JPS5926904A - シリコン系セラミツクス原料粉末の製造方法 - Google Patents
シリコン系セラミツクス原料粉末の製造方法Info
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- JPS5926904A JPS5926904A JP57136295A JP13629582A JPS5926904A JP S5926904 A JPS5926904 A JP S5926904A JP 57136295 A JP57136295 A JP 57136295A JP 13629582 A JP13629582 A JP 13629582A JP S5926904 A JPS5926904 A JP S5926904A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリコン系セラミックス原料粉末、特に炭化ケ
イ素粉末および窒化ケイ素粉末の新規な製造方法に関す
る。
イ素粉末および窒化ケイ素粉末の新規な製造方法に関す
る。
近年、省エネルギーおよび省資源（稀有金属の代替）の
観点から、高温機械材料としてのセラミックス、いわゆ
るエンジニアリングセラミックスが注目されている。中
でも、炭化ケイ素および窒化ケイ素が有望な材料の一つ
とされ、既に実用化されている例も多い。従って、この
ようなセラミックスの原料粉末の↓法も数多く研究され
、既に工業規模で生産されているものもある。
観点から、高温機械材料としてのセラミックス、いわゆ
るエンジニアリングセラミックスが注目されている。中
でも、炭化ケイ素および窒化ケイ素が有望な材料の一つ
とされ、既に実用化されている例も多い。従って、この
ようなセラミックスの原料粉末の↓法も数多く研究され
、既に工業規模で生産されているものもある。
シリコン系セラミックス原料粉末の主な製法としては、
（１） 金属シリコンを原料とする方法）１５００℃
Ｓｉ＋Ｏ−−ｍ−→ ５ｉＯ
３ｆ３１ ＋ ２Ｎ２ ９トム５１３Ｎ４（２）気相
反応法 〜２０００℃ ＳｉＨ４＋ ＯＨ４−−−−） ＳｉＵ ＋ ４Ｈ
２〜１５００℃ ３１９１０１４＋ ４ＮＨ３＊ Ｓｉ３Ｎ４＋１２
ＨＯ１（３）熱分解法 ）１３００℃ ５ｉ（ＯＨ３）４−−→ＳｉＯ＋ ３０Ｈ４〜１５００
℃ ３Ｓｉ（ＮＨ）２−−−４ ｓｉ、Ｎ４＋２ＭＨ１
（４） シリカ還元法 〜２０００Ｃ ８ｉＯ１＋ ３０−一→ＳｉＯ＋ ２００（１５００℃ ５Ｅ＋１０．＋、Ｊ＋６０−−−−→５ｉｌＮ４＋６０
０などが知られている。
反応法 〜２０００℃ ＳｉＨ４＋ ＯＨ４−−−−） ＳｉＵ ＋ ４Ｈ
２〜１５００℃ ３１９１０１４＋ ４ＮＨ３＊ Ｓｉ３Ｎ４＋１２
ＨＯ１（３）熱分解法 ）１３００℃ ５ｉ（ＯＨ３）４−−→ＳｉＯ＋ ３０Ｈ４〜１５００
℃ ３Ｓｉ（ＮＨ）２−−−４ ｓｉ、Ｎ４＋２ＭＨ１
（４） シリカ還元法 〜２０００Ｃ ８ｉＯ１＋ ３０−一→ＳｉＯ＋ ２００（１５００℃ ５Ｅ＋１０．＋、Ｊ＋６０−−−−→５ｉｌＮ４＋６０
０などが知られている。
非酸化物系のシリコン系セラミックスは一般に非焼結性
であシ、従って、これらの原料粉末はできるだけ微粒化
（くＩμ）して活性にする必要がある。また、これらの
セラミックス焼結体は、高温強度との関係から高純度が
要求され、望ましい純度としては９９，５ ′Ｘ以上と
言われている。
であシ、従って、これらの原料粉末はできるだけ微粒化
（くＩμ）して活性にする必要がある。また、これらの
セラミックス焼結体は、高温強度との関係から高純度が
要求され、望ましい純度としては９９，５ ′Ｘ以上と
言われている。
かかる観点から各製法を比較すると、金属シリコンを原
料とする製法（りは、高純ｙｓ １が高価でしかも微粒
