JPH08176505A - ポリイミドワニスの脱気方法 - Google Patents
ポリイミドワニスの脱気方法Info
- Publication number
- JPH08176505A JPH08176505A JP32297494A JP32297494A JPH08176505A JP H08176505 A JPH08176505 A JP H08176505A JP 32297494 A JP32297494 A JP 32297494A JP 32297494 A JP32297494 A JP 32297494A JP H08176505 A JPH08176505 A JP H08176505A
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- polyimide varnish
- degassing
- varnish
- polyimide
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ポリイミドワニスに超音波を印加して脱気す
ることを特徴とするポリイミドワニスの脱気方法。 【効果】 本発明は、上述のようなポリイミドワニスの
脱気方法を採用したことにより、気泡のないポリイミド
ワニスをスムーズにシリコーンウエハー等の上に塗布す
ることが可能となった。したがって、得られた塗膜にピ
ンホールやクレーターが見られない。
ることを特徴とするポリイミドワニスの脱気方法。 【効果】 本発明は、上述のようなポリイミドワニスの
脱気方法を採用したことにより、気泡のないポリイミド
ワニスをスムーズにシリコーンウエハー等の上に塗布す
ることが可能となった。したがって、得られた塗膜にピ
ンホールやクレーターが見られない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリイミドワニスの脱気
方法に関するものであり、ポリイミドワニスを半導体の
保護膜等に使用するに際し、気泡のないポリイミドワニ
スをシリコーンウエハー上に供給するための脱気方法に
関するものである。
方法に関するものであり、ポリイミドワニスを半導体の
保護膜等に使用するに際し、気泡のないポリイミドワニ
スをシリコーンウエハー上に供給するための脱気方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体用途に使用されるフォトレ
ジスト等は粘度が低いことから特別な脱気を行なわなく
ても自然に脱気され、気泡のないワニスをシリコーンウ
エハー等の上に塗布することができた。
ジスト等は粘度が低いことから特別な脱気を行なわなく
ても自然に脱気され、気泡のないワニスをシリコーンウ
エハー等の上に塗布することができた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ポリイ
ミドワニスはフォトレジスト等よりも高濃度、高粘度で
あるために、製造時にワニス中に混入した気泡が脱気さ
れにくい。このため、シリコーンウエハー等の上にスム
ーズにワニスを塗布できず、塗膜にピンホールやクレー
ターが形成されるという問題があった。特に感光性ポリ
イミドワニスを用いた場合や二種以上の溶剤を用いた場
合等、ワニス中に気泡が安定に存在してしまう場合に
は、この問題はさらに顕著になる。また、フォトレジス
トは通常ポンプでワニス供給を行なうが、ポリイミドワ
ニスは圧によりワニス供給を行なうことも多く、圧力変
化によって気泡が塗布時に悪影響を及ぼすこともある。
ミドワニスはフォトレジスト等よりも高濃度、高粘度で
あるために、製造時にワニス中に混入した気泡が脱気さ
れにくい。このため、シリコーンウエハー等の上にスム
ーズにワニスを塗布できず、塗膜にピンホールやクレー
ターが形成されるという問題があった。特に感光性ポリ
イミドワニスを用いた場合や二種以上の溶剤を用いた場
合等、ワニス中に気泡が安定に存在してしまう場合に
は、この問題はさらに顕著になる。また、フォトレジス
トは通常ポンプでワニス供給を行なうが、ポリイミドワ
ニスは圧によりワニス供給を行なうことも多く、圧力変
化によって気泡が塗布時に悪影響を及ぼすこともある。
【０００４】本発明は、かかる従来技術の諸欠点に鑑み
創案されたもので、その目的とするところは、気泡のな
いポリイミドワニスを供給し、シリコーンウエハーの上
等にスムーズにワニス塗布を行なうことにある。
創案されたもので、その目的とするところは、気泡のな
いポリイミドワニスを供給し、シリコーンウエハーの上
等にスムーズにワニス塗布を行なうことにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
ポリイミドワニスに超音波を印加して脱気することを特
徴とするポリイミドワニスの脱気方法により達成され
る。
