JPH0818917B2 - ＣｄＴｅ単結晶の製造方法 - Google Patents
ＣｄＴｅ単結晶の製造方法Info
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- JPH0818917B2 JPH0818917B2 JP2210277A JP21027790A JPH0818917B2 JP H0818917 B2 JPH0818917 B2 JP H0818917B2 JP 2210277 A JP2210277 A JP 2210277A JP 21027790 A JP21027790 A JP 21027790A JP H0818917 B2 JPH0818917 B2 JP H0818917B2
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Light Receiving Elements (AREA)
- Measurement Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は、放射線検出素子用等として有用な高抵抗Cd
Te単結晶の製造方法に関する。
Te単結晶の製造方法に関する。
従来技術 CdTe単結晶は放射線検出素子等に有用であり、その特
性向上、特に高エネルギー分解能化をめざして従来から
CdTe単結晶の製造方法が検討されている。
性向上、特に高エネルギー分解能化をめざして従来から
CdTe単結晶の製造方法が検討されている。
高エネルギー分解能を達成するための結晶特性として
は、主に次の２点が重要である。
は、主に次の２点が重要である。
第１点は、抵抗率が高いことである。抵抗率が低いと
放射線検出器の信号ノイズが増大し好ましくなく、１×
108Ωcm以上の値が必要である。第２点はキャリアライ
フタイムが大きいことである。キャリアライフタイムが
小さいと、キャリア収集効率が低下し、エネルギー分解
能が低下する。
放射線検出器の信号ノイズが増大し好ましくなく、１×
108Ωcm以上の値が必要である。第２点はキャリアライ
フタイムが大きいことである。キャリアライフタイムが
小さいと、キャリア収集効率が低下し、エネルギー分解
能が低下する。
以上のことから、放射線検出素子用の結晶の製造条件
の検討は、高抵抗率化、キャリアライフタイムの増大の
２点に注目して行なわれてきた。
の検討は、高抵抗率化、キャリアライフタイムの増大の
２点に注目して行なわれてきた。
第１点目の高抵抗率化に対しては、結晶成長時にClを
ドープして抵抗率を向上する事が報告されている。
ドープして抵抗率を向上する事が報告されている。
第２点目のキャリアライフタイムの増大に関しては、
結晶の純度の向上によって達成される事が報告されてい
る。
結晶の純度の向上によって達成される事が報告されてい
る。
本発明が解決する問題点 従来から、高抵抗率の結晶を得るためには、結晶中に
添加する塩素濃度を高めることにより効果があることが
知られている。しかし、塩素濃度が高くなるほどキャリ
アライフタイムは低下する傾向があるため、放射線検出
素子に適した充分抵抗率が高く、しかもキャリアライフ
タイムも大きい結晶を得ることが出来ないという問題点
があった。すなわち、放射線検出素子として使用可能な
抵抗率を得るためには、塩素の添加量をある程度大きな
量にせざるを得ない。そのため、キャリアライフタイム
が小さくなり、結果的に、この結晶を使用して作製した
放射線検出素子のエネルギー分解能は満足できる値を得
ることができないという問題があった。
添加する塩素濃度を高めることにより効果があることが
知られている。しかし、塩素濃度が高くなるほどキャリ
アライフタイムは低下する傾向があるため、放射線検出
素子に適した充分抵抗率が高く、しかもキャリアライフ
タイムも大きい結晶を得ることが出来ないという問題点
があった。すなわち、放射線検出素子として使用可能な
抵抗率を得るためには、塩素の添加量をある程度大きな
量にせざるを得ない。そのため、キャリアライフタイム
が小さくなり、結果的に、この結晶を使用して作製した
放射線検出素子のエネルギー分解能は満足できる値を得
ることができないという問題があった。
発明の構成 本発明は、上記の問題点を解決したものであって、放
