CN116924344B - 一种硫氢化钠的造粒方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硫氢化钠的造粒方法，属于碱金属化合物领域。所述方法包括熔体预处理、喷雾热粘合造粒，本发明的造粒方法，使制备的硫氢化钠颗粒的粒径更为集中，0.2mm以下颗粒的占比为3.38‑3.57%、0.2‑0.5mm颗粒的占比为10.96‑12.07%、0.5‑1.0mm颗粒的占比为78.25‑79.03%、1.0‑1.5mm颗粒的占比为4.73‑5.34%、1.5mm以上颗粒的占比为1.09‑1.78%。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫氢化钠的造粒方法，属于碱金属化合物领域。
背景技术
硫氢化钠是继硫化钠之后的一种新型化工原料，他不仅具有硫化钠的基本特性和功能，而且硫氢化钠在水中几乎都是以硫氢根的形式存在，使得该离子浓度相应比硫化钠高，因此在化工领域有着更优越的性能。
硫氢化钠是制造硫化铵及农药乙硫醇半成品的原料，也是燃料工业用于合成有机中间体和制备硫化染料的助剂，还可以用于合成有机中间体和制备硫化染料的助剂，不仅用于制革工业生皮鞣革，还可用于水处理，采矿业大量用于铜矿选矿，人造纤维生产中用于亚硫酸染色等方面。
目前生产的硫氢化钠的固体产品，主要以片状固体为主，原理为将脱水到一定程度的硫氢化钠溶液冷却，并使其降温固化形成固体硫氢化钠，CN1207182A公开了一种片状硫氢化钠的生产方法，将得到的硫氢化钠溶液浓缩、保温，送至滚筒中冷式制片机的滚筒表面，旋转滚筒的中冷孔通入冷却水，滚筒表面硫氢化钠凝固，最终用刮刀刮下不不规则的片状硫氢化钠。CN109956456A公开了一种硫氢化钠提纯方法，将分离出结晶盐后的熔融态硫氢化钠送入真空保温罐保温后，再通过泵送入真空耙式冷却器降温固化成薄片状，最终得到片状硫氢化钠。
不论是哪种制备片状硫氢化钠的方法，最终得到的片状固体都是不规则的，不论是厚度，还是硫氢化钠片的面积，都存在巨大差异，虽然国家标准未对片状硫氢化钠的形状规格有所限定，但是在实际应用中，仍会对使用硫氢化钠的化工生产造成一定程度的影响，另外，片状硫氢化钠及易吸潮，不耐储存导致其极易发生含量下降，影响质量最终无法使用。
目前市面上还没有成熟的造粒法生产硫氢化钠颗粒的工艺，申请人尝试将硫氢化钠溶液进行造粒，以提高硫氢化钠固体的抗吸潮能力，并降低片状硫氢化钠对生产带来的不便，在尝试生产硫氢化钠颗粒的过程中，发现抗吸潮能力相比片状硫氢化钠有着较大提升，但是颗粒的粒度区间较大，颗粒粒径较为不均匀，并且颗粒中有的会产生气泡，仍会对使用硫氢化钠的化工生产生产有一定影响。
综上所述，现有技术中片状硫氢化钠易吸潮，而且片状会对生产带来一定程度的不便，造粒法生产硫氢化钠颗粒，可以提高硫氢化钠固体的抗吸潮能力，但是生产的硫氢化钠颗粒粒径不均匀，而且颗粒内部会产生气泡。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过对熔体进行预处理，再通过制备成核用硫氢化钠，将其作为成核剂，与熔体硫氢化钠进行造粒，在提高硫氢化钠颗粒的抗吸潮能力的同时，使硫氢化钠颗粒的粒径更为集中，并降低颗粒内部气泡的产生。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种硫氢化钠的造粒方法，所述方法包括熔体预处理、喷雾热粘合造粒。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述熔体预处理的方法为，将熔体硫氢化钠经氧化铝陶瓷过滤，过滤的压力为1.60-1.70MPa，过滤的温度为131-142℃，过滤后得到预处理熔体硫氢化钠；
