JPS5888178A - 異形セラミツクス材料の熱間加圧成形法 - Google Patents
異形セラミツクス材料の熱間加圧成形法Info
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- JPS5888178A JPS5888178A JP56185121A JP18512181A JPS5888178A JP S5888178 A JPS5888178 A JP S5888178A JP 56185121 A JP56185121 A JP 56185121A JP 18512181 A JP18512181 A JP 18512181A JP S5888178 A JPS5888178 A JP S5888178A
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- Japan
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- sintered body
- ceramic material
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- hot
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は複雑形状で寸法精度が高く、かつ高密度な薄肉
セラミックス製品を得るための異形セラミックス材料の
熱間加圧成形法に関する。
セラミックス製品を得るための異形セラミックス材料の
熱間加圧成形法に関する。
セラミックス製品は従来、複雑な製造工程を経て作られ
て来たが、近時製造工程を簡略化し、複雑な工程より生
ずる製品の特性のバラツキを減少し、あるいはその特性
の向上をはかるため種々の製造方法が開発されている。
て来たが、近時製造工程を簡略化し、複雑な工程より生
ずる製品の特性のバラツキを減少し、あるいはその特性
の向上をはかるため種々の製造方法が開発されている。
ホットプレス法もその１つであり、加圧を伴なわない昔
通焼結法に比べ、気孔を強制的に追い出し比較的低温で
緻密化できる利点をもつものとして広く利用が進められ
ている。
通焼結法に比べ、気孔を強制的に追い出し比較的低温で
緻密化できる利点をもつものとして広く利用が進められ
ている。
この技術は粉体の成形と焼結の２つの作業を同時に行な
う方法であり圧縮と加熱処理を組み合わせたものである
。
う方法であり圧縮と加熱処理を組み合わせたものである
。
しかし、このホットプレス法によっては通常の場合、比
較的薄肉の異形成形品を製造することは困難とされてお
り、窒化珪素や炭化珪素の薄肉異形材の製造にはスリッ
プキャスティング法や射出成形法が一般に用いられてい
る。
較的薄肉の異形成形品を製造することは困難とされてお
り、窒化珪素や炭化珪素の薄肉異形材の製造にはスリッ
プキャスティング法や射出成形法が一般に用いられてい
る。
しかし、このような方法によるものは、その製法の性格
上、寸法精度にはすぐれているが密度の低いものしか得
られず、近時要求される高密度化傾向には適合しない。
上、寸法精度にはすぐれているが密度の低いものしか得
られず、近時要求される高密度化傾向には適合しない。
一方、鋼管等、管材の加工においてバルジ加工法がある
。この方法では従来の金属では考えられない程、大きな
変形ができ、又、管の肉厚も幅広く、薄肉も可能で、型
の表面に複雑な模様を彫っておけばその通りに転写され
、鋳造品に匹敵するような製品を得ることができる。
。この方法では従来の金属では考えられない程、大きな
変形ができ、又、管の肉厚も幅広く、薄肉も可能で、型
の表面に複雑な模様を彫っておけばその通りに転写され
、鋳造品に匹敵するような製品を得ることができる。
しかし、この加工は管材の延性が問題であり軟鋼、銅、
アルミニウムなどの軟質材や、超塑性合金では容易に膨
らすことが出来るが、セラミックスの場合には延性は余
り期待できず、直ちに鋼管のバルジ加工をセラミックス
に適用することは困難であった。
アルミニウムなどの軟質材や、超塑性合金では容易に膨
らすことが出来るが、セラミックスの場合には延性は余
り期待できず、直ちに鋼管のバルジ加工をセラミックス
に適用することは困難であった。
ところが、近時、高温ガスタービンを始め、ディーゼル
エンジン、ＭＨＤ発電など高温で稼動する機器の開発が
活溌であり、高温構造材料としてセラミックス製品が注
目され、その複雑形状製品の製品が強く要請されている
。
エンジン、ＭＨＤ発電など高温で稼動する機器の開発が
活溌であり、高温構造材料としてセラミックス製品が注
目され、その複雑形状製品の製品が強く要請されている
。
本発明は叙上のような趨勢に鑑み、セラミックス製品の
