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JPH10330923A - 高純度銅スパッタリングタ−ゲットおよび薄膜 - Google Patents

高純度銅スパッタリングタ−ゲットおよび薄膜

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JPH10330923A
JPH10330923A JP9157331A JP15733197A JPH10330923A JP H10330923 A JPH10330923 A JP H10330923A JP 9157331 A JP9157331 A JP 9157331A JP 15733197 A JP15733197 A JP 15733197A JP H10330923 A JPH10330923 A JP H10330923A
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copper
purity copper
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sputtering target
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JP9157331A
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Kazunari Takahashi
一成 高橋
Osamu Kanano
治 叶野
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Original Assignee
Japan Energy Corp
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Publication date
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Priority to US09/081,684 priority patent/US6451135B1/en
Priority to EP98109210A priority patent/EP0882813B1/en
Priority to KR1019980020179A priority patent/KR100338796B1/ko
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高速演算素子に必要不可欠な低い電気抵抗を
もち、さらには膜厚均一性に優れた配線膜を形成するこ
とが可能であるスパッタリング用銅ターゲットおよび銅
薄膜を提供する。 【構成】 NaおよびK含有量がそれぞれ0.1ppm以下、Fe,
Ni,Cr,Al,Ca,Mg含有量がそれぞれ1ppm以下、炭素および
酸素含有量がそれぞれ5ppm以下、UおよびTh含有量がそ
れぞれ1ppb以下、ガス成分を除いた銅の含有量が99.999
％以上であることを特徴とする高純度銅スパッタリング
ターゲット。さらに、スパッタ面における平均粒径が25
0μm以下で、場所による平均粒径のばらつきが±20％以
内、Ｘ線回折強度比I(111)/I(200)がスパッタ面におい
て2.4以上でそのばらつきが±20％以内であることが好
ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＳＩなどの半導
体薄膜配線材料を製造するための高純度銅スパッタリン
グターゲットおよび高純度銅スパッタリングターゲット
をスパッタリングすることにより得られる低比抵抗の高
純度銅薄膜に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体集積回路等の配線材料とし
ては、AlあるいはAl合金（例えばSiを含有するAl等）が
一般的に用いられている。しかし、集積度の増大に伴
い、素子や配線の微細化が進むにつれ、配線抵抗値の増
大やエレクトロマイグレーション等の問題が発生してき
た。Alに代わる他の材料として例えばMoやWなどの高融
点金属配線を用いる試みもあるが、比抵抗がAlに比べ大
