JPS61204545A - 水素検知光センサ− - Google Patents
水素検知光センサ−Info
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- JPS61204545A JPS61204545A JP60044647A JP4464785A JPS61204545A JP S61204545 A JPS61204545 A JP S61204545A JP 60044647 A JP60044647 A JP 60044647A JP 4464785 A JP4464785 A JP 4464785A JP S61204545 A JPS61204545 A JP S61204545A
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- JP
- Japan
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- light
- hydrogen
- substrate
- light absorption
- absorbing layer
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/7703—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator using reagent-clad optical fibres or optical waveguides
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は石油精製プラント等において有用な水素を光学
的に検出するセンサーに関する。
的に検出するセンサーに関する。
水素を検出するセンサーとして従来、第６図に示すよう
に絶縁体基板１００上に５ｎ０２やＺｎＯなどの酸化物
半導体層１０／およびこの半導体層１０／上に間隔をお
いて対向させた一対の電極１０２Ａｖ１０２Ｂを設け、
裏面側に加熱用ヒーター１０３と加熱用電極ＩＯ’ｌを
配した半導体センサーｉｏｓが知られている。
に絶縁体基板１００上に５ｎ０２やＺｎＯなどの酸化物
半導体層１０／およびこの半導体層１０／上に間隔をお
いて対向させた一対の電極１０２Ａｖ１０２Ｂを設け、
裏面側に加熱用ヒーター１０３と加熱用電極ＩＯ’ｌを
配した半導体センサーｉｏｓが知られている。
上記の半導体センサー１０３において、半導体層１０／
に水素ガスが化学吸着されると、水素ガスと半導体の間
で一般に電子の授受が行なわれ、その結果半導体層１０
／の表面からある厚み範囲にわたってキャリア濃度が増
加し、半導体層１０／の電気抵抗が減少して電極１０２
に、１０２Ｂに流れる電流が増加する。また反応速度を
上げるために、基板裏面のヒーター１０３に通電して基
板１００を高温度に保持する。
に水素ガスが化学吸着されると、水素ガスと半導体の間
で一般に電子の授受が行なわれ、その結果半導体層１０
／の表面からある厚み範囲にわたってキャリア濃度が増
加し、半導体層１０／の電気抵抗が減少して電極１０２
に、１０２Ｂに流れる電流が増加する。また反応速度を
上げるために、基板裏面のヒーター１０３に通電して基
板１００を高温度に保持する。
上記の構造のはか、金属ゲートと半導体接合の整流作用
や、ＭＯＳＦＥＴのゲート作用を水素ガス検知に利用し
たものも知られている。
や、ＭＯＳＦＥＴのゲート作用を水素ガス検知に利用し
たものも知られている。
この場合は、金属と半導体の間の電子エネルギー準位差
が水素ガスの吸着によって変わることで水素ガス濃度を
測定している。
が水素ガスの吸着によって変わることで水素ガス濃度を
測定している。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上述した従来の酸化物半導体を用いた水素ガス検知セン
サーは、常温下では反応速度が遅いため、通常Ｊ ｊ
Ｏ”Ｃ程度に加熱して使泪しなければならず、加熱用ヒ
ーターの組み込みを必要する。
サーは、常温下では反応速度が遅いため、通常Ｊ ｊ
Ｏ”Ｃ程度に加熱して使泪しなければならず、加熱用ヒ
ーターの組み込みを必要する。
またセンサー表面の酸化や劣化、結晶粒成長や析出が生
じ、経時変化で比較的早期に検出性能が低下する問題が
ある。また、水素ガスのように可燃性、爆発性のあるガ
スに対しては、センサ一部からの配線を防爆化する特別
の工事をしなければならない。さらに、水素ガスに対す
