JPS60103013A - 高温安定性二酸化珪素−複合酸化物及びその製造法 - Google Patents
高温安定性二酸化珪素−複合酸化物及びその製造法Info
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- JPS60103013A JPS60103013A JP59182909A JP18290984A JPS60103013A JP S60103013 A JPS60103013 A JP S60103013A JP 59182909 A JP59182909 A JP 59182909A JP 18290984 A JP18290984 A JP 18290984A JP S60103013 A JPS60103013 A JP S60103013A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
合成二酸化珪素は、シリカエーロゲル又は沈降珪酸の形
−６ｌＩＪ＋ ｐす（利の成分として使用される。
−６ｌＩＪ＋ ｐす（利の成分として使用される。
すなわち、西１゛イノ国特５′１−公告公報第２０３６
１２４ ＋：Ｖｃｉ１１、ツノ゛ラス繊維織物又は綿布
からなる＋Ａ ｊＩＡ （〈ｌ ６＋Ｊｆ？ｉ力・らな
りかつ二酸化チタンのような（：Ｌ ｌｉｌ：！剤、１
山’、 ｉ”ｉ ａＪｔているシリカ−エーロゲルを’
、 ”；−’＋’ ４ｊずろ１簀ｌ・、！偵Ａ反がｂ己
載きｎている。
１２４ ＋：Ｖｃｉ１１、ツノ゛ラス繊維織物又は綿布
からなる＋Ａ ｊＩＡ （〈ｌ ６＋Ｊｆ？ｉ力・らな
りかつ二酸化チタンのような（：Ｌ ｌｉｌ：！剤、１
山’、 ｉ”ｉ ａＪｔているシリカ−エーロゲルを’
、 ”；−’＋’ ４ｊずろ１簀ｌ・、！偵Ａ反がｂ己
載きｎている。
西１゛イ、ノ国ノｌ”ｔ ｊ’ｌ公＜ｌ＋公報第１６７
１１８６弓ＶこＶよ、１゛１酸、１１酸−ノ“ルミニウ
ノ・繊維及び混濁剤を主体と−Ｊ−イ１．．Ｔ−ｒｌゲ
ルからなる断熱利の製造θ、が記載をＩｌ、−（い７．
）。
１１８６弓ＶこＶよ、１゛１酸、１１酸−ノ“ルミニウ
ノ・繊維及び混濁剤を主体と−Ｊ−イ１．．Ｔ−ｒｌゲ
ルからなる断熱利の製造θ、が記載をＩｌ、−（い７．
）。
ｃｆＬら公知の１ｉＪｉ必混合物は、その適用性がＳ
＋ ０７−成分のｒｒ、、＋ ｕ（不安定性によって著
しく制限されているという欠点を有する。従って、例え
ば熱分解法珪酸の比表面積は、５５０°０で始１り温度
が上昇するにつｎて絶えず減少し、珪酸塩粒子は、約９
５０℃以下で成長し、こＪｔ ｉ／ＣＪ：つて所望の断
、熱性は著しく減少する。
＋ ０７−成分のｒｒ、、＋ ｕ（不安定性によって著
しく制限されているという欠点を有する。従って、例え
ば熱分解法珪酸の比表面積は、５５０°０で始１り温度
が上昇するにつｎて絶えず減少し、珪酸塩粒子は、約９
５０℃以下で成長し、こＪｔ ｉ／ＣＪ：つて所望の断
、熱性は著しく減少する。
本発明は、成分として
二酸化ジルコニウム０．０１〜１０沖鼠乃又ｔ、１５酸
化鉄 ０．１ 〜１０重量悌 を含有する、ＢＥＴ−表面積５０〜牛００ ｎ？ ／ぴ
を有する高温安定性二酸化珪素−複酸化物に関する。
化鉄 ０．１ 〜１０重量悌 を含有する、ＢＥＴ−表面積５０〜牛００ ｎ？ ／ぴ
を有する高温安定性二酸化珪素−複酸化物に関する。
本発明による二酸化珪素−複酸化物に１−１酸化鉄とし
てＦｅ２０３ｉ含有することができる。
てＦｅ２０３ｉ含有することができる。
本発明による二酸化珪素−複酸化物シート、酸化物粒子
の粗大化全電子光学的１ノ１４影に４：り入ン証しうろ
ことなしに、１１５００Ｇの温度Ｋ ４で加熱すること
