JPH0643610B2 - 連続ラインにおける高珪素鋼帯の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、連続ラインにおける化学気相蒸着（以下、Ｃ
ＶＤと称す）法による高珪素鋼帯の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

電磁鋼板として高珪素鋼板が用いられている。この種の
鋼板はＳｉの含有量が増すほど鉄損が低減され、Ｓｉ：
6.5％では、磁歪が０となり、最大透磁率もピークとな
る等最も優れた磁気特性を呈することが知られている。

従来、高珪素鋼板を製造する方法として、圧延法、直接
鋳造法及び滲珪法があるが、このうち圧延法はＳｉ含有
量を４％程度までは製造可能であるが、それ以上のＳｉ
含有量では加工性が著しく悪くなるため冷間加工は困難
である。また直接鋳造法、所謂ストリツプキヤステイン
グは圧延法のような加工性の問題は生じないが、未だ開
発途上の技術であり、形状不良を起し易く、特に高珪素
鋼板の製造は困難である。

これに対し、滲珪法は低珪素鋼を溶製して圧延により薄
板とした後、表面からＳｉを浸透させることより高珪素
鋼板を製造するもので、これによれば加工性や形状不良
の問題を生じることなく高珪素鋼板を得ることができ
る。

〔発明が解決しようとする問題点〕

この滲珪法は、五弓、阿部により提案され、三谷、大西
らにより詳しく検討されたものであるが、従来提案され
た方法はいずれも浸透処理時間が３０分以上と長く、ま
たＣＶＤ処理後に行われる拡散熱処理も、蒸着したＳｉ
を母材内部に均一に拡散させる必要から比較的長時間を
要し、事実上連続ラインには適用できないという根本的
な問題がある。またＣＶＤ処理温度も１２３０℃程度と
極めて高いことから浸透処理後の薄鋼板の形状が極めて
悪く、加えて処理温度が高過ぎるためエツジ部が過加熱
によつて溶解するおそれがあり、連続ラインでの安定通
板が期待できない。

また、滲珪法では蒸着反応により鋼板面のＦｅがFeCl₂
等の形で放散され、これによつて板圧が減少する。しか
しこの種の処理では雰囲気ガス濃度分布の不均一性等の
原因で蒸着（膜厚）が不均一になり易く、この結果板厚
の減り方にバラツキを生じ、板厚が幅方向、長手方向で
不均一になり易いという問題がある。

加えて、Ｓｉ含有量が４．０％以上の高珪素鋼板は脆性
であり、処理後鋼板をコイルに捲取る場合破断し易いと
いう問題もある。

本発明はこのような従来技術の欠点を改善するためにな
されたもので、滲珪法を用い、連続ラインにおいて短時
間でしかも高品質の高珪素鋼帯を安定して製造すること
ができる方法の提供を目的とする。

〔問題を解決するための手段〕

このため本発明は、鋼帯を無酸化性ガス雰囲気中で連続
的に通板させつつ、ＳｉＣｌ₄をmolで分率で５〜３５％
含んだ無酸化性ガスを吹付ノズルから鋼帯面に吹き付け
て１０２３〜１２００℃の温度で連続的に滲珪処理し、
次いでＳｉＣｌ₄を含まない無酸化性ガス雰囲気中でＳ
ｉを鋼帯内部に拡散させる拡散処理するに当り、該拡散
処理を、表層Ｓｉ濃度が鋼帯厚み方向中心部のＳｉ濃度
よりも高い状態にあるうちに打ち切り、Ｓｉ濃度が厚み
方向で不均一な鋼帯を得、続く冷却過程の途中または冷
却後、鋼帯を２００〜６００℃で圧延により塑性加工す
ることをその基本的特徴とする。

また本発明は、上記拡散処理−冷却及び圧延による塑性
加工後、絶縁皮膜コーティングを施し、次いで焼付処理
するようにしたことを他の基本的特徴とする。

以下、本発明の詳細を説明する。

本発明において、母材たる鋼帯（出発薄鋼帯）の成分組
成は、特に限定はないが、優れた磁気特性を得るため以
下のように定めるのが好ましい。

３〜6.5％Ｓｉ−Ｆｅ合金の場合 Ｃ：0.01％以下、Ｓｉ：０〜4.0％、Ｍｎ：２％以下、
その他不可避不純物は極力低い方が望ましい。

センダスト合金の場合 Ｃ：0.01％以下、Ｓｉ：４％以下、Ａｌ：３〜８％、Ｎ
ｉ：４％以下、Ｍｎ：２％以下、Ｃｒ，Ｔｉなどの耐食
性を増す元素５％以下、その他の不可避不純物は極力低
い方が望ましい。

