JPS5944809A - 実質的に鉄より成る針状フエロ磁性金属粒子の製造法 - Google Patents
実質的に鉄より成る針状フエロ磁性金属粒子の製造法Info
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- JPS5944809A JPS5944809A JP58139512A JP13951283A JPS5944809A JP S5944809 A JPS5944809 A JP S5944809A JP 58139512 A JP58139512 A JP 58139512A JP 13951283 A JP13951283 A JP 13951283A JP S5944809 A JPS5944809 A JP S5944809A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
化鉄促）、または脱水によりこれから得た酸化ｉｋ Ｇ
ＩＤを還元して実質的に鉄より成る剣状フエロ（４性金
属粒子を製造する方法に関する。
ＩＤを還元して実質的に鉄より成る剣状フエロ（４性金
属粒子を製造する方法に関する。
針状フェロ磁性金属粒子はその飽和残留磁ＩＡ４密度が
高く，保磁磁界の強さが高いため磁気記≦リ１．姪体の
製造上特に重要である。
高く，保磁磁界の強さが高いため磁気記≦リ１．姪体の
製造上特に重要である。
針状鉄化合物粒子例えば酸化物を水素，またはその他の
ガス状還元剤を用いて還元して鉄粒子−を製造すること
は公知である。還ノじを実用に適した速度で行わせるに
は還元を３００°Ｃ以上の温度で行う必要かある。しか
し、これは金属粒子が焼結するという欠点かあり，この
ため、この粒子は所定の磁気的性質を達成するのに必要
とされる粒子にはならなかった。
ガス状還元剤を用いて還元して鉄粒子−を製造すること
は公知である。還ノじを実用に適した速度で行わせるに
は還元を３００°Ｃ以上の温度で行う必要かある。しか
し、これは金属粒子が焼結するという欠点かあり，この
ため、この粒子は所定の磁気的性質を達成するのに必要
とされる粒子にはならなかった。
この還元温度を低下させるために酸化鉄粒子の表面に銀
．または銀化合物を（Ｊノミ“ｔさせて還元を１に触的
に行うことが既に提案されている（四ドイノ国公開特許
公報第２０１４５００ １； ）。また、ｔソ化哩、を
塩化すずＧｌ）で処理することも開示されている（西ド
イツ国公開特許公報第１９０７６９１ ）３ ）。また
９例えは西ドイツ国公開特許公報第２４３４０５８−ｓ
３ 、第２４３４０９６シ３１ 第２６４６３４８弓、
第２７１４５８８号に開示されているように被還元酸化
鉄に表面被覆層を設けて処要還元濡度で生ずる個々の粒
子の焼結を防止することは充分に）Ｉ；１−足のゆくも
のではなかった。
．または銀化合物を（Ｊノミ“ｔさせて還元を１に触的
に行うことが既に提案されている（四ドイノ国公開特許
公報第２０１４５００ １； ）。また、ｔソ化哩、を
塩化すずＧｌ）で処理することも開示されている（西ド
イツ国公開特許公報第１９０７６９１ ）３ ）。また
９例えは西ドイツ国公開特許公報第２４３４０５８−ｓ
３ 、第２４３４０９６シ３１ 第２６４６３４８弓、
第２７１４５８８号に開示されているように被還元酸化
鉄に表面被覆層を設けて処要還元濡度で生ずる個々の粒
子の焼結を防止することは充分に）Ｉ；１−足のゆくも
のではなかった。
従って１本発明の目的はｆハｊ単な方法で製造して微粒
子性が高く９粒径分布が狭く、保磁磁界の強さが高い点
で優れた形状異方性の粒子が得られる実質的に鉄より成
る金１状フェロ磁性金属粒子の製造方法を提供すること
にある。
子性が高く９粒径分布が狭く、保磁磁界の強さが高い点
で優れた形状異方性の粒子が得られる実質的に鉄より成
る金１状フェロ磁性金属粒子の製造方法を提供すること
にある。
還元を分解性有機化合物と水素を用ので２’７０〜４５
０℃の′ＩＭ＆で行うことにより、実質的に鉄より成る
針状フェロ磁性金属粒子が形状安定性表面被覆を設けた
針状水酸化鉄個）、または脱水してこれから得た酸化鉄
Ｇ１１）の還元で得られ、この目的が達成されることが
判った。
０℃の′ＩＭ＆で行うことにより、実質的に鉄より成る
針状フェロ磁性金属粒子が形状安定性表面被覆を設けた
針状水酸化鉄個）、または脱水してこれから得た酸化鉄
Ｇ１１）の還元で得られ、この目的が達成されることが
判った。
表面被覆を設けた水酸化鉄訓）、または酸化鉄（ＩＩＬ
）を第一段で分解性有機化合物を用いて不活性ガス雰囲
気中で２７０〜６５０℃の温度でＦｅＯｘ Ｃ式中、Ｘ
は１．３３〜１．４４の値である）に還元し、第二段で
水素を用いて２７０〜４５０℃の温度で金属に還元する
ことが特に好ましい。
）を第一段で分解性有機化合物を用いて不活性ガス雰囲
気中で２７０〜６５０℃の温度でＦｅＯｘ Ｃ式中、Ｘ
は１．３３〜１．４４の値である）に還元し、第二段で
水素を用いて２７０〜４５０℃の温度で金属に還元する
ことが特に好ましい。
本発明の方法に用いる出発物質としては８０〜１００％
の（１−ＦｅＯＯＨと０Ｎ２０％のγ−Ｆ’ｅ００Ｈ、
または７０〜１００％のｒ −Ｆｅ０ＯＨと０〜３０％
のα−ＦｅＯＯＨの混合物であるｏ （１−Ｆ”ｅＯＯ
Ｈと７’ −Ｆ’ｅＯＯ１−４の形の水酸化鉄（Ｉｌｌ
）が適している。この水酸化鉄（Ｉｌｌ）はＢＥＴ法で
少くとも２０ｄ１ｇ−（−最大１２Ｏｎ？’ ／ １゛
、の表面を有するものがよ＜ 、 ’ｌ’−均粒子長は
ｏ、１ｏ〜１・５μｍで、長さ：径比は少くとも５．好
ましくは８〜４０である。同様に前記の水酸化鉄ａυか
ら２５０℃以上の温度で脱水して得た酸化鉄（Ｉｌｌ）
も用いることかできる。鉄のほかに別の合金成分１例え
はコバルト、ニンテルおよび／もしくはクロムを３１−
イ」する金属を粒子を製造するには出発物質として公知
の方法で改質した酸化鉄を用いる。
の（１−ＦｅＯＯＨと０Ｎ２０％のγ−Ｆ’ｅ００Ｈ、
または７０〜１００％のｒ −Ｆｅ０ＯＨと０〜３０％
のα−ＦｅＯＯＨの混合物であるｏ （１−Ｆ”ｅＯＯ
