JPH0645453B2 - 球状シリカゲルの製造方法 - Google Patents
球状シリカゲルの製造方法Info
- Publication number
- JPH0645453B2 JPH0645453B2 JP60281038A JP28103885A JPH0645453B2 JP H0645453 B2 JPH0645453 B2 JP H0645453B2 JP 60281038 A JP60281038 A JP 60281038A JP 28103885 A JP28103885 A JP 28103885A JP H0645453 B2 JPH0645453 B2 JP H0645453B2
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- JP
- Japan
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- silica gel
- silica sol
- alkali metal
- spherical
- metal silicate
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、球状シリカゲルの製造方法に関するものであ
る。シリカゲルは乾燥剤や液体クロマトグラフィー，ガ
スクロマトグラフィー用のカラム充填剤として広く使用
されている他、各種の反応用触媒として使用されてい
る。
る。シリカゲルは乾燥剤や液体クロマトグラフィー，ガ
スクロマトグラフィー用のカラム充填剤として広く使用
されている他、各種の反応用触媒として使用されてい
る。
従来シリカゲルについては、球状シリカゲルと破砕状シ
リカゲルとが知られている。球状シリカゲルは、破砕状
シリカゲルに比べて、その性能および使用特性の点で優
れている。しかしながら、球状シリカゲルの製造は容易
でなく高価であった。
リカゲルとが知られている。球状シリカゲルは、破砕状
シリカゲルに比べて、その性能および使用特性の点で優
れている。しかしながら、球状シリカゲルの製造は容易
でなく高価であった。
従来球状のシリカゲルを得る方法としては、以下の方法
が知られている。
が知られている。
(1)特開昭６０−７１５１５号公報には、 水ガラスゾルを第１の界面活性剤を含有する有機溶媒中
で乳化させ、続いて第２の界面活性剤を添加してゲル化
させる方法が記載されている。この方法では、乳化に使
用した有機溶媒とシリカゲルとを分離するため蒸留工程
を必要とし、経済的に不利である。
で乳化させ、続いて第２の界面活性剤を添加してゲル化
させる方法が記載されている。この方法では、乳化に使
用した有機溶媒とシリカゲルとを分離するため蒸留工程
を必要とし、経済的に不利である。
(2)特公昭５４−９５８８号公報には、 コロイド状シリカを、水に対して混和性を有する重合可
能な有機材料をバインダーとして用いて球状粒子を形成
させる方法が記載されている。この方法で得られるもの
は、シリカゾル粒子と有機材料の混合物であり、シリカ
ゲルを得るには５００℃以上で４時間以の焼結によりポ
リマー化した有機材料を除去する工程が必要である。
能な有機材料をバインダーとして用いて球状粒子を形成
させる方法が記載されている。この方法で得られるもの
は、シリカゾル粒子と有機材料の混合物であり、シリカ
ゲルを得るには５００℃以上で４時間以の焼結によりポ
リマー化した有機材料を除去する工程が必要である。
上述の如き有機溶媒あるいは有機材料を使用することな
く球状シリカゲルを得る方法として噴霧乾燥法が知られ
ている。
く球状シリカゲルを得る方法として噴霧乾燥法が知られ
ている。
(3)特開昭５３−６５２９３号公報には、 シリカゾルを噴霧乾燥する方法が記載されている。
しかしながら、本発明者等がこの方法を実施したとこ
ろ、生成物は球状ではあるが、中空あるいは大きな窪み
を有するシリカゲルに成り易いことが解った。このよう
な中空あるいは大きな窪みを有するシリカゲルは、機械
的強度が充分でなく破損したり、又充填密度の低下をき
たすので触媒担体，液体クロマトグラフィー用充填剤等
としては好ましくない。
ろ、生成物は球状ではあるが、中空あるいは大きな窪み
を有するシリカゲルに成り易いことが解った。このよう
な中空あるいは大きな窪みを有するシリカゲルは、機械
的強度が充分でなく破損したり、又充填密度の低下をき
たすので触媒担体，液体クロマトグラフィー用充填剤等
としては好ましくない。
(4)特公昭４７−３４４６号公報には、 アルカリ金属珪酸塩水溶液と鉱酸とを反応させてpH＝9.
