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JPS5829129Y2 - 真空炉用多層成形断熱材 - Google Patents

真空炉用多層成形断熱材

Info

Publication number
JPS5829129Y2
JPS5829129Y2 JP1977167826U JP16782677U JPS5829129Y2 JP S5829129 Y2 JPS5829129 Y2 JP S5829129Y2 JP 1977167826 U JP1977167826 U JP 1977167826U JP 16782677 U JP16782677 U JP 16782677U JP S5829129 Y2 JPS5829129 Y2 JP S5829129Y2
Authority
JP
Japan
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carbon fiber
insulating material
graphite sheet
heat insulating
felt
Prior art date
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Expired
Application number
JP1977167826U
Other languages
English (en)
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JPS5492471U (ja
Inventor
富美雄 小玉
登 大山
Original Assignee
呉羽化学工業株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 呉羽化学工業株式会社 filed Critical 呉羽化学工業株式会社
Priority to JP1977167826U priority Critical patent/JPS5829129Y2/ja
Priority to US05/965,242 priority patent/US4279952A/en
Priority to CA317,473A priority patent/CA1102673A/en
Priority to DE2853397A priority patent/DE2853397C3/de
Priority to SE7812778A priority patent/SE438032B/sv
Priority to GB7848313A priority patent/GB2012031B/en
Priority to FR787835231A priority patent/FR2411703B1/fr
Publication of JPS5492471U publication Critical patent/JPS5492471U/ja
Application granted granted Critical
Publication of JPS5829129Y2 publication Critical patent/JPS5829129Y2/ja
Expired legal-status Critical Current