鋼帯は熱間圧延−冷間圧延により得られるものに限ら
ず、直接鋳造、急冷凝固法により得られたものでもよ
い。

なお、上述したように鋼帯はＣＶＤ処理により板厚が減
少するものであり、このため最終製品板厚に対し減少厚
分を付加した板厚のものを用いる必要がある。

本発明は、このような鋼帯にＣＶＤ法による滲珪処理−
拡散処理に施すことにより高珪素鋼帯を得るものであ
る。

第１図は本発明法を実施するための連続処理ラインを示
すもので、(1)は加熱炉、(2)はＣＶＤ処理炉、(3)は拡
散処理炉、(4)は冷却炉である。

鋼帯(Ｓ)は加熱炉(1)でＣＶＤ処理温度またはその近傍
まで無酸化加熱された後、ＣＶＤ処理炉(2)に導かれ、S
iCl₄を含む無酸化性ガス雰囲気中でＣＶＤ法による滲珪
処理が施される。SiCl₄を含む無酸化性ガスとは、中性
或いは還元性ガスを意味し、SiCl₄のキヤリアガスとし
てはＡｒ，Ｈ_２，Ｈｅ，Ｈ_２，ＣＨ_４等を使用すること
ができる。これらキヤリアガスのうち、排ガスの処理性
を考慮した場合、Ｈ_２，ＣＨ_４等はHClを発生させその
処理の必要性が生じる難点があり、このような問題を生
じないＡｒ，Ｈｅ，Ｎ_２が望ましく、さらに材料の窒化
を防止するという難点からすればこれらのうちでも特に
Ａｒ，Ｈｅが最も好ましい。

ＣＶＤ処理における鋼帯表面の主反応は、 ５Fe＋SiCl₄→Fe₃Si＋２FeCl₂↑ である、Ｓｉ１原子が鋼帯面に蒸着してFe₃Si層を形成
し、Ｆｅ２原子がFeCl₂となり、FeCl₂の沸点１０２３℃
以上の温度において気体状態で鋼帯表面から放散され
る。したがつてSi原子量が２８．０８６、Fe原子量が５
５．８４７であることから、鋼帯は質量減少し、これに
伴い板厚も減少することになる。ちなみに、Si３％鋼帯
を母材とし、ＣＶＤ処理でSi6.5％鋼帯を製造すると、
質量は８．７％減少し、板厚は約７．１％減少する。

従来法においてＣＶＤ処理に時間がかかり過ぎるのは、
そのＣＶＤ処理条件に十分な検討が加えられていなかつ
たことによるものと考えられる。本発明者等が検討した
ところでは、ＣＶＤ処理を迅速に行うための要素には次
のようなものがあることが判つた。

雰囲気中ガス中のSiCl₄濃度の適正化。

処理温度の適正化。

SiCl₄の鋼帯表面への拡散及びFeCl₂の鋼帯表面からの
放散の促進。

このため本発明ではＣＶＤ処理における雰囲気ガス中の
Ｓｉ濃度及び処理温度を規定するものである。

まず、ＣＶＤ処理における無酸化性ガス雰囲気中のSiCl
₄濃度mol分率で５〜３５％に規定し、このような雰囲気
中で鋼帯を連続的にＣＶＤ処理する。

雰囲気中のSiCl₄が５％未満であると期待するＳｉ富化
効果が得られず、また、例えば鋼帯のＳｉを1.0％富化
するために５分以上も必要となる等、処理に時間がかか
り過ぎ、連続プロセス化することが困難となる。

