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JPH05221692A - 可視スペクトル領域内で高い透過特性を有し、かつ熱放射に対して高い反射特性を有する板ガラスの製法及びその板ガラス - Google Patents

可視スペクトル領域内で高い透過特性を有し、かつ熱放射に対して高い反射特性を有する板ガラスの製法及びその板ガラス

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JPH05221692A
JPH05221692A JP4290050A JP29005092A JPH05221692A JP H05221692 A JPH05221692 A JP H05221692A JP 4290050 A JP4290050 A JP 4290050A JP 29005092 A JP29005092 A JP 29005092A JP H05221692 A JPH05221692 A JP H05221692A
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JP
Japan
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layer
mixture
metal
thickness
oxide
Prior art date
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Pending
Application number
JP4290050A
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English (en)
Inventor
Joachim Szczyrbowski
スツィルボフスキー ヨアヒム
Christoph Braatz
ブラーツ クリストフ
Anton Zmelty
ツメルティー アントン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Original Assignee
Leybold AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Leybold AG filed Critical Leybold AG
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Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 可視スペクトル領域内で高い透過特性を有
し、かつ熱放射に対して高い反射特性を有する板ガラス
の製法及びその板ガラス。 【構成】 陰極スパッタリングを用いる透明基板の被覆
により、第１〜５層を設ける、可視スペクトル領域内で
高い透過特性を有し、かつ熱放射に対して高い反射特性
を有する板ガラスの製法。 【効果】 湿気及び化学的攻撃に対して、非常に高い安
定性を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、陰極スパッタリングを
用いる透明基板の被覆による、可視スペクトル領域内で
高い透過特性を有し、かつ熱放射に対して高い反射特性
を有する板ガラス(Scheibe)の製法並びにこの方法によ
り製造された板ガラスに関する。
【０００２】
【従来の技術】このような板ガラスは、殊に、冬に、部
屋から熱が外に放射するのを回避する。適当な層系は、
一般的に、「ロー−ｅ」(Low-emissivity)と呼ばれる。
【０００３】慣例のロー−ｅ−層系は、種々異なるカテ
ゴリーの層から成り、この層は、次に示す種々異なる特
徴及び種々異なる課題をこの系において満たすべきであ
る； ａ）一般的に、高い電気伝導性の層、しばしば、非常に
低い放射係数(Strahlungsemissions-Koeffizient)を有
する金属、例えばＡｇ、Ａｕ又はＣｕ、固有のロー−ｅ
−(Low-emissivity)被覆を形成する。
【０００４】ｂ）しかしながら、金属層は、可視領域内
で高い光反射率（すなわち、低い光透過性）を有するの
で、これを、付加的な透明層を用いて反射減少させる。
この透明層のそのもう一つの課題は、得ようとする色、
及び系の高い機械的及び化学的安定性を保証することで
ある。
