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JPH058772B2 - - Google Patents

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Publication number
JPH058772B2
JPH058772B2 JP59502311A JP50231184A JPH058772B2 JP H058772 B2 JPH058772 B2 JP H058772B2 JP 59502311 A JP59502311 A JP 59502311A JP 50231184 A JP50231184 A JP 50231184A JP H058772 B2 JPH058772 B2 JP H058772B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
gas
pressure
sample holder
gas flow
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP59502311A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS60501331A (ja
Inventor
Baanaado Sutoo
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
KORUTAA EREKUTORONIKUSU Ltd
Original Assignee
KORUTAA EREKUTORONIKUSU Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=10542895&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPH058772(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by KORUTAA EREKUTORONIKUSU Ltd filed Critical KORUTAA EREKUTORONIKUSU Ltd
Publication of JPS60501331A publication Critical patent/JPS60501331A/ja
Publication of JPH058772B2 publication Critical patent/JPH058772B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/088—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/082—Investigating permeability by forcing a fluid through a sample

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  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
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  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は細孔径分布のよう細孔径特性の測定装
置及び測定方法に関するものである。
細孔径を測定するために広く承認されている標
準的な試験装置及び試験方法はASTM F316−80
に示されている。
この試験の目的は試験する多孔質物質における
最大細孔径及び細孔径分布に関する情報を得るこ
とにある。この物質に試験液体を飽和させ、ホル
ダ中に保持し、試験ガスの次第に増加する圧力を
作用させる。湿つたフイルターを経るガスの最初
の漏出はバブルポイント検出器により認められ、
その後に加えた圧力と物質を経る流れとの間の関
係が圧力計及び物質の下流にありかつガス流によ
り直接作動するロタメータを用いて観測される。
この試験方法は、入口圧力調整器の操作と圧力
計及び流量の観測とを同時に行うので、必要とさ
れる作業者の手先の熟練と器用さ及び知的能力に
高度に存在する。その後に、これらの読みをグラ
フに描くことにより手で変換する必要があり、次
いでこれらのグラフを解釈する。
これらの欠点にもかかわらず、この方法は承認
されている細孔径特性測定方法の一つである。
本発明者はこの方法を調べ、本発明において、
種々の点について、特に手先の熟練さへの依存を
なくする観点からの重要な改良を提供する。
本発明の装置及び方法においては、圧力計及び
流量計を供試物質の存在下に行う必要のない最初
の較正においてのみ使用する。更に、本発明にお
いては、流量センサを供試物質の上流に位置させ
る。操作中、圧力及び流量の両方を直接それぞれ
のセンサから読み取る。これらを直接自動記録計
に供給して出力を機械的にグラフの形に描くか、
又はこれらを例えば積分コンピユータ
（integrating computer）に供給することができ
る。次いで細孔径特性を計算し、多数の方法で提
供することができる。
