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JPH08336928A - 半透明の材料からなる平板ならびにその製造方法 - Google Patents

半透明の材料からなる平板ならびにその製造方法

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JPH08336928A
JPH08336928A JP8143249A JP14324996A JPH08336928A JP H08336928 A JPH08336928 A JP H08336928A JP 8143249 A JP8143249 A JP 8143249A JP 14324996 A JP14324996 A JP 14324996A JP H08336928 A JPH08336928 A JP H08336928A
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oxide
mixture
metal
flat plate
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ツメルティ アントン
Joachim Szczyrbowski
スチルボフスキー ヨアヒム
Christoph Braatz
ブラーツ クリストフ
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Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
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Leybold AG
Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 半透明の材料からなり、可視領域に高い透過
特性および熱放射領域に高い反射特性を有する平板を提
供する。 【解決手段】 基板の一方の側に、５個の単独層を包含
する多層の低放射率層を設ける。直接基板上に設けられ
る第一層は金属酸化物、たとえばＺｎＯ，ＳｎＯ２，か
らなり、第二層は金属亜酸化物、たとえばＺｎおよび／
またはＴａからなり、第三層は金属、たとえばＡｇ，Ｃ
ｕからなり、第四層は金属、たとえばＴｉ，Ｃｒ，Ｎｂ
または金属亜酸化物からなり、かつ第五層は生じた層に
相当する組成を有する。個々の層は、順次にスパッタ、
とくにマグネトロン陰極スパッタにより設ける。このよ
うな層系は、慣例により製造された低放射率層に比し
て、高い付着強度および化学安定性を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、可視領域に高い透
過特性および熱放射範囲に高い反射特性を有する半透明
材料からなる平板（フィルムを包含する）ならびにその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】この種の平板は、水分、殊に特定の濃度
のＮａＣｌ−およびＳＯ2−水溶液に対して高い化学的
安定性を有しなければならない。
【０００３】さらに、本発明は陰極スパッタを用いる被
覆によるこの種平板の製造に関する。
【０００４】この種平板を有する窓は、殊に冬季に、熱
が部屋から屋外に放射するのを阻止すべきである。この
種の公知層系は、低放射率“Ｌｏｗ−ｅ”（ｌｏｗ ｅ
ｍｉｓｓｉｖｉｔｙ）と呼ばれる。
【０００５】従来の低放射率（Ｌｏｗ−ｅ）は、この系
中で異なる性質および異なる課題を満足すべき異なるカ
テゴリーの層からなる： ａ）高い導電層、しばしば非常に低い放射係数を有する
金属、たとえばＡｇ，ＡｕまたはＣｕは本来の低放射率
（Ｌｏｗ−ｅ）被覆であり、 ｂ）しかし金属層は可視領域に高い光反射を有するの
で、この金属層は付加的透明層を用いて反射防止され
る。透明層のもう１つの課題は、系の所望の色調および
高い機械的および化学的安定性を保証することである。
ｃ）薄い金属層を製造工程の間ならびに後に、腐食性環
