JPS5965241A

JPS5965241A - 細孔分布解析装置

Info

Publication number: JPS5965241A
Application number: JP17458982A
Authority: JP
Inventors: Kazuaki Takakura; 高倉　和昭
Original assignee: SHOKUBAI KASEI KOGYO KK; Catalysts and Chemicals Industries Co Ltd
Current assignee: SHOKUBAI KASEI KOGYO KK; JGC Catalysts and Chemicals Ltd
Priority date: 1982-10-06
Filing date: 1982-10-06
Publication date: 1984-04-13
Also published as: JPH0161172B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、触媒あるいは吸着剤等として用いられる多孔
性物質におけるその細孔の大きさの分布を測定するため
の細孔分布解析装置に関するものである。

多孔性物質である固体触媒、吸着剤、イオン交換体、セ
ラミック等が工業材料として広く利用されておυ、これ
らの多孔性物質の細孔の大きさ、すなわち細孔径および
細孔容積は物質の種類あるいは製造方法によって異なる
と共に、それぞれ特有の分布を持っている。そしてこれ
らの多孔性物質を有効に利用するには、比表面積、細孔
容積。

および細孔の、大きさの分布、すなわち細孔分布などを
詳細に知る必要がある。これらの測定には窒素ガス等を
用いた気相ガス吸着法が一般に用いられている。この方
法は一定温度に刹ける数点の吸着圧力と吸着ガス量の関
係、すなわち吸着等温線の形または吸着量を増していく
ときと減らしていくときとにおける吸着等温線にみられ
るヒステリシス現象を用いて求めるものである。

このような測定装置は基本的には、精密にガス容積と圧
力が測定できるガス定量部と、このガス定量部に接続さ
れた測定試料容器部とよシなシ、これらの部分が操作バ
ルブを介して接続された構成とされている。しかし上記
各操作バルブを順次開閉操作して吸着操作及び脱着操作
を行い、その各時点の圧力を測定するのであるが、物理
的吸着現象を利用しての測定であるため、一つの試料の
測定に約１０〜１５時間を要し、その間、測定者が吸着
ガス導入圧力の判断とそれに基づく各バルブの開閉、及
び開度の高精度の調整を行わねばならず、非常な労力と
測定者の熟練を要し、かつ測定者の個人差による測定値
のバラツキが避けられないものであった。

本発明は以上のような点に鑑みて成されたものであシ、
作業者を非常な労力から解放し、かつ熟練を要せず、個
人差による測定値のバラツキの発生を防止して高精度の
データを得ることができる細孔分布解析装置を提供する
ことを目的とするものである。

すなわち本発明は、解析の対象となる試料が封入される
試料セルと、この試料セルに導入される吸着ガスを該試
料セルに導く配管と、この配管の途中に設けられる導入
操作バルブと、該導入操作パルプと上記試料セルとの間
に設けられるサンプルバルブと、このサンプルバルブと
導入操作パルプとの間に設けられる圧力計及び排気管と
、該排気管に設けられる排気操作バルブと、を少なくと
も具備する細孔分布解析装置において、上記各、＜ルプ
はそれぞれバルブ開閉モータと連結され、各バルブ開閉
モータは、前記圧力計からの検出値を入力とする制御装
置によシ制御されておシ、この制御装置は、マイクロコ
ンピュータを具備し、下記（５）〜〜■のステップよシ
なるプログラムを有していることを特徴とする。