一方、SiCl₄を３５％を超えて含有させても界面におけ
る反応が律速になり、それ以上のＳｉ富化効果が期待で
きなくなる。

またＣＶＤ処理では、SiCl₄濃度が高いほど所謂カーケ
ンダールボイドと称する大きなボイドが生成し易い。こ
のボイドはSiCl₄濃度が１５％程度まではほとんど見ら
れないが、１５％を超えると生成しはじめる。しかし、
SiCl₄濃度が３５％以下では、ボイドが生成してもＣＶ
Ｄ処理に引き続き行われる拡散処理によりほぼ完全に消
失させることができる。ボイドが消滅するために要する
時間は、拡散処理温度に強く依存し、拡散開始後に表層
Si濃度の低下に応じて処理温度を上げることにより、短
時間でボイドを消滅させることができる。しかしなが
ら、SiCl₄濃度が３５％を超えると、発生するボイドの
径が大きくなり、また隣接するボイドが合体してさらに
大きなものとなり、長時間拡散均熱処理を施してもボイ
ドが残存してしまう。これに対し、SiCl₄濃度が３５％
以下であればあまり大きなボイドにはならないため拡散
処理で消滅可能である。

ＣＶＤ処理温度は１０２３〜１２００℃の範囲とする。
ＣＶＤ処理反応は鋼帯表面における反応であるから、こ
の処理温度は厳密には鋼帯表面温度である。

ＣＶＤ処理による反応生成物であるFeCl₂の沸点は１０
２３℃であり、この温度未満ではFeCl₂が鋼帯表面から
気体状態で放散されず、鋼帯表面に液体状に付着して蒸
着反応を阻害してしまう。本発明者らが行つた基礎実験
の結果では、このFeCl₂の沸点を境に、単位時間当りの
Ｓｉの富化割合が著しく異なり、１０２３℃未満では蒸
着速度が小さため連続プロセスへ適用は困難である。こ
のため処理温度の下限は１０２３℃とする。

一方、上限を１２００℃と規定する理由は次の通りであ
る。Fe₃Siの融点は、第４図に示すＦｅ−Ｓｉ状態図か
ら明らかなように１２５０℃であるが、発明者等の実験
によれば、１２５０℃より低い１２３０℃程度で処理し
た場合でも、鋼帯表面が部分的に溶解し、また、鋼帯エ
ツジ部分が過加熱のため溶解する。このように１２５０
℃以下でも鋼帯が溶解するのは、鋼帯表面ではFe₃Si相
当のＳｉ濃度１４．５％以上にＳｉが蒸着されているた
めであると推定される。これに対し処理温度が１２００
℃以下であれば鋼帯表面は溶解は全く認められず、ま
た、エツジの過加熱も、鋼帯中心部の平均温度を１２０
０℃とすることで、１２２０℃程度におさえることが可
能であり、微量な溶解で済むことが実験的に確認でき
た。以上の理由から、ＣＶＤ処理温度は１０２３℃〜１
２００℃と規定する。

ＣＶＤ処理速度を鋼帯の連続処理を可能ならしめるまで
高めるには、上述したように雰囲気ガス中のＳｉＣｌ₄
濃度と処理温度の適正化を図ることが必要であるが、こ
れに加え鋼帯表面へのＳｉＣｌ₄の供給・拡散と反応副
生成物たるＦｅＣｌ₂の鋼帯表面から放散（離脱）とを
促進することによりＣＶＤ処理速度をより高めることが
必要となる。

従来では、ＣＶＤ処理で反応ガスを大きく流動させる
と、蒸着層にボイドが発生し、また蒸着層の純度も低下
するとされ、このためガス流動は必要最小限にとどめる
という考え方が定着していた。しかし本発明者等の研究
では、このようにガス流動が抑えられることにより、反
応ガスの母材界面への拡散移動、及び反応副生成物の界
面表層からの離脱がスムースに行われず、このため処理
に長時間を要すること、さらにはガス流動が抑えられる
ためＣＶＤ処理炉内の反応ガス濃度に分布を生じ、この
結果蒸着膜厚の不均一化を招くことが判った。

そして、このような事実に基づきさらに検討を加えた結
果、ＣＶＤ処理炉において吹付ノズルにより雰囲気ガス
を被処理材に吹付けることによりＳｉＣｌ₄の鋼帯表面
への拡散及び反応生成物たるＦｅＣｌ₂の鋼帯表面から
の放散を著しく促進し、高い蒸着速度でしかも蒸着膜の
不均一化を抑えつつＣＶＤ処理できることが判った。