る選択性も悪く、信頼性の高い水素ガス検知センサーは
未だ実用化されていない状況にある。
じ、経時変化で比較的早期に検出性能が低下する問題が
ある。また、水素ガスのように可燃性、爆発性のあるガ
スに対しては、センサ一部からの配線を防爆化する特別
の工事をしなければならない。さらに、水素ガスに対す
る選択性も悪く、信頼性の高い水素ガス検知センサーは
未だ実用化されていない状況にある。
基板内の、表面近くまたは表面に一部を露出させて基板
よりも屈折率の犬な光導波路を一体に埋め込み形成し、
この導波路′上の基板表面に、解離水素との反応で光吸
収係数が変化する誘電体から成る光吸収層を設けるとと
もに、この光吸収層上に水素ガスを解離吸着する物質か
ら成る吸着層を設けてセンサーを構成する。
よりも屈折率の犬な光導波路を一体に埋め込み形成し、
この導波路′上の基板表面に、解離水素との反応で光吸
収係数が変化する誘電体から成る光吸収層を設けるとと
もに、この光吸収層上に水素ガスを解離吸着する物質か
ら成る吸着層を設けてセンサーを構成する。
そして上記光導波路の両端にそれぞれ光７アイバーを接
続し、一方の７アイバーを通して光源からの光を入射さ
°せ、他方のファイバーからの出射光量を測定する。
続し、一方の７アイバーを通して光源からの光を入射さ
°せ、他方のファイバーからの出射光量を測定する。
上記構造のセンサーの吸着層表面に水素が吸着して解離
すると電子、プロトンが発生し、これら電子、プロトン
を受けて吸着層下の光吸収層の光吸収係数が増大する。
すると電子、プロトンが発生し、これら電子、プロトン
を受けて吸着層下の光吸収層の光吸収係数が増大する。
この結果、光導波路から光吸収層中に浸み出しているエ
バ不ツセント波あるいは導波路から直接光吸収層中に洩
出している光が上記吸収層で吸収減衰する割合が増大す
る。上記光吸収係数の増加はプロトンの密度すなわち吸
着された水素ガス濃度に比例するので、光導波路からの
出射光量の減少を測定することにより水素ガス濃度を知
ることができる。
バ不ツセント波あるいは導波路から直接光吸収層中に洩
出している光が上記吸収層で吸収減衰する割合が増大す
る。上記光吸収係数の増加はプロトンの密度すなわち吸
着された水素ガス濃度に比例するので、光導波路からの
出射光量の減少を測定することにより水素ガス濃度を知
ることができる。
以下本発明を図面に示した実施例に基づいて詳細に説明
する。
する。
第１図、第２図においで／は使用波長に対して透明なガ
ラス、プラスチック等からなる基板であり、この基板／
中に光導波路２が基板と一体に埋め込み形成しである。
ラス、プラスチック等からなる基板であり、この基板／
中に光導波路２が基板と一体に埋め込み形成しである。
この光導波路２は断面が接続されるファイバーのコア径
に略等しい円形で、屈折率が基板よりも大であるととも
に、中心軸上で最大で周辺に向けてバラポリツクに漸減
する分布をもっている。このような屈折率勾配をもった
埋め込み導波路は、ガラス基板の片面に、導波路のパタ
ーンで開口を残したマスキングを施し、上記開口を通し
てタリウムイオン、リチウムイオン等のガラス屈折率増
大に寄与するイオンを基板内に拡散させる。
に略等しい円形で、屈折率が基板よりも大であるととも
に、中心軸上で最大で周辺に向けてバラポリツクに漸減
する分布をもっている。このような屈折率勾配をもった
埋め込み導波路は、ガラス基板の片面に、導波路のパタ
ーンで開口を残したマスキングを施し、上記開口を通し
てタリウムイオン、リチウムイオン等のガラス屈折率増
大に寄与するイオンを基板内に拡散させる。
上記の第一段イオン交換処理によりマスキング開口直下
の基板内に断面が略半円形の屈折率勾配をもった導波路
が形成される。
の基板内に断面が略半円形の屈折率勾配をもった導波路
が形成される。
するイオンを、基板両面間に直流電圧を印加しつつ拡散
させる第二段イオン交換処理を施すと、高屈折率イオン
が深部に移動するとともに、上方からの低屈折率イオン
の拡散によって半円形の導波路が断面円形となる。
させる第二段イオン交換処理を施すと、高屈折率イオン
が深部に移動するとともに、上方からの低屈折率イオン
の拡散によって半円形の導波路が断面円形となる。
上記のようにして形成された光導波路２の直上の基板面
／Ａには、光吸収層３が設けてあり、さらにこの光吸収
層３上に水素吸着層ｑが積層形成しである。水素吸着層
ｌは、水素ガスを吸着解離して電子、プロトンを発生さ
せる物質から成り、光吸収層３は上記の電子、プロトン
を受けて光吸収係数が変化する物質からなる。
