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JPH10512229A - 陽極結合用ガラス被覆体の形成方法 - Google Patents

陽極結合用ガラス被覆体の形成方法

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JPH10512229A
JPH10512229A JP8521975A JP52197596A JPH10512229A JP H10512229 A JPH10512229 A JP H10512229A JP 8521975 A JP8521975 A JP 8521975A JP 52197596 A JP52197596 A JP 52197596A JP H10512229 A JPH10512229 A JP H10512229A
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、陽極結合方法、及び、陽極結合のためのガラス被覆体生成方法、及び、この目的を果たすために適切なコロイド溶液に関する。この方法は、特に、１００ｎｍ〜１０μｍの厚さを有するガラス被覆体に関する陽極結合に適用される。必要なガラス被覆体を生成するために、ｎ−アルカノール（ｎ＝１〜５）のうちの少なくとも一つ、又は、それらの混合物中で、ＳiＯ2ゾルが溶解される。その後、テトラエチルオルトケイ酸塩（ＴＥＯＳ）、メチルトリエトキシシラン（ＭＴＥＯＳ）、及び、水が、このオルガノゾルに加えられる。更に、少量の酸が適量のアルカリ塩に加えられ、コロイド溶液が少なくとも部分的に重合される。このようにして得られたコロイド溶液は、コスト的に有利な方法として、液浸、スピン・オン沈殿、又は、噴霧等、及び、これに引き続いて焼戻しの処理が行われることにより、電導材料の被覆体に適したものとなる。被覆処理を一回行うことにより、２μｍまでの厚さを有するガラス被覆体が得られる。また、この方法を複数回繰り返せば、１０μｍを越える被覆体厚さが得られる。

Description

【発明の詳細な説明】 陽極結合用ガラス被覆体の形成方法 この発明は、アルカリ含有ガラスと、例えば、金属や半導体等の電気伝導材料 とを結合させる方法に関する。このような結合は、特に、例えば、中間のアルカ リ含有ガラス被覆体を有する二つのシリコンウエファー等の二つの半導体要素の 表面間の結合に適している。これらの方法が、半導体産業全体にわたって利用さ れている。
アルカリ含有ガラスと、電気伝導材料とを結合させる方法は、陽極結合による ものと理解されている。陽極結合は、特に、半導体の板状小片とガラス層を結合 させるために適切である。この場合、３００〜４５０℃の温度で、イオン伝導ア ルカリ含有ガラスと、例えば、シリコン等の半導体との間に、電圧が印可される 。この電圧により、ガラスと半導体の間の境界層に電気化学反応が生じるので、 ガラスと半導体は堅固に結合される。ガラス被覆体のアルカリ含有量が、実質的 に、陽極結合の決定要因となる。これにより、アルカリ含有ガラスと半導体材料 の間で、堅固な、非分離結合が行われる。
シリコンウエファーの陽極結合用として、特に、Ｂ2Ｏ3、ＳiＯ2、及び／又は 、Ａｌ2Ｏ3の成分を自在に変更できるホウケイ酸ガラスを用いることが望ましい 。上記のホウケイ酸ガラスは、化学的強度（″chemlcal strength″）が大きく 、膨張率が低いという特徴を備えている。
従来技術によれば、例えば、スパッター（″sputtering″）や蒸着作用等の分 子被覆プロセスによって、又は、適切なコロイド溶液に関する被覆体作用によっ て、陽極結合に必要なガラス被覆体が生成されている。しかし、上記の分子被覆 プロセスに関して、例えば、シリコンウエファーの結合に必要とされる大きな被 覆体厚さの場合、そのプロセスは数時間に及ぶ。また、スパッター装置や蒸着装 置において被覆体が生成されるときに、その装置内で厚い被覆体の生成を伴う。
これにより、しばしば被覆体の除去が必要となり、供給操作と洗浄操作を頻繁に 行わねばならない。それ故、ガラス中間層に関する陽極結合に対して、スパッタ ーや蒸着等の分子被覆体プロセスによるガラス被覆体を適用させることは、高価 となり、有益性に乏しい。
他方、適切なコロイド溶液におけるスピン・オン沈殿作用（″spin-on deposition″）や液浸作用によって生成されるガラス被覆体は、被覆プロセス、 及びこのプロセスに必要な装置が高い価値を提供するという特徴を備える。この 目的のために、通常、ＴＥＯＳ（テトラエチルオルトケイ酸塩）を主成分とする ゾル・ゲル被覆体が用いられる。しかし、この被覆体方法が、二つの半導体パネ ルの陽極結合のために必要な被覆体厚さで行われる場合、層内で機械的応力が生 じ、クラック（亀裂やひび等の破損）が発生してしまう。それ故、通常において 用いられるＴＥＯＳを主成分とするゾル・ゲル被覆体を、１００ｎｍを越える被 覆体厚さの生成のために用いることは不可能である。
