JPH06183896A - ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法Info
- Publication number
- JPH06183896A JPH06183896A JP35580092A JP35580092A JPH06183896A JP H06183896 A JPH06183896 A JP H06183896A JP 35580092 A JP35580092 A JP 35580092A JP 35580092 A JP35580092 A JP 35580092A JP H06183896 A JPH06183896 A JP H06183896A
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- JP
- Japan
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- single crystal
- lithium niobate
- growing
- niobate single
- crystal
- Prior art date
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Optical Integrated Circuits (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 サブグレインの無い、あるいは非常に少ない
ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法を供する。 【構成】 ニオブ酸リチウム単結晶のｃ軸方向の育成に
おいて、育成される単結晶のａ軸方向の直径をＤとした
時、るつぼ内で溶解している原料の融液面の中心を基準
として、基準点から上方５／４Ｄの引上げ線上の位置ま
での平均温度勾配が１５℃／ｃｍ〜２０℃／ｃｍとなる
ように設定する。
ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法を供する。 【構成】 ニオブ酸リチウム単結晶のｃ軸方向の育成に
おいて、育成される単結晶のａ軸方向の直径をＤとした
時、るつぼ内で溶解している原料の融液面の中心を基準
として、基準点から上方５／４Ｄの引上げ線上の位置ま
での平均温度勾配が１５℃／ｃｍ〜２０℃／ｃｍとなる
ように設定する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法に
より育成され、光導波路や光変調器等の光学デバイス用
基板に用いられる、光学的に高品質なニオブ酸リチウム
単結晶の育成方法に関する。
より育成され、光導波路や光変調器等の光学デバイス用
基板に用いられる、光学的に高品質なニオブ酸リチウム
単結晶の育成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に単結晶の育成では、融液から育成
している結晶にかけて適当な負の温度勾配を与えること
が必要である。高周波誘導加熱を利用したチョクラルス
キー法による単結晶の育成では、引上げ軸方向、及びる
つぼ径方向に比較的大きな温度勾配を設定することがで
き、これを安定に維持することが容易である。しかし、
育成しようとする単結晶が割れやすい物質の場合には、
保温筒、アフターヒーター等の使用によって温度勾配を
緩和することがなされている。光学的に高品質なニオブ
酸リチウム単結晶のｃ軸方向の育成においても、４０℃
／ｃｍ以上の温度勾配では結晶に割れが生じるため、保
温筒、アフターヒーターを使用して融液表面近傍の温度
勾配を１０℃／ｃｍ以下として結晶の育成が行われてい
る。
している結晶にかけて適当な負の温度勾配を与えること
が必要である。高周波誘導加熱を利用したチョクラルス
キー法による単結晶の育成では、引上げ軸方向、及びる
つぼ径方向に比較的大きな温度勾配を設定することがで
き、これを安定に維持することが容易である。しかし、
育成しようとする単結晶が割れやすい物質の場合には、
保温筒、アフターヒーター等の使用によって温度勾配を
緩和することがなされている。光学的に高品質なニオブ
酸リチウム単結晶のｃ軸方向の育成においても、４０℃
／ｃｍ以上の温度勾配では結晶に割れが生じるため、保
温筒、アフターヒーターを使用して融液表面近傍の温度
勾配を１０℃／ｃｍ以下として結晶の育成が行われてい
る。
【０００３】ところで、光導波路や光変調用基板として
使用されるニオブ酸リチウム単結晶は、光学的に欠陥が
なく、均質であることが要求されるので、一般には、ニ
オブ酸リチウム単結晶の育成条件として、融液表面近傍
の引上げ軸方向の温度勾配を１０℃／ｃｍ以下に設定し
て育成する場合が多いが、この条件においても、サブグ
レインが発生することが本発明者により確かめられた。
サブグレインは結晶内部を光が通過する際、光損失が発
生する原因となり、そのため結晶中のサブグレインが存
在する領域は、光学デバイス用基板として用いることが
できず、育成結晶から基板を作製する際の歩留まりを下
げることになる。
使用されるニオブ酸リチウム単結晶は、光学的に欠陥が
なく、均質であることが要求されるので、一般には、ニ
オブ酸リチウム単結晶の育成条件として、融液表面近傍
の引上げ軸方向の温度勾配を１０℃／ｃｍ以下に設定し
て育成する場合が多いが、この条件においても、サブグ
レインが発生することが本発明者により確かめられた。
