JPS6110073A - 窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体Info
- Publication number
- JPS6110073A JPS6110073A JP59130113A JP13011384A JPS6110073A JP S6110073 A JPS6110073 A JP S6110073A JP 59130113 A JP59130113 A JP 59130113A JP 13011384 A JP13011384 A JP 13011384A JP S6110073 A JPS6110073 A JP S6110073A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- thermal conductivity
- aluminum nitride
- sintered
- added
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は窒化アルミニウム焼結体に関する。
窒化アルミニウム（λｉＮ）は常温から高温までの強度
が高く（焼結体の曲げ強さは通常４０ｋＰ／ｋｄ以上）
、化学的耐性にも優れているため、耐熱材料として用い
られる一方、その高熱伝導性、高電気絶縁性を利用して
半導体装置の放熱板材料としても有望視されている。こ
うした人ＡＮは通常、融点を持たず、２２００Ｃ以上の
高温で分解するため、薄膜などの用途を除いては焼結体
として用いられる。
が高く（焼結体の曲げ強さは通常４０ｋＰ／ｋｄ以上）
、化学的耐性にも優れているため、耐熱材料として用い
られる一方、その高熱伝導性、高電気絶縁性を利用して
半導体装置の放熱板材料としても有望視されている。こ
うした人ＡＮは通常、融点を持たず、２２００Ｃ以上の
高温で分解するため、薄膜などの用途を除いては焼結体
として用いられる。
ところで、人零Ｎ焼結体は従来よ（、′常圧焼結法。
ホットプレス法；：より製造されている。常圧焼結法で
は高密度化の目的でアルカリ土類金属酸化物又は希土類
酸化物などの化合物を焼結助剤として添加することが多
い。ホットプレス法では、Ａ４Ｎ単独又は助剤が添加さ
れた人４Ｎを用い、高温高圧下にて焼結する。
は高密度化の目的でアルカリ土類金属酸化物又は希土類
酸化物などの化合物を焼結助剤として添加することが多
い。ホットプレス法では、Ａ４Ｎ単独又は助剤が添加さ
れた人４Ｎを用い、高温高圧下にて焼結する。
しかしながら、ホットプレス法では複雑な形状の焼結体
の製造が難しく、しかも生産性が低く、高コストとなる
という問題がある。一方、常圧焼結法ではホットプレス
法のような問題を解消できるものの、得られた人２Ｎ焼
結体の熱伝導率は人形Ｎの通論熱伝導率が８２０Ｗ／ｍ
・ｋであるのに対し、高々４０Ｗ／ｎｎ・ｋと低い。又
、ホットプレス法で造られた人２Ｎ焼結体のうち助剤が
添加された人４Ｎを原料とするものも、熱伝導率が４
ＱＷ／ｒｎ−に程度と低い。
の製造が難しく、しかも生産性が低く、高コストとなる
という問題がある。一方、常圧焼結法ではホットプレス
法のような問題を解消できるものの、得られた人２Ｎ焼
結体の熱伝導率は人形Ｎの通論熱伝導率が８２０Ｗ／ｍ
・ｋであるのに対し、高々４０Ｗ／ｎｎ・ｋと低い。又
、ホットプレス法で造られた人２Ｎ焼結体のうち助剤が
添加された人４Ｎを原料とするものも、熱伝導率が４
ＱＷ／ｒｎ−に程度と低い。
本発明は熱伝導率が著しく改善されかつ、高密度な人４
Ｎ焼結体を提供しようとするものである。
Ｎ焼結体を提供しようとするものである。
本発明者らは、各種助剤が添加されたＡＡＮ焼結体の焼
結性および熱伝導率について樵々、実験検討した結果、
希土類のフッ化物が高密度化及び高熱伝導重化用助剤と
して最適であることを見い出した。
結性および熱伝導率について樵々、実験検討した結果、
希土類のフッ化物が高密度化及び高熱伝導重化用助剤と
して最適であることを見い出した。
従来、希土類の酸化物が高密度化に対して有効であるこ
とはよく知られていたが、フッ化物においても同等又は
それ以上の高密度化が可能であり、しかも熱伝導率が大
幅に上昇することを見い出したものでめる１、 そこで、本発明者らは上記究明結果を踏えて更に鋭意研
究したところ、希土類のフッ化物を０．０１〜２０重量
％を添加して焼結した人ｎＮ焼結体において熱伝導率が
著しく改善され、かつ高密度化することを確認した。