一般にＣＶＤ反応と呼ばれているものの多くは、気相中
でのガスの反応によって生成（析出）したものが基板面
に付着するものであり、この反応の場合の副生成物（反
応生成ガス）は気相中で生じ、固体側から発生するもの
ではない。これに対して鋼帯の滲珪処理では、Ｆｅと反
応ガス中のＳｉとが鋼帯表面で置換することで、Ｓｉが
鋼中に取り込まれる。これは置換型ＣＶＤ反応と呼ばれ
るもので、鋼帯表面すなわち固体側からＦｅＣｌ₂が気
体（反応生成ガス）として発生する。したがって、この
ような置換型ＣＶＤ反応を伴う処理では、反応生成ガス
が固体側から生じるという点で、一般に知られたＣＶＤ
反応とは異なる反応生成ガスの生成挙動を示す。

そして、このような置換型ＣＶＤ反応では、反応ガスを
含む雰囲気ガスを鋼帯表面に次々に供給し、且つ反応生
成ガス（ＦｅＣｌ₂）等を反応界面から速やかに離脱さ
せることが反応を促進させる上で極めて重要である。

この意味で、鋼帯面に吹付ノズルによって雰囲気ガスを
吹き付けることは、反応界面への反応ガスを供給と反応
生成ガスの反応界面からの離脱を促進することができる
という大きな利点がある。

第６図はこのノズル吹付方式による実施状況を示すもの
で、ＣＶＤ処理炉２内に鋼帯Ｓに面して吹付ノズル５が
配置され、鋼帯表面にＳｉＣｌ₄を含む雰囲気ガスが吹
き付けられる。第７図(イ)及び(ロ)は、吹付ノズルによる
吹付状況を示すもので、同図(イ)に示すように鋼帯面に
対して直角方向から、或いは(ロ)に示すように斜め方向
からガスを吹付けることができる。

このようなノズル吹付による単位時間当りのＳｉ富化割
合は、ガスの鋼帯表面に対する衝突流速の増大に比例し
て大きくなるが、流速を過剰に大きくしても界面におけ
る反応律速となるためそれ以上のＳｉ富化効果は期待で
きない。一般的には、５Ｎｍ／ｓｅｃ以下の流速で十分
な効果が得られる。

以上のようにしてＣＶＤ処理された鋼帯(Ｓ)は、引き続
き拡散炉(3)に導かれSiCl₄を含まない無酸化性ガス雰囲
気中で拡散処理される。すなわち、ＣＶＤ処理直後で
は、鋼帯表面近くは中心部に較べＳｉ濃度が極めて高
く、鋼帯を均熱することによつて表面に過濃状態にある
Ｓｉを鋼帯内部に拡散させる処理をする。しかし、本発
明では、この拡散熱処理によりＳｉを鋼帯内に均一に拡
散させるようなことはせず、表層Ｓｉ濃度が鋼帯厚み方
向中心部のＳｉ濃度よりも高い状態にあるうちに拡散処
理を打ち切り、Ｓｉ濃度が厚み方向で不均一な鋼帯とす
るものである。

本発明者等が拡散処理時間を短縮化するという観点から
ＣＶＤ処理鋼材のＳｉ濃度分布と磁気特性との関係等に
ついて検討を加えた結果、高珪素鋼材の磁気特性は鋼材
表層部の結晶粒径とＳｉ濃度に大きく支配され、表層部
を所定の粒度とＳｉ濃度に調整することにより、Ｓｉ濃
度を板厚方向で均一としなくとも十分な磁気特性が得ら
れることを見い出した。そして、このような傾向は特に
高周波磁気特性において顕著であることも判つた。

このため本発明では、ＣＶＤ処理に続く拡散処理を、表
層Ｓｉ濃度が鋼帯厚み方向中心部のＳｉ濃度よも高い状
態にあるうちに打ち切り、Ｓｉ濃度が厚み方向で不均一
な鋼帯を得るようにしたものである。

このような方法によれば短時間の拡散熱処理により磁気
特性が十分確保された鋼帯を得ることができる。加え
て、このようにして得られた鋼帯は、厚みの中心部が低
Ｓｉ濃度に維持されているため、靭性が確保され、鋼帯
の破断を適切に防ぐことができる。

第５図は本発明法における鋼帯板厚方向のＳｉ濃度分布
の変化を示すものであり、３％Ｓｉ添加鋼の鋼帯を母材
とし、これをＣＶＤ処理−拡散処理した場合を示してい
る。(A)はＣＶＤ処理直後の状態を示しており、鋼帯表
面にはFe₃Si相当（Si：14.5％）のＳｉが蒸着してい
る。本発明ではこのような鋼帯を(Ｂ)の状態まで拡散熱
処理し、板厚方向でＳｉ濃度が不均一な鋼帯を得る。
(Ｂ)に示す例では表層のＳｉ濃度が６．５％になるまで
拡散熱処理が施されたものであり、板厚中心部はほぼ母
材Ｓｉ濃度たる３％に維持されている。

