JPS59150070A - モリブデン材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 この発明は高温強度に優れたドープモリブデン材の製造
方法に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

一般に炉用ヒータや蒸着用ボートなど高温下で使用され
るモリブデン部品には再結晶温度が高く、再結晶後の強
度が高いドープモリブデン材料が使用されている。この
材料は、モリブデンにＡ１１ＳｉＸＫの一種又は二種以
上が添加された材料である。

このドープモリブデン材料７）ｓらなるモリブデン材の
製造方法および製品としての二次成形加工は従来第１図
に示した方法１、すなわち焼結インゴットに熱間加工音
節こすことによってモリブデン板＝と得る。その後加工
のｆ−Ｅの板あるいは再結晶温度以下、通常は８００℃
〜１２００°Ｃでの歪取り焼鈍？施こし７こ板に二次成
形加工ケ施こして炉用ヒータや蒸着用ボートとし、使用
に供している。

しかし、上記従来の方法で得られ７ヒ炉用ヒータや蒸着
用ボートは、その使用温度が再結晶温度前後からそれ以
上の高温度で、かつ加熱、冷却會伴なって使用される。

このため、使用中に再結晶の成長ケ起すとともに、熱疲
労やクリープ現象による大きな変形あるいは割れ會生じ
、この変形あるいは割れが使用時間の経過とともに太き
くな、す、炉用ヒータの異常接触を生じ短終して溶断し
ｆｃ、！Ｓｌ、加熱炉の温度分布が異常となり局部的に
温度が上り過ぎた９、断線したりし、正常な加熱炉とし
ての用勿なさなくなってし壕う。

〔発明の目的〕

本発明は以上の点ｒ考戚してなされ罠もので、高温下の
使用でも変形あるいは割れの少ない高温強度に優れたド
ープモリブデン材の製造方法會提供することを目的とす
る。

〔発明の概要〕

本発明に係るモリブデン板の製造方法はＡ１１８ｉＸＫ
の一種又は二種以上葡重量％でｏ、ｏ　Ｏ５−０，１５
％含有したドープモリブテン材料全トータル加工率で８
５％以上の波面加工した後、再結晶温度よりも１００°
Ｃ高い温度から２２００℃壕での温度範囲にて加熱処理
して、再結晶粒を細長く大きく成長させたこと葡特徴と
＼している。

本発明に係るモリブデン板の製造方法を第２図に従って
説明する。

本発明に係るドープモリブデン材料からなるモリブデン
板の製造方法はＡＩ、Ｓｉ、、にの一種又は二種以上が
重量％で０．００５〜０，１５％、望ましくは合計量が
０．０１〜０．１％で、かつ二種以上の場合にはそれぞ
れが１／／２あるいは１７３量、添加され罠ドーグモリ
ブデン焼結インゴットを鍛造、圧延などの熱間加工によ
り加工率８５％以上までの加工を施こし、ＩｇＴ定の板
厚のモリブデン板とする。その後、限定した温度範囲で
加熱処理を行ない、モリブデン板の再結晶粒を細長く大
きく成長させることによって高温下の使用でも変形ある
いは割れの少ないモリブデン板が得られること全究明し
てなされたものである。

ここで、本発明に係るモリブデン板の構成材料であるド
ープモリブデン材料の組成範囲について説明すると、Ａ
Ｉ、　ＳＬ　Ｋは加工後の加熱処理により整列した微小
ドープ孔全生成させ、この微小ドープ孔の効果によって
再結晶粒を細長く大きく成長させるのに必要な組成範囲
である。その添加成分量が少なすぎると効果が小さく、
加工後の加熱処理によっても再結晶粒が亀甲状の等軸結
晶粒となり、一方、多すぎると上述の微小ドープ孔勿必
要以上に大きく、かつ多量に生成させるため局部的に再
結晶粒が亀甲状の等軸結晶粒となることや、ドープ孔の
集合および異常成長の起ることによる欠陥穴の生成する
こととなるため、高温下で使用する炉用ヒータや蒸着用
ボートとして使用した場合、粒界すべりに伴なう異常変
形や粒界割れおよび欠陥穴ケ起点をする粒内割れを容易
にさせる。したがって、この組成範囲が好ましい。