境雰囲気に対して保護し、隣の酸化物層の良好な付着強
度を保証するために、この金属層（Ａｇ，Ａｕ，Ｃｕ）
上に屡々金属または金属亜酸化物からなるいわゆるブロ
ッカー層（遮断層、付着助剤層）が設けられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】これらの課題を満足す
るために、慣例の低放射率（Ｌｏｗ−ｅ）被覆は次のよ
うに設けられた： 基板｜酸化物｜Ａｇ｜ブロッカー｜酸化物 その際基板は透明な無機または有機のガラス板または透
明な有機フィルムであり、Ａｇは導電層であり、酸化物
は反射防止層であり、ブロッカーはＡｇの保護層および
酸化物層に対する付着助剤を形成する。
【０００７】４ｍｍのガラス基板上の慣例の低放射率
（Ｌｏｗ−ｅ）被覆の光透過率は８０〜８６％である。
かかる平板の熱透過は、低放射率（Ｌｏｗ−ｅ）被覆の
放射率εに依存し、ここに簡単な式で記載することがで
きる：
【０００８】
【化１】
【０００９】上記の式は、値が０．２よりも小さい限
り、薄い金属層の放射率を十分正確に記載する。公知の
低放射率（Ｌｏｗ−ｅ）被覆に対するεは約０．１であ
る。
【００１０】放射率が小さければ小さいほど、被覆によ
る輻射損はますます小さくなる。放射率は、比抵抗の低
下によりまたは層厚の増加により抑圧することができ
る。層厚の増加につれて光の吸収が増加し、これが光透
過の望ましくない減少を生じ、その際Ａｇ層の比抵抗の
減少は放射率の減少のみならず、光透過の増加をも生じ
る。
【００１１】薄層の比抵抗は次のように記載することが
できる： ρ＝ρK＋ρF＋ρG 式中 ρK 無限厚さの単結晶層における抵抗率 ρF 層面における電子散乱により惹起された抵抗
率の部分 ρG 個々の微結晶の粒界における電子散乱により
惹起された抵抗率の部分 非常に厚い単結晶Ａｇ層の抵抗率ρKは、金属の純度に
依存する。少量の異種材料が既に、層抵抗を可成り増加
しうる。これは、スパッタ法は銀層中へ原子が組み込ま
れないようなガス雰囲気中で操作されるべきであること
を意味する。
【００１２】薄層の抵抗率ρFは、層面の粗さに依存す
る。銀が成長する下方の酸化物層は非常に平滑になるこ
とが重要である。それにより、この電子散乱部分を十分
に減少することができる。
【００１３】抵抗率ρGは、微結晶の大きさおよび個々
の微結晶の粒界の種類に依存する。微結晶が小さくかつ
個々の微結晶の粒界が広くかつ厚いほど、電子散乱はま
すます大きくなる。銀微結晶の大きさは、基体表面を適
当に準備する事によって調節することができる。銀の下
方にある酸化物は、Ａｇの成長を促進し、これにより大
きい微結晶が生じる。さらに、酸化物元素は銀層中へ拡
散してはならない。異種原子は層中へ主として粒界を通
って拡散し、これが層の厚化、それとともに電子散乱の
増加を生じる。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、低放
射率（Ｌｏｗ−ｅ）被覆における銀層の導電率を高め、
それにより絶縁ガラスの良好な熱絶縁を達成することで
ある。この改善は、全被覆の光の透過、機械的および化
学的安定性を喪失することなく可能であるべきである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
り、銀層の下方に、非常に平滑な表面を保証し、その原
子が銀中に殆どまたは全く拡散しない付加的な薄層が組
み込まれていることによって解決される。このため付加
的層の材料は、銀成長が促進されるように選択されてい
る。こうして、銀層の導電率は３０％まで増加する。適
当な層材料としては、金属Ｚｎ，Ｔａの不足化学量論的
量の酸化物およびその混合物が使用される。
【００１６】本発明による層系は次のように構成されて
いる： 基板｜酸化物｜ＴａＯx｜Ａｇ｜ブロッカー｜酸化物 （１） 基板｜酸化物｜ＺｎＯx｜Ａｇ｜ブロッカー｜酸化物 （２） 基板｜酸化物｜ＺｎＴａＯx｜Ａｇ｜ブロッカー｜酸化物 （３） 基板｜酸化物｜ＺｎＯx｜Ａｇ｜ブロッカー｜酸化物｜ＺｎＯx｜Ａｇ｜ ブロッカー｜酸化物 （４） 例１〜３における個々の層の厚さは次の通りである：第
