゆっくりとした速度で
焼成すること、最高温度を比較的高くすることおよび/
または最高温度での保持時間を長くすることが有利であ
る。この条件によれば個々の炭化珪素の板状結晶を大き
く成長させることができ、その結果、大きな開放気孔を
有する多孔質炭化珪素焼結体を製造することができる。
一方、比較的小さな開放気孔を有する多孔質炭化珪素焼
結体を製造するには、焼成時の昇温速度を比較的速くす
ること、最高温度を比較的低くすることおよび/または
最高温度における保持時間を短くすることが有利である
。この条件によれば個々の炭化珪素の板状結晶をそれ程
成長させることなく多孔質炭化珪素焼結体を製造するこ
とができる。
結体を製造するには、焼成時の昇温速度を比較的速くす
ること、最高温度を比較的低くすることおよび/または
最高温度における保持時間を短くすることが有利である
。この条件によれば個々の炭化珪素の板状結晶をそれ程
成長させることなく多孔質炭化珪素焼結体を製造するこ
とができる。
前述の如くして製造された多孔質炭化珪素焼結体の開放
気孔中に固体潤滑剤を充填する方法としては、固体潤滑
剤の種類に応じて種々の方法を適用することかでき、例
えば、(イ)微粉末状の固体潤滑剤を分散媒液中に分散
し、この分散液を開放気孔中へ含浸して乾燥する方法、
(ロ)微粉末状の固体潤滑剤を機械的にこすりつけて開
放気孔内へ充填する方法、(ハ)固体潤滑剤を加熱して
溶融状態で含浸する方法、(ニ)溶剤に溶解させた固体
潤滑剤を含浸する方法を適用することかできる。なお、
前述の如き方法の他に、二硫化モリブデン、二硫化タン
グステン、金、銀、亜鉛、錫、インジウム等はスパッタ
リング法を、金、銀、亜鉛、鉛、錫、インジウム等につ
いてはメッキ法あるいは蒸着法を適用することもできる
。また、フッ化カーボンはあらかじめ炭素を充填した後
フッ素雰囲気中で約300℃の温度に加熱する方法を、
グラファイト居間化合物はピッチ等の熱可塑性を有する
炭素質物質とBa、Fe、AM、MOlMn、W等の金
属イオンを供給することのできる物質の混合物を充填し
た後加熱する方法を、酸化鉛はあらかじめ鉛を充填した
後酸化処理する方法を適用することもできる。
気孔中に固体潤滑剤を充填する方法としては、固体潤滑
剤の種類に応じて種々の方法を適用することかでき、例
えば、(イ)微粉末状の固体潤滑剤を分散媒液中に分散
し、この分散液を開放気孔中へ含浸して乾燥する方法、
(ロ)微粉末状の固体潤滑剤を機械的にこすりつけて開
放気孔内へ充填する方法、(ハ)固体潤滑剤を加熱して
溶融状態で含浸する方法、(ニ)溶剤に溶解させた固体
潤滑剤を含浸する方法を適用することかできる。なお、
前述の如き方法の他に、二硫化モリブデン、二硫化タン
グステン、金、銀、亜鉛、錫、インジウム等はスパッタ
リング法を、金、銀、亜鉛、鉛、錫、インジウム等につ
いてはメッキ法あるいは蒸着法を適用することもできる
。また、フッ化カーボンはあらかじめ炭素を充填した後
フッ素雰囲気中で約300℃の温度に加熱する方法を、
グラファイト居間化合物はピッチ等の熱可塑性を有する
炭素質物質とBa、Fe、AM、MOlMn、W等の金
属イオンを供給することのできる物質の混合物を充填し
た後加熱する方法を、酸化鉛はあらかじめ鉛を充填した
後酸化処理する方法を適用することもできる。
次に本発明を実施例によって説明する。
実施例1
平均粒径が0.28ルm、β型結晶の含有率が94.6
東屋%の炭化珪素粉末100重量部に対し、炭化ホウ素
粉末1重量部、カーボンブラック粉末2重量部、ポリビ
ニルアルコール5重量部、水300重丑部を配合し、ボ
ールミル中て5時間混合した後噴霧乾燥した。なお、前
記炭化珪素粉末は遊離炭棄を0.29重量%、酸素を0
.17重量%、鉄を0.03重量%、アルミニウムを0
.03重量%含有していた。
東屋%の炭化珪素粉末100重量部に対し、炭化ホウ素
粉末1重量部、カーボンブラック粉末2重量部、ポリビ
ニルアルコール5重量部、水300重丑部を配合し、ボ
ールミル中て5時間混合した後噴霧乾燥した。なお、前
記炭化珪素粉末は遊離炭棄を0.29重量%、酸素を0
.17重量%、鉄を0.03重量%、アルミニウムを0
.03重量%含有していた。
この乾燥物を適量採取して、成形型に装入し、3000
kg/cゴの圧力で加圧成形し生成形体を得た。
kg/cゴの圧力で加圧成形し生成形体を得た。
次いでこの生成形体を1900°Cのアルゴンガス雰囲
気中で焼成し、密度か2.85 g/cm”、平均気孔
径か3終m、結晶の平均アスペクト比か約2.3、強度
が45kgf/mrn’で三次元的に均一に分散した開
放気孔を有する多孔質炭化珪素焼結体を得た。Irr記