次に、本発明に係るモリブテン材の限定した加工率につ
いて説明すると、８５％以上の加工率は加工後の加熱処
理によって再結晶粒を細長く大きく成長させるに必要な
加工率範囲である。この加工率が少なすぎると充分に加
工繊維組織の発達を行なわせることができず、加工後の
限定した温度範囲での加熱処理によっても再結晶粒が亀
甲状の等軸結晶粒となるため、高温下で使用する炉用ヒ
ータや蒸着用ボートとして使用した場合、粒界すべりに
伴なう異常変形や粒界割れ忙容易にさせる。

したがって、この範囲が好甘しく、加工率が９５％以上
あると更に好ましい。

ただし、加工率１００％の場合はあジ得ないので加工率
１００％は含まない。

さらに、加工後の加熱処理温度範囲について説明すると
、加工後の加熱処理は、８５％以上の加工率′まで熱間
加工τ施こし、充分に加工繊維組織を発達させたモリブ
デン板の再結晶粒を細長く、太きくジグザグに結合し罠
状態にするための加熱処理温度で、高温下で優れた熱疲
労強度やクリープ強度ケ兼備させるに必要な温度範囲で
ある。加熱処理の温度が低すぎると、再結晶粒の成艮倭
充分に行なわせることができないため、高温下で使用中
に不安定な結晶粒成長が起り、熱疲労強度やクリープ強
度のバラツキ音生じさせ、一方、温度が高すぎると、細
長く、犬きくジグザグに成長した再結晶粒が過大に成長
し、等軸結晶粒と同様になるとともに、前述の微小ドー
プ孔の異常成長や集合が起り、大きな欠陥穴となるため
、高温下で使用する炉用ヒータや蒸着用ボートとして使
用した場合、粒界すべりに伴なう異常変形や粒界割れｔ
容易にさせｌこり、欠陥穴を起点とする粒内割れｔ容易
にさせ／こり、粗大な欠陥穴の生成による局部的な電気
抵抗の上昇による炉用ヒータの溶断會発生させる。し罠
がって、この温度範囲が好ましい。

ここで、加工率で８５％以上の減面刀ロエし、再結晶温
度より、１００°Ｃ高い温度から２２００°Ｃまでの温
度範囲にて加熱処理する工程（以下、第２の工程と称す
）の前に、加工率で４５％以上の減面加工し、再結晶温
度よυ２００’０〜８００’Ｏ高い温度で加熱処理する
工程（以下第１の工程と称す）を設け７？：理由につい
て説明する。

第２の工程の目的は、長大結晶を形成させることである
。それに対して、第１の工程の目的は、再結晶Ｆ２蛍均
−に生ルｙさせることである。つ壕り、第２の工程の８
５％以上の減面加工は、部分ごとに、抜力［工材に異な
る歪を与え、その為異なる大きさの長大結晶を形成させ
やすく、筒温強厖にバラツキの有るモリブデン材が製造
される場合があっ）ζ。そこで、第２の工程の前に第１
の工程ｒ設けることにより、長大再結晶粒を比較的均一
に生ｈｙさせやすく、バラツキが少ないドープモリブデ
ン材ケ提供する。第１の工程の加熱温度について、温度
が低すぎると、効果が少なく、一方、温度が高すぎると
、再結晶粒が粗大になってしまうので、再結晶温度より
２００°Ｃ〜８００°０の温度範囲が好ましい。したが
って、第２の工程の前に、第１の工程金膜けることによ
り、本発明の目的？、より一層有効に達成できる。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、炉用ヒータや蒸着
用ボート等として使用されるモリブデン材に限定した加
工率での熱間加工【施こした後、限定した熱処理温度範
囲での加熱処理を施こすことにより、熱疲労強度および
クリープ強度を高めることが出来る。