6〜10.9のシリカヒドロゾルを作り、ゲル化させ更に鉱
残と反応させ酸性シリカゲルスラリーとし、噴霧乾燥す
る方法が記載されている。
6〜10.9のシリカヒドロゾルを作り、ゲル化させ更に鉱
残と反応させ酸性シリカゲルスラリーとし、噴霧乾燥す
る方法が記載されている。
しかしながら、本発明者等がこの方法を実施したとこ
ろ、生成物は異形粒子あるいは表面に凹凸の多いシリカ
ゲルが混在するものが得られやすいことが解った。この
ようなシリカゲルは、球状シリカゲルに比べて充填効率
の低下をきたし好ましくない。
ろ、生成物は異形粒子あるいは表面に凹凸の多いシリカ
ゲルが混在するものが得られやすいことが解った。この
ようなシリカゲルは、球状シリカゲルに比べて充填効率
の低下をきたし好ましくない。
本発明の目的は、上記従来技術のように有機溶媒あるい
は有機材料を使用することなく、より簡単な方法で、中
空，異形粒子の混在することのない極めて球状なシリカ
ゲルの製造方法を提供することにある。
は有機材料を使用することなく、より簡単な方法で、中
空，異形粒子の混在することのない極めて球状なシリカ
ゲルの製造方法を提供することにある。
本発明の要旨は、シリカゾルを噴霧乾燥することによ
り、シリカゲルを製造する方法において、シリカゾルを
アルカリ金属珪酸塩水溶液と混合した後、噴霧乾燥する
ことを特徴とする球状シリカゲルの製造方法にあり、以
下その詳細について説明する。
り、シリカゲルを製造する方法において、シリカゾルを
アルカリ金属珪酸塩水溶液と混合した後、噴霧乾燥する
ことを特徴とする球状シリカゲルの製造方法にあり、以
下その詳細について説明する。
本発明において使用するシリカゾルとしては、市販のシ
リカゾルを使用することも可能であるし、またアルカリ
金属珪酸塩の酸分解法，イオン交換法あるいは電気透析
などで製造されたシリカゾルであってもよい。あるい
は、水和シリカゲルの解膠によって製造されたシリカゾ
ルであってもよいし、あるいは、また、加水分解性ケイ
素化合物より得られるシリカゾルであってもよい。
リカゾルを使用することも可能であるし、またアルカリ
金属珪酸塩の酸分解法，イオン交換法あるいは電気透析
などで製造されたシリカゾルであってもよい。あるい
は、水和シリカゲルの解膠によって製造されたシリカゾ
ルであってもよいし、あるいは、また、加水分解性ケイ
素化合物より得られるシリカゾルであってもよい。
このようなシリカゾルをアルカリ金属珪酸塩水溶液と混
合する。アルカリ金属珪酸塩としては、珪酸ナトリウ
ム，珪酸カリウム等が挙げられるが、珪酸ナトリウムが
一般的である。
合する。アルカリ金属珪酸塩としては、珪酸ナトリウ
ム，珪酸カリウム等が挙げられるが、珪酸ナトリウムが
一般的である。
アルカリ金属珪酸塩のシリカゾルに対する作用に関して
は不明であるが、シリカゾルをアルカリ金属珪酸塩水溶
液と混合した後、噴霧乾燥することにより、シリカゾル
単独で噴霧乾燥することによっては得ることが困難であ
った中空あるいは大きな窪みのない球状シリカゲルを容
易に得ることができる。
は不明であるが、シリカゾルをアルカリ金属珪酸塩水溶
液と混合した後、噴霧乾燥することにより、シリカゾル
単独で噴霧乾燥することによっては得ることが困難であ
った中空あるいは大きな窪みのない球状シリカゲルを容
易に得ることができる。
シリカゾルをアルカリ金属珪酸塩水溶液と混合する方法
としては、撹拌下にあるシリカゾルにアルカリ金属珪酸
塩水溶液を添加する方法の他に、撹拌下にあるアルカリ
金属珪酸塩水溶液にシリカゾルを添加する方法、あるい
は、シリカゾルとアルカリ金属珪酸塩水溶液を連続的に
混合する方法も可能である。
としては、撹拌下にあるシリカゾルにアルカリ金属珪酸
塩水溶液を添加する方法の他に、撹拌下にあるアルカリ
金属珪酸塩水溶液にシリカゾルを添加する方法、あるい
は、シリカゾルとアルカリ金属珪酸塩水溶液を連続的に
混合する方法も可能である。
但し、この時、シリカゾル及びアルカリ金属珪酸塩水溶
液の各濃度、及び混合割合を調整することが必要であ
る。ここで、シリカゾルとアルカリ金属珪酸塩水溶液の
混合割合及び濃度は、最終的に得られるシリカゲルの形
状に重大な影響を及ぼす。即ち、混合液のSiO2濃度が５
〜３０wt%好ましくは１０〜２５wt%になるように、シリ
カゾル及びアルカリ金属珪酸塩水溶液の各濃度を調整す
るのがよい。５wt%未満では中空粒子が混在しやすく、
３０wt%を越えると混合液がゲル化し噴霧乾燥しにくく
なることがある。
液の各濃度、及び混合割合を調整することが必要であ
る。ここで、シリカゾルとアルカリ金属珪酸塩水溶液の
混合割合及び濃度は、最終的に得られるシリカゲルの形
状に重大な影響を及ぼす。即ち、混合液のSiO2濃度が５
