JPH0653615B2

JPH0653615B2 - セラミツク材料の製造方法

Info

Publication number: JPH0653615B2
Application number: JP61280507A
Authority: JP
Inventors: 行雄川口
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1986-11-25
Filing date: 1986-11-25
Publication date: 1994-07-20
Anticipated expiration: 2009-07-20
Also published as: JPS63134572A

Description

【発明の詳細な説明】Ｉ発明の背景技術分野本発明はセラミック材料の製造方法に関する。

先行技術とその問題点セラミック材料は、電子材料、磁性材料、光学材料、超
硬材料および高温材料として注目され利用されてきてい
る。このようなセラミック材料の焼結に際しては、近
年、加圧焼結法が登場しており、このような焼結法は、
常温焼結法に比べて、1)焼結時の緻密化温度が低下する
こと、2)焼結温度の低下に伴い均一で粒子径が小さく、
かつ理論密度をもった焼結体を作成できるという利点が
ある。また、常圧焼結では作製不能あるいは困難なもの
も作製することが可能となる。

このような加圧焼結法の１つとしてホットプレス法が挙
げられる。ホットプレス法は粉体を一軸加圧する方法で
あり、これを実施するためのホットプレス装置では、パ
ンチ棒と型枠は高温加熱下において、大きな引っ張りと
圧縮荷重を受けるので、熱間強度の高い材料が要求され
る。その他、セラミック材料や雰囲気との反応、加工の
難易さなど、材料の選択には多くの問題点がある。

一般には高温用の型枠等として、黒鉛、アルミナ、ジル
コニア、ＳｉＣなどが使用されている。このうち、もっ
とも多く使用されているのが黒鉛で、加工が容易で潤滑
性があり、最高使用温度が他と比べて著しく高いなどの
長所を有するが、機械的強度が低く、小型化できず、大
径の材料を得ることができないなどの欠点を有する。

また、同時に複数のセラミック材料を焼成するには試料
と試料との間や試料と型枠との間にスペーサーやスリー
ブを用いるが、このスペーサーやスリーブの材質にも改
善を加えることにより、さらに大きなセラミック材料が
得られることが望まれている。

ところで、セラミック材料の一つとしてＡｌ_２Ｏ_３−Ｔ
ｉＣ焼結体が、近年、磁気ヘッドスライダ材料として注
目されている（特開昭５５−１６３６６５号等）。

そして、このＡｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ系材料でも、大径のセ
ラミック材料が得られないという欠点がある。加えて、
このＡｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ系材料は離型性がきわめて悪
く、実質的にホットプレス不可能であるという欠点があ
る。

II 発明の目的本発明の主たる目的は、ホットプレス装置の型枠、スペ
ーサーおよびスリーブの型材の厚さを薄くすることがで
き、その結果同一外寸の型枠においても多くのＡｌ_２Ｏ
_３−ＴｉＣ系セラミック材料を焼成することができ、か
つＡｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ系セラミック材料の外径を大きく
することができ、しかも離型性が良好なセラミック材料
の製造方法を提供することにある。

III 発明の開示このような目的は下記の本発明によって達成される。

すなわち、本発明はＡｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ系焼結体をホッ
トプレス焼成する際、ホットプレス装置の型枠、スペー
サーおよびスリーブのうちの少なくとも１箇所にＢＮ粒
子を１０〜１００μｍの厚さにコーティングしたカーボ
ン繊維強化カーボンを使用することを特徴とするセラミ
ック材料の製造方法である。

IV 発明の具体的構成以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

本発明のセラミック材料の製造方法においては、Ａｌ_２
Ｏ_３−ＴｉＣをホットプレス焼成する際、ホットプレス
装置の型枠、スペーサーおよびスリーブのうちの少なく
とも１箇所にカーボン繊維強化カーボンを使用する。

カーボン繊維強化カーボンを使用するのは、型材の強度
が増すため厚さを薄くすることが可能となり、多くのＡ
ｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ系セラミック材料（試料）を同時に焼
成することができ、かつセラミック材料の外径を大きく
することができるからである。

