JPH0717960B2 - 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH0717960B2 JPH0717960B2 JP1082393A JP8239389A JPH0717960B2 JP H0717960 B2 JPH0717960 B2 JP H0717960B2 JP 1082393 A JP1082393 A JP 1082393A JP 8239389 A JP8239389 A JP 8239389A JP H0717960 B2 JPH0717960 B2 JP H0717960B2
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- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
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- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
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- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
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- C21D8/1283—Application of a separating or insulating coating
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はトランス等の鉄芯に用いられる高磁束密度一方
向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
一方向性電磁鋼板は軟磁性材料として主にトランスその
他の電気機器の鉄芯材料に使用されているもので、磁気
特性として励磁特性と鉄損特性が良好でなくてはならな
い。
他の電気機器の鉄芯材料に使用されているもので、磁気
特性として励磁特性と鉄損特性が良好でなくてはならな
い。
この励磁特性を表す数値として通常B8（磁場の強さ800A
/mにおける磁束密度）を用い、鉄損特性を表す数値とし
てW17/50（50Hzで1.7Tまで磁化された時の1kg当りの鉄
損）を用いている。
/mにおける磁束密度）を用い、鉄損特性を表す数値とし
てW17/50（50Hzで1.7Tまで磁化された時の1kg当りの鉄
損）を用いている。
この一方向性電磁鋼板は最終仕上焼鈍工程で二次再結晶
現象を起こさせ、鋼板面に｛110｝面，圧延方向に＜001
＞軸をもったいわゆるゴス組織を発達させることによっ
て得られている。良好な磁気特性を得るためには、磁化
容易軸である＜001＞軸を圧延方向に高度に揃える事が
重要である。また、板厚，結晶粒度，固有抵抗，表面皮
膜，鋼板の純度等も磁気特性に大きな影響を及ぼす。
現象を起こさせ、鋼板面に｛110｝面，圧延方向に＜001
＞軸をもったいわゆるゴス組織を発達させることによっ
て得られている。良好な磁気特性を得るためには、磁化
容易軸である＜001＞軸を圧延方向に高度に揃える事が
重要である。また、板厚，結晶粒度，固有抵抗，表面皮
膜，鋼板の純度等も磁気特性に大きな影響を及ぼす。
方向性については、MnS,AlNをインヒビターとして利用
する最終強圧下冷間圧延を特徴とする方法によって大幅
に向上し、それに伴って鉄損特性も著しく向上してき
た。
する最終強圧下冷間圧延を特徴とする方法によって大幅
に向上し、それに伴って鉄損特性も著しく向上してき
た。
一方近年エネルギー価格の高騰を背景として、トランス
メーカーは低鉄損トランス用素材への指向を一段と強め
ている。低鉄損素材としてアモルファス合金や6.5％Si
鋼等の開発も進められているが、トランス用材料として
工業的に使用するには解決すべき問題を残している。他
方、レーザー等を用いた磁区制御技術が近年開発され、
それによって鉄損特性が大幅に向上した。
メーカーは低鉄損トランス用素材への指向を一段と強め
ている。低鉄損素材としてアモルファス合金や6.5％Si
鋼等の開発も進められているが、トランス用材料として
工業的に使用するには解決すべき問題を残している。他
方、レーザー等を用いた磁区制御技術が近年開発され、
それによって鉄損特性が大幅に向上した。
磁束密度は鉄損特性の最大の支配因子であり、通常磁束
密度が高いほど鉄損特性が良好である。磁束密度を高く
すると、二次再結晶粒の粗大化が生じ鉄損特性が不良と
なる場合があるが、磁区制御を行うと、二次再結晶粒径
にかかわらず、磁束密度が高いほど鉄損特性が良好とな
るため、近年磁束密度が高める必要性が増々高まってき
た。
密度が高いほど鉄損特性が良好である。磁束密度を高く
すると、二次再結晶粒の粗大化が生じ鉄損特性が不良と
なる場合があるが、磁区制御を行うと、二次再結晶粒径
にかかわらず、磁束密度が高いほど鉄損特性が良好とな
るため、近年磁束密度が高める必要性が増々高まってき
た。
他方、一方向性電磁鋼板の製造においては、各工程の種
々の要因が磁気特性に影響を与えるため通常各工程条件
に、極めて厳しい管理基準を設けて製造を行っている。
しかし、このような製造では、管理に多大な労力を費す
のに加え、原因不明の磁気特性不良が発生することも少
なくない。製品の磁気特性を途中工程で予測できれば上
記製造上の問題点が解決できるわけであるが、これまで
種々の試みにもかかわらず、磁気特性を予測することは
困難であった。
々の要因が磁気特性に影響を与えるため通常各工程条件