所述熔体硫氢化钠的浓度为69-71wt%；
所述氧化铝陶瓷的氧化铝含量为91.4wt%，气孔率为83.6%。
所述喷雾热粘合造粒的步骤包括制备成核用硫氢化钠、造粒；
所述制备成核用硫氢化钠的方法为，将聚乙烯醇水溶液喷洒于固体硫氢化钠，控制聚乙烯醇水溶液喷出的温度为63-67℃，控制聚乙烯醇水溶液喷出的量为每分钟占固体硫氢化钠的1.8-2.1wt%，控制喷洒时固体硫氢化钠的温度为84-91℃，喷洒的同时不断进行搅拌，喷洒完成后结束搅拌，将喷洒后的固体硫氢化钠在氮气氛围下进行加热，控制加热的温度为92-103℃，控制加热的时间为175-210min，加热后将固体硫氢化钠粉碎至20-30μm，得到成核用硫氢化钠；
所述固体硫氢化钠与聚乙烯醇水溶液的质量比为5:11-13；
所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.4-0.6wt%，聚乙烯醇的分子量为53000-65000；
所述固体硫氢化钠中，硫氢化钠的含量为72.5%，结晶水的含量为24.4%，铁的含量为0.00011%，硫化钠的含量为2.1%；
所述造粒的方法为，将预处理熔体硫氢化钠与成核用硫氢化钠共同喷入造粒塔，使预处理熔体硫氢化钠与成核用硫氢化钠得到充分混合，控制造粒的温度为102-107℃，控制造粒的压力为1.32-1.41MPa，造粒完成后进行冷却，冷却的温度为9-11℃，冷却后得到硫氢化钠颗粒；
所述预处理熔体硫氢化钠的喷入速度为450-550mL/min，预处理熔体硫氢化钠的喷入温度为131-142℃，预处理熔体硫氢化钠喷口的直径为0.25-0.35mm；
所述成核用硫氢化钠的喷入速度为60-70g/min。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明的造粒方法，使制备的硫氢化钠颗粒的粒径更为集中，0.2mm以下颗粒的占比为3.38-3.57%、0.2-0.5mm颗粒的占比为10.96-12.07%、0.5-1.0mm颗粒的占比为78.25-79.03%、1.0-1.5mm颗粒的占比为4.73-5.34%、1.5mm以上颗粒的占比为1.09-1.78%；
本发明的造粒方法，可以提高硫氢化钠颗粒的抗吸潮能力，在恒温恒湿箱内进行3h的吸潮测试，吸潮百分比为0.64-0.71%，并且颗粒之间不产生结块或聚集；
本发明的造粒方法，可以降低硫氢化钠颗粒中气泡的产生，含有气泡的硫氢化钠颗粒占总体的比例为2.31-2.58%。
具体实施方式
实施例1
（1）熔体预处理
将熔体硫氢化钠经氧化铝陶瓷过滤，过滤的压力为1.65MPa，过滤的温度为135℃，过滤后得到预处理熔体硫氢化钠；
所述熔体硫氢化钠的浓度为70wt%；
所述氧化铝陶瓷的氧化铝含量为91.4wt%，气孔率为83.6%。
（2）喷雾热粘合造粒
a、制备成核用硫氢化钠
将聚乙烯醇水溶液喷洒于固体硫氢化钠，控制聚乙烯醇水溶液喷出的温度为65℃，控制聚乙烯醇水溶液喷出的量为每分钟占固体硫氢化钠的2.0wt%，控制喷洒时固体硫氢化钠的温度为87℃，喷洒的同时不断进行搅拌，喷洒完成后结束搅拌，将喷洒后的固体硫氢化钠在氮气氛围下进行加热，控制加热的温度为95℃，控制加热的时间为180min，加热后将固体硫氢化钠粉碎至25μm，得到成核用硫氢化钠；
所述固体硫氢化钠与聚乙烯醇水溶液的质量比为5:12；
所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.5wt%，聚乙烯醇的分子量为58000；
所述固体硫氢化钠中，硫氢化钠的含量为72.5%，结晶水的含量为24.4%，铁的含量为0.00011%，硫化钠的含量为2.1%；