このため高温下で使用される炉用ヒータや蒸着用ボート
等の破壊寿命？大幅に伸ばし、かつ長時間安定状態で使
用でき、電気炉や蒸着装置などの運転効率と信頼性全大
幅に向上できる効果がある。

さらに、本発明に係るモリブデン板を使用することによ
って、希少金属盆有効に活用できることとなり、工業上
類る有用である。

〔発明の実施例〕

本発明のモリブデン板の製造方法ｕ、ＡｌｈＯｓ、Ｓｉ
Ｏ２、Ｋ２Ｏ忙それぞれ重量％で０．０１５％添加した
平均粒径４μのドープモリブデン粉末を２ｔル佃の圧力
でプレス成形し７こ後、水素炉中で１８３０°Ｏｘ　９
Ｈｒの条件で焼結し、焼結インゴットとし罠。

この焼結インゴット紫１１００°Ｃ〜１４００°Ｃの温
度範囲で熱間鍛造と、その後３００’Ｏ〜１１００°Ｃ
の温度範囲で熱間圧延により、加工率が８２％、８６％
、９８％になるように加工率？調整して板厚が２鶴の板
盆得た。

次に、上記加工率の板厚２ｕのモリブデン板から試験素
材？各々４枚切り出し、それぞれに対して本試験素材の
再結晶温度である１６５０°Ｃ１再結晶温度より充分低
いひずみ取り焼鈍に相当する１０００°Ｃ１再結晶温度
より３５０°Ｃ高い２０００°Ｃおよび２４００°Ｃの
４種の温度で２時間加熱処理を施こし罠。

この加熱処理を行なった試駆素材から巾１０ｕ１長さ１
００　Ｍの試験片を切９出し、この試験片を第３図に示
す方法で水平支持し、１８００°ＣのＨ２気流中に１０
Ｈｒ　投入と室温ＩＨｒ放置との加熱冷却サイクル會２
０回繰り返し試験片（１）先端の自重によるたわみ量［
：Ｌ〕ｋ測定した。

この結果を第１表に示す。

第１表より明らかなように本発明に係るドープモリブデ
ン材料からなるモリブテン板の製造方法によって得られ
た本発明例１，２のモリブデン板は比較例１−１０に示
した従来の製造方法によるモリブデン板や加熱処理全本
発明の加熱処理温度範囲外で行なって得られたモリブデ
ン板に比較して、たわみ量（Ｌ）が１／６からそれ以下
と大巾に少なく、優れ７こ耐熱疲労性および耐クリープ
性を持つことが確認できた。

これらの結果は、本発明によるモリブデン板の製造方法
において、加工率で８５％以上の鍛造又は圧延加工した
後、再結晶温度よりも１００°Ｃ高い温度から２２００
°（、Ｉでの温度範囲にて加熱処理したことにより再結
晶粒が細長く大きくジグザグに結合した状態になったた
めでロシ、さらに、再結晶温度よりも充分高い温度での
加熱処理ン行なうことにより本発明のモリブデン板の高
温下での使用中の金属組織の安定度が増したためとであ
る。