このようにして得られる鋼帯は、拡散熱処理温度と処理
時間を選択して表層部を適当な粒径とＳｉ濃度に調整す
ることにより優れた磁気特性、特に高周波磁気特性を確
保することができる。

この拡散処理は、鋼帯表面を酸化させない為に、無酸化
雰囲気中で行う必要があり、また高温で行うほど処理時
間が少なくて済む。

拡散処理は、一定温度で行つてもよいが、第４図のＦｅ
−Ｓｉ状態図から判るように、拡散の進行とともに鋼帯
表層部のＳｉ濃度が減少しその融点が上がることから、
拡散の進行に伴い鋼帯を溶解させない程度に徐々に昇温
させる（例えば複数段階で昇温させる）ことにより、処
理を短時間で行うことができる。このような拡散処理
後、鋼帯(Ｓ)は冷却炉(4)で冷却され、しかる後捲取ら
れるが、本発明ではこの冷却途中または冷却後２００〜
６００℃の温間状態で圧延による塑性加工を行う。第３
図はこのため冷却炉の具体的な構造例を示すもので、冷
却炉(4)の途中には中間室(8)が設けられ、この中間室
(8)にスキンパスミル(9)が配設されている。拡散炉(3)
を出た鋼帯(Ｓ)は冷却炉(4)の前部冷却室(41)で温間状
態まで冷却された後、中間室(8)のスキンパスミル(9)で
圧延され、最終冷却されることなく温間状態でそのまま
捲取られるか或いは引き続き後部冷却室(42)で室温まで
冷却された後捲取られる。

上述したようにＣＶＤ処理では蒸着反応により鋼帯面の
ＦｅがFeCl₂の形で放散され、その分板厚が減少するこ
とになるが、ＣＶＤ処理炉(2)内での雰囲気ガス濃度分
布の不均一によりＳｉ蒸着が不均一になり易く、このた
めＣＶＤ処理−拡散処理後の鋼帯(Ｓ)は幅方向、長手方
向で板厚にバラツキを生じている。そこで本発明では２
００〜６００℃の温間状態にある鋼帯(Ｓ)に圧延（スキ
ンパス圧延または通常圧延）を施すことにより、板厚を
均一化するものであり、かかる圧延により形状矯正と表
面粗さの調整も合せて行うことができる。なお、圧延は
スキンパス圧延のような軽圧下ではなく、板厚の減少を
目的としてより大きな圧下量（通常の圧延）で行つても
よい。本発明は高珪素鋼帯を製造対象とするもので、こ
のため鋼帯(Ｓ)の温度が２００〜６００℃の温間状態で
圧延による塑性加工を行う。すなわち鋼帯温度が２００
℃未満では所望の塑性加工性が得られない。

鋼帯(Ｓ)は通常、常温ないし３００℃までの温間状態で
捲取られる。一般にＳｉ含有量が多く（例えば４．０％
以上）、板厚が比較的厚い鋼帯は温間で捲取ることが好
ましい。したがつて、鋼帯(Ｓ)は熱間状態から冷却炉
(4)で上記温度域まで冷却された後圧延による塑性加工
が施され、そのまま温間状態で捲取られるか、或いは室
温で捲取る場合には、上記圧延による塑性加工後、冷却
炉後段で室温まで最終冷却され、しかる後捲取られる。

なお、実ラインにおいてはミルの上流に板厚計、プロフ
イル計を設け、これによる板厚、板形状の検出に基づき
ミルが制御される。

また本発明では、上記拡散処理−冷却及び圧延による塑
性加工後、鋼帯に連続的に絶縁皮膜コーテイングを施
し、焼付処理後捲取るようにすることができる。第２図
はこのための連続処理ラインを示すもので、(6)はコー
テイング装置、(7)は焼付炉である。

