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JPS61155260A - 炭素材同士を接合した炭素製品の製造方法 - Google Patents

炭素材同士を接合した炭素製品の製造方法

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JPS61155260A
JPS61155260A JP59280898A JP28089884A JPS61155260A JP S61155260 A JPS61155260 A JP S61155260A JP 59280898 A JP59280898 A JP 59280898A JP 28089884 A JP28089884 A JP 28089884A JP S61155260 A JPS61155260 A JP S61155260A
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particles
adhesive
less
graphite sheet
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村山　直廣
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Kureha Corp
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Publication date
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Priority to FR858519236A priority patent/FR2578244B1/fr
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Publication of JPH0231033B2 publication Critical patent/JPH0231033B2/ja
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、一般に炭素材料及びそれから得られる製品に
係り、特に、炭素材同士を接合して製造された大型の炭
素製品、その製造方法及びこの製造工程□に使用する炭
素材の接合方法に係り、より詳しくは同質又は異質の炭
素材同士をそれらの間に可撓性黒鉛シートを介在させて
接合し、８００℃以上で焼成して、全体をカーボンとし
て一体化させた大型炭素製品、その製造方法及び大型炭
素材の接合方法に係る。
［従来の技術］ 近年、炭素繊維、カーボン粒子等の炭素質材料を基材と
する炭素質成形品が、様々な産業分野で使用されており
、技術の進歩や需要の増大などにともなって、生産性、
物理的特性の向上など、にり高度の要求がよすまず増大
している。
炭素材は、素材としての物性、例えば耐触性。
導電性２強度等に優れているが、これらの優れた物性を
更に有効に生かすべく、同質又は異質の炭素材同士を組
み合わせて接合した炭素質複合材の開発が進められてい
る。このような炭素質複合材は、従来、接着剤を用いて
貼り合わせた上で炭化焼成して製造されている。ところ
が、このような製造法による場合には、焼成工程中に炭
素材や接着剤の膨張収縮率の差により炭素材同士がその
接着面で剥離したり、製品にクラックが生じたりし、そ
の結果生産収率の低下を招来することが多い。
更に、構造上および機能上の観点から比較的大型の及び
／又は複雑な形状の炭素製品の需要も近年増大している
が、このような場合には上述の剥離、クラック等の問題
が生産工程上特に重大となる。
このように、炭素質複合材においては、製造時に炭素質
素材同士の剥離が生じない、製品にクラックが生じない
、等と同時に、最終製品は炭素材自身が本来有する優れ
た特性、例えば機械的強度。
電気的特性等を保持しなければならないという厳しい要
求が課せられており、その製造には非常な困難が伴って
いる。
［発明の課題］ 本発明者等は、以上のような状況に鑑み、炭素質複合材
を製造するべく炭素材同士の接合方法について研究を重
ねた結果、膨脹黒鉛粒子を圧縮して得られる可撓性黒鉛
シートを炭素材の間に介在させると、前記黒鉛シートが
各々の炭素材の膨張収縮差の緩衝層として作用し、望ま
しい特性を有する炭素質複合材を生産性よく製造できる