一酸化物層 約４０ｎｍ、第二層 約４ｎｍ、Ａｇ層
約６ｎｍ、ブロッカー層 約１．５ｎｍ、および 最後
の酸化物層 約３８ｎｍ．系（４）は、２つのＡｇ層を
含有する。第二のＡｇ層で、層パッケージの導電率は約
２倍増加する。
【００１７】意外にも、かかる薄い不足化学量論的Ｚｎ
Ｏx−，ＴａＯx−またはＺｎＴａＯx層はＡｇ導電率を
著しく高めることができ、付加的にＡｇと酸化物層との
間の非常に良好な付着媒体を形成することが判明した。
系の機械的および化学的安定性は、銀層上のブロッカー
によって保証されている。
【００１８】本発明による平板は、殊に有利には、層を
真空中でマグネトロン陰極スパッタを用いて設けること
によって製造することができる。この方法は、連続装置
を使用する場合にとくに経済的に大きいガラス板の被覆
を可能にする。金属層は、酸素不含雰囲気中でのスパッ
タによって設けられる。酸化物層および本発明による不
足化学量論的Ｚｎ−，Ｔａ−酸化物またはその合金の酸
化物は、有利に酸素含有雰囲気中での金属または合金タ
ーゲットの反応性マグネトロン陰極スパッタによって実
施することができる。
【００１９】詳細および特徴は請求項から明らかであ
る。
【００２０】本発明による平板は、下記に記載した実施
例により製造することができる。
【００２１】
【実施例】実施例を特徴づけるパラメーターである表面
抵抗および、透過および反射の合計は、平板上に設けら
れた層厚の関数として図１〜３に図示されている。
【００２２】例Ｉ（表Ｉ）によるスパッタ装置中で、サ
イズ５０×５０ｍｍで厚さ２ｍｍのフロートガラス板上
に下記の層を設けた： −圧力３*１０ｍバールでアルゴン−酸素雰囲気中で
の、Ａｌ４ａｔ．％を有するＢｉＡｌターゲットの反応
性スパッタによる厚さ約２２ｎｍのＢｉＡｌＯx層、 −圧力３*１０-3ｍバールでアルゴン雰囲気中でのＡｇ
ターゲットのスパッタによる厚さ１２ｎｍのＡｇ層、 −圧力３*１０-3ｍバールでアルゴン−酸素雰囲気中で
のＴｉターゲットのスパッタによる厚さ２ｎｍの不足化
学量論的ＴｉＯx層、 −圧力３*１０-3ｍバールでアルゴン−酸素雰囲気中で
の、Ｍｇ１０ａｔ．％を有するＳｎＭｇターゲットの反
応性スパッタによる厚さ約３８ｎｍのＳｎＭｇＯ2層。
【００２３】例２〜６（表Ｉ）においては、その都度第
二層−ＺｎＯx−の厚さだけを変えた。
【００２４】製造された層系の個々の層厚および測定さ
れた光透過、反射および表面抵抗の正確な値は、表Ｉに
認められる。
【００２５】図１には、製造された層系の測定された表
面抵抗が、ＺｎＯxの厚さの関数として図示されてい
る。ＺｎＯxの厚さが約４ｎｍにまで増加するにつれて
Ａｇ層の抵抗が低下し、次いで一定にとどまることが認
められる。測定されたＡｇ導電率の増加率は３０％より
も大きい。
【００２６】表ＩＩには、３組の低放射率（Ｌｏｗ−
ｅ）被覆が示されている。１つの組に属する試料は、一
方がＺｎＯx層を有し、他方がかかる層を有しないこと
によって相違するにすぎない。薄いＺｎＯx層は導電率
を高めるだけでなく、光学的性質をも改善することが認
められる。これは、Ｔｙ＋Ｒｙの和においてことに明瞭
である。この値は、ＺｎＯx層を有するこれらの試料に
対しては常に高い。相違は、Ａｇ層の導電率の増加につ
れて増加する。透過値および反射値は、個々の層系が光
学性質に対し最適化されていなかったので、互いに明白
に比較できない。この場合には、評価にとりＴｙ＋Ｒｙ
の和だけが重要である。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】表ＩＩＩには、双方の反射防止層に対しＳ
ｎＭｇ酸化物が利用された低放射率（Ｌｏｗ−ｅ）系が
示されている。この場合にも、ＺｎＯxを有する層は明
らかに高い導電率および高いＴｙ＋Ｒｙの和を有する。
【００３０】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｌｏｗ−ｅ被覆の抵抗を示す、ＺｎＯx層の厚
さ／面積抵抗線図
