JPS61256977A - 高強度炭化珪素焼結体の製造法 - Google Patents
高強度炭化珪素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS61256977A JPS61256977A JP60099305A JP9930585A JPS61256977A JP S61256977 A JPS61256977 A JP S61256977A JP 60099305 A JP60099305 A JP 60099305A JP 9930585 A JP9930585 A JP 9930585A JP S61256977 A JPS61256977 A JP S61256977A
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- Japan
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- silicon carbide
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- sintered body
- sintering
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高強度炭化珪素焼結体の製造法に関し、更に詳
細には炭化珪素微粉末に焼結助剤としてオイルタールピ
ッチとホウ素化合物と珪素粉末とを特定量範囲で併用し
混合した後成形し、不活性雰囲気中で焼結せしめてなる
高強度の炭化珪素焼結体の製造法に関するものである。
細には炭化珪素微粉末に焼結助剤としてオイルタールピ
ッチとホウ素化合物と珪素粉末とを特定量範囲で併用し
混合した後成形し、不活性雰囲気中で焼結せしめてなる
高強度の炭化珪素焼結体の製造法に関するものである。
炭化珪素は物理的および化学的性質に優れており、特に
高強度でかつ、耐蝕性を有し、高温においても室温と変
わらない機械的性質を有するため耐摩耗性材料、高温構
造材料として有望視されている。しかし難焼結性のため
高密度に焼結することが困難であり、ホットプレス法に
よる焼結、焼結助剤添加による焼結等が提案されている
。
高強度でかつ、耐蝕性を有し、高温においても室温と変
わらない機械的性質を有するため耐摩耗性材料、高温構
造材料として有望視されている。しかし難焼結性のため
高密度に焼結することが困難であり、ホットプレス法に
よる焼結、焼結助剤添加による焼結等が提案されている
。
例えば特開昭５７−３２０３５号公報によればβ型炭化
珪素と０．３〜３．０重量％のホウ素に相当する量のホ
ウ素含有化合物と０．１〜１．０重量％の元素状炭素に
相当する炭素源とからなるミクロン以下の粉末の均質分
散体を炭化珪素に対して化学的に不活性な雰囲気中にお
いて１９００〜２１００℃の温度で焼結することにより
理論値の８５％以上の密度の焼結体を得ることができる
こと、また特開昭５１−１４８７１２号公報には１〜ｉ
ｏ。
珪素と０．３〜３．０重量％のホウ素に相当する量のホ
ウ素含有化合物と０．１〜１．０重量％の元素状炭素に
相当する炭素源とからなるミクロン以下の粉末の均質分
散体を炭化珪素に対して化学的に不活性な雰囲気中にお
いて１９００〜２１００℃の温度で焼結することにより
理論値の８５％以上の密度の焼結体を得ることができる
こと、また特開昭５１−１４８７１２号公報には１〜ｉ
ｏ。
ｒｄ／ｇの比表面積を有するα型炭化珪素９１〜９９、
３５重量部に２５〜７５重量％の炭化率を有する炭化可
能な有機溶剤可溶性の有機材料０．６７〜２０重量部、
０．１５〜３．０重量部のホウ素を含有するホウ素源お
よび一時的結合剤５〜１５重量部を添加混合し焼結する
ことにより２．４０ｇ／ｄ以上の密度の炭化珪素焼結体
を得ることができると教示されているが、焼結体の性質
、特に機械的強度については何等記載がなく不明であっ
た。
３５重量部に２５〜７５重量％の炭化率を有する炭化可
能な有機溶剤可溶性の有機材料０．６７〜２０重量部、
０．１５〜３．０重量部のホウ素を含有するホウ素源お
よび一時的結合剤５〜１５重量部を添加混合し焼結する
ことにより２．４０ｇ／ｄ以上の密度の炭化珪素焼結体
を得ることができると教示されているが、焼結体の性質
、特に機械的強度については何等記載がなく不明であっ
た。
本発明者等は先に、焼結助剤としてのホウ素と炭素が炭
化珪素焼結体の機械的強度に及ぼす影響について検討し
、炭化後４．２〜６重量部の炭素となるオイルタールピ
ッチと０．０３〜０．１５重量部のホウ素化合物を添加
することにより高強度炭化珪素焼結体が得られることを
見出した。
