JPH113619A - 導電性銅ペースト組成物 - Google Patents
導電性銅ペースト組成物Info
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- JPH113619A JPH113619A JP9152063A JP15206397A JPH113619A JP H113619 A JPH113619 A JP H113619A JP 9152063 A JP9152063 A JP 9152063A JP 15206397 A JP15206397 A JP 15206397A JP H113619 A JPH113619 A JP H113619A
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Landscapes
- Printing Elements For Providing Electric Connections Between Printed Circuits (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Parts Printed On Printed Circuit Boards (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 銅粉同士の接触が大きく、良好な導電性を有
する導電性銅ペースト組成物を提供する。 【解決手段】 銅粉末、バインダー樹脂を必須成分と
し、その銅粉末が樹枝状形状であり、以下の特性を持つ
導電性銅ペースト組成物であって、好ましくは前記銅粉
末に対しバインダー樹脂が10〜40重量%配合されて
いる導電性銅ペースト組成物。 (イ)タップ密度 3.0〜4.0g/cm3
する導電性銅ペースト組成物を提供する。 【解決手段】 銅粉末、バインダー樹脂を必須成分と
し、その銅粉末が樹枝状形状であり、以下の特性を持つ
導電性銅ペースト組成物であって、好ましくは前記銅粉
末に対しバインダー樹脂が10〜40重量%配合されて
いる導電性銅ペースト組成物。 (イ)タップ密度 3.0〜4.0g/cm3
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、プリント回路基板
におけるスルーホール部分の信頼性に優れた導電性銅ペ
ースト組成物に関するものであり、更に詳しくは、紙基
材フェノール樹脂基板あるいはガラス布基材エポキシ樹
脂基板などのプリント回路基板に設けたスルーホール部
分に銅ペーストをスクリーン印刷で埋め込みした後、加
熱・硬化することにより、スルーホール部分の良好な導
電性を与え、吸湿後においても熱的衝撃に伴うスルーホ
ール部分の導電性不良を起こさない導電性銅ペースト組
成物に関するものである。 もちろん用途としてはスルーホール以外の例えばBVH
(ベリードヴィアホール)やジャンパー回路等の回路用
導体としても使用可能である。
におけるスルーホール部分の信頼性に優れた導電性銅ペ
ースト組成物に関するものであり、更に詳しくは、紙基
材フェノール樹脂基板あるいはガラス布基材エポキシ樹
脂基板などのプリント回路基板に設けたスルーホール部
分に銅ペーストをスクリーン印刷で埋め込みした後、加
熱・硬化することにより、スルーホール部分の良好な導
電性を与え、吸湿後においても熱的衝撃に伴うスルーホ
ール部分の導電性不良を起こさない導電性銅ペースト組
成物に関するものである。 もちろん用途としてはスルーホール以外の例えばBVH
(ベリードヴィアホール)やジャンパー回路等の回路用
導体としても使用可能である。
【0002】
【従来の技術】紙基材フェノール樹脂基板あるいはガラ
ス布基材エポキシ樹脂基板などのプリント回路基板のラ
ンド部にスルーホールを設け、そこに導電性銀ペースト
をスクリーン印刷で埋め込み後、加熱硬化してプリント
配線板を製造する方法が最近盛んになってきた。しか
し、銀ペーストを使用した場合は特に最近ファインピッ
チ化してきたパターン回路においてマイグレーションの
問題が多発している。また、銀は導電性には優れるもの
の高価な金属である。
ス布基材エポキシ樹脂基板などのプリント回路基板のラ
ンド部にスルーホールを設け、そこに導電性銀ペースト
をスクリーン印刷で埋め込み後、加熱硬化してプリント
配線板を製造する方法が最近盛んになってきた。しか
し、銀ペーストを使用した場合は特に最近ファインピッ
チ化してきたパターン回路においてマイグレーションの
問題が多発している。また、銀は導電性には優れるもの
の高価な金属である。
【0003】このため、最近これに代わるものとして導
電性銅ペーストが注目されてきた。ところが銅は酸化し
易く、その酸化物は絶縁体であるために、銅の酸化を効
果的におさえ、さらには還元作用を持つ物質を配合する
必要がある。このような酸化の防止策として、例えば特
開昭61−3154号公報や特開昭63−286477
号公報などが知られている。しかし、銅ペーストの場合
は銅粉同士が十分に接触しなければオーミックコンタク
トが得られず銀ペーストの代替えには未だ至っていな
い。
電性銅ペーストが注目されてきた。ところが銅は酸化し
易く、その酸化物は絶縁体であるために、銅の酸化を効
果的におさえ、さらには還元作用を持つ物質を配合する
必要がある。このような酸化の防止策として、例えば特
開昭61−3154号公報や特開昭63−286477
号公報などが知られている。しかし、銅ペーストの場合
は銅粉同士が十分に接触しなければオーミックコンタク
トが得られず銀ペーストの代替えには未だ至っていな
い。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】これまで、スルーホー
ル用の銅ペーストとして特願平6−207824号、特
