JPH05180736A - ミクロトーム用ダイヤモンドナイフの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高い切削性能と親水性を有するミクロトーム
用ダイヤモンドナイフの製造方法を提供する。 【構成】 切刃稜に対して平行に機械研磨をする工程、
先鋭に仕上げるべき切刃先端の稜方向から垂直にイオン
ビームを入射させて夾角切刃の２平面を平滑に加工する
工程と、イオンビーム加工によりグラファイト化した表
面のグラファイト構造層を除去する工程と、当該グラフ
ァイト構造層を除去されたダイヤモンドの表面に、酸素
雰囲気下６００℃以下の温度で加熱することにより酸素
を結合させる工程を連続して行なう。本発明によるダイ
ヤモンドナイフ表面は親水性であり、ミクロトーム用と
して非常に優れた性能を有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ミクロトーム（検鏡用
薄片切断器）および超ミクロトームに使用される切削工
具に関し、特に刃先をダイヤモンドで形成されてなるミ
クロトーム用ダイヤモンドナイフの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ミクロトーム用ダイヤモンドナイフは生
物組織、プラスチック、金属その他の組織構造解析ある
いは元素分析の為に電子顕微鏡で観察する薄片標本を作
製するために切断用具として用いられるものである。従
来ミクロトーム用ダイヤモンドナイフは、機械的な研磨
加工によってのみ製造されており、切刃としての切断性
能にバラツキがあり、その製造には多大の時間を要し
た。

【０００３】また、一般にミクロトームは切片を水に浮
かせることにより薄切片を採取する。超薄切片が変形、
収縮することなく採取される為には、切削直後に切片表
面が吸水することにより、膨潤し、形状を保つ必要があ
る。従って、ナイフの刃先夾鋭端まで、常に水に膨潤さ
せておくことが、この目的のために重要である。従来の
ダイヤモンドナイフは、ナイフ表面を親水性にする為、
あるいは湿潤雰囲気を具備させる為に、界面活性剤を含
有する湿潤用液体を塗布するか、あるいはダイヤモンド
ナイフを純水中に浸漬して疑似親水性を与えていた。ダ
イヤモンドナイフの良好な切削条件として、ナイフ表面
の親水性が重要であることは、同様の目的、用途に使わ
れるガラスナイフの経験から公知であったが、ダイヤモ
ンドナイフ表面を直接的に親水性に改質することは困難
とされてきた。この点に関して、特開昭５９−１１２２
４９号公報には、その表面特性が親水性であるものがダ
イヤモンドナイフとして好ましいとの記載、切刃表面
を、ダイヤモンド結晶の２つの最も低い示準面すなわ
ち、（１００），（１１０）という、酸素その他の親水
性の種に最も強く最も安定した結合性を持つ面で構成す
ることでナイフの湿潤性に寄与せしめ、使用時の塵埃及
び屑の捕捉を最小限に止めるとの記載がなされている
が、これは他の面に比べ相対的に親水性の結合を形成し
やすい面を使用するというだけであり、具体的に表面を
親水化するというものではない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来のミクロトーム用
ダイヤモンドナイフの製法として一般的な機械的研磨に
よる場合、上記のように切断性能にバラツキがあり製造
に時間がかかるに加え、親水性を有するダイヤモンド表
面を得ることは困難であった。ダイヤモンドナイフ表面
の親水化のために、表面を酸化することが考えられる
が、ダイヤモンドの表面は、通常酸素と結合することが
できない為、酸素を結合させる為には、積極的な手段を
用いなければならない。ダイヤモンド表面に酸素を結合
させる方法の一つとして、真空中において１０００℃以
上に加熱して脱ガス処理をした後、酸素雰囲気において
４００℃で反応させる方法があり、他の一つの方法は、
ダイヤモンドを大気中で６００℃以上に加熱してダイヤ
モンドの表面構造をグラファイト化させた後、グラファ
イト構造炭素に酸素を結合させる方法である。上記いず
れの方法も、ダイヤモンド構造表面から結合が容易な他
の元素を除去した後にグラファイト構造炭素に酸素を反
応させるという、過程を必要とする。ミクロトームダイ
ヤモンドナイフは０．０１μｍ厚さ程度の超薄切片を切
削により得る為の工具であるので、その表面及び刃先に
０．０１μｍの表面凹凸や形状欠陥があってはならな
い。従来法によって酸素結合させた場合のダイヤモンド
表面のダイヤモンド構造変化は、エッチングを伴って起
こり、このエッチングによるエッチングピットの形状は
（１１１）面上に正三角錐形状で深く鋭角的に除去され
る形状であることが広く知られており、通常ダイヤモン
ドの場合、このエッチングピットはトライゴンと呼称さ
れている。従来法の表面酸素結合法をダイヤモンドナイ
フの加工方法に適用した場合、このトライゴン陥没は、
０．０１μｍ以上となり、従来法によっては切削用途に
使用できなかった。本発明はこのような現状に鑑みなさ
れたものであって、その目的とするところは、切断性能
が優れ、しかも表面が親水性である新規なミクロトーム
用ダイヤモンドナイフを安定、確実に製造できる方法を
提供することである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決する手段
として、本発明はダイヤモンドナイフの切刃を形成する
為に切刃稜に対して平行に機械研磨をする工程と、先鋭
に仕上げるべき切刃先端の稜方向から垂直にイオンビー
ム加工装置を用いてイオン電流を入射させて夾角切刃の
２平面を平滑に加工する工程と、イオンビーム加工によ
りグラファイト化した表面のグラファイト構造層を除去
する加工工程と、当該グラファイト構造層を除去された
ダイヤモンドの表面に酸素を結合させる工程とを連続し
て行なうことを特徴とする。本発明において、上記イオ
ンビーム加工工程に続く当該グラファイト構造層を除去
されたダイヤモンドの表面に酸素を結合させる工程とし
ては、酸素雰囲気下温度６００℃以下で加熱すること、
又は酸化性溶融塩を加熱して酸素を発生させた状態の該
酸化性溶融塩の中に浸漬することを特に好ましい実施態
様として挙げられる。