射線検出素子用のCdTe単結晶の製造方法において、得ら
れる単結晶中の塩素濃度が0.8重量ppm以上５重量ppm以
下となるように塩素源を添加し、単結晶の成長後、350
℃以上450℃以下の温度で15時間以上の熱処理をした
後、段階的に温度を下げながら熱処理を行なうことを特
徴とするCdTe単結晶の製造方法に関するものである。
射線検出素子用のCdTe単結晶の製造方法において、得ら
れる単結晶中の塩素濃度が0.8重量ppm以上５重量ppm以
下となるように塩素源を添加し、単結晶の成長後、350
℃以上450℃以下の温度で15時間以上の熱処理をした
後、段階的に温度を下げながら熱処理を行なうことを特
徴とするCdTe単結晶の製造方法に関するものである。
問題点を解決する手段および作用 上記の問題点を解決するためには、低塩素濃度でも抵
抗率の高い結晶を得る方法が必要であり、本発明者等
は、結晶を成長した後の冷却過程において、350℃以上4
50℃以下の温度で15時間以上の熱処理をした後、段階的
に温度を下げながら熱処理することで抵抗率が増加する
ことを新たに見い出し、本発明に至ったものである。
抗率の高い結晶を得る方法が必要であり、本発明者等
は、結晶を成長した後の冷却過程において、350℃以上4
50℃以下の温度で15時間以上の熱処理をした後、段階的
に温度を下げながら熱処理することで抵抗率が増加する
ことを新たに見い出し、本発明に至ったものである。
本発明におけCdTeの結晶成長方法とは、トラベリング
ヒーター法、ブリッジマン法、グラジエントフリージン
グ法等の方法であって、塩素源を添加して行う結晶成長
法の殆ど全てを含む。
ヒーター法、ブリッジマン法、グラジエントフリージン
グ法等の方法であって、塩素源を添加して行う結晶成長
法の殆ど全てを含む。
本発明における、塩素源としては、CdCl2,TeCl4,TeCl
2,Cl2等である。これは、CdTeの抵抗率を高めるために
添加される。添加量は、結晶成長方法及びその条件によ
って異なるが、CdTe結晶中の塩素濃度が0.8重量ppm以
上、５重量ppm以下となるように添加する。0.8重量ppm
未満では、本発明の結晶成長後に引き続き行われる熱処
理を行っても、第１図に示すごとく、放射線検出素子に
使用可能な１×108Ωcm以上の抵抗率にならないため好
ましくない。また、５重量ppmを超える場合は、第２図
に示すごとく、キャリアライフタイムが低下するため
に、エネルギー分解能が低下し好ましくない。
2,Cl2等である。これは、CdTeの抵抗率を高めるために
添加される。添加量は、結晶成長方法及びその条件によ
って異なるが、CdTe結晶中の塩素濃度が0.8重量ppm以
上、５重量ppm以下となるように添加する。0.8重量ppm
未満では、本発明の結晶成長後に引き続き行われる熱処
理を行っても、第１図に示すごとく、放射線検出素子に
使用可能な１×108Ωcm以上の抵抗率にならないため好
ましくない。また、５重量ppmを超える場合は、第２図
に示すごとく、キャリアライフタイムが低下するため
に、エネルギー分解能が低下し好ましくない。
本発明の熱処理は、結晶成長終了後の室温まで冷却す
る過程で行う。したがって、これは、結晶成長を行った
アンプル等の容器の中に入ったまま行われる。このた
め、結晶の取扱いによる汚染を極めて少なくすることが
できる。特にウェハーにした後に熱処理を行なう方法に
比べて汚染が少ない。
る過程で行う。したがって、これは、結晶成長を行った
アンプル等の容器の中に入ったまま行われる。このた
め、結晶の取扱いによる汚染を極めて少なくすることが
できる。特にウェハーにした後に熱処理を行なう方法に
比べて汚染が少ない。
また、この時の熱処理は450℃以下の温度域に対して
行われる。450℃を越える温度域で熱処理しても、抵抗
率の向上にはなんら寄与しない。また、この時の450℃
とは結晶の温度であって、炉の温度ではない。したがっ
て、結晶が勾配のある温度分布の中にあるときは、炉の
温度が450℃を越える温度であっても、結晶の１部が450
℃以下になったときに本発明の熱処理が始まる。
行われる。450℃を越える温度域で熱処理しても、抵抗
率の向上にはなんら寄与しない。また、この時の450℃