開散開放気孔率11容積%であった。
気中で焼成し、密度か2.85 g/cm”、平均気孔
径か3終m、結晶の平均アスペクト比か約2.3、強度
が45kgf/mrn’で三次元的に均一に分散した開
放気孔を有する多孔質炭化珪素焼結体を得た。Irr記
開散開放気孔率11容積%であった。
次いで、前記多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔内にあら
かじめ、10%糖蜜水溶液20重量部と、Mo5)粉末
80重量部をボールミル内で十分混合せしめたMoSユ
ペーストを10気圧の圧力てhn圧充填した後、乾燥し
て炭化珪素質複合材料を得た。
かじめ、10%糖蜜水溶液20重量部と、Mo5)粉末
80重量部をボールミル内で十分混合せしめたMoSユ
ペーストを10気圧の圧力てhn圧充填した後、乾燥し
て炭化珪素質複合材料を得た。
得られた炭化珪素質複合材料の開放気孔に対するMoS
の占める割合は約65容積%であった。
の占める割合は約65容積%であった。
この複合材料を内径15m5、外径21mm、厚さ5I
lffiのリング状に加工した後、リングオンリンク方
式の摺動試験機を用いて室温の大気中で炭化珪素質焼結
体(気孔率2%)を相手材として使用し、摺動特性を測
定したところ、限界Pv値か3100kgf/ cm’
−ta/yarnで、その時の摩擦係数か0.07、
比摩耗速度6.8 x 10 (−g了旨〜f/Cqa
)であり、優れた摺動特性を有していることが認め
られた。
lffiのリング状に加工した後、リングオンリンク方
式の摺動試験機を用いて室温の大気中で炭化珪素質焼結
体(気孔率2%)を相手材として使用し、摺動特性を測
定したところ、限界Pv値か3100kgf/ cm’
−ta/yarnで、その時の摩擦係数か0.07、
比摩耗速度6.8 x 10 (−g了旨〜f/Cqa
)であり、優れた摺動特性を有していることが認め
られた。
実施例2、比較例1
実施例1と同様であるか、生成形体の焼結温度を第1表
に示す如く変化させて複合材料を作製し、実施例1と同
様であるが摺動時の雰囲気条件を第1表に示す如く変化
させて摺動特性を測定した。
に示す如く変化させて複合材料を作製し、実施例1と同
様であるが摺動時の雰囲気条件を第1表に示す如く変化
させて摺動特性を測定した。
得られた複合材料の特性Σよび摺動特性は第1表に示し
た。
た。
第1表に示した結果よりわかるように、本実施例の複合
材料はいずれも摺動特性に優れていることが認められた
。
材料はいずれも摺動特性に優れていることが認められた
。
比較例2
実施例1と同様であるが、成形時の圧力を40kg/c
rn’に変えて複合材料を作製し、摺@特性を測定した
。
rn’に変えて複合材料を作製し、摺@特性を測定した
。
得られた複合材料の特性および摺動特性は第1表に示し
た。
た。
比較例2の複合材料は、摺動時における粒子の離脱が著
しかった。
しかった。
実施例3
# 3000の粒度な有するBN粉末にポリビニルアル
コールの0.3%水溶液を添加混合し、次いで成形型に
装入して3000kg/crn”の圧力で加圧成形し、
直径が5mm 、長さが20■腸の円柱状の成形体を得
た。
コールの0.3%水溶液を添加混合し、次いで成形型に
装入して3000kg/crn”の圧力で加圧成形し、
直径が5mm 、長さが20■腸の円柱状の成形体を得
た。
この円柱状の生成形体を実施例1と同様にして製造され
た多孔質炭化珪素焼結体に摺り合わせてBN粉末を充填
して炭化珪素質複合材料を得た。
た多孔質炭化珪素焼結体に摺り合わせてBN粉末を充填
して炭化珪素質複合材料を得た。
得られた複合材料はBN粉末が表面から約inmの深さ
まで充填されており、表面付近におけるBN粉末の開放
気孔に占める割合は約85容積%であった。
まで充填されており、表面付近におけるBN粉末の開放
気孔に占める割合は約85容積%であった。
得られた複合材料について実施例1と同様であるが雰囲
気温度を一20〜1000℃の範囲内で変化させて摺動
特性を測定しその結果を第1表に示した。
気温度を一20〜1000℃の範囲内で変化させて摺動
特性を測定しその結果を第1表に示した。
実施例4
実施例1と同様にして製造された多孔質炭化珪素焼結体
の開放気孔中に融点が110℃で炭化時に炭素を52重
量%残すことのできる高ピツチを含浸し次いで焼成し高
ピツチを炭化せしめることにより炭素を充填した後、2
00℃のフッ素ガス雰囲気中で50時間加熱することに
より前記開放気孔中の炭素をフッ化せしめた。
の開放気孔中に融点が110℃で炭化時に炭素を52重