【０００６】

【作用】前記したように、親水化のためにダイヤモンド
そのものの表面を酸化するには６００℃を越える温度で
の加熱処理が必要であり、このような温度ではグラファ
イト化して切削用途には使用できなくなる。従って、従
来法では切刃表面積の５０％以上にわたり酸素が結合さ
れたミクロトーム用ダイヤモンドナイフは実現できてい
なかった。本発明は、イオンビーム加工処理によりダイ
ヤモンド表面に生じたグラファイト層を、更に、６００
℃以下というより低温で酸素雰囲気中で加熱することに
より、グラファイト層が除去でき、しかもダイヤモンド
表面に酸素を結合させることを見いだしたことに基づい
ている。本発明者らは、ミクロトーム用ダイヤモンドナ
イフの切削性能を決定する製造上の技術要因について２
つの要素技術に展開し、この２つの要素技術を連続して
加工処理するプロセスにより、確実で、安定に本発明の
ダイヤモンドナイフを実現できたものである。

【０００７】本発明の第１の要素技術は、ダイヤモンド
ナイフの機械的な刃先形状、特に切削片の流れ方向に対
して切削片の受ける摩擦抵抗を最小にする為に、刃先平
面を平滑化することである。一般的に切断工具は切断方
向に対して平行に刃立てをするが、ダイヤモンドナイフ
はダイヤモンドの研磨が困難である為と、ダイヤモンド
がカケ易い為に、このような刃立てをすることはできな
かった。本発明の第１の要素技術は、この刃立て手段と
してイオンビーム加工機を用いることである。本発明に
いうイオンビーム加工（イオンミーリングあるいはイオ
ンシャワーリングとも呼称される）とは、真空装置内に
おいて、装置内に導入された酸素を含むガスに対し放電
することによりイオン化して電離状態にした後、電離状
態ガス中の正電荷イオン（酸素イオン）のみを電界加速
することにより、電界加速方向に収斂したイオン流を形
成させ、このイオン流を加工室に導き、このイオン流の
中に被加工物（ダイヤモンド）を静置することによりダ
イヤモンド表面にイオン流を入射させる。イオン流とし
て入射した活性種酸素による反応性イオンエッチングに
よりダイヤモンド表面から炭素原子を原子単位で微量除
去加工ができる。ダイヤモンド平面のイオン加工による
表面粗さに対する角度依存は、入射角度５°から８５°
まで連続的に改善される傾向を示す。入射角度は１５°
〜４０°の低入射角度が好ましく、特に好ましくは２０
°〜３０°である。本発明者の実験によると、２０°の
低入射イオン角度のときに最小の表面粗さを得ることが
できると判明した。更に、刃先を構成する２平面に対し
２０°〜３０°の低入射角でイオン入射して加工された
ダイヤモンド表面は、平滑均質な除去加工を施されると
ともに、イオンの加速電圧に比例した均一な厚みを持っ
たグラファイト構造層を形成することが判った。イオン
ビーム加工に用いるイオン源としては、上記酸素イオン
の他、アルゴン等の不活性ガス、窒素イオンが有効であ
る。特にダイヤモンド表面の加工には、酸素イオンによ
る活性化反応イオンエッチングにより、容易に他のイオ
ン種に比較して高能率の加工をすることができる。