きいため、問題があった。
【０００３】銅は、Alよりも低抵抗であり、耐エレクト
ロマイグレーション性にも優れることからAlに代わる材
料として銅を用いることが試みられた。しかし、銅は酸
化しやすく、また、SiやSiO２膜などとの反応性も大き
いため、純銅として配線材に用いることが難しかった。
このため、銅配線材料の開発は、銅に他の特定元素を一
定量添加することによって耐酸化性を向上させようとす
る研究が主流であった。これらの研究のほとんどは、添
加元素の酸化物（あるいは窒化物）が製膜後に薄膜表面
を被覆することによって、それ以上の内部への酸化を防
止しようとするものであった。
【０００４】例えば、特開昭64-59938号には、Ti,Zr,A
l,B,Siのうち少なくとも１つと銅との合金の配線パター
ンを形成し、これを窒素を含む雰囲気中でアニールする
ことにより銅と合金を作る物質を表面に拡散させ窒化物
バリアを形成する方法が記載されている。また、特開平
6-177128号には、0.02〜20原子％のAlまたはSiを含有す
る銅合金からなる薄膜配線材料が記載されているが、こ
れは該合金を酸化することにより配線表面にAlまたはSi
を拡散濃縮させた酸化膜を形成し耐酸化性を向上させた
ものである。
【０００５】しかし、これらの方法には、添加元素によ
って電気抵抗が増大するという大きな問題点があり、こ
のため電気抵抗が純Al並の2.7μΩ・cm以下に抑えられる
ように添加元素の上限値を規定する必要があった。なぜ
なら、電気抵抗の増大は、信号伝達の遅延および消費電
力の増大をもたらすからである。
【０００６】上記のように、銅を配線材料として用いる
試みは、主に特定の元素を添加することによって行われ
てきており、純銅そのものを配線材として用いることは
ほとんど行われてこなかった。しかし、近年、デバイス
構造およびバリア材の進歩によってこの状況が変わりつ
つある。これは、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polish
ing）技術などの応用によって、デバイス構造の簡素化
が可能になり、耐酸化性が十分でなくとも使用可能な構
造になってきたこと、および銅専用のバリア材が新たに
開発されたことに伴い、銅が配線材としても使用に耐え
るレベルになってきたことなどによるものである。
【０００７】このようなことから、従来、難しいとされ
てきた純銅による配線が急速に現実性をもつものとなっ
てきたのである。しかし、これまで純銅による配線材の
研究は少なかったため、特にスパッタリングターゲット
材料としての銅配線材料に要求される条件が十分に検討
されたことはなかった。特に、コンピュータ等の高速演
算を行う場合の素子に必要な電気抵抗が低く、かつ、膜
厚均一性に優れた薄膜を形成するためのスパッタリング
用銅ターゲットは開発されていなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高速演算素
子に必要不可欠な低い電気抵抗をもち、さらには、膜厚
均一性に優れた配線膜を形成することが可能であるよう
なスパッタリング用銅ターゲットおよび銅薄膜を提供す
ることである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め、本発明者等は鋭意研究を行った結果、電気抵抗の低
い膜を実現するためには、ターゲット中の不純物含有量
を一定値以下に抑える必要があり、また、これまでは、
合金化するために添加していた元素も一定レベル以下に
下げる必要があること、膜厚均一性を実現するために
は、ターゲットの結晶粒径・結晶配向性のばらつきを抑
えることが必要であるとの知見を得た。
【００１０】これらの知見に基づいて、本発明は、 １．高純度銅スパッタリングターゲットにおいて、Naお
よびK含有量がそれぞれ0.1ppm 以下、Fe,Ni,Cr,Al,Ca,M
g 含有量がそれぞれ1ppm 以下、炭素および酸素含有量
がそれぞれ5ppm 以下、U および Th含有量がそれぞれ1p
pb 以下、ガス成分を除いた銅の含有量が99.999％以上
であることを特徴とする高純度銅スパッタリングターゲ
ット
【００１１】２．スパッタ面における平均粒径が250μm
以下であり、かつ場所による平均粒径のばらつきが±20
