JPH0632604A - 無機酸化物微粉末およびその製造方法 - Google Patents
無機酸化物微粉末およびその製造方法Info
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- JPH0632604A JPH0632604A JP18545092A JP18545092A JPH0632604A JP H0632604 A JPH0632604 A JP H0632604A JP 18545092 A JP18545092 A JP 18545092A JP 18545092 A JP18545092 A JP 18545092A JP H0632604 A JPH0632604 A JP H0632604A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/145—After-treatment of oxides or hydroxides, e.g. pulverising, drying, decreasing the acidity
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】セラッミクスの成形や、シートやフィルムなど
の樹脂製品あるいは繊維の改質のためのフィラーに適し
た凝集が少ない無機酸化物微粉末を提供することを目的
とする 【構成】疎水性を示す官能基の炭素数をＡ、酸性を示す
官能基の数をＢとしたときに、Ａ／Ｂが４以上となる有
機酸、あるいはその塩（例えば、ドデシルベンゼンスル
ホン酸及びそのナトリウム塩等）により改質されたこと
を特徴とするジルコニア、アルミナ、チタニア等の無機
酸化物微粉末に関する。
の樹脂製品あるいは繊維の改質のためのフィラーに適し
た凝集が少ない無機酸化物微粉末を提供することを目的
とする 【構成】疎水性を示す官能基の炭素数をＡ、酸性を示す
官能基の数をＢとしたときに、Ａ／Ｂが４以上となる有
機酸、あるいはその塩（例えば、ドデシルベンゼンスル
ホン酸及びそのナトリウム塩等）により改質されたこと
を特徴とするジルコニア、アルミナ、チタニア等の無機
酸化物微粉末に関する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、疎水性を示す官能基の
炭素数をＡ、酸性を示す官能基の数をＢとしたときに、
Ａ／Ｂが４以上となる有機酸、あるいはその塩により改
質された無機酸化物微粉末、およびその製造法に関す
る。該製造方法により得たこの無機酸化物微粉末は、凝
集が少ないことから、セラッミクスの成形用の原料とし
て利用可能である。更に、非極性有機溶媒にも容易に分
散することができるため、シートやフィルムなどの樹脂
製品あるいは繊維の改質のためのフィラーとして用いる
ことができる。
炭素数をＡ、酸性を示す官能基の数をＢとしたときに、
Ａ／Ｂが４以上となる有機酸、あるいはその塩により改
質された無機酸化物微粉末、およびその製造法に関す
る。該製造方法により得たこの無機酸化物微粉末は、凝
集が少ないことから、セラッミクスの成形用の原料とし
て利用可能である。更に、非極性有機溶媒にも容易に分
散することができるため、シートやフィルムなどの樹脂
製品あるいは繊維の改質のためのフィラーとして用いる
ことができる。
【０００２】
【従来の技術】無機酸化物微粉末は通常その表面に水酸
基を有し、水溶液を用いて粉砕、混合等の処理を行う際
に凝集が生じ、セラッミクス原料として使用する場合に
問題となることが多い。そして、粒子径が小さくなり比
表面積が大きくなると、更にその影響は著しくなり、サ
ブミクロン以下特に０．１μ以下の微粒子の使用は、そ
のセラミックス成形用の原料としての用途が制限される
結果となる。
基を有し、水溶液を用いて粉砕、混合等の処理を行う際
に凝集が生じ、セラッミクス原料として使用する場合に
問題となることが多い。そして、粒子径が小さくなり比
表面積が大きくなると、更にその影響は著しくなり、サ
ブミクロン以下特に０．１μ以下の微粒子の使用は、そ
のセラミックス成形用の原料としての用途が制限される
結果となる。
【０００３】また、シートやフィルム等の樹脂製品ある
いは繊維等の分野では、無機酸化物微粉末を分散し改質
することが、しばしば行われている。その場合に、通常
の無機酸化物微粉末では、非極性の有機溶媒を用いて分
散させることは困難となる。そのため、（ａ）縮合体粒
子の段階でキレート化剤を用いて処理し金属酸化物系ゾ
ルとする方法（特開昭６３−６３７２６）、あるいは
（ｂ）カップリング剤を用いて粉末の表面を疎水性に改
質する等の方法（特開昭６３−１７６３０８）等が通常