【０００８】なお、後記する実施例１，２で用いたイオ
ンビーム加工装置の場合、イオン源はＥＣＲ（磁場中の
サイクロトロン共鳴）を利用した電離機構による無電極
放電のため、活性ガスイオン種を利用できるという特徴
を有している。この装置により、酸素ガスを導入してイ
オン化した酸素陽イオンを５００Ｖで電界加速してダイ
ヤモンド平板に垂直に照射した場合、ダイヤモンドは
０．０１５μｍ／分の割合で除去加工することができ
た。この場合、表面のダイヤモンド構造がグラファイト
構造に構造変化した深さは０．００１μｍである。ま
た、ダイヤモンド平板を傾斜して、酸素陽イオンを照射
した場合、ダイヤモンド平板の傾斜角度に相関した時間
当たりのダイヤモンド除去加工能率が得られるとが確認
された。更に、このダイヤモンド平板の傾斜角度に相関
する被加工ダイヤモンド表面の面粗度変化も判明した。

【０００９】図１は本発明における各工程でのダイヤモ
ンドナイフ刃先の状態を工程順に示す概略図であり、以
下これを参照しつつ説明する。図１の（ａ）は刃先稜線
に対して平行に機械研磨をしてカケ、チッピングのない
切刃を作った状態を示し、図１の（ｂ）はイオン加工装
置を用いて、ダイヤモンドナイフの実際使用時に切削片
の流れ排出方向に対して平滑であるようなイオン加工を
施した状態を示す。

【００１０】このイオン加工を実施した場合、図１の
（ｃ）に示すように、ダイヤモンド刃先の２平面は厚さ
１０Å位のグラファイト構造に結晶構造が変化してい
る。このグラファイト層は耐摩耗性がなく切削使用時に
容易に摩耗してしまう為、このままではナイフにするこ
とはできない。そこで、本発明者らはダイヤモンドナイ
フとして用いるために、該グラファイト構造層を、積極
的に除去する手段を検討した結果、以上のようにイオン
ビーム加工をし、直後に連続的に表面の酸素処理をする
ことにより、最大の効果を得ることができることを見い
出した。表面の酸素処理として具体的には、酸素雰囲気
の酸化炉中で加熱する、あるいは酸化性溶融塩を加熱し
て酸素を発生した状態の該溶融塩中に浸漬する等の方法
が挙げられる。

【００１１】すなわち、本発明の第２の要素技術は、イ
オン加工機を用いた刃立て処理の後に連続して、生成し
たグラファイト構造層を酸素雰囲気中６００℃以下、好
ましくは３５０℃〜５５０℃、特に好ましくは４００℃
〜４５０℃、具体的には４２０℃前後に加熱保持するこ
とにより除去する事である。この処理によれば、グラフ
ァイト層の下部にあるダイヤモンド構造層には全く変化
をもたらさない。さらに、この処理によりダイヤモンド
ナイフの表面に露出したダイヤモンド構造層は、その表
面層のみに酸素原子が結合した状態とすることができ
る。つまり、図１の（ｄ）に示すようにダイヤモンド表
面は最表面のみ酸素に包まれた状態になる。この結合さ
れた酸素原子によりダイヤモンド表面はその一般的特性
である撥水性を持たず、親水性表面に改質される。前記
したように、親水性に改質されたダイヤモンド表面は、
ミクロトームで切削加工する場合、重要な機能要素であ
る。また、上記したように塩素酸カリウムのような酸化
性溶融塩を加熱して酸素を発生した状態の該溶融塩中に
浸漬する方法による酸素処理も可能である。