％以内であることを特徴とする上記１記載の高純度銅ス
パッタリングターゲット
【００１２】３．(111)面のＸ線回折ピーク強度I(111)
と(200)面のＸ線回折ピーク強度I(200)との比I(111)/I
(200)がスパッタ面において2.4以上であり、スパッタ面
内におけるI(111)/I(200)のばらつきが±20％以内であ
ることを特徴とする上記１または２に記載の高純度銅ス
パッタリングターゲット
【００１３】４．(111)面のスパッタ面内におけるＸ線
回折ピークの半値幅が2θ≦0.3 deg であることを特徴
とする上記１〜３のいずれかに記載の高純度銅スパッタ
リングターゲット
【００１４】５．Si,Ag,Ti,Zr,Hf,B含有量がそれぞれ5p
pm以下であることを特徴とする上記１〜４のいずれかに
記載の高純度銅スパッタリングターゲット。
【００１５】６．電気抵抗値が1.9μΩ・cm以下であるこ
とを特徴とする上記１〜５のいずれかに記載の高純度銅
スパッタリングターゲット
【００１６】７．上記１〜６に記載の高純度銅スパッタ
リングターゲットをスパッタリングすることによって得
られた電気抵抗値が2.0μΩ・cm以下であることを特徴と
する高純度銅薄膜を提供するものである。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳しく説明
する。本発明における高純度銅スパッタリングターゲッ
トは、不純物量を極力低減したものである。スパッタリ
ングによって形成される半導体素子の動作性能の信頼性
を保証するためには、半導体素子に有害な不純物を極力
排除する必要がある。特に有害な不純物としては、 （１）Na,K などのアルカリ金属元素 （２）U,Th などの放射性元素 （３）Fe,Ni,Cr などの遷移金属元素 を挙げることができる。Na,K などのアルカリ金属元素
は特に拡散しやすく絶縁膜中を容易に移動し、MOS-LSI
界面特性の劣化の原因となるため、それぞれ0.1ppm 以
下、好ましくは0.02ppm 以下にすべきである。U,Th な
どの放射性元素は、α線を放出し半導体素子のソフトエ
ラーの原因となるため、特に厳しく制限する必要があ
り、それぞれ1ppb 以下、好ましくは0.5ppb 以下にする
べきである。Fe,Ni,Cr などの遷移金属元素は界面接合
部のトラブルの原因となる。そのため、それぞれ１ppm
以下、好ましくは0.1ppm 以下にするべきである。
【００１８】これらの、特に半導体素子に有害な元素に
加えてその他の不純物も低減する必要がある。一般に、
電気抵抗は不純物量の関数であり、不純物量が少ないほ
ど電気抵抗は低くなる。従って、電気抵抗を低くするた
めには、より高純度であることが望ましい。しかし、現
実のスパッタリングターゲットを製造する場合のコスト
等を考慮した場合、薄膜の電気抵抗値として2.0μΩ・cm
以下を実現することができる不純物量であれば実用的
な価値が大きい。
【００１９】従って、重金属元素のみならず、Al,Ca,Mg
などの軽金属元素も低減する必要があり、それぞれ１p
pm以下、好ましくは0.1ppm 以下にするべきである。
【００２０】また、炭素あるいは酸素等のガス成分も成
膜後の膜の電気抵抗を上げ、また、膜の表面形態にも影
響を与えるなどの理由で好ましくないため、5ppm 以
下、好ましくは1ppm 以下にするべきである。
【００２１】さらに、これまでの研究では合金成分とし
て添加することが多かった、Si,Ti,Zr,Hf およびB やAg
についても電気抵抗を低減するという見地からは極力低
減した方が望ましく、それぞれ5ppm 以下、好ましくは
0.5ppm 以下とするべきである。 そして全体の銅純度
は、ガス成分除きで99.999％以上とする。
【００２２】さらに、スパッタリングによって作成され
る膜の膜厚均一性を実現するためには、ターゲットの結
晶粒径と結晶配向性のばらつきを抑えることが必要であ
る。結晶粒径は、スパッタ面内における平均粒径の大き
さおよび場所による平均粒径のばらつきが膜厚均一性に
影響を与える。平均粒径が250μmを越えると８インチウ
エハーにおける膜厚の平均分散を2.0以下にすることが
できない。また、場所によるばらつきが20％を越える
と、平均粒径が250μm以下であっても、膜厚の平均分散