ができる。
の粗大化全電子光学的１ノ１４影に４：り入ン証しうろ
ことなしに、１１５００Ｇの温度Ｋ ４で加熱すること
ができる。
更に、本発明は、成分として
二酸化ジルコニウム０．０１〜ｌ Ｏ３ＴＣ：ｉｉ：％
又は酸化鉄 ０．１ 〜１０重１１１％ 全゛含有する、１目−： ｉ”−表面積５０〜牛００
＋＋＋’ ／ Ｆｔケ有する高部安定性二酸化珪素−複
酸化物の製造法に１′ｌＩ Ｌ、この方法は、四塩化珪
素を、蒸発させ、予熱した空気で稀釈し、自体公知の７
：！−ナー装置中ＶＣ導入し、該装置の混合室中で水素
及び鉄又はジルコニウムの蒸気状塩化物と、相応する組
成の二酸化珪素−複酸化物が生じろような比率しこ混合
し、この生成分系混合物を反応室中で燃焼きせ、公知の
装置によりこの場合得ら扛る固体の二酸化珪素−複酸化
物全ガス状反応生成物から分離し、湿った空気中で加熱
することによって付着する塩化水素全除去することを特
徴とすイ１、 不発明を次の実施例につき詳述する。
又は酸化鉄 ０．１ 〜１０重１１１％ 全゛含有する、１目−： ｉ”−表面積５０〜牛００
＋＋＋’ ／ Ｆｔケ有する高部安定性二酸化珪素−複
酸化物の製造法に１′ｌＩ Ｌ、この方法は、四塩化珪
素を、蒸発させ、予熱した空気で稀釈し、自体公知の７
：！−ナー装置中ＶＣ導入し、該装置の混合室中で水素
及び鉄又はジルコニウムの蒸気状塩化物と、相応する組
成の二酸化珪素−複酸化物が生じろような比率しこ混合
し、この生成分系混合物を反応室中で燃焼きせ、公知の
装置によりこの場合得ら扛る固体の二酸化珪素−複酸化
物全ガス状反応生成物から分離し、湿った空気中で加熱
することによって付着する塩化水素全除去することを特
徴とすイ１、 不発明を次の実施例につき詳述する。
比較例１ （複酸化物不含５ｉ０２に対する）四塩化珪
素６３に７を、流下型薄膜式蒸発器中で蒸発させ、］２
０℃に予熱した空気７．１５ ｎ？／ ｈで稲沢する。
素６３に７を、流下型薄膜式蒸発器中で蒸発させ、］２
０℃に予熱した空気７．１５ ｎ？／ ｈで稲沢する。
熱分解物質を製造する際に普通に使用さ扛ろバーナーの
混合室中で、蒸気／空気−混合物に水素２．１ ｍ”全
添加する。３Ｋ分の均一混合物は、・マーナーの口から
約４− ＯＩＩＩ ／ ｓｅｅの速度で流出し、反応室
中Ｖこ入って燃焼する。
混合室中で、蒸気／空気−混合物に水素２．１ ｍ”全
添加する。３Ｋ分の均一混合物は、・マーナーの口から
約４− ＯＩＩＩ ／ ｓｅｅの速度で流出し、反応室
中Ｖこ入って燃焼する。
その後に、この反応生成物を、冷却系中で約１３０℃に
冷却する。濾過器中又はツーイタロン中で珪酸を揮発性
の塩化水素含有ガスから分路１した後、場合によっては
残留性Ｈする塩化水素を湿った空気中でもう一度約６０
０℃に加熱することによって除去する。珪酸は、ＢＥＴ
−表面積３００ｙｙ？／！？及び−次粒子の平均粒径７
ｎｍを有する。
冷却する。濾過器中又はツーイタロン中で珪酸を揮発性
の塩化水素含有ガスから分路１した後、場合によっては
残留性Ｈする塩化水素を湿った空気中でもう一度約６０
０℃に加熱することによって除去する。珪酸は、ＢＥＴ
−表面積３００ｙｙ？／！？及び−次粒子の平均粒径７
ｎｍを有する。
該生成物’ｔｌｏｏｏ℃で３時間灼熱する場合、粒子の
増大は確認さｎなかった（ ＩＩＭ−写ｒ１．． Ａ。
増大は確認さｎなかった（ ＩＩＭ−写ｒ１．． Ａ。
１参照）。
該生成物全３時間１１５０℃に加〃（する場合、その後
ＢＥＴ−表面積は１２ ｍ２／ｇにδ・ｋ少し、平均粒
径は５０〜３００ｎｍの範囲内に存在す乙）。
ＢＥＴ−表面積は１２ ｍ２／ｇにδ・ｋ少し、平均粒
