JPS6161404A - 金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
金属磁性粉末の製造方法Info
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- JPS6161404A JPS6161404A JP59182453A JP18245384A JPS6161404A JP S6161404 A JPS6161404 A JP S6161404A JP 59182453 A JP59182453 A JP 59182453A JP 18245384 A JP18245384 A JP 18245384A JP S6161404 A JPS6161404 A JP S6161404A
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- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 claims abstract 2
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims 2
- 229910052598 goethite Inorganic materials 0.000 claims 1
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract 4
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 abstract 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 abstract 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract 2
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- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 abstract 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract 1
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- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Ｆｅ等の金属あるいはその合金を主体とする
金属磁性粉末の製造方法に関するものである。
金属磁性粉末の製造方法に関するものである。
従来、磁気テープや磁気ディスク等の磁気記録媒体とし
ては、強磁性体の微粉末である磁性粉や樹脂結合剤、有
機溶剤、各種添加剤等を混合分散して：Ｊ４製される磁
性塗料を塗布して磁性層を形成した塗布型の磁気記録媒
体が多用されている。そして、この種のｒ磁気記録媒体
にあっては、１゛、”Ｓ密度記録化に対応し高性能化を
図るために、抗磁力Ｈｃの大きなＦｅ等の強磁性全屈あ
るいはその合金の粉末が磁性粉として使われるようにな
っている。
ては、強磁性体の微粉末である磁性粉や樹脂結合剤、有
機溶剤、各種添加剤等を混合分散して：Ｊ４製される磁
性塗料を塗布して磁性層を形成した塗布型の磁気記録媒
体が多用されている。そして、この種のｒ磁気記録媒体
にあっては、１゛、”Ｓ密度記録化に対応し高性能化を
図るために、抗磁力Ｈｃの大きなＦｅ等の強磁性全屈あ
るいはその合金の粉末が磁性粉として使われるようにな
っている。
ところで、一般にＦｅを主体とする金属磁性粉末は、Ｆ
ｅのオキシ水酸化物であるゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ
）を出発物質とし、これを２００〜４００℃で水素還元
することにより作製されており、得られる金属磁性粉末
の針状性は上記ゲーサイトの針状性に大きく依存するこ
とが知られている。
ｅのオキシ水酸化物であるゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ
）を出発物質とし、これを２００〜４００℃で水素還元
することにより作製されており、得られる金属磁性粉末
の針状性は上記ゲーサイトの針状性に大きく依存するこ
とが知られている。
しかしながら、上記ゲーサイトを単に高温で水２ｍ元す
ると、これらゲーサイト粒子がシンターリング（焼結）
を起こし、このゲーサイトの針状性を維持したままで金
属磁性粉末を作製することは困難である。