に、極めて厳しい管理基準を設けて製造を行っている。
しかし、このような製造では、管理に多大な労力を費す
のに加え、原因不明の磁気特性不良が発生することも少
なくない。製品の磁気特性を途中工程で予測できれば上
記製造上の問題点が解決できるわけであるが、これまで
種々の試みにもかかわらず、磁気特性を予測することは
困難であった。
また現在工業化されている一方向性電磁鋼板は通常MnS
をインヒビターとして利用しており、熱延前のスラブ加
熱時にMnSを一旦完全固溶させた後、熱延時に析出させ
る方法がとられている。二次再結晶に有効な量のMnSを
完全固溶させるためには、1400℃程度の温度が必要であ
る。これは普通鋼のスラブ加熱温度に比べて200℃以上
高く、 （１）方向性電磁鋼専用の高温スラブ加熱炉が必要であ
る。
をインヒビターとして利用しており、熱延前のスラブ加
熱時にMnSを一旦完全固溶させた後、熱延時に析出させ
る方法がとられている。二次再結晶に有効な量のMnSを
完全固溶させるためには、1400℃程度の温度が必要であ
る。これは普通鋼のスラブ加熱温度に比べて200℃以上
高く、 （１）方向性電磁鋼専用の高温スラブ加熱炉が必要であ
る。
（２）加熱炉のエネルギー原単位が高い。
（３）溶融スケール量が増大し、いわゆるノロ掻き出し
等にみられるように、操業上の悪影響が大きい。
等にみられるように、操業上の悪影響が大きい。
という不利な点がある。
低温スラブ加熱を実現するため、これまで種々の試みが
行われてきたが、工業的に低温スラブ加熱を実現するに
は種々な問題点が残されている。
行われてきたが、工業的に低温スラブ加熱を実現するに
は種々な問題点が残されている。
さて本発明者等は先に特開昭59−56522号公報においてM
nを0.08〜0.45,Sを0.007以下にすることにより低温スラ
ブ加熱化を可能にする技術を開示した。これは本質的に
はＳを下げることにより〔Mn〕〔Ｓ〕積を1200℃で与え
られる溶解度積以下にし、二次再結晶の安定をＰの添
加、仕上焼鈍中の昇温速度を15℃/hr以下にする等の技
術で補ったものである。この方法はその後特開昭59−19
0325号公報においてCrを添加することにより二次再結晶
の安定化と磁性の向上をはかる方向に進歩してきた。
nを0.08〜0.45,Sを0.007以下にすることにより低温スラ
ブ加熱化を可能にする技術を開示した。これは本質的に
はＳを下げることにより〔Mn〕〔Ｓ〕積を1200℃で与え
られる溶解度積以下にし、二次再結晶の安定をＰの添
加、仕上焼鈍中の昇温速度を15℃/hr以下にする等の技
術で補ったものである。この方法はその後特開昭59−19
0325号公報においてCrを添加することにより二次再結晶
の安定化と磁性の向上をはかる方向に進歩してきた。
本発明は、一方向性電磁鋼板を製造する場合、優れた磁
気特性をもつ製品を途中工程で磁気特性を予測すること
によって、工業的に安定して得ることが難しいという問
題点を解決する方法を提供するものである。
気特性をもつ製品を途中工程で磁気特性を予測すること
によって、工業的に安定して得ることが難しいという問
題点を解決する方法を提供するものである。
本発明は、重量でC:0.025〜0.075％,Si:2.5〜4.5％，酸
可溶性Al:0.010〜0.060％,N:0.0030〜0.0130％,S＋0.40
5Se:0.014％以下,Mn:0.05〜0.8％を含有し、残部がFe及
び不可避的不純物からなるスラブを1280℃未満の温度で
加熱し、熱延を行い、引き続き通常の工程で得られた珪
素鋼冷延板に脱炭焼鈍，焼鈍分離剤塗布，最終仕上焼鈍
を施して一方向性電磁鋼板を製造する方法において、脱
炭焼鈍時の一次再結晶完了後から最終仕上焼鈍時の二次
再結晶完了前までの途中段階で一次再結晶粒径を測定
し、引き続く一次再結晶粒の粒成長を鋼板への窒素吸収
によって制御することによって優れた磁気特性を有する
一方向性電磁鋼板を安定して製造する方法を提供するも
のである。
可溶性Al:0.010〜0.060％,N:0.0030〜0.0130％,S＋0.40
5Se:0.014％以下,Mn:0.05〜0.8％を含有し、残部がFe及
び不可避的不純物からなるスラブを1280℃未満の温度で
加熱し、熱延を行い、引き続き通常の工程で得られた珪
素鋼冷延板に脱炭焼鈍，焼鈍分離剤塗布，最終仕上焼鈍
を施して一方向性電磁鋼板を製造する方法において、脱
炭焼鈍時の一次再結晶完了後から最終仕上焼鈍時の二次
再結晶完了前までの途中段階で一次再結晶粒径を測定
し、引き続く一次再結晶粒の粒成長を鋼板への窒素吸収
によって制御することによって優れた磁気特性を有する
一方向性電磁鋼板を安定して製造する方法を提供するも
のである。
本発明の対象としている一方向性電磁鋼板においては、
従来用いられている製鋼法で得られた溶鋼を連続鋳造法
或いは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んで
スラブを得、引き続き熱間圧延し、必要に応じて熱延板
焼鈍を行った後、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷
間圧延により最終ゲージの冷延板を得、引き続き脱炭焼
鈍を行う。本発明者等はこの脱炭焼鈍工程に着目し、脱
炭焼鈍後の鋼板（脱炭焼鈍板）の性状と磁気特性との関
係について種々の観点で広範にわたって研究を行い、極
めて驚くべき新知見を発見した。以下実験結果を基に詳
細に説明する。
従来用いられている製鋼法で得られた溶鋼を連続鋳造法
或いは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んで
スラブを得、引き続き熱間圧延し、必要に応じて熱延板
