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JPH05156034A - 表面架橋吸収性樹脂粒子及びその製造方法 - Google Patents

表面架橋吸収性樹脂粒子及びその製造方法

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JPH05156034A
JPH05156034A JP4095605A JP9560592A JPH05156034A JP H05156034 A JPH05156034 A JP H05156034A JP 4095605 A JP4095605 A JP 4095605A JP 9560592 A JP9560592 A JP 9560592A JP H05156034 A JPH05156034 A JP H05156034A
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absorbent resin
water
surfactant
particles
polyhydroxy
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JP4095605A
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Herbert Gartner
ヘルベアト・ゲルトナァ
Josef Burgert
ヨーゼフ・ビュルガート
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Dow Chemical Co
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Dow Chemical Co
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 表面架橋吸収性樹脂粒子とその製造方法とを
提供すること。 【構成】本発明は、カルボキシル含有吸水性樹脂の粒子
を含む吸水性樹脂の表面架橋粒子において、カルボキシ
ル含有吸水性樹脂の粒子が吸収性樹脂のカルボキシル部
分と反応しうるポリヒドロキシ化合物によって粒子表面
において又は粒子表面近くにおいて架橋すること、及び
さらに粒子が表面においてＨＬＢ３〜１０を有する非イ
オン界面活性剤で被覆される又は非イオン界面活性剤と
結合することを特徴とする表面架橋粒子に関する。さら
に、このような表面架橋表面被覆吸収性樹脂粒子の製造
方法を開示する。さらにまた、合成繊維、天然繊維及び
紙に基づく織物及び不織キャリヤー構造体と、本発明の
表面架橋界面活性剤被覆吸水性粒子とを含む吸水性構造
体を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は表面架橋及び表面被覆吸収性樹脂
粒子に関する。本発明はさらに表面架橋及び界面活性剤
被覆吸水性樹脂粒子の改良製造方法に関する。他の実施
態様では、本発明は本発明の吸収性樹脂粒子を含む吸収
性構造体に関する。
【０００２】吸水性樹脂粒子（超吸収性ポリマーとも呼
ばれる）は主として、例えば乳児おむつ、成人失禁用製
品、女性用衛生製品等の身体流体を吸収するための対人
ケア製品に用いられる。この用途では、吸収性樹脂粒子
を例えば、合成繊維、天然繊維又は紙に基づく織物及び
不織構造体、及び例えばフルフパッド（ｆｌｕｆｆｐａ
ｄ）のような強化繊維塊のような吸収性構造体中に含め
る。このような構造体に用いる材料は瞬間的に水性流体
を吸収し、流体を吸収性構造体全体に分配し、繊維に基
づく材料の場合には毛管力によって分配する。吸水性樹
脂粒子が存在しない場合の構造体は限定された吸収容量