化珪素焼結体の機械的強度に及ぼす影響について検討し
、炭化後４．２〜６重量部の炭素となるオイルタールピ
ッチと０．０３〜０．１５重量部のホウ素化合物を添加
することにより高強度炭化珪素焼結体が得られることを
見出した。
しかし上記方法においては高密度化を達成するに必要な
オイルクールピンチの添加量が多いため成形密度が低く
、添加有機物の熱分解時間が長時間必要であり、生産性
に劣りかつ、寸法精度が悪くなる欠点を有していた。こ
れらの欠点を克服するため、本発明等は更に鋭意検討を
重ねた結果、少量の珪素を付加添加することによりオイ
ルタールピッチ量を減少させることが可能なことを見出
し、本発明を完成するに至った。
オイルクールピンチの添加量が多いため成形密度が低く
、添加有機物の熱分解時間が長時間必要であり、生産性
に劣りかつ、寸法精度が悪くなる欠点を有していた。こ
れらの欠点を克服するため、本発明等は更に鋭意検討を
重ねた結果、少量の珪素を付加添加することによりオイ
ルタールピッチ量を減少させることが可能なことを見出
し、本発明を完成するに至った。
すなむち本発明は、炭化珪素微粉末１００重量部に対し
て焼結助剤としてオイルタールピッチ２〜１０重量部と
ホウ素化合物をホウ素含有量に換算して０．０３〜０．
１５重量部と珪素粉末０．３〜３重量部とを添加混合し
、成形した後不活性雰囲気中１９００〜２３００℃の温
度で焼結することを特徴とする高強度炭化珪素焼結体の
製造法を提供するにある。 以下、本発明方法を更に詳
細に説明する。
て焼結助剤としてオイルタールピッチ２〜１０重量部と
ホウ素化合物をホウ素含有量に換算して０．０３〜０．
１５重量部と珪素粉末０．３〜３重量部とを添加混合し
、成形した後不活性雰囲気中１９００〜２３００℃の温
度で焼結することを特徴とする高強度炭化珪素焼結体の
製造法を提供するにある。 以下、本発明方法を更に詳
細に説明する。
本発明方法で使用する炭化珪素粉末としてはα相、β相
あるいはその混合粉末のいずれでもよ（、その粒子径は
１μ以下であることが望ましい。これら炭化珪素中には
通常０．２〜２重量貴重度の付加的炭素が包含されてい
るが、本発明に通用する炭化珪素粉末も例外ではない。
あるいはその混合粉末のいずれでもよ（、その粒子径は
１μ以下であることが望ましい。これら炭化珪素中には
通常０．２〜２重量貴重度の付加的炭素が包含されてい
るが、本発明に通用する炭化珪素粉末も例外ではない。
本発明方法の実施に当たって焼結助剤は炭化珪素粉末１
００重量部に対し、オイルタールピッチ２〜１０重量部
、好ましくは３〜６重量部、ホウ素化合物はホウ素含有
量に換算して０．０３〜０．１５重量部、好ましくは０
．０５〜０．１５重量部、と珪素粉末０．３〜３重量部
、好ましくは０．５〜１重量部の範囲で添加使用される
。
００重量部に対し、オイルタールピッチ２〜１０重量部
、好ましくは３〜６重量部、ホウ素化合物はホウ素含有
量に換算して０．０３〜０．１５重量部、好ましくは０
．０５〜０．１５重量部、と珪素粉末０．３〜３重量部
、好ましくは０．５〜１重量部の範囲で添加使用される
。
炭化珪素粉末に対する珪素粉末の添加量が０．３重量部
未満の場合には粒成長抑制の効果がなく、焼結密度が低
く好ましくなく、また３重量部を越える場合には珪素の
融点以上で蒸発した添加珪素が気孔を残し、機械的強度
を低下させるので好ましくない。添加する珪素は微粒で
あることが望ましいが、微粒すぎると粒子表面の酸化層
が多くなるため、０．１〜１０μ程度の粒径のものが使
用さ゛ れる。
未満の場合には粒成長抑制の効果がなく、焼結密度が低
く好ましくなく、また３重量部を越える場合には珪素の
融点以上で蒸発した添加珪素が気孔を残し、機械的強度
を低下させるので好ましくない。添加する珪素は微粒で
あることが望ましいが、微粒すぎると粒子表面の酸化層
が多くなるため、０．１〜１０μ程度の粒径のものが使
用さ゛ れる。
他方、ホウ素化合物としては焼結温度まで安定に存在す
る化合物、例えはホウ素、炭化ホウ素等が用いられるが
、その添加量がホウ素含有量換算で０．０３重量部未満
の場合には焼結密度が低下し好ましくなく、逆に０．１
５重量部を越える場合には高密度成形体を得ることはで
きるものの、焼結体の機械的強度が低下するので好まし
くない。
る化合物、例えはホウ素、炭化ホウ素等が用いられるが
、その添加量がホウ素含有量換算で０．０３重量部未満
の場合には焼結密度が低下し好ましくなく、逆に０．１
５重量部を越える場合には高密度成形体を得ることはで
きるものの、焼結体の機械的強度が低下するので好まし
くない。
更に焼結助剤として使用されるオイルタールピッチとし
ては特に制限されないが、４０〜６０重量％の炭化率を