【図２】Ｌｏｗ−ｅ被覆の面積抵抗を示す、酸化亜鉛層
の有無におけるＡｇ層の厚さ／面積抵抗線図
【図３】Ｌｏｗ−ｅ被覆の透過および反射の和を示す、
酸化亜鉛層の有無におけるＡｇ層の厚さ／透過＋反射線
図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アントン ツメルティ ドイツ連邦共和国 ヘスバッハ バーンホ ーフシュトラーセ 39 (72)発明者 ヨアヒム スチルボフスキー ドイツ連邦共和国 ゴルトバッハ リング オーフェンシュトラーセ ５ (72)発明者 クリストフ ブラーツ ドイツ連邦共和国 ハインシュタット レ ッシングシュトラーセ 47

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基板および基板の一方の側に構成された
    層系を有する、半透明の材料からなる平板において、基
    板上に ａ）酸化物群ＺｎＯ，ＳｎＯ2，Ｉｎ2Ｏ3，Ｂｉ2Ｏ3，
    ＴｉＯ2，ＺｒＯ2，Ｔａ2Ｏ5，ＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3また
    はその混合物、または窒化物ＡｌＮ，Ｓｉ3Ｎ4またはそ
    の混合物、またはアルミニウム−、チタン−、ジルコニ
    ウム−またはケイ素酸化窒化物またはその混合物からな
    る，２０ｎｍ〜７０ｎｍの厚さを有する第一層が析離さ
    れ、 ｂ）第二層は、金属Ｚｎおよび／またはＴａのいずれか
    １つまたはその混合物から金属亜酸化物（不足化学量論
    的酸化物）として１ｎｍ〜４０ｎｍの厚さで析離され、 ｃ）金属Ａｇ，Ｃｕのいずれか１つまたはその混合物か
    らなる、５〜３０ｎｍの厚さを有する第三層が設けら
    れ、 ｄ）第四層は、金属Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎｂのいずれか１つま
    たはその混合物または金属のいずれか１つを少なくとも
    １５ａｔ．％有する合金から金属層または金属亜酸化物
    （不足化学量論的酸化物）として０．５〜５ｎｍの厚さ
    で設けられ、 ｅ）第五層は、第一層におけるような材料から析離され
    ていることを特徴とする半透明の材料からなる平板。
  2. 【請求項２】 第一層または第一層と第五層または第五
    層が、ＳｎＯ2，Ｉｎ2Ｏ3，ＴｉＯ2，Ｂｉ2０3から、な
    いしはＭｇ−，またはＡｌ−，またはＰ−，またはＴｉ
    −，またはＹ−，またはＺｒ−，またはＴａ酸化物０〜
    ２０ａｔ．％の含量を有するその混合酸化物、またはの
    周期表の原子番号５７〜７１を有する元素の酸化物のい
    ずれか１つ０〜５ａｔ．％の範囲からの含量を有する混
    合酸化物から製造されることを特徴とする請求項１記載
    の平板。
  3. 【請求項３】 第二層が約５ｎｍの厚さを有することを
    特徴とする請求項１記載の平板。
  4. 【請求項４】 第三層と第四層との間に、請求項１にお
    ける２つの層のような材料からなる付加的層が設けられ
    ていることを特徴とする請求項１記載の平板。
  5. 【請求項５】 幾つかの層パケットが相並んで一方の平
    板面上に構成されていることを特徴とする請求項１から
    ４までのいずれか１項記載の平板。
  6. 【請求項６】 基板として透明な無機のガラス板が利用
    されることを特徴とする請求項１記載の平板。
  7. 【請求項７】 基板として透明な有機のガラス板が利用
    されることを特徴とする請求項１記載の平板。
  8. 【請求項８】 基板として透明な有機のフィルムが利用
    される殊を特徴とする請求項１記載の平板。
  9. 【請求項９】 第一層または第五層または第１層および
    第五層が、請求項１における第一層とは異なる２つの材
    料からなる、２０ｎｍ〜７０ｎｍの全厚を有する二重層
    として析離されていることを特徴とする請求項１記載の
    平板。