が2.0 以上となるため好ましくない。従って、スパッタ
面における平均粒径が250μm以下であり、かつ場所によ
る平均粒径のばらつきが±20％以内であることが膜厚均
一性を実現するためには必要である。
【００２３】一方、結晶配向性も同様に膜厚均一性に影
響を与える。JCPDS(Joint Commiteeof Power Diffracti
on Standard) によると全くランダムに配向している場
合、Ｘ線回折ピーク強度I(111)/I(200)=2.08 と報告さ
れている。しかし、本発明者らの研究によれば、全くラ
ンダムに配向している場合よりも(111)面に強く配向し
ている場合の方がより良い膜厚均一性が得られることが
わかった。これは、以下のような理由による。スパッタ
レートは配向面に依存する。そのためランダムに配向し
ていると場所によってスパッタレートが異なるので、あ
る特定の面に配向した場合より膜厚均一性が悪くなる。
(111)面は銅の場合最稠密面であり、スパッタ原子の放
出密度が他の面よりも高くなり、その結果膜厚均一性に
優れる。そして、(111)面のＸ線回折ピーク強度I(111)
と(200)面のＸ線回折ピーク強度I(200)との比I(111)/I
(200)がスパッタ面において2.4以上であり、スパッタ面
内におけるI(111)/I(200)のばらつきが±20％以内であ
る場合に膜厚の平均分散2.0以下を実現することが可能
である。
【００２４】さらに、ターゲット表面の加工変質層も成
膜特性に影響を与える。ターゲット表面の加工変質層と
は、機械加工（一般には旋盤加工）時のバイトの押しつ
け等によりターゲット表面の結晶性が壊れたり、マイク
ロクラック等がはいった層を意味する。加工変質層が存
在すると、成膜速度が不安定になり、膜の抵抗が大きく
なり、膜厚均一性が悪くなるなどの悪影響があることが
わかっている。従って、スパッタリングの初期に加工変
質層部分をプレスパッタすることによって、これらの悪
影響を除くことも行われる。本発明者らは、できるだけ
加工変質層の生じないような方法で機械加工を行うこと
によって成膜特性を改善することを可能とした。加工変
質層が存在する場合、Ｘ線回折の半値幅は広くなるた
め、Ｘ線回折ピークの半値幅の大きさから加工変質層の
存在量を評価することとした。その結果、良好な成膜特
性を得るためには、(111)面のスパッタ面内におけるＸ
線回折ピークの半値幅が2θ≦0.3 deg である必要があ
る。
【００２５】上記のような不純物量を極力低減し、膜厚
均一性に優れる高純度銅ターゲットは以下のような方法
で作成することができる。すなわち、通常の電気銅を硫
酸浴中あるいは硝酸浴中で電解精製し、不純物含有量を
６Ｎ以上の高純度レベルまで低減させた銅を真空誘導溶
解して高純度銅インゴットを得る。このインゴットを熱
間鍛造や熱間圧延等の熱間加工を施した後、さらに冷間
圧延、冷間鍛造等の冷間加工を行って熱処理を実施す
る。熱間加工は加工率５０％以上、冷間加工は加工率３
０％以上、熱処理は温度３５０〜５００℃、時間１〜２
時間が望ましい。ここで熱間加工はインゴットの鋳造組
織を破壊し、等軸な結晶粒を有する組織に調整するため
に不可欠である。一旦鋳造組織を破壊した後では、結晶
粒径の調整、結晶配向性のコントロールのために冷間加
工と熱処理は条件を厳密に管理された状態で実施され
る。冷間加工の加工率は、熱処理後の結晶粒径に影響を
与え、加工率が大きいほど微細結晶粒の作製が可能とな
る。また、所定の結晶配向性を得るためにも有効であ
る。しかし、加工率が大きくなるに従い加工硬化による
材料の硬化が起こり、ある一定値を越えると加工時にク
ラックが発生することも起こりうる。従って、冷間加工
の加工率は最大９０％程度が上限である。熱処理温度と
時間は再結晶粒の粒径に影響を及ぼし、適切な熱処理条
件を選ぶことにより所定の粒径を有する銅板を得ること
ができる。温度が低すぎると再結晶が不十分で、加工歪
みが十分に除去されない組織となるので避けなければな
らない。温度が高すぎると粒成長を引き起こし、結晶粒
径の粗大化が起こる。熱処理温度は組織に与える温度が
比較的少ないが、生産性を考慮し、1-2時間が適当であ
る。
【００２６】熱処理まで終了した銅板は旋盤加工等の機