電磁鋼板は通常積層状態で使用され、この場合積層され
る各鋼板はそれぞれ絶縁される必要がある。このため電
磁鋼板には絶縁皮膜コーテイグが施される。

Ｓｉ含有量が４．０％以上の鋼帯は、常温状態ではぜい
性材料であり、ほとんど塑性変形しない。このため絶縁
皮膜コーテイングをＣＶＤ処理ラインと別ラインで行つ
た場合、コイルの捲戻し、捲取り時に鋼帯が破断するお
それがある。そこで、本発明は拡散処理−冷却及び圧延
による塑性加工後、鋼帯(Ｓ)にコーテイング装置(6)で
絶縁塗料を塗布し、次いで塗装焼付炉(7)で焼付処理す
る。

絶縁塗料としては、無機系、有機系の適宜なものを用い
ることができる。無機系塗料としては、例えばリン酸マ
グネシウム、無水クロム酸、シリカゾル等が、また有機
系塗料としてはプラスチツク樹脂等が用いられる。塗料
はロールコータ方式、スプレー方式等により鋼帯(Ｓ)に
塗布され、無機系塗料の場合には約８００℃程度、有機
系塗料の場合には２００〜３００℃程度で焼付処理す
る。

なお前記加熱炉(1)では無酸化加熱が行われるものであ
り、このため電気間接加熱、誘導加熱、ラジアントチユ
ーブ間接加熱、直火還元加熱等の加熱方式を単独または
適当に組み合せた加熱方法が採られる。なお、間接加熱
方式を採る場合、加熱に先立ち電気洗浄等の前処理が行
われる。前処理を含めた加熱方式として例えば次のよう
なものを採用できる。

前処理−〔予熱〕−電気間接加熱（または誘導加熱） 前処理−〔予熱〕−ラジアントチユーブ加熱−電気間
接加熱（または誘導加熱） 〔予熱〕−直火還元加熱−電気間接加熱（または誘導
加熱） 前処理−〔予熱〕−ラジアントチユーブ間接加熱（セ
ラミツクラジアントチユーブ方式） 〔予熱〕−直火還元加熱 また、冷却炉(4)での冷却方式に特に限定はなくガスジ
エツト冷却、ミスト冷却、放射冷却等の各種冷却方式を
単独または組合せた形で採用することができる。

本発明は、6.5％Ｓｉ鋼帯のような珪素含有量が極めて
高い鋼帯の製造に好適なものであることは以上述べた通
りであるが、従来、圧延法で製造する場合に変形が多く
歩留りが悪かつたＳｉ：２〜４％程度の高珪素鋼帯も容
易に製造できる利点がある。

〔実施例〕 実施例−１ 小型のＣＶＤ処理炉を用い、ＣＶＤ処理性に対するSiCl
₄濃度及びＣＶＤ処理温度の影響を調べた。その結果を
第８図及び第９図に示す。

図中、Ａが雰囲気法、すなわちノズル吹付を行わないで
ＣＶＤ処理した場合、またＢがノズル吹付法、すなわち
第６図に示すように雰囲気ガスを鋼帯面に0.5m/sの流速
で吹き付けつつＣＶＤ処理した場合を示す。なお、Ｓｉ
富化割合とは、母材当初のＳｉに対するＣＶＤ処理のＳ
ｉ量増加分を示す。

これによれば、SiCl₄濃度５％以上、ＣＶＤ処理温度１
０２３℃以上において大きなＳｉ富化効果が得られてい
る。また同じ条件でも、吹付ノズルにより雰囲気ガスを
吹付ける方法の場合、単に雰囲気中で鋼帯を通板せしめ
る場合に較べ格段に優れたＳｉ富化効果（ＣＶＤ処理
性）が得られていることが判る。

第１０図は同様のＣＶＤ処理炉を用い、雰囲気法Ａとノ
ズル吹付法Ｂの蒸着時間と鋼帯中Ｓｉ濃度（母材Ｓｉ量
＋蒸着Ｓｉ量）との関係を、Ｓｉ：３％、板厚0.5mmの
鋼帯をSiCl₄濃度２１％、処理温度１１５０℃でＣＶＤ
処理した場合について調べたものである。なお、ノズル
吹付法では、スリツトノズルにより鋼帯に対し垂直方向
から0.2Nm/secの流速で雰囲気ガスを吹付けた。同図か
ら判るように、6.5％Ｓｉ鋼相当のＳｉ蒸着量を得るた
め雰囲気法Ａでは７分かかるのに対し、ノズル吹付法Ｂ
では1.5分で処理することができた。