ポリイミドワニスに超音波を印加して脱気することを特
徴とするポリイミドワニスの脱気方法により達成され
る。
【０００６】ポリイミドワニスとしては、非感光性のポ
リイミドワニスと感光性のポリイミドワニスがある。感
光性ポリイミドワニスは感光剤を含むため、ワニス中に
気泡が安定に存在しやすく、脱気の必要性が高い。
リイミドワニスと感光性のポリイミドワニスがある。感
光性ポリイミドワニスは感光剤を含むため、ワニス中に
気泡が安定に存在しやすく、脱気の必要性が高い。
【０００７】感光性ポリイミドとしては、Ｐｈｏｔｏｇ
ｒａ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．２３，３０３（１９７９）で報
告されている感光基がポリイミド前駆体のカルボキシル
基とエステル結合しているエステルタイプと呼ばれるも
のや、Ｊ．Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｓｃｉ．（Ｃｈｅｍ）Ａ
２１，１６１４（１９８４）で報告されている感光基が
ポリイミド前駆体のカルボキシル基と塩結合している塩
結合タイプと呼ばれるものを例として挙げることができ
る。
ｒａ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．２３，３０３（１９７９）で報
告されている感光基がポリイミド前駆体のカルボキシル
基とエステル結合しているエステルタイプと呼ばれるも
のや、Ｊ．Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｓｃｉ．（Ｃｈｅｍ）Ａ
２１，１６１４（１９８４）で報告されている感光基が
ポリイミド前駆体のカルボキシル基と塩結合している塩
結合タイプと呼ばれるものを例として挙げることができ
る。
【０００８】ポリイミドワニスの粘度が高く、また不揮
発分濃度が高い場合に、脱気の必要性が高くなるの。し
たがって、本発明の脱気方法が有効に作用するのは、ポ
リイミドワニスの不揮発分濃度が２０％以上５０％以
下、さらには２０％以上４０％以下の範囲であり、粘度
が３０Ｐｏｉｓｅ／２５℃以上３００Ｐｏｉｓｅ／２５
℃以下、さらには５０Ｐｏｉｓｅ／２５℃以上２００Ｐ
ｏｉｓｅ／２５℃の範囲である。
発分濃度が高い場合に、脱気の必要性が高くなるの。し
たがって、本発明の脱気方法が有効に作用するのは、ポ
リイミドワニスの不揮発分濃度が２０％以上５０％以
下、さらには２０％以上４０％以下の範囲であり、粘度
が３０Ｐｏｉｓｅ／２５℃以上３００Ｐｏｉｓｅ／２５
℃以下、さらには５０Ｐｏｉｓｅ／２５℃以上２００Ｐ
ｏｉｓｅ／２５℃の範囲である。
【０００９】脱気の手段としての超音波の出力は、３０
Ｗ以上１０００Ｗ以下が好ましく、より好ましくは５０
Ｗ以上６００Ｗ以下である。出力が弱すぎると脱気の効
果がなく、強すぎるとワニスの感光性や粘度に悪影響を
及ぼす。
Ｗ以上１０００Ｗ以下が好ましく、より好ましくは５０
Ｗ以上６００Ｗ以下である。出力が弱すぎると脱気の効
果がなく、強すぎるとワニスの感光性や粘度に悪影響を
及ぼす。
【００１０】また、脱気は必要に応じて減圧下で行なう
ことができ、その圧力としては１０-1ｍｍＨｇ〜６００
ｍｍＨｇが好ましく、より好ましくは１ｍｍＨｇ〜３０
０ｍｍＨｇ、さらに好ましくは１０ｍｍＨｇ〜１００ｍ
ｍＨｇである。圧力が低すぎると、感光性ポリイミドワ
ニスから感光剤等の揮散が発生し好ましくない。高すぎ
ると脱気の効果が得られにくい。
ことができ、その圧力としては１０-1ｍｍＨｇ〜６００
ｍｍＨｇが好ましく、より好ましくは１ｍｍＨｇ〜３０
０ｍｍＨｇ、さらに好ましくは１０ｍｍＨｇ〜１００ｍ
ｍＨｇである。圧力が低すぎると、感光性ポリイミドワ
ニスから感光剤等の揮散が発生し好ましくない。高すぎ
ると脱気の効果が得られにくい。
【００１１】超音波印加による脱気の温度としては２０
℃以上５０℃以下が好ましく、より好ましくは２０℃以
上４０℃以下である。温度が２０℃未満ではワニスの粘
度が高すぎて脱気が十分行えず、５０℃を越える温度で
はワニスの保存安定性等の特性が変化して好ましくな
い。
℃以上５０℃以下が好ましく、より好ましくは２０℃以
上４０℃以下である。温度が２０℃未満ではワニスの粘
度が高すぎて脱気が十分行えず、５０℃を越える温度で
はワニスの保存安定性等の特性が変化して好ましくな
い。
【００１２】このようなポリイミドワニスの溶剤として
は、Ｎ−メチル２−ピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルア
セトアミド、ジメチルフォルムアミド、γ−ブチロラク
トン（γ−ＢＬ）、メチルカルビトール、エチルカルビ
トール、プロピレングリコールモノメチルアセテート、
プロピレンカーボネート１，３−ジメチル−２−イミダ