ことを見い出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の目的は、２ヒ記した従来技術の欠点
を早さない、特に大型の炭素質複合材の製造方法を提供
することである。
本発明の別の目的は、上記製造方法における大型の炭素
材同士の接合方法を提供することである。
更に本発明は、上記方法によって得られ、優れた特性を
有する大型の炭素質複合材を提供することを目的とする
。
［課題を解決するための手段］ 本発明の上記の目的は、膨脹黒鉛粒子を圧縮して得られ
る可撓性黒鉛シートを介して大型の炭素材同士を接合す
るという本発明の本質的特徴によって達成される。
本発明でいう１大型」とは、原料炭素材又は炭素製品の
最長辺の辺長が１００ｍｍ以上であることを意味するが
、勿論、本発明の方法はこれより小型の炭素材及び炭素
製品にも適用し得るものである。
本発明の大型炭素質複合材製品は、同質又は異質の炭素
材の間に膨脹黒鉛粒子を圧縮して作った可撓性黒鉛シー
トを介在させ、接着剤を用いて前記炭素材及び前記黒鉛
シートを接合し、その後生なくとも８００℃以上の温度
で焼成することによって製造される。本発明の炭素製品
は、このように焼成することにより全体がカーボンとし
て一体化されている。
本発明で使用する膨脹黒鉛粒子を圧縮して作った可撓性
黒鉛シートは、粒径５＃ｌｌ１１以下の黒鉛粒子を酸処
理し更に加熱して得た膨脹黒鉛粒子を圧縮して作ったも
のであって、厚さが１１ｎＭ以下で、嵩密度１．０〜１
．５９／α３、圧縮歪率（すなわち、圧縮荷重１に９／
ｃｍ’に対する歪率）が０、３５Ｘ　１０””ｃｍ２　
／に９以下であり、曲率半径が１０ｍまで曲げても折れ
ないという可撓性を有するものが好ましく、市販のもの
ではＵｃｃ製グラグラフオイル適な例である。
本発明によって接合される炭素材は、物性の点で同質の
材料同士でも異質の材料同士でもよい。
本発明において使用する炭素製品の原料炭素材は以下の
ものであるが、勿論これに限定されるものではない。
■　８００℃以上で焼成された炭素繊維の如き炭素骨材
とフェノール樹脂、フラン樹脂及□びエポキシ樹脂から
選択されたバインダーとから成形した炭素質材。ここで
、用いる炭素繊維は、５〜３０μの繊維径、 ０．０５〜２Ｍ程度の繊維長を有するものが好ましい。
ｌ１ｉｌＩｉ長が２ｍｍを越えると、成形に至る工程で
お互いにからみ合い毛玉状になり、所望の嵩密度、細孔
径分布及びそれらの物性の均一さが得られない。なお、
０．０５ｍより短いと必要とする強度が得られない。ま
た、この炭素繊維を２０００℃に焼成した場合の炭化線
収縮率はＯ〜３．０％の範囲である。線収縮率がこれよ
り大であると、焼成時における剥離発生の原因の一つに
なる恐れがある。
■　炭素繊維、炭素粒子、酸化ピッチ粒子から選択され
た炭素前月とバインダーとから成形し、更に８００℃以
上で焼成した炭素材。
バインダーとしては種々のもの、例えばフェノール樹脂
、フラン樹脂、エポキシ樹脂、石油系ピッチ又は石炭系
ピッチから選ばれる１種類又は２種類以トを組み合せた
ちのが使用される。
■　黒鉛粒子及び／又は易黒鉛化性カーボン粒子である
骨材と易黒鉛化性バインダー、例えば石炭系ピッチとか
ら成形し、更に ２０００℃以上で焼成された黒鉛材。
本発明においては原料炭素材として、これらの炭素材を
任意の組み合わせで使用する。例えば、■＋■、■十■
、■＋■、■十■、■＋■等である。
これらの原料炭素材の２０００℃で焼成したときの焼成
線収縮率は３％以下であることが必須条件である。
本発明において前記炭素材と前記可撓性黒鉛シートとの
接合に使用される接着剤としては、通常炭素材の接着に
用いられる接着剤でよいが、特に、メタノール、エタノ
ール、アセトン及びメチルエチルケトンから選択された
溶剤１００重量部に、フェノール樹脂を４０〜１００重
量部溶解したもの、又は、更に直径２００μ以下の炭素
粒子を３０〜１００重量部混合して調製したものである
ことが好ましい。
この接着剤層の厚みは特に限定されるものではないが、
一般に０．５＃以下で均一に塗布するのが好ましい。
また、前記接着剤による炭素材と黒鉛シートの接合は、
温度１００°〜１８０℃、プレス圧力０．５〜５０Ｋｇ
／ｃｍ２、プレス時間５〜１２０分の範囲で行なうこと
ができる。
［発明の作用及び効果］ 本発明によって得られる炭素製品は炭素材本来の優れた
