JPS60181210A - 強磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents
強磁性金属粉末の製造方法Info
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- JPS60181210A JPS60181210A JP59035582A JP3558284A JPS60181210A JP S60181210 A JPS60181210 A JP S60181210A JP 59035582 A JP59035582 A JP 59035582A JP 3558284 A JP3558284 A JP 3558284A JP S60181210 A JPS60181210 A JP S60181210A
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- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の分野］
本発明は、強磁性金属粉末の製造方法に関するものであ
る。
る。
［発明の技術的背景および先行技術］
最近、記録密度および再生出力の向上を目的として、飽
和磁化（δＳ）および抗磁力（Ｈｃ）の高い磁性体であ
る強磁性金属粉末を用いた磁気テープ等の磁気記録媒体
の研究開発がさかんに行なわれている。
和磁化（δＳ）および抗磁力（Ｈｃ）の高い磁性体であ
る強磁性金属粉末を用いた磁気テープ等の磁気記録媒体
の研究開発がさかんに行なわれている。
磁気記録媒体に用いられる強磁性金属粉末の製造方法の
一つとして、針状オキシ水酸化鉄あるいは鉄を主成分と
する金属の針状オキシ水酸化物を非還元性雰囲気中で加
熱脱水して酸化鉄の粒子あるいは鉄を主成分とする金属
の酸化物の粒子とし、これを還元性雰囲気中で加熱還元
する方法が知られている。
一つとして、針状オキシ水酸化鉄あるいは鉄を主成分と
する金属の針状オキシ水酸化物を非還元性雰囲気中で加
熱脱水して酸化鉄の粒子あるいは鉄を主成分とする金属
の酸化物の粒子とし、これを還元性雰囲気中で加熱還元
する方法が知られている。
上記の強磁性金属粉末の製造方法については、従来より
いくつかの欠点が指摘されている。特に得られる金属粉
末の抗磁力（Ｈｃ）は主として粒子の釘状性に基づく形
状異方性によるため、その釘状を保つことが重要である
が、上記の方法では還元を水素気流等の雰囲気中での加
熱によって行なうため、その過程で焼結が生じ易いとい
う問題がある。
いくつかの欠点が指摘されている。特に得られる金属粉
末の抗磁力（Ｈｃ）は主として粒子の釘状性に基づく形
状異方性によるため、その釘状を保つことが重要である
が、上記の方法では還元を水素気流等の雰囲気中での加
熱によって行なうため、その過程で焼結が生じ易いとい
う問題がある。
従来は上記加熱還元過程における焼結を抑制するために
、原料である釘状のオキシ水酸化物を予め焼結防止効果
のある化合物（焼結防止剤）で処理してその表面に焼結
防止剤を付着または吸着せしめ、その後処理を行なった
オキシ水酸化物を非還元性雰囲気中で加熱脱水し、次い
で還元性雰囲気中で加熱還元する方法がとられている。
、原料である釘状のオキシ水酸化物を予め焼結防止効果
のある化合物（焼結防止剤）で処理してその表面に焼結
防止剤を付着または吸着せしめ、その後処理を行なった
オキシ水酸化物を非還元性雰囲気中で加熱脱水し、次い
で還元性雰囲気中で加熱還元する方法がとられている。
そしてこの方法に用いられる焼結防止剤として、ケイ素
化合物が知られている（例えば特開昭５２−１３４８５
８号、特開昭５６−１５６７０６号および特開昭５７−
６３６０５号の各公報参照）。
化合物が知られている（例えば特開昭５２−１３４８５
８号、特開昭５６−１５６７０６号および特開昭５７−
６３６０５号の各公報参照）。
しかしながら、上記方法による場合、オキシ水酸化物に
伺着または吸着したケイ素化合物等の焼結防止剤は加熱
脱水処理の過程で母体の中にある程度とり込まれてしま
い、その結果その形状保持効果が薄れてしまう傾向があ
る。従って生成する金属粉末の形状は崩れ易く、それと
同時に形骸中の結晶子サイズが大きくなり比表面積が小
さくなる。結晶子サイズが大きくなると（すなわち比表
面積が小さくなると）、その強磁性金属粉末から作られ
る磁気記録媒体が発生する信号の雑音レベルが高くなり
好ましくない。
伺着または吸着したケイ素化合物等の焼結防止剤は加熱
