JPS59197850A - めつき液中の金属濃度の分析方法 - Google Patents
めつき液中の金属濃度の分析方法Info
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- JPS59197850A JPS59197850A JP58073617A JP7361783A JPS59197850A JP S59197850 A JPS59197850 A JP S59197850A JP 58073617 A JP58073617 A JP 58073617A JP 7361783 A JP7361783 A JP 7361783A JP S59197850 A JPS59197850 A JP S59197850A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はめっき液中の金属濃度の分析方法に関し、 ｌ
ｉ５詳細には電解装置を用いて定電位における電流値を
測定するだけで、迅速に金属濃度を測定することのでき
るめっき液中の金属濃度の分析方法に関する。
ｉ５詳細には電解装置を用いて定電位における電流値を
測定するだけで、迅速に金属濃度を測定することのでき
るめっき液中の金属濃度の分析方法に関する。
めっきの進行に伴いめっき液中の金属濃度は低下する。
めっき液中の金属濃度の変化は、めっき皮膜の析出速度
や性状等に影響を及ぼし、安定しためっきが行えない。
や性状等に影響を及ぼし、安定しためっきが行えない。
そこで種々の分析方法によってめっき液中の金属濃度を
測定し、逐次めっき液の補充をするようにしている。上
記のめっき液中の金属濃度の分析には、原子吸光法、螢
光Ｘ線法、ポーラログラフ法、電位差滴定法、吸光光度
法等の方法がある。
測定し、逐次めっき液の補充をするようにしている。上
記のめっき液中の金属濃度の分析には、原子吸光法、螢
光Ｘ線法、ポーラログラフ法、電位差滴定法、吸光光度
法等の方法がある。
原子吸光法、螢光Ｘ線法は高い精度の分析が可能である
が、装置が大川りでかつ高価であるため、現場でのめっ
き液管理には不向きである。ポーラログラフ法の測定精
度は高いが、水銀電極を用いるため公害等の問題かある
。電位差滴定法では滴定液を添加していくため、ザンプ
ル液をめっき浴に戻すことができず、金、銀等の貴金属
めっきにおいては不経済である。また滴定の終点付近で
は滴定液をゆっくり滴下させねばならず、１件の分析時
間が長くかかり、高い頻度での分析が行えない。吸光光
度法は装置的にも簡易であり、かつ連続して金属濃度の
モニターが可能であるが、有色のめつき液（無電解ニッ
ケルめっき、無電解銅めっき等）にしか用いることがで
きない不都合がある。このように従来のめっき液の金属
濃度の分析方法には種々の難点があった。
が、装置が大川りでかつ高価であるため、現場でのめっ
き液管理には不向きである。ポーラログラフ法の測定精
度は高いが、水銀電極を用いるため公害等の問題かある
。電位差滴定法では滴定液を添加していくため、ザンプ
ル液をめっき浴に戻すことができず、金、銀等の貴金属
めっきにおいては不経済である。また滴定の終点付近で
は滴定液をゆっくり滴下させねばならず、１件の分析時
間が長くかかり、高い頻度での分析が行えない。吸光光
度法は装置的にも簡易であり、かつ連続して金属濃度の
モニターが可能であるが、有色のめつき液（無電解ニッ
ケルめっき、無電解銅めっき等）にしか用いることがで
きない不都合がある。このように従来のめっき液の金属
濃度の分析方法には種々の難点があった。
本発明は上記難点に鑑みてなされ、その目的とするとこ
ろは、簡易な装置を用いて迅速に金属濃度の測定か行え
るめっき液の金属濃度の分析方法を提供するにあり、そ
の特徴は、めっき液中の金属濃度の定量において、電解
装置を用いて、金属濃度が既知の、異なる金属濃度を有
する複数のめっき液の定電位における電流値を測定して
、金属濃度変化に対する電流値変化をあらかじめ検量し
ておき、金属濃度を測定すべきめつき液の前記定電位に
おける電流値を測定し、該測定した電流値と前記検量結
果とに基づいて金属濃度を決定することにある。
ろは、簡易な装置を用いて迅速に金属濃度の測定か行え
るめっき液の金属濃度の分析方法を提供するにあり、そ
の特徴は、めっき液中の金属濃度の定量において、電解
装置を用いて、金属濃度が既知の、異なる金属濃度を有
する複数のめっき液の定電位における電流値を測定して
、金属濃度変化に対する電流値変化をあらかじめ検量し
ておき、金属濃度を測定すべきめつき液の前記定電位に
おける電流値を測定し、該測定した電流値と前記検量結