特性を示すと共に、後述の実施例及び仕較例からも明ら
かなように、炭素材同土間に介在する可撓性黒鉛シート
が熱処理時の炭素材同士の熱膨張又は収縮の緩衝材とし
て作用するために、その製造時に原料炭素材同士の接着
面における剥離発生がなく、また製品にクラックが発生
することもなく、良好な生産収率で製造し得るという効
果がある。このような本発明の効果は特に接着剤のみに
よる接合の場合と比較すると明らかである。
また、上述のような作用効果を有するために、本発明の
製造方法においては、大型、例えば最長辺の辺長が約１
００ｍｍ以上の製品や複雑な形状の製品も剥離、クラッ
ク等の問題を生じることなく製造可能である。
［実施例］ 以下、非限定的な実施例により本発明をより詳細に説明
する。
実施例１ 各種炭素材の板（１５０ｍｏＸ２０ｍｔ　）を作成し、
グラフオイル■を介在させて、接着剤にて接合した後、
２０００℃で焼成した結果を表１に示す。表１は各組み
合せの実験を１０枚行ない接合性の良いものの枚数を示
しである。接合は第１図（１）及び（２）に示した、そ
れぞれの接合面一　　１４　− の接合状態を見るため、１５０ｍｍ×２０ｍｔ面同士及
び１５０ｍｍ×１５０ｍｍの面同士を接合する方法で行
なった。ここで用いた炭素材、可撓性黒鉛シート、接着
材の部材及び接合条件は次の通りである。
１）炭素材 ■炭素質材 短炭素繊維（県別化学工業（株）製、商品名Ｍ−２０４
８．平均直径１４μｍ、平均長さ４００μｍ）とフェノ
ール樹脂（胆石機材（株）製、商品名ＲＭ−２１０．レ
ゾール型）とを７０ｗｔ％：３Ｑｗｔ％の重量比で混合
後、所定の金型に供給し、成形温度１３０℃、成形圧５
０　Ｋｆｌ　／　ｃＩｌｌ、圧力保持時間２Ｑｍｉｎの
条件で成形したもの。
■炭素材 酸化ピッチ粒子（県別化学工業（株）製、商品名Ｍ　ｌ
−１−Ｐ、平均粒子径５μｍ）を８５０℃にて予め窒素
ガス雰囲気中で焼成したものとフェノール樹脂（前記胆
石機材（株）製、ＲＭ−２１０）とを６５ｗｔ％　：３
５ｗｔ％の重量比で混合後、所定の金型に供給し、成形
温度１４０℃、成形圧１００に９／ｃｉ、圧ノコ保持時
間３０ｍ１ｎの条件で成形し、更に電気炉を用いて窒素
ガス雰囲気下５０℃／ｍ（０で２０００　℃まで昇温し
、その温度で６０分間焼成したもの。
■黒鉛材 市販黒鉛材（東洋カーボン（株）製、商品名Ａ−２８０
．嵩密１１１．７ｇ／Ｃｍ３　）。
２）可撓性黒鉛シート 市販可撓性黒鉛シート（ＵＣＣ製、グラフオイル■、０
．２５＃厚、嵩密度１　、２　ｇ／Ｃｍ３　、圧縮歪率
０．　Ｉ　Ｘ　１０−２ｃｍ２／１ｃｒＪ、切断曲率半
径８ｍｍ　） ３）接着剤 メチルエチルケトン１００重量部、フェノール樹脂（前
記胆石機材（株）製、ＲＭ−２１０）８０重量部を常温
にて溶解したもの。
４）接合条件 接合する炭素材のそれぞれの接合面へ前記接着剤を塗布
後、接合温度１３０℃、接合圧５Ｋｇ／Ｃｍ２、接合圧
力保持時間３０ｍ１ｎの条件で接合した。
表　　１ ※接合状態の良好なものとは、２０００℃で焼成した後
に接合部に目視により剥離又はクラックを生じていない
ものを意味する。
表１の結果から、本接合条件による同質又は異質の炭素
材間の接合は、グラフオイル■を介在させることによっ
て、何れも良好な接合状態が得られることが明らかとな
った。
−１Ｑ　　　− 比較例 グラフオイル■を使わず接着剤は実施例１と同様に接合
した結果を、表２に示す。使用した各炭素材、接合条件
は実施例１に示したものと同様である。
表　　２ ■ グラフオイル　を使用せず各炭素材を接合した場合、バ
インダー樹脂成分が含まれている炭素質材同士を接合し
た場合にだけ、接合状態の良いものが辛うじて得られた
が、その伯の炭素材の接合は何れも欠陥が認められた。
実施例２ 各種寸法の炭素材をグラフオイル■を介在させ、接着剤
にて接合した後、２０００℃で焼成した結果を表３に示
す。
本実施例では、最大寸法面同士を接合する第１図（２）
の接合方法で行なった。ここで用いた各炭素材、可撓性
黒鉛シート、接着剤及び接合条件並びに繰返し実験枚数
は、実施例１と同様である。
表　　３ 表３の結果は、炭素材の接合面寸法が大きくなるほど、
接合状態の悪いものが出てくることを示している。しか
しながら、従来のグラフオイルを介在させない接合方法
では、前記比較例の殆んど良好な接合状態が得られなか
った接合積層炭素製品について、グラフオイル（可撓性
黒鉛シート）を介在させることによって７００ｓ口にも