【００１２】本発明によれば、強固に酸素と結合された
ダイヤモンド表面は、この水膨潤性を保ち得るため、最
も有効な表面処理法となる。この処理法により恒久的な
親水性表面を維持できる。本発明において、ダイヤモン
ド表面に酸素を結合したダイヤモンド層は当該ダイヤモ
ンド表面の５０％以上必要である。５０％未満では酸素
と結合していない未反応炭素が反親水性を示す水素原子
と容易に結合して親水性能を著しく減ずることになる。
図２に本発明の表面に酸素が結合したダイヤモンドナイ
フ切刃が先端まで湿潤された状態を示す。また、図３
に、従来のダイヤモンドナイフであって、表面が親油性
（撥水性）のため先端までは湿潤されない状態を示す。

【００１３】

【実施例】

実施例１ 機械的な研磨加工により夾鋭刃先が４５°になるように
した前加工仕上りのダイヤモンドナイフを、イオンビー
ム加工装置（ＥＣＲイオン源装備）のイオン源に対して
垂直に位置するように被加工台に乗せて固定する。４５
°刃先に前加工仕上りした刃先の２小平面と、この固定
法により各小平面がイオンの入射角度２２．５°の方向
からの低入射角度で加工されることになる。本実施例の
加工条件は、酸素ガスをＥＣＲ励起して、イオン化し、
被加工物ダイヤモンドに対して、５００Ｖで電界加速し
てダイヤモンド板に垂直に酸素イオンを照射した結果、
加工時間を１分とした場合ダイヤモンド表面の除去加工
量は０．０１５μｍ厚さ相当分であった。このとき、ダ
イヤモンド表面の粗度はイオン加工前にＲ_max ０．０１
２μｍであったものが、Ｒ_max ０．００８μｍまで改善
された。このイオン加工の実施によりダイヤモンド刃先
の２平面は厚さ１０Å位のグラファイト構造に結晶構造
が変化した。イオン加工に続いて直ちに酸素ガス雰囲気
中４２０℃に加熱し１時間保持することにより該グラフ
ァイト構造層を除去した。下部のダイヤモンド構造層に
は全く変化を起こさなかった。また、ダイヤモンド表面
にのみ酸素が結合していることが、光電子分光分析によ
り確認できた。

【００１４】実施例２ 機械的な研磨法により４５°の夾角からなるナイフ切刃
状に仕上げられている、３ｍｍ巾を有するダイヤモンド
ナイフに対し、ナイフの刃先の軸線上の鉛直方向から磁
場中の電子のサイクロトロン共鳴によるイオン化を利用
したイオン源から引き出された窒素イオンを、イオン源
とダイヤモンドナイフとの間で５００Ｖに加速して、照
射させた場合、１分当りダイヤモンド表面は５０Åの割
合で除去されて、新しい平滑平面を作りだす、と同時に
１０Åのグラファイト構造層（加速電圧と原子量からの
計算値）を常に最表面に形成する。このイオンビーム加
工を１分間行なうことにより最小の表面粗さにすること
ができ、イオン加工前の最大表面粗さ（Ｒ_max ０．１μ
ｍ以下であった）の１／１０にすることができる。イオ
ンビーム加工により形成された１０Åのグラファイト層
は、純酸素雰囲気の大気圧酸化炉によって、温度４２０
℃で６０分間処理することにより除去される。ダイヤモ
ンド構造炭素のみによるダイヤモンドの最表面の水に対
する接触角は９０°以上であるのに対し、本発明に従い
酸素により除去されたグラファイト層の下部から露出し
たダイヤモンド構造層の最表部には一原子の酸素化学結
合層があり、この結合層によって表面の水に対する接触
角は６０°未満になり良好な水湿潤性を示す。