【０００５】ｃ）製造工程の間も、製造後も、薄い金属
層を攻撃的周囲環境から保護し、かつ同時に、隣接する
酸化物層の良好な粘着性を保証するために、この金属層
（Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ）上に、しばしば、金属又は亜酸化
物からなる、いわゆるブロッキング層（遮断層、粘着媒
介層）を設ける。
【０００６】前記の課題を満たすために、次のような慣
例のロー−ｅ−被覆；基板／酸化物／Ａｇ／ブロッカー
(Blocker)／酸化物が形成された。その際、基板は、透
明な無機又は有機ガラスプレート又は透明な有機シート
であり、Ａｇ−層は、電気伝導層、酸化物は、反射防止
層を形成し、かつブロッカーは、Ａｇ−層のための保護
層、及び酸化物層に対する粘着媒介物を形成する。
【０００７】従来公知のロー−ｅ−層系の全ては、湿気
対して、殊に、例えば夏期時の高温において、非常に敏
感に反応する。このような条件において、Ａｇ−層は凝
集し、かつ酸化するので、層系上に黒いはん点が生じ
る。従来使用されてきた、金属、例えばＡｌ、Ｃｕ、Ｃ
ｒ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｔａ等又はそれらの合金
からなる金属−又は亜酸化物ブロッカーは、その際、そ
れぞれロー−ｅ−系を、腐食に対して十分保護しないこ
とが明らかである。
【０００８】製造された板ガラスが海路で輸送される場
合、ロー−ｅ−被覆の、ＮａＣｌに対する高められた安
定性が、殊に必要とされる。高いＳＯ2−安定性は、板
ガラスを、ＳＯ2での非常に高い環境汚染が生じる、例
えば重工業を扱う領域で使用する際に必要とされる。
【０００９】従来公知のロー−ｅ−被覆は、機械的にも
ろく、かつ湿気（例えばＮａＣｌ−又はＳＯ2−水溶
液）に対するその化学的安定性が殊に不十分である。い
くつかの公知の層系（米国特許（ＵＳ）第４４１３８７
７号、西独特許（ＤＥ）第３３０７６６１号、欧州特許
（ＥＰ）第０１５８３１８号、欧州特許（ＥＰ）第０２
２６９９３号、米国特許（ＵＳ）第４７８６５６３号明
細書）は、経験上、ＤＩＮ５００２１（ＮａＣｌ−試
験）又はＤＩＮ５００１８（ＳＯ2−試験）中に定義さ
れている試験条件下で、２時間後には、完全に分解す
る。
【００１０】湿気に対して十分な安定性を有するロー−
ｅ−層系も存在する（欧州特許第０３０４２３４号、米
国特許（ＵＳ）第４９８５３１２号明細書）。しかしな
がら、この層系は、ＮａＣｌ−水溶液又はＳＯ2−水溶
液に対して、十分に安定性ではない（ＤＩＮ５００２１
及びＤＩＮ５００１８基準で確認されるように）。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】さて、本発明の課題
は、湿気に対して及び化学的攻撃に対して、非常に高い
安定性を有する、ロー−ｅ−層系を製造することであ
る。
【００１２】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
り、層系：ガラス支持体／酸化物／Ａｇ／酸化物中の金
属層Ａｇの片側又はより良好には両側を、特異なブロッ
カー、すなわち、２層、すなわちＰｄ又はＰｔと、Ｔｉ
又はＣｒとからか、又はＴｉ又はＣｒ元素のいずれか１
つを少なくとも１５at％有する合金とから形成されてい
るブロッカーで保護することにより、解決される。
【００１３】層系：ガラス支持体／酸化物／Ａｇ／酸化
物中の金属層Ａｇは、片側又は両面を、元素Ｐｔ及び／
又はＰｄと、Ｔｉ及び／又はＣｒとの、又はＴｉ又はＣ
ｒ元素のいずれか１つを少なくとも１５At％有する合金
との混合物又は合金から単独層として形成されているブ
ロッカーで保護するのが有利である。
【００１４】このような層系は、有利には、次のように
形成されていて： （１）基板／酸化物／Ａｇ／Ｐｄ／Ｔｉ／酸化物又は
（２）基板／酸化物／Ｔｉ／Ｐｄ／Ａｇ／Ｔｉ／酸化物
又は（３）基板／酸化物／Ａｇ／ＴｉＰｄ／酸化物又は
（４）基板／酸化物／ＴｉＰｄ／Ａｇ／ＴｉＰｄ／酸化
物、その際、個々の層厚は、次の値を有する：最初の酸
化物層例えば約４０ｎｍ、Ａｇ−層約９ｎｍ、Ｐｄ−層
約０．５ｎｍ、Ｔｉ−層約１ｎｍ、ＴｉＰｄ−層約１ｎ
ｍ、ＴｉＰｄ−層約１ｎｍ及び最後の酸化物層約３８ｎ
ｍ。
【００１５】ブロッカー２個が存在している実施態様例
において、第１ブロッカーの層厚は、第２ブロッカーの