脱水処理の過程で母体の中にある程度とり込まれてしま
い、その結果その形状保持効果が薄れてしまう傾向があ
る。従って生成する金属粉末の形状は崩れ易く、それと
同時に形骸中の結晶子サイズが大きくなり比表面積が小
さくなる。結晶子サイズが大きくなると（すなわち比表
面積が小さくなると）、その強磁性金属粉末から作られ
る磁気記録媒体が発生する信号の雑音レベルが高くなり
好ましくない。
［発明の目的］
本発明の主な目的は、針状性の良い強磁性金属粉末を提
供することにある。また、本発明の他の目的は、比表面
積の大きい強磁性金属粉末を提供する事にある。
供することにある。また、本発明の他の目的は、比表面
積の大きい強磁性金属粉末を提供する事にある。
［発明の要旨］
本発明者等は、上記目的を達成するために鋭意研究を重
ねた結果、釘状オキシ水酸化鉄あるいは鉄を主成分とす
る金属の釘状オキシ水酸化物をケイ素化合物で処理した
のち非還元性雰囲気中で加熱脱水して酸化鉄の粒子ある
いは鉄を主成分とする金属の酸化物の粒子とし、しがる
後この酸化鉄の粒子あるいは鉄を主成分とする金属の酸
化物の粒子を還元性雰囲気中で加熱還元して鉄粉末ある
いは鉄を主成分とする金属の粉末とすることからなる強
磁性金属粉末の製造方法において、上記非還元性雰囲気
中での加熱脱水を３００乃至８００°Ｃの温度で行なう
ことおよび上記酸化鉄粒子あるいは鉄を主成分とする金
属の酸化物の粒子に対してもケイ素化合物による処理を
行ない、次いでそれを還元性雰囲気中で加熱還元するこ
とを特徴とする方法を採用することにより、焼結抑制作
用が顕著に現われ、このため酸化物の針状性を損なわず
、しかも比表面積の大きな強磁性金属粉末が得られるこ
とを見出した。
ねた結果、釘状オキシ水酸化鉄あるいは鉄を主成分とす
る金属の釘状オキシ水酸化物をケイ素化合物で処理した
のち非還元性雰囲気中で加熱脱水して酸化鉄の粒子ある
いは鉄を主成分とする金属の酸化物の粒子とし、しがる
後この酸化鉄の粒子あるいは鉄を主成分とする金属の酸
化物の粒子を還元性雰囲気中で加熱還元して鉄粉末ある
いは鉄を主成分とする金属の粉末とすることからなる強
磁性金属粉末の製造方法において、上記非還元性雰囲気
中での加熱脱水を３００乃至８００°Ｃの温度で行なう
ことおよび上記酸化鉄粒子あるいは鉄を主成分とする金
属の酸化物の粒子に対してもケイ素化合物による処理を
行ない、次いでそれを還元性雰囲気中で加熱還元するこ
とを特徴とする方法を採用することにより、焼結抑制作
用が顕著に現われ、このため酸化物の針状性を損なわず
、しかも比表面積の大きな強磁性金属粉末が得られるこ
とを見出した。
［発明の詳細な記述］
本発明において原料として用いられる針状オキシ水酸化
鉄は、公知の方法により第一鉄塩または第一鉄塩と第二
鉄ｆ！！ｉ合物の水溶液のアルカリ剤による中和反応及
びそれに引き続く酸化性ガス等による酸化反応によって
得られる。ただし、必要に応じて鉄（Ｆｅ）以外の元素
（例、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ
、Ｓｉ、Ｐ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ａｇ）を単独または組
合せて上記反応の最初、途中または、反応終了後に添加
して、鉄を主成分とする金属の釘状オキシ水酸化物とす
ることもできる。本発明で用いられる釘状オキシ水酸化
鉄（以後は特にことわらない限り、鉄を主成分とする金
属の釘状オキシ水酸化物をも包含する意味で用いる）粉
末の粒子の形状は長さが０．１〜２＃Ｌｍ、そして釘状
比が２／１〜５０／１であることが好ましい。
鉄は、公知の方法により第一鉄塩または第一鉄塩と第二
鉄ｆ！！ｉ合物の水溶液のアルカリ剤による中和反応及
びそれに引き続く酸化性ガス等による酸化反応によって
得られる。ただし、必要に応じて鉄（Ｆｅ）以外の元素
（例、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ
、Ｓｉ、Ｐ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ａｇ）を単独または組
合せて上記反応の最初、途中または、反応終了後に添加
して、鉄を主成分とする金属の釘状オキシ水酸化物とす
ることもできる。本発明で用いられる釘状オキシ水酸化
鉄（以後は特にことわらない限り、鉄を主成分とする金
属の釘状オキシ水酸化物をも包含する意味で用いる）粉