加工法として知られる前記ホットプレス法に鋼管等のバ
ルジ加工技術の導入を試み、その適確な加工条件を探究
して薄肉異形で複雑な形状を有し、かつ寸法精度にすぐ
れた高密度セラミックス製品を得る方法を提供すること
を目的とするものである。
加工法として知られる前記ホットプレス法に鋼管等のバ
ルジ加工技術の導入を試み、その適確な加工条件を探究
して薄肉異形で複雑な形状を有し、かつ寸法精度にすぐ
れた高密度セラミックス製品を得る方法を提供すること
を目的とするものである。
即ち、本発明はセラミックス材料からなる予備焼結体を
所要の複雑形状に成形する方法であって、予備焼結体と
して複雑な最終形状と相似又は類似の形状をもった中空
で、少くとも８０％以上の密度を有する予備焼結体を用
いること、これを黒鉛又はセラミックスなどの耐熱性の
割り型内に潤滑兼シール材としてＢＮを介して配置する
こと、前記予備焼結体の中空内部に成形温度において１
０’〜ｌｏ ポアズの粘度を呈するガラスを充填すルコ
と、その後所要の熱間加圧成形温度で前記ガラスを一軸
方向に加圧し、その液圧を利用して所定の熱間加圧成形
ならびに本焼結を同時に行なうことの各要件からなるホ
ットプレス法を含む熱間加圧成形法をその特徴とするも
のである。
所要の複雑形状に成形する方法であって、予備焼結体と
して複雑な最終形状と相似又は類似の形状をもった中空
で、少くとも８０％以上の密度を有する予備焼結体を用
いること、これを黒鉛又はセラミックスなどの耐熱性の
割り型内に潤滑兼シール材としてＢＮを介して配置する
こと、前記予備焼結体の中空内部に成形温度において１
０’〜ｌｏ ポアズの粘度を呈するガラスを充填すルコ
と、その後所要の熱間加圧成形温度で前記ガラスを一軸
方向に加圧し、その液圧を利用して所定の熱間加圧成形
ならびに本焼結を同時に行なうことの各要件からなるホ
ットプレス法を含む熱間加圧成形法をその特徴とするも
のである。
以下、本発明方法の具体的な実施）゛オ様について更に
順を追って説明する。
順を追って説明する。
先ず、本発明方法は加圧成形に先立ち、その素材となる
セラミックス粉末予備焼結体を作ることから始まる。
セラミックス粉末予備焼結体を作ることから始まる。
ここで、本発明の材料として使用されるセラミックスは
、窒化珪素、炭化珪素、炭化硼素などを主成分とし、Ｙ
２Ｏ３粉末、ＡＩ！ｚＯａ粉末、ＭｇＯ粉などを適宜、
必要に応じ少量添加せしめた材料であり、これらを圧縮
成形、射出成形等の成形手段により予備成形した後、ガ
ス雰囲気焼結法、ホットプレス焼結法等の焼結法により
予備焼結することによって前記予備焼結体とする。
、窒化珪素、炭化珪素、炭化硼素などを主成分とし、Ｙ
２Ｏ３粉末、ＡＩ！ｚＯａ粉末、ＭｇＯ粉などを適宜、
必要に応じ少量添加せしめた材料であり、これらを圧縮
成形、射出成形等の成形手段により予備成形した後、ガ
ス雰囲気焼結法、ホットプレス焼結法等の焼結法により
予備焼結することによって前記予備焼結体とする。
この場合、予備焼結体の相対密度が比較的高い場合には
焼結体中の気孔は、その殆んどが表面に開口していない
閉孔となっているから、そのまま処理しても緻密化は可
能であるか、相対密度が低い場合には表面に連通した開
孔が多いためガラスの侵入が起るので、閉塞することが
必要である。
焼結体中の気孔は、その殆んどが表面に開口していない
閉孔となっているから、そのまま処理しても緻密化は可
能であるか、相対密度が低い場合には表面に連通した開
孔が多いためガラスの侵入が起るので、閉塞することが
必要である。
通常、好ましい予備焼結体の密度としては８０％以上で
ある。８０％以下では前記現象が起り実用に難がある。
ある。８０％以下では前記現象が起り実用に難がある。
しかし、後述するＢＮ粉末によっである程度シール作用
が行われるので可成り広範囲な利用が可能である。なお
゛、この予備焼結体は、焼結に先立ち、必要に応じ機械
加工を行なうことかできる。
が行われるので可成り広範囲な利用が可能である。なお
゛、この予備焼結体は、焼結に先立ち、必要に応じ機械
加工を行なうことかできる。
この予備焼結体は本発明においては、薄肉成形を主旨と
するところから複雑な形状の最終形状に照らし、これと
相似又は類似の臀騙成され、中空の予備焼結体として成
形用割り型内に装着されるが、この装着に先立ってその
全面に対しＢＮ粉末が噴霧又は塗布される。ＢＮ粉末は
通常、離型剤として型内面等に付着されるが、本発明に
おいては単に離型剤に止まらず、更に予備焼結体と型と
の間の反応防止、潤滑としての作用を有し、特に重要な
作用として焼結体と後述す４ガラスとの間のシール作用
を有する。このようにＢＮ粉末にシール作用を持たせた
ことは本発明の１つの特徴であり、従来のＢＮ粉末では
考えられなかったことである。
するところから複雑な形状の最終形状に照らし、これと