層厚とほぼ同じである。完成した板ガラスの光透過性を
高めるために、第１及び／又は第２ブロッカーの層を亜
酸化物の形で設けることも可能である。
【００１６】意外にも、このようなブロッカーは、Ａｇ
と酸化物層との間の良好な粘着媒介物であることが分か
る。更に、前記の２層ブロッカー（層系１）又は合金ブ
ロッカー（層系３）を有するロー−ｅ−層系は、湿気
ＮａＣｌ−及びＳＯ3−水溶液に対して非常に安定性で
ある。殊にＳＯ2−水溶液に対する被覆の化学的安定性
は、銀の両側をこのようなブロッカーで保護されている
（層系２及び４）層系において更に強められる。このよ
うな層は、ＤＩＮ５００２１及びＤＩＮ５００１８によ
る試験に、いかなる問題もなく合格する。
【００１７】本発明による板ガラスは、層を真空中で、
マグネトロン−陰極スパッタリングを用いて設けること
により製造することができる。この方法は、導入装置の
使用時に、大きな板ガラスの被覆を殊に経済的に可能に
する。
【００１８】その際、金属酸化物層の製造は、金属又は
合金ターゲットの反応性マグネトロン−陰極スパッタリ
ングにより、酸素含有雰囲気下で実施することができ
る。金属層は、スパッタリングにより、酸素不含雰囲気
下で設ける。光学的層特性を僅かに変性させるために
は、一般的に、被覆雰囲気に、僅少量の酸素を加えるこ
とが有利である。
【００１９】
【外１】
【００２０】
【外２】
【００２１】
【外３】
【００２２】
【外４】
【００２３】
【外５】
【００２４】
【外６】
【００２５】
【外７】
【００２６】
【外８】
【００２７】
【外９】
【００２８】
【外１０】
【００２９】
【外１１】
【００３０】
【外１２】
【００３１】引き続き、製造した層系を、湿気、ＮａＣ
ｌ−及びＳＯ2−安定性に関して試験した。個々の試験
法を次に示す； 塩噴霧試験 ＤＩＮ５００２１もしくはＡＳＴＭ Ｂ−１７７−７９
による試験。試料を、５％ＮａＣｌを有する間接的霧状
塩にさらす。溶液の温度は２５℃、室温は３５℃であ
る。試験時間は、２４時間である。
【００３２】ＳＯ2−試験 ＤＩＮ５００１８による試験。この試験で、ＳＯ2０．
２ｌを蒸留水２ｌ中に溶かす。試料をこの雰囲気に、４
０℃の温度で、８時間さらす。その後、試料を更に１６
時間、室温を冷却するために開いた試験室中に放置す
る。
【００３３】湿式貯蔵試験 この試験で、試料を、温度５５℃及び相対湿度８５％に
４８時間さらす。室内温度湿度から出発して、この条件
は、３０分間以内で得られる。試験装置は、ヘラエウス
・フェッチュ（Heraeus Voetsch）社の耐候試験棚(Klim
aschrank）である。
【００３４】結果を、次の点数により評価した： 塩噴霧試験及びＳＯ2−試験 １ 攻撃なし ２ １％より低い損傷（Ｓ＜１％） ３ １〜５％の損傷（１％＜Ｓ＜５％） ４ ５〜２５％の損傷（５％＜Ｓ＜２５％） ５ 層は、存在するが、簡単にふき取ることができる ６ 層は、水で洗い流すことができる。
【００３５】湿式貯蔵試験 １ 攻撃なし ２ １％より低い損傷（Ｓ＜１％） ３ １〜５％の損傷（１％＜Ｓ＜５％） ４ ５〜２５％の損傷（５％＜Ｓ＜２５％） ５ ２５〜５０％の損傷（２５％＜Ｓ＜５０％） ６ ５０％より多い損傷（５０％＜Ｓ）。
【００３６】結果を次の表中に示す。表中、Ｔｙ（％）
は、可視スペクトル領域での透過率を表わす。
【００３７】
【表１】
【００３８】添付の図中、基板Ｓが存在するが、これ
は、無機ガラスからなる板ガラスにより形成されてい
る。基板Ｓ上に、厚さ２０〜６ｍｍを有する第１層１が
存在するが、これは、酸化物群ＺｎＯ、ＳｎＯ2、Ｉｎ2
Ｏ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｔａ2Ｏ5、ＳｉＯ2、Ａｌ3Ｏ3
のいずれか１つの材料又はそれらの混合物からか、又は
窒化物ＡｌＮ；Ｓｉ3Ｎ4のいずれか１つの材料又はそれ
らの混合物からか、又はアルミニウム、チタン、ジルコ
ニウム又は珪素のオキシ窒化物からなる。
【００３９】この層上に、第２層２を、金属Ａｇ、Ｃｕ
のいずれか１つ又はそれらの混合物から、厚さ５〜３０
ｎｍで形成する。
【００４０】この層上に、第３層３を、金属Ｐｄ又はＰ
ｔのいずれか１つ又はそれらの混合物から、厚さ０．２
〜５ｎｍで形成する。
【００４１】この第３層上に、更に、第４層４を形成す
るが、これは、金属層又は亜酸化物層として、金属Ｔ
ｉ、Ｃｒのうちいずれか１つ又はその混合物、又はこれ