とは結晶の温度であって、炉の温度ではない。したがっ
て、結晶が勾配のある温度分布の中にあるときは、炉の
温度が450℃を越える温度であっても、結晶の１部が450
℃以下になったときに本発明の熱処理が始まる。
第３図に示すごとく、冷却速度が50℃/hrを越えると
と抵抗率が放射線検出素子に使用可能な１×108Ωcmよ
り小さくなるため、好ましくない。特に結晶中の塩素濃
度が１〜2ppm前後と小さい場合は、更に冷却速度を小さ
くする必要がある。好ましくは20℃/hr以下の冷却速度
とする。
と抵抗率が放射線検出素子に使用可能な１×108Ωcmよ
り小さくなるため、好ましくない。特に結晶中の塩素濃
度が１〜2ppm前後と小さい場合は、更に冷却速度を小さ
くする必要がある。好ましくは20℃/hr以下の冷却速度
とする。
本発明の熱処理の方法は、第４図に示すごとく、350
℃以上450℃以下の温度で15時間以上の熱処理をした
後、段階的に温度を下げながら熱処理を行なうことであ
る。350℃以上450℃以下の温度で15時間以上の熱処理を
行なうことにより、結晶中の抵抗率のばらつきが小さく
なるとともに、その平均値も向上する。350℃以上450℃
以下の温度で熱処理をしたあと、できるだけ低温まで熱
処理を行うことが、より高い抵抗率が得られるため好ま
しい。例えば、380℃、300℃、200℃、100℃と段階的に
熱処理を変えていくことが好ましい。
℃以上450℃以下の温度で15時間以上の熱処理をした
後、段階的に温度を下げながら熱処理を行なうことであ
る。350℃以上450℃以下の温度で15時間以上の熱処理を
行なうことにより、結晶中の抵抗率のばらつきが小さく
なるとともに、その平均値も向上する。350℃以上450℃
以下の温度で熱処理をしたあと、できるだけ低温まで熱
処理を行うことが、より高い抵抗率が得られるため好ま
しい。例えば、380℃、300℃、200℃、100℃と段階的に
熱処理を変えていくことが好ましい。
［参考例］ Teを溶媒とし、結晶中の塩素濃度が２重量ppmになる
ようにCdCl2を塩素源として添加し、トラベリングヒー
ター法で、CdTe単結晶を製造後、10℃/hrの冷却速度で
降温した後、この結晶を用いて放射線検出素子を作製し
た。
ようにCdCl2を塩素源として添加し、トラベリングヒー
ター法で、CdTe単結晶を製造後、10℃/hrの冷却速度で
降温した後、この結晶を用いて放射線検出素子を作製し
た。
この結晶の抵抗率は、３×108Ωcm、キャリアライフ
タイムは電子が0.65μs,ホールが0.35μｓと高抵抗、高
キャリアライフタイムを同時に満足するものであった。
タイムは電子が0.65μs,ホールが0.35μｓと高抵抗、高
キャリアライフタイムを同時に満足するものであった。
放射線検出素子としての特性は、241Amの放射線（59.
5keVのエネルギーをもっている）を測定したときのピー
ク強度半値幅が、印加電圧15Vにおいて6keVの良好な分
解能が得られた。
5keVのエネルギーをもっている）を測定したときのピー
ク強度半値幅が、印加電圧15Vにおいて6keVの良好な分
解能が得られた。
［実施例］ 第５図に示すごとく、Teを溶媒とし、結晶中の塩素濃
度が２重量ppmになるようにCdCl2を塩素源として添加
し、図中結晶成長炉１で、トラベリングヒーター法で、
CdTe単結晶を成長した後、引き続き、図中熱処理炉２に
アンプル３を移動し、第４図に示すように温度を段階的
に下げながら、熱処理を行った。この結晶を用いて放射
線検出素子を作製した。
度が２重量ppmになるようにCdCl2を塩素源として添加
し、図中結晶成長炉１で、トラベリングヒーター法で、
CdTe単結晶を成長した後、引き続き、図中熱処理炉２に
アンプル３を移動し、第４図に示すように温度を段階的
に下げながら、熱処理を行った。この結晶を用いて放射
線検出素子を作製した。
この結晶の抵抗率は、４×108Ωcm、キャリアライフ
タイムは電子が0.65μs,ホールが0.35μｓと高抵抗、高
キャリアライフタイムを同時に満足するものであった。
タイムは電子が0.65μs,ホールが0.35μｓと高抵抗、高
キャリアライフタイムを同時に満足するものであった。
放射線検出素子としての特性は、241Amの放射線（59.