相似又は類似の臀騙成され、中空の予備焼結体として成
形用割り型内に装着されるが、この装着に先立ってその
全面に対しＢＮ粉末が噴霧又は塗布される。ＢＮ粉末は
通常、離型剤として型内面等に付着されるが、本発明に
おいては単に離型剤に止まらず、更に予備焼結体と型と
の間の反応防止、潤滑としての作用を有し、特に重要な
作用として焼結体と後述す４ガラスとの間のシール作用
を有する。このようにＢＮ粉末にシール作用を持たせた
ことは本発明の１つの特徴であり、従来のＢＮ粉末では
考えられなかったことである。
割り型は通常、一般的なホットプレスと同様、黒鉛又は
セラミックスなど耐熱性的物質で作られ、その内側には
鋼管のバルジ加工に見られるように複雑な形状、模様が
形成されている。なお、割り型内面にＢＮ粉末を噴霧又
は塗布せしめても勿論差支えない。
セラミックスなど耐熱性的物質で作られ、その内側には
鋼管のバルジ加工に見られるように複雑な形状、模様が
形成されている。なお、割り型内面にＢＮ粉末を噴霧又
は塗布せしめても勿論差支えない。
このようにして割り型内面に予備焼結体を配置した後、
前記予備焼結体の中空部には圧力媒体をなすガラスが充
填される。
前記予備焼結体の中空部には圧力媒体をなすガラスが充
填される。
このガラス材料としては溶融シリカ、９６％シリカ・ガ
ラス（バイコールガラス）、硼珪酸ガラス（パイレック
スガラス）等が使用可能であり、特にバイコールガラス
は有用で適宜、ホットプレス温度によって選択されるが
、該ホットプレス温度番こおいて１０〜１０ ポアズの
粘度をもっことが有効なホットプレス成形上、肝要であ
る。１０’以下の粘度では粘度が低く、加工時、押し欅
と予備焼結体の隙間からガラスが洩れ易く、一方１ｏ１
２を超えると粘度が高過ぎ融液の挙動に乏しく圧力媒体
として不適となり、加工に適さなくなる。従ってガラス
は前記粘性をもつものを選ばなければならない。なお、
前記押し棒と予備焼結体との間の隙間から洩れるガラス
を阻止するため、該間隙にはシール材が設けられるか、
前記ＢＮはかがる場合のシール作用をも兼ねる。かくし
て、予備焼結体を型内に装着し、圧媒ガラスをその中空
四部に充填した後は、ホットプレス作用に従って熱間加
圧成形を行うべく、前記中空凹部内にその先端を挿入し
たプレス機の押し棒によりガラスに所要のホットプレス
温度下で一軸方向の圧力を加える。
ラス（バイコールガラス）、硼珪酸ガラス（パイレック
スガラス）等が使用可能であり、特にバイコールガラス
は有用で適宜、ホットプレス温度によって選択されるが
、該ホットプレス温度番こおいて１０〜１０ ポアズの
粘度をもっことが有効なホットプレス成形上、肝要であ
る。１０’以下の粘度では粘度が低く、加工時、押し欅
と予備焼結体の隙間からガラスが洩れ易く、一方１ｏ１
２を超えると粘度が高過ぎ融液の挙動に乏しく圧力媒体
として不適となり、加工に適さなくなる。従ってガラス
は前記粘性をもつものを選ばなければならない。なお、
前記押し棒と予備焼結体との間の隙間から洩れるガラス
を阻止するため、該間隙にはシール材が設けられるか、
前記ＢＮはかがる場合のシール作用をも兼ねる。かくし
て、予備焼結体を型内に装着し、圧媒ガラスをその中空
四部に充填した後は、ホットプレス作用に従って熱間加
圧成形を行うべく、前記中空凹部内にその先端を挿入し
たプレス機の押し棒によりガラスに所要のホットプレス
温度下で一軸方向の圧力を加える。
圧力は一般的には８００に１９１７ｃｍ２前後であり旧
Ｐ処理に対して著しく低圧力である。
Ｐ処理に対して著しく低圧力である。
温度は、被処理予備焼結体の材料により多少異なるが、
１５００°Ｃ以上、好ましくは１６００〜１９００°Ｃ
程度で、２０分〜１時間、加圧成形が行われる。このと
き、前記充填されたガラスは前述′のように溶解し、１
０４〜ｌＯＬ！ポアズ の範囲の粘性を呈し、予備焼結
体に液圧を付加して予備焼結体外面を型内の複雑な形状
、模様に沿って成形する。同時に予備焼結体セラミック
スは高密度化が進行し、成形ならびに本焼結が完了する
。
１５００°Ｃ以上、好ましくは１６００〜１９００°Ｃ
程度で、２０分〜１時間、加圧成形が行われる。このと
き、前記充填されたガラスは前述′のように溶解し、１
０４〜ｌＯＬ！ポアズ の範囲の粘性を呈し、予備焼結
体に液圧を付加して予備焼結体外面を型内の複雑な形状
、模様に沿って成形する。同時に予備焼結体セラミック
スは高密度化が進行し、成形ならびに本焼結が完了する
。
しかして、上記の如くホットプレスによる熱間加圧成形
が終了し、処理を終ったセラミックス焼結体をその後、
型より取り出し中空部に付着したガラスを除去すること
により最終製品となる。
が終了し、処理を終ったセラミックス焼結体をその後、
型より取り出し中空部に付着したガラスを除去すること