第１１図はノズル吹付法における衝突ガス流速と鋼帯の
Ｓｉ富化割合（第８図及び第９図と同様）との関係を示
すものであり、所定レベルまでは衝突ガス流速に比例し
て鋼帯のＳｉ富化割合が増大している。

実施例−２ 第１図に示す連続プロセスにより、それぞれ同量のＳｉ
蒸着量で拡散処理時間を変えた鋼帯を製造し、これらの
鋼帯のＳｉ拡散の度合い及び磁気特性を調べた。

具体的には、板厚０．３５mm、板幅９００mmのＳｉ３％
含有鋼帯を素材とし、ラインスピードを５〜５０mpmの
範囲で変化させることにより拡散炉の通過時間を変え、
ＣＶＤ処理を行つた。なお、ラインスピードの違いによ
つてＳｉ蒸着量が変化しないようにするため、ラインス
ピードに応じＣＶＤ雰囲気ガス中のSiCl₄濃度、及びガ
ス吹付ノズルからの雰囲気ガス吹付量を変え、Ｓｉの蒸
着量がラインスピードに関係なく一定となるよう調整し
た。本実施例では母材を含めた平均Ｓｉ濃度が６．５wt
％となるような蒸着量でＳｉを蒸着させ、また一連の処
理は第１２図に示す熱サイクルで行つた。なお、拡散処
理時間が短い鋼帯については、表層部のＳｉ量が非常に
多いことから、表層のひび割れを防止するため温間（25
0〜300℃）で巻取つた。

第１３図はＣＶＤ処理ままの鋼帯、及び拡散時間が各５
分、１０分、２０分、４０分の上記鋼帯について、板厚
方向断面のＳｉ濃度およびＦｅ温度をＸＭＡにより測定
したもので、約４０分の拡散処理（１２００℃）でほぼ
均一にＳｉが拡散されている。

第１４図は上記と同様条件により拡散時間を変えて得ら
れたサンプルについて、磁気特性たる鉄損を測定した結
果を示すもので、拡散処理時間１０分程度、すなわち第
１３図(ｃ)程度のＳｉ拡散状態でＳｉを均一拡散させた
場合とぼぼ同等の十分に高い磁気特性が得られているこ
とが判る。

実施例−３ 実施例−２と同様の素材鋼帯について、連続プロセスに
より各種SiCl₄濃度の雰囲気でＣＶＤ処理をし、引き続
き１２００℃×１０分の拡散均熱処理を施し、ボイドの
残存度合いを調べた。その結果を第１表に示す。

このようにSiCl₄濃度３０％、３５％ではボイドの残存
が認められた。そこで、SiCl₄濃度３０％、３５％につ
いて、処理温度を、 Ａ）１２００℃一定×１０分 Ｂ）１２００℃×５分→１２５０℃×５分 Ｃ）１２００℃×３分→１２５０℃×３分→ １２８０℃×４分 の３水準に設定して鋼帯を製造し、それらのボイド残存
を調査した。その結果を第２表に示す。

このように拡散処理条件を選択することにより、SiCl₄
３５％でもある程度満足し得る製品が得られる。但し、
実際には若干の温度制御によりボイドを消滅させること
ができるSiCl₄濃度３０％以下が好ましい。

実施例−４ 第１図に示す連続プロセスに第３図のスキンパスミルを
組み込んだプロセスラインにおいて、板厚０．３３mmの
Ｓｉ３．５％含有鋼帯を母材とし、５０mpmのラインス
ピードにより、目標板厚０．３０mm、幅９００mmのＳｉ
６．５％含有鋼帯を製造した。この際、次の４条件によ
りそれぞれ鋼帯を製造した。なお、いずれも拡散処理は
１２００℃×１０分で行つた。

Ａ）ＣＶＤ処理を、Ａｒ８０％、SiCl₄２０％の雰囲気
中で実施し、スキンパス圧延を実施しない。

Ｂ）Ａ）と同様のＣＶＤ処理を行いスキンパス圧延を実
施。

Ｃ）ＣＶＤ処理を、Ａｒ８０％、SiCl₄２０％の反応ガ
スをノズル吹付法で鋼帯に対し、０．５Nm/sのガス流速
で衝突させることにより実施し、スキンパス圧延を実施
しない。

Ｄ）ＣＶＤ処理をＣ）と同様に行い、スキンパス圧延を
実施。

第３表は、これらの各ケースのサンプルについて、板厚
偏差（目標板厚に対する増減）及び表面粗さを測定した
結果を示したもので、スキンパス圧延を実施することに
より板厚が精度良く均一化していることが判る。