焼鈍を行った後、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷
間圧延により最終ゲージの冷延板を得、引き続き脱炭焼
鈍を行う。本発明者等はこの脱炭焼鈍工程に着目し、脱
炭焼鈍後の鋼板（脱炭焼鈍板）の性状と磁気特性との関
係について種々の観点で広範にわたって研究を行い、極
めて驚くべき新知見を発見した。以下実験結果を基に詳
細に説明する。
第１図に光学顕微鏡から入力した像を画像解析すること
によって求めた脱炭板平均粒径（円相当直径）と製品
の磁束密度（B8）との関係を示す。この場合、C:0.056
％,Si:3.24％、酸可溶性Al:0.025％,N:0.0079％,S:0.00
6％,Mn:0.15％を含有するスラブを1150℃に加熱、公知
の方法で熱延を行い、2.3mm厚の熱延板を得、900〜1200
℃の温度で熱延板焼鈍を行い、約88％の強圧下最終冷延
を行って最終板厚0.285mmの冷延板を得、次いで830〜10
00℃の温度で脱炭焼鈍を行い、引き続き公知の方法でMg
Oを主成分とする焼鈍分離剤塗布，最終仕上焼鈍を行っ
た。第１図より明らかなように、脱炭板平均粒径と製品
の磁束密度とは極めて強い相関があり、従って脱炭板平
均粒径から製品の磁束密度を予測できることがわかる。
によって求めた脱炭板平均粒径（円相当直径）と製品
の磁束密度（B8）との関係を示す。この場合、C:0.056
％,Si:3.24％、酸可溶性Al:0.025％,N:0.0079％,S:0.00
6％,Mn:0.15％を含有するスラブを1150℃に加熱、公知
の方法で熱延を行い、2.3mm厚の熱延板を得、900〜1200
℃の温度で熱延板焼鈍を行い、約88％の強圧下最終冷延
を行って最終板厚0.285mmの冷延板を得、次いで830〜10
00℃の温度で脱炭焼鈍を行い、引き続き公知の方法でMg
Oを主成分とする焼鈍分離剤塗布，最終仕上焼鈍を行っ
た。第１図より明らかなように、脱炭板平均粒径と製品
の磁束密度とは極めて強い相関があり、従って脱炭板平
均粒径から製品の磁束密度を予測できることがわかる。
本発明者等は、上記新知見を基に脱炭板平均粒径が適正
値より小さい場合には、脱炭焼鈍後最終仕上焼鈍の二次
再結晶完了までの途中段階で一次再結晶粒の粒成長を容
易にする条件で処理すると磁束密度が向上することを確
認し、また、脱炭板平均粒径が適正値より大きい場合に
は、脱炭焼鈍後最終仕上焼鈍の二次再結晶完了までの途
中段階で、一次再結晶の粒成長が難しい条件で処理する
と、磁束密度が向上する（二次再結晶不良現象が起こり
にくい）という知見を得た。
値より小さい場合には、脱炭焼鈍後最終仕上焼鈍の二次
再結晶完了までの途中段階で一次再結晶粒の粒成長を容
易にする条件で処理すると磁束密度が向上することを確
認し、また、脱炭板平均粒径が適正値より大きい場合に
は、脱炭焼鈍後最終仕上焼鈍の二次再結晶完了までの途
中段階で、一次再結晶の粒成長が難しい条件で処理する
と、磁束密度が向上する（二次再結晶不良現象が起こり
にくい）という知見を得た。
また、一次再結晶粒の粒成長を制御する手段について種
々検討した結果、鋼板に窒素を吸収させ窒化物を形成さ
せることが極めて有効であることがわかった。
々検討した結果、鋼板に窒素を吸収させ窒化物を形成さ
せることが極めて有効であることがわかった。
本発明の特徴である脱炭板平均粒径を基に製品の磁束密
度を予測制御できるメカニズムについては必ずしも明ら
かではないが、本発明者等は以下のように考えている。
二次再結晶現象に影響する因子としては、一次再結晶金
属組織，集合組織，インヒビター等が考えられ、種々の
研究が行われてきた。金属組織と集合組織の関係をさら
に深く考察すると、粒成長によって集合組織変化が生じ
ると考えるならば、平均粒径は間接的に集合組織を記述
しているとみることもできる。また、粒成長によって粒
径分布に変化が生じると考えるならば、平均粒径は間接
的に粒径分布を記述しているとみることもできる。平均
粒径そのものは粒界面積の総和（単位面積当り）にほぼ
逆比例する量であり、二次再結晶粒の粒成長の駆動力に
大きく影響を与えるものである。したがって、平均粒径
は、二次再結晶現象に影響すると考えられる集合組織，
粒径分布，粒界面積の総和の３つを同時に記述するパラ
メータと考えることができる。脱炭板平均粒径を基に製
品の磁束密度を予測制御できるメカニズムは、上記考察
からわかるように、脱炭板平均粒径が二次再結晶現象に
影響すると考えられる集合組織，粒径分布，粒界面積の
総和の３つを同時に記述するパラメータであるために、
二次再結晶粒の配向性を表す磁束密度と極めて強い相関
をもつことによると推定される。
度を予測制御できるメカニズムについては必ずしも明ら
かではないが、本発明者等は以下のように考えている。
二次再結晶現象に影響する因子としては、一次再結晶金
属組織，集合組織，インヒビター等が考えられ、種々の
研究が行われてきた。金属組織と集合組織の関係をさら
に深く考察すると、粒成長によって集合組織変化が生じ
ると考えるならば、平均粒径は間接的に集合組織を記述
しているとみることもできる。また、粒成長によって粒
径分布に変化が生じると考えるならば、平均粒径は間接
的に粒径分布を記述しているとみることもできる。平均
粒径そのものは粒界面積の総和（単位面積当り）にほぼ
逆比例する量であり、二次再結晶粒の粒成長の駆動力に
大きく影響を与えるものである。したがって、平均粒径
は、二次再結晶現象に影響すると考えられる集合組織，
粒径分布，粒界面積の総和の３つを同時に記述するパラ
メータと考えることができる。脱炭板平均粒径を基に製
品の磁束密度を予測制御できるメカニズムは、上記考察
からわかるように、脱炭板平均粒径が二次再結晶現象に