とはよく知られていたが、フッ化物においても同等又は
それ以上の高密度化が可能であり、しかも熱伝導率が大
幅に上昇することを見い出したものでめる１、 そこで、本発明者らは上記究明結果を踏えて更に鋭意研
究したところ、希土類のフッ化物を０．０１〜２０重量
％を添加して焼結した人ｎＮ焼結体において熱伝導率が
著しく改善され、かつ高密度化することを確認した。
なお希土類元素のフッ化物が上述の如き効果を有するこ
とは、これまで全く知られておらずそのメカニズムに関
しては現在、まだ不明の点が多い。
とは、これまで全く知られておらずそのメカニズムに関
しては現在、まだ不明の点が多い。
本発明者がＸ線回折により焼結体の構成相を調査したと
ころ、明らかに酸化物を助剤として用いた場合と異なっ
ていることが判明した。すなわち希土類としてＹ（イツ
トリウム）を例にして述べると、ＹＦ、とＹ、０．とを
各々添刀口した焼結体の構成相を調査したところ、Ｙ２
Ｏ２では人！Ｎ相の他に８Ｙ２０．・５Ａ−ｅ、Ｏ３が
生成サレルが、ＹＦｓ テハＹ、Ｏ，（７，）場合と全
く異なる未知相が検出された。
ころ、明らかに酸化物を助剤として用いた場合と異なっ
ていることが判明した。すなわち希土類としてＹ（イツ
トリウム）を例にして述べると、ＹＦ、とＹ、０．とを
各々添刀口した焼結体の構成相を調査したところ、Ｙ２
Ｏ２では人！Ｎ相の他に８Ｙ２０．・５Ａ−ｅ、Ｏ３が
生成サレルが、ＹＦｓ テハＹ、Ｏ，（７，）場合と全
く異なる未知相が検出された。
しかしながら熱伝導率の相異が上記構成相の差に起因す
るものであるか否かは必ずしも明らかではない。またＡ
ＩＮは合成過程そして粉砕過程などで酸素を混入しやす
いが、本発明においては、不純物酸素量が２０重量％以
内であれば何ら発明の効果を防げるものではない。
るものであるか否かは必ずしも明らかではない。またＡ
ＩＮは合成過程そして粉砕過程などで酸素を混入しやす
いが、本発明においては、不純物酸素量が２０重量％以
内であれば何ら発明の効果を防げるものではない。
以上述べた如く、本発明はＡ４Ｎを主成分として、これ
に希土類のフッ化物を０．０１〜２０重ｆｌｌチ添加し
て焼結することを特徴とするものである。
に希土類のフッ化物を０．０１〜２０重ｆｌｌチ添加し
て焼結することを特徴とするものである。
添加する範囲を上記の如く限定した理由は、その量が０
，０１重量−未満では所期の効果が得られず、かといっ
てその量が２０重量−を超えると耐熱性・高強度性が損
なわれるばかりか、熱伝導性も低下する。
，０１重量−未満では所期の効果が得られず、かといっ
てその量が２０重量−を超えると耐熱性・高強度性が損
なわれるばかりか、熱伝導性も低下する。
次に、本発明のλぷＮ焼結体を得るための一製造方法を
説明する。
説明する。
まず、人ＡＮ粉末に所定量の希土類フッ化物を添加し、
ボールミル等を用いて混合した後、常圧焼結の場合はバ
インダーを加え、混線、造粒、整粒を行ない、金型、静
水圧プレス或いはシート成形により成形を行なう。つづ
いて、成形体をＮｔガス気流中で７００Ｃ前後で加熱し
てバインダーを除去する。次いで、成形体を黒鉛又は窒
化アルミニウムの容器にセットし、Ｎ１ガス雰囲気中に
て１６００〜１８５０Ｃで常圧焼結を行なう。
ボールミル等を用いて混合した後、常圧焼結の場合はバ
インダーを加え、混線、造粒、整粒を行ない、金型、静
水圧プレス或いはシート成形により成形を行なう。つづ
いて、成形体をＮｔガス気流中で７００Ｃ前後で加熱し
てバインダーを除去する。次いで、成形体を黒鉛又は窒
化アルミニウムの容器にセットし、Ｎ１ガス雰囲気中に
て１６００〜１８５０Ｃで常圧焼結を行なう。
一方、ホットプレス焼結の場合は前記ボールミル等で混
合した原料を１６００〜１８００ Ｇでホットプレスす
る。
合した原料を１６００〜１８００ Ｇでホットプレスす
る。
次に、本発明の詳細な説明する。
実施例１
まず、平均粒径１μｍのＡ−ｅＮ粉末に、同じく平均粒
径１μｍのＹＦ、粉末３重量％を添加し、ボールミルを
用いて粉砕・混合を行なって原料を調整した。
径１μｍのＹＦ、粉末３重量％を添加し、ボールミルを
用いて粉砕・混合を行なって原料を調整した。
つづいて、この原料を直径１０１のカーボン型に充てん
し、圧力４００ ｋ＃／ｍ 、温度１８００ Ｃの条件
で１時間ホットプレスを行なってＡＪＮ焼結体を製造し
た。
し、圧力４００ ｋ＃／ｍ 、温度１８００ Ｃの条件
で１時間ホットプレスを行なってＡＪＮ焼結体を製造し
た。
比較例−１
実施例１で用いたＡ４Ｎ粉末のみを、実施例１と同様な