また、上記においてスペーサー、スリーブにＢＮをコー
ティングしたカーボン繊維強化カーボンを使用する。こ
のようにすることによって焼成後試料が容易に離形でき
る。

本発明において用いるカーボン繊維強化カーボンとは、
カーボン繊維を含有するグラファイトである。

グラファイト中には、径１〜８０μｍ程度のカーボン長
繊維が４０〜６０wt％程度含有されるものが好ましい。

またＢＮをカーボン繊維強化カーボンにコーティングす
るには、ＢＮをアセトン、エタノール、１，１，１−ト
リクロロエタン等でスラリー化したものをスプレー化す
るなどして用いればよい。

ＢＮとしては１〜５μｍ程度の粒径の粒子を用いればよ
い。

ＢＮ層の厚さは１０〜１００μｍ程度とする。１０μｍ
未満ではその実効がなく、厚すぎても離型性の向上には
寄与しない。

以下、本発明の製造方法を図面を用いて説明する。

第１図は、本発明の製造方法に好ましく用いられるホッ
トプレス装置の１態様を示す部分断面図である。

第１図に示されるように、本発明に用いられるホットプ
レス装置１は上部パンチ棒１１、下部パンチ棒１２、型
枠１３、スリーブ１４、およびスペーサー１５を有す
る。

そして、試料２は、型枠１３との直接の接触を回避する
ためスリーブ１４を介し、またスペーサー１５を介して
スペーサー１５と交互に複数枚重ねられて型枠１３内に
設置され、上部パンチ棒１１および下部パンチ棒１２に
よって上下方向から加圧されつつ、同時に加熱される。
この場合スリーブ１４は、第１図に示されるように、テ
ーパーを有することが好ましい。着脱が容易になるから
である。

本発明においては、スペーサーの厚さを１〜３mmとする
ことができ、従来に比べて８０〜５０％薄くすることが
できる。このため、同一型枠においても多く（従来に比
べて５０〜３０％程度多く）の試料を同時に焼成するこ
とができる。また、型枠の厚さも５〜１０mmとすること
ができ、従来に比べて７５〜５０％薄くすることができ
る。従って試料の外径を従来に比べて４０〜２５％大き
くすることができる。

さらに、スペーサーおよび／またはスリーブにＢＮをコ
ーティングしたカーボン繊維強化カーボンを用いること
により試料の離型性が改善される。

なお、型枠、スペーサー、スリーブ、パンチ棒等の具体
的な大きさについては所望とする試料の大きさに応じて
適宜決定すればよい。

加熱方法は、一般に電気加熱式を適用すればよいが、具
体的には、抵抗式間接加熱、高周波式間接加熱、抵抗通
電式直接加熱、高周波式直接加熱等、適宜目的に応じて
選択すればよい。

加熱温度は１０００〜３０００℃程度とする。

加圧は、一般に油圧加圧方式を適用すればよいが、具体
的には、第１図に示すような復動式の他、単動式、側圧
式等、適宜目的に応じて選択すればよい。

加圧圧力は５０〜１０００kg/cm²程度とする。

本発明の製造方法を適用するセラミック材料は、Ａｌ_２
Ｏ_３−ＴｉＣ焼結体である。

Ａｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ焼結体は、所定の割合のＡｌ_２Ｏ_３
の粉末とＴｉＣの粉末との混合物にＧａ、Ｂａ、Ｃｅ、
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｎの酸化物等の１種以上を適宜添加して
焼成してなるものであり、主として磁気ヘッドスライダ
材料として用いられるものである。

その詳細については、特願昭５９−２７８８１０号、同
６１−１４４１８２号、同６１−１４９２２５号、同６
１−１５０５３１号などに記載されている。

Ｖ発明の具体的作用効果本発明によれば、Ａｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ系セラミック材料
をホットプレス焼成する際、ホットプレス装置の型枠、
スペーサーおよびスリーブのうちの少なくとも１箇所に
カーボン繊維強化カーボンを使用しているため、ホット
プレス装置の型枠、スペーサー、およびスリーブの型材
の厚さを薄くすることができ、その結果同一型枠におい
ても多くのＡｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ系セラミック材料を焼成
することができ、かつセラミック材料の外径を大きくす
ることができるＡｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ系セラミック材料の
製造方法が得られる。