／Ａには、光吸収層３が設けてあり、さらにこの光吸収
層３上に水素吸着層ｑが積層形成しである。水素吸着層
ｌは、水素ガスを吸着解離して電子、プロトンを発生さ
せる物質から成り、光吸収層３は上記の電子、プロトン
を受けて光吸収係数が変化する物質からなる。
上記の吸着層ｔの材質としてはパラジウム（Ｐａ）ある
いは白金（Ｐｔ）が好適である。
いは白金（Ｐｔ）が好適である。
また光吸収層３を彫物する物質としてはＷＯ３が好適で
あり、その他一般にエレクトロクロミックを示す無機材
料、例ｚ Ｇｆ Ｍ２Ｏ３＋Ｖ２Ｏ５＋ ＴｌＯ２ｙＩ
ｒ（ＯＨ）ｎ、Ｒｈ２Ｏ３・ｘＨ２Ｏなどが使用可能で
ある。
あり、その他一般にエレクトロクロミックを示す無機材
料、例ｚ Ｇｆ Ｍ２Ｏ３＋Ｖ２Ｏ５＋ ＴｌＯ２ｙＩ
ｒ（ＯＨ）ｎ、Ｒｈ２Ｏ３・ｘＨ２Ｏなどが使用可能で
ある。
また光吸収層３は有機材料で構成してもよく、例えばヘ
ブエルビオロゲン、シアノフェニールピオロゲン、コバ
ルトピリジル錯体、ポリマー化テトラ天オフルバレン（
ＴＴＦ）、ルテシウムジフタロシアニンなどが使用でき
る。
ブエルビオロゲン、シアノフェニールピオロゲン、コバ
ルトピリジル錯体、ポリマー化テトラ天オフルバレン（
ＴＴＦ）、ルテシウムジフタロシアニンなどが使用でき
る。
上記のセンサーの導波路２の一端に光ファイバーｉを接
続するとともにファイバー５Ａの他端を光源乙に接続し
、また導波路２の他端にも光７アイバー５Ｂを接続する
とともにその他端をフォトダイオード等の光検出器７に
接続して受光量を測定する。上記構造のセンサー１０の
Ｐｄ膜グに水素ガスが接触するとＰｄ膜ψの水素還元作
用によって電子、プロトンが発生し、これらが例えばＷ
Ｏ３から成る光吸収層３に注入されて下記の反応を生じ
る。
続するとともにファイバー５Ａの他端を光源乙に接続し
、また導波路２の他端にも光７アイバー５Ｂを接続する
とともにその他端をフォトダイオード等の光検出器７に
接続して受光量を測定する。上記構造のセンサー１０の
Ｐｄ膜グに水素ガスが接触するとＰｄ膜ψの水素還元作
用によって電子、プロトンが発生し、これらが例えばＷ
Ｏ３から成る光吸収層３に注入されて下記の反応を生じ
る。
ＷＯ３＋ｘＨ十十ｘｅ−→ＨｘＷＯ３（１）上記反応が
進行するとＷＯ３の光吸収層３が着色して光吸収係数が
増加する。（１）式左辺のプロトンと電子を与えるのが
Ｐｄ膜ｌによる水素ガスの還元作用であり、光吸収係数
の増加はプロトンの密度、言い換えれば吸着された水素
ガス濃度に比例することになる。
進行するとＷＯ３の光吸収層３が着色して光吸収係数が
増加する。（１）式左辺のプロトンと電子を与えるのが
Ｐｄ膜ｌによる水素ガスの還元作用であり、光吸収係数
の増加はプロトンの密度、言い換えれば吸着された水素
ガス濃度に比例することになる。
このようにしてセンサーの設置箇所に存在する水素ガス
の濃度に応じて光吸収層３が着色し、導波路２から浸出
してこの吸収層３中を透過するエパネッセント波等の光
が吸収されて減衰し、光導波路２から出射する光量が減
少することになるの紙 で、この受光量を測定すれば、概知の水素ガス濃度と受
光量との関係を測定して作成した検量線から水素ガス濃
度を知ることができる。
の濃度に応じて光吸収層３が着色し、導波路２から浸出
してこの吸収層３中を透過するエパネッセント波等の光
が吸収されて減衰し、光導波路２から出射する光量が減
少することになるの紙 で、この受光量を測定すれば、概知の水素ガス濃度と受
光量との関係を測定して作成した検量線から水素ガス濃
度を知ることができる。
次に具体的な数値例を示す。
基板／としてガラス板を使用し、前述した二段階イオン
交換法を用いて基板／内に、断面がほぼ円形の屈折率勾
配型の導波路コを埋め込み形成した。
交換法を用いて基板／内に、断面がほぼ円形の屈折率勾
配型の導波路コを埋め込み形成した。
次に、基板ｌの表面に光吸収層３として酸化タングステ
ン（ＷＯ３）の薄膜を１μｍの厚みで真空蒸着した。Ｗ
Ｏ３は純度９９．９９％のペレットをアルミナでコート
されたＷ線ルツボを用いて抵抗加熱蒸着した。蒸着条件
は、酸素圧力／Ｘ／（７−’ ＴＯｒｒ 、イオン化用
高周波電力２００Ｗ、イオン加速電圧−５ＯＯＶとした
。蒸着時の基板温度は３ＳＯ″Ｃであり、得られたＷＯ
３膜は多結晶になっており、無色透明であった。さらに
、このＷＯ３膜の上に水素吸着層ｑとしてパラジウム（
Ｐａ）膜を１０ｏＸの厚さに電子線加熱蒸着法で付着さ
せた。
ン（ＷＯ３）の薄膜を１μｍの厚みで真空蒸着した。Ｗ
Ｏ３は純度９９．９９％のペレットをアルミナでコート