ると、これらゲーサイト粒子がシンターリング（焼結）
を起こし、このゲーサイトの針状性を維持したままで金
属磁性粉末を作製することは困難である。
そこで従来、上記ゲーサイトをあらかじめ木カラスやシ
ランカップリング剤等で表面処理しておき、上記シンタ
ーリングを防止する試みがなされているが、上記水ガラ
スではゲーサイトに均一に付着させることが難しく、ま
た上記シランカンプリング剤では上記ゲーサイトの針状
性はある程度維持されるものの効果が充分なものとは言
い難く、特に隣接する粒子［…でシンターリングを起こ
すことが確認された。したがって、得られる金属磁性粉
末においては、針状性のもつ形状異方性が著しく減衰し
、抗磁力等の磁気特性を劣化する原因となっている。
ランカップリング剤等で表面処理しておき、上記シンタ
ーリングを防止する試みがなされているが、上記水ガラ
スではゲーサイトに均一に付着させることが難しく、ま
た上記シランカンプリング剤では上記ゲーサイトの針状
性はある程度維持されるものの効果が充分なものとは言
い難く、特に隣接する粒子［…でシンターリングを起こ
すことが確認された。したがって、得られる金属磁性粉
末においては、針状性のもつ形状異方性が著しく減衰し
、抗磁力等の磁気特性を劣化する原因となっている。
このように、ゲーサイトを水素題元して金属磁性粉末を
作製しようとする場合には、ゲーサイト粒子間のシンタ
ーリングが大きな障害となっている。
作製しようとする場合には、ゲーサイト粒子間のシンタ
ーリングが大きな障害となっている。
そこで本発明は、上述の還元過程におけるゲーサイト粒
子のシンターリングを防止し、ゲーサイト粒子の形状を
維持したままで金属磁性粉末を作製することが可能で、
したがって磁気特性に優れた金属磁性粉末を作製するこ
とが可能な金属磁性粉末の！！遣方法を提供することを
目的とする。
子のシンターリングを防止し、ゲーサイト粒子の形状を
維持したままで金属磁性粉末を作製することが可能で、
したがって磁気特性に優れた金属磁性粉末を作製するこ
とが可能な金属磁性粉末の！！遣方法を提供することを
目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は、上述の目的を達成せんものと鋭意研究の
結果、上記シンターリングの防止にカルボン酸あるいは
カルボン酸金属塩が有効であることを見出し本発明を完
成するに至ったものであって、シランカップリング剤及
びカルボン酸またはシランカップリング剤及びカルボン
酸金属塩により表面処理したゲーサイトを還元すること
を特徴とするものである。
結果、上記シンターリングの防止にカルボン酸あるいは
カルボン酸金属塩が有効であることを見出し本発明を完
成するに至ったものであって、シランカップリング剤及
びカルボン酸またはシランカップリング剤及びカルボン
酸金属塩により表面処理したゲーサイトを還元すること
を特徴とするものである。
すなわち、本発明においては、原料となるゲーサイトを
あらかじめシランカップリング剤及びカルボン酸、ある
いはシランカップリング剤及びカルボン酸金属塩で表面
処理しておき、これを通常の手法１例えば水洗乾燥し、
加熱脱水した後、水素気流中、２００〜５００℃程度の
温度で水素還元処理することにより金属磁性粉末を作製
する。
あらかじめシランカップリング剤及びカルボン酸、ある
いはシランカップリング剤及びカルボン酸金属塩で表面
処理しておき、これを通常の手法１例えば水洗乾燥し、
加熱脱水した後、水素気流中、２００〜５００℃程度の
温度で水素還元処理することにより金属磁性粉末を作製
する。
本発明において特徴的なことは、ゲーサイトの表面処理
剤としてシランカップリング剤とカルボン酸またはカル
ボン酸金属塩を併用することであって、これによってゲ
ーサイト粒子間の距離を広げ、さらに還元過程において
もカルボン酸の分解により生じたカーボンを残すことに
より、これらゲーサイト粒子間のシンターリングが防止
されるのである。
剤としてシランカップリング剤とカルボン酸またはカル
ボン酸金属塩を併用することであって、これによってゲ
ーサイト粒子間の距離を広げ、さらに還元過程において
もカルボン酸の分解により生じたカーボンを残すことに
より、これらゲーサイト粒子間のシンターリングが防止
されるのである。
本発明で使用されるカルボン酸としては、炭素数３以上
の飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、オキシカルホン酸等が挙
げられ、オレイン酸、エライジン酸、リノール醜、リル
ン耐、乳酸、リンゴ酩、酒石酸、クエン酸、カプロン酸