量%残すことのできる高ピツチを含浸し次いで焼成し高
ピツチを炭化せしめることにより炭素を充填した後、2
00℃のフッ素ガス雰囲気中で50時間加熱することに
より前記開放気孔中の炭素をフッ化せしめた。
得られた複合材料の特性および実施例1と同様であるが
雰囲気温度な0〜400’Cの範囲内で変化させて測定
した摺動特性は第1表に示した。
雰囲気温度な0〜400’Cの範囲内で変化させて測定
した摺動特性は第1表に示した。
なお、前記炭素を充填せしめた多孔質炭化珪素焼結体は
、前記ピッチをあらかじめ真空下で120”cまで加熱
し1時jIE保持することにより真空脱会した後、20
0°Cまで真空加熱した前記多孔質炭化珪素焼結体を浸
漬し、さらに20(1℃まで昇温し1時間保持してから
、1Oat*まで加圧して含浸し、次いで高ピツチが含
浸された多孔質炭化珪素焼結体を濃硝酸中に浸漬した後
、コークス粉(#60)中に埋設して2100℃の温度
に加熱することによって製造した。
、前記ピッチをあらかじめ真空下で120”cまで加熱
し1時jIE保持することにより真空脱会した後、20
0°Cまで真空加熱した前記多孔質炭化珪素焼結体を浸
漬し、さらに20(1℃まで昇温し1時間保持してから
、1Oat*まで加圧して含浸し、次いで高ピツチが含
浸された多孔質炭化珪素焼結体を濃硝酸中に浸漬した後
、コークス粉(#60)中に埋設して2100℃の温度
に加熱することによって製造した。
尺巣■j
実施例1と同様にして製造された多孔質炭化珪素焼結体
に10−6〜1O−7Torrの減圧下で鉛を蒸着し、
複合材料を得た。
に10−6〜1O−7Torrの減圧下で鉛を蒸着し、
複合材料を得た。
得られた複合材料の特性、及び実施例1と同様であるが
真空中で雰囲気温度なO〜35n”Cの範囲内で変化さ
せて測定した摺動特性は第1表に示した。
真空中で雰囲気温度なO〜35n”Cの範囲内で変化さ
せて測定した摺動特性は第1表に示した。
実IL旦
実施例1と同様にして製造された多孔質炭化珪素焼結体
をB a F2とCa F、をモル比でl:lに混合し
た粉末中に埋めて、真空中で1300℃に加熱して1時
間保持した後、アルゴンガスによって1Oahaまで加
圧して複合材料を得た。
をB a F2とCa F、をモル比でl:lに混合し
た粉末中に埋めて、真空中で1300℃に加熱して1時
間保持した後、アルゴンガスによって1Oahaまで加
圧して複合材料を得た。
得られた複合材料の特性及び実施例1と同様であるが雰
囲気温度を200〜1211O”Cの範囲内で変化させ
て測定した摺動特性は第1表に示した。
囲気温度を200〜1211O”Cの範囲内で変化させ
て測定した摺動特性は第1表に示した。
実施例7
実施例1と同様であるが、炭化ホウ素とカーボンブラッ
クを添加することなく顆粒状乾燥物を得た。
クを添加することなく顆粒状乾燥物を得た。
この乾燥混合物を適量採取して、成形型に装入し、 :
1000kg/crn’の圧力で加圧成形し生成形体を
得た。
1000kg/crn’の圧力で加圧成形し生成形体を
得た。
前記生成形体を黒鉛製ルツボに装入し、タンマン型焼成
炉を使用して1気圧の主としてアルゴンガス雰囲気中で
焼成した。昇温過程は450°C/時間で2000°C
まて昇温し、最高温度2000”Cで10分間保持した
。焼結中のCOガス分圧は常温〜1700°Cか80P
a以下、1700℃よりも高温域では300±5[IP
aの範囲内となるようにアルゴンガス1it量を適宜調
整して制御した。
炉を使用して1気圧の主としてアルゴンガス雰囲気中で
焼成した。昇温過程は450°C/時間で2000°C
まて昇温し、最高温度2000”Cで10分間保持した
。焼結中のCOガス分圧は常温〜1700°Cか80P
a以下、1700℃よりも高温域では300±5[IP
aの範囲内となるようにアルゴンガス1it量を適宜調
整して制御した。
得られた焼結体の密度は2.05g /cm’で、その
結晶構造は走査型電子顕微鏡によって観察したところ、
平均アスペクト比が2.5の炭化珪素板状結晶が多方向
に複雑に絡み合った三次元構造を有しており、生成形体
に対する線収縮率はいずれの方向に対しても0.25±
0.02%の範囲内で、焼結体の寸法精度は±0.05
s層以内であった。また、この焼結体の平均曲げ強度は
18.5kg/mm″と高い値を示した。
結晶構造は走査型電子顕微鏡によって観察したところ、
平均アスペクト比が2.5の炭化珪素板状結晶が多方向
に複雑に絡み合った三次元構造を有しており、生成形体
に対する線収縮率はいずれの方向に対しても0.25±
0.02%の範囲内で、焼結体の寸法精度は±0.05