Ｈと７’ −Ｆ’ｅＯＯ１−４の形の水酸化鉄（Ｉｌｌ
）が適している。この水酸化鉄（Ｉｌｌ）はＢＥＴ法で
少くとも２０ｄ１ｇ−（−最大１２Ｏｎ？’ ／ １゛
、の表面を有するものがよ＜ 、 ’ｌ’−均粒子長は
ｏ、１ｏ〜１・５μｍで、長さ：径比は少くとも５．好
ましくは８〜４０である。同様に前記の水酸化鉄ａυか
ら２５０℃以上の温度で脱水して得た酸化鉄（Ｉｌｌ）
も用いることかできる。鉄のほかに別の合金成分１例え
はコバルト、ニンテルおよび／もしくはクロムを３１−
イ」する金属を粒子を製造するには出発物質として公知
の方法で改質した酸化鉄を用いる。
この水酸化鉄（１）、または酸化鉄０１）にこのあとの
加工工程で外形の保持に寄与する形状安定ｊ４ミ表＋＋
’＋ｉ被覆を設ける。これに適したものとして１例えは
水酸化鉄（ＩＩＩ） 、 または酸化鉄（至）をアル
カリ土類金属陽イオンとこのアルカリ土類金属陽イオン
とキレート形成する少くとも２個の官能基を有するカル
ボン酸、またはこのほかの有機化合物で処理することで
ある。この方法は西ドイツ国公開特許公報第２４３４０
５８弓、第２４３４０９６号に開示されている。
加工工程で外形の保持に寄与する形状安定ｊ４ミ表＋＋
’＋ｉ被覆を設ける。これに適したものとして１例えは
水酸化鉄（ＩＩＩ） 、 または酸化鉄（至）をアル
カリ土類金属陽イオンとこのアルカリ土類金属陽イオン
とキレート形成する少くとも２個の官能基を有するカル
ボン酸、またはこのほかの有機化合物で処理することで
ある。この方法は西ドイツ国公開特許公報第２４３４０
５８弓、第２４３４０９６号に開示されている。
水酸化鉄（Ｉｌｌ） 、または酸化鉄ＧＩＤの表面に耐
加水分解性のりんの酸素酸、その塩、またはエステルと
脂肪族の一塩基性、または多塩基性カルボン酸を形状安
定的に被覆させることも公知であり、西ドイツ国公開特
許公報第２６４６３４８号に記載されている。耐加水分
解性物質としてはリン酸、可溶性−１二、または三リン
酸塩１例えばリン酸カリウムニ水素、リン酸アンモニウ
ムニ水素、オルトリン酸二ナトリウム、またはオルトリ
ン酸二リチウム。
加水分解性のりんの酸素酸、その塩、またはエステルと
脂肪族の一塩基性、または多塩基性カルボン酸を形状安
定的に被覆させることも公知であり、西ドイツ国公開特
許公報第２６４６３４８号に記載されている。耐加水分
解性物質としてはリン酸、可溶性−１二、または三リン
酸塩１例えばリン酸カリウムニ水素、リン酸アンモニウ
ムニ水素、オルトリン酸二ナトリウム、またはオルトリ
ン酸二リチウム。
リン酸二ナトリウム、ビロリン酸ナトリウム、およびメ
タリン酸塩１例えばメタリン酸ナトリウムがある。これ
らの化合物は単独で、またはこれらの混合物として用い
ることができる。好ましい方法によれはリン酸と炭素数
が１〜６の脂肪族モノアルコールとのエステル、例えは
リン酸ｔｅｒｔ−フチルエステルを用いることができる
。本方法の範囲のカルボン酸は炭素数が６までで２Ｍ基
ｚＺ３までの飽和、または不飽和脂肪族カルボン酸であ
り。
タリン酸塩１例えばメタリン酸ナトリウムがある。これ
らの化合物は単独で、またはこれらの混合物として用い
ることができる。好ましい方法によれはリン酸と炭素数
が１〜６の脂肪族モノアルコールとのエステル、例えは
リン酸ｔｅｒｔ−フチルエステルを用いることができる
。本方法の範囲のカルボン酸は炭素数が６までで２Ｍ基
ｚＺ３までの飽和、または不飽和脂肪族カルボン酸であ
り。
この場合、脂肪族鎖の一個、または複数の水素原子は水
酸残基、またはアミノ残基で置換できる。
酸残基、またはアミノ残基で置換できる。
特に好ましいのはオキシ三カルボン酸とオキシ三カルボ
ン酸１例えばシュウ酸２酒石酸、クエン酸である。更に
１本発明の方法の範囲で適切な形状安定性被覆はすず化
合物（西ドイツ国特許第１９０７６９１号）、またはケ
イ酸塩、または５ｉ０２（特開昭５２−１２１７９９号
と特開昭５２−１５３１９８シじ）を用いた公知の表面
被膜である。
ン酸１例えばシュウ酸２酒石酸、クエン酸である。更に
１本発明の方法の範囲で適切な形状安定性被覆はすず化
合物（西ドイツ国特許第１９０７６９１号）、またはケ
イ酸塩、または５ｉ０２（特開昭５２−１２１７９９号
と特開昭５２−１５３１９８シじ）を用いた公知の表面
被膜である。
本発明の方法によればこのようにして被覆した水酸化鉄
（Ｉｌｌ） 、または酸化鉄０１ｊ）は分解性有（表化
合物と水素を用いて金属に還元される。
（Ｉｌｌ） 、または酸化鉄０１ｊ）は分解性有（表化
合物と水素を用いて金属に還元される。
有機化合物としては水酸化鉄、または酸化鉄の存在下で
２７０〜６５０℃の温度範囲で分１イする有機物質はす
べて適当である。従って、このためには特に長鎖状カル
ボン酸とその塩、長鎖状カルボン酸のアミド化合物、長
鎖状アルコール、叔料、油脂類、ポリアルコール、ワッ
クス、パラフィン。
２７０〜６５０℃の温度範囲で分１イする有機物質はす
べて適当である。従って、このためには特に長鎖状カル
ボン酸とその塩、長鎖状カルボン酸のアミド化合物、長
鎖状アルコール、叔料、油脂類、ポリアルコール、ワッ
クス、パラフィン。
重合物質１例えばポリエチレンが適当である。高沸点、
−１：たは高昇華点は還元作用を行う前の有機物質の損
失を防止する−にで好ましい。
−１：たは高昇華点は還元作用を行う前の有機物質の損
失を防止する−にで好ましい。
有機還元剤を用いて被覆するには水酸化鉄０１１） 。
または酸化鉄０１１）を固体状、または液状の有機物質
と機械的に混合するか、またはかかる物質の適当な溶液
、または懸濁液中でこれを被覆する。この有機物質の形
状安定化と付着は同時に、または直接次々と１例えば粒
子の水性懸濁液中で行うことができる。同様にこの有機
化合物は水酸化ｖ： Ｇ１１）の結晶成長時、またはそ
の前に添加してもよい。このためには有機物質はＦ’ｅ
ＯＯＩ−１の合成開始時に、従って１例えはＦｅ（０１
（）、、が沈澱する前に添加する。
と機械的に混合するか、またはかかる物質の適当な溶液