要約すれば、例えば、スピン・オン沈殿作用や液浸作用によって適切なコロイ ド溶液が施される、更にコストメリットが大きい方法は、０．１〜１０μｍの厚 さを有する陽極結合用ガラス被覆体の生成用として望ましくないが、その一方で 、例えば、二つの半導体プレートの陽極結合用に必要である、このような厚さの ガラス被覆体を生成する場合、スパッターや蒸着等の分子付加方法は非常に高価 となり、供給と洗浄のコストも高くなってしまう。然るに、０．１〜１０μｍの 厚さを有するアルカリ含有ガラス被覆体を生成する上で、適切であり、且つ、コ ストメリットの大きい方法は、これまで提供されていない。
従って、本発明の目的は、例えば、シリコンの半導体ウエファー等の電気伝導 キャリヤー材料上に、１００ｎｍを越える厚さを有し、更に、約１０μｍまで厚 さを増加させることが可能な、アルカリ含有ガラス被覆体を施すための、簡素な 、且つ、コストメリットの大きい陽極結合方法を確立することである。また、本 発明の更なる目的は、上記方法によってガラス被覆体を生成するために用いるこ とができる適切なコロイド溶液を提供することである。
請求項１に記載の特徴と共に、前述した本発明の方法によって、上記目的を違 成する。
本発明の陽極結合方法によれば、本発明によるガラス被覆体を電気伝導材料上 に形成するために、ｎの値が１〜５である複数のｎ−アルカノール（″n-alkano ls″）のうち少なくとも一つ、又は、それらの混合物中で、まず最初に、ＳiＯ2 ゾルを生成する。そして、このオルガノゾルに、テトラエチルオルトケイ酸塩、 及び／又は、メチルトリエトキシシランを加える。更に、少量の酸を加え、次に 、 水、及び、ｎの値が１〜５であるｎ−アルカノール中で溶解可能な望ましいアル カリ塩を加える。その後、この溶液は、長期に渡って重合される。被覆用として 非常に適切なほぼ純粋でむらのない乳光溶液が得られる。特に、この溶液の濃度 程度まで、溶液が沈殿することなく、高比率のアルカリ塩を加えることができる 。本発明によるコロイド溶液は、貯蔵可能期間が長いため、長時間に渡って貯蔵 され、品質を低下させずに、この溶液を処理することができる。この溶液は、例 えば、液浸、スピン・オン沈殿、又は、噴霧等の既知の異なる方法によって、被 覆される電気伝導材料に施される。この被覆体は、所望のガラス被覆体特性を得 るように選択した温度で、乾燥され、そして硬化（焼戻し）される。この方法を 一度行えば、厚さが１〜２μｍの被覆体を得ることができる。更に、例えば、厚 さが２〜１０μｍの被覆体を得るために、上記方法を何度も繰り返すことが可能 で、各度毎に新しく施された層を、各被覆ステップの間で、乾燥し、そして焼戻 ししなければならない。
ガラス被覆体の最終焼戻し終了後、電気伝導キャリヤー材料は、ガラス被覆体 に結合（接合）され、電気伝導材料とガラス被覆体の間の境界層を通って流れる 電流によって、生成され得る。
本発明の方法は、本発明の方法に従って生成されるガラス被覆体を、特に、例 えば、シリコンウエファー等の半導体材料のような如何なる電気伝導材料に対し ても、陽極結合させるために適用される。
本発明の方法によって、電気伝導キャリヤー材料に、厚さを１０μｍまで増加 させることが可能なアルカリ含有ガラス被覆体を供給し、結合させるための、簡 素で、コストメリットの大きい方法を提供する。
ゾルからガラス被覆体を生成するために、スピン・オン沈殿、噴霧、又は、液 浸等の比較的に簡素で、コストメリットの大きい被覆体付加方法を行うことがで きるということが、特に有益な点である。ここで生成されるアルカリ含有ガラス 被覆体は、クラックが発生することがほとんど無く、陽極結合用として非常に望 ましい。特に、例えば、二つのシリコンウエファー等の電気伝導材料の二つの被 覆体は、本発明で生成されるガラス被覆体によって、堅固に、且つ、分離しない ように、一体に結合される。
更に、本発明の方法によれば、本発明のコロイド溶液にアルカリ塩を、その量 を調節しながら加えることにより、広範囲に渡って、仕上げガラス被覆体中のア ルカリイオンの濃度を調整することができる。
上記のような本発明の方法、及び、コロイド溶液において、更に長所を備える ように展開させた例を、副次的請求項に示す。
例えば、エタノール、及び／又は、メタノール等の、ｎの値が１〜５であるｎ −アルカノール中で有利に溶解させることができるアルカリ塩ナトリウム化合物 を用いることは、有益であることが判明している。添加用の酸として、酢酸が特 に望ましいことが判明している。酢酸もまた、コロイド溶液に加えられる前に、 例えば、エタノール等のｎの値が１〜５であるｎ−アルカノール中で有利に溶解 される。