及ぶ大型の炭素材の接合が７０％以上の合格率で可能と
なった。
【図面の簡単な説明】
第１図（１）および（２）は、実施例および比較例で行
なった炭素材の接合方法を示す模式的説明図である。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）同質又は異質の炭素材とその間の膨脹黒鉛粒子を
    圧縮して製造された可撓性黒鉛シートとから成り、前記
    炭素材及び黒鉛シート間が接着剤によって接合されてお
    り、更に少なくとも８００℃以上で焼成されて全体がカ
    ーボンとして一体化している大型の炭素製品。
  2. （２）前記炭素材の２０００℃で焼成したときの焼成線
    収縮率が３％以下であり、その最長辺の辺長が１００ｍ
    ｍ以上であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に
    記載の大型炭素製品。
  3. （３）前記炭素材が、 ［１］炭素骨材とバインダーとから成り、成形された炭
    素質材 ［２］炭素骨材とバインダーとから成り、成形されて、
    更に８００℃以上で焼成された炭素材、 ［３］黒鉛粒子及び／又は易黒鉛化性カーボン粒子であ
    る骨材とバインダーとから成り、成形されて、更に２０
    ００℃以上で焼成された黒鉛材 より選択されたものであることを特徴とする特許請求の
    範囲第１項又は第２項に記載の炭素製品。
  4. （４）前記炭素骨材が、炭素繊維、炭素粒子、酸化ピッ
    チ粒子より、１種類又は２種類以上の組み合せで選択さ
    れることを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載の炭
    素製品。
  5. （５）前記バインダーが、フェノール樹脂、フラン樹脂
    、エポキシ樹脂、石油系ピッチ、石炭系ピッチより１種
    類又は２種類以上の組み合せで選択されることを特徴と
    する特許請求の範囲第３項又は第４項に記載の炭素製品
    。
  6. （６）前記可撓性黒鉛シートが、粒径５ｍｍ＾２以下の
    黒鉛粒子を酸処理し更に加熱して得た腫脹黒鉛粒子を圧
    縮して製造されたものであって、厚さが１ｍｍ以下で、
    嵩密度が１．０〜１．５ｇ／ｃｍ＾３、圧縮歪率が０．
    ３５×１０＾−＾２ｃｍ＾２／Ｋｇ以下であり、曲率半
    径が１０ｍｍまで曲げても折れないような可撓性を有す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第５項の
    いずれかに記載の炭素製品。
  7. （７）前記接着剤が、メタノール、エタノール、アセト
    ン及びメチルエチルケトンから選択された溶剤１００重
    量部に、フェノール樹脂を４０〜１００重量部溶解した
    もの、又は更に直径２００μ以下の炭素粒子を３０〜１
    ００重量部混合して調製されたものであつて、前記炭素
    製品に於ける接着剤層の厚さが０．５ｍｍ以下であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第６項のいず
    れかに記載の炭素製品。
  8. （８）同質又は異質の炭素材の間に、腫脹黒鉛粒子を圧
    縮して製造された可撓性黒鉛シートを介在させ、前記炭
    素材及び黒鉛シート間を接着剤を用いて接合し、更に少
    なくとも８００℃以上で焼成することからなる、全体が
    カーボンとして一体化している大型の炭素製品の製造方
    法。
  9. （９）前記炭素材の２０００℃で焼成したときの焼成線
    収縮率が３％以下であり、その最長辺の辺長が１００ｍ
    ｍ以上であることを特徴とする特許請求の範囲第８項に
    記載の方法。
  10. （１０）前記炭素材の接合条件が、温度１００〜１８０
    ℃、プレス圧力０．５〜５０Ｋｇ／ｃｍ＾２、プレス時
    間５〜１２０分の範囲であることを特徴とする特許請求
    の範囲第８項又は第９項に記載の方法。
  11. （１１）同質又は異質の炭素材の間に、腫脹黒鉛粒子を
    圧縮して製造された可撓性黒鉛シートを接着剤を用いて
    介在させることを特徴とする大型の炭素材の接合方法。
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