により最終製品となる。
この最終製品は、その外面に、型内面に施された知雑な
形状、模様を有しており理論密度において殆んど１００
％の高緻密化焼結体として作ることができる。
形状、模様を有しており理論密度において殆んど１００
％の高緻密化焼結体として作ることができる。
添付図面は前記加圧成形の態様を示すもので、第１図は
被処理予備焼結体形状の１例を添示している。第２図は
前記予備焼結体に対しホットプレスを行っている状態で
、図中（１）は黒鉛からなるスリーブ、（２）は同じく
黒鉛製などの内面に模様（２′）を有する二つ割り型、
（３）は該型（２）内に装入された第１図図示の予備焼
結体、（４）は予備焼結体の中空凹部に充填されたガラ
ス、（５）は該ガラス（４）に対し一軸方向に圧力を、
加えるホットプレス機などの黒鉛製押し棒であり、前記
型（２）、予備焼結体（３）の上面には押し欅（５）を
案内するための同じく黒鉛製押し棒ガイド（６）が配設
されており、予備焼結体（３）の全面には図において示
すようにＢＮ被覆（７）が施されている。
被処理予備焼結体形状の１例を添示している。第２図は
前記予備焼結体に対しホットプレスを行っている状態で
、図中（１）は黒鉛からなるスリーブ、（２）は同じく
黒鉛製などの内面に模様（２′）を有する二つ割り型、
（３）は該型（２）内に装入された第１図図示の予備焼
結体、（４）は予備焼結体の中空凹部に充填されたガラ
ス、（５）は該ガラス（４）に対し一軸方向に圧力を、
加えるホットプレス機などの黒鉛製押し棒であり、前記
型（２）、予備焼結体（３）の上面には押し欅（５）を
案内するための同じく黒鉛製押し棒ガイド（６）が配設
されており、予備焼結体（３）の全面には図において示
すようにＢＮ被覆（７）が施されている。
勿論、上記型（２）、予備焼結体（３）の形状は種々の
変形が可能であり、意図する製品の形状によって規定さ
れる。
変形が可能であり、意図する製品の形状によって規定さ
れる。
以下、前記図示した型を使用して製品を成形した実施例
を掲げる。
を掲げる。
（実施例）
５％ＭｇＯを含む９５％Ｓｉ３Ｎ４の混合体を５０００
ａｔｍ でラバープレスして予備成形体を作り、これ
を機械加工した後、１６００’ＣＸ１００分で予備焼結
した。この予備焼結体の密度は８３％であった。又、そ
の形状は第１図の如き形状であった。次に、この予備焼
結体端面を切削加工し、形状を整えた後、該予備焼結体
全面にＢＮを噴霧して全面コーティングし、第２図図示
の如くセットして、１７５０°ＣＸ ８０ ｍ＋ ｎ
Ｘ Ｂｏｏ ”／（ｍ２の条件で該予備焼結体をホット
プレスした。得られた焼結体表面には、型内面の模様が
その通りに転写されていた。又、密度もホットプレス前
後で、２．６６９／ｃｍ３から８．１９９／ｃｍ２に高
密度されており、これは理論密度で、当初の８８％が１
００％に改善されていた。
ａｔｍ でラバープレスして予備成形体を作り、これ
を機械加工した後、１６００’ＣＸ１００分で予備焼結
した。この予備焼結体の密度は８３％であった。又、そ
の形状は第１図の如き形状であった。次に、この予備焼
結体端面を切削加工し、形状を整えた後、該予備焼結体
全面にＢＮを噴霧して全面コーティングし、第２図図示
の如くセットして、１７５０°ＣＸ ８０ ｍ＋ ｎ
Ｘ Ｂｏｏ ”／（ｍ２の条件で該予備焼結体をホット
プレスした。得られた焼結体表面には、型内面の模様が
その通りに転写されていた。又、密度もホットプレス前
後で、２．６６９／ｃｍ３から８．１９９／ｃｍ２に高
密度されており、これは理論密度で、当初の８８％が１
００％に改善されていた。
以上の如く本発明方法によれは、従来、内錐とされ、そ
の製造が要望されていた高密度の薄肉異形セラミックス
製品の製造が可能となり効率的に該製品を得ることが出
来ると共に、密度向上にょる強度の向上が期待され、セ
ラミックスの耐熱性能と相俟って現在数々その開発が急
務として望まれる高温強度機械部品の製造に頗る顕著な
効果を発揮する。
の製造が要望されていた高密度の薄肉異形セラミックス
製品の製造が可能となり効率的に該製品を得ることが出
来ると共に、密度向上にょる強度の向上が期待され、セ
ラミックスの耐熱性能と相俟って現在数々その開発が急
務として望まれる高温強度機械部品の製造に頗る顕著な
効果を発揮する。
しかも本発明方法は薄肉異形の製品を得る好適な条件下
で前記製品を製造するもので、その製造工程は他のセラ
ミックス製品の製造と大差なく、しかもこれによってセ
ラミックス焼結体外面に複雑な形状、模様を形成するこ
とができ極めて実効性に富む方法として実用化が期待さ
れる。
で前記製品を製造するもので、その製造工程は他のセラ
ミックス製品の製造と大差なく、しかもこれによってセ
ラミックス焼結体外面に複雑な形状、模様を形成するこ