〔発明の効果〕 以上述べた本発明によれば、連続ラインにおいて短時間
呑ＣＶＤ処理及び拡散熱処理により優れた磁気特性の高
珪素鋼帯を得ることができ、また１２００℃以下の温度
でＣＶＤ処理を行うため鋼帯の形状不良やエツジ部溶解
等の問題を生じさせることがなく、加えて鋼帯の磁気特
性を損うことなく優れた靭性を確保し且つ板厚を均一化
させることができ、このためラインの長大化を招くこと
なく高品質の高珪素鋼板を能率的に製造することができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図はそれぞれ本発明法を実施するための
連続処理ラインを示す説明図である。第３図は第１図及
び第２図における冷却炉の具体的構成例を示す説明図で
ある。第４図はFe−Si系状態図である。第５図(A),(B)
は本発明の拡散熱処理における鋼帯板厚方向のSi濃度分
布の変化を示すものである。第６図及び第７図(イ),(ロ)
はノズル吹付方式によるＣＶＤ処理状況を示すもので、
第６図は全体説明図、第７図(イ)及び(ロ)はそれぞれノ
ズル吹付方法を示す説明図である。第８図はＣＶＤ処理
におけるガス中SiCl₄濃度と鋼帯Si富化割合との関係、
第９図はＣＶＤ処理温度と鋼帯Si富化割合との関係をそ
れぞれ示すものである。第１０図は本発明におけるSi蒸
着時間と鋼帯中Si濃度との関係を、雰囲気法及びノズル
吹付法で比較して示したものである。第１１図はノズル
吹付法によりＣＶＤ処理において、雰囲気ガスの鋼帯に
対する衝突ガス流速と鋼帯Si富化割合との関係を示すも
のである。第１２図は実施例で採つた熱サイクルを示す
ものである。第１３図(ａ)〜(ｅ)は実施例における各供
試材のSi濃度分布を示すものである。第１４図は実施例
における各供試材の磁気特性を示すものである。 図において、(1)は加熱炉、(2)はＣＶＤ処理炉、(3)は
拡散処理炉、(4)は冷却炉、(6)はコーテイング装置、
(7)は焼付炉、(9)はスキンパスミル、(Ｓ)は鋼帯であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特公 昭45−21181（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭47−25564（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭53−42019（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】鋼帯を無酸化性ガス雰囲気中で連続的に通
   板させつつ、ＳｉＣｌ₄をmol分率で５〜３５％含んだ無
   酸化性ガスを吹付ノズルから鋼帯面に吹き付けて１０２
   ３〜１２００℃の温度で連続的に滲珪処理し、次いでＳ
   ｉＣｌ₄を含まない無酸化性ガス雰囲気中でＳｉを鋼帯
   内部に拡散させる拡散処理するに当り、該拡散処理を、
   表層Ｓｉ濃度が鋼帯厚み方向中心部のＳｉ濃度よりも高
   い状態にあるうちに打ち切り、Ｓｉ濃度が厚み方向で不
   均一な鋼帯を得、続く冷却過程の途中または冷却後、鋼
   帯を２００〜６００℃で圧延により塑性加工することを
   特徴とする連続ラインにおける高珪素鋼帯の製造方法。
2. 【請求項２】鋼帯を無酸化性ガス雰囲気中で連続的に通
   板させつつ、ＳｉＣｌ₄をmol分率で５〜３５％含んだ無
   酸化性ガスを吹付ノズルから鋼帯面に吹き付けて１０２
   ３〜１２００℃の温度で連続的に滲珪処理し、次いでＳ
   ｉＣｌ₄を含まない無酸化性ガス雰囲気中でＳｉを鋼帯
   内部に拡散させる拡散処理するに当り、該拡散処理を、
   表層Ｓｉ濃度が鋼帯厚み方向中心部のＳｉ濃度よりも高
   い状態にあるうちに打ち切り、Ｓｉ濃度が厚み方向で不
   均一な鋼帯を得、続く冷却過程の途中または冷却後、鋼
   帯を２００〜６００℃で圧延により塑性加工し、次いで
   絶縁皮膜コーティング及び焼付処理することを特徴とす
   る連続ラインにおける高珪素鋼帯の製造方法。