、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酎、ミリスチン酸
、パルミチン酸、ステアリン醜等が例示される。また、
上記カルボン酸金属塩としては、上記のカルボン酸のア
ルカリ金属塩、アルカリ土類金属用等が使用可能である
。
の飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、オキシカルホン酸等が挙
げられ、オレイン酸、エライジン酸、リノール醜、リル
ン耐、乳酸、リンゴ酩、酒石酸、クエン酸、カプロン酸
、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酎、ミリスチン酸
、パルミチン酸、ステアリン醜等が例示される。また、
上記カルボン酸金属塩としては、上記のカルボン酸のア
ルカリ金属塩、アルカリ土類金属用等が使用可能である
。
上記カルボン酸あるいはカルボン酸金属塩の添加量とし
ては、ゲーサイ）１００ｒｒＸｆｆｉ部に対して５〜３
０重量部であることが好ましい。
ては、ゲーサイ）１００ｒｒＸｆｆｉ部に対して５〜３
０重量部であることが好ましい。
一方、上記シランカップリング剤としては、一般式
％式％
〔ただし、式中Ｒｒ〜Ｒ１はＨ、ＣｎＨ２ｎ＋ｌ 、Ｃ
ｎＨ，、Ｓ ＨＩ Ｃ，ＬＨ（１ｎ＋１）−、、ｌＦ＋
ｎ＋ ＣｎＨ＋ｚｎ＊＋）−ｍ’ ｉ、から選ばれる原
子または原子団（Ｒ＋−Ｒうは互いに同じ又は異なるも
のでも良い）、ｎは１〜２０の整数、ｍは１〜（２ｎ＋
１）の整数、Ｘ、−Ｘ、はＣＭ、Ｉ、−０−Ｃ。
ｎＨ，、Ｓ ＨＩ Ｃ，ＬＨ（１ｎ＋１）−、、ｌＦ＋
ｎ＋ ＣｎＨ＋ｚｎ＊＋）−ｍ’ ｉ、から選ばれる原
子または原子団（Ｒ＋−Ｒうは互いに同じ又は異なるも
のでも良い）、ｎは１〜２０の整数、ｍは１〜（２ｎ＋
１）の整数、Ｘ、−Ｘ、はＣＭ、Ｉ、−０−Ｃ。
Ｈ２，ｉ、、 、 −０−ＣＯＣＨ，カ９選ハレ６ ｊ
ｇ子マタは原子団（Ｘ、−Ｘ３は互いに同じ又は異なる
ものでも良い）、ｉは１〜６の整数、をそれぞれ表わす
。〕等が挙げられ、具体的には、ドデシルトリクロロシ
ラン、ブチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシ
シラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
メチル−３，３，３−）リフルオロプロピルジクロロシ
ラン、３．３．３−トリフルオロプロピルトリメトキシ
シラン等が例示される。
ｇ子マタは原子団（Ｘ、−Ｘ３は互いに同じ又は異なる
ものでも良い）、ｉは１〜６の整数、をそれぞれ表わす
。〕等が挙げられ、具体的には、ドデシルトリクロロシ
ラン、ブチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシ
シラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
メチル−３，３，３−）リフルオロプロピルジクロロシ
ラン、３．３．３−トリフルオロプロピルトリメトキシ
シラン等が例示される。
上記シランカップリング剤の添加量としては、上記ゲー
サイト１００！Ｉ！量部に対して１０〜５０工量部の範
囲であることが好ましい。
サイト１００！Ｉ！量部に対して１０〜５０工量部の範
囲であることが好ましい。
これらシランカップリング剤とカルボン酸（またはカル
ボン酸金属塩）の添加順序としては、同時かもしくはシ
ランカップリング剤が先であればよいが、特に、シラン
カップリング剤が先である方が好ましい。
ボン酸金属塩）の添加順序としては、同時かもしくはシ
ランカップリング剤が先であればよいが、特に、シラン
カップリング剤が先である方が好ましい。
以上述べたように、原料であるゲーサイトをあらかじめ
シランカフプリング剤及びカルボン酸あるいはその金属
塩で表面処理しておくことによりゲーサイト表面にカル
ボン酸の比較的長い分子が付着し、したがってこれらゲ
ーサイト粒子間の間隔が大きくなり、さらに還元過程等
で上記カルボン酸またはカルボン酸金属塩の分子の分解
で生じたカーボンが残留し、この結果ゲーサイト間のシ
ンターリング、すなわち金属磁性粉末のシンターリング
が防止される。
シランカフプリング剤及びカルボン酸あるいはその金属
塩で表面処理しておくことによりゲーサイト表面にカル
ボン酸の比較的長い分子が付着し、したがってこれらゲ
ーサイト粒子間の間隔が大きくなり、さらに還元過程等
で上記カルボン酸またはカルボン酸金属塩の分子の分解
で生じたカーボンが残留し、この結果ゲーサイト間のシ
ンターリング、すなわち金属磁性粉末のシンターリング
が防止される。