、または懸濁液中でこれを被覆する。この有機物質の形
状安定化と付着は同時に、または直接次々と１例えば粒
子の水性懸濁液中で行うことができる。同様にこの有機
化合物は水酸化ｖ： Ｇ１１）の結晶成長時、またはそ
の前に添加してもよい。このためには有機物質はＦ’ｅ
ＯＯＩ−１の合成開始時に、従って１例えはＦｅ（０１
（）、、が沈澱する前に添加する。
また１種生成完了後、または成長段階中、またはそのあ
とで添加するのもよい。この場合には形状安定性表面被
覆の形成はあとから粒子の水性懸濁液中で、または（Ｉ
Ｈ５機塩を除去したと、・ト過残清を水中に懸濁させて
から行う。一般にはＦ’ｅＯＯＨ、またはＦＣ２０１基
阜で０．５〜２０重量％の炭素含有量で充分である。
とで添加するのもよい。この場合には形状安定性表面被
覆の形成はあとから粒子の水性懸濁液中で、または（Ｉ
Ｈ５機塩を除去したと、・ト過残清を水中に懸濁させて
から行う。一般にはＦ’ｅＯＯＨ、またはＦＣ２０１基
阜で０．５〜２０重量％の炭素含有量で充分である。
本発明の方法を実施する際は表面被覆、または有機化合
物を設けた水酸化鉄Ｃｌ１ｌ） 、または酸化鉄０１１
）を水素を同時に導入して２７０〜４５０℃で還元する
。
物を設けた水酸化鉄Ｃｌ１ｌ） 、または酸化鉄０１１
）を水素を同時に導入して２７０〜４５０℃で還元する
。
還元時間は付着量と反応器形式で決まり、３０分〜３０
時間である。
時間である。
特に好ましい方法によれば本発明の方法はＶ（のように
して実施することができる。すなわち、第一段で表面被
覆を設けた水酸化鉄０１１） 、または酸化鉄（ＩＩＩ
）を分解性有機化合物を用いて不活性ガス中。
して実施することができる。すなわち、第一段で表面被
覆を設けた水酸化鉄０１１） 、または酸化鉄（ＩＩＩ
）を分解性有機化合物を用いて不活性ガス中。
通常は窒素中で２７０〜６５０℃の温度でＦ’ｅＯｘ
（式中。
（式中。
Ｘは１．３３〜１．４４である）に還元する。直１Δこ
れに引続く第二段では次いでＦｅＯｘを水素を用いて２
７０〜４５０℃で金属に還元する。・還元、および場合
により還元量’ｌｆｊ前、または開りｆｉ時のＦｅ０Ｏ
ＨのＦｅ２Ｏ３への脱水は不連絽１：的にも連続的には
例えばその都度独自の反応器中で実施できる。使用され
る反応器の数と種類９例えは回転管技術、ｔたは流動床
技術、使用製品の種＃ｒｉ 、例えｉＪ Ｆｅ０ＯＨ、
またはＦ”ｅ２０ｓ 、および還元方法によりこの場合
には固体とガスまたは熱気流との順流。
れに引続く第二段では次いでＦｅＯｘを水素を用いて２
７０〜４５０℃で金属に還元する。・還元、および場合
により還元量’ｌｆｊ前、または開りｆｉ時のＦｅ０Ｏ
ＨのＦｅ２Ｏ３への脱水は不連絽１：的にも連続的には
例えばその都度独自の反応器中で実施できる。使用され
る反応器の数と種類９例えは回転管技術、ｔたは流動床
技術、使用製品の種＃ｒｉ 、例えｉＪ Ｆｅ０ＯＨ、
またはＦ”ｅ２０ｓ 、および還元方法によりこの場合
には固体とガスまたは熱気流との順流。
または向流移行法を用いることができる。更に。
）ｉ’ｅＯｘへの有機還元は多くの有機還元剤ではＦｅ
０ＯＨの脱水と同時に反応器の同一場所で、または連続
移行法の場合にはＦｅ２Ｏ３の脱水とＦｅＯｘへの有機
還元が一個の反応器内で反応器の適切な場所に有機物質
を添加することにより行うことができる。
０ＯＨの脱水と同時に反応器の同一場所で、または連続
移行法の場合にはＦｅ２Ｏ３の脱水とＦｅＯｘへの有機
還元が一個の反応器内で反応器の適切な場所に有機物質
を添加することにより行うことができる。
本発明の方法で得られる実質的に鉄より成る針状フェロ
磁性金ｋＪｊ ｉ）′１子はり」に出発物τｆに端を発
する形状を有しており、先立つ変換反応にもかかわらず
均一であり、また出発物質に対応して特に微細である。
磁性金ｋＪｊ ｉ）′１子はり」に出発物τｆに端を発
する形状を有しており、先立つ変換反応にもかかわらず
均一であり、また出発物質に対応して特に微細である。
これにより本発明の生成物はその磁気的性質９例えは“
保磁磁界の強さ、特に残留磁束密度が高い値である点で
侵れている。ヒステリシス・ループの長方形性が高いこ
とは均一な形状によって決まる反転磁界強度分散が狭い
ことを示すものである。
保磁磁界の強さ、特に残留磁束密度が高い値である点で
侵れている。ヒステリシス・ループの長方形性が高いこ
とは均一な形状によって決まる反転磁界強度分散が狭い
ことを示すものである。
このような金属粒子は磁気記録媒体製造用磁性材料とし
て特に適切なものである。これらの物質は今後の加工に
先立って不動態化するのがよい。
て特に適切なものである。これらの物質は今後の加工に
先立って不動態化するのがよい。
不動態化とは金属粒子を制御酸化して酸化物ＪＷを被覆
して小粒子の自由表面の大きさで決まる発火性を除去す
ることを意味する。例え−空気−窒素混合物を金属粉上
に導入することによって不動態化は達成される。この不
動態化はまた顔料を有機溶媒で酸素の存在下で湿らすか
、または別の公知の酸化法、および／もしくは成層化法
で行うことかできる。
して小粒子の自由表面の大きさで決まる発火性を除去す
ることを意味する。例え−空気−窒素混合物を金属粉上
に導入することによって不動態化は達成される。この不
動態化はまた顔料を有機溶媒で酸素の存在下で湿らすか
、または別の公知の酸化法、および／もしくは成層化法
で行うことかできる。
本発明の方法でイ！１られる金属粒子をイＶｔ気記釘ｌ
１１４］、体の製造に用いるときは、磁気配向か’４’
、’ｊに容易であり、このほか重要な電気音響値１例え
は低１゛１部および高音部変調、および拐Ａ；１の微粒
子性のため特にノイズが改善される。
１１４］、体の製造に用いるときは、磁気配向か’４’
、’ｊに容易であり、このほか重要な電気音響値１例え
は低１゛１部および高音部変調、および拐Ａ；１の微粒
子性のため特にノイズが改善される。
本発明を以下の試験例を参照して詳述する。試料の磁気
的数値は１６０ ｋＡ／ｍの磁気場では振動磁力計を用
い、インパルス磁化器で予磁化後は振動磁力計で測定し