s層以内であった。また、この焼結体の平均曲げ強度は
18.5kg/mm″と高い値を示した。
次いて、前記焼結体の開放気孔中へ実施例1と同様の方
法でM o S2を充填し、複合材料を得た。
法でM o S2を充填し、複合材料を得た。
得られた複合材料の特性及び実施例1と同様にして測定
された摺動特性は第1表に示した。
された摺動特性は第1表に示した。
支惠亘1
実施例4と同様であるが、M o S、の含浸を2度実
施し、MoSiの充填率を向上させた複合材料を得た。
施し、MoSiの充填率を向上させた複合材料を得た。
得られた複合材料の特性および実施例1と同様にして測
定された摺動特性はt51表に示した。
定された摺動特性はt51表に示した。
(発明の効果)
以上述べた如く1本発明の炭化珪素質複合材料は、三次
元的に均一に分散した微細な開放気孔を有する多孔質炭
化珪素焼結体の前記開放気孔中に自己潤滑性を有する種
々の固体潤滑剤を充填せしめたものであり、水の存在下
ではもちろんのことフレオン等の各種熱媒中において使
用されるポンプ部品、メカニカルシール等の用途に対し
ても極めて優れた摺動特性を発揮するもので、さらには
高温域あるいは真空中等の通常潤滑剤を使用することの
困難な過酷な条件下において使用される各種摺動部材と
しても充分に優れた摺動特性を発揮するものであり、使
用分野が著しく広くしかも装置の耐久性及び信頼性を著
しく向上させることができる材料であって、産業上極め
て有用である。
元的に均一に分散した微細な開放気孔を有する多孔質炭
化珪素焼結体の前記開放気孔中に自己潤滑性を有する種
々の固体潤滑剤を充填せしめたものであり、水の存在下
ではもちろんのことフレオン等の各種熱媒中において使
用されるポンプ部品、メカニカルシール等の用途に対し
ても極めて優れた摺動特性を発揮するもので、さらには
高温域あるいは真空中等の通常潤滑剤を使用することの
困難な過酷な条件下において使用される各種摺動部材と
しても充分に優れた摺動特性を発揮するものであり、使
用分野が著しく広くしかも装置の耐久性及び信頼性を著
しく向上させることができる材料であって、産業上極め
て有用である。
以 上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)開放気孔率が5〜55容量%、平均気孔径が0.1
〜100μm、結晶の平均アスペクト比が1〜3の多孔
質炭化珪素焼結体の開放気孔中に固体潤滑剤が充填され
てなる炭化珪素質複合材料。 2)前記固体潤滑剤は、二硫化モリブデン、二硫化タン
グステン、窒化ホウ素、フッ化カーボン、グラファイト
層間化合物、二セレン化タングステン、二セレン化モリ
ブデン、ヨウ化カドミウム、金、銀、亜鉛、鉛、錫、イ
ンジウム、酸化鉛、フッ化バリウム、フッ化カルシウム
、メラミンシアヌクレート、有機モリブデン高分子化合
物、フタロレタニンのなかから選ばれるいずれか少なく
とも1種である特許請求の範囲第1項記載の複合材料。 3)前記固体潤滑剤は、前記多孔質炭化珪素焼結体の開
放気孔容積100容積部に対し、少なくとも10容積部
充填されてなる特許請求の範囲第1項あるいは第2項記
載の複合材料。 4)前記多孔質炭化珪素焼結体は、結晶の平均粒径が5
0μm以下である特許請求の範囲第1〜3項のいずれか
に記載の炭化珪素質複合材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28825185A JPS62148384A (ja) | 1985-12-21 | 1985-12-21 | 炭化珪素質複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28825185A JPS62148384A (ja) | 1985-12-21 | 1985-12-21 | 炭化珪素質複合材料 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62148384A true JPS62148384A (ja) | 1987-07-02 |
Family
ID=17727782
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28825185A Pending JPS62148384A (ja) | 1985-12-21 | 1985-12-21 | 炭化珪素質複合材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62148384A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0218369A (ja) * | 1988-07-07 | 1990-01-22 | Eagle Ind Co Ltd | 摺動材料 |