ゾリジノン等がある。これらの溶剤は単独または二種以
上混合して用いることができるが、単独溶剤の場合より
も二種以上の混合溶剤の場合の方が脱気の必要性は高
い。
は、Ｎ−メチル２−ピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルア
セトアミド、ジメチルフォルムアミド、γ−ブチロラク
トン（γ−ＢＬ）、メチルカルビトール、エチルカルビ
トール、プロピレングリコールモノメチルアセテート、
プロピレンカーボネート１，３−ジメチル−２−イミダ
ゾリジノン等がある。これらの溶剤は単独または二種以
上混合して用いることができるが、単独溶剤の場合より
も二種以上の混合溶剤の場合の方が脱気の必要性は高
い。
【００１３】また、ポリイミドワニスには界面活性剤を
添加することができる。界面活性剤としてはフッ素系界
面活性剤、シリコーン系界面活性剤、ポリプロピレン系
界面活性剤等がある。添加量はワニス量に対して１ｐｐ
ｍ以上５０００ｐｐｍ以下が好ましく、より好ましくは
１０ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下である。
添加することができる。界面活性剤としてはフッ素系界
面活性剤、シリコーン系界面活性剤、ポリプロピレン系
界面活性剤等がある。添加量はワニス量に対して１ｐｐ
ｍ以上５０００ｐｐｍ以下が好ましく、より好ましくは
１０ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下である。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、以下の説明で見掛けの粘度と不揮発分濃度は下記の
方法により測定した。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、以下の説明で見掛けの粘度と不揮発分濃度は下記の
方法により測定した。
【００１５】［粘度］東京計器社製ＥＨＤ型粘度計を使
用して回転数１ｒｐｍ〜１０ｒｐｍで２５℃で測定し
た。
用して回転数１ｒｐｍ〜１０ｒｐｍで２５℃で測定し
た。
【００１６】［不揮発分濃度］直径５０ｍｍのブリキシ
ャーレにワニス約２ｇを精秤し、エアー循環式熱風オー
ブンに設置し、２００℃で２時間乾燥した。ブリキシャ
ーレの重量をＷ1 、ブリキシャーレにワニスを滴下した
重量をＷ2 、２００℃で２時間乾燥した後の重量をＷ3
とすると、 不揮発分濃度＝（Ｗ3 −Ｗ1 ）／（Ｗ2 −Ｗ1 ）×１００ （％） 実施例１ １Ｌポリエチレン製細口瓶に充填された粘度が１００ｐ
ｏｉｓｅ／２５℃、不揮発分濃度が２５％の東レ製感光
性ポリイミドワニス“フォトニース”（塩結合タイプ、
溶剤：ＮＭＰとγ−ＢＬの混合溶剤、フッ素系界面活性
剤含有）を２００Ｗ出力の超音波装置を用い、２５℃、
４０ｍｍＨｇで２時間脱気後、室温で１晩放置後大日本
スクリーン製塗布・現像装置にセットし、エアーで２ｋ
ｇ／ｃｍ2 加圧して送液し、ウエハー上にワニスを供給
した。ウエハーにワニスを供給する配管の全ての部分で
気泡の発生は認められなかった。キュア後に得られた塗
膜にピンホールやクレーターは見られなかった。
ャーレにワニス約２ｇを精秤し、エアー循環式熱風オー
ブンに設置し、２００℃で２時間乾燥した。ブリキシャ
ーレの重量をＷ1 、ブリキシャーレにワニスを滴下した
重量をＷ2 、２００℃で２時間乾燥した後の重量をＷ3
とすると、 不揮発分濃度＝（Ｗ3 −Ｗ1 ）／（Ｗ2 −Ｗ1 ）×１００ （％） 実施例１ １Ｌポリエチレン製細口瓶に充填された粘度が１００ｐ
ｏｉｓｅ／２５℃、不揮発分濃度が２５％の東レ製感光
性ポリイミドワニス“フォトニース”（塩結合タイプ、
溶剤：ＮＭＰとγ−ＢＬの混合溶剤、フッ素系界面活性
剤含有）を２００Ｗ出力の超音波装置を用い、２５℃、
４０ｍｍＨｇで２時間脱気後、室温で１晩放置後大日本
スクリーン製塗布・現像装置にセットし、エアーで２ｋ
ｇ／ｃｍ2 加圧して送液し、ウエハー上にワニスを供給
した。ウエハーにワニスを供給する配管の全ての部分で
気泡の発生は認められなかった。キュア後に得られた塗
膜にピンホールやクレーターは見られなかった。
【００１７】比較例１ 実施例１で用いたものと同じポリイミドワニスを脱気を
行わずそのまま大日本スクリーン製塗布・現像装置にセ
ットし、エアーで２ｋｇ／ｃｍ2 加圧して送液し、ウエ
ハー上にワニスを供給した。ウエハーに供給するワニス
量をコントロールするエアオペレートバルブの所で気泡
の発生が認められ、ウエハーに供給したワニス中に多数
の気泡が認められた。キュア後に得られた塗膜にはピン
ホールやクレーターが見られた。
行わずそのまま大日本スクリーン製塗布・現像装置にセ
ットし、エアーで２ｋｇ／ｃｍ2 加圧して送液し、ウエ
ハー上にワニスを供給した。ウエハーに供給するワニス