方法により人４Ｎ焼結体を製造した。
方法により人４Ｎ焼結体を製造した。
しかして、上記実施例１及び比較例１により得たＡｌ３
Ｎ焼結体を夫々的３．５■の厚さに研摩した後、レーザ
フラッシュ法によって室温での熱伝導率を測定した。そ
の結果、実施例１のＡ−ｅＮ焼結体では８２ ｗ／ｍ・
ｋであったのに対し、比較例−１のＡＪＮ焼結体では８
２ Ｗ／ｍ・ｋであった。
Ｎ焼結体を夫々的３．５■の厚さに研摩した後、レーザ
フラッシュ法によって室温での熱伝導率を測定した。そ
の結果、実施例１のＡ−ｅＮ焼結体では８２ ｗ／ｍ・
ｋであったのに対し、比較例−１のＡＪＮ焼結体では８
２ Ｗ／ｍ・ｋであった。
又、Ｘ線回折で各焼結体の構成相を調査したところ、実
施例−１の人、１３Ｎ焼結体では人ＩＮ相及び上述した
未知相が比較例−１ではＡ４Ｎ相以外にかなりな量の酸
窒化物相が夫々検出された。
施例−１の人、１３Ｎ焼結体では人ＩＮ相及び上述した
未知相が比較例−１ではＡ４Ｎ相以外にかなりな量の酸
窒化物相が夫々検出された。
実施例−２
実施例−１で用いたυＮ粉末にＹＦ、９重量％を添加し
、ボールミルを用いて粉砕・混合した。つづいて、これ
らの原料に夫々パラフィンを７重量％添加し、造粒した
後、８００ｋｐ／ｃｄの圧力でプレス成形して３０ Ｘ
３０ Ｘ ８ｔｔｒｒｇ圧粉体とした。これを、窒素
ガス雰囲気で最高７００ ｔ：’まで加熱してパラフィ
ンを除去した。
、ボールミルを用いて粉砕・混合した。つづいて、これ
らの原料に夫々パラフィンを７重量％添加し、造粒した
後、８００ｋｐ／ｃｄの圧力でプレス成形して３０ Ｘ
３０ Ｘ ８ｔｔｒｒｇ圧粉体とした。これを、窒素
ガス雰囲気で最高７００ ｔ：’まで加熱してパラフィ
ンを除去した。
次にカーボン型中にセットし、窒素ガス界囲気下でｘａ
ｏｏｃ、 ２時間加熱して常圧焼結した。
ｏｏｃ、 ２時間加熱して常圧焼結した。
比較例−２
実施例−２で用いたＡ４Ｎ粉末のみを、実施例１と同様
な方法により人４Ｎ焼結体を製造した。
な方法により人４Ｎ焼結体を製造した。
しかして、上記実施例２及び比較例２により得たＡ−Ｉ
ｌｉＮ焼結体を夫々約３．５０の厚さに研摩した後、レ
ーザフラッシュ法によって室温での熱伝導率を測定した
。その結果、実施例２のＡ４Ｎ焼結体では８０Ｗ／ｍ−
にであったのに対し、比較例−２のＡ４Ｎ焼結体では１
５ｗ／ｌＴｌ−にであった。
ｌｉＮ焼結体を夫々約３．５０の厚さに研摩した後、レ
ーザフラッシュ法によって室温での熱伝導率を測定した
。その結果、実施例２のＡ４Ｎ焼結体では８０Ｗ／ｍ−
にであったのに対し、比較例−２のＡ４Ｎ焼結体では１
５ｗ／ｌＴｌ−にであった。
又、各々の焼結体の密度を測定したところ、実施例２の
焼結体は３．２８ ｇＡ−Ｉ１１１比較例−２の焼結体
は２．３８ ｇ／ａｔ／Ｉでめった。
焼結体は３．２８ ｇＡ−Ｉ１１１比較例−２の焼結体
は２．３８ ｇ／ａｔ／Ｉでめった。
実施例−３
実施例−２と同様な方法でＹＦ、の代りに各々種の希土
類元素のフッ化物を３重量％ずつ加えた人形Ｎ焼結体を
製造した。
類元素のフッ化物を３重量％ずつ加えた人形Ｎ焼結体を
製造した。
得られた各人形Ｎ焼結体の密度、並びに熱伝導率を調べ
た。
た。
その結果を第１表に示した。
（以下余白）
第１表
実施例−４
ＹＦ、を各々０．１．０．５．１．５．１０．２０重量
％添加した各混合粉から、実施例−１と同様な方法によ
り、ホットプレス焼結体を６ケ製造した。
％添加した各混合粉から、実施例−１と同様な方法によ
り、ホットプレス焼結体を６ケ製造した。
同じく、上記の各混合物から実施例−２と同様な方法に
より、常圧焼結体を６ケ製造した。
より、常圧焼結体を６ケ製造した。
得られた各Ａ７Ｎ焼結体の密度、並びに熱伝導率を調べ
た。その結果を第２表に示した。
た。その結果を第２表に示した。
（以下余白）
〔発明の効果〕
以上詳述した如く、本発明によれば熱伝導率が４ ＱＷ
／ｍ・ｋ以上を示す半導体装置の放熱板等に有効な高熱
伝導性高密度窒化アルミニウム焼結体を提供できる。
／ｍ・ｋ以上を示す半導体装置の放熱板等に有効な高熱
伝導性高密度窒化アルミニウム焼結体を提供できる。
Claims (1)
- 窒化アルミニウムを主成分とし、これに希土類元素のフ
ッ化物を少なくとも１種以上、０．０１〜２０重量％添
加して焼結したことを特徴とする窒化アルミニウム焼結