されたＷ線ルツボを用いて抵抗加熱蒸着した。蒸着条件
は、酸素圧力／Ｘ／（７−’ ＴＯｒｒ 、イオン化用
高周波電力２００Ｗ、イオン加速電圧−５ＯＯＶとした
。蒸着時の基板温度は３ＳＯ″Ｃであり、得られたＷＯ
３膜は多結晶になっており、無色透明であった。さらに
、このＷＯ３膜の上に水素吸着層ｑとしてパラジウム（
Ｐａ）膜を１０ｏＸの厚さに電子線加熱蒸着法で付着さ
せた。
上記のようにして作製したセンサーを検出子べき雰囲気
中に設置し、導波路に接続した光ファイバーを通じてＬ
ＥＤからの光（波長ハ３μｍ）を入光させ、出力側には
ＰＩＮ ７オトダイオードを配置して出力光量を検出し
、予め作成しである検量線から水素濃度を求めたところ
、１１０−２０００ｐｐの水素ガス濃度範囲で±ｊ％の
検出精度が得られた。
中に設置し、導波路に接続した光ファイバーを通じてＬ
ＥＤからの光（波長ハ３μｍ）を入光させ、出力側には
ＰＩＮ ７オトダイオードを配置して出力光量を検出し
、予め作成しである検量線から水素濃度を求めたところ
、１１０−２０００ｐｐの水素ガス濃度範囲で±ｊ％の
検出精度が得られた。
以上説明した数値例では波長が八３μｍの赤外光上用い
たが、Ｈｅ −Ｎｅ レーザ（波長ｏ、ｇ３２ｒμｍ）
や半導体レーザ（波長Ｏ６ざｓｐｍ）を光源に用いても
同様の効果をもつ。
たが、Ｈｅ −Ｎｅ レーザ（波長ｏ、ｇ３２ｒμｍ）
や半導体レーザ（波長Ｏ６ざｓｐｍ）を光源に用いても
同様の効果をもつ。
これらの波長領域を用いる場合はＷＯ３としてはアモル
ファスの方が良い。アモルファスのＷＯ３ヲつくる方法
としては、蒸着時の基板温度を２ｊＯ”Ｃ以下にすれば
よい。
ファスの方が良い。アモルファスのＷＯ３ヲつくる方法
としては、蒸着時の基板温度を２ｊＯ”Ｃ以下にすれば
よい。
第１図、第一図に示した実施例では円形断面の光導波路
２が基板ｌ内に完全に埋め込まれた構造としたが、第３
図に示すように、導波路−の頂部２Ａを基板／の表面／
Ａに露出させてこの露出部に接して光吸収層３を設けて
もよい。さらに、第４図に示すように基板面に露出させ
た光導波路λと光吸収層３との間に、バッフ７層として
薄い透明膜ｌを付加してもよい。さらに光導波路２はイ
オン交換法で形成する以外に第５図に示すように、基板
／に、光導波路２としての高屈折率コア部／２と低屈折
率クラッド層１３をもつ光ファイバー１１を埋め込み、
クラッド層１３をコア部１２の近傍まで、またはコア部
／２まで基板ｌと面一に研磨してこの上に所定の光吸収
層３および水素吸着層弘を設けてもよい。また光導波路
２の断面はファイバーとの結合損失を小さくする上で断
面円形が望ましいが場合によっては断面矩形であっても
よい。
２が基板ｌ内に完全に埋め込まれた構造としたが、第３
図に示すように、導波路−の頂部２Ａを基板／の表面／
Ａに露出させてこの露出部に接して光吸収層３を設けて
もよい。さらに、第４図に示すように基板面に露出させ
た光導波路λと光吸収層３との間に、バッフ７層として
薄い透明膜ｌを付加してもよい。さらに光導波路２はイ
オン交換法で形成する以外に第５図に示すように、基板
／に、光導波路２としての高屈折率コア部／２と低屈折
率クラッド層１３をもつ光ファイバー１１を埋め込み、
クラッド層１３をコア部１２の近傍まで、またはコア部
／２まで基板ｌと面一に研磨してこの上に所定の光吸収
層３および水素吸着層弘を設けてもよい。また光導波路
２の断面はファイバーとの結合損失を小さくする上で断
面円形が望ましいが場合によっては断面矩形であっても
よい。
（効 果〕
本発明によれば、水素ガスをすべて光の信号だけで検知
できるだけでなく、小型化、高信頼化、耐熱、耐電磁誘
導、耐火、防爆など光のもつすべての利点を生かすこと
ができる。石油精製などのプラントでは、石油製品の改
質忙水素ガスを多用しており、安全で高信頼性をもつリ
モートセンシングの要求が高い。しかも光７アイパによ
るローカルループが計測システムの中にも導入されてき
ており、信号伝送という意味では情報も測定データも同
等に扱われる傾向にある。したがって光信号を電気信号
に変換することなく、光だけでセンシングできる技術は
上述の光フアイバローカルループとの整合性も極めてよ
い。
できるだけでなく、小型化、高信頼化、耐熱、耐電磁誘
導、耐火、防爆など光のもつすべての利点を生かすこと
ができる。石油精製などのプラントでは、石油製品の改
質忙水素ガスを多用しており、安全で高信頼性をもつリ
モートセンシングの要求が高い。しかも光７アイパによ
るローカルループが計測システムの中にも導入されてき
