JPH0717953B2

JPH0717953B2 - 磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造法

Info

Publication number: JPH0717953B2
Application number: JP1021963A
Authority: JP
Inventors: 政義水口; 泰光近藤; 洋一財前; 尚小林; 健一八ケ代
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1989-01-31
Filing date: 1989-01-31
Publication date: 1995-03-01
Anticipated expiration: 2010-03-01
Also published as: JPH02200732A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法に
関する。

（従来の技術）方向性電磁鋼板は主としてトランス、発電機、その他の
電気機器の鉄心材料に用いられ、磁気特性として励磁特
性と鉄損性が良好でなければならない。又、良好な被膜
を有することも重要である。方向性電磁鋼板は二次再結
晶現象を利用して圧延面に（110）面、圧延方向に〔00
1〕軸を持ったいわゆるゴス方位を有する結晶粒を発達
させることにより得られる。

この二次再結晶は周知のように仕上焼鈍で生じるが、二
次再結晶の発現を十分に図るためには仕上焼鈍での二次
再結晶温度域まで一次再結晶粒の成長を抑制する微細な
AlN,MnS,MnSe等の析出物いわゆるインヒビターを存在さ
せる必要がある。

このため電磁鋼スラブは1350〜1400℃程度の高温度に加
熱され、インヒビターを形成する成分、例えばAl,Mn,S,
Se,N等を完全に固溶させ、熱延板あるいは最終冷延前の
中間板においてインヒビターを微細に析出させる焼鈍が
行われている。

このような処理を施すことにより磁束密度の高い方向性
電磁鋼板が製造されるようになっているが、電磁鋼スラ
ブの加熱は前述の如く高温で行われるために溶融スケー
ルの発生量が大となり、加熱炉の操業に支障をきたす。
また加熱炉のエネルギー原単位が高いなどの問題があ
る。

一方、スラブ加熱温度を下げて、方向性電磁鋼板の製造
法が検討されている。例えば特開昭52−24116号公報で
はAlの他に、Zr,Ti,B,Nb,Ta,V,Cr,Mo等の窒化物形成元
素を鋼中に含有させることにより、スラブ加熱を、1110
〜1260℃で行う製造法が開示されている。特開昭59−19
0324号公報ではＣ含有量を0.01％以下の低炭素でS,Seさ
らにAlとＢを選択的に含有させた電磁鋼スラブを素材と
し、冷延後の一時再結晶焼鈍時に、鋼板表面を短時間繰
り返し高温加熱するパルス焼鈍を行うことにより、スラ
ブ加熱温度を1300℃以下とする製造法が開示されてい
る。また、特開昭59−56522号公報ではMnを0.08〜0.45
％、Ｓを0.007％以下とし、〔Mn〕〔Ｓ〕積を下げ、さ
らにAl,P,Nを含有させた電磁鋼スラブを素材とすること
により、スラブ加熱温度を1280℃以下とする製造法を提
案している。

（発明が解決しようとする課題）このように、方向性電磁鋼板の製造において、低温スラ
ブ加熱による方法が検討され、それなりの作用効果が奏
されているが、二次再結晶の発現に充分に効果的なイン
ヒビターを安定して形成することが難しく磁気特性の優
れたものを工業的に安定して製造するには、さらなる検
討が必要である。

本発明は電磁鋼スラブの加熱を1280℃未満の低温とし
て、溶融スケールの発生防止、表面疵防止や加熱エネル
ギーの減少等の利点を得ながら、仕上焼鈍以前に二次再
結晶の発現を確実化するインヒビターを鋼板の全般にわ
たって形成し、磁気特性が優れた方向性電磁鋼板を工業
的に安定して得ることを目的とする。

（課題を解決するための手段）本発明の要旨とするところは、重量％で C ;0.025〜0.095％， Si;2.0〜4.0％， Mn;0.08〜0.45％， S ;0.015％以下 Al;0.010〜0.060％， N ;0.0030〜0.0130％，を含み、また必要に応じて、P;0.005〜0.045％,Cr;0.07
〜0.25％の１種または２種、Mo,V,Nb,Sb,Sn,Ti,Te,Bの
１種以上を合計で1.5％以下含有し、残部が鉄及び不可
避的不純物からなる電磁鋼スラブを、1280℃未満の温度
に加熱し、熱間圧延し、熱延まま又は熱延板焼鈍し、１
回又は中間焼鈍を挟んで２回以上の冷間圧延し、脱炭焼
鈍し、鋼板表面の酸化層を還元するか、除去した後、ス
トリップを走行せしめる状態下で500〜900℃の温度で２
分未満の短時間窒化し、焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍
することを特徴とする磁気特性の優れた方向性電磁鋼板
の製造法にある。

