JPS62126278A - メカニカルポンプにおけるペルフルオロポリエ−テルの使用 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明はメカニカルポンプにおいてベルフルオリポリエ
ーテルを用いてく５．１ｏ−’　トルの真空を生成する
ことに関する。

従来の技術 真空ポンプにベルフルオリポリエーテルヲ使用すること
は、これらの化合物が極めて安定で、ポンプの作動中の
粘度変化を十分に低いままにすることから、よく知られ
ている。

ペル７／ｌ／オ四ポリエーテルは、鉱油、シリコーン油
等の慣用の液体と比べて、このような真空装置において
用い得る最良の液体である。というのは慣用の液体はポ
ンプ走行の間の宗擦力によって発生する熱及びポンプの
走行中に入って来る物質の化学作用の両方のために分解
する傾向にあるからである。しかし、また現在真空技術
において用いられているペルフルオロポリエーテルでは
高い真空、すなわち５．１Ｏ−４）ルに等しいか又はそ
れより低い真空に到達することができない。

かかるペル７／Ｓ／オｐポリエーテルにより通常得られ
る真空は１０−”）ル程度である。

メカニカルポンプは普通ミクｐエレクトマニクスの分野
、特に半導体の分野において用いられる。

これらの分野において、半導体加工が行なわれる減圧室
内の残留雰囲気の組成は臨界的である。

現在用いられているペルフルオロポリエーテルではエレ
クトロニクス加工について要求される通りの汚染度が十
分に低い残留雰囲気は得られないことが観測された。こ
の理由で、残留不純物は使用可能な半導体品の数を相当
に低減させる。

従って、不純物含量が非常に低い残留雰囲気を得るよう
にく１０−４トルの真空に達することを可能にするメカ
ニカルポンプ用作動液の要求があった。

驚くべきことに、上述した要求は平均分子量が１．００
０より小さいベルフルオロボリエーテｋｔｔ５０　ｐｐ
ｍを越えない、好ましくは３０　ｐｐｍを越えない量で
含有するペルフルオロポリエーテルをメカニカルポンプ
用作動液として用いることによって満足されることがわ
かった。

中性末端基を有する任意のペルフルオロポリエーテルを
本発明に用いることができる。

例えば、モンテジソンによるＦｏｍｂｌｉｎ及びデュポ
ンによるＫｒ７ｔＯ！　　を挙げることができる。

このようなペルフルオロポリエーテルは英国特許１．１
０４４８２号、米国特許第５，６６５，０４１号、同４
７１５．３７８号、同へ２４２，２１８号に記載されて
いる。

それ以上のペルフルオロポリエーテルはダイキンの名前
のヨー四ツバ特許出願第１４８，４８２号に記載されて
いる。また、米国特許４，５２３，０５９号に記載され
ているペル７／Ｓ’オロボリエーテルを用いてもよい。

また、末端基ＣＯＦを公知技法によって中和したダイキ
ン製の二官能価ペルフルオロポリエーテル或はＫｒｙｔ
ｏｘ　　を用いてもよい。これに関しては、ヨーロッパ
特許出願第１４８，４８２号及び同１５１．８７７号に
記載されている生成物を挙げることができる。

更に、本出願人の名前のイタリー特許出願第２２９２０
Ａ／８５号に従って中性ペルフルオロポリエーテルから
作る機能的ペルフルオロポリエーテルを使用してもよい
。

本発明に従って使用することができるペルフルオロポリ
エーテル（ＰＦＰＥ）は本明細書中先に記載した粗生成
物から分別蒸留によって平均分子量かく１，０００のペ
ルフルオロポリエーテルの含量を上に規定した値に減少
させて作る。

ＰＦ’ＰＫの粘度は、通常、特定の用途用に設計したｌ
ンプのタイプの関数として４０〜３５０　ｃｓｔの範囲
である。通常、狭い範囲内に含まれる粘度を有するペル
フルオロポリエーテルが好ましい。

例えば、所定の加工用に用いる油が粘度２７０ｅｓｔを
持たなければならないとすれば、粘度変化は２０　ｅｓ
ｔ前後の間に含まれるのが好ましい。

本発明に有用なペルフルオロポリエーテルは、また、上
述した範囲の粘度値を得るために高粘度のペルフルオロ
ポリエーテルをＡ　Ｉ　Ｆ、等の物質で切断し、次いで
蒸留して得ることもできる。この方法は、例えば、本出
願人の名前のイタリー特許出願第２１０５２Ａ／８４号
に記載されている。