とられている。
いは繊維等の分野では、無機酸化物微粉末を分散し改質
することが、しばしば行われている。その場合に、通常
の無機酸化物微粉末では、非極性の有機溶媒を用いて分
散させることは困難となる。そのため、（ａ）縮合体粒
子の段階でキレート化剤を用いて処理し金属酸化物系ゾ
ルとする方法（特開昭６３−６３７２６）、あるいは
（ｂ）カップリング剤を用いて粉末の表面を疎水性に改
質する等の方法（特開昭６３−１７６３０８）等が通常
とられている。
【０００４】しかし、（ａ）の方法では、水及び／又は
水溶性有機溶剤からなる媒体に分散せしめ、被膜を形成
する表面処理用組成物とするすることは可能であるが、
粒子が細かく活性が高すぎることにより、セラッミクス
成形用の原料として使用する場合には困難が生じる。ま
た、（ｂ）の方法では、有機溶媒中に分散可能な粉体と
することはできるが、用いられるカップリング剤は、高
価であり経済的な面からは好ましくなく、取扱いにも注
意が必要である。そして、処理に際して加熱が必要なこ
とも多く、工程としては複雑となる。更に、有機金属化
合物であるものが多く、セラミック粉体に対しては不純
物となるため、粉体の種類に適した系を選択する必要が
あり、使用できるものが制限されてしまう。
水溶性有機溶剤からなる媒体に分散せしめ、被膜を形成
する表面処理用組成物とするすることは可能であるが、
粒子が細かく活性が高すぎることにより、セラッミクス
成形用の原料として使用する場合には困難が生じる。ま
た、（ｂ）の方法では、有機溶媒中に分散可能な粉体と
することはできるが、用いられるカップリング剤は、高
価であり経済的な面からは好ましくなく、取扱いにも注
意が必要である。そして、処理に際して加熱が必要なこ
とも多く、工程としては複雑となる。更に、有機金属化
合物であるものが多く、セラミック粉体に対しては不純
物となるため、粉体の種類に適した系を選択する必要が
あり、使用できるものが制限されてしまう。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、凝集が少な
くセラッミクスの成形に適した無機酸化物微粉末を提供
することを目的とする。更に、非極性有機溶媒中に安定
に分散することが可能であり、フィラーとして好適な無
機酸化物微粉末を提供することを目的とする。本発明者
らは、疎水性を示す官能基の炭素数をＡ、酸性を示す官
能基の数をＢとしたときに、Ａ／Ｂが４以上となる有機
酸、あるいはその塩を用いて改質することにより、上記
目的が効果的に達成されることを知見した。
くセラッミクスの成形に適した無機酸化物微粉末を提供
することを目的とする。更に、非極性有機溶媒中に安定
に分散することが可能であり、フィラーとして好適な無
機酸化物微粉末を提供することを目的とする。本発明者
らは、疎水性を示す官能基の炭素数をＡ、酸性を示す官
能基の数をＢとしたときに、Ａ／Ｂが４以上となる有機
酸、あるいはその塩を用いて改質することにより、上記
目的が効果的に達成されることを知見した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の第一発明
は、改質された無機酸化物微粉末において、疎水性を示
す官能基の炭素数をＡ、酸性を示す官能基の数をＢとし
たときに、Ａ／Ｂが４以上となる有機酸、あるいはその
塩により改質されたことを特徴とする無機酸化物微粉末
に関し、第二発明は、無機酸化物微粉末の改質におい
て、無機酸化物微粉末の水系分散スラリーに、疎水性を
示す官能基の炭素数をＡ、酸性を示す官能基の数をＢと
したときに、Ａ／Ｂが４以上となる有機酸を添加し、乾
燥することを特徴とする改質された無機酸化物微粉末の
製造方法に関する。
は、改質された無機酸化物微粉末において、疎水性を示
す官能基の炭素数をＡ、酸性を示す官能基の数をＢとし
たときに、Ａ／Ｂが４以上となる有機酸、あるいはその
塩により改質されたことを特徴とする無機酸化物微粉末
に関し、第二発明は、無機酸化物微粉末の改質におい
て、無機酸化物微粉末の水系分散スラリーに、疎水性を
示す官能基の炭素数をＡ、酸性を示す官能基の数をＢと
したときに、Ａ／Ｂが４以上となる有機酸を添加し、乾
燥することを特徴とする改質された無機酸化物微粉末の
製造方法に関する。
【０００７】以下、本発明を更に詳細に説明する。本発
明において用いられる有機酸としては、カルボン酸、ス
ルホン酸、スルフィン酸、ホスホン酸、フェノール類、
チオフェノール、イミド、オキシム、芳香族スルホンア
ミド、第一級および第二級ニトロ化合物等の官能基をも
つものが挙げられる。好ましい酸性を示す官能基として
は、カルボン酸基、スルホン酸基、スルフィン酸基、ホ
