JPH06256003A - 高濃度水硫化ソーダ有形物の製造方法 - Google Patents
高濃度水硫化ソーダ有形物の製造方法Info
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- JPH06256003A JPH06256003A JP4126593A JP4126593A JPH06256003A JP H06256003 A JPH06256003 A JP H06256003A JP 4126593 A JP4126593 A JP 4126593A JP 4126593 A JP4126593 A JP 4126593A JP H06256003 A JPH06256003 A JP H06256003A
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- sodium hydrosulfide
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/22—Alkali metal sulfides or polysulfides
- C01B17/32—Hydrosulfides of sodium or potassium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 水硫化ソーダ有形物を溶融させることなく、
高濃度水硫化ソーダ有形物を短時間で製造できる方法を
提供しようとするものである。 【構成】 全水硫化ソーダ分６５重量％以上の水硫化ソ
ーダ有形物を１０トール以下の減圧下で加熱脱水するこ
とを特徴とする高濃度水硫化ソーダ有形物の製造方法で
ある。
高濃度水硫化ソーダ有形物を短時間で製造できる方法を
提供しようとするものである。 【構成】 全水硫化ソーダ分６５重量％以上の水硫化ソ
ーダ有形物を１０トール以下の減圧下で加熱脱水するこ
とを特徴とする高濃度水硫化ソーダ有形物の製造方法で
ある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、全水硫化ソーダ分６５
重量％以上の水硫化ソーダ有形物から高濃度水硫化ソー
ダ有形物を製造する方法に関する。
重量％以上の水硫化ソーダ有形物から高濃度水硫化ソー
ダ有形物を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、市販の水硫化ソーダフレーク物、
固形物は、ＮａＳＨ分２５〜４５重量％の水溶液を加熱
濃縮してＮａＳＨ分約７０重量％とし、この濃縮液をフ
レーカーにかけてフレーク状にするか、容器に入れて冷
却固化したものである。この水硫化ソーダフレーク物、
固形物は、水分を２５重量％強含有しており、水分を嫌
う反応、特に有機物との反応への使用を妨げている。
固形物は、ＮａＳＨ分２５〜４５重量％の水溶液を加熱
濃縮してＮａＳＨ分約７０重量％とし、この濃縮液をフ
レーカーにかけてフレーク状にするか、容器に入れて冷
却固化したものである。この水硫化ソーダフレーク物、
固形物は、水分を２５重量％強含有しており、水分を嫌
う反応、特に有機物との反応への使用を妨げている。
【０００３】また、高濃度水硫化ソーダの製造を脱水濃
縮により行うときには、濃度７５重量％付近から液粘度
が急激に上昇し、ポンプで液を移送することが著しく困
難になるとともに、また、このような増粘により、脱水
効率も著しく低下する。このような事情から、水硫化ソ
ーダは７０〜７５重量％品が市販されている。
縮により行うときには、濃度７５重量％付近から液粘度
が急激に上昇し、ポンプで液を移送することが著しく困
難になるとともに、また、このような増粘により、脱水
効率も著しく低下する。このような事情から、水硫化ソ
ーダは７０〜７５重量％品が市販されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記の問題点を解消し、水硫化ソーダ有形物を溶融させる
ことなく、高濃度水硫化ソーダ有形物を短時間で製造で
きる方法を提供しようとするものである。
記の問題点を解消し、水硫化ソーダ有形物を溶融させる
ことなく、高濃度水硫化ソーダ有形物を短時間で製造で