径は５０〜３００ｎｍの範囲内に存在す乙）。
更に、灼熱物質は顕著に焼結し、この場合内び弛緩した
物質の嵩密度は２５！ｉ’／＆から２８６Ｆ−／ Ａに
増大した。その結果熱伝導；（′も灼熱さｎてない製品
と比較Ｌ ”’Ｃ１，４Ｘ Ｉ Ｑ ’ Ｗ ／ ｍ。
物質の嵩密度は２５！ｉ’／＆から２８６Ｆ−／ Ａに
増大した。その結果熱伝導；（′も灼熱さｎてない製品
と比較Ｌ ”’Ｃ１，４Ｘ Ｉ Ｑ ’ Ｗ ／ ｍ。
０Ｋから６．８ Ｘ Ｉ Ｏ” Ｗ ／ ｍ ０゜Ｋに
上昇する（８０℃／２０℃及び荷重率１５５’／ｄでの
堆積物につきＤＩＮ５２６１６により測定）。
上昇する（８０℃／２０℃及び荷重率１５５’／ｄでの
堆積物につきＤＩＮ５２６１６により測定）。
粒子・の増大ｔＪ１、ＲＥＭ−写真蔦２がら認めること
ができろ。
ができろ。
実施例］−
珪酸−バーナー全比較例１に記載の条件下で操作するが
、しかし該混合室中へ３Ｋ分系混合物に対しく；Ｊ加的
に４００℃の温度を有する塩化鉄蒸気２２４ゾ／ｈを吸
込む。バーナーからの流出速度は、この少量の添加剤に
よってごくわずか変化するにすぎない。得られる珪酸は
、Ｆ ｅ ７０５−含量（０，５俸）によって軽微に帯
赤色に着色しでいろ。このＦｅ７０３配量珪酸のＢＥＴ
比表面積は３０ Ｏｒｒ＋’ ／ Ｖである。このＢＥ
Ｔ比表面積は、３時間、■］−５０℃に灼熱することに
よって９０１？ｌ” ／ Ｐに減少するにすぎず、−次
粒子の平均粒径は、単に僅かに７ｎｍがら１２ｎｍに上
昇した。この灼黙物′７４は、実際に焼結せず、さらに
磨砕なしでも十分に堆積性を有する。嵩密度は６５ Ｐ
／Ａである。この堆積物′ｉシ↓の外伝ノ５率は、灼熱
１）４Ｊの１．４３ Ｘ Ｉ ０−２ｗ／ ＩＩ＋ 、
’Ｋから、１５Ｙ／ａｄの荷重をかけて灼熱し２だ後
に、２３７ Ｘ １０ ’ ｗ／ ｍｏ。ＫＶｃＪ−、
／’（同’るにすき゛ない。
、しかし該混合室中へ３Ｋ分系混合物に対しく；Ｊ加的
に４００℃の温度を有する塩化鉄蒸気２２４ゾ／ｈを吸
込む。バーナーからの流出速度は、この少量の添加剤に
よってごくわずか変化するにすぎない。得られる珪酸は
、Ｆ ｅ ７０５−含量（０，５俸）によって軽微に帯
赤色に着色しでいろ。このＦｅ７０３配量珪酸のＢＥＴ
比表面積は３０ Ｏｒｒ＋’ ／ Ｖである。このＢＥ
Ｔ比表面積は、３時間、■］−５０℃に灼熱することに
よって９０１？ｌ” ／ Ｐに減少するにすぎず、−次
粒子の平均粒径は、単に僅かに７ｎｍがら１２ｎｍに上
昇した。この灼黙物′７４は、実際に焼結せず、さらに
磨砕なしでも十分に堆積性を有する。嵩密度は６５ Ｐ
／Ａである。この堆積物′ｉシ↓の外伝ノ５率は、灼熱
１）４Ｊの１．４３ Ｘ Ｉ ０−２ｗ／ ＩＩ＋ 、
’Ｋから、１５Ｙ／ａｄの荷重をかけて灼熱し２だ後
に、２３７ Ｘ １０ ’ ｗ／ ｍｏ。ＫＶｃＪ−、
／’（同’るにすき゛ない。
実施例２
比較例１の記載と同様にして実カフ１１するが、バーナ
ー混合物に微ａ、配量スクリューに、１、すＺｒＣ１？
４−粉末全４−００℃に電気加熱した小１（ｌｊ蒸兜器
中で小）１ｔのキャリヤーガス量と一緒１７Ｃ連Ａ’７
＋、的に５４′人することによって生成されるＺｒＣ１
′！４−蒸気７１Ｆ ／ ｈ ”、１：供給する。イ；
Ｉら扛る珪酸は、酸化、クルコニウノ・０．２係を含有
し、ＢＥ’Ｔ−表面積２９６＋＋＋” ／ ｉ７−をイ
１′する。１１５０℃で３１１′１′出ｊ灼八″八し／
、−後、この珪酸Ｈ相変らずＢＥＴ比表面槓１２４＋Ｉ
＋“／ ｇを有し、−次粒千の平均粒径し１２ｒｉ１に
７曲１からｌＱｎｍに−に列したにすぎない。
ー混合物に微ａ、配量スクリューに、１、すＺｒＣ１？
４−粉末全４−００℃に電気加熱した小１（ｌｊ蒸兜器