スホン酸基であり、特に好ましいものとしては、カルボ
ン酸基、スルホン酸基が挙げられる。
明において用いられる有機酸としては、カルボン酸、ス
ルホン酸、スルフィン酸、ホスホン酸、フェノール類、
チオフェノール、イミド、オキシム、芳香族スルホンア
ミド、第一級および第二級ニトロ化合物等の官能基をも
つものが挙げられる。好ましい酸性を示す官能基として
は、カルボン酸基、スルホン酸基、スルフィン酸基、ホ
スホン酸基であり、特に好ましいものとしては、カルボ
ン酸基、スルホン酸基が挙げられる。
【０００８】更に、本発明に用いられる有機酸は、酸性
を示す官能基に加えて疎水性を示す官能基をもつもので
あるが、疎水性を示す官能基の具体的な例としては鎖状
炭化水素基、芳香族炭化水素基、環状炭化水素基等が挙
げられる。特に好ましくは、鎖状炭化水素基である。そ
して、疎水性を示す官能基の炭素数をＡ、酸性を示す官
能基の数をＢとしたときのＡ／Ｂの値としては、４以上
のものが用いられるが、好ましくは８〜３０、更により
好ましくは１０〜２０である。また、Ｂの値は有機酸で
あるため１以上であることはいうまでもないが、好まし
くは１〜４、更により好ましくは１〜２である。
を示す官能基に加えて疎水性を示す官能基をもつもので
あるが、疎水性を示す官能基の具体的な例としては鎖状
炭化水素基、芳香族炭化水素基、環状炭化水素基等が挙
げられる。特に好ましくは、鎖状炭化水素基である。そ
して、疎水性を示す官能基の炭素数をＡ、酸性を示す官
能基の数をＢとしたときのＡ／Ｂの値としては、４以上
のものが用いられるが、好ましくは８〜３０、更により
好ましくは１０〜２０である。また、Ｂの値は有機酸で
あるため１以上であることはいうまでもないが、好まし
くは１〜４、更により好ましくは１〜２である。
【０００９】粉末の処理に際しては、有機酸あるいは有
機酸の塩の水溶液を単独に用いることができるが、必要
に応じて、有機酸とその塩を組み合わせて用いる形態も
採用し得る。また、水溶液に変えて水性エマルジョンを
用いることも可能である。添加する量は、処理される粉
末の比表面積をＳ（ｍ2 ／ｇ）としたときに、粉末１モ
ルあたりに１０-5・Ｓ〜１０-3・Ｓモルの範囲、好まし
くは５×１０-5・Ｓ〜５×１０-4・Ｓモルの範囲、更に
より好ましくは７×１０-5・Ｓ〜３×１０-4・Ｓモルの
範囲である。
機酸の塩の水溶液を単独に用いることができるが、必要
に応じて、有機酸とその塩を組み合わせて用いる形態も
採用し得る。また、水溶液に変えて水性エマルジョンを
用いることも可能である。添加する量は、処理される粉
末の比表面積をＳ（ｍ2 ／ｇ）としたときに、粉末１モ
ルあたりに１０-5・Ｓ〜１０-3・Ｓモルの範囲、好まし
くは５×１０-5・Ｓ〜５×１０-4・Ｓモルの範囲、更に
より好ましくは７×１０-5・Ｓ〜３×１０-4・Ｓモルの
範囲である。
【００１０】本発明において改質され得る無機酸化物微
粒子の例としては、アルミナ、ジルコニア、チタニア、
シリカ、ジルコン、チタン酸バリウム、ＰＺＴ、ＰＬＺ
Ｔ等が挙げられ特に限定されるものではないが、凝集が
少なくセラミックスの成形に適した無機酸化物微粉末と
しては、その凝集が少ないという特徴を生かすために、
ジルコニア微粉末が好ましものとして挙げられる。
粒子の例としては、アルミナ、ジルコニア、チタニア、
シリカ、ジルコン、チタン酸バリウム、ＰＺＴ、ＰＬＺ
Ｔ等が挙げられ特に限定されるものではないが、凝集が
少なくセラミックスの成形に適した無機酸化物微粉末と
しては、その凝集が少ないという特徴を生かすために、
ジルコニア微粉末が好ましものとして挙げられる。
【００１１】ジルコニア微粉末の好ましい例としては、
イットリアを２〜１０モル％含有し部分安定化あるいは
安定化されたものが挙げられる。イットリアの含有量と
しては、好ましくは２〜６モル％であり、更により好ま
しくは２．５〜４モル％である。粉末の粒子径は、好ま
しくは０．０２〜１μ、より好ましくは０．０５〜０．
６μ、更により好ましくは０．０５〜０．４μである。
粉末の比表面積は、好ましくは２〜１００ｍ2 ／ｇ、よ
り好ましくは３．５〜４０ｍ2 ／ｇ、更により好ましく
は５〜４０ｍ2 ／ｇである。
イットリアを２〜１０モル％含有し部分安定化あるいは
安定化されたものが挙げられる。イットリアの含有量と
しては、好ましくは２〜６モル％であり、更により好ま
しくは２．５〜４モル％である。粉末の粒子径は、好ま
しくは０．０２〜１μ、より好ましくは０．０５〜０．
６μ、更により好ましくは０．０５〜０．４μである。
粉末の比表面積は、好ましくは２〜１００ｍ2 ／ｇ、よ