な製品粉末を得るのが困難である。
料とする製法（りは、高純ｙｓ １が高価でしかも微粒
な製品粉末を得るのが困難である。
製法（２）では、高純度で超微粒子状の粉末が得られる
が、使用する原料ガスが高価なものとなシ、反応の収率
も低く、また、一般的に言って結晶質のものを製造する
のは容易ではない。製法（３）は、高純度品を得ること
が可能であるが、原料のケイ素化合物が、大量生産品で
はなく、高価なものとなる。製法（４）は、シリカを原
料とするもので、シリカとして湿式法ホワイトカーボン
を用いる特開昭５６−７５６１６号、フェロシリコン等
の製造時の副生物であるシリカフラワーを用いる特開昭
５１−７０２００号、ケイ礫土を用いる特公昭４８−２
２９２０号、シラスを用いる特開昭５５．−１４０７１
０号などが炭化ケイ素粉末の製法として知られており、
また窒化ケイ素粉末の製法としては、湿式法ホワイトカ
ーボンを特徴とする特開昭５６−７３６０４号などが知
られている。しかし、これらのシリカ原料はいずれも約
１０％前後の不純物を含有しており、従って、高純度の
シリコン系セラミックス原料粉末の製造には不適当であ
る。
が、使用する原料ガスが高価なものとなシ、反応の収率
も低く、また、一般的に言って結晶質のものを製造する
のは容易ではない。製法（３）は、高純度品を得ること
が可能であるが、原料のケイ素化合物が、大量生産品で
はなく、高価なものとなる。製法（４）は、シリカを原
料とするもので、シリカとして湿式法ホワイトカーボン
を用いる特開昭５６−７５６１６号、フェロシリコン等
の製造時の副生物であるシリカフラワーを用いる特開昭
５１−７０２００号、ケイ礫土を用いる特公昭４８−２
２９２０号、シラスを用いる特開昭５５．−１４０７１
０号などが炭化ケイ素粉末の製法として知られており、
また窒化ケイ素粉末の製法としては、湿式法ホワイトカ
ーボンを特徴とする特開昭５６−７３６０４号などが知
られている。しかし、これらのシリカ原料はいずれも約
１０％前後の不純物を含有しており、従って、高純度の
シリコン系セラミックス原料粉末の製造には不適当であ
る。
一方、高純度で微細な７リカ原料としてはＳｉ（、ｔ１
４の酸水素炎中での加水分解によって製造されるシリカ
（商品名アエロジル）が知られているが、原料のｑｉｏ
１４中にはＡｌ０Ｉ、、 ＴｉＪ、 ＦｅＯ２，などの
形態で各種合端が混入し易いため、得られるシリカの純
度に問題が残り、しかも高価なのが欠点である。
４の酸水素炎中での加水分解によって製造されるシリカ
（商品名アエロジル）が知られているが、原料のｑｉｏ
１４中にはＡｌ０Ｉ、、 ＴｉＪ、 ＦｅＯ２，などの
形態で各種合端が混入し易いため、得られるシリカの純
度に問題が残り、しかも高価なのが欠点である。
一方、特開昭５７−４２５１５号、同４２５１６号、同
８２１０９号、同８８０１１号、同８８０１２号、同８
８０１９号には、炭素または炭素前駆物質をケイ酸液で
処理して炭化ケイ素、窒化ケイ素を製造する方法が開示
されている。これらの方法においてはケイ酸液の調製は
アルカリケイ酸塩の酸分解もしくは陽イオン交換法によ
って行なわれており、いずれにおいてもシリカ源と炭素
源の混合は十分に行なわれ、それなりの効果は認められ
るものの純度、経済性の点で問題の多いものである。即
ち、従来から、アルカリ・ケイ酸塩の酸分解ではＩｑｉ
０２ （ｊ１度がｔａＸ量％以下の極めて稀薄な溶液で
行なわれておシ、この場合先ずケイ酸ゾルとしてゼリー
状のものが得らｎｌ これを数時間熟成することにより
ヒドロゲルが生成する。このヒドロゲル中には副生じた
可溶性塩類が多量に含まハるため粗粉砕して水洗し完全
に洗い流す必要がある。しかしながらかかる従来法で得