【００１５】実施例３ 機械的な研磨法により、ナイフ切刃状に仕上げられてい
るダイヤモンドナイフに対して、ナイフの刃先の軸線上
の鉛直方向から熱フィラメント電離法によりイオン源よ
り引き出されたアルゴンイオンを利用したイオンビーム
加工を適用する。アルゴンイオンは、１０^-5Torrの真空
中で２０ｋＶに加速して、ナイフの刃先に入射させた場
合、８時間照射で４５°に機械研磨したナイフ切刃面に
よる夾角は最小になり、４８°となる。機械研磨に最も
近い切刃面夾角を形成したイオン加工により刃巾全巾３
ｍｍに渡り、均一な刃先角度と平面平滑性を示す。次に
イオン加工の後、ダイヤモンド表面に形成されたグラフ
ァイト構造層を除去するために、酸化性溶融塩の中でエ
ッチングする。例えば塩素酸カリウム粉末を石英ルツボ
中で４５０℃に加熱すると溶融液化し、酸素を分離して
酸化雰囲気となる。酸素発生下の溶融塩中で１時間処理
すると、グラファイトは炭酸ガス化し、ダイヤモンド構
造表面てエッチングは停止する。次にダイヤモンドナイ
フを純水中で沸騰させることにより、残留塩素酸カリウ
ムを洗浄する。

【００１６】以上のように本発明の製法によればダイヤ
モンドナイフを従来より短時間でしかも切断性能のバラ
ツキなく安定して製造できる。また、本発明に従い製造
されたダイヤモンドナイフの親水性になったダイヤモン
ド表面は、以降は乾燥保管した後でも使用する直前にボ
ート（水槽）に水を入れることにより、湿潤性を回復す
るので、界面活性剤を使うことや、全体を水に長時間浸
漬しておくなどの不都合な前処理を必要とすることがな
い。

【００１７】

【発明の効果】本発明は理想的なダイヤモンドナイフの
特性と考えられる、切削方向に目立て（切削片の流れ排
出方向に平滑化できる）できること、切刃表面が親水性
であること、という要件を、イオンビーム加工処理とこ
れに連続した酸素雰囲気中での加熱処理により実現し、
従来困難であったダイヤモンドナイフの製造を容易にす
るものであり、本発明の製造方法により安定した品質の
刃先性能および表面親水性を具備したミクロトーム用ダ
イヤモンドナイフが得られる。従来、ダイヤモンドナイ
フの切断工具としての切削性能は、工具を使う技能者の
熟練と、ノウハウによるとされており、切削を容易に行
なうことは困難とされてきた。また切断工具としてのダ
イヤモンドナイフの切削性能を示す客観的な指標がない
為に、経験に依存する工具の扱い方に大きな差異があっ
た。これに対し、本発明によるダイヤモンドナイフは表
面に酸素が結合していることから親水性であり、切刃方
向に目立てされて常に安定した高い切削性能を与えるも
のであり、作業者の技能に依存しない、常時使用可能な
工具として非常に有利なものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の各工程におけるダイヤモンド切刃の状
態を工程順に説明する概略図である。

【図２】本発明の表面に酸素が結合したダイヤモンドナ
イフ切刃が先端まで湿潤された状態を示す概略説明図で
ある。

【図３】従来のダイヤモンドナイフであって、表面が親
油性（撥水性）のため先端までは湿潤されない状態を示
す概略説明図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ダイヤモンドナイフの切刃を形成する為
   に切刃稜に対して平行に機械研磨をする工程と、先鋭に
   仕上げるべき切刃先端の稜方向から垂直にイオンビーム
   加工装置を用いてイオン電流を入射させて夾角切刃の２
   平面を平滑に加工する工程と、イオンビーム加工により
   グラファイト化した表面のグラファイト構造層を除去す
   る加工工程と、当該グラファイト構造層を除去されたダ
   イヤモンドの表面に酸素を結合させる工程とを連続して
   行なうことを特徴とするミクロトーム用ダイヤモンドナ
   イフの製造方法。
2. 【請求項２】 上記イオンビーム加工工程に続き酸素雰
   囲気下６００℃以下の温度で加熱することにより、上記
   表面のグラファイト構造層を除去し該表面に酸素を結合
   させることを特徴とする請求項１記載のミクロトーム用
   ダイヤモンドナイフの製造方法。
3. 【請求項３】 上記イオンビーム加工工程に続き、酸化
   性溶融塩を加熱して酸素を発生させた状態の該酸化性溶
   融塩の中に浸漬することにより、上記表面のグラファイ
   ト構造層を除去し該表面に酸素を結合させることを特徴
   とする請求項１記載のミクロトーム用ダイヤモンドナイ
   フの製造方法。