り好ましくは３．５〜４０ｍ2 ／ｇ、更により好ましく
は５〜４０ｍ2 ／ｇである。
【００１２】本発明において改質された無機酸化物微粒
子を分散することができる有機溶媒は、特に限定される
ものではなく、具体的的な例としては、ペンタン、ヘキ
サン、ヘプタン、オクタン、ケロシン等の炭化水素類、
ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、
メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン等のケト
ン類、プロパノール、ブタノール、ヘキサノール、オク
タノール等のアルコール類、テルピネオール、テルペン
油等のテルペン類、オキシム類、γ−ブチルラクトン等
のラクトン類が挙げられる。
子を分散することができる有機溶媒は、特に限定される
ものではなく、具体的的な例としては、ペンタン、ヘキ
サン、ヘプタン、オクタン、ケロシン等の炭化水素類、
ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、
メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン等のケト
ン類、プロパノール、ブタノール、ヘキサノール、オク
タノール等のアルコール類、テルピネオール、テルペン
油等のテルペン類、オキシム類、γ−ブチルラクトン等
のラクトン類が挙げられる。
【００１３】以下、本発明を実施例により具体的に説明
する。
する。
【００１４】
【実施例】 実施例１ 比表面積９．０ｍ2 ／ｇ（平均粒子径０．２μ）のイッ
トリア３モル％含有のジルコニア粉末１０００ｇに対
し、蒸留水１０００ｇを加えてボールミル粉砕を行い、
ジルコニア濃度５０重量％の分散スラリーとした。この
分散スラリーを、蒸留水を用いて３０重量％に希釈し、
ディスパーを用いて攪拌を行った。更に攪拌を行いなが
ら、ドデシルベンゼンスルホン酸（ＤＢＳ）を、１０重
量％水溶液を用いて、表１に示した量添加した。得られ
たスラリーは、スプレードライヤー用いて乾燥し、粉末
化を行った。得られた粉末は、撥水性を示した。更に、
テルペン油を用いて非極性有機溶媒分散スラリーを作製
したところ、分散安定性は良好であった。 実施例２ ドデシルベンゼンスルホン酸（ＤＢＳ）の１０重量％水
溶液に変えて、ラウリン酸ナトリウムの１０重量％水溶
液を用いた以外は、実施例１と同様にして粉末を得た。
得られた粉末は、実施例１と同様に撥水性を示し、テル
ペン油を用いたスラリーの分散安定性も良好であった。 実施例３ ドデシルベンゼンスルホン酸（ＤＢＳ）の１０重量％水
溶液に変えて、ステアリン酸の１０重量％水性エマルジ
ョンを用いた以外は、実施例１と同様にして粉末を得
た。得られた粉末は、実施例１と同様に撥水性を示し、
テルペン油を用いたスラリーの分散安定性も良好であっ
た。
トリア３モル％含有のジルコニア粉末１０００ｇに対
し、蒸留水１０００ｇを加えてボールミル粉砕を行い、
ジルコニア濃度５０重量％の分散スラリーとした。この
分散スラリーを、蒸留水を用いて３０重量％に希釈し、
ディスパーを用いて攪拌を行った。更に攪拌を行いなが
ら、ドデシルベンゼンスルホン酸（ＤＢＳ）を、１０重
量％水溶液を用いて、表１に示した量添加した。得られ
たスラリーは、スプレードライヤー用いて乾燥し、粉末
化を行った。得られた粉末は、撥水性を示した。更に、
テルペン油を用いて非極性有機溶媒分散スラリーを作製
したところ、分散安定性は良好であった。 実施例２ ドデシルベンゼンスルホン酸（ＤＢＳ）の１０重量％水
溶液に変えて、ラウリン酸ナトリウムの１０重量％水溶
液を用いた以外は、実施例１と同様にして粉末を得た。
得られた粉末は、実施例１と同様に撥水性を示し、テル
ペン油を用いたスラリーの分散安定性も良好であった。 実施例３ ドデシルベンゼンスルホン酸（ＤＢＳ）の１０重量％水
溶液に変えて、ステアリン酸の１０重量％水性エマルジ
ョンを用いた以外は、実施例１と同様にして粉末を得
た。得られた粉末は、実施例１と同様に撥水性を示し、
テルペン油を用いたスラリーの分散安定性も良好であっ
た。
【００１５】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｄ０６Ｍ 11/45 13/256 (72)発明者 加賀 隆生 千葉県船橋市坪井町722番地１日産化学工 業株式会社中央研究所内 (72)発明者 山崎 博幸 千葉県船橋市坪井町722番地１日産化学工 業株式会社中央研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 疎水性を示す官能基の炭素数をＡ、酸性