  10. 【請求項１０】 第一層と第二層との間に、請求項１に
    おける第四層のような材料からなる付加的層が設けられ
    ていることを特徴とする請求項１記載の平板。
  11. 【請求項１１】 陰極スパッタにより透明な基板を被覆
    することにより可視スペクトル領域に高い透過特性およ
    び熱放射に対し高い反射特性を有する平板を製造する方
    法において、 ａ）、酸化物群ＺｎＯ，ＳｎＯ2，Ｉｎ2Ｏ3，Ｂｉ
    2Ｏ3，ＴｉＯ2，ＺｒＯ2，Ｔａ2Ｏ5，ＳｉＯ2，Ａｌ2０
    3またはその混合物の材料、または窒化物ＡｌＮ，Ｓｉ3
    Ｎ4のいずれか１つまたはその混合物、またはアルミニ
    ウム−、チタン−、ジルコニウム−またはケイ素酸化窒
    化物またはその混合物からなる第一層を２０ｎｍ〜７０
    ｎｍの厚さで設け、 ｂ）第二層を金属亜酸化物（不足化学量論的酸化物）と
    して、金属Ｚｎおよび／またはＴａのいずれか１つまた
    はその混合物から、１ｎｍ〜４０ｎｍの厚さで析離さ
    せ、 ｃ）金属Ａｇ，Ｃｕのいずれか１つまたはその混合物か
    らなる第三層を、５〜３０ｎｍの厚さで製造し、 ｄ）第四層を、金属層または金属亜酸化物（不足化学量
    論的酸化物）として、金属Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎｂのいずれか
    １つまたはその混合物、または金属のいずれか１つを少
    なくとも１５ａｔ．％有する合金から、０．５〜２ｎｍ
    の厚さで製造し、 ｅ）第一層におけるような材料からなる第五層を設ける
    ことを特徴とする半透明な材料からなる平板の製造方
    法。
  12. 【請求項１２】 酸化物層を、中性ガス、とくにアルゴ
    ン（Ａｒ）および酸素（Ｏ2）からなる反応性雰囲気中
    で設け、窒化物層を中性ガス、とくにアルゴン（Ａｒ）
    および窒素（Ｎ2）からなる反応性雰囲気中で設け、酸
    化窒化物層をアルゴン（Ａｒ）、酸素（Ｏ2）および窒
    素（Ｎ2）を有する中性ガスからなる反応性雰囲気中で
    設け、金属層をとくにアルゴン（Ａｒ）からなる中性雰
    囲気中で設けることを特徴とする請求項９記載の方法。
  13. 【請求項１３】 酸化物層を、ＳｎＯ2，Ｂｉ2Ｏ3およ
    びＩｎ2Ｏ3，ないしはその０〜２０ａｔ．％のＭｇ−、
    またはＡｌ−、またはＰ−，またはＴｉ−，またはＹ
    −，またはＺｒ−，またはＴａ−酸化物含量、または０
    〜５ａｔ．％の範囲からの、周期表の原子番号５７〜７
    １の元素の酸化物のいずれか１つの含量を有する混合酸
    化物から製造することを特徴とする請求項９記載の方
    法。
  14. 【請求項１４】 ０〜１０ａｔ．％のＡｌ−酸化物を有
    するＺｎＯ層を製造することを特徴とする請求項９記載
    の方法。
  15. 【請求項１５】 層を陰極スパッタにより設けることを
    特徴とする請求項９記載の方法。
  16. 【請求項１６】 層を金属ターゲットからスパッタする
    ことを特徴とする請求項９記載の方法。
  17. 【請求項１７】 酸化物層を、群ＺｎＯ，ＳｎＯ2，Ｂ
    ｉ2Ｏ3，ＴｉＯ2およびＩｎ2０3またはその混合酸化物
    から、金属または請求項１１におけるような元素を混合
    した基体元素の金属合金からなるターゲットからスパッ
    タすることを特徴とする請求項９記載の方法。
  18. 【請求項１８】 第一層または第五層または第一層およ
    び第五層を二重層として、請求項１における第一層と異
    なる２つの材料から、２０ｎｍ〜７０ｎｍの全圧で析離
    することを特徴とする請求項９記載の方法。
  19. 【請求項１９】 第一層と第二層の間に、請求項１にお
    ける第四層のような材料からなる付加的層を設けること
    を特徴とする請求項９記載の方法。
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