（５）前記導入操作パルプを開放する。

０３）前記配管内が任意圧か否かを判断する。

（Ｃ）否のときはステップ（Ｂ）に戻す。

（Ｉ））任意圧のとき配管内の圧力を測定すると共に導
入操作パルプを閉鎖する。

（６）前記サンプルバルブを開放する。

（ト）ガス圧が平衡に達したか否かを判断する。

（Ｇ）否のときはステップ（１７′）に戻す。

（Ｆ（）平衡に達したとき配管内の圧力を測定すると共
にサンプルバルブを閉鎖する。

（Ｉ）吸着ガスの飽和蒸気圧（Ｎ２）近くに至るまでス
テップ（Ａ）〜■を繰り返す。

（Ｊ）ステップ（Ｉ）が終了か否かを判断する。

００否のときはステップ（５）に戻す。

（Ｌｌ終了したとき前記排気操作バルブを開放する。

（財）配管内の圧力が任意圧か否かを判断する。

Ｎ否のときはステラフ’帖に戻す。

（０）任意圧のとき配管内の圧力を測定すると共に排気
操作バルブを閉鎖する。

（Ｉ））サンプルバルブを開放する。

（Ｑガス圧が平衡に達したか否かを判断する。

（ト）否のときはステップ（０に戻ス。

（Ｓ）平衡に達したとき配管内の圧力を測定すると共に
サンプルパルプを閉鎖スる。

σ）平衡ガス圧が略ゼロ近くに至るまでステップ（８）
〜（Ｓ）を繰り返す。

（財）ステップσ）が終了か否かを判断する。

Ｍ否のときはステツ７”（Ｌ）に戻す。

Ｗ終了したとき動作を停止する。

次に本発明に係る装置の一実施例を図面について説明す
る。

第１図は本発明に係る装置の概略構成図であシ、図中１
は解析の対象となる試料２が封入される試料セルであっ
て、この試料セル１は液体窒素３が満たされているアワ
ービン４内に挿入されている。

上記試料セル１内は配管５を介して吸着ガス導入口６と
接続されておシ、この配管５における吸着ガス導入口６
の近傍には、導入操作バルブＶ、が設けられ、試料セル
１の近傍にはサンプルパルプｖ２が設けられている。さ
らに上記配管５における導入操作バルブ■、とサンプル
パルプ■２との間には、真空排気管７と圧力計導入管８
が接続されており、その排気管７には排気操作バルブｖ
３が設けられている。上記圧力計導入管８は圧力計９と
接続されているとともに、その途中にはガス溜１０が設
けられている。上述した各バルブ■１．Ｖ２．Ｖ３はそ
れぞれステッピングモータによる。Ｓルブ開閉モータ１
１．１２．１３と連結されており、この各ノぐルプ開閉
モータ１１，１２．１３ｉは制御装置１４に接続され、
該制御装置１４にてコントロールされている。この制御
装置１４の各・ぐルブ開閉モータ１１．１２．１３への
制御は、前記圧力計９からの出力値とレンジ切換器１５
からの切換信号とに基づいて行われておシ、またこの制
御装置１４には、デワービン４に取シ付けられる液体窒
素量検出器１６からの検出信号が入力され、該制御装置
１４はこの検出信号に基づいて前記安全ノクルブＶｓを
操作するソレノイド１７の作動信号を出力する機能を有
している。

前記制御装置１４は第２図に示す構成とされており、次
にこの第２図について説明する。図中２０は、前記各管
５，７．８と各バルブｖ、　、　Ｖ２．　ｖ３と一試料
セル１と圧力計９等による機構部であり、２１は前記各
開閉モータ１１，１２．１３が収納されるモータユニッ
トである。とのモータユニット２１と＠構部２０と接続
される前記制御装置１４は、コントロールユニット２２
とＡ／Ｄ変換器２３とマイクロコンピュータ２４とで大
略構成され、そのコントロールユニット２２は、機構部
２ｏがらのレンツ切換信号を受けるレシーバ２５と、こ
のレシーバ２５からの信号に基づいてマイクロコンピュ
ータ２４に信号を加えるドライバー２６と、上記レシー
バ２５からの信号に基づいて前記圧力計９からの電圧信
号を所定レベルの電流信号に変換してＡ／Ｄ変換器２３
に加えるレベル変換回路２７と、上記マイクロコンピュ
ータ２４からの信号を受ける導入信号レシーバ３１．排
気信号レシーバ４１、サンプル信号レシーバ５１を有し
ていると共に、その各レシーバ３１，４１．５１からの
並列デジタル信号を時間軸に沿った直列のノ、ｏルス信
号にそれぞれ変換するパラレル−シリーズ変換回路３２
．４２．５２と、このパラレル−シリーズ変換回路３２
．４２．５２からのそれぞれの信号に基づいて前記各バ
ルブ開閉モータ１１，１２゜１３を駆動するモータドラ
イバ３３，４３．５３を有している。なお、この実施例
では、マイクロコンピュータ２４と各レシーバ３１，４
１．５１とは２１ビツト用ケーブルで接続され、各レシ
ーバ３１，４１．５１のそれぞれに７ビツトのデジタル
信号で送られており、その７ビツトのうちＢＣＤ（２進
化１０進法）による４ピントが低速回転指示用信号とし
て用いられ、２ビツトが高速回転指示用信号として、１
ピントが正転・逆転指示用信号として用いられている。