た。ｋＡ／ｍで測定した保磁−界の強さの値、 Ｈｃは
粉末測定ではρ−１．６ｇ／ｉの充填密度を基準にした
。
的数値は１６０ ｋＡ／ｍの磁気場では振動磁力計を用
い、インパルス磁化器で予磁化後は振動磁力計で測定し
た。ｋＡ／ｍで測定した保磁−界の強さの値、 Ｈｃは
粉末測定ではρ−１．６ｇ／ｉの充填密度を基準にした
。
比残留磁束密ｊザ（Ｍｒ ／ρ）と飽和（Ｍｍ／ρ）は
その都度ｎ”ｌ’ｒｒ？ ／ ｇで示した。
その都度ｎ”ｌ’ｒｒ？ ／ ｇで示した。
実施例１
比表面８１ｔが３７．６ａｒｉ／ｇの９７正量％のγ−
ＦｅＯＯＨと３重量％のα−Ｆ’ｅＯＯＨとから成る混
合物５６部を強く撹拌しなから水７５０部に懸濁した。
ＦｅＯＯＨと３重量％のα−Ｆ’ｅＯＯＨとから成る混
合物５６部を強く撹拌しなから水７５０部に懸濁した。
次いで。
コノ懸濁液にシュウ酸２部と８５％リン酸０．３５部を
添加した。史に撹拌を続けてから固体をｄ・別し。
添加した。史に撹拌を続けてから固体をｄ・別し。
乾燥した。Ｆ’ｅＯＯＨの外被は１．３％のＰＯ４とシ
ュウ酸からの０．１４％Ｃである。この物質５部をそれ
ぞれ２．５３４量％のステアリン酸（試料１）と５重量
％のステアリン酸（試料２）と混合し１回転管状炉内で
水素気流中３５０℃で８時間還元した。生じた金属粒子
は第１表に記載の性質を示した。
ュウ酸からの０．１４％Ｃである。この物質５部をそれ
ぞれ２．５３４量％のステアリン酸（試料１）と５重量
％のステアリン酸（試料２）と混合し１回転管状炉内で
水素気流中３５０℃で８時間還元した。生じた金属粒子
は第１表に記載の性質を示した。
比りＱ試験例／
実施例１に記載の如く行ったが、シュウ酸とリン酸被覆
Ｆｅ０ＯＨをステアリン酸を添加せずに水素を用いて３
５０℃で８時間以内で還元した。゛その性質を第１表に
示した。
Ｆｅ０ＯＨをステアリン酸を添加せずに水素を用いて３
５０℃で８時間以内で還元した。゛その性質を第１表に
示した。
Ｈｃ［ｋＡ／／ｍ：ｌ ｓＮ２［ｒｒｒ’／ｇ）
ＣＣｍｍ％〕実施例／ 試料１ ６５．２ ２７．３ ０．２２試
料２ ６６．６ ３０．５ ０・２９比較
試験例／ ６１．４ ２１．０
０．１実施例２ 西ドイツ国特許公告第２１０４６４４ ”’ｒにもとづ
いて製造し、 ＢＥＴ法による比表面が３９ Ｈ？
／ ｇのα−ＦｅＯＯＨ２５００部を釜の中で１重量％
の鳥Ｐ０４と１重量％の八−Ｏ２・２八〇で強力撹拌下
被樟した。箱釈比である顔料：水はｌ：１６であった。
ＣＣｍｍ％〕実施例／ 試料１ ６５．２ ２７．３ ０．２２試
料２ ６６．６ ３０．５ ０・２９比較
試験例／ ６１．４ ２１．０
０．１実施例２ 西ドイツ国特許公告第２１０４６４４ ”’ｒにもとづ
いて製造し、 ＢＥＴ法による比表面が３９ Ｈ？
／ ｇのα−ＦｅＯＯＨ２５００部を釜の中で１重量％
の鳥Ｐ０４と１重量％の八−Ｏ２・２八〇で強力撹拌下
被樟した。箱釈比である顔料：水はｌ：１６であった。
リン酸ζンユウ酸との水溶液を添加してから７時間引糺
＠ Ｆｉ１拌した。次いでフィルター・プレ゛スて、ｊ
・υ過し、生成物を１７０℃で空気乾燥した。このよう
にして被覆したα−ＦｅＯＯＨのリン酸塩含有量は０．
９止ｈｊ％。
＠ Ｆｉ１拌した。次いでフィルター・プレ゛スて、ｊ
・υ過し、生成物を１７０℃で空気乾燥した。このよう
にして被覆したα−ＦｅＯＯＨのリン酸塩含有量は０．
９止ｈｊ％。
炭素含有量は０．０８重量％、比表面は３６．９ 、η
ＦａＥ：であった。
ＦａＥ：であった。
この試料１００部にそれぞれ２．５部景％のステアリン
酸（試料１）と５．０重量％のステアリン酸（試料２）
を乾燥状態で混合した。次いで試料ｌと試料２をそれぞ
れ３０ ｘｑ１／ ｂの水素気流中で発火性金属顔料（
ｐｙ ）に還元した。磁気粉末値の測定後残清を空気２
Ｎｌ ／ ｋｌと窒素３０ Ｎｌ／ｈの空気−窒素気
流中で６０°Ｃ以下の温度で不動態化した（ｐａ）。測
定結果を第２表に示した。
酸（試料１）と５．０重量％のステアリン酸（試料２）
を乾燥状態で混合した。次いで試料ｌと試料２をそれぞ
れ３０ ｘｑ１／ ｂの水素気流中で発火性金属顔料（
ｐｙ ）に還元した。磁気粉末値の測定後残清を空気２
Ｎｌ ／ ｋｌと窒素３０ Ｎｌ／ｈの空気−窒素気
流中で６０°Ｃ以下の温度で不動態化した（ｐａ）。測
定結果を第２表に示した。
比輸試験例２
実施例２で用いた出発物質Ｆｅ００Ｈ１００部を直接２
．５重量％のステアリン酸（試料ｌ）と５重量％のステ
アリン酸（試料２）と混合し、実施例−と同様に更に加
工処理した。測定結果を第２表に示し プこ 。
．５重量％のステアリン酸（試料ｌ）と５重量％のステ
アリン酸（試料２）と混合し、実施例−と同様に更に加
工処理した。測定結果を第２表に示し プこ 。
第 ２ 表
実施例２
試料１（１）Ｙ） ’７３．３ ８２ １３
７試料１（ｐａ） ’７４ ６５ １１
１ ２５．６１λ別２（ｐｙ） ６９
９１ １４７試利２（匹） ’／！ｊ、４
６２ １０７ ２７．２比較試験例コ 試料１（ｐｙ） ６２．７ ９０ １４９
１３．’７試料２（ｐｙ） ５ｏ、７９１
１５７実施例３ 回転フラスコ中でシュウ酸−リン酸被覆γ−ＦｅＯＯＨ
（ＰＯ４０，８７重量％；７ユウ酸のＣ０，０Ｂｉ量％
） ２０ ｇ Ｋオリーブ油４ｍｌを添加し、１５分間
窒素気流中で３７０℃に加熱した。生成した物質はＦ’
ｅＯ，３４の組成であった。次いで、Ｊ”ｅｏｌ 、
３４１０ 、！を３５０°Ｇ、水素気流中で８時間以内
で金属に還ｉｃした。発火性物質の保磁ｉ界の強さは７
３．７ ］〜ハ／ＩＴＩであった。
７試料１（ｐａ） ’７４ ６５ １１
１ ２５．６１λ別２（ｐｙ） ６９
９１ １４７試利２（匹） ’／！ｊ、４
６２ １０７ ２７．２比較試験例コ 試料１（ｐｙ） ６２．７ ９０ １４９
１３．’７試料２（ｐｙ） ５ｏ、７９１
１５７実施例３ 回転フラスコ中でシュウ酸−リン酸被覆γ−ＦｅＯＯＨ
（ＰＯ４０，８７重量％；７ユウ酸のＣ０，０Ｂｉ量％
） ２０ ｇ Ｋオリーブ油４ｍｌを添加し、１５分間
窒素気流中で３７０℃に加熱した。生成した物質はＦ’