〜３０wt%好ましくは１０〜２５wt%になるように、シリ
カゾル及びアルカリ金属珪酸塩水溶液の各濃度を調整す
るのがよい。５wt%未満では中空粒子が混在しやすく、
３０wt%を越えると混合液がゲル化し噴霧乾燥しにくく
なることがある。
シリカゾルとアルカリ金属珪酸塩水溶液との混合割合と
しては、シリカゾル中のSiO2１重量部当りアルカリ金属
珪酸塩水溶液中のSiO2を0.8〜27.1重量部となるように
混合液を調整するのが好ましい。0.8重量部未満では、
アルカリ金属珪酸塩水溶液の効果が小さく、シリカゾル
単独を噴霧乾燥して得られた生成物と同様に球状ではあ
るが、大きな窪みを有する粒子が混在するものが得られ
やすい。逆に27.1重量部以上では、噴霧乾燥して得られ
た生成物は、大きな窪みを有する粒子が生成しやすい。
しては、シリカゾル中のSiO2１重量部当りアルカリ金属
珪酸塩水溶液中のSiO2を0.8〜27.1重量部となるように
混合液を調整するのが好ましい。0.8重量部未満では、
アルカリ金属珪酸塩水溶液の効果が小さく、シリカゾル
単独を噴霧乾燥して得られた生成物と同様に球状ではあ
るが、大きな窪みを有する粒子が混在するものが得られ
やすい。逆に27.1重量部以上では、噴霧乾燥して得られ
た生成物は、大きな窪みを有する粒子が生成しやすい。
混合温度は特に限定されるものではないが、室温程度で
良く、また加熱しても差し支えない。
良く、また加熱しても差し支えない。
このようにして得られたシリカゾルとアルカリ金属珪酸
塩との混合液を噴霧乾燥することにより球状の粒子を得
ることができる。噴霧乾燥機としては、ノズルタイプ，
ディスクタイプ，二流体方式等が一般的であり、いずれ
の方法も使用可能である。乾燥用の熱風温度は、１００
〜３００℃程度で差し支えない。
塩との混合液を噴霧乾燥することにより球状の粒子を得
ることができる。噴霧乾燥機としては、ノズルタイプ，
ディスクタイプ，二流体方式等が一般的であり、いずれ
の方法も使用可能である。乾燥用の熱風温度は、１００
〜３００℃程度で差し支えない。
次に、得られた球状粒子を洗浄及び乾燥し球状シリカゲ
ルを得る。ここで洗浄方法としては、得られた球状粒子
を酸により中和した後に水洗する方法、あるいは、単に
中性になるまで水洗するといった方法が可能である。
ルを得る。ここで洗浄方法としては、得られた球状粒子
を酸により中和した後に水洗する方法、あるいは、単に
中性になるまで水洗するといった方法が可能である。
以上の方法により、表面が滑らかで、中空，異形粒子の
混在することのない球状シリカゲルを得ることができ
る。
混在することのない球状シリカゲルを得ることができ
る。
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、有機
溶媒あるいは有機材料を使用することなく、しかも、煩
雑な操作を要せず、簡単な方法で表面が滑らかで、中
空，異形粒子の混在することのない球状シリカゲルを得
ることができる。
溶媒あるいは有機材料を使用することなく、しかも、煩
雑な操作を要せず、簡単な方法で表面が滑らかで、中
空，異形粒子の混在することのない球状シリカゲルを得
ることができる。
〔実施例〕 次に本発明を実施例により更に具体的に説明する。
〔実施例１〕 SiO2濃度１５wt%に調整したシリカゾル（日産化学工業
株式会社製、商品名スノーテックスＳ、（以下、シリカ
ゾルはいずれも同社製である。））６６４ｇに、SiO2濃
度１５wt%に調整した３号珪酸ナトリウム水溶液３３６
ｇを室温，撹拌下において１０分間で添加した。得られ
た混合液をディスク回転数１５０００rpm，入口熱風温
度１００℃及び出口熱風温度７０℃にセットしたラボス
プレードライヤーにより供給速度７２０ml/hrにて噴霧
乾燥し球状粒子を得た。続いて、得られた球状粒子スラ
リーのpHが中性となるまで水洗し、１１０℃で一夜乾燥
した。
株式会社製、商品名スノーテックスＳ、（以下、シリカ
ゾルはいずれも同社製である。））６６４ｇに、SiO2濃
度１５wt%に調整した３号珪酸ナトリウム水溶液３３６
ｇを室温，撹拌下において１０分間で添加した。得られ
た混合液をディスク回転数１５０００rpm，入口熱風温
度１００℃及び出口熱風温度７０℃にセットしたラボス
プレードライヤーにより供給速度７２０ml/hrにて噴霧
乾燥し球状粒子を得た。続いて、得られた球状粒子スラ
リーのpHが中性となるまで水洗し、１１０℃で一夜乾燥
した。
得られたシリカゲルは、第１図に示すように球状で表面
は滑らかであり、中空，異形粒子の混在はほとんど無か
った。
は滑らかであり、中空，異形粒子の混在はほとんど無か
った。