また、レンジ切換信号は４ビツトのデジタル信号でマイ
クロコンピュータ２４に加えられており、このレンジ切
換信号は、前記切換器１５によシ、圧力が０〜４　Ｔｏ
ｒｒの範囲とＯ〜４０　Ｔｏｒｒの範囲とｏ〜４ｏｏＴ
ｏｒｒの範囲とＯ〜１０００Ｔｏｒｒの範囲に切り換え
られるようになっている。切換器１５は、０−１０００
Ｔｏｒｒの範囲でＯ〜１■の電圧変化として、他の範囲
は０〜４Ｖの電圧変化としてコントロールユニット２２
に加えており、コントロールユニソ）２２においてその
電圧信号が４ビツトのデジタル信号に変換されている。

前記各パルプ開閉モータ１１，１２，１３のモータ軸は
、それぞれ導入操作手動ダイヤルＤＩ＋サンプル操作手
動ダイヤルＤ２．排気操作手動ダイヤルＤ３とギヤを介
して連結されており、次に、上記各モータ１１，１２，
１３が組み込まれたモータユニット２１を第３図乃至第
６図について説明する。第３図はモータユニット２１の
正面図、第４図は同平面図、第５図は同側面図であシ、
この図で示すようにモータユニット２１は、前記機構部
２０の前面に取シ付けられ、自在継手３４，４４゜５４
によシ機構部２０とモータユニット２１との連結が成さ
れている。これにより、従来の機構部の制御装置１４と
モータユニット２１を取シ付けて本発明に係る装置と同
等の装置とすることもできる。上記モータユニット２１
の内部は第６図に示すように構成され、上記手動ダイヤ
ルＤ＋　（Ｄ２　。

ＤＪ）は、ダイヤル軸６ｏを介して前記自在継手３４（
４４，５４）と連結されておシ、この自在継手３４（４
４，５４）の他端は機構部２ｏのパルプダイヤル６１と
連結されている。また、上記ダイヤル軸６０には平歯車
６２が設けられており、この歯車６２喝゛はバルブ開閉
モータ１１（１２，，１３）のモータ軸６３に設けられ
るモータ歯車６４と噛合され、この歯車６２．６４の歯
車比ｔよ、例えば５二１に設定されて、モータ電源のオ
フ時のみ手動操作が可能な構成とされている。

次に、上述した構成による装置の作用を説明する。

まず、測定試料２を試料セル１に封入し、必要な前処理
を施した後、制御装置１４を作動させると、この制御装
置１４内のマイクロコンピュータ２４によシ第７図のフ
ローチャートに示す動作が行われる。

すなわち、マイクロコンピュータ２４がコントロールユ
ニット２２に［導入操作パルプＶｌ　ヲ開Ｊの信号を加
えると、導入信号レシーバ−３１がこれを受け、パラレ
ル−シリーズ変換回路３２を介してモータドライバ３３
に伝達される。このときパラレル−シリーズ変換回路３
２はマイクロコンピュータ２４からＤＢｃｌ）信号をパ
ルス信号に変換してモータドライバ３３に加えるので、
バルブ開閉モータ１１はその・ぐルス信号に対応した回
転角だけ回動し、これに対応した量だけ導入操作パルプ
■１が開放され、吸着ガス導入口６から配管５内に吸着
ガスが導入される。この配管５内のガス圧は圧力計９で
検出されておシ、該検出値からマイクロコンピュータ２
４は任意圧か否かを判断し、否と判断された際には上記
「任意圧か否か」のステップへ戻され、任意圧であると
判断された際には「導入操作バルブＶ、を閉」のステッ
プへ移行し、導入操作バルブ■１が閉鎖される。この閉
鎖のためのマイクロコンピュータ２４がらの信号は、高
速回転指示用信号が用いられているので瞬間的に閉鎖が
完了することになる。次に、「サンプルパルフ■２ヲ開
」のステップへ移行し、今度はサンプル信号レシーバ−
５１とパラレル−シリーズ変換回路５２とモータドライ
バ５３を介してバルブ開閉モータ１２に駆動信号が供給
され、これによシサンブルバルプＶ２が開放されて配管
５内の吸着ガスが試料セル１内に導入される。こうして
試料２に吸着ガスを吸着させ、この吸着が平衡状態とな
るまで放置する。次に、圧力計の検出値からマイクロコ
ンピュータ２４は、平衡に達したか否かを判断して、否
と判断された踪には上記「平衡か否か」のステップへ戻
され、平衡に達したと判断された除にはその時の圧力を
Ｘ−Ｙブロック等に記録すると共に、「サングルパルプ
■２を閉」のステップへ移行され、サンプルパルプ■２
が閉鎖される。