さらに、スペーサーおよび／またはスリーブにＢＮをコ
ーティングしたカーボン繊維強化カーボンを使用するの
で、Ａｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ系セラミック材料の離型性が改
善される。この離型性向上は、Ａｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ焼結
体においてきわめて大きな効果をもつ。この結果、Ａｌ
_２Ｏ_３−ＴｉＣのホットプレス焼結が実用可能となっ
た。そしてＢＮを他の材料、例えばＳｉＣに換えたとき
にはこのような効果は実現しない。

VI 発明の具体的実施例以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳
細に説明する。

実施例平均粒径０．５μｍのＡｌ_２Ｏ_３（純度99.9％）粉末と
平均粒径０．７μｍのＴｉＣ（純度99％、炭素含有量１
９％以上でその１％以下は遊離コクエンである）とを重
量比で７：３の割合で混合したもの１００重量部に対し
てＧａＯを２重量部添加し、ボールミルにより２０時間
湿式混合を行った。

混合したスラリーを乾燥造粒し、第１図に示すような本
発明の装置１を用いてホットプレス焼成を行った。加熱
は高周波式間接加熱によった。ただし、焼成雰囲気は真
空とし、焼成温度は１５００〜１８００℃、プレス圧力
は２００〜３００kg/cm²とした。

本発明の装置１において、型枠１３、スリーブ１４およ
びスペーサー１５にはカーボン繊維強化カーボンを使用
し、型枠の外径は１１０mm、テーパー上部内径（スリー
ブ上部外径）は８８mm、テーパー下部内径（スリーブ下
部外径）は９８mm、スリーブ内径は７８mmとした。また
スペーサーの厚さは３mmとした。

このような装置を用いた製造方法をルート１とする。

さらに、ルート１の装置において、型枠、スリーブおよ
びスペーサーの材質をグラファイトとする他は、同様に
構成した装置を使用した製造方法をルート２とする。

また、ルート１の製造方法の装置において、スリーブ１
４およびスペーサー１５にＢＮをコーティングしたカー
ボン繊維強化カーボンを使用する他は同様の装置を用い
た製造方法をルート３とする。

なお、ＢＮのコーティングはＢＮをアセトンでスラリー
化したものをスプレーすることにより行った。

寸法はルート１におけるものとほぼ同じものとした。ま
たＢＮのコーティングの厚さは２０μｍとした。

ただし、これらの場合はルート１と材質が異なるため、
同様の強度を得るには、型枠の外径を１４０mm、テーパ
ー上部内径（スリーブ上部外径）を８８mm、テーパー下
部内径（スリーブ下部径）を９８mm、スリーブ内径を７
８mmとした。またスペーサーの厚さは６mmとした。

これらの製造方法を用いた場合の同時に焼成できる試料
の数、型枠の外径、焼成の良否について調べた。

結果を以下に示す。

さらに、ルート３において、ＢＮのかわりにＳｉＣをコ
ーティングしたカーボン繊維強化カーボンを使用した製
造方法をルート４とする。

これらルート３、４につき、離型性を評価した。

離型性については、焼結体とスペーサの強固に密着した
部分の面積比（％）を測定することにより評価した。

結果を以下に示す。

製造方法離型性（密着面積）ルート３（本発明）０％ルート２（比較）９８％ルート４（比較）８０％これらの結果から、本発明の効果は明らかである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のセラミック材料の製造方法に用いられ
るホットプレス装置の１態様を示す部分断面図である。符号の説明１…ホットプレス装置、１１…上パンチ棒、１２…下パンチ棒、１３…型枠、１４…スリーブ、１５…スペーサー、２…セラミック材料（試料）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ａｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ系焼結体をホットプレ
ス焼成する際、ホットプレス装置の型枠、スペーサーお
よびスリーブのうちの少なくとも１箇所にＢＮ粒子を１
０〜１００μｍの厚さにコーティングしたカーボン繊維
強化カーボンを使用することを特徴とするセラミック材
料の製造方法。