影響すると考えられる集合組織，粒径分布，粒界面積の
総和の３つを同時に記述するパラメータであるために、
二次再結晶粒の配向性を表す磁束密度と極めて強い相関
をもつことによると推定される。
従って、脱炭焼鈍後に一次再結晶粒の粒成長が不十分な
場合は、脱炭焼鈍後二次再結晶完了までの途中段階で一
次再結晶粒の粒成長が容易となる工程条件で処理すれば
磁束密度が向上し、脱炭焼鈍後に一次再結晶粒の粒成長
が適正値を超えている場合には、脱炭焼鈍後二次再結晶
完了までの途中段階で一次再結晶粒の粒成長が難しい工
程条件で処理すれば、磁束密度が向上する（二次再結晶
不良現象が起こりにくい）ものと推定される。
場合は、脱炭焼鈍後二次再結晶完了までの途中段階で一
次再結晶粒の粒成長が容易となる工程条件で処理すれば
磁束密度が向上し、脱炭焼鈍後に一次再結晶粒の粒成長
が適正値を超えている場合には、脱炭焼鈍後二次再結晶
完了までの途中段階で一次再結晶粒の粒成長が難しい工
程条件で処理すれば、磁束密度が向上する（二次再結晶
不良現象が起こりにくい）ものと推定される。
また、脱炭焼鈍板の平均粒径測定値が適正値である場合
は、脱炭焼鈍完了後特段の窒化処理を考慮しなくても高
い磁束密度を有する製品が得られるものと推定される。
は、脱炭焼鈍完了後特段の窒化処理を考慮しなくても高
い磁束密度を有する製品が得られるものと推定される。
次に本発明の構成要件の限定理由につて述べる。
まず、スラブの成分とスラブ加熱温度に関して限定理由
を詳細に説明する。
を詳細に説明する。
Ｃは0.025重量％（以下単に％と略述）未満になると二
次再結晶が不安定になり、かつ二次再結晶した場合でも
B8＞1.80（Ｔ）が得がたいので0.025％以上とした。一
方、Ｃが多くなり過ぎると脱炭焼鈍時間が長くなり経済
的でないので0.075％以下とした。Siは4.5％を超えると
冷延時の割れが著しくなるので4.5％以下とした。また
2.5％未満では素材の固有抵抗が低すぎ、トランス鉄芯
材料として必要な低鉄損が得られないので2.5％以上と
した。望ましくは3.2％以上である。Al及びＮは二次再
結晶の安定化に必要なAlNもしくは（Si,Al）nitridesを
確保するため酸可溶性Alとして0.010％以上が必要であ
る。酸可溶性Alが0.060％を超えると熱延板のAlNが不適
切となり、二次再結晶が不安定になるので0.060％以下
とした。Ｎについては通常の製鋼作業では0.0030％以下
にすることが困難であり、これ以下にすることは経済的
に好ましくないので0.0030％以上、また、0.0130％を超
えるとブリスターと呼ばれる“鋼板表面のふくれ”が発
生するので0.0130％以下とした。
次再結晶が不安定になり、かつ二次再結晶した場合でも
B8＞1.80（Ｔ）が得がたいので0.025％以上とした。一
方、Ｃが多くなり過ぎると脱炭焼鈍時間が長くなり経済
的でないので0.075％以下とした。Siは4.5％を超えると
冷延時の割れが著しくなるので4.5％以下とした。また
2.5％未満では素材の固有抵抗が低すぎ、トランス鉄芯
材料として必要な低鉄損が得られないので2.5％以上と
した。望ましくは3.2％以上である。Al及びＮは二次再
結晶の安定化に必要なAlNもしくは（Si,Al）nitridesを
確保するため酸可溶性Alとして0.010％以上が必要であ
る。酸可溶性Alが0.060％を超えると熱延板のAlNが不適
切となり、二次再結晶が不安定になるので0.060％以下
とした。Ｎについては通常の製鋼作業では0.0030％以下
にすることが困難であり、これ以下にすることは経済的
に好ましくないので0.0030％以上、また、0.0130％を超
えるとブリスターと呼ばれる“鋼板表面のふくれ”が発
生するので0.0130％以下とした。
MnS,MnSeが鋼中に存在しても製造工程の条件を適正に選
ぶことによって磁気特性を良好にすることが可能であ
る。しかしながらＳやSeが高いと線状細粒と呼ばれる二
次再結晶不良部が発生する傾向があり、この二次再結晶
不良部の発生を予防するためには（Ｓ＋0.405Se）≦0.0
14％であることが望ましい。Ｓ或いはSeが上記値を超え
る場合には製造条件をいかに変更しても二次再結晶不良
部が発生する確率が高くなり好ましくない。また、最終
仕上焼鈍で鈍化するのに要する時間が長くなりすぎて好
ましくなく、このような観点からＳあるいはSeを不必要
に増すことは意味がない。
ぶことによって磁気特性を良好にすることが可能であ
る。しかしながらＳやSeが高いと線状細粒と呼ばれる二
次再結晶不良部が発生する傾向があり、この二次再結晶
不良部の発生を予防するためには（Ｓ＋0.405Se）≦0.0
14％であることが望ましい。Ｓ或いはSeが上記値を超え
る場合には製造条件をいかに変更しても二次再結晶不良
部が発生する確率が高くなり好ましくない。また、最終
仕上焼鈍で鈍化するのに要する時間が長くなりすぎて好
ましくなく、このような観点からＳあるいはSeを不必要
に増すことは意味がない。
Mnの下限値は0.05％である。これ以上低くすると熱延板
の耳形状が悪くなり歩留りが劣化する。しかし、良好な
フォルステライト皮膜を形成するという観点からはMnは
｛0.05＋７（Ｓ＋0.405Se）｝％以上であることが望ま
しい。すなわち、本発明者等が特願昭59−53819号に詳
述したように、フォルステライト皮膜の生成反応である
ところのMgO・SiO2固相反応に際してMnOは触媒的役割を
果たす。このために必要なMn活量を鋼中に確保するため
には、MnSあるいはMnSeの形でトラップする鋼中のＳ及
びSe量に対して一定量以上のMnが必要であり、この観点
からMnは｛0.05＋７（Ｓ＋0.405Se）｝％以上であるこ