］゛スス下１り 第　　　１　　　表

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のモリブデン板の製造方法を説明する加工
工程図、 第２図は本発明のモリブデン板の製造方法葡説明する加
工工程図、 第３図は実施例の試験方法を示す概略図である。 第１　図　　　　　　　　第２図 第３図 手続補正書く自発） １、事件の表示 特願昭５８−１９７７９号 ２、発明の名称 モリブデン材の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 （３０７）　　東京芝浦電気株式会社 ４、代理人 ■１００ 東京都千代田区内幸町１−１−６ 明細書全文 ６、補正の内容 別紙のとおり 明　　　　細　　　　書 １、発明の名称 モリブデン材の製造方法 ２、特許請求の範囲 １、ＡＩ、Ｓｉ、にの一種又は二種以上が重量％で０．
００５〜０，７５％含有したトープモリブデン焼結体を
トータル加工率で８５％以上の減面加工した後、再結晶
温度より　１００℃高い温度から２２００℃までの湿度
範囲にて加熱処理して、再結晶粒を細長く大きく成長さ
せたことを特徴とするモリブデン材の製造方法。 ２、加工率は、９５％以上である特許請求の範囲第１項
に記載のモリブデン材の製造方法。 ３、特許請求の範囲第１項乃至第２項に記載の減面加工
工程の前に、加工率で４５％以上の減面加工を行ない再
結晶湿度より２００　’Ｃ〜８００℃高い温度で加熱処
理をし、再結晶粒を均一に生成させる・工程を有する特
許請求の範囲第１項乃至第２項に記載のモリブデン材の
製造方法。 ４、加工率は９５％以−トである特許請求の範囲第３項
に記載のモリブデン材のｐｆＡ造方法。 ３、発明の詳細な説明 ［発明の技術分野］ この発明は高）９強度に優れたドープモリブデン材の製
造方法に関する。 ［発明の技術的背耐とその問題点］ 一般に炉用ヒータや蒸着用ボートなど高温下で使用され
るモリブデン部品には再結温度か高く、再結晶後の強度
か高いドープモリブデン＋／Ｉ：ｌ”ｌが使用されてい
る。この＋Ｊ　ｙｒ！は、モリブデンにＡＩ　、Ｓｉ　
、にの一種又は二種以上が添加された月別である。 このドープモリブデン材料からなるモリブデン板の製造
方法および製品としての二次成形加工（ま、従来第１図
に示した方法、すなわち、焼結インゴットに熱間加工を
施こすことによってモリブデン板を得る。その後加工の
ままの板あるいは再結晶温度以下９通常は８００℃〜１
２００℃での歪取り焼鈍を施こした板に二次成形加工を
施こして炉用じ−９や蒸着用ボートとし、使用に供して
いる。 しかし、上記従来の方法で得られた炉用ヒータや蒸着用
ボートは、その使用温度が再結晶温度前後からそれ以上
の高温度で、かつ加熱、冷却を伴なって使用される。こ
のため。 使用中に再結晶の成長を起すとともに、熱疲労やクリー
プ現象による大きな変形あるいは割れを生じ、この変形
あるいは割れが使用時間の経過とともに大さくなり、炉
用ヒータの異常接触が生じ短絡して溶断じたり、加熱炉
の温度分布が異常となり局部的に温度が上り過ぎたり、
断線したりし、正常な加熱炉としての用をなさなくなっ
てしまう。 ［発明の目的］ 本発明は以上の点を考慮してなされたもので、高温下の
使用でも変形゛あるいは割れの少ない高温強度に優れた
ドープモリブデン材の製造方法を提供することを目的と
する。 ［発明の概要］ 本発明に係るモリブデン板の製造方法は△ｌ　、　Ｓｉ
　、　Ｋの一種又は二種以上が重量％で０．００５〜０
．７５％含有したドープモリブデン材料をトータル加工
率で８５％以上の減面加工した後、再結晶温度よりも１
００℃高い温度から２２００　’Ｃまての温度９０囲に
て１ノ１］熱処理して再結晶粒を１１長く大ぎく（再結