を示す官能基の数をＢとしたときに、Ａ／Ｂが４以上と
なる有機酸、あるいはその塩により、改質されたことを
特徴とする無機酸化物微粉末。 - 【請求項２】 無機酸化物微粉末の水系分散スラリー
に、疎水性を示す官能基の炭素数をＡ、酸性を示す官能
基の数をＢとしたときに、Ａ／Ｂが４以上となる有機酸
を添加し、乾燥することを特徴とする改質された無機酸
化物微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18545092A JPH0632604A (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | 無機酸化物微粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18545092A JPH0632604A (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | 無機酸化物微粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0632604A true JPH0632604A (ja) | 1994-02-08 |
Family
ID=16171014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18545092A Pending JPH0632604A (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | 無機酸化物微粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0632604A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0725047A1 (de) * | 1995-01-31 | 1996-08-07 | Robert Bosch Gmbh | Schlickerzusammensetzung, insbesondere zum Foliengiessen |
| US6846435B1 (en) * | 1999-07-07 | 2005-01-25 | Sasol Germany Gmbh | Method for producting metal oxides dispersibles in organic solvents |
| WO2010147069A1 (ja) * | 2009-06-16 | 2010-12-23 | Hoya株式会社 | 表面修飾ジルコニアナノ結晶粒子およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-07-13 JP JP18545092A patent/JPH0632604A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0725047A1 (de) * | 1995-01-31 | 1996-08-07 | Robert Bosch Gmbh | Schlickerzusammensetzung, insbesondere zum Foliengiessen |
| US6846435B1 (en) * | 1999-07-07 | 2005-01-25 | Sasol Germany Gmbh | Method for producting metal oxides dispersibles in organic solvents |
| WO2010147069A1 (ja) * | 2009-06-16 | 2010-12-23 | Hoya株式会社 | 表面修飾ジルコニアナノ結晶粒子およびその製造方法 |
| JP2011020915A (ja) * | 2009-06-16 | 2011-02-03 | Hoya Corp | 表面修飾ジルコニアナノ結晶粒子およびその製造方法 |
| CN102448888A (zh) * | 2009-06-16 | 2012-05-09 | Hoya株式会社 | 表面改性的氧化锆纳米晶粒及其制造方法 |
| US8759560B2 (en) | 2009-06-16 | 2014-06-24 | Hoya Corporation | Surface-modified zirconia nanocrystal particle and method for producing same |
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