らの金属のうちいずれか１つを少なくとも１５％有する
合金から、厚さ０．５〜５ｎｍで形成する。
【００４２】最後に、第４層上に、第５層５を、第１層
１に相当する材料から形成する。
【００４３】層１〜５は、全て、それ自体、技術水準に
属する陰極スパッタリングにより設けられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】可視スペクトル領域内で高い透過特性を有し、
かつ熱放射に対して高い反射特性を有する、本発明によ
る板ガラスの例。
【符号の説明】
Ｓ 基板、 １ 第１層、 ２ 第２層、 ３ 第３
層、 ４ 第４層、 ５第５層
フロントページの続き (72)発明者 アントン ツメルティー ドイツ連邦共和国 ヘースバッハ バーン シュトラーセ 39

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 陰極スパッタリングを用いて、透明基板
    を被覆することにより、可視スペクトル領域内で高い透
    過特性を有し、かつ熱放射に対して高い反射特性を有す
    る板ガラスを製造する方法において、酸化物群ＺｎＯ、
    ＳｎＯ2、Ｉｎ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｔａ2Ｏ5、Ｓ
    ｉＯ2、Ａｌ3Ｏ3のいずれか１つの材料又はそれらの混
    合物、又は窒化物群ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4のいずれか１つの
    材料又はそれらの混合物、又はアルミニウム、チタン、
    ジルコニウム又は珪素のオキシ窒化物又はそれらの混合
    物からなる、厚さ２０ｎｍ〜６０ｎｍを有する第１層、
    金属Ａｇ、Ｃｕのいずれか１つ又はそれらの混合物から
    なる、厚さ５〜３０ｎｍを有する第２層、金属Ｐｄ又は
    Ｐｔのいずれか１つ又はそれらの混合物からなる、厚さ
    ０．２〜５ｎｍを有する第３層、金属層又は亜酸化物
    （化学量論量以下の）層として、金属Ｔｉ、Ｃｒのうち
    いずれか１つ又はそれらの混合物、又はこれらの金属の
    うちいずれか１つを少なくとも１５％有する合金からな
    る、厚さ０．５〜５ｎｍを有する第４層、及び第１層に
    相当する材料からなる第５層を形成することを特徴とす
    る、可視スペクトル領域内で高い透過特性を有し、かつ
    熱放射に対して高い反射特性を有する板ガラスの製法。
  2. 【請求項２】 酸化物層は、中性ガス、特にアルゴン
    （Ａｒ）及び酸素（Ｏ2）からなるの反応性雰囲気中で
    設け、窒化物層は、中性ガス、特にアルゴン（Ａｒ）及
    び窒素（Ｎ2）からなる反応性雰囲気中で設け、オキシ
    窒化物層は、中性ガス、特にアルゴン（Ａｒ）及び酸素
    （Ｏ2）及び窒素（Ｎ2）からなる反応性雰囲気中で設
    け、かつ金属層は、中性雰囲気、特にアルゴン（Ａｒ）
    中で設けられている、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 酸化物層は、ＳｎＯ2又はＩｎ2Ｏ3から
    形成されているか、もしくは、Ｍｇ又はＡｌ又はＰ又は
    Ｔｉ又はＹ又はＺｒ又はＴａの酸化物を０〜２０at％含
    有するか、又は０〜５at％の範囲の周期表の原子番号５
    ７〜７１の元素の酸化物のいずれか１つを含有するＳｎ
    Ｏ2又はＩｎ2Ｏ3の混合酸化物から形成されている、請
    求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 ＺｎＯ−層は、Ａｌ−酸化物を０〜１０
    at％含有して形成されている、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 層を、陰極スパッタリングにより設け
    る、請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 層を、金属ターゲットからスパッタリン
    グする、請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 ＺｎＯ、ＳｎＯ2、Ｉｎ2Ｏ3の群又はそ
    れらの混合酸化物からなる酸化物層を、基礎元素の金属
    からなるか、又は周期表の原子番号５７〜７１の元素を