きる方法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、(1) 全水硫化
ソーダ分６５重量％以上の水硫化ソーダ有形物を１０ト
ール以下の減圧下で加熱脱水することを特徴とする高濃
度水硫化ソーダ有形物の製造方法、及び、(2) 全水硫化
ソーダ分６５重量％以上の水硫化ソーダ有形物を容器に
収容して減圧下で加熱媒体により加熱して脱水する高濃
度水硫化ソーダ有形物の製造方法において、該容器内を
１０トール以下に減圧し、該容器の内容物温度（以下、
内温という）を４０〜６０℃に調整し、４０〜１８０分
間脱水を行う第１工程と、次いで、加熱媒体温度（以
下、外温という）を第１工程終了時より高く、かつ、内
温と外温との差を８０℃以下に調節した温度で加熱脱水
する第２工程とを有することを特徴とする高濃度水硫化
ソーダ有形物の製造方法である。
ソーダ分６５重量％以上の水硫化ソーダ有形物を１０ト
ール以下の減圧下で加熱脱水することを特徴とする高濃
度水硫化ソーダ有形物の製造方法、及び、(2) 全水硫化
ソーダ分６５重量％以上の水硫化ソーダ有形物を容器に
収容して減圧下で加熱媒体により加熱して脱水する高濃
度水硫化ソーダ有形物の製造方法において、該容器内を
１０トール以下に減圧し、該容器の内容物温度（以下、
内温という）を４０〜６０℃に調整し、４０〜１８０分
間脱水を行う第１工程と、次いで、加熱媒体温度（以
下、外温という）を第１工程終了時より高く、かつ、内
温と外温との差を８０℃以下に調節した温度で加熱脱水
する第２工程とを有することを特徴とする高濃度水硫化
ソーダ有形物の製造方法である。
【０００６】本発明で水硫化ソーダ有形物とは、フレー
ク状、チップ状、ペレット状などのものに加えて、水硫
化ソーダ水溶液の冷却固化物を、３〜１０ｍｍ径に粉砕
したものをいい、本発明によると、全水硫化ソーダ分６
５重量％以上の水硫化ソーダ有形物を効果的に脱水する
ことができる。
ク状、チップ状、ペレット状などのものに加えて、水硫
化ソーダ水溶液の冷却固化物を、３〜１０ｍｍ径に粉砕
したものをいい、本発明によると、全水硫化ソーダ分６
５重量％以上の水硫化ソーダ有形物を効果的に脱水する
ことができる。
【０００７】
【作用】本発明は、１０トール以下、好ましくは５トー
ル以下の圧力で内温を４０〜６０℃に調整し、４０〜１
８０分間脱水を行う第１工程の脱水処理と、外温を第１
工程終了時より高く、かつ、内温と外温との差を８０℃
以下に調節し、高濃度水硫化ソーダ有形物が溶融しない
温度範囲で所望の濃度まで加熱脱水する第２工程とを採
用することにより、水硫化ソーダ有形物を溶融させるこ
となく早期の脱水を可能にし、所望濃度の高濃度水硫化
ソーダ有形物を容易に製造することができるようになっ
た。
ル以下の圧力で内温を４０〜６０℃に調整し、４０〜１
８０分間脱水を行う第１工程の脱水処理と、外温を第１
工程終了時より高く、かつ、内温と外温との差を８０℃
以下に調節し、高濃度水硫化ソーダ有形物が溶融しない
温度範囲で所望の濃度まで加熱脱水する第２工程とを採
用することにより、水硫化ソーダ有形物を溶融させるこ
となく早期の脱水を可能にし、所望濃度の高濃度水硫化
ソーダ有形物を容易に製造することができるようになっ
た。
【０００８】本発明は、第１工程において、高真空下で
比較的低温で脱水を行い、水硫化ソーダ有形物の表面近
傍に低含水物層を形成して有形物の表面のみをまず高融
点物質で覆い、第２工程の比較的高温脱水において、有
形物内部の溶融にともなう有形物表面の高融点物質の混
溶を防止しながら高速脱水を可能にしたものである。
比較的低温で脱水を行い、水硫化ソーダ有形物の表面近
傍に低含水物層を形成して有形物の表面のみをまず高融
点物質で覆い、第２工程の比較的高温脱水において、有
形物内部の溶融にともなう有形物表面の高融点物質の混
溶を防止しながら高速脱水を可能にしたものである。
【０００９】第１工程で、１０トールを越えた圧力で脱
水すると、水硫化ソーダ有形物が溶融するおそれがあ
り、１０トール以下の圧力でも内温が６０℃を越えると
同様に溶融のおそれがある。また、内温が４０℃を下回
ると脱水に時間がかかりすぎる。内温を４５〜６０℃の