コロイド溶液の濃度によって、仕上げガラス被覆体の厚さを調節することが可 能である。より薄いガラス被覆体が一つの被覆ステップで生成される場合、ｎの 値が１〜５であるｎ−アルカノールで被覆する前に、コロイド溶液を希釈させる ことができる。また同様に、各被覆体の厚さを大きくするように、コロイド溶液 を濃縮させることもできる。従って、コロイド溶液の溶媒を希釈のために有益に 用いることができる。
仕上げガラス被覆体の性質は、添加乾燥コロイド溶液が焼戻しされる温度によ り、大きな影響を受ける。４００℃未満の温度で、焼戻しが行われる場合、例え ば、メチル群の形態で、高い比率の有機物質が仕上げガラス内に残存する。その 結果、仕上げガラスは、付加的なアルカリイオンを備える有機的に改良されたケ イ酸塩を含有する。
例えば、空気や酸素中で、４５０℃よりも高い温度で、ガラス被覆体の焼戻し が行われる場合、ガラス被覆体は略完全に濃縮される。
６５０℃よりも高温で焼戻しが行われる場合、Ｎａ2Ｏ成分を有する非常に高 い濃度のガラス被覆体が得られ、相応の量のアルカリ塩をコロイド溶液に添加す ることにより、非常に高い精度で所定のガラス被覆体を得ることができる。この ような高濃度ガラス被覆体は、引張り強度が非常に大きく、及び、それ自体で耐 アルカリエッチング性能を備えているという特徴がある。
ガラス被覆体の焼戻し温度に関係なく、及び、焼戻し相の数、及び／又は、焼 戻し相の構成順序に関係なく、本発明の方法によって生成されるガラス被覆体は 全て、非常に堅固に結合される。
本発明によるコロイド溶液に更に化合物を加えることにより、本発明により生 成されるガラス被覆体の特性の向上や変更を行うことができる。例えば、化学的 強度を高めるために、且つ、ガラス被覆体の膨張率を被結合材料に適合させるた めに、陽極結合に重要な仕上げガラス被覆体の機能的特性を損なうこと無く、ホ ウ酸、及び／又は、有機アルミニウム化合物等のホウ素化合物を加えることがで きる。
本発明に関する、特に望ましく、且つ、特に簡素な実施の数例を以下に示すが 、本発明の及ぶ範囲は、例としてのこれらの実施例に限定されるものではない。例１ まず最初に、平均直径が７ｎｍである二酸化ケイ素粒子の水溶液から、エタノ ールアルコールゾル（″an ethanolic alcohol sol″）を生成する。そして、ｐ ｈ値が２であるこのアルコールゾル５０ｇに、３５．６ｇのメチルを加える。次 に、この溶液に、水１０ｇと、酢酸ナトリウム溶液を１０％含有するメタノール １６ｇとを、定常的に攪拌しながら加える。その後、２２℃の温度で、３６〜３ ８時間、この混合物を焼戻しする。
上記反応の完了後、液浸、スピン・オン沈殿、又は、噴霧による被覆に適して いる略透明であるが、乳光の溶液を得る。この溶液によって、シリコンキャリヤ ー材料を被覆した後、この被覆体を乾燥させ、最後に、４００℃未満の温度で焼 戻しする。
上記の方法によって、比較的高比率の有機物質（メチル群）を含有するガラス 被覆体を得る。この生成物質は、陽極結合に非常に適しており、既述の電流を用 いる方法で結合を行うことにより、シリコンキャリヤー材料とガラス被覆体の堅 固な結合が達成される。例２ 例１で示すようにガラス被覆体を生成した後、４５０℃よりも高い温度で焼戻 しする。これにより、ガラス被覆体の濃度が更に高くなる。例３ 例１で示すようにガラス被覆体を生成した後、６５０℃よりも高い温度で焼戻 しする。その結果、非常に濃度の高いガラス被覆体が得られる。この被覆体は、 特に引張り強度が大きく、２５％のテトラメチル水酸化アンモニウム溶液による アルカリエッチングに対する耐性を有する。このようなテトラメチル水酸化アン モニウム溶液は、特に、マイクロメカニカル成分の製造に用いられる。従って、 この例において生成されるガラス被覆体は、上記成分の工業生産用として、特に 適切である。

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルカリ含有ガラス被覆体を電気伝導材料に施し、他の既知の方法で電流を用 いることにより、続いて前記ガラス被覆体を前記電気伝導材料と結合することに より、アルカリ含有ガラスの該電気伝導材料への陽極結合方法において、 前記アルカリ含有ガラス被覆体を該電気伝導材料に施させるために、ＳiＯ2オ ルガノゾルが、ｎの値が１〜５である複数のｎ−アルカノールのうちの一つ、又 は、それらの混合物中で生成され、ＴＥＯＳ（テトラエチルオルトケイ酸塩）及 び／又はＭＴＥＯＳ（メチルトリエトキシシラン）と、少量の酸とが、前記オル ガノゾルに加えられ、 前記酸が加えられた後、水とアルカリ塩が加えられ、その後、該溶液は、少な くとも部分的に重合され、 その後、前記溶液は、他の既知の方法で該電気伝導材料に施され、前記被覆体 は、乾燥され、硬化されることを特徴とするアルカリ含有ガラスの電気伝導材料 への陽極結合方法。
  2. 【請求項２】 前記アルカリ塩として、ナトリウム化合物が用いられることを特徴とする請求 項１に記載のアルカリ含有ガラスの電気伝導材料への陽極結合方法。