以下、本発明について詳細に説明する。

本発明者等は電磁鋼スラブを、1280℃未満の温度で加熱
する低温スラブ加熱を適用して、磁気特性の優れた方向
性電磁鋼板を、安定して製造すべく検討した。その結
果、スラブ加熱の段階ではインヒビターを形成する成分
例えばのAl,N,Mn,Sなどを鋼中に完全に固溶させず、脱
炭焼鈍の後、鋼板表面の酸化層を還元するか、あるいは
除去し、その後ストリップを走行せしめる状態下で短時
間窒化すると、インヒビター作用の強い（Al,Si）Ｎを
主組成とするインヒビターが鋼板にムラなく形成され、
磁気特性の優れた方向性電磁鋼板が得られることを見出
した。

本発明が適用される電磁鋼スラブの成分組成は次のよう
である。

Ｃの含有量が少なくなると二次再結晶が不安定となるの
で0.025％以上とする。一方、その含有量が多くなり過
ぎると脱炭焼鈍時間が長くなるので0.095％以下とす
る。

Siは鉄損の低下、インヒビター形成のために必要な成分
でそのために2.0％以上含有させる。一方その含有量が
多くなると、冷間圧延時に割れ発生が多発するので4.0
％以下とする。

Mnは熱間脆性を防ぐとともに、グラス被膜を良質化する
作用があり、これを奏するには0.08％以上必要である。
一方、その含有量が増えると、磁束密度が劣化するので
0.45％以下とする。さらに本発明ではスラブ加熱を1280
℃未満で行うので例えばＳとの化合物、MnSは完全固溶
せずインヒビターとしてMnSを用いない点からもその上
限は前述の通りとする。

Ｓは偏析を生じやすく、正常な二次再結晶粒の成長を妨
げる原因となるために0.015％以下とする。

AlはＮあるいはSiと結合して（Al,Si）Ｎを形成し、二
次再結晶の安定化に必要であり、そのために0.010％以
上含有させる。一方、本発明でのスラブ加熱温度は1280
℃未満でAlを不完全に固溶させることから、Alの含有量
が多くなると、熱間圧延の段階で不適切なAlNが形成さ
れるので0.060％以下とする。

Ｎは前記Al,Si等と結合して二次再結晶の安定化作用を
奏させるために0.0030％以上含有させる。しかし、その
含有量が多くなると表面欠陥が生じるので0.0130％以下
とする。

さらに、必要に応じて上記元素の他にP,Crの１種または
２種または／およびMo,V,Nb,Sb,Sn,Ti,Te,Bの１種以上
を含有させても差し支えない。この時Ｐは低温スラブ加
熱の場合には、磁束密度を高める作用があり、この作用
を奏するためには0.005％以上必要である。一方、その
含有が多くなると冷延性が劣化するので0.045％以下と
する。

Crは高磁束密度が得られるAl量の範囲を拡げることを介
して磁気特性を高める作用があり、そのためには0.07％
以上必要である。一方、その含有量が多くなると脱炭性
が劣化するので0.25％以下とする。

Mo,V,Nb,Sb,Sn,Ti,Te,Bは磁気特性を高めるためにそれ
ぞれ0.30％以内で含有されるが、これらの合計の上限は
1.5％とする。

電磁鋼スラブは転炉あるいは電気炉などの溶解炉で溶製
され、必要に応じて真空脱ガス処理が施され、連続鋳
造、または造塊−分塊圧延により製造される。

電磁鋼スラブは熱間圧延に先立って加熱されるが、その
加熱温度は1280℃未満として省エネルギーが図られる。
この加熱温度では該電磁鋼スラブ中のAlは完全に固溶さ
れず不完全固溶状態となる。またさらに固溶温度の高い
MnSは当然ながら不完全固溶である。