ｅＯ，３４の組成であった。次いで、Ｊ”ｅｏｌ 、
３４１０ 、！を３５０°Ｇ、水素気流中で８時間以内
で金属に還ｉｃした。発火性物質の保磁ｉ界の強さは７
３．７ ］〜ハ／ＩＴＩであった。
比較試験例３
実施例３にもとずきシュウ酸−リン酸扱涼γ−ＦｅＯＯ
Ｈを直接水素を用いて実施例に記載の如くＪ吊元した。
Ｈを直接水素を用いて実施例に記載の如くＪ吊元した。
この発火性物質の保？Ｍ ｒｉＪ界の強さは６３．１ｋ
Ａ／ｍであった。
Ａ／ｍであった。
実施例弘
比表面ｆ）； ３０ ｒｒ＋２／ ｇのγ−ドｏ００Ｉ
］を西ドイツｉ１．．ｌ ４．１、１′１公告第１９０
７６９７ ＋３の記載にもとすいてこの粒子の酸性Ｓ
ｎＣ１２含有水性懸濁液の中和により酸化すずの被覆を
設けた。すすの量はＦｅ００Ｈ基準で１重量％であった
。このあと、同じ分散液中でオリーブ油を添加して３重
ｔ１％のオリーブ油被覆を作った。このようにして被覆
したＦｅ０ＯＨを３時間３７０°Ｃで水素気流中（３０
１４１／ｈ）で金属に還元した。
］を西ドイツｉ１．．ｌ ４．１、１′１公告第１９０
７６９７ ＋３の記載にもとすいてこの粒子の酸性Ｓ
ｎＣ１２含有水性懸濁液の中和により酸化すずの被覆を
設けた。すすの量はＦｅ００Ｈ基準で１重量％であった
。このあと、同じ分散液中でオリーブ油を添加して３重
ｔ１％のオリーブ油被覆を作った。このようにして被覆
したＦｅ０ＯＨを３時間３７０°Ｃで水素気流中（３０
１４１／ｈ）で金属に還元した。
この発火性材料（ｐｙ）とアセトンで空気を導入しなが
ら不動態化した材料（ｐａ ）の測定結果を第３表に示
した。
ら不動態化した材料（ｐａ ）の測定結果を第３表に示
した。
実施例！
実施例１に記載の如く処理したが、酸化すずとオリーブ
油とで被覆した物質をまず３０分以内で窒素気流中で５
２０℃でＦ’ｅＯＮ１元し１次いで実ｌ、３３ 施例ダの如く水素を用いて金属に還元し、不動態化する
。この測定結果を第３表に示す。
油とで被覆した物質をまず３０分以内で窒素気流中で５
２０℃でＦ’ｅＯＮ１元し１次いで実ｌ、３３ 施例ダの如く水素を用いて金属に還元し、不動態化する
。この測定結果を第３表に示す。
Ｈｃ Ｍｒｒｖ’ｐ ５Ｎ２ＣｒｒＦ ／
ｇ〕［ｋＡ／ｍｌ ［ｎＴｍ’／ｇ〕 実施例４’ （ｐｙ） ６５．０ ８９
２３．８ｔ／ ’ｉ （ｐａ） ６９．５
７０〃 タ（ｐｙ） ６８．４ ９０
２８．５ｔｔ ！； （ｐａ） ７５．７
ｔｓ５実施例６ 水９００ｍ１中にＮａ２５ｉ０２ ０．６ｇを溶解し、
引続きこの溶液にｒ −Ｆｅ０ＯＨ（５Ｎ２＝ ３０
ｎＦ／ｇ、 ） ７５ ｇを懸濁させた。次いで、５％
ＨＣＩ ２．５ ｍｌを添加してｐＨを４．６とし、オ
リーブ油２．４６＊＋ｌを添加した〇瀘別と１２０℃乾
燥後得られた物質を水素気流中３７０℃で７時間以内で
金属に遠ノじした。測定結果を第４表に示す。
ｇ〕［ｋＡ／ｍｌ ［ｎＴｍ’／ｇ〕 実施例４’ （ｐｙ） ６５．０ ８９
２３．８ｔ／ ’ｉ （ｐａ） ６９．５
７０〃 タ（ｐｙ） ６８．４ ９０
２８．５ｔｔ ！； （ｐａ） ７５．７
ｔｓ５実施例６ 水９００ｍ１中にＮａ２５ｉ０２ ０．６ｇを溶解し、
引続きこの溶液にｒ −Ｆｅ０ＯＨ（５Ｎ２＝ ３０
ｎＦ／ｇ、 ） ７５ ｇを懸濁させた。次いで、５％
ＨＣＩ ２．５ ｍｌを添加してｐＨを４．６とし、オ
リーブ油２．４６＊＋ｌを添加した〇瀘別と１２０℃乾
燥後得られた物質を水素気流中３７０℃で７時間以内で
金属に遠ノじした。測定結果を第４表に示す。
比較試験例グ
実施例ｔに記載の如く行ったか、オリーブ油の添加は行
わなふった。測定結果を第４表に示す。
わなふった。測定結果を第４表に示す。
第４表
実施例乙 ６３．２ ８０ ２９．６」しｌ
ｉｘ ＋、（験例’１ ０２．４ ’７６
２１・８実施例７ 西ドイツ国公開特計公報第１５９２３９８ シ、、にも
とずいて製造した比表面ＳＮ２が７７．３ｍ２／ｇで、
α−１噌’ｅｏＯＨとγ−ト・ｅｏｏＨ１３ｋ量％との
混合物を水に分散させ１次いでＩ（ａＰ０４１．５重量
％とオリーブ油４重景％をこの懸濁液に更に強く撹拌し
ながら添加した。添加完了後面２０分間更に分散させ、
濾過し。
ｉｘ ＋、（験例’１ ０２．４ ’７６
２１・８実施例７ 西ドイツ国公開特計公報第１５９２３９８ シ、、にも
とずいて製造した比表面ＳＮ２が７７．３ｍ２／ｇで、
α−１噌’ｅｏＯＨとγ−ト・ｅｏｏＨ１３ｋ量％との
混合物を水に分散させ１次いでＩ（ａＰ０４１．５重量
％とオリーブ油４重景％をこの懸濁液に更に強く撹拌し
ながら添加した。添加完了後面２０分間更に分散させ、
濾過し。
ｌｊｋ過残清を８０℃で真空乾燥機で乾燥した。こうし
て得た物質を引続き水素気流中で３５０’ＣＢ時間金属
に還元した。測定結果を第５表に示す。
て得た物質を引続き水素気流中で３５０’ＣＢ時間金属
に還元した。測定結果を第５表に示す。
実施例ｇ
実施例７に記載の如く行ったが、リン酸とオリーブ油を
被−した物質をまず第一に窒素気流中で４７０°Ｃ３０
分間ＦｅＯに還元し１次いで前記の如１．３３ く金属に還元した。測定結果を第５表に示す。
被−した物質をまず第一に窒素気流中で４７０°Ｃ３０
分間ＦｅＯに還元し１次いで前記の如１．３３ く金属に還元した。測定結果を第５表に示す。
第５表
実施例７ １６６ ９５ ６］、、］、 ３０
．９／／ 、ｒ １４４ ９６
７０．５ ４２．２実施例９ γ−ＦｅＯＯＨ（ＳＮ２−３１１♂／ ｇ ） ５ ｋ
ｙを６０ｔボツト中で水４ｏｔＫ懸濁した。賜ＰＯ４１
００ｇとオリーブ油１５０ｇを水４ｔで撹拌し、前記懸
濁液に強力に撹拌上添加した。次いで、この懸濁液を強
力粉砕機を８０に／ｈの貫流速度でポンプを用いて貫ｖ
１シさせた。こうして得た懸濁液を渥ζ別し、１３０’
にて乾燥した（ ＰＯ４１，８％、Ｃ１，３％を有する
γ−Ｆ”ｅＯＯＨ）。このようにして被協しｌこ１仙０
０１１を（欠いて窒素気流中４７５℃でＦ’ｅＯに還元
し、υ、いて５３５ 流動床で水素を用いて３４０℃で金属に蹟九した。
．９／／ 、ｒ １４４ ９６