有するものが適当である。これらオイルタールピッチは
キノリン、ベンゼン、アントラセン等の有機溶剤に溶解
するか、水中にエマルジジン分散させ炭化珪素粉末と均
一に混合される。炭化珪素粉末に対するオイルタールビ
フチの量が２重量部未満の場合には十分な粒成長抑制効
果、表面酸化層除去の効果がなく、焼結密度が低く、他
方１０重量部を越える場合には成形密度が低下しかつ、
熱分解に長時間を必要とし、生産性が低下するので好ま
しくない。
ては特に制限されないが、４０〜６０重量％の炭化率を
有するものが適当である。これらオイルタールピッチは
キノリン、ベンゼン、アントラセン等の有機溶剤に溶解
するか、水中にエマルジジン分散させ炭化珪素粉末と均
一に混合される。炭化珪素粉末に対するオイルタールビ
フチの量が２重量部未満の場合には十分な粒成長抑制効
果、表面酸化層除去の効果がなく、焼結密度が低く、他
方１０重量部を越える場合には成形密度が低下しかつ、
熱分解に長時間を必要とし、生産性が低下するので好ま
しくない。
本発明において上記配合となる如く構成した炭化珪素粉
末と焼結助剤はベンゼン、キノリン、アントラセン等の
有機溶媒或いは水を用いて均一に混合した後、スリップ
キャスティング成形するか、或いはそのまま乾燥させる
か、スプレードライ法により造粒し、プレス成形法によ
り加圧成形するか、或いは有機バインダーを混合し、押
出成形や射出成形等により成形体を得ればよい。
末と焼結助剤はベンゼン、キノリン、アントラセン等の
有機溶媒或いは水を用いて均一に混合した後、スリップ
キャスティング成形するか、或いはそのまま乾燥させる
か、スプレードライ法により造粒し、プレス成形法によ
り加圧成形するか、或いは有機バインダーを混合し、押
出成形や射出成形等により成形体を得ればよい。
このようにして得た成形体は必要に応じて機械加工や脱
バインダー処理を行った後アルゴン、ヘリウム、窒素等
の不活性雰囲気中で１９００〜２３００℃の温度で焼結
を行う、焼緋温度が１９００℃より低い場合には得られ
る成形体の焼結密度が低く、又２３００℃を越えると炭
化珪素の蒸発や結晶粒の粗大化が起こり、機械的強度が
低下し好ましくない。焼結時間は通常１０分〜１０時間
の範囲である。
バインダー処理を行った後アルゴン、ヘリウム、窒素等
の不活性雰囲気中で１９００〜２３００℃の温度で焼結
を行う、焼緋温度が１９００℃より低い場合には得られ
る成形体の焼結密度が低く、又２３００℃を越えると炭
化珪素の蒸発や結晶粒の粗大化が起こり、機械的強度が
低下し好ましくない。焼結時間は通常１０分〜１０時間
の範囲である。
本発明方法を通用することにより何故高強度でかつ、高
密度の炭化珪素焼結体を得ることができるか理由は詳ら
かではないが、オイルタールピッチの存在は１２００℃
以上の焼成時において炭化珪素の粒成長を抑制し、また
表面酸化層除去に著しく優れた効果を呈し、１９００℃
以上の焼結温度域における炭化珪素の焼結を従来よりも
少ない焼結助剤としてのホウ素量で焼結の効果を発現せ
しめるとともに、炭化珪素の粒成長時の粒子表面での炭
化珪素を構成する珪素の表面拡散、気相拡散によって生
ずる分解、蒸発が添加した珪素の存在により抑制され、
その結果としてオイルクールピッチの量を減少せしめて
も焼結体の機械的強度を低下せしめることなく高密度成
形体を得ることができるものと推測される。
密度の炭化珪素焼結体を得ることができるか理由は詳ら
かではないが、オイルタールピッチの存在は１２００℃
以上の焼成時において炭化珪素の粒成長を抑制し、また
表面酸化層除去に著しく優れた効果を呈し、１９００℃
以上の焼結温度域における炭化珪素の焼結を従来よりも
少ない焼結助剤としてのホウ素量で焼結の効果を発現せ
しめるとともに、炭化珪素の粒成長時の粒子表面での炭
化珪素を構成する珪素の表面拡散、気相拡散によって生
ずる分解、蒸発が添加した珪素の存在により抑制され、
その結果としてオイルクールピッチの量を減少せしめて
も焼結体の機械的強度を低下せしめることなく高密度成
形体を得ることができるものと推測される。
以上詳述した本発明方法によれば、炭化珪素粉末に焼結
体助剤としてオイルタールピッチとホウ素化合物及び少
量の珪素とを併用することにより焼結密度が少なくとも
理論密度の９０％、好ましくは９５％以上、機械的強度
（抗折力）５０ｋｇ／ｖｗ”以上の高密度、高強度炭化
珪素焼結体を得ることが可能となったもので、タービン
翼、ポンプ等の工業材料の製造方法としてその工業的価
値は頗る大なるものである。
体助剤としてオイルタールピッチとホウ素化合物及び少
量の珪素とを併用することにより焼結密度が少なくとも
理論密度の９０％、好ましくは９５％以上、機械的強度