体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59130113A JPS6110073A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 窒化アルミニウム焼結体 |
| US06/696,435 US4698320A (en) | 1984-06-26 | 1985-01-30 | Aluminum nitride sintered body |
| EP85101187A EP0166073B1 (en) | 1984-06-26 | 1985-02-05 | Aluminum nitride sintered body |
| DE8585101187T DE3572800D1 (en) | 1984-06-26 | 1985-02-05 | Aluminum nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59130113A JPS6110073A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6110073A true JPS6110073A (ja) | 1986-01-17 |
| JPH0522670B2 JPH0522670B2 (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=15026259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59130113A Granted JPS6110073A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6110073A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61146765A (ja) * | 1984-12-17 | 1986-07-04 | ティーディーケイ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| US4711861A (en) * | 1984-10-15 | 1987-12-08 | Tdk Corporation | Sintered aluminum nitride body and method for making |
| JPH01183466A (ja) * | 1988-01-12 | 1989-07-21 | Nec Corp | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH11199324A (ja) * | 1998-01-05 | 1999-07-27 | Fuji Electric Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
-
1984
- 1984-06-26 JP JP59130113A patent/JPS6110073A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4711861A (en) * | 1984-10-15 | 1987-12-08 | Tdk Corporation | Sintered aluminum nitride body and method for making |
| JPS61146765A (ja) * | 1984-12-17 | 1986-07-04 | ティーディーケイ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH01183466A (ja) * | 1988-01-12 | 1989-07-21 | Nec Corp | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPH0579626B2 (ja) * | 1988-01-12 | 1993-11-04 | Nippon Electric Co | |
| JPH11199324A (ja) * | 1998-01-05 | 1999-07-27 | Fuji Electric Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0522670B2 (ja) | 1993-03-30 |
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