流量センサを供試物質の上流に位置させること
は極めて重要であり、この理由はこの位置が物質
から運び去られる試験液体による流量センサの汚
染を回避できるからである。米国の標準方法で
は、液体トラツプを物質の背後すなわち下流に設
けるが、これによつて蒸気が阻止されることはな
く、また装置の次の段階に液体が流入するのを阻
止することに完全には成功せず、従つて流量計の
精度が影響を受けることがある。
更に、本発明においては、試験液体の標準化に
より方法を改良する。米国の標準に述べられてい
るものは水、石油蒸留物、変性アルコール又は鉱
油である。本発明においては、揮発度、表面張力
又は反応性の種々の特性からいつて、これらの物
質の任意のものを広範囲の供試物質に対して使用
できるということはないことを確かめた。本発明
においては、可能な最も広い適用性を有し、極め
て低い表面張力及び蒸気圧、並びに特に試験物質
を形成することの多い物質に対する極めて低い反
応性を有する液体を選択した。このような物質の
例はフルオルイナート（Fluorinert、登録商標）
として知られ、これはそのメーカーであるミネソ
タ・マイニング・エンド・マヌフアクチヤリング
（Minnesota Mining and Manufacturing）社に
より電子部用品及びデバイス用の冷却液として推
奨されている。好ましいフルオルイナート液は
FC43として知られ、174℃の見かけの沸点、
2.6csの粘度、25℃において0.3mmHgの蒸気圧及び
同温度において16ダイン／cmの表面張力を有す
る。化学的に、この液体は無色透明のペルフルオ
ロカーボン流体である。
更に、作業者が手動調整を行う必要をなくすた
めに、本発明においては入口流れ調整器用電動駆
動装置を設け、これにより少なくともある細孔径
範囲内では所定の割合で又は試験物質の性質によ
つて決まる割合で試料に加えられる圧力の既知の
増加を達成することができる。
試験方法においては、先ず湿（wet）曲線を１
個の試料ホルダ内で描き、次いで同場所の同一試
料について試験を繰り返して「乾」（dry）曲線
を得るのが好ましい。このようにして、確実に同
一試料が２組のデータ（これらの間の比較が必要
な結果を与える）を与え、かつ試験と試験との間
に装置を開ける結果として汚染などが装置内に入
つてくることがなくなる。ASTM法では、乾試
験を最初に行うかさもなければ２個の試料を装置
内に入れる。
また、本発明方法においては試料を試験する前
に較正段階を行うことができ、この工程では、ガ
スを装置に通し、記録計の圧力検出系をラインに
連結された圧力計に対して較正し、流量検出系を
ラインに連結された流量計に対して較正する。較
正は圧力及び流れをゼロに戻し、圧力検出系のゼ
ロを再較正する操作を必要な回数行う工程を含む
ことができる。しかし、圧力計も流量計も試験実
施中正常な操作においては使用しない。
次に本発明を図面を参照して実施例について説
明する。
第１図は圧力源１を圧力調整器２とともに示
す。圧力調整器２は手動制装置３により操作され
る圧力調整器からの圧力出力は圧力計４で観測さ
れ、試料ホルダ５に送られる。試料ホルダ５の２
個の部分の間に試料が取り付けられ、この試料は
特定の特性を有する水、石油蒸留物、変性アルコ
ール又は鉱油のいずれか１種によつて湿らしてお
く。試料を経るガス通路に続いて油トラツプ６が
設けられ、その後に最初にダクトがいわゆるバブ
ルポイント検出器７に連結され、ここで出力があ
る場合には液体を経て泡を生じるか、あるいはロ
タメータ８に連結され、ロタメータ８は液体の流
れにより直接進められる。ガスの試料を経るガス
の最初の漏出はバブルポイント検出器７の観測に
よつて認められ、検出器７はグラフにゼロを設定
する。次いで、圧力計４をロタメータ８によつて
測定される試料下流の流量に対して手動で相関さ
せることによりグラフを描く。
これに対し、本発明においては、第２図及び第
３図に示すように、シユラダー（Schrader）調
整器のような圧力調整器２０の前にはフイルタ２
１が調整器２０と圧縮ガス源２２との間に設けら
れ、通常圧縮空気は同期電動機（図示せず）から
ベルト又は他の駆動列及びラチエツトクラツチ２
３を経て送られる。圧力調整器２０は調整器２０
に近いクラツチの部分２４における手動調整によ
りゼロに戻すことができる。次に、調整器２０か
ら出るライン２５に２個の圧力計２６，２７が設
けられ、これらの圧力計はそれぞれの弁によりラ
インと連通させることができる。圧力計２６，２
７は較正のためのみに用いられ、これらの圧力計
は異なる圧力範囲において敏感であり、一方のみ
が任意の所定の較正のために用いられる。次に、
ラインにはそれぞれ圧力用及び流量用の変換器２
８，２９が設けられている。圧力変換器２８は任
意の既知のタイプのものとすることができるが、
この例では応力が加えられている金属フイルム
（また接合箔ひずみ計として知られている）タイ
プのものを用いた。これは出力をXY記録計３０
に与える。記録計３０はペン３１ａを有し、ペン
３１ａはグラフ用紙３２ａ上をそれぞれの入力に
従つてXY方向のいずれか一方又は両方に移動さ
せることができる。他方の入力は流量変換器２９
から得られる。熱質量流量計は可動部がないの
で、これを使用するのが好ましい。上述の説明か