とが望ましい。Mnがこの量以下であるとフォルステライ
トの結晶粒径が大きくなり皮膜の密着性も多少劣化す
る。しかし、通常はこのフォルステライト皮膜の上にさ
らにコロイダルシリカを主体とした二次コーティングを
付加して製品とするわけであり、現実の使用に際して問
題となることはない。
の耳形状が悪くなり歩留りが劣化する。しかし、良好な
フォルステライト皮膜を形成するという観点からはMnは
｛0.05＋７（Ｓ＋0.405Se）｝％以上であることが望ま
しい。すなわち、本発明者等が特願昭59−53819号に詳
述したように、フォルステライト皮膜の生成反応である
ところのMgO・SiO2固相反応に際してMnOは触媒的役割を
果たす。このために必要なMn活量を鋼中に確保するため
には、MnSあるいはMnSeの形でトラップする鋼中のＳ及
びSe量に対して一定量以上のMnが必要であり、この観点
からMnは｛0.05＋７（Ｓ＋0.405Se）｝％以上であるこ
とが望ましい。Mnがこの量以下であるとフォルステライ
トの結晶粒径が大きくなり皮膜の密着性も多少劣化す
る。しかし、通常はこのフォルステライト皮膜の上にさ
らにコロイダルシリカを主体とした二次コーティングを
付加して製品とするわけであり、現実の使用に際して問
題となることはない。
Mnがこの値以下であると皮膜が劣化し、また二次再結晶
も不安定となるので好ましくない。Mnの上限値は0.8％
と定めた。これ以上Mn量が増えると製品の磁束密度が劣
化するので好ましくない。
も不安定となるので好ましくない。Mnの上限値は0.8％
と定めた。これ以上Mn量が増えると製品の磁束密度が劣
化するので好ましくない。
スラブ加熱温度は、普通鋼並にしてコストダウンを行う
という目的から1280℃未満と限定した。好ましくは1150
℃以下である。
という目的から1280℃未満と限定した。好ましくは1150
℃以下である。
引き続き、公知の方法で、熱間圧延し、必要に応じて熱
延板焼鈍を行った後、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上
の冷間圧延により最終ゲージの冷延板を得る。次いで脱
炭焼鈍、MgOを主成分とした焼鈍分離剤塗布，最終仕上
焼鈍を行う。本発明の最大の特徴は、この脱炭焼鈍から
最終仕上焼鈍までの工程で磁気特性を予測制御すること
にある。
延板焼鈍を行った後、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上
の冷間圧延により最終ゲージの冷延板を得る。次いで脱
炭焼鈍、MgOを主成分とした焼鈍分離剤塗布，最終仕上
焼鈍を行う。本発明の最大の特徴は、この脱炭焼鈍から
最終仕上焼鈍までの工程で磁気特性を予測制御すること
にある。
以下、限定理由を詳細に説明する。
本発明において脱炭焼鈍時の一次再結晶完了後から最終
仕上焼鈍時の二次再結晶完了前までの途中段階で一次再
結晶粒径を測定し、引き続く一次再結晶粒の粒成長を鋼
板への窒素吸収によって制御すると規定したのは、第１
図から明らかなように、一次再結晶粒の粒径と成品の磁
束密度が極めて強い相関があり、一次再結晶粒の粒径が
測定時適性よりも小さい場合には、測定後二次再結晶完
了までの途中段階で一次再結晶の粒成長を容易とする窒
化条件で処理すれば製品の磁束密度が向上し、一次再結
晶粒の粒径が測定時に適性値を超えている場合には、測
定後二次再結晶完了までの途中段階で一次再結晶粒の粒
成長が難しい窒化条件で処理すれば製品の磁束密度が向
上する（二次再結晶不良現象が起こりにくい）ためであ
る。脱炭焼鈍時の一次再結晶完了後から最終仕上焼鈍時
の二次再結晶完了前までと規定したのは、一次再結晶粒
の粒成長の進行状況を測定し、適性な粒成長を行うよう
に粒径測定後の窒化条件を制御することが本発明であ
り、一次再結晶の完了前、二次再結晶完了後に一次再結
晶粒の粒成長の進行状況を計測することは不可能又は意
味がないからである。一次再結晶粒径を測定すると規定
したのは、平均粒径を測定しなくても、１個でも粒径を
測定すれば統計的手法を用いて平均粒径，粒径分布を推
定することが可能であるため、測定パラメータとして粒
径と関連をもつすべての量は一次再結晶粒の粒成長の状
況を計測し、引く続く粒成長を制御し製品の磁束密度を
高位安定化するという本発明の技術思想に含まれるから
である。従って、本発明でいう粒径を測定するという意
味は、粒径に関連するものを測定するという広義の意味
を有する。粒径を測定する手法については特に限定しな
い。脱炭焼鈍ラインに取り付けた超音波，磁気的手法等
を用いた粒径と関連するものを測定する検出器を用いる
方法、脱炭焼鈍後サンプルを採取し光学顕微鏡，電子顕
微鏡等で粒界を現出し、切断法，画像解析機等を用いて
粒径と関連するものを測定する方法、最終仕上焼鈍時に
超音波，磁気的手法等を用い粒径と関連するものを測定
する方法等いづれの方法でもよい。粒径を測定後に鋼板
への窒素吸収によって粒成長を制御する方法については
特に限定しない。脱炭焼鈍の途中で粒径を測定し脱炭焼
鈍完了までの温度，時間，窒素分圧等を変更する方法、
脱炭焼鈍後粒径を測定し、粒径を制御するNH3ガス、プ
ラズマ等を用いた窒化工程を付加する方法、最終仕上焼
鈍での熱履歴，雰囲気ガスの窒素分圧を変更する方法、
脱炭焼鈍の途中または完了後粒径を測定し窒化物を焼鈍
分離剤に付加する量，質を変更する方法、皮膜形成に影
響する脱炭焼鈍の酸素分圧，焼鈍分離剤への添加物を変
更し最終仕上焼鈍での窒素吸収を制御する方法等いづれ
の方法でもよい。
仕上焼鈍時の二次再結晶完了前までの途中段階で一次再
結晶粒径を測定し、引き続く一次再結晶粒の粒成長を鋼
板への窒素吸収によって制御すると規定したのは、第１