スラブ加熱後は、熱間圧延され、必要によっては焼鈍さ
れ、あるいは焼鈍することなく、冷間圧延される。冷間
圧延は１回または中間焼鈍を挟んで２回以上の冷間圧延
を施され最終板厚とされる。

処で、本発明においては、電磁鋼スラブは1280℃未満の
低い温度に加熱される。

従って、鋼中のAl,Mn,S等を不完全固溶状態としてお
り、このままでは、鋼板中に二次再結晶を発現させるた
めの（Al,Si）N,MnS等のインヒビターが存在しない。故
に、二次再結晶発現以前に、鋼中にＮを侵入させ、イン
ヒビターとして機能する（Al,Si）Ｎを形成する必要が
ある。

鋼板の窒化は、ドライな雰囲気（低露点のガス）下で促
進される。

従来、鋼板の窒化は窒素化合物を添加した焼鈍分離剤を
塗布し、占積率が90％程度のタイトなストリップコイル
の形態でなされていた。このようなタイトなストリップ
コイルの状態では、板間の間隙は10μｍ以下と狭く、通
気性が非常に悪い。従って、板間の雰囲気をドライな雰
囲気に置換するのに長時間を要するのみならず、窒化源
としてのN₂が板間に侵入、拡散するためにも長時間を必
要とする。これを改善する手段として、ルーズなストリ
ップコイルとして鋼板の窒化処理を行うことが試みられ
ているけれども、鋼板の窒化処理をストリップコイルの
形態で行うときの問題である、コイル内温度の不均一さ
に起因する窒化の不均一さは減少するものの、十分とは
言えない。

本発明者等はインヒビター作用の強い（Al,Si）Ｎを安
定的に形成すべく、脱炭焼鈍後の窒化処理について種々
検討した。その結果、（Al,Si）Ｎの形成のための鋼板
の窒化は鋼板の表面の性状に大きく依存することを見出
した。この知見をさらに究明した結果、窒化能ガス、例
えばNH₃ガスを用いて窒化する際に、NH₃が先づ鋼板表面
に解離吸着した後、活性な原子状のＮが鋼板にトラップ
されるが、脱炭焼鈍過程で形成される100〜200Å程度の
厚さを持つFe−Si系酸化物が鋼板表面に存在すると窒素
侵入のバリアとなっており、これを窒化処理前にH₂を含
む還元性ガスで還元するか、酸洗等で除去することによ
り極めて短時間に窒化でき、（Al,Si）Ｎを鋼板の全般
にわたって一様に形成させ得ることが判った。

第１図は窒化処理に先立ち事前にH₂を含むガスで鋼板表
面を還元した時の還元時間をパラメーターとし、還元後
の窒化処理における窒化時間と鋼中窒素量との関係をプ
ロットしたものである。なお、窒化処理は650〜850℃で
鋼板をストリップ状で通板して行った。第１図から還元
処理を10秒以上とすることにより、鋼板の窒化が短時間
に起こることがわかる。その後焼鈍分離剤を塗布し、仕
上焼鈍を1200℃で行い、磁気特性を測定した。その結果
を第３図に示すが、脱炭焼鈍後に鋼板の酸化層を還元し
短時間窒化したものは磁束密度B₁₀が高く、鉄損W_17/50
が低く磁気特性が優れている。これは、還元し短時間窒
化を行うとインヒビター機能の高い（Al,Si）Ｎが形成
されたためと考えられる。なお、試験に用いた鋼スラブ
の成分組成は重量％で、C:0.05％,Si;3.2％,Mn:0.12％,
S:0.007％,Al:0.03％,N:0.008％，残部が鉄および不可
避的不純物であり、スラブ加熱温度は1200℃である。

また、第２図は窒化処理に先立ち、塩酸10％の溶液で脱
炭焼鈍後の鋼板の酸化層除去処理した時の処理時間をパ
ラメーターとし、処理後の窒化処理における窒化時間と
鋼中窒素量との関係をプロットしたものである。なお窒
化処理は750℃の温度で鋼板をストリップ状で通板して
行った。酸洗処理により、その後のストリップ通板状態
での窒化が短時間に起こることがわかる。その後、焼鈍
分離剤を塗布し、1200℃で仕上焼鈍し磁気特性を測定し
た。この場合も酸化層を除去し短時間窒化したものは磁
束密度B₁₀，鉄損W_17/50とも優れていた。これはインヒ
ビター（Al,Si）Ｎが安定して形成されたためと考えら
れる。