ら分るように、この装置は試料３１の上流の導管
内の圧力及び流量の両方を感知する。試料３１は
標準ホルダ３２内に取り付けられ、所望に応じて
これに続いて標準液体トラツプ３３及び流れを標
準バブルポイント検出器３５かあるいは標準流量
計３６，３７に向けることができる二方弁３４を
設けることができる。流量計３６，３７のいずれ
をラインに接続するかはそれぞれの弁によつて選
択される。ガスの流れによつて進められるタイプ
である流量計３６，３７は測定装置の較正時にの
み使用する。しかし、バブルポイント検出器はガ
スの最初の漏出点を人間によつて認めるのに用い
られ、その時にチエツク点又は同な記を記録計３
０のグラフ用紙上に手で記入して、得られる曲線
の起点を決める際に特別の精度を保障する手段と
する。
操作に当つては、最初にホルダに試料を入れず
に較正を行う。ガスを次の試験で用いると予想さ
れる最大圧力と同様な圧力で装置に通す。圧力計
２６及び２７の一方又は他方を選択し、圧力変換
器２８のみからの出力を記録計３０に供給する。
ペンの位置と圧力計の読みとを相関させ、次いで
所要に応じてゼロを較正し、高圧における再較正
などを行う。同様に、流量の較正は、流量変換器
２９のみからの出力を記録計に取り入れ、ペンの
他方の読みを試験に予想される最大流れに供する
ことができる２個の直接推進型流量計のうちの１
個３６又は３７によつて得られる読みと比較する
ことにより行う。較正が達成された際に、圧力計
及び流量計を装置から切り離す。
弁３４をバブルポイント検出器が回路に入るよ
うに切替え、標準試料例えばろ紙、焼結ミクロ−
フイルタ、吸取紙、地質材料（geological
material）又は多孔度を知りたい任意の他の物質
をフルオルイナートFC43中で飽和させホルダ内
に設置する。自動駆動装置２３は圧力調整器２０
に連結されているので、試料に加えられる圧力は
自動的な所定の増加を示し、試験が行われて湿曲
線グラフが得られる。試験はその線がほぼ直線に
なつて、試料がほとんど完全に乾燥したことを示
すまで続けられる。次いで、圧力をゼロに戻し、
なおホルダ内に存在する試料について試験を繰り
返してほぼ直線である乾曲線を得る。二つの曲線
は記録計３０によりグラフ用紙３２ａの同じ紙片
上に自動的にプロツトされ、次いでこれらを取り
出して必要な解釈に供する。
いつたん出力信号をこの場合にそうであるよう
に電気形態に変換すると、出力信号を処理して出
力信号を細孔径及び細孔分布に関して解釈できる
のは明らかである。
上述の説明から分るように、本発明において
は、ASTM法に提案されている方法及び装置を、
手先の器用さ及び熟練への依存を極めて大きく除
くことにより、ASTM法に示されるサーキツト
リーを改良し再配置して全体の性能及び信頼性を
向上させることにより、また本発明方法において
試験物質を湿らせるのに用いる試験液体を標準化
することにより相当に改良しまたこれらに一層信
頼性を与えたことがわかる。
【図面の簡単な説明】
第１図はASTM F316−80に記載されている従
来の測定装置の略線図、第２図は本発明の測定装
置の一例の略線図、第３図は第２図の装置の斜視
図である。 １…圧力源、２…圧力調整器、３…手動制御装
置、４…圧力計、５…試料ホルダ、６…油トラツ
プ、７…バブルポイント検出器、８…ロタメー
タ、２０…圧力調整器、２１…フイルタ、２２…
圧縮ガス源（ガス供給部）、２３…ランチエツト
クラツチ（自動駆動装置）、２４…圧力調整器２
０に近いランチエツトクラツチ部分、２５…ライ
ン、２６，２７…圧力計、２８…圧力変換器（ガ
ス圧力センサ）、２９…流量変換器（ガス流量セ
ンサ）、３０…XY記録計（細孔径特性を決定す
る処理手段）、３１…試料、３１ａ…ペン、３２
…標準ホルダ（試料ホルダ）、３２ａ…グラフ用
紙、３３…標準液体トラツプ、３４…二方弁、３
５…標準バブルポイント検出器、３６，３７…標
準流量計。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ガス供給部、ガス供給部のためのガス圧力調
    整器、入口及び出口を有していて前記入口がガス
    圧力調整器に連結されている試料ホルダ、低い表
    面張力及び蒸気圧を有する液体であらかじめ湿潤
    させた試料、試料ホルダに連結され試料の介在に
    よるガスの差圧を測定するためのガス圧力セン
    サ、試料を経るガス流量を測定するように試料ホ
    ルダの上流に配置されたガス流量センサ及び前記
    両センサに応答して試料の細孔径特性を決定する
    処理手段を備えることを特徴とする細孔径特性の
    測定装置。 ２ 前記ガス圧力調整器が自動制御されていて所
    定の速度で試料の介在による既知ガス圧力を与え
    る特許請求の範囲第１項記載の装置。 ３ 少なくとも１個のガス圧力計を設けて前記ガ
    ス圧力センサからの出力を較正する特許請求の範
    囲第１項又は第２項記載の装置。 ４ ガス流量計を設けて前記ガス流量センサから
    の出力を較正する特許請求の範囲第１〜３項のい
    ずれか一つの項に記載の装置。 ５ 前記ガス流量計が前記試料ホルダの出口に連
    結されている特許請求の範囲第４項記載の装置。 ６ 処理手段がチヤート記録計を具える特許請求