サブグレインは結晶内部を光が通過する際、光損失が発
生する原因となり、そのため結晶中のサブグレインが存
在する領域は、光学デバイス用基板として用いることが
できず、育成結晶から基板を作製する際の歩留まりを下
げることになる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、サブグレイン発生の無い、もしくは発生の非常に少
ない、ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法を提供するこ
とにある。
は、サブグレイン発生の無い、もしくは発生の非常に少
ない、ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法を提供するこ
とにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、チョクラルス
キー法によるニオブ酸リチウム単結晶のｃ軸方向の育成
において、育成される単結晶の直径をＤとした時、るつ
ぼ内で融解している原料の融液面の中心を基準として、
基準点から上方５／４Ｄの引上げ軸線上の位置までの平
均温度勾配が１５℃／ｃｍ〜２０℃／ｃｍであることを
特徴とする。
キー法によるニオブ酸リチウム単結晶のｃ軸方向の育成
において、育成される単結晶の直径をＤとした時、るつ
ぼ内で融解している原料の融液面の中心を基準として、
基準点から上方５／４Ｄの引上げ軸線上の位置までの平
均温度勾配が１５℃／ｃｍ〜２０℃／ｃｍであることを
特徴とする。
【０００６】更に、図によって詳しく説明する。図１
は、本発明の概念を示すものである。図１（ａ）は引上
げ軸方向５／４Ｄの位置を示す図である。即ち、引上げ
軸線は融液面の中央で融液面と直交する。この交点を点
０とし、ここから引上げ軸線沿いに５／４Ｄ上方の点を
Ｐとしている。次に、図１（ｂ）は融液面から引上げ軸
方向５／４Ｄの位置までの温度を示すもので、縦軸は引
上げ軸線上融液面からの距離を示し、横軸は温度で、左
から右へ温度が高くなる。点０では、温度は融点Ｔmで
あり、点Ｐの温度をＴPとする。０からＰの平均温度勾
配は（Ｔm−ＴP）／［（５／４）Ｄ］となる。本発明
は、１５℃／ｃｍ≦（Ｔm−ＴP）／［（５／４）Ｄ］≦
２０℃／ｃｍであることを特徴とする単結晶の育成方法
である。
は、本発明の概念を示すものである。図１（ａ）は引上
げ軸方向５／４Ｄの位置を示す図である。即ち、引上げ
軸線は融液面の中央で融液面と直交する。この交点を点
０とし、ここから引上げ軸線沿いに５／４Ｄ上方の点を
Ｐとしている。次に、図１（ｂ）は融液面から引上げ軸
方向５／４Ｄの位置までの温度を示すもので、縦軸は引
上げ軸線上融液面からの距離を示し、横軸は温度で、左
から右へ温度が高くなる。点０では、温度は融点Ｔmで
あり、点Ｐの温度をＴPとする。０からＰの平均温度勾
配は（Ｔm−ＴP）／［（５／４）Ｄ］となる。本発明
は、１５℃／ｃｍ≦（Ｔm−ＴP）／［（５／４）Ｄ］≦
２０℃／ｃｍであることを特徴とする単結晶の育成方法
である。
【０００７】即ち本発明は、チョクラルスキー法による
ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法において、種子結晶
を原料融液に浸す直前の原料融液面の中心を基準点と
し、この基準点から上方に育成される結晶の直径の５／
４に等しい距離までの平均の温度勾配が、１５℃／ｃｍ
〜２０℃／ｃｍであることを特徴とするニオブ酸リチウ
ム単結晶の育成方法である。
ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法において、種子結晶
を原料融液に浸す直前の原料融液面の中心を基準点と
し、この基準点から上方に育成される結晶の直径の５／
４に等しい距離までの平均の温度勾配が、１５℃／ｃｍ
〜２０℃／ｃｍであることを特徴とするニオブ酸リチウ
ム単結晶の育成方法である。
【０００８】
【作用】チョクラルスキー法によるニオブ酸リチウム単
結晶のｃ軸引上げを行う場合、サブグレイン発生の無い
結晶の育成条件は、融液面上引上げ軸方向の温度勾配が
育成する単結晶の直径をＤとした時に、融液面から５／
４Ｄの位置までの平均温度勾配が１５℃／ｃｍ〜２０℃
／ｃｍであることが必要であることを見出だしたもの
で、このような温度勾配の条件下でのみサブグレインの
無い単結晶が得られることを確認した。
結晶のｃ軸引上げを行う場合、サブグレイン発生の無い
結晶の育成条件は、融液面上引上げ軸方向の温度勾配が
育成する単結晶の直径をＤとした時に、融液面から５／
４Ｄの位置までの平均温度勾配が１５℃／ｃｍ〜２０℃
／ｃｍであることが必要であることを見出だしたもの
で、このような温度勾配の条件下でのみサブグレインの
無い単結晶が得られることを確認した。
【０００９】
【実施例】結晶原料としての炭酸リチウムと五酸化ニオ
ブを、酸化リチウム（Ｌｉ2Ｏ）と五酸化ニオブ（Ｎｂ2
Ｏ5）のモル比が４８.６：５１.４になるように、秤
量、混合した。この混合物を大気中で１１５０℃で１８
時間仮焼きを行った後、育成炉中にセットされたるつぼ
にチャージ融解して約１０Ｋｇのメルトを作製した。こ
の融解物からチョクラルスキー法により、重量が約３Ｋ
ｇで、直胴部の径が８０ｍｍ、長さが１００ｍｍのニオ
ブ酸リチウム単結晶を育成した。育成条件は、Ｎ2８０
％、Ｏ2２０％の雰囲気中で、引上げ速度は３ｍｍ／
ｈ、軸回転速度は３ｒｐｍであった。育成された結晶の
図２に示す上部、中部、下部の各部位から試料を採取