末の粒子の形状は長さが０．１〜２＃Ｌｍ、そして釘状
比が２／１〜５０／１であることが好ましい。
本発明では、まずこの針状オキシ水酸化鉄の表面にケイ
素化合物を付着ないし吸着させる処理を行なう。ケイ素
化合物の処理量（Ｓｉ付着量もしくは吸着量）はＳ ｉ
／ Ｆ ｅ比（原子比）で０．５〜１５％が好ましく
、最適量は原料オキシ水酸化鉄の添加物の種類や比表面
積に依存している。この第一段階のケイ素化合物処理工
程におけるＳｉ４１着量（もしくは吸着量）が少ないと
、次の脱水加熱工程中に粒子の焼結が生じやすい。その
ような焼結が発生した場合には、原料のオキシ水酸化鉄
の高側状性が中間生成物の酸化鉄（以後、特にことわら
なり限り鉄を主成分とする金属の酸化物をも包含する意
味で用いる）粒子に反映されず、よって最終生成物の鉄
を主体とする強磁性金属粉末も剣状性の悪いものとなり
好ましくない。逆に第一段階の処理工程でのＳ ｉ ４
□ｊ着量（もしくは吸着量）が多いと、脱水加熱処理中
にかなりのケイ素が粒子内部にとりこまれる結果、還元
加熱工程中に強い還元抑制作用を生じやすい。このよう
な場合において得られる強磁性金属粉末は飽和磁化の小
さいものとなり好ましくない。
素化合物を付着ないし吸着させる処理を行なう。ケイ素
化合物の処理量（Ｓｉ付着量もしくは吸着量）はＳ ｉ
／ Ｆ ｅ比（原子比）で０．５〜１５％が好ましく
、最適量は原料オキシ水酸化鉄の添加物の種類や比表面
積に依存している。この第一段階のケイ素化合物処理工
程におけるＳｉ４１着量（もしくは吸着量）が少ないと
、次の脱水加熱工程中に粒子の焼結が生じやすい。その
ような焼結が発生した場合には、原料のオキシ水酸化鉄
の高側状性が中間生成物の酸化鉄（以後、特にことわら
なり限り鉄を主成分とする金属の酸化物をも包含する意
味で用いる）粒子に反映されず、よって最終生成物の鉄
を主体とする強磁性金属粉末も剣状性の悪いものとなり
好ましくない。逆に第一段階の処理工程でのＳ ｉ ４
□ｊ着量（もしくは吸着量）が多いと、脱水加熱処理中
にかなりのケイ素が粒子内部にとりこまれる結果、還元
加熱工程中に強い還元抑制作用を生じやすい。このよう
な場合において得られる強磁性金属粉末は飽和磁化の小
さいものとなり好ましくない。
次に、ケイ素化合物で処理したオキシ水酸化鉄を非還元
性ガス中３００°Ｃ以上８００℃以下で加熱脱水処理を
して酸化物粉末とする。一般に、上記オキシ水酸化鉄は
約２５０’Ｃ以」−の温度で脱水反応が生ずる。非還元
性ガスとしては窒素などの不活性ガス、空気などの酸化
性ガスのいずれも用いることができる。
性ガス中３００°Ｃ以上８００℃以下で加熱脱水処理を
して酸化物粉末とする。一般に、上記オキシ水酸化鉄は
約２５０’Ｃ以」−の温度で脱水反応が生ずる。非還元
性ガスとしては窒素などの不活性ガス、空気などの酸化
性ガスのいずれも用いることができる。
加熱脱水によって得られる酸化鉄粒子の比表面積には、
その加熱脱水温度により差が生ずる。すなわち、温度が
低いほど比表面積が大きく、空孔の多い粒子が生成する
が、それと同時に結晶性が悪化するため、次の加熱還元
処理中に焼結等を生じやすく、得られる強磁性金属粉末
の針状性が悪化し、磁気特性が低下し、本発明の効果が
表われにくくなる。他方、加熱脱水温度が高すぎると、
比表面積の小さい酸化鉄粒子が生成し、従って加熱還元
処理ののちに得られる強磁性金属粉末も比表面積の小さ
いものとなり本発明の効果が現われない。この両方の理
由から、本発明における加熱脱水温度は３００〜８００
℃とすることが必要である。本発明における加熱脱水温
度は特に好ましくは４００〜６５０℃である。
その加熱脱水温度により差が生ずる。すなわち、温度が
低いほど比表面積が大きく、空孔の多い粒子が生成する
が、それと同時に結晶性が悪化するため、次の加熱還元
処理中に焼結等を生じやすく、得られる強磁性金属粉末
の針状性が悪化し、磁気特性が低下し、本発明の効果が
表われにくくなる。他方、加熱脱水温度が高すぎると、
比表面積の小さい酸化鉄粒子が生成し、従って加熱還元
処理ののちに得られる強磁性金属粉末も比表面積の小さ
いものとなり本発明の効果が現われない。この両方の理
由から、本発明における加熱脱水温度は３００〜８００
℃とすることが必要である。本発明における加熱脱水温
度は特に好ましくは４００〜６５０℃である。
次に、こうして得られた酸化鉄粒子の表面にケイ素化合
物を付着ないし吸着させるための処理を行なう。処理す
るケイ素化合物の量（Ｓｉ付着量もしくは吸着量）は、