量をコントロールするエアオペレートバルブの所で気泡
の発生が認められ、ウエハーに供給したワニス中に多数
の気泡が認められた。キュア後に得られた塗膜にはピン
ホールやクレーターが見られた。
【００１８】
【発明の効果】本発明は、上述のようなポリイミドワニ
スの脱気方法を採用したことにより、気泡のないポリイ
ミドワニスをスムーズにシリコーンウエハー等の上に塗
布することが可能となった。したがって、得られた塗膜
にピンホールやクレーターが見られない。
スの脱気方法を採用したことにより、気泡のないポリイ
ミドワニスをスムーズにシリコーンウエハー等の上に塗
布することが可能となった。したがって、得られた塗膜
にピンホールやクレーターが見られない。
Claims (10)
- 【請求項１】 ポリイミドワニスに超音波を印加して脱
気することを特徴とするポリイミドワニスの脱気方法。 - 【請求項２】 超音波の出力が３０Ｗ以上１０００Ｗ以
下であることを特徴とする請求項１記載のポリイミドワ
ニスの脱気方法。 - 【請求項３】 １０-1ｍｍＨｇ〜６００ｍｍＨｇの圧力
で減圧脱気することを特徴とする請求項１記載のポリイ
ミドワニスの脱気方法。 - 【請求項４】 ポリイミドワニスが感光性ポリイミドワ
ニスであることを特徴とする請求項１記載のポリイミド
ワニスの脱気方法。 - 【請求項５】 感光性ポリイミドワニスが塩結合タイプ
の感光性ポリイミドワニスであることを特徴とする請求
項４記載のポリイミドワニスの脱気方法。 - 【請求項６】 ポリイミドワニスの粘度が３０ｐｏｉｓ
ｅ／２５℃以上３００ｐｏｉｓｅ／２５℃以下であるこ
とを特徴とする請求項１記載のポリイミドワニスの脱気
方法。 - 【請求項７】 ポリイミドワニスの不揮発分濃度が２０
％以上５０％以下であることを特徴とする請求項１記載
のポリイミドワニスの脱気方法。 - 【請求項８】 ポリイミドワニスが２種以上の溶剤を含
むことを特徴とする請求項１記載のポリイミドワニスの
脱気方法。 - 【請求項９】 ポリイミドワニスが界面活性剤を含むこ
とを特徴とする請求項１記載のポリイミドワニスの脱気
方法。 - 【請求項１０】 ２０℃以上５０℃以下で超音波を印加
して脱気することを特徴とする請求項１記載のポリイミ
ドワニスの脱気方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32297494A JPH08176505A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | ポリイミドワニスの脱気方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32297494A JPH08176505A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | ポリイミドワニスの脱気方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08176505A true JPH08176505A (ja) | 1996-07-09 |
Family
ID=18149735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32297494A Pending JPH08176505A (ja) | 1994-12-26 | 1994-12-26 | ポリイミドワニスの脱気方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08176505A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10014587A1 (de) * | 2000-03-27 | 2001-10-18 | Ventec Ges Fuer Venturekapital | Versiegelung von porösen Werkstoffen und Oberflächenbeschichtungen mit Polyimid insbesondere für den Einsatz als Prozeßbauteile für Plasmareaktoren zum Herstellen und Bearbeiten von Halbleitersubstraten (Wafern) |
| JP2011057880A (ja) * | 2009-09-11 | 2011-03-24 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 樹脂ワニス、樹脂膜、半導体装置および表示体装置 |