    の範囲第１〜５項のいずれか一つの項に記載の装
    置。 ７ 試料に飽和させる液体としてペルフルオロカ
    ーボンを使用した特許請求の範囲第１〜６項のい
    ずれか一つの項に記載の装置。 ８ ガス供給部、ガス供給部のためのガス圧力調
    整器、入口及び出口を有していて前記入口がガス
    圧力調整器に連結されている試料ホルダ、該試料
    ホルダに連結され試料の介在によるガスの差圧を
    測定するためのガス圧力センサ、試料を経るガス
    流量を測定するように試料ホルダの上流に配置さ
    れたガス流量センサ及び前記両センサに応答して
    試料の細孔径特性を決定する処理手段を備える細
    孔径特性の測定装置を使用し、 先ず、試料に低い表面張力及び蒸気圧を有する
    液体を飽和させ、この試料を前記試料ホルダ内に
    置き、該試料ホルダに供給されるガス圧力を前記
    試料から前記液体がほとんどなくなるまで増加さ
    せ、次いで前記試料を前記試料ホルダ内に保持し
    たまま前記圧力を一層低い値に減少させ、再び圧
    力を増加させることを特徴とする細孔径特性の測
    定方法。 ９ 試料に飽和させるのに用いる液体が不活性ペ
    ルフルオロカーボン流体である特許請求の範囲第
    ８項記載の方法。 １０ 試料に飽和させるのに用いる液体が174℃
    の沸点、2.6csの粘度、25℃で0.3mmHgの蒸気圧及
    び25℃で16ダイン／cmの表面張力を有する特許請
    求の範囲第８項記載の方法。 １１ ガス供給部、ガス供給部のためのガス圧力
    調整器、入口及び出口を有していて前記入口がガ
    ス圧力調整器に連結されている試料ホルダ、該試
    料ホルダに連結され試料の介在によるガスの差圧
    を測定するためのガス圧力センサ、試料を経るガ
    ス流量を測定するように試料ホルダの上流に配置
    されたガス流量センサ、前記両センサに応答して
    試料の細孔径特性を決定する処理手段、前記ガス
    圧力センサからの出力を較正するための少なくと
    も１個のガス圧力計及び前記ガス流量センサから
    の出力を較正するためのガス流量計を備える細孔
    径特性の測定装置を使用し、 先ず、試料の不存在下に前記圧力センサ及び前
    記ガス流量センサを経てガスを流し、前記圧力計
    及び前記流量計を用いて前記両センサからの出力
    を較正し、その後前記圧力計及び前記流量計をガ
    ス流から分離し、ガス流量を最初の値に減少さ
    せ、低い表面張力及び蒸気圧を有する液体を飽和
    させた試料を前記試料ホルダ内に置き、該試料ホ
    ルダに供給されるガス圧を前記試料から前記液体
    がほとんどなくなるまで増加させ、次いで前記試
    料を前記試料ホルダ内に保持したまま前記圧力を
    一層低い値に減少させ、再び前記圧力を増加させ
    ることを特徴とする細孔径特性の測定方法。 １２ 試料に飽和させるのに用いる液体が不活性
    ペルフルオロカーボン流体である特許請求の範囲
    第１１項記載の方法。 １３ 試料に飽和させるのに用いる液体が174℃
    の沸点、2.6csの粘度、25℃で0.3mmHgの蒸気圧及
    び25℃で16ダイン／cmの表面張力を有する特許請
    求の範囲第１１項又は第１２項のいずれか一つの
    項に記載の方法。
JP59502311A 1983-05-17 1984-05-17 細孔径特性の測定装置及び測定方法 Granted JPS60501331A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB8313635 1983-05-17
GB838313635A GB8313635D0 (en) 1983-05-17 1983-05-17 Porosimeter

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS60501331A JPS60501331A (ja) 1985-08-15
JPH058772B2 true JPH058772B2 (ja) 1993-02-03

Family

ID=10542895

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59502311A Granted JPS60501331A (ja) 1983-05-17 1984-05-17 細孔径特性の測定装置及び測定方法

Country Status (7)

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US (1) US4718270A (ja)
EP (1) EP0143837B2 (ja)
JP (1) JPS60501331A (ja)
AU (1) AU2968784A (ja)
DE (1) DE3475956D1 (ja)
GB (1) GB8313635D0 (ja)
WO (1) WO1984004593A1 (ja)

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