を有し、許容される吸収容量を与えるためには多量の材
料が必要であるために、非常に嵩がある。さらに、吸収
性構造体は圧力下では流体を保留しない。吸収特性を改
良するための手段は吸収構造体中に流体を含んで膨潤ヒ
ドロゲル物質を形成する吸水性樹脂粒子を含めることで
ある、米国特許第４，６１０，６７８号を参照のこと。
このヒドロゲルは吸収流体を圧力下でも保留するのに役
立ち、吸収構造体に湿潤時にも「乾燥感」を与える。吸
水性樹脂粒子を含む吸収性構造体の嵩を減ずるために、
多量の吸収性構造体物質を少量の吸収性樹脂粒子で代用
することができる。吸収性樹脂粒子は迅速に流体を吸収
し、このような流体を保留して漏出を阻止しなければな
らない。
【０００３】先行技術で公知の吸水性樹脂は澱粉−アク
リロニトリルグラフトコポリマーの加水分解物、澱粉−
アクリル酸グラフトコポリマーの部分中和生成物、酢酸
ビニルーアクリル酸エステルコポリマーのケン化生成
物、アクリロニトリルコポリマーの加水分解物、アクリ
ロニトリルコポリマーの加水分解物の架橋生成物、アク
リルアミドコポリマーの加水分解物、アクリルアミドコ
ポリマーの加水分解物の架橋生成物、ポリアクリル酸の
部分中和生成物、又は部分中和ポリアクリル酸の架橋生
成物である。これらの吸水性樹脂は技術上周知である。
例えば、澱粉−アクリロニトリルグラフトポリマーは米
国特許第３，６６１，８１５号に開示され；澱粉−アク
リロニトリル酸グラフトコポリマーの中和生成物は米国
特許第４，０７６，６６３号に開示され；酢酸ビニルー
アクリル酸エステルコポリマーのケン化生成物は日本公
開特許公報第１４６８９／１９７７号に開示され；アク
リロニトリルコポリマーの加水分解物とアクリルアミド
コポリマーの加水分解物とは日本特許公報第１５９５９
／１９７８号に開示され；これらの加水分解物の架橋生
成物と逆相懸濁重合によって得られる自己硬化性ポリ
（アクリル酸ナトリウム）は米国特許第４，０９３，７
７６号に開示され；部分中和ポリアクリル酸の架橋生成
物は日本公開特許公報第８４３０４／１９８０号に開示
されている。
【０００４】日本公開特許公報第８４６３２／１９８１
号は、（Ａ）水溶性／水分散性界面活性剤０．０１〜１
０重量部、（Ｂ）水溶性多価アルコール０．００５〜２
０重量部を（Ｃ）アクリル酸１０〜４０モル％とアクリ
ル酸アルカリ金属塩６０〜９０モル％とから成るアクリ
ル酸塩に基づくポリマー１００重量部につき含むことか
ら得られる架橋ポリ（アクリル酸アルカリ金属塩）物質
から成り、前記アクリル酸塩に基づくポリマー（Ｃ）を
少なくとも３０重量％の濃度の水溶液中で溶液重合し
て、水を含むポリマー様のゲルを形成し、次に加熱し、
乾燥することから成る吸収剤を開示する。
【０００５】通常の吸水性樹脂では、吸水容量を高める
と、存在する水溶性ポリマーの率が上昇する。同時に、
膨潤ゲルのゲル強度、圧力下でのその吸収容量、及び吸
収速度は減少する。吸水性樹脂は湿潤時に凝集する傾向
があり、このような凝集は吸収容量の減少を生ずる。こ
のような吸水性樹脂を含む吸収性構造体では、湿潤後に
凝集が生じるときに、ゲルブロックが生じ、吸収性構造
体内の流体の移動を阻止する。これは吸収性構造体の大
きな割合を吸水性樹脂粒子で代用して薄い吸収装置を製
造する場合に、特に問題である。
【０００６】水性流体吸収性樹脂の吸収特性を改良する
には幾つかのアプローチが公知である。一部のアプロー
チはポリマー処理後、より詳しくはポリマー表面改質、
すなわち後表面架橋に集中する。ヨーロッパ特許第０，
２４８，９６３号は、吸水性樹脂の表面をポリ第四アミ
ンで処理して吸収速度を有意に高め、負荷下での吸収
（ＡＵＬ）を１０％高めるような、ポリマー後処理の方
法を述べている。この方法では、ポリ第四アミンをメタ
ノール中の溶液として塗布する。樹脂中に均一にポリ第