７０．５ ４２．２実施例９ γ−ＦｅＯＯＨ（ＳＮ２−３１１♂／ ｇ ） ５ ｋ
ｙを６０ｔボツト中で水４ｏｔＫ懸濁した。賜ＰＯ４１
００ｇとオリーブ油１５０ｇを水４ｔで撹拌し、前記懸
濁液に強力に撹拌上添加した。次いで、この懸濁液を強
力粉砕機を８０に／ｈの貫流速度でポンプを用いて貫ｖ
１シさせた。こうして得た懸濁液を渥ζ別し、１３０’
にて乾燥した（ ＰＯ４１，８％、Ｃ１，３％を有する
γ−Ｆ”ｅＯＯＨ）。このようにして被協しｌこ１仙０
０１１を（欠いて窒素気流中４７５℃でＦ’ｅＯに還元
し、υ、いて５３５ 流動床で水素を用いて３４０℃で金属に蹟九した。
この金属粒子の比表面は２６．６ ｒｆ１２／ ｇであ
る。アセトン−空気で不動態化した試料の磁気値は１６
０ｋＡ ／ ｍでＨｃ ＝ ６９．２ 、 Ｍｒ＝ ６
２ 、 ＭＪｎ＝−１１２、インパルス磁力、４１て■
１ｃ ”＝ ７７、０ 、１ｖｉｒ ＝ ７９である。
る。アセトン−空気で不動態化した試料の磁気値は１６
０ｋＡ ／ ｍでＨｃ ＝ ６９．２ 、 Ｍｒ＝ ６
２ 、 ＭＪｎ＝−１１２、インパルス磁力、４１て■
１ｃ ”＝ ７７、０ 、１ｖｉｒ ＝ ７９である。
実施例ＩＯ
ａ −ＩＦ’ｅｏＯＨ（５１Ｖｌ□−５０ｎＦ／ ｇ
） ４０ ｋｙをｌ ｎｉ’釜中て水７００ｔと混合し
、３１１５間強力は１貸拝した。
） ４０ ｋｙをｌ ｎｉ’釜中て水７００ｔと混合し
、３１１５間強力は１貸拝した。
水５０７．８５％リン酸６１２ｇ、 オリーブ油１．２
ｋｙから成る混合物をゆっくりと添加し９次いで５時間
撹拌し９次いで、１・と別し、１２０’にで空気乾燥し
た。
ｋｙから成る混合物をゆっくりと添加し９次いで５時間
撹拌し９次いで、１・と別し、１２０’にで空気乾燥し
た。
ｔｊｌ’）ようにして被覆したα−シトＮｅ００Ｈ４ｋ
ｙをＮ２気流中て不連続回転管炉で４７５℃でＦｅＯに
還元し１．３３ た（ Ｐｏ、 ０．３６％、 （：ｌ’ ０．８６％、
Ｓｌ、Ｊ２＝３８．７ｎ？／ｇ）。
ｙをＮ２気流中て不連続回転管炉で４７５℃でＦｅＯに
還元し１．３３ た（ Ｐｏ、 ０．３６％、 （：ｌ’ ０．８６％、
Ｓｌ、Ｊ２＝３８．７ｎ？／ｇ）。
次いで、このＩ＋’ｅＯを撹拌固定床でＮ１２８．２５
Ｎｍ３１．３３ ／１１を用いて３４０℃で金属に還元し１次いで４０℃
でＮ２−空気混合物を用いて安定化した。測定結果を第
６表に示す。
Ｎｍ３１．３３ ／１１を用いて３４０℃で金属に還元し１次いで４０℃
でＮ２−空気混合物を用いて安定化した。測定結果を第
６表に示す。
実施例／／
実施例１０に記載の如く行ったが、リン酸−オリーブ油
添加の代りＫ ５ｎＣ１２・２ Ｎ２０７６１ ｇとオ
リーブ油１．２ｋｙから成る混合物を懸濁液に添加し、
添加後２時間空気を貫流させた。還元の第一段でＩ”ｅ
ｏｌ、３４ （Ｓｎ １．２％、Ｃ０，１３％）にし、
金属への還元は３１０℃で流動床で行った。窒素−空気
混合物を用いて４０℃で安定化した試ネートのｌ１Ｉｌ
ｌ定ｔ１′、朱を第６表に示す。
添加の代りＫ ５ｎＣ１２・２ Ｎ２０７６１ ｇとオ
リーブ油１．２ｋｙから成る混合物を懸濁液に添加し、
添加後２時間空気を貫流させた。還元の第一段でＩ”ｅ
ｏｌ、３４ （Ｓｎ １．２％、Ｃ０，１３％）にし、
金属への還元は３１０℃で流動床で行った。窒素−空気
混合物を用いて４０℃で安定化した試ネートのｌ１Ｉｌ
ｌ定ｔ１′、朱を第６表に示す。
第６表
インパルス磁力ｊｌ
Ｈｃ Ｍｒ／ρＳ、２［１１１１” ／ｇ］実施
例１０ ８’７．’７ ８８ ２５実施例／／
９０．２ ９０ ２３．３実施例／２ γ−ＦｅＯＯＨ（Ｓｌ、Ｊ２＝ ５０．２ 、ｒｒＦ
／ ｇ ） ２５０ ｇを水５を中に１０分間で分散さ
せ１次いで１５％水ガラス２３ ｇを水５００ｍ１にと
かした溶液を添加し、 ３０分分散させた。固形部を
溶料し、 ４０時間８０’に、２５Ｔｏｒｒで乾燥し
た。このうち３５ｇＫポリエチレン（分子量２５０００
０ ）を添加し、 ２５０ｍｔ乾燥フラスコで３７分
間５５０°Ｃに加熱した。３７０℃に冷却後試料を３２
時間水素気流中で還元し、室温に冷却後ａ １１．’を
間〜９９％、 Ｃ１２１％の気流中で表聞酸化した。
例１０ ８’７．’７ ８８ ２５実施例／／
９０．２ ９０ ２３．３実施例／２ γ−ＦｅＯＯＨ（Ｓｌ、Ｊ２＝ ５０．２ 、ｒｒＦ
／ ｇ ） ２５０ ｇを水５を中に１０分間で分散さ
せ１次いで１５％水ガラス２３ ｇを水５００ｍ１にと
かした溶液を添加し、 ３０分分散させた。固形部を
溶料し、 ４０時間８０’に、２５Ｔｏｒｒで乾燥し
た。このうち３５ｇＫポリエチレン（分子量２５０００
０ ）を添加し、 ２５０ｍｔ乾燥フラスコで３７分
間５５０°Ｃに加熱した。３７０℃に冷却後試料を３２
時間水素気流中で還元し、室温に冷却後ａ １１．’を
間〜９９％、 Ｃ１２１％の気流中で表聞酸化した。
このようにして得た粉末はインパルスｍ 力、＊’ｌて
Ｈｃが８７．３ ［ｈＡ／ｍ ） 、 Ｍｒ ／ρが
６１ ＣｎＴｍ’ ／ ｇ〕であった。
Ｈｃが８７．３ ［ｈＡ／ｍ ） 、 Ｍｒ ／ρが
６１ ＣｎＴｍ’ ／ ｇ〕であった。
実施例１３
実施例／２に記載のものと同じ方法でα−Ｆｅｌｏｎ（
８Ｎ２＝５１．５好／ ｇ ） ２５０ ｇを変換した
。得られた数値はＨＣ＝９３．９ ［ｋＡ／ｍ ］、
Ｍｒ／ρ−８０［ｎＴｒｎ３／ ｇ ］であった。
８Ｎ２＝５１．５好／ ｇ ） ２５０ ｇを変換した
。得られた数値はＨＣ＝９３．９ ［ｋＡ／ｍ ］、
Ｍｒ／ρ−８０［ｎＴｒｎ３／ ｇ ］であった。
実施例１１Ｉ
容器中でα−Ｆ’ｅＯＯＨｃ ５Ｎ２＝ ５２ ｒｒ？
／ ｇ ） ３ ｋｙ ’＜水６０ を中に分散した。
／ ｇ ） ３ ｋｙ ’＜水６０ を中に分散した。
１５分後に更に撹拌しなｔｚら５分以内で８５ ％ Ｈ
３ＰＯ４４２ｍｌとシュウ酸（Ｉ（２ｃ２０４・２ Ｎ
２０） ３０ ｇを両力とも一緒に”ｙｏ４ｏｏｍｅに
溶解して添加した。次いで更に１５分間分散させ１次い
で、１．・υ過し、濾過残漬を１３０℃で乾燥した。こ
のようにして被覆したα−ＦｅＯＯＨは下言己の性質で
あった（試料Ａ ） ５Ｎ２＝ ５１．７ ｄｌ ｇ