図から明らかなように、一次再結晶粒の粒径と成品の磁
束密度が極めて強い相関があり、一次再結晶粒の粒径が
測定時適性よりも小さい場合には、測定後二次再結晶完
了までの途中段階で一次再結晶の粒成長を容易とする窒
化条件で処理すれば製品の磁束密度が向上し、一次再結
晶粒の粒径が測定時に適性値を超えている場合には、測
定後二次再結晶完了までの途中段階で一次再結晶粒の粒
成長が難しい窒化条件で処理すれば製品の磁束密度が向
上する（二次再結晶不良現象が起こりにくい）ためであ
る。脱炭焼鈍時の一次再結晶完了後から最終仕上焼鈍時
の二次再結晶完了前までと規定したのは、一次再結晶粒
の粒成長の進行状況を測定し、適性な粒成長を行うよう
に粒径測定後の窒化条件を制御することが本発明であ
り、一次再結晶の完了前、二次再結晶完了後に一次再結
晶粒の粒成長の進行状況を計測することは不可能又は意
味がないからである。一次再結晶粒径を測定すると規定
したのは、平均粒径を測定しなくても、１個でも粒径を
測定すれば統計的手法を用いて平均粒径，粒径分布を推
定することが可能であるため、測定パラメータとして粒
径と関連をもつすべての量は一次再結晶粒の粒成長の状
況を計測し、引く続く粒成長を制御し製品の磁束密度を
高位安定化するという本発明の技術思想に含まれるから
である。従って、本発明でいう粒径を測定するという意
味は、粒径に関連するものを測定するという広義の意味
を有する。粒径を測定する手法については特に限定しな
い。脱炭焼鈍ラインに取り付けた超音波，磁気的手法等
を用いた粒径と関連するものを測定する検出器を用いる
方法、脱炭焼鈍後サンプルを採取し光学顕微鏡，電子顕
微鏡等で粒界を現出し、切断法，画像解析機等を用いて
粒径と関連するものを測定する方法、最終仕上焼鈍時に
超音波，磁気的手法等を用い粒径と関連するものを測定
する方法等いづれの方法でもよい。粒径を測定後に鋼板
への窒素吸収によって粒成長を制御する方法については
特に限定しない。脱炭焼鈍の途中で粒径を測定し脱炭焼
鈍完了までの温度，時間，窒素分圧等を変更する方法、
脱炭焼鈍後粒径を測定し、粒径を制御するNH3ガス、プ
ラズマ等を用いた窒化工程を付加する方法、最終仕上焼
鈍での熱履歴，雰囲気ガスの窒素分圧を変更する方法、
脱炭焼鈍の途中または完了後粒径を測定し窒化物を焼鈍
分離剤に付加する量，質を変更する方法、皮膜形成に影
響する脱炭焼鈍の酸素分圧，焼鈍分離剤への添加物を変
更し最終仕上焼鈍での窒素吸収を制御する方法等いづれ
の方法でもよい。
鋼中に窒素を吸収させるとAlN,（Al,Si）nitride等窒化
物が形成され、一次再結晶粒の粒成長が抑制されるた
め、粒成長の制御には極めて有効である。
物が形成され、一次再結晶粒の粒成長が抑制されるた
め、粒成長の制御には極めて有効である。
−実施例１− C:0.056％,Si:3.24％,Mn:0.15％,S:0.006％，酸可溶性A
l:0.025％,N:0.0079％を含有するスラブを1150℃の温度
に加熱した後、熱延して2.3mmの熱延板を得た。この熱
延板を1150℃で熱延板焼鈍した後0.285mmの最終板厚ま
で冷延し、850℃の温度で脱炭焼鈍した後、脱炭板の平
均粒径を画像解析機で測定したところ、15μｍであっ
た。MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布後最終仕上焼
鈍を行った場合、1.90T以下の磁束密度（B8）となるこ
とが予測されたので、 窒素分圧を低めたN2:10％，H2:90％の雰囲気ガス中
で1200℃まで10℃/hrで昇温し、引き続き1200℃で20時
間H2:100％で最終仕上焼鈍を行った。比較のため、 N2:25％，H2:75％の雰囲気ガス中で1200℃まで10℃
/hrで昇温し、引き続き1200℃で20時間H2:100％で通常
の最終仕上焼鈍を行った。処理条件と磁気特性を第１表
に示す。
l:0.025％,N:0.0079％を含有するスラブを1150℃の温度
に加熱した後、熱延して2.3mmの熱延板を得た。この熱
延板を1150℃で熱延板焼鈍した後0.285mmの最終板厚ま
で冷延し、850℃の温度で脱炭焼鈍した後、脱炭板の平
均粒径を画像解析機で測定したところ、15μｍであっ
た。MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布後最終仕上焼
鈍を行った場合、1.90T以下の磁束密度（B8）となるこ
とが予測されたので、 窒素分圧を低めたN2:10％，H2:90％の雰囲気ガス中
で1200℃まで10℃/hrで昇温し、引き続き1200℃で20時
間H2:100％で最終仕上焼鈍を行った。比較のため、 N2:25％，H2:75％の雰囲気ガス中で1200℃まで10℃
/hrで昇温し、引き続き1200℃で20時間H2:100％で通常
の最終仕上焼鈍を行った。処理条件と磁気特性を第１表
に示す。
−実施例２− 実施例１記載の熱延板を1150℃に30秒保持後、900℃ま
で従冷した後急冷し、引き続き0.285mmの最終板厚まで
冷延し、875℃の温度で脱炭焼鈍後脱炭板の平均粒径を
画像解析機で測定したところ22μｍであった。MgOを主
成分とする焼鈍分離剤を塗布後、最終仕上焼鈍を行った
場合、二次再結晶不良部が発生することが予測されたた
め、 最終仕上焼鈍で分解して鋼中に窒素吸収を生ぜしめ
ることが知られているMnNをMgO中に10％添加し塗布し
た。比較のため MgOへのMnN添加なしでの塗布のサンプルも合わせて
実施例１記載の条件で最終仕上焼鈍を行った。処理条
件と二次再結晶率磁気特性を第２表に示す。
で従冷した後急冷し、引き続き0.285mmの最終板厚まで
冷延し、875℃の温度で脱炭焼鈍後脱炭板の平均粒径を
