JPH0781997B2 - 液体クロマトグラフィー用球状充填剤 - Google Patents
液体クロマトグラフィー用球状充填剤Info
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- JPH0781997B2 JPH0781997B2 JP61158411A JP15841186A JPH0781997B2 JP H0781997 B2 JPH0781997 B2 JP H0781997B2 JP 61158411 A JP61158411 A JP 61158411A JP 15841186 A JP15841186 A JP 15841186A JP H0781997 B2 JPH0781997 B2 JP H0781997B2
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Description
【発明の詳細な説明】 「技術分野」 本発明は、例えば単糖類、オリゴ糖類などの分離に好適
な液体クロマトグラフィー用球状充填剤に関する。
な液体クロマトグラフィー用球状充填剤に関する。
「従来技術およびその問題点」 液体クロマトグラフィー用充填剤としては、従来からシ
リカゲル、化学修飾シリカゲル、合成高分子ゲル、天然
高分子ゲル、カーボンゲルなどからなるものが知られて
いる。また、これらの充填剤を多孔質にした多孔質シリ
カ、化学修飾多孔質シリカ、多孔質高分子なども知られ
ている。
リカゲル、化学修飾シリカゲル、合成高分子ゲル、天然
高分子ゲル、カーボンゲルなどからなるものが知られて
いる。また、これらの充填剤を多孔質にした多孔質シリ
カ、化学修飾多孔質シリカ、多孔質高分子なども知られ
ている。
一方、リン酸カルシウム系化合物、特に合成ハイドロキ
シアパタイト（Ca10（PO4）６（OH）２）は、歯や骨の
無機主成分と同質であり、その優れた生体親和性を応用
して合成ハイドロキシアパタイトにより人工歯根や骨補
填剤が開発されている。この生体と深く関わりをもつリ
ン酸カルシウム系化合物を液体クロマトグラフィーの充
填剤として利用しようとする試みは古くから行われてお
り、蛋白質、酵素などの分離に応用されている。また、
近年においては、製法や形状に特徴を有する充填剤も提
案されている（特開昭60−143762号）。
シアパタイト（Ca10（PO4）６（OH）２）は、歯や骨の
無機主成分と同質であり、その優れた生体親和性を応用
して合成ハイドロキシアパタイトにより人工歯根や骨補
填剤が開発されている。この生体と深く関わりをもつリ
ン酸カルシウム系化合物を液体クロマトグラフィーの充
填剤として利用しようとする試みは古くから行われてお
り、蛋白質、酵素などの分離に応用されている。また、
近年においては、製法や形状に特徴を有する充填剤も提
案されている（特開昭60−143762号）。
ところで、従来のリン酸カルシウム系化合物は、主とし
て蛋白質、酵素などの分離を目的としており、比表面積
を大きくしてその分離性能を高めるため、殆どが多孔質
のものであった。
て蛋白質、酵素などの分離を目的としており、比表面積
を大きくしてその分離性能を高めるため、殆どが多孔質
のものであった。
本発明者らは、ハイドロキシアパタイトなどのリン酸カ
ルシウム系化合物を充填剤として、蛋白質や酵素以外の
成分を分離しようと試みた結果、リン酸カルシウム系化
合物が糖の分離にも有効であることを見出した。この場
合、分離パターンは、分子量の小さい順に分離されるも
のであることもわかった。
ルシウム系化合物を充填剤として、蛋白質や酵素以外の
成分を分離しようと試みた結果、リン酸カルシウム系化
合物が糖の分離にも有効であることを見出した。この場
合、分離パターンは、分子量の小さい順に分離されるも
のであることもわかった。
一方、多孔質の充填剤がゲルパーミエーションクロマト
グラフィーに用いられることは、特開昭50−155290号な
どからも明らかである。ここで、ゲルパーミエーション
クロマトグラフィーとは、分子量の大きい順に分離して
くるものである。
グラフィーに用いられることは、特開昭50−155290号な
どからも明らかである。ここで、ゲルパーミエーション
クロマトグラフィーとは、分子量の大きい順に分離して
くるものである。
そこで、リン酸カルシウム系化合物を充填剤として糖の
分離に適用した場合、充填剤が多孔質のものであると、
上記のゲルパーミエーション的性質が共存することにな