5keVのエネルギーをもっている）を測定したときのピー
ク強度半値幅が、印加電圧15Vにおいて5keVの良好な分
解能が得られた。
5keVのエネルギーをもっている）を測定したときのピー
ク強度半値幅が、印加電圧15Vにおいて5keVの良好な分
解能が得られた。
［比較例］ Teを溶媒とし、結晶中の塩素濃度が２重量ppmになる
ようにCdCl2を塩素源として添加し、トラベリングヒー
ター法で、CdTe単結晶を成長後、150℃/hrの冷却速度で
降温したあと、この結晶を用いて放射線検出素子を作製
した。
ようにCdCl2を塩素源として添加し、トラベリングヒー
ター法で、CdTe単結晶を成長後、150℃/hrの冷却速度で
降温したあと、この結晶を用いて放射線検出素子を作製
した。
この結晶の抵抗率は、５×105Ωcmであり、キャリア
ライフタイムは抵抗値が低すぎたため、測定できなかっ
た。
ライフタイムは抵抗値が低すぎたため、測定できなかっ
た。
放射線検出素子としての特性は、抵抗率が低すぎたた
めに、リーク電流が大きく、241Amの放射線を測定した
ところ、なんらスペクトルが得られなかった。
めに、リーク電流が大きく、241Amの放射線を測定した
ところ、なんらスペクトルが得られなかった。
発明の効果 本発明により、結晶中塩素濃度が0.8重量ppm以上５重
量ppm以下という低塩素濃度でも、放射線検出素子を作
製するのに充分な抵抗率の高い結晶を得ることが出来
る。このため、この結晶を用いて、従来よりもエネルギ
ー分解能の良好な放射線検出素子を作製することができ
る。
量ppm以下という低塩素濃度でも、放射線検出素子を作
製するのに充分な抵抗率の高い結晶を得ることが出来
る。このため、この結晶を用いて、従来よりもエネルギ
ー分解能の良好な放射線検出素子を作製することができ
る。
第１図は結晶中の塩素濃度と本発明の熱処理によって得
られた抵抗率の関係を示したものである。 第２図は結晶中の塩素濃度とキャリアライフタイムの関
係を示したものである。 第３図は冷却速度と抵抗率の関係を示したものである。 第４図は段階的に熱処理温度を下げる場合の一例を示し
たものであって、実施例における熱処理条件である 第５図は実施例における、結晶成長装置を示したもので
ある。 １……結晶成長炉 ２……熱処理炉 ３……アンプル ４……CdTe単結晶 ５……Te溶媒 ６……原料CdTe多結晶
られた抵抗率の関係を示したものである。 第２図は結晶中の塩素濃度とキャリアライフタイムの関
係を示したものである。 第３図は冷却速度と抵抗率の関係を示したものである。 第４図は段階的に熱処理温度を下げる場合の一例を示し
たものであって、実施例における熱処理条件である 第５図は実施例における、結晶成長装置を示したもので
ある。 １……結晶成長炉 ２……熱処理炉 ３……アンプル ４……CdTe単結晶 ５……Te溶媒 ６……原料CdTe多結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 31/0248
Claims (1)
- 【請求項１】放射線検出素子用のCdTe単結晶の製造方法
において、得られる単結晶中の塩素濃度が0.8重量ppm以
上５重量ppm以下となるように塩素源を添加し、単結晶
の成長後、350℃以上450℃以下の温度で15時間以上の熱
処理をした後、段階的に温度を下げながら熱処理を行な
うことを特徴とするCdTe単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2210277A JPH0818917B2 (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | ＣｄＴｅ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2210277A JPH0818917B2 (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | ＣｄＴｅ単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0497991A JPH0497991A (ja) | 1992-03-30 |
| JPH0818917B2 true JPH0818917B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=16586730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2210277A Expired - Fee Related JPH0818917B2 (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | ＣｄＴｅ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0818917B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06345598A (ja) * | 1993-06-04 | 1994-12-20 | Japan Energy Corp | 放射線検出素子用ＣｄＴｅ結晶およびその製造方法 |
| EP1022772A4 (en) | 1998-05-11 | 2000-08-16 | Japan Energy Corp | CdTe CRYSTAL OR CdZnTe CRYSTAL AND METHOD FOR PRODUCING THIS CRYSTAL |
| JP6018532B2 (ja) * | 2013-03-29 | 2016-11-02 | Ｊｘ金属株式会社 | 半導体ウエハ、放射線検出素子、放射線検出器、および化合物半導体単結晶の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5338596A (en) * | 1976-09-20 | 1978-04-08 | Riken Vitamin Oil Co Ltd | Process for formula feed for larvae and juveniles of fish and shellfishes |
-
1990
- 1990-08-10 JP JP2210277A patent/JPH0818917B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0497991A (ja) | 1992-03-30 |
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