| WO2011040440A1 (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-07 | 大日本印刷株式会社 | フレキシブルデバイス用基板、フレキシブルデバイス用薄膜トランジスタ基板、フレキシブルデバイス、薄膜素子用基板、薄膜素子、薄膜トランジスタ、薄膜素子用基板の製造方法、薄膜素子の製造方法および薄膜トランジスタの製造方法 |
| US9024312B2 (en) | 2009-09-30 | 2015-05-05 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Substrate for flexible device, thin film transistor substrate for flexible device, flexible device, substrate for thin film element, thin film element, thin film transistor, method for manufacturing substrate for thin film element, method for manufacturing thin film element, and method for manufacturing thin film transistor |
| WO2019189483A1 (ja) * | 2018-03-28 | 2019-10-03 | 住友化学株式会社 | 透明ポリイミド系高分子と溶媒とを含むワニス |
-
1994
- 1994-12-26 JP JP32297494A patent/JPH08176505A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10014587A1 (de) * | 2000-03-27 | 2001-10-18 | Ventec Ges Fuer Venturekapital | Versiegelung von porösen Werkstoffen und Oberflächenbeschichtungen mit Polyimid insbesondere für den Einsatz als Prozeßbauteile für Plasmareaktoren zum Herstellen und Bearbeiten von Halbleitersubstraten (Wafern) |
| JP2011057880A (ja) * | 2009-09-11 | 2011-03-24 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 樹脂ワニス、樹脂膜、半導体装置および表示体装置 |
| WO2011040440A1 (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-07 | 大日本印刷株式会社 | フレキシブルデバイス用基板、フレキシブルデバイス用薄膜トランジスタ基板、フレキシブルデバイス、薄膜素子用基板、薄膜素子、薄膜トランジスタ、薄膜素子用基板の製造方法、薄膜素子の製造方法および薄膜トランジスタの製造方法 |
| US9024312B2 (en) | 2009-09-30 | 2015-05-05 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Substrate for flexible device, thin film transistor substrate for flexible device, flexible device, substrate for thin film element, thin film element, thin film transistor, method for manufacturing substrate for thin film element, method for manufacturing thin film element, and method for manufacturing thin film transistor |
| KR20160130876A (ko) | 2009-09-30 | 2016-11-14 | 다이니폰 인사츠 가부시키가이샤 | 플렉시블 디바이스용 기판, 플렉시블 디바이스용 박막 트랜지스터 기판, 플렉시블 디바이스, 박막 소자용 기판, 박막 소자, 박막 트랜지스터, 박막 소자용 기판의 제조 방법, 박막 소자의 제조 방법 및 박막 트랜지스터의 제조 방법 |
| WO2019189483A1 (ja) * | 2018-03-28 | 2019-10-03 | 住友化学株式会社 | 透明ポリイミド系高分子と溶媒とを含むワニス |
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