果とに基づいて金属濃度を決定することにある。
以下添付図面を参照して本発明の好適な実施例を詳細に
説明する。
説明する。
第１図は電解装置１０を示す概略的な説明図であり、１
２は電位設定装置、１４．１６は測定容器であり、塩橋
１８で連結されている。２０は陰極、２２は陽極、２４
は参照電極である。しかして電位設定装置１２に所望の
電位を設定すると、陰極２０と参照電極２４との間の電
位が上記設定電位に保たれるようになされ、また設定電
位は種々に変更しうるようになっている。
２は電位設定装置、１４．１６は測定容器であり、塩橋
１８で連結されている。２０は陰極、２２は陽極、２４
は参照電極である。しかして電位設定装置１２に所望の
電位を設定すると、陰極２０と参照電極２４との間の電
位が上記設定電位に保たれるようになされ、また設定電
位は種々に変更しうるようになっている。
本発明方法は上記の電解装置１０を用いて、あらかじめ
金属濃度が既知の、異なる金属濃度を有する複数のめっ
き液の電位変化に対する電流値変化を測定し、これによ
り適当な定電位における金属濃度変化に対する電流値変
化を調べて検量線を作成するなどしておき、金属濃度を
測定すべきめっき液の上記定電位におりる電流値を測定
して、上記検量線等から金属濃度を求めるようにするも
のである。
金属濃度が既知の、異なる金属濃度を有する複数のめっ
き液の電位変化に対する電流値変化を測定し、これによ
り適当な定電位における金属濃度変化に対する電流値変
化を調べて検量線を作成するなどしておき、金属濃度を
測定すべきめっき液の上記定電位におりる電流値を測定
して、上記検量線等から金属濃度を求めるようにするも
のである。
なお実際のめっき工程においては、金属濃度変化の他に
各種添加物の濃度も変化したり、被めっき物の溶は出し
や前工程からの液の持ち込みにより、他の金属イオンｔ
「どの不純物も増えてくる。
各種添加物の濃度も変化したり、被めっき物の溶は出し
や前工程からの液の持ち込みにより、他の金属イオンｔ
「どの不純物も増えてくる。
このため金属濃度が同しでも他の成分濃度が変化すると
電流値も変化するおそれがある。
電流値も変化するおそれがある。
そごで検量線を作成するにあたり、測定すべき金属成分
以外の他の成分の現場での変動範囲を想定しためっき液
について種々検討した結果、めっき液を適宜希釈するこ
とによって他の成分の変動による電流値への影響はほと
んどみられないことが判明し、精度よく金属濃度を測定
し得たものである。
以外の他の成分の現場での変動範囲を想定しためっき液
について種々検討した結果、めっき液を適宜希釈するこ
とによって他の成分の変動による電流値への影響はほと
んどみられないことが判明し、精度よく金属濃度を測定
し得たものである。
実施例１
銀めっき低シアン浴
ＫＡｇ（ＣＮ）よ ５０，７０，１００，１３０，１
５０，２００ ｇ／ｌ。
５０，２００ ｇ／ｌ。
伝導度塩１００ｇ／ｊ！ （５０〜１５０ ｇ／β）添
加剤 ２ｐｐｍ （２〜５０） （）内は実験時の組成変動範囲、 さらに不純物としてＣＣｕ−２０００ｐｐ 、 ＦＦｅ
−１００ｐｐ。
加剤 ２ｐｐｍ （２〜５０） （）内は実験時の組成変動範囲、 さらに不純物としてＣＣｕ−２０００ｐｐ 、 ＦＦｅ
−１００ｐｐ。
Ｎｉ −１１００ｐｐ添加
ＫＡｇ（ＣＮ）よ濃度が既知の上記組成のめつき液につ
いて、電位を変化させた場合の電流値変化を測定した。
いて、電位を変化させた場合の電流値変化を測定した。
なお参照電極２４には飽和カロメル電極（ＳＣＩミ）を
用い、陰極２０にはｐｔ電極（１ｃＪ）、陽極２２には
ｐｔ電極（１，５ｃｄ）を用いた。陰極２０と陽極２２
の間隔は４ｃｍとし、液温は５０℃、無攪拌で実験を行
った。実験では各成分を上記組成の（）内の範囲で変化
させ、めっき液を純水で２倍に希釈したところ、添加物
の変動やＣｕ、 Ｆｅ、旧の不純物混入による電流値の
変動はほとんどなかった。上記組成の２倍希釈のめっき
液の電流〜電位曲線は第２図のようになる。この図より
適当な電位（−１，１５Ｖｖｓ ５ＣＥ）を決め、この
電位における電流値と銀濃度との関係を第３図に示す。
用い、陰極２０にはｐｔ電極（１ｃＪ）、陽極２２には
ｐｔ電極（１，５ｃｄ）を用いた。陰極２０と陽極２２
の間隔は４ｃｍとし、液温は５０℃、無攪拌で実験を行
った。実験では各成分を上記組成の（）内の範囲で変化
させ、めっき液を純水で２倍に希釈したところ、添加物
の変動やＣｕ、 Ｆｅ、旧の不純物混入による電流値の
変動はほとんどなかった。上記組成の２倍希釈のめっき
液の電流〜電位曲線は第２図のようになる。この図より
適当な電位（−１，１５Ｖｖｓ ５ＣＥ）を決め、この