し、サブグレインの発生状況を観察した。サブグレイン
の観察は、Ｘ線トポグラフ法により行った。表１は、育
成炉の温度勾配を種々に変えて育成した時の平均温度勾
配と、サブグレイン発生程度の観察結果をまとめたもの
である。
ブを、酸化リチウム（Ｌｉ2Ｏ）と五酸化ニオブ（Ｎｂ2
Ｏ5）のモル比が４８.６：５１.４になるように、秤
量、混合した。この混合物を大気中で１１５０℃で１８
時間仮焼きを行った後、育成炉中にセットされたるつぼ
にチャージ融解して約１０Ｋｇのメルトを作製した。こ
の融解物からチョクラルスキー法により、重量が約３Ｋ
ｇで、直胴部の径が８０ｍｍ、長さが１００ｍｍのニオ
ブ酸リチウム単結晶を育成した。育成条件は、Ｎ2８０
％、Ｏ2２０％の雰囲気中で、引上げ速度は３ｍｍ／
ｈ、軸回転速度は３ｒｐｍであった。育成された結晶の
図２に示す上部、中部、下部の各部位から試料を採取
し、サブグレインの発生状況を観察した。サブグレイン
の観察は、Ｘ線トポグラフ法により行った。表１は、育
成炉の温度勾配を種々に変えて育成した時の平均温度勾
配と、サブグレイン発生程度の観察結果をまとめたもの
である。
【００１０】
【表１】 なお、表中 ○印はサブグレインの無い状態を示す △印はサブグレインの少ない状態を示す ×印はサブグレインの多い状態を示す
【００１１】表１は、図１の０からＰの平均温度勾配が
１５℃／ｃｍ〜２０℃／ｃｍの時に、サブグレインの発
生の無い結晶を得ることができることを示している。
１５℃／ｃｍ〜２０℃／ｃｍの時に、サブグレインの発
生の無い結晶を得ることができることを示している。
【００１２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のｃ軸方向
引上げのニオブ酸リチウム単結晶の育成方法によれば、
サブグレインの無い、又は非常に少ない、光学的に高品
質な単結晶を得ることが可能であり、光導波路、光変調
器用等の光学デバイス用基板を作製する際の歩留まりを
大幅に向上させることができる。
引上げのニオブ酸リチウム単結晶の育成方法によれば、
サブグレインの無い、又は非常に少ない、光学的に高品
質な単結晶を得ることが可能であり、光導波路、光変調
器用等の光学デバイス用基板を作製する際の歩留まりを
大幅に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の概念を示す説明図。図１（ａ）は、融
液表面の中心点０と引上げ軸方向のＰ点との位置関係を
示す図。図１（ｂ）は、融液面からの距離と温度との模
式的関係を示す図。
液表面の中心点０と引上げ軸方向のＰ点との位置関係を
示す図。図１（ｂ）は、融液面からの距離と温度との模
式的関係を示す図。
【図２】育成結晶のサイズとサブグレイン観察を行うた
めに試料を採取した部位を示す結晶断面図。
めに試料を採取した部位を示す結晶断面図。
０ 引上げ軸線が融液面と交わる点 Ｐ ０から引上げ軸線上で上方に５／４Ｄの距離を示
す点 ＴP 点Ｐにおける温度 Ｔm 融点 Ｄ 結晶の直径
す点 ＴP 点Ｐにおける温度 Ｔm 融点 Ｄ 結晶の直径
Claims (1)
- 【請求項１】 チョクラルスキー法によるニオブ酸リチ
ウム単結晶の育成方法において、種子結晶を原料融液に
浸す直前の原料融液面の中心を基準点とし、この基準点
から上方に育成される結晶の直径の５／４に等しい距離
までの平均の温度勾配が、１５℃／ｃｍ〜２０℃／ｃｍ
であることを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶の育成
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35580092A JPH06183896A (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35580092A JPH06183896A (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06183896A true JPH06183896A (ja) | 1994-07-05 |
Family
ID=18445818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35580092A Pending JPH06183896A (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06183896A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020147459A (ja) * | 2019-03-12 | 2020-09-17 | 住友金属鉱山株式会社 | ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法 |
-
1992
- 1992-12-17 JP JP35580092A patent/JPH06183896A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020147459A (ja) * | 2019-03-12 | 2020-09-17 | 住友金属鉱山株式会社 | ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法 |
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