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、
本発明がこれら実施例に限定されるものでないことは言
うまでもないことである。
本発明がこれら実施例に限定されるものでないことは言
うまでもないことである。
実施例１゜
長袖０．２５牌の針状ゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ）１
００ｉ量部を水２０００重量部用いて分散させた。
００ｉ量部を水２０００重量部用いて分散させた。
次いで、この分散液にシランカップリング剤３０重量部
及びオレイン酸ナトリウム５ｇＬ量部を順次加えた。
及びオレイン酸ナトリウム５ｇＬ量部を順次加えた。
この溶液を２時間攪拌した後、ろ過し、乾燥させ、Ｎ２
雰囲気中で２時間焙焼した。
雰囲気中で２時間焙焼した。
さらに、Ｈ２気流中で４時間還元し、金属磁性粉末を得
た。
た。
上記の方法に従い、焙焼温度及び還元温度を変えてサン
プル１ないしサンプル４を得た。
プル１ないしサンプル４を得た。
得られた各サンプルについて、磁気特性（抗磁力Ｈｃ、
飽和磁化σ６、角形比Ｒｓ）及び比表面ｆｉｓ、ｓ。
飽和磁化σ６、角形比Ｒｓ）及び比表面ｆｉｓ、ｓ。
Ａｔ−調べた。結果を第１表に示す。
第１表
実施例２゜
先の実施例１において、オレイン酸ナトリウムの添加量
を１０重量部とし、他は実施例１と同様の操作によりサ
ンプル５ないしサンプル９を得た。これら各サンプルに
ついても磁気特性及び比表面積を調べた。結果を第２表
に示す。
を１０重量部とし、他は実施例１と同様の操作によりサ
ンプル５ないしサンプル９を得た。これら各サンプルに
ついても磁気特性及び比表面積を調べた。結果を第２表
に示す。
第２表
比較例
長袖０．２５川の針状ゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ）１
００重量部を水２０００重量部用いて分散さ、せた。
００重量部を水２０００重量部用いて分散さ、せた。
次いで、この分散液にシランカップリング剤３０重量部
を加えた。
を加えた。
この溶液を２時間攪拌した後、ろ過し、乾燥させ、Ｎ２
雰囲・気中で２時間焙焼した。
雰囲・気中で２時間焙焼した。
さらに、Ｈ７気流中で４時間還元し、金属磁性粉末を得
た。
た。
上記の方法に従い、焙焼温度及びぶ元温度を変えてサン
プル１０ないしサンプル１４を得た。
プル１０ないしサンプル１４を得た。
得られた各サンプルについて、磁気特性（抗磁力Ｈａ、
飽和磁化−１角形比Ｒｓ）及び比表面積Ｓ、Ｓ。
飽和磁化−１角形比Ｒｓ）及び比表面積Ｓ、Ｓ。
八を調べた。結果を第３表に示す。
第３表
これら各表を比較してみると、針状ゲーサイトをシラン
カップリング剤とオレイン酸ナトリウムにより表面処理
することにより、比表面積の太きな金属磁性粉末が得ら
れることが分る。また、その磁気特性の点でも、特に抗
磁力や角形比が優れたものであることが分る。
カップリング剤とオレイン酸ナトリウムにより表面処理
することにより、比表面積の太きな金属磁性粉末が得ら
れることが分る。また、その磁気特性の点でも、特に抗
磁力や角形比が優れたものであることが分る。
上記傾向をより明確なものとするために、第１図にオレ
イン酸ナトリウムの添加量と比表面積の関係を示す。た
だし還元温度は３８０ ’Ｃである。
イン酸ナトリウムの添加量と比表面積の関係を示す。た
だし還元温度は３８０ ’Ｃである。
さらに、第２図にオレイン酸ナトリウムを添加しない場
合、オレイン酸ナトリウムを５重量部添加した場合及び
オレイン酸ナトリウムをｌ Ｏｍ ＋４’３部添加した
場合について、それぞれ還元温度と比表面積の関係を示
す。
合、オレイン酸ナトリウムを５重量部添加した場合及び
オレイン酸ナトリウムをｌ Ｏｍ ＋４’３部添加した
場合について、それぞれ還元温度と比表面積の関係を示
す。
これら第１図及び第２図より、オレイン酸ナトリウムの
添加に伴って還元温度の変動にかかわりなく比表面積が
増加することが分る。
添加に伴って還元温度の変動にかかわりなく比表面積が
増加することが分る。
上述の説明からも明らかなように、本発明においては出
発原料であるゲーサイトをあらかじめシランカップリン
グ剤及びカルボン酸（またはカルボン酸金属塩）により
表面処理しておき、その後還元しているので、ゲーサイ
ト粒子間の間隔が大き、くなり、また還元過程でその分
子の分解により生ずるカーボンが上記粒子間に残留し、
還元工程でのシンターリング（焼結）が防とされ、ゲー
サイトの針状性を維持した金属磁性粉末が得られる。し
たがって、抗磁力等の磁気特性に優れた金属磁性粉末が
得られる。
発原料であるゲーサイトをあらかじめシランカップリン