願平6−295384号、特願平7−161224号、
特願平7−177822号、特願平7−224401号
等の明細書に記載されているようにスクリーン印刷で埋
め込みした後、加熱・硬化することにより、スルーホー
ル部分の良好な導電性を与え、冷熱衝撃試験や半田ディ
ップ試験など熱的衝撃に伴うスルーホール部分の導電性
不良を起こさない銅ペーストを提供してきた。
ル用の銅ペーストとして特願平6−207824号、特
願平6−295384号、特願平7−161224号、
特願平7−177822号、特願平7−224401号
等の明細書に記載されているようにスクリーン印刷で埋
め込みした後、加熱・硬化することにより、スルーホー
ル部分の良好な導電性を与え、冷熱衝撃試験や半田ディ
ップ試験など熱的衝撃に伴うスルーホール部分の導電性
不良を起こさない銅ペーストを提供してきた。
【0005】この導電性を発現させるにはペースト中の
銅粉と銅粉とをその周囲に存在するバインダー樹脂の収
縮力で押しつけることが必要である。そのためにはバイ
ンダー樹脂の収縮量の程度によって銅粉とバインダー樹
脂の配合量を最適化することが必要となる。また、この
導電性を高めるためには、すなわち導通抵抗値を低くす
るためには銅粉の形状が重要な要素となる。
銅粉と銅粉とをその周囲に存在するバインダー樹脂の収
縮力で押しつけることが必要である。そのためにはバイ
ンダー樹脂の収縮量の程度によって銅粉とバインダー樹
脂の配合量を最適化することが必要となる。また、この
導電性を高めるためには、すなわち導通抵抗値を低くす
るためには銅粉の形状が重要な要素となる。
【0006】本発明では、銅粉同士が押しつけられる際
に導通抵抗値を低く抑えるための銅粉の形状を決める要
素としてタップ密度が3.0〜4.0g/cm3 である
ことが好ましいことを見いだした。
に導通抵抗値を低く抑えるための銅粉の形状を決める要
素としてタップ密度が3.0〜4.0g/cm3 である
ことが好ましいことを見いだした。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は銅粉末、バイン
ダー樹脂を必須成分とし、その銅粉末が樹枝状形状であ
り以下の特性を持つことを特徴とする導電性銅ペースト
組成物であって、さらに好ましくは前記銅粉末に対しバ
インダー樹脂が10〜40重量%配合されていることを
特徴とする導電性銅ペースト組成物。 (イ)タップ密度 3.0〜4.0g/cm3 なお、タップ密度は、「ISO 3953」により測定
したものである。
ダー樹脂を必須成分とし、その銅粉末が樹枝状形状であ
り以下の特性を持つことを特徴とする導電性銅ペースト
組成物であって、さらに好ましくは前記銅粉末に対しバ
インダー樹脂が10〜40重量%配合されていることを
特徴とする導電性銅ペースト組成物。 (イ)タップ密度 3.0〜4.0g/cm3 なお、タップ密度は、「ISO 3953」により測定
したものである。
【0008】本発明に用いる銅粉末は樹枝状の電解銅粉
であり、そのタップ密度が3.0未満では樹枝状の枝葉
が大きすぎて銅粉一粒に存在する隙間が多くなり、銅粉
同士が押しつけられたときの接触面積が小さくなるので
導通抵抗値が高くなる。また、見掛密度が4.0を越え
ると隙間は少なくなるが樹枝状の枝葉が小さくなる(即
ち、球状に近づく)ため、やはり接触面積が小さくなり
導通抵抗値が高くなる。
であり、そのタップ密度が3.0未満では樹枝状の枝葉
が大きすぎて銅粉一粒に存在する隙間が多くなり、銅粉
同士が押しつけられたときの接触面積が小さくなるので
導通抵抗値が高くなる。また、見掛密度が4.0を越え
ると隙間は少なくなるが樹枝状の枝葉が小さくなる(即
ち、球状に近づく)ため、やはり接触面積が小さくなり
導通抵抗値が高くなる。
【0009】また、本発明で用いられる電解銅粉の平均
粒子径は1〜25μmであることが好ましい。1μm以
下では表面が酸化しやすく扱いも難しくなる。また、平
均粒子径25μmを越えるとスクリーン印刷の目を通過
できずに目詰まりの原因になりやすい。
粒子径は1〜25μmであることが好ましい。1μm以
下では表面が酸化しやすく扱いも難しくなる。また、平
均粒子径25μmを越えるとスクリーン印刷の目を通過
できずに目詰まりの原因になりやすい。
【0010】また、本発明で用いるバインダー樹脂はエ
ポキシ樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂及
びフェノール樹脂等が使用可能であるが、特にフェノー
ルとホルムアルデヒドをアルカリ触媒下でメチロール化
したいわゆるレゾール型フェノール樹脂が好ましい。
ポキシ樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂及
びフェノール樹脂等が使用可能であるが、特にフェノー
ルとホルムアルデヒドをアルカリ触媒下でメチロール化
したいわゆるレゾール型フェノール樹脂が好ましい。
【0011】また、バインダー樹脂の配合量は銅粉末に
対し10〜40重量%が好ましい。さらに好ましくは2
0〜30重量%である。配合量が銅粉に対し10重量%
未満であるとバインド力が不足となり銅粉同士が充分押
しつけられず、良好な導電性が発現しない。また、配合
量の少ないことは信頼性の低下にもつながる。バインダ
ー樹脂の配合量が銅粉末に対し40重量%を越えると絶
縁層が過剰となり銅粉同士の接触が少なくなる。このこ
とにより初期導通抵抗が高くなり、実用上使用不可能と
なる。
対し10〜40重量%が好ましい。さらに好ましくは2
0〜30重量%である。配合量が銅粉に対し10重量%
未満であるとバインド力が不足となり銅粉同士が充分押
しつけられず、良好な導電性が発現しない。また、配合
量の少ないことは信頼性の低下にもつながる。バインダ