このように、窒化に先立ち、例えばH₂を含む還元性ガス
で鋼板表面を還元するか、塩酸，硫酸，硝酸，リン酸，
フッ酸などの希薄な酸洗液での酸洗処理により鋼板表面
の酸化物を除去することにより、窒化処理時間を短くで
き、インヒビター（Al,Si）Ｎを安定して形成すること
ができる。

窒化処理はストリップを走行せしめる状態にて行うが、
インヒビター機能の強い（Al,Si）Ｎを形成せしめるに
は短時間窒化が必要であるので、500℃以上900℃以下の
温度で、２分未満にて行う。このとき、窒化能ガス、好
ましくはNH₃をH₂とN₂の混合雰囲気またはそれらの単独
雰囲気に1000〜100000ppm供給する雰囲気下とすること
が望ましい。

窒化処理の温度を前記のようにするのは、この温度が50
0℃未満であると短時間で窒化することが困難になり、
（Al,Si）Ｎの形成が乏しくなるからである。一方、こ
の温度が高温になると、この場合にも窒化が減少し、ま
た二次再結晶発現に作用する（Al,Si）Ｎの形成が少な
くなるので、900℃を上限とする。また、時間が長くな
っても効果的なインヒビター（Al,Si）Ｎが形成されな
いので２分未満とする必要がある。

その後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する。用いられ
る焼鈍分離剤は特定の必要がなく、MgOを主成分とする
公知のもの、TiO₂,B等の公知の添加物を配合したものが
適用される。また鋼板への塗布は、スラリー状にして、
あるいはスラリー状とせずに粉状にての電磁静電塗布な
ど公知の方法で行われる。仕上焼鈍についても、その方
法を特定する必要はない。

本発明によると前述のように磁気特性の優れたものが得
られるが、さらに窒化処理の前に行う前記前処理を行っ
ても、脱炭焼鈍によって形成される被膜の極く表層だけ
が還元、もしくは除去されるだけでシリカは十分量存在
するので、仕上焼鈍後、鋼板表面には良好なフォルステ
ライト被膜が形成される。

（実施例）次に本発明を実施例に基づいて説明する。

実施例−１第１表に示す成分組成のスラブを、同表に示す条件でス
ラブ加熱し、2.3mm厚みに熱間圧延し、熱延板まま、ま
たは熱延板焼鈍し、同表に示すように１回または中間焼
鈍を挟んで２回冷間圧延し、0.30mmの板厚とした。その
後、850℃×３分間、露点60℃のH₂70％からなる雰囲気
下で脱炭焼鈍し、同表に示す条件で鋼板をストリップ状
態にて走行させて酸化層の還元を行い、窒化処理した。
次いで、焼鈍分離剤をスラリー状として鋼板に塗布し、
乾燥し、コイルに捲取り、該コイルを仕上焼鈍した。得
られた鋼板の磁気特性と被膜特性を測定し、その結果を
第２表に示す。

実施例−２第３表に示す成分組成のスラブを、同表に示す条件でス
ラブ加熱し、2.3mm厚みに熱間圧延し、熱延板まま、ま
たは熱延板焼鈍し、同表に示すように１回または中間焼
鈍を挟んで２回冷間圧延し、0.30mmの板厚として。その
後、850℃×３分間、露点60℃のH₂70％からなる雰囲気
下で脱炭焼鈍し、同表に示す条件で鋼板をストリップ状
態にて走行させて酸化層の除去を行い、窒化処理した。
次いで、焼鈍分離剤をスラリー状として鋼板に塗布し、
乾燥し、コイルに捲取り、該コイルを仕上焼鈍した。得
られた鋼板の磁気特性と被膜特性を測定し、その結果を
第４表に示す。