Ｓ ｉ ／ Ｆ ｅ比（原子比）で０．５〜１５％が適
当であり、最適量は脱水処理した酸化鉄粉末の比表面積
及び原料オキシ水酸化物の添加物の種類に依存している
。特に酸化鉄の比表面積が大きい程、処理するケイ素化
合物の量を多くする必要がある。
物を付着ないし吸着させるための処理を行なう。処理す
るケイ素化合物の量（Ｓｉ付着量もしくは吸着量）は、
Ｓ ｉ ／ Ｆ ｅ比（原子比）で０．５〜１５％が適
当であり、最適量は脱水処理した酸化鉄粉末の比表面積
及び原料オキシ水酸化物の添加物の種類に依存している
。特に酸化鉄の比表面積が大きい程、処理するケイ素化
合物の量を多くする必要がある。
以上のようにしてオキシ水酸化鉄の段階と、脱水加熱処
理の結果生成した酸化鉄粉末の段階のそれぞれでケイ素
化合物処理を施した酸化鉄粉末を次に水素気流中３００
〜５５０℃の温度で加熱還元して鉄を主体とする強磁性
金属粉末を生成させる。還元温度は焼結を制御する見地
からは低く抑えるのが好ましいが、低すぎると還元の進
行が遅く、実質的に有効な時間内に還元が完了できなく
なる。特にケイ素化合物ぞ処理すると還元が妨げられる
傾向があるため、一般に還元温度を高く設定する必要が
生まれる。その結果ケイ素化合物の量が多くなると、温
度が高くなりすぎ、逆に焼結してしまうとの好ましくな
い結果を生む。
理の結果生成した酸化鉄粉末の段階のそれぞれでケイ素
化合物処理を施した酸化鉄粉末を次に水素気流中３００
〜５５０℃の温度で加熱還元して鉄を主体とする強磁性
金属粉末を生成させる。還元温度は焼結を制御する見地
からは低く抑えるのが好ましいが、低すぎると還元の進
行が遅く、実質的に有効な時間内に還元が完了できなく
なる。特にケイ素化合物ぞ処理すると還元が妨げられる
傾向があるため、一般に還元温度を高く設定する必要が
生まれる。その結果ケイ素化合物の量が多くなると、温
度が高くなりすぎ、逆に焼結してしまうとの好ましくな
い結果を生む。
本発明者等はこの欠点の解消方法について更にに研究を
重ねた結果、原料のオキシ水酸化鉄に特にＮｉまたはＣ
ｕを含有させると、低温でも還元が可能となり、その結
果、多量のケイ素化合物で処理した酸化鉄であっても容
易に還元が進行し、本発明の効果が更に向上することを
見出した。含有させるＮｉまたはＣｕの量としては１〜
２０原子％（原料オキシ酸化鉄中のＦｅに対する値）が
好ましい。この範囲以下の場合には、効果が充分に現わ
れにくく、またこの範囲以上の場合には、生成する強磁
性金属粉末の飽和磁化（δＳ）が減少する傾向がある。
重ねた結果、原料のオキシ水酸化鉄に特にＮｉまたはＣ
ｕを含有させると、低温でも還元が可能となり、その結
果、多量のケイ素化合物で処理した酸化鉄であっても容
易に還元が進行し、本発明の効果が更に向上することを
見出した。含有させるＮｉまたはＣｕの量としては１〜
２０原子％（原料オキシ酸化鉄中のＦｅに対する値）が
好ましい。この範囲以下の場合には、効果が充分に現わ
れにくく、またこの範囲以上の場合には、生成する強磁
性金属粉末の飽和磁化（δＳ）が減少する傾向がある。
本発明の方法を利用した場合において従来の去状よりも
形骸が崩れにくく、比表面積の大きな強磁性金属粉末が
得られる理由は次のように考えることができる。
形骸が崩れにくく、比表面積の大きな強磁性金属粉末が
得られる理由は次のように考えることができる。
従来の方法のようにオキシ水酸化鉄にケイ素化合物を伺
着（あるいは吸着）させ、非還元性ガス中で加熱脱水処
理をすると脱水処理の過程で、酸化鉄表面に局在してい
たケイ素化合物が酸化鉄の内部に浸透拡散したり、また
酸化鉄の結晶生成の結果、粒子にケイ素化合物で処理さ
れていない新しい表面が形成される。よって、還元を始
める段階では表面における焼結抑制効果が弱まることに
なる。これに対して、本発明の方法では一度ケイ素化合
物で処理して脱水処理したのち、得られた酸化鉄を再び
ケイ素化合物で処理して酸化鉄の表面にケイ素化合物付
着（もしくは吸着）させるので、脱水の過程および還元
の過程でそれぞれ非常に有効な焼結防止効果が達成され
る。
着（あるいは吸着）させ、非還元性ガス中で加熱脱水処
理をすると脱水処理の過程で、酸化鉄表面に局在してい
たケイ素化合物が酸化鉄の内部に浸透拡散したり、また
酸化鉄の結晶生成の結果、粒子にケイ素化合物で処理さ
れていない新しい表面が形成される。よって、還元を始
める段階では表面における焼結抑制効果が弱まることに
なる。これに対して、本発明の方法では一度ケイ素化合