（抗折力）５０ｋｇ／ｖｗ”以上の高密度、高強度炭化
珪素焼結体を得ることが可能となったもので、タービン
翼、ポンプ等の工業材料の製造方法としてその工業的価
値は頗る大なるものである。
以下実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
オイルタールピッチ（炭素収率５０％）６ｇをキノリン
９ｇに溶解した後、ベンゼン２００°ｇを加え十分混合
を行った。この溶液に炭素０．６ 重量％を含有する炭
化珪素含有量９７．５重量％、ＢＥＴ比表面積１０ｒｒ
ｒ／ｇのα型炭化珪素１００ｇ、１２００メツシユバス
の炭化ホウ素０．１５ ｇと平均粒子径３μの珪素０．
５ｇとを加え、プラスチックボールミルを用い３時間分
散混合した。この混合物を窒素ガスを流しながら６０℃
で乾燥し、解砕した後１８０メツシユの篩を通し、得ら
れた混合粉末を冷間プレス後ゴム型に装入し、１．５ト
ン／−の成形圧で静水圧プレス成形を行い、５０×３０
ｘ４ｍｓの成形体を作製した。
９ｇに溶解した後、ベンゼン２００°ｇを加え十分混合
を行った。この溶液に炭素０．６ 重量％を含有する炭
化珪素含有量９７．５重量％、ＢＥＴ比表面積１０ｒｒ
ｒ／ｇのα型炭化珪素１００ｇ、１２００メツシユバス
の炭化ホウ素０．１５ ｇと平均粒子径３μの珪素０．
５ｇとを加え、プラスチックボールミルを用い３時間分
散混合した。この混合物を窒素ガスを流しながら６０℃
で乾燥し、解砕した後１８０メツシユの篩を通し、得ら
れた混合粉末を冷間プレス後ゴム型に装入し、１．５ト
ン／−の成形圧で静水圧プレス成形を行い、５０×３０
ｘ４ｍｓの成形体を作製した。
この成形体をアルゴンガスを流しながら６００℃の温度
で３時間の焼成を行った後、更にアルゴンガス雰囲気下
２１００℃の温度条件で１時間焼結した。得られた焼結
体の焼結密度は３．０９ｇ／ｄ、３点曲げ強度（ＪＩＳ
Ｒ−１６０１）は５５ｋｇ／削２であった。
で３時間の焼成を行った後、更にアルゴンガス雰囲気下
２１００℃の温度条件で１時間焼結した。得られた焼結
体の焼結密度は３．０９ｇ／ｄ、３点曲げ強度（ＪＩＳ
Ｒ−１６０１）は５５ｋｇ／削２であった。
比較例１
珪素を添加しない以外は実施例１と同一条件で成形し、
焼結した焼結体の焼結密度は２．８０ｇ／ｄ、３点曲げ
強度は３０ｋｇ／Ｊであった。
焼結した焼結体の焼結密度は２．８０ｇ／ｄ、３点曲げ
強度は３０ｋｇ／Ｊであった。
実施例２〜３および比較例２〜８
第１表に示す原料を用いた以外は実施例１と同一条件で
成形し、燃結を行った。この時の成形密度、焼結密度お
よび曲げ強度を第１表に示す。
成形し、燃結を行った。この時の成形密度、焼結密度お
よび曲げ強度を第１表に示す。
Claims (1)
- 炭化珪素微粉末１００重量部に焼結助剤としてオイル
タールピッチ２〜１０重量部とホウ素化合物をホウ素含
有量に換算して０．０３〜０．１５重量部と珪素粉末０
．３〜３重量部とを添加混合し、成形した後不活性雰囲
気中１９００〜２３０℃の温度で焼結することを特徴と
する高強度炭化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60099305A JPS61256977A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | 高強度炭化珪素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60099305A JPS61256977A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | 高強度炭化珪素焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61256977A true JPS61256977A (ja) | 1986-11-14 |
Family
ID=14243916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60099305A Pending JPS61256977A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | 高強度炭化珪素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61256977A (ja) |
-
1985
- 1985-05-10 JP JP60099305A patent/JPS61256977A/ja active Pending
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