（発明の効果）本発明は、従来、仕上焼鈍で行っていた鋼板の窒化処理
を、仕上焼鈍以前の脱炭焼鈍後に鋼板表面の酸化層を還
元また除去し、ストリップ状態で短時間窒化するように
したので、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板が安定して
得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は窒化処理に先立ち事前にH₂を含むガスで鋼板表
面を還元した時の還元時間をパラメーターとし、還元後
の窒化処理における窒化時間と鋼中窒素量との関係をプ
ロットした図、第２図は窒化処理に先立ち塩酸10％の溶
液で脱炭焼鈍後の鋼板の酸化層除去処理した時の処理時
間をパラメーターとし、処理後の窒化処理における窒化
時間と鋼中窒素量との関係をプロットした図、第３図は
ストリップ窒化なしプロセス、ストリップ窒化（酸化層
還元処理なし）プロセス、ストリップ窒化（酸化層還元
処理あり）プロセスの各プロセスにより得られた方向性
電磁鋼板の磁気特性を示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｈ０１Ｆ 1/16 (72)発明者小林尚福岡県北九州市八幡東区枝光１―１―１新日本製鐵株式會社第３技術研究所内 (72)発明者八ケ代健一福岡県北九州市八幡東区枝光１―１―１新日本製鐵株式會社八幡製鐵所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量％でC ;0.025〜0.095％， Si;2.0〜4.0％， Mn;0.08〜0.45％， S ;0.015％以下 Al;0.010〜0.060％， N ;0.0030〜0.0130％，を含み、残部が鉄及び不可避的不純物からなる電磁鋼ス
ラブを、1280℃未満の温度に加熱し、熱間圧延し、熱延
まま又は熱延板焼鈍し、１回又は中間焼鈍を挟んで２回
以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍し、鋼板表面の酸化層を還
元するか、除去した後、ストリップを走行せしめる状態
下で500〜900℃の温度で２分未満の短時間窒化し、焼鈍
分離剤を塗布して仕上焼鈍することを特徴とする磁気特
性の優れた方向性電磁鋼板の製造法。
【請求項２】重量％でC ;0.025〜0.095％， Si;2.0〜4.0％， Mn;0.08〜0.45％， S ;0.015％以下 Al;0.010〜0.060％， N ;0.0030〜0.0130％，を含み、さらに、P;0.005〜0.045％,Cr;0.07〜0.25％の
１種または２種を含有し、残部が鉄及び不可避的不純物
からなる電磁鋼スラブを、1200℃未満の温度に加熱し、
熱間圧延し、熱延まま又は熱延板焼鈍し、１回又は中間
焼鈍を挟んで２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍し、鋼板
表面の酸化層を還元するか、除去した後、ストリップを
走行せしめる状態下で500〜900℃の温度で２分未満の短
時間窒化し、焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍することを
特徴とする磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造法。
【請求項３】重量％でC ;0.025〜0.095％， Si;2.0〜4.0％， Mn;0.08〜0.45％， S ;0.015％以下 Al;0.010〜0.060％， N ;0.0030〜0.0130％，を含み、さらに、Mo,V,Nb,Sb,Sn,Ti,Te,Bの１種以上を
合計で1.5％以下含有し、残部が鉄及び不可避的不純物
からなる電磁鋼スラブを、1280℃未満の温度に加熱し、
熱間圧延し、熱延まま又は熱延板焼鈍し、１回又は中間
焼鈍を挟んで２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍し、鋼板
表面の酸化層を還元するか、除去した後、ストリップを
走行せしめる状態下で500〜900℃の温度で２分未満の短
時間窒化し、焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍することを
特徴とする磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造法。
【請求項４】重量％でC ;0.025〜0.095％， Si;2.0〜4.0％， Mn;0.08〜0.45％， S ;0.015％以下 Al;0.010〜0.060％， N ;0.0030〜0.0130％，を含み、さらに、P;0.005〜0.045％,Cr;0.07〜0.25％の
１種または２種、Mo,V,Nb,Sb,Sn,Ti,Te,Bの１種以上を
合計で1.5％以下含有し、残部が鉄及び不可避的不純物
からなる電磁鋼スラブを、1280℃未満の温度に加熱し、
熱間圧延し、熱延まま又は熱延板焼鈍し、１回又は中間
焼鈍を挟んで２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍し、鋼板
表面の酸化層を還元するか、除去した後、ストリップを
走行せしめる状態下で500〜900℃の温度で２分未満の短
時間窒化し、焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍することを
特徴とする磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造法。