物で処理して脱水処理したのち、得られた酸化鉄を再び
ケイ素化合物で処理して酸化鉄の表面にケイ素化合物付
着（もしくは吸着）させるので、脱水の過程および還元
の過程でそれぞれ非常に有効な焼結防止効果が達成され
る。
従って原料のオキシ水酸化鉄（鉄を主成分とする金属の
オキシ水酸化物をも包含する）の針状形態を中間生成物
の酸化鉄粉末、さらに最終生成物である金属粉末まで維
持でき、従来の方法よりもはるかに高針状で高比表面積
の金属粉末を得る車ができる。
オキシ水酸化物をも包含する）の針状形態を中間生成物
の酸化鉄粉末、さらに最終生成物である金属粉末まで維
持でき、従来の方法よりもはるかに高針状で高比表面積
の金属粉末を得る車ができる。
以下に、実施例により本発明を更に詳しく説明する。
１
［実施例１］
長さ０．４ｐＬｍ、企１状比２０のａ−ＦｅＯＯＨ粉末
１５０ｇを２文の水に懸濁し、攪拌しなからＳ ｉ ／
Ｆ ｅ比で３原子％（ａ ｔ ｍ 、％）のケイ酸す
トリウム水溶液を添加し、更に１時間撹拌した後スラリ
ーを濾過、水洗、乾燥して、Ｓｉ被被覆−ＦｅＯＯＨ粉
末を得た。この粉末を窒素気流中３５０℃で２時間加熱
脱水して釘状のα−Ｆｅ２０３粉末を得た。この粉末１
００ｇを２ｆＬの水に懸渇し、攪拌しなからＳ ｉ ／
Ｆ ｅ比で３原子％のケイ酸すトリウム水溶液を添加
、更に１時間撹拌したのちスラリーを濾過、水洗、乾燥
して、Ｓｉ被被覆−Ｆｅ２０３粉末を得た。得られた粉
末を水素気流中４４０℃で６時間還元して５強磁性金属
粉末を得た。
１５０ｇを２文の水に懸濁し、攪拌しなからＳ ｉ ／
Ｆ ｅ比で３原子％（ａ ｔ ｍ 、％）のケイ酸す
トリウム水溶液を添加し、更に１時間撹拌した後スラリ
ーを濾過、水洗、乾燥して、Ｓｉ被被覆−ＦｅＯＯＨ粉
末を得た。この粉末を窒素気流中３５０℃で２時間加熱
脱水して釘状のα−Ｆｅ２０３粉末を得た。この粉末１
００ｇを２ｆＬの水に懸渇し、攪拌しなからＳ ｉ ／
Ｆ ｅ比で３原子％のケイ酸すトリウム水溶液を添加
、更に１時間撹拌したのちスラリーを濾過、水洗、乾燥
して、Ｓｉ被被覆−Ｆｅ２０３粉末を得た。得られた粉
末を水素気流中４４０℃で６時間還元して５強磁性金属
粉末を得た。
［実施例２］
脱水温度を５００℃に変えたことを除き、実施例１と全
く同じ方法により、α−Ｆｅ２０３粉末を得、次いで強
磁性金属粉末を得た。
く同じ方法により、α−Ｆｅ２０３粉末を得、次いで強
磁性金属粉末を得た。
［実施例３］
２
脱水温度を７００°Ｃに変えたことを除き、実施例１と
全く同し方法により、α−Ｆｅ２０３粉末を得、次いで
強磁性金属粉末を得た。
全く同し方法により、α−Ｆｅ２０３粉末を得、次いで
強磁性金属粉末を得た。
［比較例１１
脱水温度を８５０℃に変えたことを除き、実施例１と全
く同じ方法により、α−Ｆｅ２０３粉末を得、次いで強
磁性金属粉末を得た。
く同じ方法により、α−Ｆｅ２０３粉末を得、次いで強
磁性金属粉末を得た。
［比較例２］
実施例１で用いたものと同じα−ＦｅＯＯＨ１５０ｇを
２文の水に充分懸濁し、攪拌しながら、Ｓ ｉ ／ Ｆ
ｅ比で６原子％のケイ酸すトリウム水溶液を添加し更
に１時間攪拌後スラリーを濾過、水洗、乾燥した。得ら
れた粉末を窒素気流中５００℃で２時間加熱脱水してＳ
ｔ含含有−Ｆｅ２０３粉末を得た。この粉末１００ｇを
水素気流中４４０℃で６時間還元して、強磁性金属粉末
を得た。
２文の水に充分懸濁し、攪拌しながら、Ｓ ｉ ／ Ｆ
ｅ比で６原子％のケイ酸すトリウム水溶液を添加し更
に１時間攪拌後スラリーを濾過、水洗、乾燥した。得ら
れた粉末を窒素気流中５００℃で２時間加熱脱水してＳ
ｔ含含有−Ｆｅ２０３粉末を得た。この粉末１００ｇを
水素気流中４４０℃で６時間還元して、強磁性金属粉末
を得た。
［比較例３］
実施例１で用いたものと同じα−ＦｅＯＯＨ１５０ｇを
窒素気流中５００°Ｃで２時間加熱脱水してα−Ｆｅ２
０３粉末を得た。
窒素気流中５００°Ｃで２時間加熱脱水してα−Ｆｅ２
０３粉末を得た。
この粉末１００ｇを２文の水に懸濁し、攪拌しながらＳ
ｉ ／ Ｆ ｅ比で６原子％のケイ酸ナトリウム水溶
液を添加、更に１時間撹拌したのち、スラリーを濾過、
水洗、乾燥してＳｉ被被覆−Ｆｅ２０３粉末を得た。次
いで、得られた粉末を水素気流中４４０℃で６時間還元
し、強磁性金属粉末を得た。
ｉ ／ Ｆ ｅ比で６原子％のケイ酸ナトリウム水溶
液を添加、更に１時間撹拌したのち、スラリーを濾過、
水洗、乾燥してＳｉ被被覆−Ｆｅ２０３粉末を得た。次