ー樹脂の配合量が銅粉末に対し40重量%を越えると絶
縁層が過剰となり銅粉同士の接触が少なくなる。このこ
とにより初期導通抵抗が高くなり、実用上使用不可能と
なる。
【0012】本発明において溶剤を使用する場合、スク
リーン印刷版の版乾きが抑えられ印刷後の乾燥のしやす
さを兼ね合わせたものを選択しなければならない。次の
ようなグリコールエーテル類が好ましく、設備能力や使
用条件にあわせて適宜選択される。例えば、エチレング
リコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノ
エチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエー
テル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、プ
ロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレン
グリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール
モノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノプ
ロピルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピル
エーテル、ジエチレングリコールモノイソプロピルエー
テル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリ
コールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノ
ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエ
ーテル、エチレングリコールモノイソブチルエーテル、
ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、エチレ
ングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコ
ールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノ2
−エチルヘキシルエーテル、エチレングリコールモノア
リルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテ
ル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレン
グリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジ
エチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテ
ル、トリエチレングリコールジメチルエーテル等、およ
びこれらのエステル化類等が用いられるが、使用するバ
インダー樹脂の溶解性や乾燥条件によって適正な沸点、
蒸気圧を持つものを選択することができ、二種以上の混
合系も可能である。
リーン印刷版の版乾きが抑えられ印刷後の乾燥のしやす
さを兼ね合わせたものを選択しなければならない。次の
ようなグリコールエーテル類が好ましく、設備能力や使
用条件にあわせて適宜選択される。例えば、エチレング
リコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノ
エチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエー
テル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、プ
ロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレン
グリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール
モノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノプ
ロピルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピル
エーテル、ジエチレングリコールモノイソプロピルエー
テル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリ
コールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノ
ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエ
ーテル、エチレングリコールモノイソブチルエーテル、
ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、エチレ
ングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコ
ールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノ2
−エチルヘキシルエーテル、エチレングリコールモノア
リルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテ
ル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレン
グリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジ
エチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテ
ル、トリエチレングリコールジメチルエーテル等、およ
びこれらのエステル化類等が用いられるが、使用するバ
インダー樹脂の溶解性や乾燥条件によって適正な沸点、
蒸気圧を持つものを選択することができ、二種以上の混
合系も可能である。
【0013】導電性銅ペースト組成物の製造法としては
各種の方法が適用可能であるが、構成成分を混合後、三
本ロールによって混練して得るのが一般的である。ま
た、必要に応じて組成物中に各種酸化防止剤、分散剤、
微細溶融シリカ、カップリング剤、消泡剤、レベリング
剤等を添加することも可能である。
各種の方法が適用可能であるが、構成成分を混合後、三
本ロールによって混練して得るのが一般的である。ま
た、必要に応じて組成物中に各種酸化防止剤、分散剤、
微細溶融シリカ、カップリング剤、消泡剤、レベリング
剤等を添加することも可能である。
【0014】
【実施例】以下に実施例及び比較例を用いて本発明を説
明する。
明する。
【0015】(実施例1〜4)銅粉末として平均粒子径
10μm、タップ密度3.0〜4.0g/cm3 である
電解銅粉を、バインダー樹脂としてレゾール型フェノー
ル樹脂を、溶剤としてエチレングリコールモノブチルエ
ーテルとプロピレングリコールモノブチルエーテルとプ
ロピレングリコールモノプロピルエーテルの混合溶剤を
用い、表1の配合割合に従って三本ロールで混練して導
電性銅ペースト組成物を得た。このようにして調製した
銅ペーストを住友ベークライト(株)製紙基材フェノー
ル樹脂基板 PLC−2147RH(板厚1.6mm)に
設けられた 0.5mmφのスルーホールにスクリーン印
刷法によって充填し、箱形熱風乾燥機によって150
℃、30分間で硬化させた。この試験片のスルーホール
1穴あたりの導通性能を抵抗値として測定して確認し
た。その後、吸湿半田耐熱試験、及び温度衝撃試験を行
い、それぞれ初期の導通抵抗からの変化率を求めた。そ
して、この試験片のスルーホール内部を断面観察し銅ペ
ーストにクラックや剥離が生じていないかを確認した。
以上の結果を表1に示す。
10μm、タップ密度3.0〜4.0g/cm3 である
電解銅粉を、バインダー樹脂としてレゾール型フェノー
ル樹脂を、溶剤としてエチレングリコールモノブチルエ
ーテルとプロピレングリコールモノブチルエーテルとプ
ロピレングリコールモノプロピルエーテルの混合溶剤を
用い、表1の配合割合に従って三本ロールで混練して導
電性銅ペースト組成物を得た。このようにして調製した
銅ペーストを住友ベークライト(株)製紙基材フェノー
ル樹脂基板 PLC−2147RH(板厚1.6mm)に
設けられた 0.5mmφのスルーホールにスクリーン印
刷法によって充填し、箱形熱風乾燥機によって150
℃、30分間で硬化させた。この試験片のスルーホール
1穴あたりの導通性能を抵抗値として測定して確認し
た。その後、吸湿半田耐熱試験、及び温度衝撃試験を行
い、それぞれ初期の導通抵抗からの変化率を求めた。そ
して、この試験片のスルーホール内部を断面観察し銅ペ
ーストにクラックや剥離が生じていないかを確認した。
以上の結果を表1に示す。
【0016】(比較例1)用いた銅粉として平均粒子径
10μmでタップ密度が2.55g/cm3 の電解銅粉
を用いた以外は実施例と同様にして表1の配合の銅ペー
スト組成物を得、実施例と同様に評価した。 (比較例2)用いた銅粉として平均粒子径10μmでタ
ップ密度が5.36g/cm3 の電解銅粉を用いた以外
は実施例と同様にして表1の配合の銅ペースト組成物を
得、実施例と同様に評価した。
10μmでタップ密度が2.55g/cm3 の電解銅粉
を用いた以外は実施例と同様にして表1の配合の銅ペー
スト組成物を得、実施例と同様に評価した。 (比較例2)用いた銅粉として平均粒子径10μmでタ
ップ密度が5.36g/cm3 の電解銅粉を用いた以外
は実施例と同様にして表1の配合の銅ペースト組成物を
得、実施例と同様に評価した。
【0017】(測定方法) 1.吸湿半田試験:40℃、湿度95%、96時間吸湿
処理したものを260℃半田槽に5秒間ディップする。
これを2回行う。 2.温度衝撃試験:−65℃30分←→125℃30分
の温度衝撃試験を1000サイクル繰り返す。
処理したものを260℃半田槽に5秒間ディップする。
これを2回行う。 2.温度衝撃試験:−65℃30分←→125℃30分
の温度衝撃試験を1000サイクル繰り返す。
【0018】
【表1】
【0019】
【発明の効果】本発明における導電性銅ペースト組成物
は、プリント回路基板におけるスルーホール部分の信頼
性に優れている。即ち、紙基材フェノール樹脂基板ある
いはガラス布基材エポキシ樹脂基板などのプリント回路
基板に設けたスルーホール部分に銅ペーストをスクリー
ン印刷で埋め込みした後、加熱硬化することにより、ス
ルーホール部分の良好な導電性を与え、吸湿後の半田耐
熱性や熱的衝撃に伴うスルーホール部分の導電性不良を
起こさないため高信頼性の電気的接続が可能となる。更
に、用途としてはスルーホール以外、例えばBVH(ベ
リードヴィアホール)やジャンパー回路等の回路用導体
としても使用可能である。
は、プリント回路基板におけるスルーホール部分の信頼
性に優れている。即ち、紙基材フェノール樹脂基板ある
いはガラス布基材エポキシ樹脂基板などのプリント回路
基板に設けたスルーホール部分に銅ペーストをスクリー
ン印刷で埋め込みした後、加熱硬化することにより、ス
ルーホール部分の良好な導電性を与え、吸湿後の半田耐
熱性や熱的衝撃に伴うスルーホール部分の導電性不良を
起こさないため高信頼性の電気的接続が可能となる。更
に、用途としてはスルーホール以外、例えばBVH(ベ
リードヴィアホール)やジャンパー回路等の回路用導体
としても使用可能である。
Claims (2)
- 【請求項1】 銅粉末、バインダー樹脂を必須成分と