り、その分離性能が低下することがわかった。
分離に適用した場合、充填剤が多孔質のものであると、
上記のゲルパーミエーション的性質が共存することにな
り、その分離性能が低下することがわかった。
「発明の目的」 本発明の目的は、リン酸カルシウム系化合物を材質とす
る充填剤であって、糖などの分離に適するものを提供す
ることにある。
る充填剤であって、糖などの分離に適するものを提供す
ることにある。
「発明の構成」 本発明の液体クロマトグラフィー用球状充填剤はCa
10（PO4）６（OH）２、Ca3（PO4）２、Ca2P2O7、Ca（PO
3）２、Ca10（PO4）6F2、Ca10（PO4）6Cl2のうちから選
ばれた一種または二種以上を材質とし、全体としてほぼ
球状をなすと共に、気孔率５％以下の緻密質とされてい
ることを特徴とする。
10（PO4）６（OH）２、Ca3（PO4）２、Ca2P2O7、Ca（PO
3）２、Ca10（PO4）6F2、Ca10（PO4）6Cl2のうちから選
ばれた一種または二種以上を材質とし、全体としてほぼ
球状をなすと共に、気孔率５％以下の緻密質とされてい
ることを特徴とする。
このように、本発明では、気孔率５％以下の緻密質の形
状体を用いるようにしたので、ゲルパーミエーション的
性質が少なくなり、分子量の小さい順に分離される糖な
どの分離に適したものとなる。
状体を用いるようにしたので、ゲルパーミエーション的
性質が少なくなり、分子量の小さい順に分離される糖な
どの分離に適したものとなる。
本発明の充填剤は、Ca10（PO4）６（OH）２、Ca3（P
O4）２、Ca2P2O7、Ca（PO3）２、Ca10（PO4）6F2、Ca10
（PO4）6Cl2のうちから選ばれた一種または二種以上を
材質とする。これらのリン酸カルシウム系化合物は、水
溶性のリン酸塩と水溶性のカルシウム塩とを水溶液中で
反応させる湿式合成法や、リン酸化合物とカルシウム化
合物とを高温下で反応させる乾式合成法など、公知の各
種の方法で合成することができる。
O4）２、Ca2P2O7、Ca（PO3）２、Ca10（PO4）6F2、Ca10
（PO4）6Cl2のうちから選ばれた一種または二種以上を
材質とする。これらのリン酸カルシウム系化合物は、水
溶性のリン酸塩と水溶性のカルシウム塩とを水溶液中で
反応させる湿式合成法や、リン酸化合物とカルシウム化
合物とを高温下で反応させる乾式合成法など、公知の各
種の方法で合成することができる。
上記リン酸カルシウム系化合物は、例えば噴霧乾燥造粒
法、回転転動造粒法などの各種手段でほぼ球形に造粒さ
れる。噴霧乾燥造粒法は、リン酸カルシウム系化合物を
水に分散したスラリーを100〜250℃程度で噴霧乾燥し、
ほぼ地形に造粒する方法である。回転転動造粒法は、リ
ン酸カルシウム系化合物粒子をプレート上に載せ、回転
しながら凝集させて造粒する方法である。
法、回転転動造粒法などの各種手段でほぼ球形に造粒さ
れる。噴霧乾燥造粒法は、リン酸カルシウム系化合物を
水に分散したスラリーを100〜250℃程度で噴霧乾燥し、
ほぼ地形に造粒する方法である。回転転動造粒法は、リ
ン酸カルシウム系化合物粒子をプレート上に載せ、回転
しながら凝集させて造粒する方法である。
こうして造粒した後、900〜1400℃で焼成することによ
り、全体としてほぼ球状をなし、気孔率５％以下の本発
明の充填剤を得ることができる。この場合、焼成温度が
900℃未満では、気孔率が５％を超えやすくなり、ゲル
パーミエーション的性質がでてきて糖などの分離に適さ
なくなる。また、焼成温度が1400℃を超えると、リン酸
カルシウム系化合物が分解反応を起こすので、分離能が
低下する。
り、全体としてほぼ球状をなし、気孔率５％以下の本発
明の充填剤を得ることができる。この場合、焼成温度が
900℃未満では、気孔率が５％を超えやすくなり、ゲル
パーミエーション的性質がでてきて糖などの分離に適さ
なくなる。また、焼成温度が1400℃を超えると、リン酸
カルシウム系化合物が分解反応を起こすので、分離能が
低下する。
なお、本発明の充填剤は、完全な球状である必要はな
く、卵形、ラグビーボール形など球状に近い形状であれ
ばよい。
く、卵形、ラグビーボール形など球状に近い形状であれ
ばよい。
また、充填剤の平均粒径は、特に限定されないが、１〜
100μｍ程度とするのが好ましい。平均粒径が１μｍ未
満ではカラムの通液抵抗が大きくなり、100μｍを超え
ると分離能が低下する傾向がある。
100μｍ程度とするのが好ましい。平均粒径が１μｍ未