械加工によりターゲット形状まで加工される。この時、
機械加工条件は最終製品の加工変質層の存在に影響を与
えるので、十分管理することが必要である。推奨される
旋盤加工条件は、回転数４０〜８０ｒｐｍ、バイトの送
り０．１〜０．２ｍｍ、バイトの切り込み量０．１〜
０．２ｍｍである。機械加工条件は生産性と関連するの
で、高速の加工が生産性の点では望ましいが、高速の機
械加工は加工変質層の導入の原因となるので、上述の条
件が望ましい。機械加工により所定の形状に加工された
銅板は、バッキングプレートにボンディングされ、スパ
ッタリングターゲットとして使用可能な状態となる。
【００２７】
【実施例】以下、実施例および比較例に基づいて説明す
る。実施例１〜４及び比較例２，３は電気銅を硝酸浴中
で電解精製し真空誘導溶解した高純度銅インゴットから
作製した。比較例１については、低純度銅インゴットか
ら作製した。ターゲット形状はいずれも直径１２．９８
インチ、厚さ６．３５ｍｍの円盤状である。
【００２８】（実施例１）ターゲットＡ 電気銅を硝酸酸性浴中で陽極と陰極を隔膜で区別し電解
精製を行った後、真空溶解した高純度銅インゴット（φ
１５７×６０ｔ）を６００℃に加熱し、熱間鍛造により
φ１９０×４０ｔとした。さらに６００℃に加熱しφ２
６５×２０ｔまで圧延した。この後冷間圧延によりφ３
６０×１０ｔまで圧延し、熱処理を４００℃で１時間行
い、旋盤加工により直径１２．９８インチ、厚さ６．３
５ｍｍの円盤状に仕上げ、バッキングプレートにボンデ
ィングしてターゲットを作製した。なお、旋盤加工の条
件は回転数７０ｒｐｍ、バイトの切り込み量０．１５ｍ
ｍ、バイトの送り０．１２ｍｍとした。
【００２９】（実施例２）ターゲットＢ 実施例１と同じインゴットを用いて、６００℃での熱間
圧延を行いφ３００×１５ｔとした後、冷間圧延により
φ３６０×１０ｔとした。４００℃で１時間の熱処理を
行い、実施例１と同じ条件でターゲットを作製した。
【００３０】（実施例３）ターゲットＣ 実施例１と同じインゴットを用いて、実施例１と同じ工
程で冷間圧延まで行った。その後熱処理を５５０℃で１
時間行い、その後は実施例１と同じ機械加工条件でター
ゲットを作製した。
【００３１】（実施例４）ターゲットＤ 実施例１と同じインゴットを、実施例１と同じ条件で熱
間鍛造、冷間圧延、熱処理を行い、φ３６０×１０ｔの
円盤状銅板を得た。この銅板を回転数７０ｒｐｍ、バイ
トの切り込み０．４ｍｍ、バイトの送り０．３ｍｍの条
件で旋盤加工を行いターゲットを作製した。
【００３２】（比較例１）ターゲットＥ 純度３Ｎ５の電気銅を真空誘導溶解した銅インゴットを
用いて、実施例１と全く同じ工程でターゲットを作製し
た。
【００３３】（比較例２）ターゲットＦ 比較例1と同じ純度３Ｎ５のインゴット（φ１５７×６
０ｔ）を用いて、６００℃の熱間圧延によりφ３６０×
１０ｔとした。その後熱処理を行うことなく、実施例１
と同じ条件で旋盤加工を行い、ターゲットとした。
【００３４】（比較例３）ターゲットＧ 比較例1と同じ純度３Ｎ５のインゴット（φ１５７×６
０ｔ）を用いて、６００℃の熱間圧延によりφ２６５×
２０ｔとし、その後冷間圧延によりφ３６０×１０ｔと
した。その後、熱処理を行うことなく、実施例1と同じ
条件で旋盤加工を行い、ターゲットとした。
【００３５】不純物量 不純物量を表１に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】ターゲットの特性 前記Ａ〜Ｇのターゲットは表２に示す結晶粒径とそのば
らつき及び（111）面と（200）面の回折ピーク強度比と
そのばらつきを有していた。
【００３８】
【表２】
【００３９】測定は表１の各々のターゲットについて図
１に示す９つの位置からサンプルの切り出しを行い、結
晶粒径の測定はJIS・H501に記載される切断法により行っ
た。
【００４０】成膜試験 前記Ａ〜Ｇのターゲットを用いて直径８インチSi基板上
に、Arガス圧：5mTorr、スパッタパワー：3kW、基板−
ターゲット距離：50mmで成膜し、膜の比抵抗と膜厚分布
分散を評価した。表３に比抵抗と膜厚分布分散及びダミ
ーランの必要な成膜厚さを示す。なお、ダミーランの厚
さとは、膜厚分布分散が表３の値になるまでに要するウ