    混合し、かつＡｌを含有する基礎元素の合金からなるタ
    ーゲットからスパッタリングする、請求項１記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 可視スペクトル領域内で高い透過特性を
    有し、かつ熱放射に対して高い反射特性を有する板ガラ
    スにおいて、酸化物群 ＺｎＯ、ＳｎＯ2、Ｉｎ2Ｏ3、Ｔ
    ｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｔａ2Ｏ5、ＳｉＯ2、Ａｌ3Ｏ3のいず
    れか１つ又はそれらの混合物、又は窒化物ＡｌＮ、Ｓｉ
    3Ｎ4のいずれか１つ又はそれらの混合物、又はアルミニ
    ウム、チタン、ジルコニウム又は珪素のオキシ窒化物又
    はそれらの混合物からなる、厚さ２０ｎｍ〜６０ｎｍを
    有する板ガラス上に設けた第１層、金属Ａｇ、Ｃｕのい
    ずれか１つ又はそれらの混合物からなる、厚さ５〜３０
    ｎｍを有する第２層、金属Ｐｄ又はＰｔのいずれか１つ
    又はそれらの混合物からなる、厚さ０．２〜５ｎｍを有
    する第３層、金属層又は亜酸化物（化学量論量以下の）
    層としての、金属Ｔｉ、Ｃｒのうちいずれか１つ又はそ
    れらの混合物からなるか又はこれらの金属のうちいずれ
    か１つを少なくとも１５％を有する合金からなる、厚さ
    ０．５〜５ｎｍを有する第４層、第１層におけるような
    材料からなる第５層からなることを特徴とする、可視ス
    ペクトル領域内で高い透過特性を有し、かつ熱放射に対
    して高い反射特性を有する透明板ガラス。
  9. 【請求項９】 第３層及び第４層が、それぞれ、第３層
    の材料の少なくとも１つ及び第４層の材料の少なくとも
    １つの混合物又は合金からなる、金属層又は亜酸化物
    （化学量論量以下の）層により形成されている、請求項
    ８記載の透明板ガラス。
  10. 【請求項１０】 第３層及び第４層が、それぞれ、第３
    層の材料少なくとも１つ及び第４層の材料少なくとも１
    つの混合物又は合金から製造された、金属層又は亜酸化
    物(化学量論量以下の)層により形成されていて、その
    際、第１酸化物層と第１金属層との間に、請求項９記載
    の材料からなる付加的な金属層又は亜酸化物(化学量論
    量以下の)層が設けられている、請求項８記載の透明板
    ガラス。
  11. 【請求項１１】 基板が透明な無機ガラスプレートであ
    る、請求項８記載の透明板ガラス。
  12. 【請求項１２】 基板が透明な有機ガラスプレートであ
    る、請求項８記載の透明板ガラス。
  13. 【請求項１３】 基板が透明な有機シートである、請求
    項８記載の透明板ガラス。
  14. 【請求項１４】 光透過率が少なくとも４０％であり、
    かつ熱放射範囲（λ約８μｍ）における反射率が少なく
    とも８０％である、請求項８記載の板ガラス。
  15. 【請求項１５】 Ｐｄ又はＰｔのいずれか１つ又はそれ
    らの混合物から形成された層と、金属層又は亜酸化物層
    として、金属Ｔｉ、Ｃｒのいずれか１つ又はそれらの混
    合物から、又はＴｉ、Ｃｒのうちいずれか１つを少なく
    とも１５％を有する合金から形成された層とが一緒にな
    ってブロッカーを形成し、その際、ブロッカーは、それ
    ぞれ、Ａｇ、Ｃｕのいずれか１つ又はそれらの混合物か
    らなる金属層の両側に設けられている、請求項８から１
    ４までのいずれか１項記載の透明板ガラス。
  16. 【請求項１６】 Ｐｄ又はＰｔのいずれか１つ又はそれ
    らの混合物から形成された層と、金属層又は亜酸化物層
    として、金属Ｔｉ、Ｃｒのいずれか１つ又はそれらの混
    合物から、又はＴｉ、Ｃｒのうちいずれか１つを少なく
    とも１５％有する合金から形成された層とが一緒になっ
    て形成するブロッカーを、それぞれ、Ａｇ、Ｃｕのいず
    れか１つ又はそれらの混合物からなる金属層の両側に設
    ける、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
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