いで、得られた粉末を水素気流中４４０℃で６時間還元
し、強磁性金属粉末を得た。
［実施例４］
長さ０．４ｐｍ、＆ｌ状比２０ テＮ ｉを５％ドープ
したα−ＦｅＯＯＨ粉末１５０ｇを２文の水に懸濁し、
攪拌しなからＳ ｉ ／ Ｆ ｅ比で８原子％のケイ酸
ナトリウム水溶液を添加、更に１時間攪拌後、スラリー
を濾過、水洗、乾燥してＳｔ被被覆Ｎｉ含含有−ＦｅＯ
ＯＨ粉末を得た。この粉末を窒素気流中５００℃で２時
間加熱脱水して針状のα−Ｆｅ２０３粉末を得た。
したα−ＦｅＯＯＨ粉末１５０ｇを２文の水に懸濁し、
攪拌しなからＳ ｉ ／ Ｆ ｅ比で８原子％のケイ酸
ナトリウム水溶液を添加、更に１時間攪拌後、スラリー
を濾過、水洗、乾燥してＳｔ被被覆Ｎｉ含含有−ＦｅＯ
ＯＨ粉末を得た。この粉末を窒素気流中５００℃で２時
間加熱脱水して針状のα−Ｆｅ２０３粉末を得た。
この粉末１００ｇを２文の水に懸濁し、攪拌しなからＳ
ｉ ／ Ｆ ｅ比で８原子％のケイ酸すトリウム水溶
液を添加し、更に１時間撹拌後スラリーを癌過、水洗、
乾燥して得られた粉末を水素気Ｂｆ、中４８０°Ｃで６
時間還元して強磁性金属粉末を得た。
ｉ ／ Ｆ ｅ比で８原子％のケイ酸すトリウム水溶
液を添加し、更に１時間撹拌後スラリーを癌過、水洗、
乾燥して得られた粉末を水素気Ｂｆ、中４８０°Ｃで６
時間還元して強磁性金属粉末を得た。
［実施例５］
長さ０ 、４７ｉｍ、釧状比２０でＣｕを４％ドープし
たα−ＦｅＯＯＨを原料としたことを除き、実施例４と
全く同じ方法でα−Ｆｅ２０３粉末を得、次いで強磁性
金属粉末を得た。
たα−ＦｅＯＯＨを原料としたことを除き、実施例４と
全く同じ方法でα−Ｆｅ２０３粉末を得、次いで強磁性
金属粉末を得た。
［実施例６］
実施例１で用いたものと同じα−ＦｅＯＯＨ粉末１５０
ｇを２立の水に懸濁し、攪拌しなからＳ ｉ ／ Ｆ
ｅ 比で８原子％のケイ酸すトリウム水溶液を添加、更
に１時間撹拌後スラリーを濾過、水洗、乾燥してＳｉ被
被覆−ＦｅｏＯＨ粉末を得た。この粉末を窒素気流中５
００℃で２詩間加熱脱水して剣状のα−Ｆｅ２０３粉末
を得た。この粉末１００ｇを２立の水に懸濁し、攪拌し
ながらＳ ｉ ／ Ｆ ｅ比で８原子％のケイ酸ナトリ
ウム水溶液を添加し、更に１時間攪拌後スラリ〜を濾過
、水洗、乾燥し、得られた粉末を水素気流中５４０５ °Ｃで６時間還元して、強磁性金属粉末を得た。
ｇを２立の水に懸濁し、攪拌しなからＳ ｉ ／ Ｆ
ｅ 比で８原子％のケイ酸すトリウム水溶液を添加、更
に１時間撹拌後スラリーを濾過、水洗、乾燥してＳｉ被
被覆−ＦｅｏＯＨ粉末を得た。この粉末を窒素気流中５
００℃で２詩間加熱脱水して剣状のα−Ｆｅ２０３粉末
を得た。この粉末１００ｇを２立の水に懸濁し、攪拌し
ながらＳ ｉ ／ Ｆ ｅ比で８原子％のケイ酸ナトリ
ウム水溶液を添加し、更に１時間攪拌後スラリ〜を濾過
、水洗、乾燥し、得られた粉末を水素気流中５４０５ °Ｃで６時間還元して、強磁性金属粉末を得た。
［強磁性金属粉末の評価１
」−記の各個で得られた試料（強磁性金属粉末）の粉体
の特性を第１表に示した。第１表において比表面積は窒
素ガス吸着法により測定した値を示した。また磁気特性
は、振動試料型磁束計によりＨｍａｘ ＝ １０ ｋ’
Ｏｅで測定した値である。
の特性を第１表に示した。第１表において比表面積は窒
素ガス吸着法により測定した値を示した。また磁気特性
は、振動試料型磁束計によりＨｍａｘ ＝ １０ ｋ’
Ｏｅで測定した値である。
第１表の結果から明らかなように、本発明の方法により
製造された強磁性金属粉末は、高い抗磁力（Ｈｃ）を有
し、かつ従来方法により得られる強磁性金属粉末に比較
してはるかに高い比表面積を示す。
製造された強磁性金属粉末は、高い抗磁力（Ｈｃ）を有
し、かつ従来方法により得られる強磁性金属粉末に比較
してはるかに高い比表面積を示す。
以下余白
６
特開日、ＵＧＯ−１８１２１０（６）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■。針状オキシ水酸化鉄あるいは鉄を主成分とする金属
の針状オキシ水酸化物をケイ素化合物で処理したのち非
還元性雰囲気中で加熱脱水して酸化鉄の粒子あるいは鉄
を主成分とする金属の酸化物の粒子とし、しかる後この
酸化鉄の粒子あるいは鉄を主成分とする金属の酸化物の
粒子を還元性雰囲気中で加熱還元して鉄粉末あるいは鉄
を主成分とする金属の粉末とすることからなる強磁性金
属粉末の製造方法において、」二記非還元性雰囲気中で