画像解析機で測定したところ22μｍであった。MgOを主
成分とする焼鈍分離剤を塗布後、最終仕上焼鈍を行った
場合、二次再結晶不良部が発生することが予測されたた
め、 最終仕上焼鈍で分解して鋼中に窒素吸収を生ぜしめ
ることが知られているMnNをMgO中に10％添加し塗布し
た。比較のため MgOへのMnN添加なしでの塗布のサンプルも合わせて
実施例１記載の条件で最終仕上焼鈍を行った。処理条
件と二次再結晶率磁気特性を第２表に示す。
−実施例３− C:0.054％,Si:3.22％,Mn:0.13％,S:0.007％，酸可溶性A
l:0.029％,N:0.0078％を含有するスラブを1150℃の温度
に加熱した後、熱延して2.3mmの熱延板を得た。この熱
延板を1150℃に30秒保持後900℃まで徐冷した後急冷
し、引き続き0.285mmの最終板厚まで冷延し、850℃の温
度で150秒保持後、900℃で20秒保持して脱炭焼鈍した
後、脱炭板の平均粒径を画像解析機で測定したところ、
16μｍであった。
l:0.029％,N:0.0078％を含有するスラブを1150℃の温度
に加熱した後、熱延して2.3mmの熱延板を得た。この熱
延板を1150℃に30秒保持後900℃まで徐冷した後急冷
し、引き続き0.285mmの最終板厚まで冷延し、850℃の温
度で150秒保持後、900℃で20秒保持して脱炭焼鈍した
後、脱炭板の平均粒径を画像解析機で測定したところ、
16μｍであった。
MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布後、最終仕上焼鈍
を行った場合、二次再結晶不良部が発生することが予測
されたため、 最終仕上焼鈍での窒素吸収が容易な皮膜状態を作る
目的で脱炭焼鈍後に酸を用いて表面の酸化膜を除去し
た。比較のため 表面の酸化膜を除去しないサンプルを合わせてMgO
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布後、実施例１記載の条
件で最終仕上焼鈍を行った。処理条件と二次再結晶率
磁気特性を第３表に示す。
を行った場合、二次再結晶不良部が発生することが予測
されたため、 最終仕上焼鈍での窒素吸収が容易な皮膜状態を作る
目的で脱炭焼鈍後に酸を用いて表面の酸化膜を除去し
た。比較のため 表面の酸化膜を除去しないサンプルを合わせてMgO
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布後、実施例１記載の条
件で最終仕上焼鈍を行った。処理条件と二次再結晶率
磁気特性を第３表に示す。
−実施例４− 実施例３記載の脱炭板に対し、MgOを主成分とする焼鈍
分離剤を塗布後最終仕上焼鈍を行った場合、二次再結晶
不良部が発生することが予測されたため、 800℃までN2:25％，H2:75％の雰囲気ガス中で10℃/
hrで昇温し、800℃から1200℃まで窒素分圧を高めたN2:
75％，H2:25％の雰囲気ガス中で10℃/hrで昇温し、引き
続き1200℃で20時間H2:100％で最終仕上焼鈍を行った。
比較のため、 実施例１記載の条件で最終仕上焼鈍を行った。処
理条件と磁気特性を第４表に示す。
分離剤を塗布後最終仕上焼鈍を行った場合、二次再結晶
不良部が発生することが予測されたため、 800℃までN2:25％，H2:75％の雰囲気ガス中で10℃/
hrで昇温し、800℃から1200℃まで窒素分圧を高めたN2:
75％，H2:25％の雰囲気ガス中で10℃/hrで昇温し、引き
続き1200℃で20時間H2:100％で最終仕上焼鈍を行った。
比較のため、 実施例１記載の条件で最終仕上焼鈍を行った。処
理条件と磁気特性を第４表に示す。
−実施例５− 実施例３記載の0.285mm厚の最終冷延板を830℃の温度で
150秒保持後、900℃で20秒保持する脱炭焼鈍において、
900℃に10秒保持した時点での平均粒径を超音波を用い
オンラインで測定した。そして、この測定値が25μｍで
あった。
150秒保持後、900℃で20秒保持する脱炭焼鈍において、
900℃に10秒保持した時点での平均粒径を超音波を用い
オンラインで測定した。そして、この測定値が25μｍで
あった。
MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布後、最終仕上げ焼
鈍を行った場合、二次再結晶不良部が発生することが予
測されたため、 最終仕上げ焼鈍で分解して鋼中に窒素吸収を生ぜし
めることが知られているMnNをMgO中に10％添加し塗布し
た。比較のため、 MgOへのMnN添加なしでの塗布のサンプルも合わせて
実施例１記載の条件で最終仕上げ焼鈍を行った。処理
条件と二次再結晶率，磁気特性を第５表に示す。
鈍を行った場合、二次再結晶不良部が発生することが予
測されたため、 最終仕上げ焼鈍で分解して鋼中に窒素吸収を生ぜし
めることが知られているMnNをMgO中に10％添加し塗布し
た。比較のため、 MgOへのMnN添加なしでの塗布のサンプルも合わせて
実施例１記載の条件で最終仕上げ焼鈍を行った。処理
条件と二次再結晶率，磁気特性を第５表に示す。
〔発明の効果〕 以上のとおり、本発明によれば、脱炭焼鈍後の一次再結
晶完了後から最終仕上焼鈍時の二次再結晶完了までの途
中段階で一次再結晶の粒径を測定し、引き続く一次再結
晶粒の粒成長を鋼板への窒素吸収によって制御すること
によって製品の磁気特性を予測制御することができ、優
れた磁気特性をもつ製品を安定して得ることができるの
で、その工業的効果は大きい。また、本発明によれば熱
延に先立つスラブ加熱温度を普通鋼並にでき、従って方
向性電磁鋼板専用のスラブ加熱炉が不要となり、使用エ
ネルギーが減少し、スケール発生の減少などにより製造
コストが大幅に減少するので、その工業的効果は大であ