電位における電流値と銀濃度との関係を第３図に示す。
このようにして検量線が決定できる。銀濃度が未知の、
測定すべきめっき液は、純水で２倍に希釈し、定電位（
−１，１５Ｖｖｓ ５ＣＥ）印加におり、ｌる電流値を
第３図の検量線と照らし合わせることにより銀濃度が求
められる。なお電位印加から電流安定までは約２０秒で
あり、１件の分析は短時間で行える。
測定すべきめっき液は、純水で２倍に希釈し、定電位（
−１，１５Ｖｖｓ ５ＣＥ）印加におり、ｌる電流値を
第３図の検量線と照らし合わせることにより銀濃度が求
められる。なお電位印加から電流安定までは約２０秒で
あり、１件の分析は短時間で行える。
実施例２
を長めっきシアン浴
ＫＡｇ （ＣＮ）え ５０，７０；１００，１３０ ｇ
／（ＩＫＣＮ １００ｇ／６ （５０〜１５０
ｇ／Ａ）（）内は実験時の組成変動範囲を示す。
／（ＩＫＣＮ １００ｇ／６ （５０〜１５０
ｇ／Ａ）（）内は実験時の組成変動範囲を示す。
実施例１と同様の装置を用い、液温３０℃で実験を行っ
た。めっきの進行に伴いＫＣＮ ６度が変化し、銀ｂ５
度の分析に影響を与える。
た。めっきの進行に伴いＫＣＮ ６度が変化し、銀ｂ５
度の分析に影響を与える。
そこでめっき液を純水で１０倍に希釈したところ、ＫＣ
Ｎ （５０〜１５０８／β）の濃度の変動による影響
はおさえられた。このときの電流−電位曲線を第４図に
示す。電位−１，ＯＶｖｓ ＳＣＨにおける電流値と銀
濃度との関係を示す検量線は第５図のようになる。しか
して銀濃度を測定すべきめっき液を１０倍に希釈し、電
位が−１，ＯＶｖｓ ＳＣＨ時の電流値を測定し、第５
図の検量線と照らし合わせて銀濃度を求めることができ
る。
Ｎ （５０〜１５０８／β）の濃度の変動による影響
はおさえられた。このときの電流−電位曲線を第４図に
示す。電位−１，ＯＶｖｓ ＳＣＨにおける電流値と銀
濃度との関係を示す検量線は第５図のようになる。しか
して銀濃度を測定すべきめっき液を１０倍に希釈し、電
位が−１，ＯＶｖｓ ＳＣＨ時の電流値を測定し、第５
図の検量線と照らし合わせて銀濃度を求めることができ
る。
以上実施例として銀めっき液の場合について述べたか、
金めつきその他の貴金属めっきにおいても良好な測定結
果を得た。また浴組成変動の激しいリールツウリール装
置による連続高速めっきに使用するニッケルめっき浴、
銅めっき浴等においても迅速に、か２良好に測定を行う
ことができた。
金めつきその他の貴金属めっきにおいても良好な測定結
果を得た。また浴組成変動の激しいリールツウリール装
置による連続高速めっきに使用するニッケルめっき浴、
銅めっき浴等においても迅速に、か２良好に測定を行う
ことができた。
なお」１記の電解装置を連続高速めっき浴等に素膜して
、適当な時間間隔毎に金属濃度を測定し、適宜にめっき
液を補充するようにすることができる。そしてこの場合
に電解装置を金Ｂａ度測定のセンサとして用い、前記検
量結果等を入力した適宜マイクロコンピュータに接続し
て金属濃度、および補充すべきめっき液量を演算し、こ
の結果に基づいてめっき液の補充タンクの弁を、所定量
のめっき液がめつき浴に補充されるまで開放する駆動装
置を設けるなどして、金属濃度の測定とめっき液補充と
を全自動化することも可能である。
、適当な時間間隔毎に金属濃度を測定し、適宜にめっき
液を補充するようにすることができる。そしてこの場合
に電解装置を金Ｂａ度測定のセンサとして用い、前記検
量結果等を入力した適宜マイクロコンピュータに接続し
て金属濃度、および補充すべきめっき液量を演算し、こ
の結果に基づいてめっき液の補充タンクの弁を、所定量
のめっき液がめつき浴に補充されるまで開放する駆動装
置を設けるなどして、金属濃度の測定とめっき液補充と
を全自動化することも可能である。
以上のように本発明方法によれば、
（１）測定時間が短いため、高い頻度でめっき液中の金
属濃度をモニターできる。
属濃度をモニターできる。
（２）分析には添加液を加えないため、サンプル液は元
のめっき浴に戻すことができ、貴金属のめっき液に対し
て有効であり、また水銀などの公害物質を用いないため
安全である。
のめっき浴に戻すことができ、貴金属のめっき液に対し
て有効であり、また水銀などの公害物質を用いないため
安全である。
（３）装置が簡易でコストがかがらず、しがもコンパク
トなため自動分析・自動補給装置としての組み込みが容
易である。
トなため自動分析・自動補給装置としての組み込みが容
易である。
（４）色のついていないめっき液の分析ができる等種々
の著効を奏する。
の著効を奏する。
以」二本発明につき好適な実施例を挙げて種々説明した