このような切断に用い得るその他の触媒はオキシフルオ
リド、遷移金属、特にＴＩ、Ｃｏ、Ｎｉのフルオリド、
或はオキシド、好ましくはＴｉ、Ａｔのオキシドである
。

かかる触媒は引用した特許出願及びその他本出願人の名
前の後の出願に記載されている。

本発明のＰＦＰＥの使用から生ずるそれ以上の利点は、
ポンプの走行する間の油消費が最少であるということに
存する。

事実、ポンプの悪い走行期間の後でさえ、例１に記載す
る通りに油の消費はほとんど行なわれていない。

これらのタイプの油は非常に高価であるので、このこと
は顕著な利点である。

任意のタイプのメカニカルポンプを用いて発明において
記載する真空度を発生することができる。

メカニカルブレードポンプが特に適している。

下記の実施例は例示するものであって、発明を制限する
ものではない。

例１ ２つの同一のポンプ装置であって、各々はフィルターＤ
を装備したＣ１ｔ　Ａｌｅａｔ・１製のメカニカルポン
プ２０６５　ＣＰ及Ｕ　ｓ　Ｏｏ　ｔａ”／時Ｍノ５ｐ
−７ブブロワポンプから成る装置の第１装置にＦｏｍｂ
　１１　ｎ２７ＨＰ４０ｋｙを、第２装置に等量のＦｏ
ｍｂ　１１　ｎＹＬ−ＶＡＣ２５／６を装入した。

同一条件下２４時間／日中の３力月走行後に、ポンプ走
行による損失を補給するのに必要な油のｉハＬ−ＶＡＣ
２５／６を装入した装置では１ｋＰ／週であった。

それに対し、Ｆｏｍｂｌｉｎ　２７　ＨＰを装入した装
置では、同じ走行条件の後に油を満たす必要はなく、そ
のため、−週間当りの油の消費に関し２５％の節約を達
成した。

例２ Ｆｏｍｂｌｉｎ　ＨＰを、主に反応室内の残留雰囲気の
組成が極めて重要なミクロエレクトロニクス分野におけ
る真空ポンプ用液として用いる。

例１に記載した真空ポンプを用いた。

中性子活性化技法によって、真空室内に置いた基体の表
面上の汚染物質の量を直接に求めることが可能である。

表１において、２つの真空室内に入れた基体について上
述した技法によって行なった分析の結果を比較する。２
つの真空室の内の第１では、Ｆｏｍｂｌｉｎ２７ＨＰを
装入したポンプ装置によって真空を生成し、第２の室で
はＦｏｍｂｌｉｎ　ＹＬ−ＶＡＣ２５／６　を装入した
別の装置によって真空を生成した。

表　　１ ２７）ｆＰ　　２５／６ Ｎａ　　　　　２０　　　ｐｐｂ　　　１６０　　ｐｐ
ｂＫ　　　　　　５０　　　ｐｐｂ　　　　１０００ｐ
ｐｂＣ１１５００ｐｐｂ　　　　３７００　ｐｐｂＬｉ
　　　　　　　　Ｏ非常に高い 使用し得る製品（半導体）の収址を著しく減小させるが
故に、最も危険と考えられる元素、すなわちヱＪ、、　
Ｋ、　Ｌｉの量は２５／６油と比較して２７ＨＰ油にお
いてはるかに少ないことが明らかであるＯ Ｐｏｍｂｌｉｎ　２７　ＨＰ　を用いたポンプによって
生成した真空度は２．１Ｏ−４）ルであり、他方、Ｆｏ
ｍｂ　１１　ｎＬ−ＶＡＣ２５／６を用イテ得た真空度
ハロ、１０−１トルであった。

平均分子量くｔ、ｏｏｏのベルフルオロボＩＪ　ｘ　−
チルの凰はＦｏｍｂｌｉｎ　２７　ＨＰの場合に２０　
ｐｐｍであり、Ｆｏｍｂｌｉｎ　Ｌ−ＶＡＣの場合に９
０　ｐｐｍであった。

Ｆｏｍｂｌｉｎ　２７　ＨＰの粘度は、２７０　ｃａｔ
±２０Ｃ８ｔであり、Ｆｏｍｂｌｉｎ　Ｌ−ＶＡＣの粘
度も同じであった。

同じ例をＦｏｍｂｌｉｎ　１５　ＨＰ　について繰り返
しく粘度−１５０ｃｓｔ±２０　ｃｓｔ　）　、得られ
た真空度は３．１０””）ルであり、軽質ペルフルオロ
ポリエーテル（１，ｏ　ｏ　ｏより小さい分子量）は２
０ｐｐｍの分率であった。

不純物のｆｆ１（表１参照）はＦｏｍｂｌｉｎ　２７　
ＨＰの場合と同じ程の大きさであった。

一゛＼ 同　　　　　　　風　　間　　弘　　志　　　１゛・ッ
′

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、中性末端基を有し及び平均分子量が１，０００に等
   しいか又はそれより小さい軽質生成物を５０ｐｐｍか又
   はそれより少ない量で含有するペルフルオロポリエーテ
   ルを作動液として用いることを含むメカニカルポンプに
   よつて真空度≦５．１０＾−＾４トルを生成する方法。 ２、平均分子量が≦１，０００のペルフルオロポリエー
   テルの含量が≦３０ｐｐｍである特許請求の範囲第１項
   記載の方法。 ３、ペルフルオロポリエーテルの粘度が使用するポンプ
   の関数として４０〜３５０ｃＳｔの範囲である特許請求
   の範囲第２項記載の方法。