  3. 【請求項３】 被覆体部へ施される前記溶液は、前記被覆体の被覆厚さを変更するために、よ り有益性が高いエタノール等の、ｎの値が１〜５であるｎ−アルカノールで、濃 縮され、又は、希釈されることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のアル カリ含有ガラスの電気伝導材料への陽極結合方法。
  4. 【請求項４】 前記酸として、酢酸が用いられることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに 記載のアルカリ含有ガラスの電気伝導材料への陽極結合方法。
  5. 【請求項５】 前記アルカリ塩、及び／又は、前記酸は、より有益性が高いエタノール等の、 ｎの値が１〜５である複数のｎ−アルカノールのうちの一つ、又は、それらの混 合物内のコロイド溶液に加えられる前に、希釈されることを特徴とする請求項１ 〜４のいずれかに記載のアルカリ含有ガラスの電気伝導材料への陽極結合方法。
  6. 【請求項６】 前記被覆体は、その後４００℃までの温度で焼戻しされることを特徴とする請 求項１〜５のいずれかに記載のアルカリ含有ガラスの電気伝導材料への陽極結合 方法。
  7. 【請求項７】 前記被覆体は、その後４５０℃よりも高い温度で空気や酸素中で焼戻しされる ことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のアルカリ含有ガラスの電気伝 導材料への陽極結合方法。
  8. 【請求項８】 前記被覆体は、その後６５０℃よりも高い温度で焼戻しされることを特徴とす る請求項１〜７のいずれかに記載のアルカリ含有ガラスの電気伝導材料への陽極 結合方法。
  9. 【請求項９】 前記方法により生成される前記ガラス被覆体の特性は、例えば、ホウ酸や有機 アルミニウム化合物等のホウ素化合物等の化合物を更に加えることによって、制 御方法で変更されることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のアルカリ 含有ガラスの電気伝導材料への陽極結合方法。
  10. 【請求項１０】 陽極結合のために適切な、電気伝導材料にガラス被覆体を形成するコロイド溶 液において、 前記コロイド溶液は、ｎの値が１〜５である複数の小さなｎ−アルカノールの うちの少な＜とも一つ、又は、それらの混合物中のＳiＯ2オルガノゾルから構成 され、該オルガノゾルは、ＴＥＯＳ（テトラエチルオルトケイ酸塩）及び／又は ＭＴＥＯＳ（メチルトリエトキシシラン）と、少量の酸とを含有し、水とアルカ リ塩が前記オルガノゾルに加えられ、該オルガノゾルは部分的に重合されること を特徴とするコロイド溶液。
  11. 【請求項１１】 前記アルカリ塩として、ナトリウム化合物が用いられることを特徴とする請求 項１０に記載のコロイド溶液。
  12. 【請求項１２】 前記アルカリ塩、及び／又は、前記酸は、より有益性が高いエタノール、及び ／又は、メタノールの、ｎの値が１〜５である複数のｎ−アルカノールのうちの 一つ、又は、それらの混合物中で溶解される形態で加えられることを特徴とする 請求項１０又は請求項１１に記載のコロイド溶液。
  13. 【請求項１３】 前記酸として、酢酸が用いられることを特徴とする請求項１０〜１２のいずれ かに記載のコロイド溶液。
  14. 【請求項１４】 前記コロイド溶液は、例えば、ホウ酸や有機アルミニウム化合物等のホウ素化 合物等の化合物を更に含有することを特徴とする請求項１０〜１３のいずれかに 記載のコロイド溶液。
  15. 【請求項１５】 前記電気伝導被覆体の陽極結合のために適切であり、及び／又は、二つの電気 伝導被覆体を電導させるための中間層としても適切である薄いアルカリ含有ガラ ス被覆体を、電気伝導材料上に形成するため利用されることを特徴とする請求項 １０〜１４のいずれかに記載のコロイド溶液。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003147206A (ja) * 2001-08-25 2003-05-21 Degussa Ag ケイ素化合物を含有する薬剤、その製造方法、その使用、該薬剤を用いて製造されたラッカー、該ラッカーを含む塗膜、および該塗膜を有する製品

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19645043A1 (de) * 1996-10-31 1998-05-07 Inst Neue Mat Gemein Gmbh Verfahren zur Herstellung von Substraten mit Hochtemperatur- und UV-stabilen, transparenten, farbigen Beschichtungen