四アミンを一様に分布させるために、別の混和方法が必
要である。
【０００７】ヨーロッパ特許第０，２４８，４３７号
は、水溶性ペルオキシドラジカル開始剤の水溶液を吸水
性樹脂粒子の表面に吹き付け、被覆粒子を加熱すること
によるポリマー表面後架橋方法を述べる。吸水性と吸水
速度とが改良された生成物を生ずる付加的表面架橋を特
許請求する。吸収性ポリマーの表面への水溶液の一様な
浸透が例えばメタノールのような水溶性有機溶剤の使用
によってこの方法で改良されうることが、開示されてい
る。この方法に伴う問題は、高レベルのペルオキシドラ
ジカル開始剤が部分的中和ポリアクリル酸を脱色し、こ
の生成物を熱に暴露するならば、この生成物の低分子量
水溶性割合を高めることである。
【０００８】ドイツ特許第３，７１３，６０１ＡＩ号に
は、グリシジル又はポリグリシジル化合物の架橋剤の添
加によって表面架橋を得る方法が述べられている。これ
らの架橋剤はヒト皮膚を刺激し、ヒト健康にとって有害
であると考えられる。
【０００９】ポリマー後処理方法は英国特許第２，１１
９，３８４号（ドイツ特許第３，５２３，６１７Ａ１
号）に開示されており、この方法では吸収性樹脂粉末
と、架橋剤、好ましくはグリセロールのようなポリアル
コール、溶剤及び水と混合し、この混合物を９０〜３０
０℃の範囲内の温度に加熱することによる生成物の性質
の改良が特許請求されている。この後処理が湿潤時の吸
収性樹脂の凝集を減じ、その吸水速度と水保留量とを高
め、流動性を改良し、ダストを減ずることが主張されて
いる。この方法は幾つかの欠点を有する。痕跡量の水は
超吸収性ポリマーによって迅速に吸収されるが、水溶液
として供給される添加剤を乾燥した粉状超吸収剤と混合
することは困難である。ポリマー粉末への水溶液の添加
は粒子凝集を生じ、凝集粒子を熱に暴露させると、これ
らは硬いクラスターを形成し、クラスターは例えば破壊
とスクリーニングのような追加処理を必要とする。この
参考文献には、ポリアルコールを溶剤なしに加える場合
には良好な分布が不可能であることが開示されている。
それ故、このポリマー塗料組成物は例えばメタノールの
ような親水性有機溶剤を含むことが有利である。有機溶
剤の使用は有機溶剤の加工性と環境に対する不利な影響
とのために望ましくない。
【００１０】英国特許第２，１６２，５２５号は、樹脂
粒子の凝集を阻止するために、英国特許第２，１１９，
３８４号に述べられているように架橋した吸着性樹脂粒
子に微粉状シリカを加えることを開示する。
【００１１】必要であるものは、高い吸収容量、低い抽
出可能物すなわち水溶性ポリマー割合、高い靭性又はゲ
ル弾性率を有する吸水性樹脂粒子である。さらに、必要
であるものは、低い凝集傾向を有する吸水性樹脂粒子で
ある。さらに必要であるものは、刺激性である物質又は
ヒト健康にとって有害でありうる物質を使用しない粒子
と方法である。
【００１２】本発明は、カルボキシル含有吸水性樹脂の
粒子を含む吸水性樹脂の表面架橋粒子であって、カルボ
キシル含有吸水性樹脂の粒子が吸収性樹脂のカルボキシ
ル部分と反応しうるポリヒドロキシ化合物によって粒子
表面において又は粒子表面近くにおいて架橋すること、
及びさらに粒子が表面においてＨＬＢ３〜１０を有する
非イオン界面活性剤で被覆される又は非イオン界面活性
剤と結合することを特徴とする表面架橋粒子である。
【００１３】他の実施態様では、本発明は表面架橋した
吸水性樹脂の製造方法であって、 （Ａ）吸水性樹脂粒子のヒドロゲルを、ポリヒドロキシ
化合物及び界面活性剤又はポリヒドロキシ界面活性剤、
任意の水並びに任意の水と混和しうる極性溶剤を含む組
成物と、 ポリヒドロキシ化合物及び界面活性剤又はポ
リヒドロキシ界面活性剤が吸水性樹脂粒子を被覆する
が、吸収性樹脂粒子の内部に実質的に浸透しないような