られるゲルは８０％以上の極めて高い含水率を有し、こ
の水分は濾過によっては除去することは出来ないもので
ある。
８２１０９号、同８８０１１号、同８８０１２号、同８
８０１９号には、炭素または炭素前駆物質をケイ酸液で
処理して炭化ケイ素、窒化ケイ素を製造する方法が開示
されている。これらの方法においてはケイ酸液の調製は
アルカリケイ酸塩の酸分解もしくは陽イオン交換法によ
って行なわれており、いずれにおいてもシリカ源と炭素
源の混合は十分に行なわれ、それなりの効果は認められ
るものの純度、経済性の点で問題の多いものである。即
ち、従来から、アルカリ・ケイ酸塩の酸分解ではＩｑｉ
０２ （ｊ１度がｔａＸ量％以下の極めて稀薄な溶液で
行なわれておシ、この場合先ずケイ酸ゾルとしてゼリー
状のものが得らｎｌ これを数時間熟成することにより
ヒドロゲルが生成する。このヒドロゲル中には副生じた
可溶性塩類が多量に含まハるため粗粉砕して水洗し完全
に洗い流す必要がある。しかしながらかかる従来法で得
られるゲルは８０％以上の極めて高い含水率を有し、こ
の水分は濾過によっては除去することは出来ないもので
ある。
従ってアルカリ金属ケイ酸塩に由来するｐｅ １Ａ／１
等の金属不純物はその殆どが含水ゲル中に包含されるこ
ととな９、かかるゲルを７リカ源としてセラミックスを
製造する場合には、金属不純物含量の高い製品しか得ら
れないものである。
等の金属不純物はその殆どが含水ゲル中に包含されるこ
ととな９、かかるゲルを７リカ源としてセラミックスを
製造する場合には、金属不純物含量の高い製品しか得ら
れないものである。
かかる金属不純物の存在は、粉末製造の際ウィスカー発
生の原因となったり、あるいはまた焼結の際異状粒成長
の因となり焼結体の物性面で問題がある。更に、かがる
方法による場合には前記の如くシリカゲルは８０％以上
も・の多量の水分を含むものであり、この多量の水分を
除去するために極めて高いエネルギーコストとなｐ１出
発原料そのものは安価ではあるがプロセス全体としてみ
た場合には、極めて経済的に不利な製法である。
生の原因となったり、あるいはまた焼結の際異状粒成長
の因となり焼結体の物性面で問題がある。更に、かがる
方法による場合には前記の如くシリカゲルは８０％以上
も・の多量の水分を含むものであり、この多量の水分を
除去するために極めて高いエネルギーコストとなｐ１出
発原料そのものは安価ではあるがプロセス全体としてみ
た場合には、極めて経済的に不利な製法である。
また、ケイ酸液の調製を陽イオン交換法にょシ行なう場
合においても、イオン交換時ゲル化を防止せねばならず
Ｓｉｎ、濃度に制約を受け、希薄溶液にて調製を行なわ
ざるを得す、焼成以前に非常に多量の水分を除去せねば
ならないものである。更に多量のアルカリの存在下での
アルカリケイ酸塩中に含まれるＦｅ、 Ａ１などの金属
不純物の除去は極めて困難であり高純度セラミックス原
料粉末の製法としては好ましいものではない。
合においても、イオン交換時ゲル化を防止せねばならず
Ｓｉｎ、濃度に制約を受け、希薄溶液にて調製を行なわ
ざるを得す、焼成以前に非常に多量の水分を除去せねば
ならないものである。更に多量のアルカリの存在下での
アルカリケイ酸塩中に含まれるＦｅ、 Ａ１などの金属
不純物の除去は極めて困難であり高純度セラミックス原
料粉末の製法としては好ましいものではない。
本発明者らは、ノリコン系セラミックス原料粉、末の製
法について長年にわたって研究した結果、前記した諸製
法の欠点を悉く回避し得る製法を確立したものである。
法について長年にわたって研究した結果、前記した諸製
法の欠点を悉く回避し得る製法を確立したものである。
即ち、本発明の第１はｓ ｉ ａ２ｍ度が１５重量％以
上になるようにアルカリケイ酸塩と鉱酸を配合、反応さ