b、造粒
将预处理熔体硫氢化钠与成核用硫氢化钠共同喷入造粒塔，使预处理熔体硫氢化钠与成核用硫氢化钠得到充分混合，控制造粒的温度为104℃，控制造粒的压力为1.35MPa，造粒完成后进行冷却，冷却的温度为10℃，冷却后得到硫氢化钠颗粒；
所述预处理熔体硫氢化钠的喷入速度为500mL/min，预处理熔体硫氢化钠的喷入温度为135℃，预处理熔体硫氢化钠喷口的直径为0.30mm；
所述成核用硫氢化钠的喷入速度为65g/min。
实施例2
（1）熔体预处理
将熔体硫氢化钠经氧化铝陶瓷过滤，过滤的压力为1.60MPa，过滤的温度为142℃，过滤后得到预处理熔体硫氢化钠；
所述熔体硫氢化钠的浓度为71wt%；
所述氧化铝陶瓷的氧化铝含量为91.4wt%，气孔率为83.6%。
（2）喷雾热粘合造粒
a、制备成核用硫氢化钠
将聚乙烯醇水溶液喷洒于固体硫氢化钠，控制聚乙烯醇水溶液喷出的温度为63℃，控制聚乙烯醇水溶液喷出的量为每分钟占固体硫氢化钠的2.1wt%，控制喷洒时固体硫氢化钠的温度为84℃，喷洒的同时不断进行搅拌，喷洒完成后结束搅拌，将喷洒后的固体硫氢化钠在氮气氛围下进行加热，控制加热的温度为92℃，控制加热的时间为210min，加热后将固体硫氢化钠粉碎至20μm，得到成核用硫氢化钠；
所述固体硫氢化钠与聚乙烯醇水溶液的质量比为5:11；
所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.6wt%，聚乙烯醇的分子量为53000；
所述固体硫氢化钠中，硫氢化钠的含量为72.5%，结晶水的含量为24.4%，铁的含量为0.00011%，硫化钠的含量为2.1%；
b、造粒
将预处理熔体硫氢化钠与成核用硫氢化钠共同喷入造粒塔，使预处理熔体硫氢化钠与成核用硫氢化钠得到充分混合，控制造粒的温度为102℃，控制造粒的压力为1.41MPa，造粒完成后进行冷却，冷却的温度为9℃，冷却后得到硫氢化钠颗粒；
所述预处理熔体硫氢化钠的喷入速度为450mL/min，预处理熔体硫氢化钠的喷入温度为142℃，预处理熔体硫氢化钠喷口的直径为0.25mm；
所述成核用硫氢化钠的喷入速度为60g/min。
实施例3
（1）熔体预处理
将熔体硫氢化钠经氧化铝陶瓷过滤，过滤的压力为1.70MPa，过滤的温度为131℃，过滤后得到预处理熔体硫氢化钠；
所述熔体硫氢化钠的浓度为69wt%；
所述氧化铝陶瓷的氧化铝含量为91.4wt%，气孔率为83.6%。
（2）喷雾热粘合造粒
a、制备成核用硫氢化钠
将聚乙烯醇水溶液喷洒于固体硫氢化钠，控制聚乙烯醇水溶液喷出的温度为67℃，控制聚乙烯醇水溶液喷出的量为每分钟占固体硫氢化钠的1.8wt%，控制喷洒时固体硫氢化钠的温度为91℃，喷洒的同时不断进行搅拌，喷洒完成后结束搅拌，将喷洒后的固体硫氢化钠在氮气氛围下进行加热，控制加热的温度为103℃，控制加热的时间为175min，加热后将固体硫氢化钠粉碎至30μm，得到成核用硫氢化钠；
所述固体硫氢化钠与聚乙烯醇水溶液的质量比为5:13；
所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.4wt%，聚乙烯醇的分子量为65000；
所述固体硫氢化钠中，硫氢化钠的含量为72.5%，结晶水的含量为24.4%，铁的含量为0.00011%，硫化钠的含量为2.1%；
b、造粒
将预处理熔体硫氢化钠与成核用硫氢化钠共同喷入造粒塔，使预处理熔体硫氢化钠与成核用硫氢化钠得到充分混合，控制造粒的温度为107℃，控制造粒的压力为1.32MPa，造粒完成后进行冷却，冷却的温度为11℃，冷却后得到硫氢化钠颗粒；
所述预处理熔体硫氢化钠的喷入速度为550mL/min，预处理熔体硫氢化钠的喷入温度为131℃，预处理熔体硫氢化钠喷口的直径为0.35mm；