DE19850041A1 (de) * 1998-10-30 2000-05-04 Festo Ag & Co Mikrotechnologisches Bondverfahren und zugehörige Vorrichtung
US6475326B2 (en) * 2000-12-13 2002-11-05 Applied Materials, Inc. Anodic bonding of a stack of conductive and glass layers
US6660614B2 (en) 2001-05-04 2003-12-09 New Mexico Tech Research Foundation Method for anodically bonding glass and semiconducting material together
SE523600C2 (sv) * 2001-07-09 2004-05-04 Imego Ab Metod för anodisk bodning
EP1407487B1 (de) 2001-07-18 2004-12-29 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V. Sollösung zur herstellung von glasbeschichtungen für elektrisch leitende, zum anodischen bonden einsetzbare materialien
DE10350038A1 (de) * 2003-10-27 2005-05-25 Robert Bosch Gmbh Verfahren zum anodischen Bonden von Wafern und Vorrichtung
US7153759B2 (en) * 2004-04-20 2006-12-26 Agency For Science Technology And Research Method of fabricating microelectromechanical system structures
US7115182B2 (en) * 2004-06-15 2006-10-03 Agency For Science, Technology And Research Anodic bonding process for ceramics
JP2007063117A (ja) * 2005-08-02 2007-03-15 Nissan Chem Ind Ltd 有機溶媒分散シリカゾル及びその製造方法
CN100404452C (zh) * 2005-12-13 2008-07-23 武汉理工大学 微晶玻璃与不锈钢材料的超低温阳极键合方法
CN102459423B (zh) 2009-06-24 2015-05-20 旭化成电子材料株式会社 聚硅氧烷缩合反应物

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2630410A (en) * 1949-04-19 1953-03-03 Union Carbide & Carbon Corp Nongelling aqueous silica sols stabilized with boron compounds
US3576652A (en) * 1969-07-28 1971-04-27 Harry Teicher Bonding liquids for refractory material
JPS6126524A (ja) * 1984-07-16 1986-02-05 Seiko Epson Corp 石英ガラスの製造方法
GB2165234B (en) * 1984-10-05 1988-09-01 Suwa Seikosha Kk Methods of preparing doped silica glass
JPH0386725A (ja) * 1989-08-31 1991-04-11 Fujitsu Ltd 絶縁物の製造方法及び半導体装置の製造方法
JP2851915B2 (ja) * 1990-04-26 1999-01-27 触媒化成工業株式会社 半導体装置
JP2646150B2 (ja) * 1990-08-27 1997-08-25 出光興産 株式会社 撥水性シリカゾルおよびその製造方法
JP3073313B2 (ja) * 1992-05-12 2000-08-07 触媒化成工業株式会社 半導体装置およびその製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003147206A (ja) * 2001-08-25 2003-05-21 Degussa Ag ケイ素化合物を含有する薬剤、その製造方法、その使用、該薬剤を用いて製造されたラッカー、該ラッカーを含む塗膜、および該塗膜を有する製品

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