せて得られるシリカを炭素及び／または炭素化合物と混
合後、非酸化性雰囲気で焼成することを特徴とするシリ
コン系セラミックス原料粉末の製造方法であシ、その第
２は炭素及び／または炭素化合物の存在下、該炭素源を
除く総蓋中のＳｉＱ、濃度が１５重量％以上になるよう
にアリカリケイ酸塩と鉱酸を配合、反応させて得られる
炭素及び／または炭素化合物とシリカの混合物を脱塩後
非酸化性雰囲気で焼成すること全特徴とするシリコン系
セラミックス原料粉末の製造方法である。
上になるようにアルカリケイ酸塩と鉱酸を配合、反応さ
せて得られるシリカを炭素及び／または炭素化合物と混
合後、非酸化性雰囲気で焼成することを特徴とするシリ
コン系セラミックス原料粉末の製造方法であシ、その第
２は炭素及び／または炭素化合物の存在下、該炭素源を
除く総蓋中のＳｉＱ、濃度が１５重量％以上になるよう
にアリカリケイ酸塩と鉱酸を配合、反応させて得られる
炭素及び／または炭素化合物とシリカの混合物を脱塩後
非酸化性雰囲気で焼成すること全特徴とするシリコン系
セラミックス原料粉末の製造方法である。
本発明の特徴は炭素及び／または炭素化合物をどの段階
で添加するかにがかわらず、シリカ原料としてＳ２Ｏ２
濃度がｓ５！ｆ％、よシ好ましくは２０重量％以上にな
るようにアルカリケイ酸塩と鉱酸を配合、反応させて得
られるシリカを使用するところにある。このＳｉＱ２濃
度の上限は特にないが、あまりに高濃度とした場合には
簑≠≠毒襠→牽均−な攪拌が困難となるため、攪拌装置
によっても差はあるが一般的には５０重量％以下が好ま
しい。この場合の調曾方法としては、種々の態様が可能
であり、鉱酸あるいはアルカリケイ酸塩のいずれも水に
て希釈調節し得るものであるが、鉱酸として濃硫酸を使
用する場合には硫酸の方を希釈する方が希釈熱を予め除
くことができるため、反応温度の調節が容易となり好ま
しい。
で添加するかにがかわらず、シリカ原料としてＳ２Ｏ２
濃度がｓ５！ｆ％、よシ好ましくは２０重量％以上にな
るようにアルカリケイ酸塩と鉱酸を配合、反応させて得
られるシリカを使用するところにある。このＳｉＱ２濃
度の上限は特にないが、あまりに高濃度とした場合には
簑≠≠毒襠→牽均−な攪拌が困難となるため、攪拌装置
によっても差はあるが一般的には５０重量％以下が好ま
しい。この場合の調曾方法としては、種々の態様が可能
であり、鉱酸あるいはアルカリケイ酸塩のいずれも水に
て希釈調節し得るものであるが、鉱酸として濃硫酸を使
用する場合には硫酸の方を希釈する方が希釈熱を予め除
くことができるため、反応温度の調節が容易となり好ま
しい。
本発明において用いられるアルカリケイ酸塩としてはケ
イ酸ナトリウム、ケイ酸カリクム、ケイ酸リチウム等が
挙げられるが、一般的には安価なケイ酸ナトリウムが用
いられる。また鉱酸としては硫酸、塩酸、硝酸及びリン
酸等が挙げられ、最も一般的には硫酸が用いられる。
イ酸ナトリウム、ケイ酸カリクム、ケイ酸リチウム等が
挙げられるが、一般的には安価なケイ酸ナトリウムが用
いられる。また鉱酸としては硫酸、塩酸、硝酸及びリン
酸等が挙げられ、最も一般的には硫酸が用いられる。
次に本発明におけるシリカの生成反応の経過について詳
述する。
述する。
アルカリ金属ケイ酸塩と鉱酸を８１０□濃度が１５重量
％以上で酸性領域になるように原料を仕込むと全体は氷
塊状のかたまシとなる。これを攪拌するとかたまシがほ
ぐれ、ミゾレ状となって攪拌羽根に付着して餅状の・粘
着性を示すようになる。さらに攪拌を続けると水分が浸
出してきてさらさらの液状態となる。この時点で反応を
完了し挿過、水洗、乾燥を行なえばよく、かかる条件下
では反応は約１時間で完了し、−過、水洗により得られ