の加熱脱水を３００乃至８００℃の温度で行なうことお
よび上記酸化鉄粒子あるいは鉄を主成分とする金属の酸
化物の粒子に対してもケイ素化合物による処理を行ない
、次いでそれを還元性雰囲気中で加熱還元することを特
徴とする強磁性金属粉末の製造方法。 ２゜上記非還元性雰囲気中での加熱脱水を４００乃至６
５０°Ｃの温度で行なうことを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の強磁性金属粉末の製造方法。 ３゜上記鉄を主成分とする金属が、ＮｉおよびでＣｕの
うちの少なくとも一種を１乃至２０原子％含有し、残り
の成分が実質的に鉄からなることを特徴とする特許請求
の範囲第１項もしくは第２項記載の強磁性金属粉末の製
造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59035582A JPS60181210A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
| EP85102088A EP0154285B1 (en) | 1984-02-27 | 1985-02-26 | Process for producing ferromagnetic metal powder |
| DE8585102088T DE3583047D1 (de) | 1984-02-27 | 1985-02-26 | Verfahren zur herstellung von ferromagnetischem metallpulver. |
| US06/705,975 US4576635A (en) | 1984-02-27 | 1985-02-27 | Process for producing ferromagnetic metal powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59035582A JPS60181210A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60181210A true JPS60181210A (ja) | 1985-09-14 |
Family
ID=12445758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59035582A Pending JPS60181210A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 強磁性金属粉末の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4576635A (ja) |
| EP (1) | EP0154285B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60181210A (ja) |
| DE (1) | DE3583047D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02175806A (ja) * | 1988-12-27 | 1990-07-09 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 |
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| JPH01164006A (ja) * | 1987-09-02 | 1989-06-28 | Kao Corp | 強磁性金属粉末及びその製造方法 |
| JPH01257309A (ja) * | 1988-04-07 | 1989-10-13 | Tdk Corp | 磁気記録媒体用磁性粉末とその製造方法 |
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| JPH07116496B2 (ja) * | 1990-10-09 | 1995-12-13 | 三井金属鉱業株式会社 | 磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 |
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| JPS5763605A (en) * | 1980-10-01 | 1982-04-17 | Kanto Denka Kogyo Kk | Manufacture of metallic magnetic powder |