中で小）１ｔのキャリヤーガス量と一緒１７Ｃ連Ａ’７
＋、的に５４′人することによって生成されるＺｒＣ１
′！４−蒸気７１Ｆ ／ ｈ ”、１：供給する。イ；
Ｉら扛る珪酸は、酸化、クルコニウノ・０．２係を含有
し、ＢＥ’Ｔ−表面積２９６＋＋＋” ／ ｉ７−をイ
１′する。１１５０℃で３１１′１′出ｊ灼八″八し／
、−後、この珪酸Ｈ相変らずＢＥＴ比表面槓１２４＋Ｉ
＋“／ ｇを有し、−次粒千の平均粒径し１２ｒｉ１に
７曲１からｌＱｎｍに−に列したにすぎない。
ＲＩＩＪ−写真１６３はこの生成物を小す４、この灼熱
物質中には焼結物は確認できず、１“１′１つ密度にＪ
、熱処理によって３５！Ｖ／−ｇがら牛！１１／／ｅに
変什し−，ｆｒ−ｉ’ｆニーＪ−八４°、イ１−積物質
の熱伝導率も同様にあＡす’Ｏ１１； シｆｔ、がった
。すなわち、このＲＡ 伝６ ＄ ｌｊ、＋ｉ：＋中１
．５ ｑ／ｃｒ！において２．３ Ｘ １Ｏ−２Ｗ ／
ｒｒ、ｏ”＋＜ （−；Ｉ’４ ：、１．。
物質中には焼結物は確認できず、１“１′１つ密度にＪ
、熱処理によって３５！Ｖ／−ｇがら牛！１１／／ｅに
変什し−，ｆｒ−ｉ’ｆニーＪ−八４°、イ１−積物質
の熱伝導率も同様にあＡす’Ｏ１１； シｆｔ、がった
。すなわち、このＲＡ 伝６ ＄ ｌｊ、＋ｉ：＋中１
．５ ｑ／ｃｒ！において２．３ Ｘ １Ｏ−２Ｗ ／
ｒｒ、ｏ”＋＜ （−；Ｉ’４ ：、１．。
−次′＃ｌｒ・）・１′１勺才＜ｉ ｔＹ、 ７ ｎｍ
ｍ及化表面積３００ｕ＋’ ／ ｇ％）イ１゛すイ５，
１１酸（比較例ＩＫ、１：り製造）ヲ・、１らとで熱分
解決＋’；：Ｊ分散性酸化釘、０５％と実験室用； キ
”す−中（： （＋：’ｉ Ｌ ＜ Ｑ合し、１０１１
ｆｆ間９００゛じで熱処Ｊｌｌ明〕ろ、１この混合物を
引続き例」〜４と同じ」ニイ′１１− 、Ｃ，Ｊ′Ｊ４
す（すると、僅か比表面積］４ｎ？ ／ Ｖ及び ／シ
、持Ｊ’ （１）粒径５０〜２８０ ｎｍｋイｌｊ゛１
゛る灼熱物′ｔ′１がｆ！ｉ Ｉコ＞ 才りる。このこ
とは、あとでの混入は珪酸を熱安定化しないことを証明
する。
ｍ及化表面積３００ｕ＋’ ／ ｇ％）イ１゛すイ５，
１１酸（比較例ＩＫ、１：り製造）ヲ・、１らとで熱分
解決＋’；：Ｊ分散性酸化釘、０５％と実験室用； キ
”す−中（： （＋：’ｉ Ｌ ＜ Ｑ合し、１０１１
ｆｆ間９００゛じで熱処Ｊｌｌ明〕ろ、１この混合物を
引続き例」〜４と同じ」ニイ′１１− 、Ｃ，Ｊ′Ｊ４
す（すると、僅か比表面積］４ｎ？ ／ Ｖ及び ／シ
、持Ｊ’ （１）粒径５０〜２８０ ｎｍｋイｌｊ゛１
゛る灼熱物′ｔ′１がｆ！ｉ Ｉコ＞ 才りる。このこ
とは、あとでの混入は珪酸を熱安定化しないことを証明
する。
従つて、この灼熱物質の熱伝導率は６．３×１０−２Ｗ
／ｍ 、、”Ｋ Ｑ、比較例１により製造しかつ相応に
灼熱した生成物とほぼ同じ高さである。
／ｍ 、、”Ｋ Ｑ、比較例１により製造しかつ相応に
灼熱した生成物とほぼ同じ高さである。
４、図面の詳細な説明
第１図は、１０００℃で３時間灼熱した生成物の電子顕
微鏡写真、第２図は、１１５０℃で３５時間灼熱し７；
ノを酸物の電子顕微鏡写真、第３図Ｉ７１、ＺｒＣ１？
４−蒸気ヲノキーナー混合！１１！！ＩＶＣ供給し２、
かつ１１５０℃で３時間灼熱し／こｌＩ：酸物区）電子
顕微鏡写貞企示す。
微鏡写真、第２図は、１１５０℃で３５時間灼熱し７；
ノを酸物の電子顕微鏡写真、第３図Ｉ７１、ＺｒＣ１？
４−蒸気ヲノキーナー混合！１１！！ＩＶＣ供給し２、
かつ１１５０℃で３時間灼熱し／こｌＩ：酸物区）電子
顕微鏡写貞企示す。
ＲＥＭ−Ｎｔ、 ７