る。
晶完了後から最終仕上焼鈍時の二次再結晶完了までの途
中段階で一次再結晶の粒径を測定し、引き続く一次再結
晶粒の粒成長を鋼板への窒素吸収によって制御すること
によって製品の磁気特性を予測制御することができ、優
れた磁気特性をもつ製品を安定して得ることができるの
で、その工業的効果は大きい。また、本発明によれば熱
延に先立つスラブ加熱温度を普通鋼並にでき、従って方
向性電磁鋼板専用のスラブ加熱炉が不要となり、使用エ
ネルギーが減少し、スケール発生の減少などにより製造
コストが大幅に減少するので、その工業的効果は大であ
る。
第１図は、脱炭焼鈍板の平均直径と磁束密度との関係図
である。
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 牛神 義行 福岡県北九州市八幡東区枝光１丁目１番１ 号 新日本製鐵株式會社第三技術研究所内 (72)発明者 中山 正 福岡県北九州市八幡東区枝光１丁目１番１ 号 新日本製鐵株式會社第三技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−270724（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−170514（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】重量でC:0.025〜0.075％,Si:2.5〜4.5％，
酸可溶性Al:0.010〜0.060％,N:0.0030〜0.0130％,S＋0.
405Se:0.014％以下,Mn:0.05〜0.8％を含有し、残部がFe
及び不可避的不純物からなるスラブを1280℃未満の温度
で加熱し、熱延を行い、引き続き通常の工程で得られた
珪素鋼冷延板に脱炭焼鈍，焼鈍分離剤塗布，最終仕上焼
鈍を施して一方向性電磁鋼板を製造する方法において、
脱炭焼鈍時の一次再結晶完了後から最終仕上焼鈍時の二
次再結晶完了前までの途中段階で一次再結晶粒径を測定
し、引き続く一次再結晶粒の粒成長を鋼板への窒素吸収
によって制御することを特徴とする磁気特性の優れた一
方向性電磁鋼板の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1082393A JPH0717960B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
| EP90106014A EP0390140B1 (en) | 1989-03-31 | 1990-03-29 | Process for producing grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic characteristic |
| DE69021110T DE69021110T2 (de) | 1989-03-31 | 1990-03-29 | Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektrostahlblechen mit hervorragenden magnetischen Eigenschaften. |
| US07/769,586 US5145533A (en) | 1989-03-31 | 1991-10-02 | Process for producing grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic characteristic |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1082393A JPH0717960B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02259020A JPH02259020A (ja) | 1990-10-19 |
| JPH0717960B2 true JPH0717960B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=13773342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1082393A Expired - Fee Related JPH0717960B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5145533A (ja) |
| EP (1) | EP0390140B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0717960B2 (ja) |
| DE (1) | DE69021110T2 (ja) |
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| JP2620438B2 (ja) * | 1991-10-28 | 1997-06-11 | 新日本製鐵株式会社 | 磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方法 |
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| JP2709549B2 (ja) * | 1992-04-16 | 1998-02-04 | 新日本製鐵株式会社 | 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
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