たヒドロゲルは含水率が６０％以下と低いものが得られ
る。このように、本発明によれば、一過性、洗浄性とも
極めて良好であり、洗浄水も少量で十分である。仁の理
由については必ずしも明確ではないが、使用する原料濃
度が高いためシリカゲルの晶出時ゾルを経由しないか、
または経由しても極めて短時間で終了するためと考えら
れる。
％以上で酸性領域になるように原料を仕込むと全体は氷
塊状のかたまシとなる。これを攪拌するとかたまシがほ
ぐれ、ミゾレ状となって攪拌羽根に付着して餅状の・粘
着性を示すようになる。さらに攪拌を続けると水分が浸
出してきてさらさらの液状態となる。この時点で反応を
完了し挿過、水洗、乾燥を行なえばよく、かかる条件下
では反応は約１時間で完了し、−過、水洗により得られ
たヒドロゲルは含水率が６０％以下と低いものが得られ
る。このように、本発明によれば、一過性、洗浄性とも
極めて良好であり、洗浄水も少量で十分である。仁の理
由については必ずしも明確ではないが、使用する原料濃
度が高いためシリカゲルの晶出時ゾルを経由しないか、
または経由しても極めて短時間で終了するためと考えら
れる。
本発明によれば、得られるシリカの含水率を低くするこ
とができるため、脱水、。乾燥すべき水分蒸発量は従来
法の１／４程度に減少させることが可能であｐｌ プロ
セス全体として、極めて経済的である。さらに本発明に
よれば、シリコン系セラミックスに要求される純度を十
分に満足するシリカ源を提供し得るものである。すなわ
ち、本発明によれば、主にアルカリケイ酸塩に由来する
Ｆθ、Ａ１等の金属不純物はほとんど生成シリカ中には
含まれず、高純度のシリコン系セラミックスの製造が可
能となる。この理由は必ずしも明確ではないが、Ｓ卸、
濃度１５重量％以上での反応によシ生成するシリカゲル
は金属不純物を抱き込みにくい構造をとっているものと
推察される。また、本発明においては、生成するシリカ
ゲルは従来法で得られるシリカゲルと異なシ滓過が容易
でちゃ、洗浄性も良好なため上記金属不純物はその殆ど
を母液側に移行させることができるものである。かかる
本発明の目的に対しては、腹側に金属イオンが抽出され
易い酸性領域での反応が好ましいものである。
とができるため、脱水、。乾燥すべき水分蒸発量は従来
法の１／４程度に減少させることが可能であｐｌ プロ
セス全体として、極めて経済的である。さらに本発明に
よれば、シリコン系セラミックスに要求される純度を十
分に満足するシリカ源を提供し得るものである。すなわ
ち、本発明によれば、主にアルカリケイ酸塩に由来する
Ｆθ、Ａ１等の金属不純物はほとんど生成シリカ中には
含まれず、高純度のシリコン系セラミックスの製造が可
能となる。この理由は必ずしも明確ではないが、Ｓ卸、
濃度１５重量％以上での反応によシ生成するシリカゲル
は金属不純物を抱き込みにくい構造をとっているものと
推察される。また、本発明においては、生成するシリカ
ゲルは従来法で得られるシリカゲルと異なシ滓過が容易
でちゃ、洗浄性も良好なため上記金属不純物はその殆ど
を母液側に移行させることができるものである。かかる
本発明の目的に対しては、腹側に金属イオンが抽出され
易い酸性領域での反応が好ましいものである。
本発明において用いらｆＬる炭素源としては、例、ｔば
カーボンブランク、石油コークス、黒鉛、活性炭などの
固体状炭素のほかに２００〜１５００℃の温度で且非酸
化性雰囲気において炭素状残留物となる炭素化合物をも
包含し、ショ糖、セルロース、でんぷん、デキストリン
、マルトース等の多糖類をはじめとして単糖類、少糖類
のほかにＦＶＡ、ＰＶＯ等の種々の合成樹脂などが挙げ
られるが、純度及び経済性の点からカーポンプノックが
最も一般的である。またよシ高純度な原料粉末を得たい