満ではカラムの通液抵抗が大きくなり、100μｍを超え
ると分離能が低下する傾向がある。
本発明の充填剤は、例えばブドウ糖などの単糖類、ショ
糖、乳糖、ラフィノースなどのオリゴ糖類などの分離に
特に有効である。この場合、分子量の小さいものから順
に分離される分離パターンをなす。
糖、乳糖、ラフィノースなどのオリゴ糖類などの分離に
特に有効である。この場合、分子量の小さいものから順
に分離される分離パターンをなす。
「発明の実施例」 リン酸塩溶液とカルシウム塩溶液とを公知の方法によっ
て反応させ、ハイドロキシアパタイトスラリーを得た。
このスラリーをモービルマイナー型スプレードライヤー
（アシザワニロ製）を用いて噴霧乾燥造粒した。こうし
て得られたほぼ球形の造粒物を1100℃で４時間焼成して
本発明による充填剤を得た。この充填剤は、平均粒径５
μｍ、気孔率１％であった。なお、この充填剤の15000
倍の電子顕微鏡写真を第１図に示す。
て反応させ、ハイドロキシアパタイトスラリーを得た。
このスラリーをモービルマイナー型スプレードライヤー
（アシザワニロ製）を用いて噴霧乾燥造粒した。こうし
て得られたほぼ球形の造粒物を1100℃で４時間焼成して
本発明による充填剤を得た。この充填剤は、平均粒径５
μｍ、気孔率１％であった。なお、この充填剤の15000
倍の電子顕微鏡写真を第１図に示す。
この充填剤を、直径7.5mm、長さ100mmの高速液体クロマ
トグラフィー用ステンレス製カラムに充填し、アセトニ
トリル80％水溶液を溶離液として流速は1.5ml/分で流し
つつ、グルコースとサッカロースの分離を行なったとこ
ろ、第２図に示すようなクロマトグラムが得られた。第
２図において、縦軸は波長195nmにおける吸光度であ
り、横軸は時間（分）である。また、第２図中、Ｇはグ
ルコースを示すピーク、Ｓはサッカロースを示すピーク
である。このように、本発明の充填剤によれば、糖類を
明確に分離できることがわかる。
トグラフィー用ステンレス製カラムに充填し、アセトニ
トリル80％水溶液を溶離液として流速は1.5ml/分で流し
つつ、グルコースとサッカロースの分離を行なったとこ
ろ、第２図に示すようなクロマトグラムが得られた。第
２図において、縦軸は波長195nmにおける吸光度であ
り、横軸は時間（分）である。また、第２図中、Ｇはグ
ルコースを示すピーク、Ｓはサッカロースを示すピーク
である。このように、本発明の充填剤によれば、糖類を
明確に分離できることがわかる。
「発明の効果」 以上説明したように、本発明の充填剤によれば、リン酸
カルシウム系化合物からなり、全体としてほぼ球状をな
し、気孔率５％以下の緻密質とされているので、ゲルパ
ーミエーション的性質が抑えられ、分子量の小さい方か
ら順に分離される糖などの分離に適したものとなる。
カルシウム系化合物からなり、全体としてほぼ球状をな
し、気孔率５％以下の緻密質とされているので、ゲルパ
ーミエーション的性質が抑えられ、分子量の小さい方か
ら順に分離される糖などの分離に適したものとなる。
第１図は本発明の実施例による充填剤の粒子構造を示す
15000倍の電子顕微鏡写真、第２図は同充填剤を用いた
液体クロマトグラフィーによりグルコースとサッカロー
スとを分離した結果を示すクロマトグラムである。
15000倍の電子顕微鏡写真、第２図は同充填剤を用いた
液体クロマトグラフィーによりグルコースとサッカロー
スとを分離した結果を示すクロマトグラムである。
フロントページの続き (72)発明者 澄田 政哉 東京都板橋区前野町２丁目36番９号 旭光 学工業株式会社内 (72)発明者 横尾 明彦 東京都板橋区前野町２丁目36番９号 旭光 学工業株式会社内 (72)発明者 河村 克己 東京都板橋区前野町２丁目36番９号 旭光 学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−206445（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】Ca10（PO4）６（OH）２、Ca3（PO4）２、C
a2P2O7、Ca（PO3）２、Ca10（PO4）6F2、Ca10（PO4）6C
l2のうちから選ばれた一種または二種以上を材質とし、
全体としてほぼ球状をなすと共に、気孔率５％以下の緻
密質とされていることを特徴とする液体クロマトグラフ
ィー用球状充填剤。
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