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ ａ酸化物の成分として二酸化ノル：Ｉニラ六０、０
］〜１ ’Ｏ！Ｉ’届％ 又ｆ’ｊ酸化鉄０． ｌ〜
１０１ｎ量係を含イｊする、ＢＥＴ−表面積５０〜４０
０Ｉｌ＋’ ／ Ｖ−全有ｆる、高温安定性二酸化Ｊｉ
素−複酸化物。 ２ 複酸化物の成分として二酸化ノル：１ニウム０．０
１〜１０屯部′ヂ又は酸化鉄Ｏ］−〜１０１ト吊係を含
有する、ＢＥＴ−表面積５０〜Ａｌ−０Ｏ）Ｉ＋’ ／
ｇを有する、品温安定性二酸化」１素−複酸化物の製
造法において、四塩化丁１（う−蒸発させ、予熱し、た
空気で稀広し、自体公η１のバーナー装置中に４人し、
該装置の（ｌｌ’；汁室中ご水素及び鉄又はジルコニウ
ムの蒸気状塩化物と相応する組成の二酸化珪素−複酸化
物が生じろような比率に混合し、この生成分系混合物を
反Ｌ［１、′・１！中で燃焼させ、公知の装置によりこ
の場合４’ｊ ’）ｉする１ｔ・１体の二酸化Ｐト素−
複酸化物をノｆス１．Ｊｃ Ｊν＋、■］、生成物から
分肉１１ Ｌ、湿った空気中で加ρ＋Ｉｔ−，１ろ（二
とによってイ・］着する塩化水素を除去するくことを・
特徴とする、高温安定性二酸化１１：： 、、（二ｉｖ
酸化物の製造法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19792931810 DE2931810A1 (de) | 1979-08-06 | 1979-08-06 | Temperaturstabilisiertes siliciumdioxid-mischoxid, das verfahren zu seiner herstellung und verwendung |
| DE2931810.3 | 1979-08-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60103013A true JPS60103013A (ja) | 1985-06-07 |
| JPS6354642B2 JPS6354642B2 (ja) | 1988-10-28 |
Family
ID=6077729
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55107231A Expired JPS6022665B2 (ja) | 1979-08-06 | 1980-08-06 | 断熱混合物の製造法 |
| JP59182909A Granted JPS60103013A (ja) | 1979-08-06 | 1984-09-03 | 高温安定性二酸化珪素−複合酸化物及びその製造法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55107231A Expired JPS6022665B2 (ja) | 1979-08-06 | 1980-08-06 | 断熱混合物の製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4297143A (ja) |
| EP (1) | EP0023587B2 (ja) |
| JP (2) | JPS6022665B2 (ja) |
| AT (1) | ATE1003T1 (ja) |
| DE (2) | DE2931810A1 (ja) |
Families Citing this family (38)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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