場合には、ショ糖などが好ましいといえる。
カーボンブランク、石油コークス、黒鉛、活性炭などの
固体状炭素のほかに２００〜１５００℃の温度で且非酸
化性雰囲気において炭素状残留物となる炭素化合物をも
包含し、ショ糖、セルロース、でんぷん、デキストリン
、マルトース等の多糖類をはじめとして単糖類、少糖類
のほかにＦＶＡ、ＰＶＯ等の種々の合成樹脂などが挙げ
られるが、純度及び経済性の点からカーポンプノックが
最も一般的である。またよシ高純度な原料粉末を得たい
場合には、ショ糖などが好ましいといえる。
本発明における炭素及び／またに炭素化合物の添加時期
は特に限定されず、中和反応以前にアルカリケイ酸塩水
溶液あるいは鉱酸に除却してもよく、また中和終了後に
添加することも可能である。更に、シリカゲルを得たの
ち、これと乾式混合してもよい。しかし、シリカとの混
合均一性を高め、良好なシリコン系セラミックス原料粉
末を得るためには液系での添加が好ましいことは勿論で
ある。
は特に限定されず、中和反応以前にアルカリケイ酸塩水
溶液あるいは鉱酸に除却してもよく、また中和終了後に
添加することも可能である。更に、シリカゲルを得たの
ち、これと乾式混合してもよい。しかし、シリカとの混
合均一性を高め、良好なシリコン系セラミックス原料粉
末を得るためには液系での添加が好ましいことは勿論で
ある。
一般にアルカリケイ酸塩水溶液の中和反応によシ得られ
るシリカゲル中には副生可溶性塩類を多量に含むためゾ
ルまたはゲルを水洗、塩析あるいは電気化学的方法で除
去する必要があり、本発明においては、濾過性が極めて
容易なため、得られたスラリーを濾過洗浄によシネ細物
であるＦθ、 Ａ１等の金属イオンはシリカまたはシリ
カ−炭素源混合物にとり込まれることなく母液側に移行
するため、高純度のシリコン系セラミックス製造用原料
が得られるものである。
るシリカゲル中には副生可溶性塩類を多量に含むためゾ
ルまたはゲルを水洗、塩析あるいは電気化学的方法で除
去する必要があり、本発明においては、濾過性が極めて
容易なため、得られたスラリーを濾過洗浄によシネ細物
であるＦθ、 Ａ１等の金属イオンはシリカまたはシリ
カ−炭素源混合物にとり込まれることなく母液側に移行
するため、高純度のシリコン系セラミックス製造用原料
が得られるものである。
このようにして得たシリカまたはシリカ−炭素源混合物
は脱水乾燥後、場合によっては炭素源を混合後、還元雰
囲気下または窒化性ガス雰囲気下で焼成することによっ
て、炭化ケイ素、窒化ケイ素の粉末が得られ、この粉末
はＦθ、 Ａ１等の金属不純物が極めて少ない高純度な
ものであり、壕だ１粒径も１μｍ以下の微粒子として得
られるものとなる。
は脱水乾燥後、場合によっては炭素源を混合後、還元雰
囲気下または窒化性ガス雰囲気下で焼成することによっ
て、炭化ケイ素、窒化ケイ素の粉末が得られ、この粉末
はＦθ、 Ａ１等の金属不純物が極めて少ない高純度な
ものであり、壕だ１粒径も１μｍ以下の微粒子として得
られるものとなる。
このように、本発明によれば、高純度１つ微粒状の７リ
コン糸セラミツクス粉末を安価且つ容易に得ることがで
きるものである。
コン糸セラミツクス粉末を安価且つ容易に得ることがで
きるものである。
以下実施例によシ本発明を更に詳細に説明する。
実施例１−３
ＳｉＯ＊＃度が１５〜２５亀散％になるように２ｔのニ
ーダ−（翼は２型）に９８％硫酸またはこれを予め希釈
して３００２を仕込み、攪拌しつつ５号ケイ酸ナトリワ
ム（Ｓ ｉ０２ ／Ｎａ２Ｏモル比３．１．５ｉｏｔ濃
度２９重量％）溶液奮ｉ ｏｏ ｙ／分、の速さで添加
し、反応温度３５℃にて反応物のｐＨが設定値付近にな
った時、ケイ酸す） ＩＪウムの絵加を終了し、１０分
間よく混合したのち、ｐＨを再測定し反応物全敗り出し