DE3927300A1 (de) * | 1988-08-18 | 1990-02-22 | Showa Denko Kk | Siliciumcarbidsinterkoerper fuer eine mechanische dichtung und einen solchen enthaltende mechanische dichtung |
JPH03271181A (ja) * | 1990-03-20 | 1991-12-03 | Isuzu Ceramics Kenkyusho:Kk | 複合セラミックの製造方法 |
US5395807A (en) * | 1992-07-08 | 1995-03-07 | The Carborundum Company | Process for making silicon carbide with controlled porosity |
WO2014123185A1 (ja) * | 2013-02-06 | 2014-08-14 | ダイキン工業株式会社 | 固体粒子、固体潤滑剤及び金属部材 |
-
1985
- 1985-12-21 JP JP28825185A patent/JPS62148384A/ja active Pending
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0218369A (ja) * | 1988-07-07 | 1990-01-22 | Eagle Ind Co Ltd | 摺動材料 |
DE3927300A1 (de) * | 1988-08-18 | 1990-02-22 | Showa Denko Kk | Siliciumcarbidsinterkoerper fuer eine mechanische dichtung und einen solchen enthaltende mechanische dichtung |
US5080378A (en) * | 1988-08-18 | 1992-01-14 | Showa Denko K.K. | Silicon carbide sintered body for mechanical seal and mechanical seal using the same |
JPH03271181A (ja) * | 1990-03-20 | 1991-12-03 | Isuzu Ceramics Kenkyusho:Kk | 複合セラミックの製造方法 |
US5395807A (en) * | 1992-07-08 | 1995-03-07 | The Carborundum Company | Process for making silicon carbide with controlled porosity |
US5589428A (en) * | 1992-07-08 | 1996-12-31 | The Carborundum Company | Silicon carbide with controlled porosity |
US5635430A (en) * | 1992-07-08 | 1997-06-03 | The Carborundum Company | Intermediate for producing porous silicon carbide |
US5834387A (en) * | 1992-07-08 | 1998-11-10 | The Carborundum Company | Ceramic comprising silicon carbide with controlled porosity |
WO2014123185A1 (ja) * | 2013-02-06 | 2014-08-14 | ダイキン工業株式会社 | 固体粒子、固体潤滑剤及び金属部材 |
JP2014169438A (ja) * | 2013-02-06 | 2014-09-18 | Daikin Ind Ltd | 固体粒子、固体潤滑剤及び金属部材 |
US9771539B2 (en) | 2013-02-06 | 2017-09-26 | Daikin Industries, Ltd. | Solid particle, solid lubricant, and metal member |
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