、 ｐｏ４＝ １．１垂ＪＭＬ％、 Ｃ＝−＝ ０．
０５重量。
３ＰＯ４４２ｍｌとシュウ酸（Ｉ（２ｃ２０４・２ Ｎ
２０） ３０ ｇを両力とも一緒に”ｙｏ４ｏｏｍｅに
溶解して添加した。次いで更に１５分間分散させ１次い
で、１．・υ過し、濾過残漬を１３０℃で乾燥した。こ
のようにして被覆したα−ＦｅＯＯＨは下言己の性質で
あった（試料Ａ ） ５Ｎ２＝ ５１．７ ｄｌ ｇ
、 ｐｏ４＝ １．１垂ＪＭＬ％、 Ｃ＝−＝ ０．
０５重量。
試料、Ａ３０ｇをそれぞれ各種温度で空気で脱７１（し
た。その条件と結果を下記の表にまとめた。
た。その条件と結果を下記の表にまとめた。
Ｂｌ ７ ２５０ ９９．２
Ｂ２ １ ５００ ４４．０Ｂ
３ １ ７００ ２５．０脱水
生成物Ｂｌ、 Ｂ２． Ｂ３４０ ｇをス亭アリン酸
３重量％と混合し１次いで１時間１ｏｏ℃恒温機中に保
持した。次いで試料を３６０℃で１ｏ ｌｌ１１／ １
＋の窒素気流中で３０分以内でＦｅＯに還元し、よい１
．３５ でＦｅ０１ 、３５を単離せずに直接水素を用いて３６
０℃で鉄に還元した。結果を第７表に示す。
Ｂ２ １ ５００ ４４．０Ｂ
３ １ ７００ ２５．０脱水
生成物Ｂｌ、 Ｂ２． Ｂ３４０ ｇをス亭アリン酸
３重量％と混合し１次いで１時間１ｏｏ℃恒温機中に保
持した。次いで試料を３６０℃で１ｏ ｌｌ１１／ １
＋の窒素気流中で３０分以内でＦｅＯに還元し、よい１
．３５ でＦｅ０１ 、３５を単離せずに直接水素を用いて３６
０℃で鉄に還元した。結果を第７表に示す。
第７表
試料 ＨＣ（−１，６） Ｓｌ、Ｉ、、 ［＋ｒＰ
／ｇ：）［ｋＡ／ｍ］ Ｂｌ Ｂ９．１ ３１．９ ・Ｂ２
８５．６ ３０．４ Ｂ３ ９０．４ ２３．
５実施例１！ 実験室用撹拌ボールミルの１．８を容わ’ｔ ｌｌ１ｒ
谷器１″４中に直径４ ｍｍの鋼球１Ｂ００ｇと、実施
例９の金属粒子１ｏｏ部と、レシチン３部と、ケイ酸塩
系充填剤９部と、 ＴＨＦとジオキザン等量から成る溶
媒混合物１１０部と、アジピン酸、１．４−ブタンジオ
ール。
／ｇ：）［ｋＡ／ｍ］ Ｂｌ Ｂ９．１ ３１．９ ・Ｂ２
８５．６ ３０．４ Ｂ３ ９０．４ ２３．
５実施例１！ 実験室用撹拌ボールミルの１．８を容わ’ｔ ｌｌ１ｒ
谷器１″４中に直径４ ｍｍの鋼球１Ｂ００ｇと、実施
例９の金属粒子１ｏｏ部と、レシチン３部と、ケイ酸塩
系充填剤９部と、 ＴＨＦとジオキザン等量から成る溶
媒混合物１１０部と、アジピン酸、１．４−ブタンジオ
ール。
４．４′−ジイソシアネートジフェニルメタンから成る
ポリエステルウレタン・ラストマー１３．７部と。
ポリエステルウレタン・ラストマー１３．７部と。
テトラヒドロフランとジオキサンの等景況合物１０９．
８５部に溶かした分子量３００００のポリフェノキシ樹
脂とを装荷し、１４時間毎分１５００回転して微粉砕し
た。分散完了後、この分散液にトルイレンジイソシアナ
ート３モルと、ｌ、１．ｌ−トリメチロールプロパン１
モルから作ったトリイソシアネートを酢酸エチルに溶解
した７５％溶液６．３部を添加し、更に１５分間撹拌し
た。この分散液を濾過してからこの分散液を永久磁石を
用いて磁気粒子を同時に配向させながら１２μｍ厚のポ
リエチレンテレフタレート・フォイル上に層形成させた
。乾燥後、磁気層を加温鋼ロールを用いて圧縮し、平滑
化した。得られた磁気層は４μｍの層厚であり。
８５部に溶かした分子量３００００のポリフェノキシ樹
脂とを装荷し、１４時間毎分１５００回転して微粉砕し
た。分散完了後、この分散液にトルイレンジイソシアナ
ート３モルと、ｌ、１．ｌ−トリメチロールプロパン１
モルから作ったトリイソシアネートを酢酸エチルに溶解
した７５％溶液６．３部を添加し、更に１５分間撹拌し
た。この分散液を濾過してからこの分散液を永久磁石を
用いて磁気粒子を同時に配向させながら１２μｍ厚のポ
リエチレンテレフタレート・フォイル上に層形成させた
。乾燥後、磁気層を加温鋼ロールを用いて圧縮し、平滑
化した。得られた磁気層は４μｍの層厚であり。
このようにして製作した磁気フォイルを３．Ｂ１ｍｍ幅
の磁気テープに切断して、試験した。磁気的性質の測定
は１６０ ｋＡ／ｍの測定場で行い、保磁磁界の強さＨ
ｃ［ｋＡ ／ ｍ ］残留磁化Ｍｒと飽和磁化１ｖｉｍ
Ｃ両方ともｍＴ ）および方向係数Ｒｆ即ち縦−横残
留磁束密度を測定した。記録特性の場合、基準テープＩ
ＥＣＩＶに対するＳ ／ Ｎ比Ｒ（）□とコピー減衰量
に、ｏを測定した。結果を第８表に示した。
の磁気テープに切断して、試験した。磁気的性質の測定
は１６０ ｋＡ／ｍの測定場で行い、保磁磁界の強さＨ
ｃ［ｋＡ ／ ｍ ］残留磁化Ｍｒと飽和磁化１ｖｉｍ
Ｃ両方ともｍＴ ）および方向係数Ｒｆ即ち縦−横残
留磁束密度を測定した。記録特性の場合、基準テープＩ
ＥＣＩＶに対するＳ ／ Ｎ比Ｒ（）□とコピー減衰量
に、ｏを測定した。結果を第８表に示した。
実施例１６
実施例１５に記載の如く行ったが、実施例１０て得た金
属粒子を用いた。結果を第８表に示した。
属粒子を用いた。結果を第８表に示した。
実施例１７
実施例１Ｓに記載の如く行ったが、実施例／ｌで得た金
属粒子を用いた。結果は第８表に示した。
属粒子を用いた。結果は第８表に示した。
実施例／ざ
実施例１５に記載の如く行ったか、実施例１２で得た金
属粒子を用いた。結果を第８表に示した。
属粒子を用いた。結果を第８表に示した。
第８表
実施例／！実施例１６実施例１７実施例／ＩＨｃ
７Ｂ、６ ８０．９ Ｂ３．８ ９０
．０Ｍｒ ２５２ ２２０ ２２
１ ２３９Ｍｍ ３１５ ３０１
３０５ ３４１Ｒｆ ２．４
１．８ １．９ １．５８／ＮＬｔＨｆｌＡ＋
０．６ ＋２．１ ＋１．６ ＋０．４コピ
ー減衰ｉｉ、Ｋｏ ５４．０ ５６．０
５５．５ ５７．０％ ｊ’ｔ’出願人 パスフ
ァクチェンゲゼルシャフト代理人弁理士 １）代
蒸 治 ドイツ連邦共和国６７００ルートヴ イスヒスハーフエン・クラーゲ ンフルター・シュトラーセ１６ （ｌ 明 者 イエーネ・コファクスドイツ連邦共和