遠心分離機で分離、洗浄し、 １’０５℃にて乾燥ケお
こない原料シリカを得た。このものに市販のカーボンブ
ランクをａ／Ｓｉ原子比が所定の値となるように添加後
、テフロン製ボールミルにて一昼夜混合した。この混合
物を焼成しシリコン系セラミックス粉末を得た。
ーダ−（翼は２型）に９８％硫酸またはこれを予め希釈
して３００２を仕込み、攪拌しつつ５号ケイ酸ナトリワ
ム（Ｓ ｉ０２ ／Ｎａ２Ｏモル比３．１．５ｉｏｔ濃
度２９重量％）溶液奮ｉ ｏｏ ｙ／分、の速さで添加
し、反応温度３５℃にて反応物のｐＨが設定値付近にな
った時、ケイ酸す） ＩＪウムの絵加を終了し、１０分
間よく混合したのち、ｐＨを再測定し反応物全敗り出し
遠心分離機で分離、洗浄し、 １’０５℃にて乾燥ケお
こない原料シリカを得た。このものに市販のカーボンブ
ランクをａ／Ｓｉ原子比が所定の値となるように添加後
、テフロン製ボールミルにて一昼夜混合した。この混合
物を焼成しシリコン系セラミックス粉末を得た。
ケイ酸ナトリウムの中和条件、生成シリカゲルの水分量
、焼成条件、生成シリコン系セラミックス粉末の物性を
以下の実施例、比較例とともに第１表に示す。なお、実
施例、比較例で用いた３号ケイ酸ナトリウム及びカーボ
ンブラックの不純物量を第２表に示す。
、焼成条件、生成シリコン系セラミックス粉末の物性を
以下の実施例、比較例とともに第１表に示す。なお、実
施例、比較例で用いた３号ケイ酸ナトリウム及びカーボ
ンブラックの不純物量を第２表に示す。
実施例４
Ｓ１０２濃度が２５重蓋％となるように予め９８％硫酸
にカーボンブラック全添加する以外は実施例１〜３と同
様の操作で炭化ケイ素を得た。
にカーボンブラック全添加する以外は実施例１〜３と同
様の操作で炭化ケイ素を得た。
実施例５
カーボンブランク添加量、焼成条件以外は実施例４と同
様にして窒化ケイ素を得た。
様にして窒化ケイ素を得た。
比較例１〜３
原料として３０′Ｘ硫酸、５号ケイ酸ナトリウムを水で
希釈してＳ１０２濃度１４％に調製したものを用い、反
応時のＳ１０２濃度を５〜１５化とした以外は実施例１
〜５と同様の操作によりシリコン系セラミックス粉末を
得た。
希釈してＳ１０２濃度１４％に調製したものを用い、反
応時のＳ１０２濃度を５〜１５化とした以外は実施例１
〜５と同様の操作によりシリコン系セラミックス粉末を
得た。
以上の実施例、比較例の結果を示した第１表からも明ら
かな如く、本発明によれば、生成シリカゲル中の水分量
が極めて少ないため、経済的である。更に、洗浄、挿過
性も良好で高純度且つ微粒のシリコン系セラミックス原
料粉末が容易に製造でさるものである。
かな如く、本発明によれば、生成シリカゲル中の水分量
が極めて少ないため、経済的である。更に、洗浄、挿過
性も良好で高純度且つ微粒のシリコン系セラミックス原
料粉末が容易に製造でさるものである。
第２表 使用原料中の不純物含有量
１）原子吸光法による
２）螢光Ｘ線分析法による
特許出願人 セントラル硝子株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （リ Ｓ１０．濃度が１５重量％以上になるようにアル
カリケイ酸塩と鉱酸を配合、反応させて得られるシリカ
を炭素及び／または炭素化合物と混合後、非酸化性雰囲
気で焼成することを特徴とするシリコン系セラミックス
原料粉末の製造方法。 （２）炭素及び／または炭素化合物の存在下、該炭素源
を除く総量中のＳ１０２濃度が１５重量％以上になるよ
うにアルカリケイ酸塩と鉱酸を配合、反応させて得られ
る炭素及び／または炭素化合物とシリカの混合物を脱塩
後、非酸化性雰囲気で焼成することを特徴とするシリコ
ン系セラミックス原料粉末の製造方法。 （３） シリコン系セラミックス原料粉末が炭化ケイ