グ剤及びカルボン酸（またはカルボン酸金属塩）により
表面処理しておき、その後還元しているので、ゲーサイ
ト粒子間の間隔が大き、くなり、また還元過程でその分
子の分解により生ずるカーボンが上記粒子間に残留し、
還元工程でのシンターリング（焼結）が防とされ、ゲー
サイトの針状性を維持した金属磁性粉末が得られる。し
たがって、抗磁力等の磁気特性に優れた金属磁性粉末が
得られる。
第１図は還元温度３８０’Ｏでのオレイン酸ナトリウム
の添加量と比表面積の関係を示す特性図であり、第２図
はオレイン酸ナトリウムを添加しない場合、オレイン酸
ナトリウムを５重量部添加した場合及びオレイン酸ナト
リウムを１Ｏｉ１部添加した場合について、それぞれ二
元温度と比表面積の関係を示す特性図である。
の添加量と比表面積の関係を示す特性図であり、第２図
はオレイン酸ナトリウムを添加しない場合、オレイン酸
ナトリウムを５重量部添加した場合及びオレイン酸ナト
リウムを１Ｏｉ１部添加した場合について、それぞれ二
元温度と比表面積の関係を示す特性図である。
Claims (1)
- シランカップリング剤及びカルボン酸またはシランカッ
プリング剤及びカルボン酸金属塩により表面処理したゲ
ーサイトを還元することを特徴とする金属磁性粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59182453A JPS6161404A (ja) | 1984-08-31 | 1984-08-31 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59182453A JPS6161404A (ja) | 1984-08-31 | 1984-08-31 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6161404A true JPS6161404A (ja) | 1986-03-29 |
Family
ID=16118532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59182453A Pending JPS6161404A (ja) | 1984-08-31 | 1984-08-31 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6161404A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03175603A (ja) * | 1989-12-04 | 1991-07-30 | Toda Kogyo Corp | 鉄を主成分とする針状晶金属磁性粒子粉末の製造法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5095799A (ja) * | 1973-12-26 | 1975-07-30 | ||
| JPS5125455A (en) * | 1974-07-16 | 1976-03-02 | Basf Ag | Shinjono tetsuganjukyojiseikinzokupigumentono seiho |
| JPS53123898A (en) * | 1977-04-01 | 1978-10-28 | Basf Ag | Method of making needleeshaped ferromagnetic iron particles |
| JPS58113305A (ja) * | 1982-09-03 | 1983-07-06 | Hitachi Ltd | 強磁性金属粉末の製造方法 |
| JPS5925905A (ja) * | 1982-08-02 | 1984-02-10 | Chisso Corp | 針状鉄系強磁性金属粉末の製法 |
| JPS5944809A (ja) * | 1982-07-31 | 1984-03-13 | バスフ アクチエンゲゼルシヤフト | 実質的に鉄より成る針状フエロ磁性金属粒子の製造法 |
| JPS60141611A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-26 | Daikin Ind Ltd | 炭化鉄を含有する針状粒子及びその製法 |
-
1984
- 1984-08-31 JP JP59182453A patent/JPS6161404A/ja active Pending
Patent Citations (7)
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