範囲で４０〜１８０分間脱水することにより、第２工程
の高速脱水に必要な高融点物質で有形物の表面を被覆す
ることができる。
水すると、水硫化ソーダ有形物が溶融するおそれがあ
り、１０トール以下の圧力でも内温が６０℃を越えると
同様に溶融のおそれがある。また、内温が４０℃を下回
ると脱水に時間がかかりすぎる。内温を４５〜６０℃の
範囲で４０〜１８０分間脱水することにより、第２工程
の高速脱水に必要な高融点物質で有形物の表面を被覆す
ることができる。
【００１０】第２工程は、第１工程で形成された高融点
物質の被覆層を溶融させずに、高速脱水を行うために、
外温を第１工程終了時より高く、かつ、内外温度差を８
０℃以下に調節し、水硫化ソーダ有形物の溶融を防止し
ながら、所望の濃度まで加熱脱水する。第２工程の最終
時点での内温は７０℃以上が好ましく、特に９０℃以上
が好ましい。なお、経済的脱水を考慮すると内温は２０
０℃以下が好ましい。より高速脱水を行うためには、内
外温度差を３０℃以上にして第２工程を開始することが
好ましい。
物質の被覆層を溶融させずに、高速脱水を行うために、
外温を第１工程終了時より高く、かつ、内外温度差を８
０℃以下に調節し、水硫化ソーダ有形物の溶融を防止し
ながら、所望の濃度まで加熱脱水する。第２工程の最終
時点での内温は７０℃以上が好ましく、特に９０℃以上
が好ましい。なお、経済的脱水を考慮すると内温は２０
０℃以下が好ましい。より高速脱水を行うためには、内
外温度差を３０℃以上にして第２工程を開始することが
好ましい。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらにより制限されるものでない。 （実施例１）市販のフレーク状水硫化ソーダ（全ＮａＳ
Ｈ分７２．５重量％、約１〜２ｃｍ 2 、厚さ約１．２ｍ
ｍ）２００ｇを５００ｍｌのロータリーエバポレーター
に入れて、６トールに減圧し、攪拌しながら６５℃の恒
温槽に浸して７０分間脱水処理した。この脱水で、内温
は２５分で４６℃に上昇し、７０分後は５０℃であっ
た。次いで、恒温槽の温度を、内温との差が８０℃以下
になるように注意しながら昇温したところ、３時間後１
４０℃で内温と外温が一致した。その後さらに１５分
間、外温１４６℃まで脱水を続け、フレーク状水硫化ソ
ーダ脱水物１１５ｇを得た。その組成は、全水硫化ソー
ダ分９８．４重量％、水分０．１重量％であった。
発明はこれらにより制限されるものでない。 （実施例１）市販のフレーク状水硫化ソーダ（全ＮａＳ
Ｈ分７２．５重量％、約１〜２ｃｍ 2 、厚さ約１．２ｍ
ｍ）２００ｇを５００ｍｌのロータリーエバポレーター
に入れて、６トールに減圧し、攪拌しながら６５℃の恒
温槽に浸して７０分間脱水処理した。この脱水で、内温
は２５分で４６℃に上昇し、７０分後は５０℃であっ
た。次いで、恒温槽の温度を、内温との差が８０℃以下
になるように注意しながら昇温したところ、３時間後１
４０℃で内温と外温が一致した。その後さらに１５分
間、外温１４６℃まで脱水を続け、フレーク状水硫化ソ
ーダ脱水物１１５ｇを得た。その組成は、全水硫化ソー
ダ分９８．４重量％、水分０．１重量％であった。
【００１２】（実施例２）水硫化ソーダ水溶液を濃縮し
て冷却固化し、粉砕した粒径３〜５ｍｍの水硫化ソーダ
粉砕物（全ＮａＳＨ分６７．２重量％）２００ｇを５０
０ｍｌのロータリーエバポレーターに入れて、２トール
に減圧し、攪拌しながら５５℃の恒温槽に浸して９０分
間脱水処理した。この脱水で、内温は２０分で４０℃に
上昇し、９０分後は４５℃であった。次いで、恒温槽の
温度を、内温との差が８０℃以下になるように注意しな
がら外温を１１０℃まで昇温させ、その後１１０℃に保
持して内温と外温がほぼ一致するまで３．５時間脱水し
て、水硫化ソーダ粉砕物約１１０ｇを得た。その組成
は、全水硫化ソーダ分９８．１重量％、水分０．３重量
％であった。
て冷却固化し、粉砕した粒径３〜５ｍｍの水硫化ソーダ
粉砕物（全ＮａＳＨ分６７．２重量％）２００ｇを５０
０ｍｌのロータリーエバポレーターに入れて、２トール
に減圧し、攪拌しながら５５℃の恒温槽に浸して９０分
間脱水処理した。この脱水で、内温は２０分で４０℃に