素であり、不活性ガス雰囲気中１４００℃以上の温度で
焼成する特許請求の範囲第１項または第２項記載のシリ
コン系セラミックス原料粉末の製造方法。 （４）シリコン系セラミックス原料粉末が窒化ケイ素で
あり、窒素ガス雰囲気中１６００℃以下の温度で焼成す
る特許請求の範囲第１項または第２項記載のシリコン系
セラミックス原料粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57136295A JPS5926904A (ja) | 1982-08-06 | 1982-08-06 | シリコン系セラミツクス原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57136295A JPS5926904A (ja) | 1982-08-06 | 1982-08-06 | シリコン系セラミツクス原料粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5926904A true JPS5926904A (ja) | 1984-02-13 |
Family
ID=15171832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57136295A Pending JPS5926904A (ja) | 1982-08-06 | 1982-08-06 | シリコン系セラミツクス原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5926904A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008081340A (ja) * | 2006-09-26 | 2008-04-10 | Toda Kogyo Corp | 窒化ケイ素粉末の製造法 |
| JP2013095635A (ja) * | 2011-11-01 | 2013-05-20 | Taiheiyo Cement Corp | 高純度炭化珪素粉末の製造方法 |
| JP2014122131A (ja) * | 2012-12-21 | 2014-07-03 | Taiheiyo Cement Corp | 高純度炭化珪素粉末の製造方法 |
| JP2014125407A (ja) * | 2012-12-27 | 2014-07-07 | Taiheiyo Cement Corp | 高純度の炭化ケイ素の製造方法 |
-
1982
- 1982-08-06 JP JP57136295A patent/JPS5926904A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008081340A (ja) * | 2006-09-26 | 2008-04-10 | Toda Kogyo Corp | 窒化ケイ素粉末の製造法 |
| JP2013095635A (ja) * | 2011-11-01 | 2013-05-20 | Taiheiyo Cement Corp | 高純度炭化珪素粉末の製造方法 |
| JP2014122131A (ja) * | 2012-12-21 | 2014-07-03 | Taiheiyo Cement Corp | 高純度炭化珪素粉末の製造方法 |
| JP2014125407A (ja) * | 2012-12-27 | 2014-07-07 | Taiheiyo Cement Corp | 高純度の炭化ケイ素の製造方法 |
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