晶粒の幅に対する長さの比は５以上、好ましくは１５以
上更に好ましくは２５以上である）成長させたことを特
徴としている。 本発明に係るモリブテン板の製造方法を第２図に従って
説明する。 本発明に係るトープモリブデン材わ１からなるモリブテ
ン板の製造方法はＡＩ　、　ｓ：　、　Ｋの一種又は二
種以上か重量％でｏ　１００５〜０．７５％、望ましく
は合削量が０，０１〜０．６％で、かつ二種以上の場合
にはそれぞれか１／２あるいは１／３量、添加されたド
ープモリブデン焼結インゴットを鍛造、圧延などの熱間
加工により加工率８５％以上までの加工を施こし、所定
の板厚のモリブデン板とする、。 その後、限定した温度範囲で加熱処理を行ない、モリブ
デン板の再結晶粒を細長く大きく成長させたことによっ
て高温下の使用でｂ変形あるいは割れの少ないモリブデ
ン材が得られることを究明してなされたものである。 ここで４本発明に係るモリブデン板の構成材料であるド
ープモリブデン材第３１の組成範囲について説明すると
、Δｌ、ｓｉ、には加工後の加勢処理により整列した微
小１・−ブ孔を生成さゼ、この微小ドープ孔の効果によ
って再結晶粒を細長く大きく成長させるのに必要な組成
範囲である。その添加成分量が少なすぎると効果が小さ
く、加工後の加熱処理によっても再結晶粒が亀甲状の等
軸結晶粒となり一方、多すぎ゛ると上述の微小ドープ孔
を必要゛以上に大きく、かつ多量に生成さＶるため局部
的に再結晶粒が亀甲状の等軸結晶粒となることや、ドー
プ孔の集合および異常成長の起ることによる欠陥穴の生
成することとなるため、高温下で使用する炉用ヒータや
蒸着用ボートとじて使用した場合２粒界づへりに伴なう
異常変形や粒界割れおよび欠陥穴を起点とづる粒内割れ
を容易にさせる。したがって。 この組成範囲が好ましい。 次に、本発明に係るモリブデン材の限定した＋ＪＩＩＴ
率について説明すると、８５％以−ヒの加４工率は加工
後の加熱処理によって再結晶粒を細長く人さ゛く成長さ
せるに必要な加工率範囲である。この加工率が少なすぎ
ると充分に加工繊訂〔組織の発達を行なわせることがで
きず加］＝後の限定した温度範囲での加熱処理によって
も再結晶粒が亀甲状の等軸結晶粒となるため、高温下で
使用する炉用ヒータや蒸着用ボー　トとして使用した場
合１粒界ずへりに伴なう異常変形ヤ）粒界割れを容易に
させる。したがって、この範囲が好ましく、加工率が９
５％以上あると更に好ましい。 ただし、加工率１００％の場合はあり得ないので加工率
１００％は含まない。 さらに、加工後の加熱処理温度範囲について説明づると
、加工後の加熱処理は、８５％以上の加工率まで熱間加
工を施こし、充分に加工繊維組織を発達させたモリブデ
ン板の再結晶粒を細長く、大きくジグザグに結合した状
態にするための加熱処理温度で、高温下で優れた熱疲労
強度やクリープ強度を兼備さゼるに必要な温度範囲であ
る。加熱処理の温度か低ずぎると、再結晶粒の成長を充
分に行なわせることができないため、高温上で使用中に
不安定な結晶粒成長が起り、熱疲労強度やクリープ強度
のバラツキを生しざぜ、一方、温度が高すぎると、ｍ長
く、大きくジグザグに成長した再結晶粒が過大に成長し
１等軸結晶粒と同様になるとともに、前述の微小ドープ
孔の異常成長や集合が起り、大きな欠陥穴となるため、
高温下で使用する炉用ヒータや蒸着用ボー１〜として使
用した場合５粒界すべに伴なう異常変形や粒界割れを容
易にさせたり。 欠陥穴を起点とする粒内割れを容易にさせたり、粗大な
欠陥穴の生成による局部的な電気抵抗の上昇による炉用
ヒータの溶断を発生させる。したかつて、この温度範囲
が好ましい。 ここで、加工率で８５％以上の減面加工し。 再結晶温度より、１００°Ｃ高い湿度から２２００℃ま