〔実施例２〕 SiO2濃度１０wt%に調整した３号ケイ酸ナトリウム水溶
液８６０ｇに、SiO2濃度１０wt%に調整したシリカゾル
（スノーテックスＳ）１４０ｇを添加した後、実施例１
と同様に噴霧乾燥，水洗及び乾燥しした。
液８６０ｇに、SiO2濃度１０wt%に調整したシリカゾル
（スノーテックスＳ）１４０ｇを添加した後、実施例１
と同様に噴霧乾燥，水洗及び乾燥しした。
得られたシリカゲルは、実施例１と同様に表面は滑らか
であり、中空，異形粒子の混在はほとんど無かった。
であり、中空，異形粒子の混在はほとんど無かった。
〔実施例３〕 SiO2濃度１５wt%に調整した３号ケイ酸ナトリウム水溶
液１１５ｇに、SiO2濃度１５wt%に調整したシリカゾル
（スノーテックス３０）３８５ｇを添加した後、実施例
１と同様に噴霧乾燥，水洗及び乾燥した。
液１１５ｇに、SiO2濃度１５wt%に調整したシリカゾル
（スノーテックス３０）３８５ｇを添加した後、実施例
１と同様に噴霧乾燥，水洗及び乾燥した。
得られたシリカゲルは、実施例１と同様に表面は滑らか
であり、中空，異形粒子の混在はほとんど無かった。
であり、中空，異形粒子の混在はほとんど無かった。
〔比較例１〕 SiO2濃度２５wt%のシリカゾル（スノーテックスＳ）５
００ｇを実施例１と同様に噴霧乾燥，水洗及び乾燥し
た。
００ｇを実施例１と同様に噴霧乾燥，水洗及び乾燥し
た。
得られたシリカゲルは、第２図に示すようにほとんど中
空，異形の粒子であった。
空，異形の粒子であった。
第１図は、実施例１の方法により得られたシリカゲルの
粒子構造を示す顕微鏡写真（倍率２００倍）である。第
２図は、比較例１の方法により得られたシリカゲルの粒
子構造を示す顕微鏡写真（倍率２００倍）である。
粒子構造を示す顕微鏡写真（倍率２００倍）である。第
２図は、比較例１の方法により得られたシリカゲルの粒
子構造を示す顕微鏡写真（倍率２００倍）である。
Claims (1)
- 【請求項１】シリカゾルを噴霧乾燥することにより、シ
リカゲルを製造する方法において、シリカゾルをアルカ
リ金属珪酸塩水溶液と混合した後、噴霧乾燥することを
特徴とする球状シリカゲルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60281038A JPH0645453B2 (ja) | 1985-12-16 | 1985-12-16 | 球状シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60281038A JPH0645453B2 (ja) | 1985-12-16 | 1985-12-16 | 球状シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62143818A JPS62143818A (ja) | 1987-06-27 |
| JPH0645453B2 true JPH0645453B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=17633427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60281038A Expired - Lifetime JPH0645453B2 (ja) | 1985-12-16 | 1985-12-16 | 球状シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645453B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2695754B2 (ja) * | 1994-11-04 | 1998-01-14 | ニッタ株式会社 | エアーフィルタのリーク検査方法 |
| JP5692983B2 (ja) * | 2008-12-26 | 2015-04-01 | 日揮触媒化成株式会社 | 貫通孔を有するマイクロリング状無機酸化物粒子および該粒子を用いた透明被膜付基材および透明被膜形成用塗布液 |
| KR101955184B1 (ko) * | 2016-03-28 | 2019-03-08 | 주식회사 엘지화학 | 저분진 고단열 에어로겔 블랭킷의 제조방법 |
-
1985
- 1985-12-16 JP JP60281038A patent/JPH0645453B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62143818A (ja) | 1987-06-27 |
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