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Description

【考案の詳細な説明】 本考案は金属の焼入れ、焼鈍し、ろう付は等の金属熱処
理や粉末合金の焼結、金属の蒸着あるいは電融アルミナ
の精製９石英の溶解など減圧下で高温処理を行なう真空
炉に使用する断熱材に関するものである。
最近金属の熱処理や石英などの溶解などを行なう場合、
アルゴンや窒素などの不活性ガスを使用する方法に代っ
てこれらの処理を減圧下で行なういわゆる真空炉を使用
することが盛んになって来た。
この理由は従来の不活性ガスを用いる方法においては極
めて高純度に精製された不活性ガスを使用しなければ被
処理物の品質を高めることができず、一度使用した不活
性ガスを再生使用することが技術的にも経済的にも困難
であるという不利があるのに対し、減圧下の処理は極め
て高い雰囲気純度に相当し、ガスの対流による炉内温度
の乱れも少なく、消費電力も少なくてすむという利点が
真空技術の急激な進歩によって比較的容易に所望の真空
度を得られるようになった真空炉の出現によって製品コ
ストに直接の影響をおよぼすようになったためである。
一方真空炉のような高温で使用する炉の断熱材について
いえば炉に装着することが極めて繁雑であり、しかも均
一な断熱性を得ることの難かしかった黒鉛粉末やアルミ
ナ系の棟瓦などに代って炭素繊維をはじめセラミックフ
ァイバー、鉱さい繊維、ロックウールなど耐熱性に秀れ
る無機質繊維を嵩高なフェルトに成形したものが広く使
用されるようになっている。
無機繊維フェルトは可撓性があり、厚さもほとんど均一
なものとして提供されるため炉内に装着する容易さと確
実な断熱効果を得やすいことや、嵩高で熱容量が小さく
昇温や冷却の時間も短かくなるなどの有用性が広く認め
られているが、前述の真空炉を使用する利点をさらに生
がそうとする当業者からはフェルト状断熱材を実際に使
用してみたうえでいくつかの改良すべき点が指摘されて
来ている。
すなわち真空炉内の均熱領域をできるだけ大きくとって
被処理物の処理能力を高めようとする当業者にとって、
第１にフェルトに自立性をもたせること、第２にフェル
トの毛羽をなくすこと、第３にフェルトの表面に気密性
をもたせることの３点がフェルト状断熱材に望まれる改
良点の代表的なものであった。
フェルトに自立性がない事はこれを炉内に装着するため
の支持体を数多く炉内に配置しなければならず、炉内の
処理空間が大きく取れなくなる事と、支持体に固定する
ことによって生ずるフェルトの厚さや密度の変動が処理
空間の実質的な均熱領域を小さくしてしまうことになる
という当業者の不満の原因であり、毛羽の発生はこの飛
散による被処理物とのコンタミネイションの原因として
防がねばならない点である。
又第３の点は真空溶解炉や真空蒸着炉を使用する場合、
被溶解物が突沸しるつぼの周囲に飛散し断熱材に耐着し
たり、気化した金属が断熱材に沈着したりするが、その
耐着個所はフェルトの表面だけに止まらず、繊維間空隙
を通しフェルトの内層部にまで滲入し、被処理物の付着
した部分は機械的強度が著しく低くなってしまいわずか
な衝撃や摩擦によってたやすく脱落してしまうようにな
る。
このことは断熱材としての実用面からいえば、その使用
寿命が極めて短かｉくなることと、安定した断熱特性が
乱され温度むらを生ずるという好ましくない結果をもた
らす原因となる。
本考案は上述したフェルト状断熱材の欠点を解消した新
規な断熱材を提供するものである。
本考案の提供する断熱材は炭素繊維フェルトを基材とし
、これに高密度で気密的な黒鉛シートを炭素質接着剤で
接着したものとして得られるもので、前述のフェルト状
断熱材の欠点をあますところなく特に第３の欠点を解消
した新規な断熱材である。
本考案の考案者の１人はすでに特公昭５０−３５９３０
号の断熱材製造方法、即ち炭素繊維フェルトに炭素質結
合材を含浸してなる成形断熱材の製造法を発明し、炭素
繊維フエ１ノ°レトの毛羽飛散防止とフェルトに自立性
を附与した断熱材を得たが、本考案は更にこの成形断熱
材を改良し、全表面の繊維同志間の空隙をなくした真空
溶解炉や蒸着炉において指摘されていた欠点を解消した
新規な断熱材を考案したものでさる。
フェルトの特定の表面の空隙をなくす方法としては、そ
の表面に気密性のある耐熱性皮膜もしくはシートを結合
することが最も簡単である。
その意味では最近グラフオイル（米国ユニオンカーバイ
ド社製）やジグリフレックス（西ドイツ国ジーグリ社製
）などの商品名で市販され出した黒鉛シート等は気密性
のある耐熱シートとして好ましいものであり、本考案の
断熱材でも使用するのに好適なものである。
黒鉛シートはこれと組合せ使用する炭素繊維フェルトに
比ベロ倍ないし１０倍程度の密度を有するもので゛ある
から、これを多量に用いることは断熱材の全熱容量を大
巾に増すことになり、炉の冷却、昇温に要する時間が長
くなってしまう好ましくない結果を招く。
又黒鉛シートと炭素繊維フェルトの接合面は熱間でも充
分な接着強度をもつ状態に接着されていなければ本来の
目的である耐着物のフェルト内層への浸入を防ぐことは
できず、又フェルトの全表面を気密にしたい場合にも剥
離を生ずるような接着では使用できない。
本考案の考案者らは炭素繊維フェルトの表面に黒鉛シー
トを炭素質接着剤で接着しなければ充分な熱間接着強度
が得られないと考え、黒鉛シートと炭素繊維フェルトの
接着方法として気密性のある黒鉛シートにも炭化する樹
脂の溶剤希釈液が含浸されることを見出して本考案を完
成したものである。
又上述の方法で黒鉛シート同志を接着させることもでき
るが、その接着面はほとんど接着強度をもっておらず、
炭素繊維フェルトと黒鉛シートとの接着面の接着強度が
実際の真空炉において１４００℃までの昇温の冷却をＩ
Ｏ回以上くり返えしても接着面での層間剥離が全く生じ
ない充分な強度を持っているのに比較し黒鉛シート同志
の接着面はわずか１回の昇温、冷却でその接着面のほと
んどが剥離してしまう程度のものである。
このことは黒鉛シートに含浸される炭化する樹脂の量が