し、その銅粉末が樹枝状形状であり以下の特性を有する
ことを特徴とする導電性銅ペースト組成物。 (イ)タップ密度 3.0〜4.0g/cm3 - 【請求項2】 銅粉末に対しバインダー樹脂が10〜4
0重量%配合されている請求項1記載の導電性銅ペース
ト組成物。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9152063A JPH113619A (ja) | 1997-06-10 | 1997-06-10 | 導電性銅ペースト組成物 |
EP98101003A EP0855720A3 (en) | 1997-01-28 | 1998-01-21 | Electroconductive copper paste composition |
TW87100874A TW401579B (en) | 1997-01-28 | 1998-01-22 | Electroconductive copper paste composition |
AU52728/98A AU5272898A (en) | 1997-01-28 | 1998-01-23 | Electroconductive copper paste composition |
KR1019980002186A KR19980070815A (ko) | 1997-01-28 | 1998-01-24 | 전기 전도성 구리 페이스트 조성물 |
CN98106191A CN1195001A (zh) | 1997-01-28 | 1998-01-26 | 导电铜浆组合物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9152063A JPH113619A (ja) | 1997-06-10 | 1997-06-10 | 導電性銅ペースト組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH113619A true JPH113619A (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=15532255
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9152063A Pending JPH113619A (ja) | 1997-01-28 | 1997-06-10 | 導電性銅ペースト組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH113619A (ja) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6381706A (ja) * | 1986-09-26 | 1988-04-12 | 三井金属鉱業株式会社 | 銅系厚膜用組成物 |
JPH038209A (ja) * | 1989-06-01 | 1991-01-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 厚膜用組成物 |
JPH03176906A (ja) * | 1989-12-05 | 1991-07-31 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 銅ペースト |
JPH04214774A (ja) * | 1990-11-30 | 1992-08-05 | Kao Corp | 導電性ペースト及び導電性塗膜 |
JPH07233403A (ja) * | 1994-02-24 | 1995-09-05 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スルーホール形成導電性組成物用銅粉 |
JPH10208547A (ja) * | 1997-01-28 | 1998-08-07 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 導電性銅ペースト組成物 |
-
1997
- 1997-06-10 JP JP9152063A patent/JPH113619A/ja active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6381706A (ja) * | 1986-09-26 | 1988-04-12 | 三井金属鉱業株式会社 | 銅系厚膜用組成物 |
JPH038209A (ja) * | 1989-06-01 | 1991-01-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 厚膜用組成物 |
JPH03176906A (ja) * | 1989-12-05 | 1991-07-31 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 銅ペースト |
JPH04214774A (ja) * | 1990-11-30 | 1992-08-05 | Kao Corp | 導電性ペースト及び導電性塗膜 |
JPH07233403A (ja) * | 1994-02-24 | 1995-09-05 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スルーホール形成導電性組成物用銅粉 |
JPH10208547A (ja) * | 1997-01-28 | 1998-08-07 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 導電性銅ペースト組成物 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040406 |