国６７１７ヘスハイ ム・カンシュトラーセ９ ＠発明者 へルムート・ヤクシュ ドイツ連邦共和国６７１０フランケ ンタール・ロルシャー・リング ６ツエー
７Ｂ、６ ８０．９ Ｂ３．８ ９０
．０Ｍｒ ２５２ ２２０ ２２
１ ２３９Ｍｍ ３１５ ３０１
３０５ ３４１Ｒｆ ２．４
１．８ １．９ １．５８／ＮＬｔＨｆｌＡ＋
０．６ ＋２．１ ＋１．６ ＋０．４コピ
ー減衰ｉｉ、Ｋｏ ５４．０ ５６．０
５５．５ ５７．０％ ｊ’ｔ’出願人 パスフ
ァクチェンゲゼルシャフト代理人弁理士 １）代
蒸 治 ドイツ連邦共和国６７００ルートヴ イスヒスハーフエン・クラーゲ ンフルター・シュトラーセ１６ （ｌ 明 者 イエーネ・コファクスドイツ連邦共和
国６７１７ヘスハイ ム・カンシュトラーセ９ ＠発明者 へルムート・ヤクシュ ドイツ連邦共和国６７１０フランケ ンタール・ロルシャー・リング ６ツエー
Claims (1)
- （１）形状安定性表面被慎を設けた針状水酸化鉄６１Ｄ
。 または脱水によりこれから得た酸化鉄■）を還元して実
質的に鉄より成る針状フェロ磁性金属粒子を製造する方
法において、還元を分解性有機化合物と水素とを用いて
２７０〜４５０℃の湿度で実施することを特徴とする方
法。 （，２）形状安定性表面被覆を設けた◇（状水酸化鉄ｑ
ｌｌ）。 または脱水によりこれから得た酸化鉄ＧＩＤを還元して
実質的に鉄より成る４状フェロ磁性金属粒子を製造する
方法において９表面被椋を設けた水酸化鉄Ｏｎ） 、ま
たは酸化鉄０１１）を第一段で分解性有機化合物を用い
て不活性ガス゛４メ囲気で２７０〜６５０℃の温度でＦ
ｅＯｘ、 （式中Ｘは１．３３〜１．４４の値である）
に還元し、第二段で水素を用いて２７０〜４５０°Ｃの
温度で金属に還元することを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3228669.4 | 1982-07-31 | ||
| DE19823228669 DE3228669A1 (de) | 1982-07-31 | 1982-07-31 | Verfahren zur herstellung nadelfoermiger, im wesentlichen aus eisen bestehender ferromagnetischer metallteilchen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5944809A true JPS5944809A (ja) | 1984-03-13 |
| JPH0475641B2 JPH0475641B2 (ja) | 1992-12-01 |
Family
ID=6169825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58139512A Granted JPS5944809A (ja) | 1982-07-31 | 1983-08-01 | 実質的に鉄より成る針状フエロ磁性金属粒子の製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4439231A (ja) |
| EP (1) | EP0105110B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5944809A (ja) |
| DE (2) | DE3228669A1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS6161404A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-29 | Sony Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JPS6161405A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-29 | Sony Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
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-
1982
- 1982-07-31 DE DE19823228669 patent/DE3228669A1/de not_active Withdrawn
-
1983
- 1983-07-23 EP EP83107240A patent/EP0105110B1/de not_active Expired
- 1983-07-23 DE DE8383107240T patent/DE3374480D1/de not_active Expired
- 1983-07-28 US US06/518,000 patent/US4439231A/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-08-01 JP JP58139512A patent/JPS5944809A/ja active Granted
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| Publication number | Publication date |
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| EP0105110A2 (de) | 1984-04-11 |
| EP0105110B1 (de) | 1987-11-11 |
| EP0105110A3 (en) | 1985-11-21 |
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| DE3374480D1 (en) | 1987-12-17 |
| US4439231A (en) | 1984-03-27 |
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