とができ極めて実効性に富む方法として実用化が期待さ
れる。
第１図は本発明方法において使用する予備焼結体の形状
の１例を示す断面図、第２図は同予備焼結体を型内にセ
ットし加圧成形する状態を示す断面説明図である。 （２）・・・割り型、 （３）・・・予備焼結
体、（４）・・・ガラス、（５）・・・押し棒。
の１例を示す断面図、第２図は同予備焼結体を型内にセ
ットし加圧成形する状態を示す断面説明図である。 （２）・・・割り型、 （３）・・・予備焼結
体、（４）・・・ガラス、（５）・・・押し棒。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、熱間加圧成形によりセラミックス材料からなる予備
焼結体を所要の複雑な異形最終形状に成形する方法にお
いて、前記予備焼結体として複雑な最終形状と相似又は
類似の形状をもった中空で、少くとも８０％の密度を有
する予備焼結体を用い、その全面にＢ’Ｎをコーティン
グした後、これを黒鉛又はセラミックス製の割り形内部
に装着し、熱間加圧成形温度において１０４〜１ＯＬ２
ポアズの粘度を呈するガラスを前記予備焼結体の中空部
に充填し、所要の熱間加圧成形温度で前記ガラスを一軸
方向に加圧し、その液圧を利用して熱間加圧成形を行う
と共に本焼結することを特徴とする異形セラミックス材
料の熱間加圧成形法 ２、セラミックス材料が窒化珪素、炭化珪素、炭化硼素
の何れかを主成分とする材料である特許請求の範囲第１
項記載の異形セラミックス材料の熱間加圧成形法 ８、充填用ガラスか溶融シリカガラス、９６％シリカ・
ガラス、硼珪酸ガラスから選ばれたガラスである特許請
求の範囲第１項又は第２項記載−の異形セラミックス材
料の熱間加圧成形法 ４、ガラスの熱間加圧成形温度における粘度が１０’〜
１０ ポアズである特許請求の範囲第１項、 第２項又
は第３項記載の異形セラミックス材料の熱間加圧成形法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56185121A JPS5888178A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 異形セラミツクス材料の熱間加圧成形法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56185121A JPS5888178A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 異形セラミツクス材料の熱間加圧成形法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5888178A true JPS5888178A (ja) | 1983-05-26 |
Family
ID=16165229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56185121A Pending JPS5888178A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 異形セラミツクス材料の熱間加圧成形法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5888178A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003055826A1 (fr) * | 2001-12-26 | 2003-07-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Procede de production d'elements optiques ceramiques |
-
1981
- 1981-11-17 JP JP56185121A patent/JPS5888178A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003055826A1 (fr) * | 2001-12-26 | 2003-07-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Procede de production d'elements optiques ceramiques |
| US8110140B2 (en) | 2001-12-26 | 2012-02-07 | Sumimoto Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing ceramic optical components |
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