極めて少ない事に依っているが、この事実は本考案の断
熱材に使用する黒鉛シートの厚さに関し１ｍｍ以下のも
のがよく、特に好ましくは０．５ｍｍからＱ、２ｍｍの
厚さのシートがよい。
本考案でいう黒鉛シートは黒鉛粉末を硫酸処理して膨張
させたものを圧延押出などの方法でシート化して得られ
る気密性のあるシートで、その密度は０．６ｇ／ｃｃか
ら１．６ｇ／ｃｃの範囲にあるフレキシブルなシートで
ある。
従って何らかの結合剤も使用されていないからシートを
構成する黒鉛粒子の粒子間隙にわずかながら含浸液の浸
透する余裕があり、これが炭素繊維フェルトと接着を可
能にする物理的な理由であると考えられる。
含浸する樹脂は炭化率の高い樹脂ならなんでもよいが、
経済的な理由からレゾール型フェノール樹脂が好ましく
、これを樹脂１に対し０．８倍から３．０倍のメタノー
ル、エタノールを用いて希釈した容量を用いるのが黒鉛
シートへの含浸も容易に行なえてよい。
又さらにこの含浸樹脂を硬化させるための加熱の際に黒
鉛シートと炭素繊維フェルトとの接着面に５０ｇ／ｃｍ
２ないし３００ｇ／ｃｍ２の圧縮力をかけておくと良好
な接着を容易に得ることができる。
かくして得られた炭化する樹脂を接着剤とした黒鉛シー
トと炭素繊維フェルトからなる成形物は、その接着剤を
炭化すべく炭化処理を行なって炭素質接着剤で接着され
た面をもつ成形断熱材となる。
こうして本考案の気密性を備えた新規な断熱材が得られ
るが、本考案のいう断熱材は炭素繊維フェルトを基材と
し、その表面の全体あるいは必要と考えられる特定の部
分にだけ黒鉛シートを接着させたものの外に、横型炉の
天井に用いたり、荷重を支えたりしなければならない部
分に用いる黒鉛シートを補強板として炭素繊維フェルト
の層間にはさんだサンドウィッチ構造のものも含まれる
。
今その実施例を図面によって示せば第１図は円筒状成形
断熱材の内外面に黒鉛シート１を接着した例で、本考案
の円筒状断熱材の標準的なものである。
炭素繊維フェルト２は黒鉛シート１によって厚さもきち
んと定められている。
炭素繊維フェルトは前述の特公昭５０−３５９３０号に
よるものが望ましい。
第２図は平板状成形断熱材の表裏面に黒鉛シート１を装
着した例で箱型の成形断熱材の基材としての標準的なも
のである。
２は炭素繊維フェルトである。
第３図および第４図は円筒状および平板状の断熱材で黒
鉛シート１を補強材として円筒肉厚の中心部および平板
肉厚の中心部に用いた例である。
この場合炭素繊維フェルト２は２層、黒鉛シート１は３
層の多層構造をなしている。
第５図および第６図は円筒状および平板状の成形断熱材
で必要と考えられる一面だけを黒鉛シート１で気密性を
もたせた本考案になる成型断熱材の最も簡単な構成の場
合の例であり、黒鉛シート１と炭素繊維フェルト２の２
層からなる構造のものである。
第７図、第８図は円筒状および平板状成形断熱材の全表
面を気密性にするべく黒鉛シート１を炭素繊維フェルト
２の全端面に接着した例である。
又本考案の断熱材が取を得る構造の例を第１図から第８
図までに示したが、図示されていない構造、形状のもの
でも本考案で゛いう黒鉛シートと炭素繊維フェルトが炭
素質挟着剤で接着された少なくとも気密層が１層以上、
通気層が１層以上の多層構造の断熱材に関してはすべて
の構造ならびに形状のものが含まれることは本考案の内
容から云って明白で゛ある。
本考案の断熱材構成の例を以下説明する。
平均直径１２．５μの炭素繊維をニードルパンチして嵩
密度０．０９ ｇ ／ｃｍ３．日付１０００ ｇ ７ｍ
２（見かけ厚さ１２ｍｍ）のフェルトを作り、レゾール
型フェノール樹脂３５重量部をエタノール１００重量部
に溶解した含浸液を樹脂分３００ ｇ ／ｋｇフェルト
の割合で含浸し、第１図のような円筒形に５枚積層構成
した。
一方フレキシブルな厚さ０．５ｍｍの黒鉛シートに前記
のレゾール型フェノール樹脂溶液を樹脂６００ｇ／ｃｍ
２を塗布浸透させ、その黒鉛シートを第１図のように円
筒形フェルトの内側面と外側面に接着させ１５０ｇ／ｃ
ｍ２の圧力で加熱硬化せしめ、厚さ３Ｑ ｍ ｍの円筒
状成形体を得、更に２０００℃に加熱して炭化し、嵩密
度０．１５ｇ／ｃｍ３の円筒状成形断熱材を作った。
この円筒状成形断熱材を石英溶解真空炉に使用した場合
、１４００℃までの昇温、冷却の熱サイクルを３０回く
りかえしても何ら異常は認められず、真空炉用断熱材と
して厳しい条件に使用で２．り。
□比較のため同上２の円筒状成形断熱材において
、黒鉛シートを接着：ピなかうた円筒状成形断熱材の場
合は１４００℃までの昇温、冷却の３サイクルで炉の外
壁温度に異常が生じ、５サイクルで炉内温度を１４００
℃に保って外壁温度を３００℃以下に保つ操業条件が満
足されない異常な断熱特性となった。
また厚さ３０ｍｍの炭素繊維フェルトの円筒状成形断熱
材の内側面に黒鉛シートを接着することなく単に巻きつ
けただけのものは１回の昇温で黒鉛シートは変形し、２
回の昇温の際には更に変形が大になり、るつぼ内に未溶
解原料を充填することができなく、黒鉛シートを取りは
ずさなければならなかった。
以上のように本考案の炭素繊維フェルト−黒鉛シートの
多層成形断熱材はすぐれていることが明らかである。
【図面の簡単な説明】
第１図、第３図、第５図、第７図はそれぞれ本考案の多
層成形断熱材の円筒状成形物の例示であり、第２図、第
４図、第６図、第８図はそれぞれ本考案の多層成形断熱
材の平板状成形物の例示であり、この平板状成形物を基
材として角柱や箱型に組上げて角型炉の断熱材として使
用するものである。 １・・・・・・黒鉛シート、２・・・・・・炭素繊維フ
ェルト。

Claims (1)

    【実用新案登録請求の範囲】
  1. 通気性をもつ炭素繊維フェルトと、気密性をもつ厚さ１
    ｍｍ以下の黒鉛シートとを炭素質の結合剤を介して接着
    させた接合面を少なくとも１面以上もち、通気性の層と
    気密性の層とが交互に積層された構造を有する真空炉用
    多層成形断熱材。
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