が、本発明はこの実施例に限定されるものではなく、発
明の精神を逸脱しない範囲内で多くの改変を施し得るの
はもちろんのことである。
が、本発明はこの実施例に限定されるものではなく、発
明の精神を逸脱しない範囲内で多くの改変を施し得るの
はもちろんのことである。
第１図は電解装置の概略を示す説明図、第２図。
第４図はそれぞれ実施例１．実施例２における電流−電
位曲線、第３図、第５図はそれぞれ実施例１、実施例２
における電流−銀濃度の検量線を示す。 １０・・・電解装置、 １２・・・電位設定装：θ、
１．４．１６・・・測定容器、 １８・・・塩橋、
２０・自陰極、 ２２・・・陽極。 ２４・・・参照電極。 第１図
位曲線、第３図、第５図はそれぞれ実施例１、実施例２
における電流−銀濃度の検量線を示す。 １０・・・電解装置、 １２・・・電位設定装：θ、
１．４．１６・・・測定容器、 １８・・・塩橋、
２０・自陰極、 ２２・・・陽極。 ２４・・・参照電極。 第１図
Claims (1)
- １、めっき液中の金属濃度の定量において、電解装置を
用いて、金属濃度が既知の、異なる金属濃度を有する複
数のめっき液の定電位における電流値を測定して、金属
濃度変化に対する電流値変化をあらかじめ検量しておき
、金属濃度を測定すべきめっき液の前記定電位における
電流値を測定し、該測定した電流値と前記検量結果とに
基づいて金属濃度を決定することを特徴とするめっき液
中の金属濃度の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58073617A JPS59197850A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | めつき液中の金属濃度の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58073617A JPS59197850A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | めつき液中の金属濃度の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59197850A true JPS59197850A (ja) | 1984-11-09 |
Family
ID=13523468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58073617A Pending JPS59197850A (ja) | 1983-04-26 | 1983-04-26 | めつき液中の金属濃度の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59197850A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0151926A2 (en) * | 1984-02-13 | 1985-08-21 | International Business Machines Corporation | Methods for monitoring metal ion concentrations in plating baths |
| EP1490675A2 (en) * | 2002-04-03 | 2004-12-29 | Gene Chalyt | Reference electrode calibration for voltammetric plating bath analysis |
-
1983
- 1983-04-26 JP JP58073617A patent/JPS59197850A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0151926A2 (en) * | 1984-02-13 | 1985-08-21 | International Business Machines Corporation | Methods for monitoring metal ion concentrations in plating baths |
| EP1490675A2 (en) * | 2002-04-03 | 2004-12-29 | Gene Chalyt | Reference electrode calibration for voltammetric plating bath analysis |
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