ており、信号伝送という意味では情報も測定データも同
等に扱われる傾向にある。したがって光信号を電気信号
に変換することなく、光だけでセンシングできる技術は
上述の光フアイバローカルループとの整合性も極めてよ
い。
第１図は本発明の第一実施例を示す断面図、第２図は同
正面図、第３図は本発明の第２実施例を示す正面図、第
ψ図は本発明の第３実施例を示す正面図、第５図は本発
明の第を実施例を示す断面図、第６図は従来のセンサー
を示す斜視図である。
正面図、第３図は本発明の第２実施例を示す正面図、第
ψ図は本発明の第３実施例を示す正面図、第５図は本発
明の第を実施例を示す断面図、第６図は従来のセンサー
を示す斜視図である。
Claims (6)
- （１）基板内の、表面近くまたは表面に一部を露出させ
て基板よりも屈折率の大な光導波路を一体に埋め込み形
成し、この導波路上の基板表面に、解離水素との反応で
光吸収係数が変化する誘電体から成る光吸収層を設ける
とともに、該光吸収層上に水素ガスを解離吸着する物質
から成る吸着層を設けたことを特徴とする水素検知光セ
ンサー。 - （２）特許請求の範囲第１項において、前記吸着層はパ
ラジウム（Ｐｄ）である水素検知光センサー。 - （３）特許請求の範囲第１項において、前記吸着層は白
金（Ｐｔ）である水素検知光センサー。 - （４）特許請求の範囲第１項において、光吸収層をＷＯ
＿３で形成した水素検知光センサー。 - （５）特許請求の範囲第１項において、光吸収層を、Ｍ
ｏＯ＿３、Ｖ＿２Ｏ＿５、ＴｉＯ＿２、Ｉｒ（ＯＨ）＿
ｎ、Ｒｈ＿２Ｏ＿３・ｘＨ＿２Ｏのうちから選ばれた少
なくとも一種で形成した水素検知光センサー。 - （６）特許請求の範囲第１項において、光吸収層を、ヘ
プエルビオロゲン、シアノフェニールピオロゲン、コバ
ルトピリジル錯体、ポリマー化テトラチオフルバレン（
ＴＴＦ）、ルテシウムジフタロシアニンのうちから選ば
れた少なくとも一種の有機材料で形成した水素検知光セ
ンサー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60044647A JPS61204545A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | 水素検知光センサ− |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60044647A JPS61204545A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | 水素検知光センサ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61204545A true JPS61204545A (ja) | 1986-09-10 |
| JPH0223826B2 JPH0223826B2 (ja) | 1990-05-25 |
Family
ID=12697231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60044647A Granted JPS61204545A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | 水素検知光センサ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61204545A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| GB2408796A (en) * | 2003-12-01 | 2005-06-08 | Stephen Richard Elliott | Raman gain or loss effect optical sensor chip |
| JP2007071866A (ja) * | 2005-08-10 | 2007-03-22 | Tokyo Univ Of Science | ガスセンサ用薄膜、ガスセンサ用素子体およびガスセンサ用素子体の製造方法 |
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-
1985
- 1985-03-08 JP JP60044647A patent/JPS61204545A/ja active Granted
Patent Citations (1)
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