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| EP0041257B1 (en) * | 1980-05-30 | 1984-11-14 | Hitachi Maxell Ltd. | Process for preparing ferromagnetic particles comprising metallic iron |
| DE3176436D1 (en) * | 1980-06-11 | 1987-10-15 | Hitachi Maxell | Process for preparing ferromagnetic particles comprising metallic iron |
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| US4400337A (en) * | 1981-01-10 | 1983-08-23 | Hitachi Maxell, Ltd. | Method for production of metal magnetic particles |
| DE3245612A1 (de) * | 1981-12-10 | 1983-08-11 | Fuji Photo Film Co., Ltd., Minami-Ashigara, Kanagawa | Verfahren zur herstellung eines ferromagnetischen metallpulvers und verwendung des pulvers fuer magnetische aufzeichnungsmaterialien |
| DE3228669A1 (de) * | 1982-07-31 | 1984-02-02 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung nadelfoermiger, im wesentlichen aus eisen bestehender ferromagnetischer metallteilchen |
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| US4514216A (en) * | 1983-04-30 | 1985-04-30 | Toda Kogyo Corp. | Acicular ferromagnetic alloy particles for magnetic recording and process for producing the same |
-
1984
- 1984-02-27 JP JP59035582A patent/JPS60181210A/ja active Pending
-
1985
- 1985-02-26 DE DE8585102088T patent/DE3583047D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-02-26 EP EP85102088A patent/EP0154285B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-02-27 US US06/705,975 patent/US4576635A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
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| JPH02175806A (ja) * | 1988-12-27 | 1990-07-09 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0154285A3 (en) | 1989-05-31 |
| EP0154285B1 (en) | 1991-06-05 |
| DE3583047D1 (de) | 1991-07-11 |
| US4576635A (en) | 1986-03-18 |
| EP0154285A2 (en) | 1985-09-11 |
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