エハー上の積算膜厚を意味している。
【００４１】
【表３】
【００４２】（結果）本発明の、高純度銅スパッタリン
グターゲットを用いて形成した膜は、比抵抗が2μΩ・cm
以下と極めて低い抵抗値を有するものであった。さら
に、平均粒径が250μm以下、粒径のばらつきが20％以内
のもの、Ｘ線回折強度比I(111)/I(200)が2.4以上、ピー
ク強度比のばらつきが ±20％以内のターゲットを用い
て形成した膜は、膜厚分布の均一性に優れるものであっ
た。また、（111）面ピークの半値幅が0.3deg 以内のタ
ーゲットを用いて成膜を行った場合には、ダミーランに
必要な膜厚が小さくて済むことが確認された。
【００４３】
【発明の効果】本発明による高純度銅ターゲットを用い
ることにより比抵抗が2μΩ・cm以下と極めて低く、さら
には膜厚分布の均一性に優れる銅膜を得ることができ
る。さらに、スパッタリングの際のダミーラン膜厚も小
さくすることが可能である。一般に、 R = ρ・L/S R：抵抗、ρ：比抵抗、L：長さ、S：断面積 の関係があるので、本発明で得られる比抵抗が2μΩ・cm
以下の膜の場合、細線加工した場合でも抵抗を低く保つ
ことができる。そして、 Q = I2・R Q：ジュール熱、I：電流 の関係が成り立つことから、同じ電流を流した場合に発
生するジュール熱が少ない。本発明の純度６Ｎの銅配線
膜は、純度３Ｎ５の銅配線膜に比べて比抵抗が約10％低
いので、上式によれば同じ回路を形成した場合、発生す
るジュール熱を約10％低減することができる。また、抵
抗値が低いことにより信号伝搬の遅延が抑えられるとと
もに消費電力の低減を果たすこともできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ターゲットの特性を調査するためのサンプリ
ング位置を示す説明図

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】高純度銅スパッタリングターゲットにおい
    て、NaおよびK含有量がそれぞれ0.1ppm 以下、Fe,Ni,C
    r,Al,Ca,Mg 含有量がそれぞれ1ppm 以下、炭素および酸
    素含有量がそれぞれ5ppm 以下、U および Th含有量がそ
    れぞれ1ppb以下、ガス成分を除いた銅の含有量が99.999
    ％以上であることを特徴とする高純度銅スパッタリング
    ターゲット。
  2. 【請求項２】スパッタ面における平均粒径が250μm以下
    であり、かつ場所による平均粒径のばらつきが±20％以
    内であることを特徴とする請求項１記載の高純度銅スパ
    ッタリングターゲット。
  3. 【請求項３】(111)面のＸ線回折ピーク強度I(111)と(20
    0)面のＸ線回折ピーク強度I(200)との比I(111)/I(200)
    がスパッタ面において2.4以上であり、スパッタ面内に
    おけるI(111)/I(200)のばらつきが±20％以内であるこ
    とを特徴とする請求項１または２に記載の高純度銅スパ
    ッタリングターゲット。
  4. 【請求項４】(111)面のスパッタ面内におけるＸ線回折
    ピークの半値幅が2θ≦0.3 deg であることを特徴とす
    る請求項１〜３のいずれかに記載の高純度銅スパッタリ
    ングターゲット。
  5. 【請求項５】Si,Ag,Ti,Zr,Hf,B含有量がそれぞれ5ppm以
    下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記
    載の高純度銅スパッタリングターゲット。
  6. 【請求項６】電気抵抗値が1.9μΩ・cm以下であることを
    特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の高純度銅ス
    パッタリングターゲット。
  7. 【請求項７】請求項１〜６に記載の高純度銅スパッタリ
    ングターゲットをスパッタリングすることによって得ら
    れた電気抵抗値が2.0μΩ・cm以下であることを特徴とす
    る高純度銅薄膜。
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