所述成核用硫氢化钠的喷入速度为70g/min。
对比例1
与实施例1不同的是，省去熔体预处理步骤，在喷雾热粘合造粒的造粒步骤中，使用未处理的熔体硫氢化钠代替预处理熔体硫氢化钠，进行造粒，其余步骤相同，进行造粒。
对比例2
与实施例1不同的是，喷雾热粘合造粒步骤中，制备成核用硫氢化钠改为以下操作：
将固体硫氢化钠粉碎至25μm，得到成核用硫氢化钠；
所述固体硫氢化钠中，硫氢化钠的含量为72.5%，结晶水的含量为24.4%，铁的含量为0.00011%，硫化钠的含量为2.1%；
其余步骤相同，进行造粒。
实施例4粒径检测
使用实施例1-3、对比例1-2的方法进行造粒，将得到的硫氢化钠颗粒的粒径进行检测，分别统计0.2mm以下、0.2-0.5mm、0.5-1.0mm、1.0-1.5mm、1.5mm以上粒径的占比，结果见表1。
表1
| 组别 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 0.2mm以下 | 3.57% | 3.38% | 3.51% | 6.31% | 8.25% |
| 0.2-0.5mm | 11.62% | 10.96% | 12.07% | 15.67% | 6.57% |
| 0.5-1.0mm | 78.25% | 79.03% | 78.60% | 65.82% | 59.24% |
| 1.0-1.5mm | 5.34% | 4.85% | 4.73% | 9.58% | 15.94% |
| 1.5mm以上 | 1.22% | 1.78% | 1.09% | 2.62% | 10.00% |
实施例1-3采用了熔体预处理，并且制备了成核用硫氢化钠，作为成核剂，并进一步进行造粒，得到的硫氢化钠颗粒粒径分布较为集中，绝大多数在0.5-1.0mm内；
对比例1省去了熔体预处理步骤，得到的硫氢化钠颗粒粒径集中性较差，虽然粒径在0.5-1.0mm内的颗粒也有较多比例，但是粒径在0.2-0.5mm内的颗粒偏多，其他粒径的颗粒也偏多，分布不集中；
对比例2使用了未处理的硫氢化钠作为成核剂，得到的硫氢化钠颗粒粒径集中性很差，粒径在0.5-1.0mm内的颗粒仅有59.24%，但是粒径在1.0-1.5mm内的颗粒较多，其他粒径的颗粒也偏多，分布最为不集中。
实施例5吸潮性能测试
使用实施例1-3、对比例1-2的方法进行造粒，将得到的硫氢化钠颗粒进行吸潮性能测试，称取5g硫氢化钠颗粒至称量瓶内，并干燥至恒重，恒重后进行称量，将恒重后的称量瓶放入已经稳定至25℃、80%RH条件的恒温恒湿箱中，取下称量瓶盖，放在称量瓶旁，关闭恒温恒湿箱门，3h后到达测试终点，取出称量瓶进行称量，并进行空白对照，按照下式计算吸潮百分比，并统计，并观察吸潮后硫氢化钠颗粒是否结块，结果见表2；
吸潮百分比=[(m2-m1)-(m3-m4)]/(m1-m0)*100
式中m2为吸潮后样品和称量瓶的质量，单位为g；
m1为干燥后样品和称量瓶的质量，单位为g；
m3为空白对照吸潮后空称量瓶的质量，单位为g；
m4为空白对照吸潮前空称量瓶的质量，单位为g；
m0为称量瓶的质量，单位为g。
表2
| 组别 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 吸潮百分比 | 0.68% | 0.71% | 0.64% | 1.13% | 1.56% |
| 是否结块 | 否 | 否 | 否 | 否 | 颗粒轻微产生聚集 |
实施例1-3采用了熔体预处理，并且制备了成核用硫氢化钠，作为成核剂，并进一步进行造粒，得到的硫氢化钠颗粒抗吸潮能力好，吸潮后未见结块；