上昇し、９０分後は４５℃であった。次いで、恒温槽の
温度を、内温との差が８０℃以下になるように注意しな
がら外温を１１０℃まで昇温させ、その後１１０℃に保
持して内温と外温がほぼ一致するまで３．５時間脱水し
て、水硫化ソーダ粉砕物約１１０ｇを得た。その組成
は、全水硫化ソーダ分９８．１重量％、水分０．３重量
％であった。
【００１３】（実施例３）市販のフレーク状水硫化ソー
ダ（全ＮａＳＨ分７２．５重量％、約１〜２ｃｍ 2 、厚
さ約１．２ｍｍ）２００ｇを５００ｍｌのロータリーエ
バポレーターに入れて、４トールに減圧し、攪拌しなが
ら５０℃の恒温槽に浸して２時間脱水処理した。この脱
水で、内温は２０分で４２℃に上昇し、２時間後は４６
℃であった。次いで、予め１１０℃にセットされた恒温
槽にロータリーエバポレーターを浸し（当初の内外温度
差は６４℃）、恒温槽の温度を１１０℃に保持して２．
５時間脱水を行い、フレーク状水硫化ソーダ脱水物１２
０ｇを得た。その組成は、全水硫化ソーダ分９８．４重
量％、水分０．２重量％であった。なお、有形物ととも
に回収された粉末状脱水物の組成は、フレーク状のもの
と同じであった。
ダ（全ＮａＳＨ分７２．５重量％、約１〜２ｃｍ 2 、厚
さ約１．２ｍｍ）２００ｇを５００ｍｌのロータリーエ
バポレーターに入れて、４トールに減圧し、攪拌しなが
ら５０℃の恒温槽に浸して２時間脱水処理した。この脱
水で、内温は２０分で４２℃に上昇し、２時間後は４６
℃であった。次いで、予め１１０℃にセットされた恒温
槽にロータリーエバポレーターを浸し（当初の内外温度
差は６４℃）、恒温槽の温度を１１０℃に保持して２．
５時間脱水を行い、フレーク状水硫化ソーダ脱水物１２
０ｇを得た。その組成は、全水硫化ソーダ分９８．４重
量％、水分０．２重量％であった。なお、有形物ととも
に回収された粉末状脱水物の組成は、フレーク状のもの
と同じであった。
【００１４】（比較例１）実施例１において、ロータリ
ーエバポレーター内の圧力を１５トールに、恒温槽の温
度を５５℃に変更した以外は実施例１と同様にして脱水
処理を行ったところ、２０分後に溶融が始まり、３０分
後には器壁のほとんど全面に付着した。
ーエバポレーター内の圧力を１５トールに、恒温槽の温
度を５５℃に変更した以外は実施例１と同様にして脱水
処理を行ったところ、２０分後に溶融が始まり、３０分
後には器壁のほとんど全面に付着した。
【００１５】（比較例２）実施例１において、ロータリ
ーエバポレーター内の圧力を５トールに、恒温槽の温度
を１００℃に変更した以外は実施例１と同様にして脱水
処理を行ったところ、５分後に溶融が始まり、１０分後
には全体が溶融状態になった。
ーエバポレーター内の圧力を５トールに、恒温槽の温度
を１００℃に変更した以外は実施例１と同様にして脱水
処理を行ったところ、５分後に溶融が始まり、１０分後
には全体が溶融状態になった。
【００１６】（比較例３）市販のフレーク状水硫化ソー
ダ（全ＮａＳＨ分７２．５重量％、約１〜２ｃｍ 2 、厚
さ約１．２ｍｍ）２００ｇを５００ｍｌのロータリーエ
バポレーターに入れて、２トールに減圧し、攪拌しなが
ら５５℃の恒温槽に浸して９０分間脱水処理した。内温
は９０分後に４５℃まで上昇していた。次いで、予め１
３０℃にセットされた恒温槽にロータリーエバポレータ
ーを浸し（当初の内外温度差は８５℃）、恒温槽の温度
を１３０℃に保持しながら脱水したところ、１０分後に
溶融が始まり、３０分後には器壁にほとんど付着した。
ダ（全ＮａＳＨ分７２．５重量％、約１〜２ｃｍ 2 、厚
さ約１．２ｍｍ）２００ｇを５００ｍｌのロータリーエ
バポレーターに入れて、２トールに減圧し、攪拌しなが
ら５５℃の恒温槽に浸して９０分間脱水処理した。内温
は９０分後に４５℃まで上昇していた。次いで、予め１
３０℃にセットされた恒温槽にロータリーエバポレータ
ーを浸し（当初の内外温度差は８５℃）、恒温槽の温度
を１３０℃に保持しながら脱水したところ、１０分後に
溶融が始まり、３０分後には器壁にほとんど付着した。
【００１７】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、水硫化ソーダ有形物を溶融させることなく、高濃