での温度範囲にて加熱処理する工程（以下。 第２の工程と称す）の０１）に、加工率で４５％以上の
減面加工し、再結晶温度Ｊ：リ　２００℃へ・８００℃
高い）温度で加熱処理する工程（以下。 第１の工程と称す）を設けた理由について説明づる。 訝）２の工程の目的は、長大結晶を形成させることであ
る。それに対して、第１の工程の目的は、再結晶粒を均
一に生成させることである。つまり、第２の工程の８５
％以上の減面加工は１部分ごとに、被加工材に異なる歪
を与え、その馬具なる大きさの長大結晶を形成させやす
く、高温強度にバラツキの有るモリブデン材が製造され
る場合があった。そこで。 第２の工程の萌に第１の工程を設けることにより、長大
再結晶粒を比較的均一に生成さぜヤ）すく、バラツキが
少ないドープモリブデン材を提供する。第１の工程の加
熱温度について、温度が低すき゛ると、効果が少なく、
一方。 温度が高すぎると、再結晶粒が粗大になってしまうので
、再結晶温度より２００℃〜８００℃の温度範囲が好ま
しい。したかつて、第２の工程の前に、第１の工程を設
けることにより。 本発明の目的を、より一層有効に達成できる。 ［発明の効果］ 以上説明したように本発明によれば７炉用ヒータや蒸着
用ボート等として使用されるモリブデン材に限定した加
工率での熱間加工を施こした後、限定した熱処理溜１度
範囲での加熱処理を施こすことにより、熱疲労強度およ
びクリープ強度を高めることが出来る。 このため高温下で使用される炉用ヒータや蒸着用ボート
等の破壊寿命を大幅に伸ばし。 かつ長時間安定状態で使用でき、電気炉ヤ）蒸着装置な
どの運転効率と信頼性を大幅に向上できる効果がある。 さらに２本発明に係るモリブデン板を使用することによ
って、希少金属を有効に活用できることとなり、工業上
類る有用である。 ［発明の実施例］ 本発明のモリブデン板の製造方法は。 △１２０３，５１０２　、　Ｋ２０をそれぞれ重量％で
ｏ、ｏｉｓ％添加した平均粒径４μのドープモリブデン
粉末を２ｔｏｎ／Ｃｍ２の圧力でプレス成形した後、水
素炉中で１８３０℃ｘ９Ｈｒの条件で焼結し、焼結イン
ゴットとした。 この焼結インゴットを１１００”０〜１４００°Ｃの温
度範囲で熱間鍛造と、その後３００　’Ｃ〜１１００’
Ｃの温度範囲で熱間圧延により、加工率が８２％。 ８６％、９８％になるように加工率を調整して板厚が２
ｍｍの板を得た。 次に、上記加工率の板厚２ｍｍのモリブテン板から試験
素材を各々４枚切り出し、それぞれに対して本試験素材
の再結晶温度である１６５０℃、再結晶温度より充分低
いひずみ取り焼鈍に相当する１０００℃　、再結晶温度
にす３５０℃高い２０００℃および２４００℃の４種の
温度で２時間加熱処理を施こした。 この加熱処理を行なった試験素材がらｌ」１１０ｎ１．
長さ　１００　！ＩＩ　ｍの試験片を切り出し、この試
験片を第３図に示す方法で水平支持し、　ｉ８ｏ。 ℃のＨ２気流中に１０）−１ｒ投入と空温１ｌ−１ｒ放
置との加熱冷却サイクルを２０回繰り返し、試験片（１
）先端の自重によるたわみ量−（１−）を測定した。こ
の結果を第１表に示す。 第１表より明らかなように本発明に係るトープモリブデ
ン材木［からなるモリブデン板の製造方法によって得ら
れた本発明例１，２のモリブデン板は比較例１〜１０に
示した従来の製造方法によるモリブデン板や加熱処理を
本発明の加熱処理温度範囲外で行なって得られたモリブ
デン板に比較して、たわみｆｆ１（１−）が１／６から
それＪｘ下と大巾に少なり、優れた耐熱疲労性および耐
クリープ性を持つことが確認できた。 次に前記の実施例で示した焼結インゴットを１１００’
Ｃ〜１４００℃の温度範囲で加工率が７０％まで熱間鍛
造した後、再結晶温度より３５０℃高い２０００℃×１