对比例1省去了熔体预处理步骤，得到的硫氢化钠颗粒抗吸潮能力稍差，但是吸潮后未见结块；
对比例2使用了未处理的硫氢化钠作为成核剂，得到的硫氢化钠颗粒抗吸潮能力较差，吸潮后颗粒轻微产生聚集。
实施例6颗粒气泡检测
使用实施例1-3、对比例1-2的方法进行造粒，观察得到的硫氢化钠颗粒中是否含有气泡，并统计含有气泡的硫氢化钠颗粒占总体的比例，结果见表3。
表3
| 组别 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 含有气泡的硫氢化钠颗粒占总体的比例 | 2.58% | 2.31% | 2.46% | 7.29% | 11.34% |
实施例1-3采用了熔体预处理，并且制备了成核用硫氢化钠，作为成核剂，并进一步进行造粒，得到的硫氢化钠颗粒，内部含有气泡的比例较小；
对比例1省去了熔体预处理步骤，得到的硫氢化钠颗粒，内部含有气泡的比例稍高；
对比例2使用了未处理的硫氢化钠作为成核剂，得到的硫氢化钠颗粒，内部含有气泡的比例偏高。
Claims (7)
1.一种硫氢化钠的造粒方法，其特征在于，所述方法包括熔体预处理、喷雾热粘合造粒；
所述熔体预处理的方法为，将熔体硫氢化钠经氧化铝陶瓷过滤，过滤的压力为1.60-1.70MPa，过滤的温度为131-142℃，过滤后得到预处理熔体硫氢化钠；
所述喷雾热粘合造粒的步骤包括制备成核用硫氢化钠、造粒；
所述制备成核用硫氢化钠的方法为，将聚乙烯醇水溶液喷洒于固体硫氢化钠，控制聚乙烯醇水溶液喷出的温度为63-67℃，控制聚乙烯醇水溶液喷出的量为每分钟占固体硫氢化钠的1.8-2.1wt%，控制喷洒时固体硫氢化钠的温度为84-91℃，喷洒的同时不断进行搅拌，喷洒完成后结束搅拌，将喷洒后的固体硫氢化钠在氮气氛围下进行加热，控制加热的温度为92-103℃，控制加热的时间为175-210min，加热后将固体硫氢化钠粉碎至20-30μm，得到成核用硫氢化钠；
所述固体硫氢化钠与聚乙烯醇水溶液的质量比为5:11-13；
所述造粒的方法为，将预处理熔体硫氢化钠与成核用硫氢化钠共同喷入造粒塔，使预处理熔体硫氢化钠与成核用硫氢化钠得到充分混合，控制造粒的温度为102-107℃，控制造粒的压力为1.32-1.41MPa，造粒完成后进行冷却，冷却后得到硫氢化钠颗粒；
所述预处理熔体硫氢化钠的喷入速度为450-550mL/min，预处理熔体硫氢化钠的喷入温度为131-142℃；
所述成核用硫氢化钠的喷入速度为60-70g/min。
2.根据权利要求1所述的一种硫氢化钠的造粒方法，其特征在于：
所述熔体预处理步骤中，熔体硫氢化钠的浓度为69-71wt%。
3.根据权利要求1所述的一种硫氢化钠的造粒方法，其特征在于：
所述熔体预处理步骤中，氧化铝陶瓷的氧化铝含量为91.4wt%，气孔率为83.6%。
4.根据权利要求1所述的一种硫氢化钠的造粒方法，其特征在于：
所述制备成核用硫氢化钠步骤中，聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.4-0.6wt%，聚乙烯醇的分子量为53000-65000。
5.根据权利要求1所述的一种硫氢化钠的造粒方法，其特征在于：
所述制备成核用硫氢化钠步骤中，固体硫氢化钠中，硫氢化钠的含量为72.5%，结晶水的含量为24.4%，铁的含量为0.00011%，硫化钠的含量为2.1%。
6.根据权利要求1所述的一种硫氢化钠的造粒方法，其特征在于：
所述造粒步骤中，冷却的温度为9-11℃。
7.根据权利要求1所述的一种硫氢化钠的造粒方法，其特征在于：
所述造粒步骤中，预处理熔体硫氢化钠喷口的直径为0.25-0.35mm。
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