上述した動作が繰シ返されて、吸着ガスの飽和蒸気圧近
くに至るまで約１０〜２０回の測定が行−われ、第８図
に示すような圧力グラフが得られることになる。

次に、上記吸着操作後の試料２のガス放出操作を行うの
であるが、この放出操作は第９図のフローチャートに示
す動作により行われ、今度は排気操作バルブｖ３トサン
プルバルブＶ２との開閉にヨシ上述した吸着操作と同様
に約１０〜２０回の測定が行われて第１０文に示す圧力
グラフが得られることになる。

上記吸着による圧力グラフと放出による圧力グラフによ
シ、比表面積、細孔容積、細孔分布等が理論式に基いて
算出することができる。

以上説明したように本発明によれば、各バルブの操作を
配管内の圧力値に基づいて自動的に行うことができるの
で、作業者を非常な労力から解放することができる効果
がある。捷だ作業者の個人差による測定値のバラツキが
生ずるおそれがなく、高精度で信頼性の高いデータを得
ることができる効果があシ、これによシ熟練を必要とし
ない効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る解析装置の一実施例を示す概略構
成図、第２図は制御装置の回路ブロック図、第３図はモ
ルタユニットの正面図、第４図は同平面図、第５図は同
側面図、第６図はモータユニット内の機構を示す要部斜
視図、第７図及び第９図は制御装置の動作を示すフロー
チャート図、第８図及び第１０図は第７図と第９図に示
す動作により変動する配管内の圧力を示すグラフ図であ
る。１・・試料セル、２・・・試料、５・・・配管、７・・
・排気管、９・・・圧力計、１１．１２．１３・・・バ
ルブ開閉モータ、１４・・・制御装置、２４・・・マイ
クロコンピュータ、■１・・・導入操作バルブ、■２・
・・サンプルバルブ、■３・・・排気操作バルブ。特許出願人代理人　弁理士　　西　　村　　教　　光第７図第８図日間　→

Claims

【特許請求の範囲】解析の対象となる試料が封入される試料セルと、この試
料セルに導入される吸着ガスを該試料セルに導く配管と
、この配管の途中に設けられる導入　“操作バルブと、
該導入操作バルブと上記試料セルとの間に設けられるサ
ンプルバルブと、このサンプルバルブと導入操作バルブ
との間に設けられる圧力計及び排気管と、該排気管に設
けられる排気操作パルプと、を少なくとも具備する細孔
分布解析装置において、上記各バルブはそれぞれバルブ
開閉モータと連結され、各バルブ開閉モータは、前記圧
力計からの検出値を入力とする制御装置によシ制御され
ておシ、この制御装置は、マイクロコンピュータを具備
し、下記囚〜Ｗのステップよりなるプログラムを有して
いることを特徴とする細孔分布解析装置。０９前記導入操作バルブを開放する。（Ｂ）前記配管内が任意圧か否かを判断する。Ｃ）否のときはステップ［Ｆ］）に戻す。 θ】任意圧のとき配管内の圧力を測定すると共に導入操
作バルブを閉鎖する。（ト）前記サンプルバルブを開放する。（ト）ガス圧が平衡に達したか否かを判断する。（Ｇ）否のときはステツブ側に戻す。 σ（）　’Ｆ　８７に達したとき配管内の圧力を測定す
る。と共にサンプルバルブを閉鎖する。（Ｉ）吸着ガスの飽和蒸気圧（Ｎ２）近くに至るまでス
テップ（ト）〜σ→を繰り返す。（Ｊ）ステップ（Ｉ）が終了か否かを判断する。 σつ否のときはステップ（５）に戻す。（ｐ終了したとき前記排気操作バルブを開放する。（財）配管内の圧力が任意圧か否かを判断する。 ■否のときはステップ（財）に戻す。（０）任意圧のとき配管内の圧力を測定すると共に排気
操作パルプを閉鎖する。（Ｐ）サンプルバルブを開放する。（Ｑガス圧が平衡に達したか否かを判断する。（母台のときはステップ（Ｑに戻す。（Ｓ）平衡に達したとき配管内の圧力を測定すると共に
サンプルバルブを閉鎖する。（（ト）平衡ガス圧が略ゼロ近くに至るまでステップ（
６）〜（Ｓ）を繰シ返す。（財）ステップ（Ｆ）が終了か否かを判断する。Ｍ否のときはステップ（ｐに戻す。Ｗ終了したとき動作を停止する。