時間の再結晶粒均一化処理を行なった。（第１の工程） 続いて　、再結晶粒均一化処理を施こしたモリブデン合
金累月を１１００℃〜１４００℃の温度範囲で鍛造と、
その後３００℃〜１１００℃の温度範囲で圧延により、
加工率が９８％の板厚２．０ｍｍのモリブデン合金板を
得た。 上記モリブデン合金板からＩＩＪｌｏｍｍ、長さｉｏｏ
　ｍｍの試験片を切りだした。 この試験片に２０００℃×２時間の加熱処理を施こした
後、第３図に示で方法で水平支持し。 １８００°ＣのＨ２気流中に１０１−１　ｒ投入と’ｌ
　ｆＭＩＨｒ放置との加熱冷却サイクルを２０回繰返し
、試験片（１）先端のたわみＷ（「）を測定した。 この結果は、第１表に示した加工率が９８％で２０００
℃の加熱処理を施こした本発明例２の測一定結果に対比
してみると試１験片のたわみ蚤が１．１ｍｍ　（本発明
例３）と、たわみ蚤をより小さくでき１本発明の効果が
モリブデン合金板の加エエ稈中に第１の工程を設（プる
ことにより１本発明の目的を、より一層有効に達成でき
ることが確認できた。 これらの結果は９本発明によるモリブデン板の製造方法
において、加工率で８５％以上の鍛造又は圧延加工した
後、再結晶温度よりも１００℃高い温度から２２００℃
までの温度範囲にて加熱処理したことにより再結晶粒が
１ｒＩＩＦＡ　＜大ぎくジグザグに結合した状態になっ
たためであり、さらに、再結晶温度゛よりも充分高い温
度での加熱処理を行なうことにより本発明のモリブデン
板の高温下での使用中の金属組織の安定度が増したため
とである。 なお、加工率が８６％、ｊ５よび９８％で１０００℃×
１時間および１６５０’ＣＸ１時間の加熱処理を施こし
た比較例５，６，８．９のたわみ量で判るように１本発
明は加工率か最も重要な事項であり９本発明の製造方法
により８０％以上の加工を施こされ、その後の加熱処理
温度が本発明の加熱処理温度範囲より低いか、その後の
使用湿度が二次再怖品渇度Ｊ：す１００℃以上高い場合
には、実質的に本発明のモリブデン材の製造方法ににっ
て製造されたモリブデン材と同様の特性を保持できる。 このため１本発明の製造方法によって製造されたモリブ
デン材が二次再結晶温度より　１００℃以上高い温度で
使用される場合には１本発明の一部である加熱処理温度
範囲より低い湿度で加熱処１！ｖを施こした（たとえば
、ひずみ取り焼鈍）モリブデン材をも本発明に含むもの
である。 以　　下　　余　　白 第１表 以下余白 ４、図面の簡単な説明 第１図は従来のモリブデン板の製造方法を３１明する加
Ｔ工Ｐ１図。 第２図【こし本発明のモリブデン板の製造方法を説明す
る加工工程図。 第３図は実施例の試験方法を示づ概略図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　　ＡｚＸＳｔ、　Ｋの一種又は二極以上を重量％
   で０．００５〜０．１５％含有したドープモリブデン焼
   結体ヲ、トータル加工率で８５％以上の減面加工した後
   、再結晶温度より１００°Ｃ高い温度から２２００°Ｃ
   までの温度範囲にて加熱処理して、再結晶粒？細長く大
   きく成長させ１こことを特徴とする高温強度に優れたモ
   リブデン材の製造方法。 ２、　加工率は、９５％以上である特許請求の範囲第１
   項に記載のモリブデン材の製造方法。 ３、特許請求の範囲第１項乃至第２項に記載の減面加工
   工程の前に、加工率で４５％以上の減面加工ケ行ない、
   再結晶温度よシ２００°Ｃ〜８００℃高い温度で加熱処
   理忙し、再結晶粒を均一に生成させる工程２有する特許
   請求の範囲第１項乃至第２項に記載のモリブデン材の製
   造方法。 ４、　加工率は９５％以上である特許請求の範囲第３項
   に記載のモリブデン材の製造方法。