度水硫化ソーダ有形物を短時間で製造することが可能に
なり、その結果、水分を嫌う有機物への反応に適用する
ことが可能になり、また、水硫化ソーダの嵩が少なくな
り、物流コストの低下に寄与するものである。
より、水硫化ソーダ有形物を溶融させることなく、高濃
度水硫化ソーダ有形物を短時間で製造することが可能に
なり、その結果、水分を嫌う有機物への反応に適用する
ことが可能になり、また、水硫化ソーダの嵩が少なくな
り、物流コストの低下に寄与するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 江田 博明 岡山県御津郡御津町鹿瀬432番地 (72)発明者 今井 伸吾 岡山県玉野市玉原１丁目15番10号
Claims (2)
- 【請求項１】 全水硫化ソーダ分６５重量％以上の水硫
化ソーダ有形物を１０トール以下の減圧下で加熱脱水す
ることを特徴とする高濃度水硫化ソーダ有形物の製造方
法。 - 【請求項２】 全水硫化ソーダ分６５重量％以上の水硫
化ソーダ有形物を容器に収容して減圧下で加熱媒体によ
り加熱して脱水する高濃度水硫化ソーダ有形物の製造方
法において、該容器内を１０トール以下に減圧し、該容
器の内容物温度を４０〜６０℃に調整し、４０〜１８０
分間脱水を行う第１工程と、次いで、加熱媒体温度を第
１工程終了時より高く、かつ、内容物温度と加熱媒体温
度との差を８０℃以下に調節した温度で加熱脱水する第
２工程とを有することを特徴とする高濃度水硫化ソーダ
有形物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4126593A JPH06256003A (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 高濃度水硫化ソーダ有形物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4126593A JPH06256003A (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 高濃度水硫化ソーダ有形物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06256003A true JPH06256003A (ja) | 1994-09-13 |
Family
ID=12603621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4126593A Pending JPH06256003A (ja) | 1993-03-02 | 1993-03-02 | 高濃度水硫化ソーダ有形物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06256003A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11236204A (ja) * | 1997-12-16 | 1999-08-31 | Degussa Ag | 無水硫化ナトリウムの製造方法 |
| CN116924344A (zh) * | 2023-09-15 | 2023-10-24 | 潍坊石大昌盛能源科技有限公司 | 一种硫氢化钠的造粒方法 |
-
1993
- 1993-03-02 JP JP4126593A patent/JPH06256003A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11236204A (ja) * | 1997-12-16 | 1999-08-31 | Degussa Ag | 無水硫化ナトリウムの製造方法 |
| CN116924344A (zh) * | 2023-09-15 | 2023-10-24 | 潍坊石大昌盛能源科技有限公司 | 一种硫氢化钠的造粒方法 |
| CN116924344B (zh) * | 2023-09-15 | 2023-11-17 | 潍坊石大昌盛能源科技有限公司 | 一种硫氢化钠的造粒方法 |
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