条件下で、接触させる工程； （Ｂ）吸水性樹脂のヒドロゲルと、ポリヒドロキシ化合
物及び界面活性剤又はポリヒドロキシ界面活性剤を含む
混合物を含む組成物との混合物を、水と存在する場合の
任意の溶剤とが実質的に除去され、ポリヒドロキシ化合
物又はポリヒドロキシ界面活性剤が吸水性樹脂のカルボ
キシル部分と有意に反応しないような条件下で乾燥する
工程； （Ｃ）任意に、乾燥した被覆吸収性樹脂の粒度を機械的
手段によって減ずる工程；及び （Ｄ）被覆吸水性樹脂粒子をポリヒドロキシ化合物及び
界面活性剤又はポリヒドロキシ界面活性剤が吸水性樹脂
のカルボキシ部分と反応して、吸水性樹脂粒子の表面を
架橋する工程 を含む方法である。
【００１４】さらに他の実施態様では、本発明は、合成
繊維又は天然繊維又は紙に基づく織物又は不織キャリヤ
ー構造体と、表面架橋界面活性剤被覆吸水性樹脂粒子と
を含む吸収性構造体である。
【００１５】本発明の吸水性樹脂粒子は高い吸収容量を
有し、同時に低い抽出可能物割合、高い吸収性粒子ゲル
靭性を有し、湿潤時の低い凝集傾向を有する。吸水性樹
脂粒子の製造方法は有機溶剤の存在を必要としない。さ
らに、吸水性樹脂粒子の製造方法はヒト皮膚にとって刺
激性である物質又はヒト健康にとって有害でありうる物
質の使用又は存在を必要としない。吸水性粒子は、特別
な費用のかかる処理を必要とする大きい凝集物を形成し
ない。
【００１６】一般に、吸収性樹脂粒子は周知の方法によ
って製造される。ポリマーを製造するモノマーは水溶液
中で重合される。ある種の添加剤、例えば架橋剤及び界
面活性剤を重合されるモノマー混合物中に混入すること
ができる。このようなモノマーを重合し、吸水性樹脂粒
子の製造原料であるポリマーを形成する方法は前記特許
と特許出願に述べられている。重合プロセスの生成物は
水膨潤形のポリマーであるヒドロゲルである。一般に、
このヒドロゲルは粒度を減じてヒドロゲルを顆粒化する
ための機械的手段にさらされる。その後、ヒドロゲルは
水分を除去するために乾燥される。次に粒子はさらに粒
度を減じ、分類するための、例えばチョッピング、粉砕
及びふるい分けのような機械的手段にさらされる。重合
後に架橋剤を加える前記実施態様では、架橋剤は乾燥樹
脂粉末に加えられる。架橋剤の添加後のこのような状態
では一般に、次を粒子を、架橋剤が吸水性ポリマーの一
部と反応して粒子表面を架橋するような条件にさらす。
【００１７】ここで用いるヒドロゲルは水膨潤吸収性樹
脂粒子を意味する。好ましい実施態様では、このような
ヒドロゲルは１５〜９０重量％の吸水性ポリマーを含
み、残りは水を含む。さらに好ましい実施態様では、ヒ
ドロゲルは３０〜４５重量％の吸水性ポリマーを含む。
【００１８】表面架橋とはここでは、重合の完成後に、
粒子が表面においてもしくは表面近くにおいて被覆され
るような条件下で架橋剤と接触し、架橋剤が粒子の表面
においてもしくは表面近くにおいてカルボキシル基と反
応して、吸水性樹脂を架橋するような条件に粒子が暴露
されるような吸収性樹脂ポリマーを意味する。
【００１９】本発明に有用な吸水性ポリマーはカルボキ
シル部分を含む吸水性ポリマーである。好ましいカルボ
キシル含有吸水性ポリマーは澱粉−アクリロニトリルグ
ラフトコポリマーの加水分解物、澱粉−アクリル酸グラ
フトコポリマーの部分中和生成物、酢酸ビニルーアクリ
ル酸エステルコポリマーのケン化生成物、アクリロニト
リルコポリマーの加水分解物、アクリロニトリルコポリ
マーの加水分解物の架橋生成物、アクリルアミドコポリ
マーの加水分解物、アクリルアミドコポリマーの加水分
解物の架橋生成物、ポリアクリル酸の部分中和生成物、
又は部分中和ポリアクリル酸の架橋生成物である。
【００２０】特に好ましいポリマーは、アクリル酸１〜
５０モル％とアクリル酸アクリル金属塩５０〜９９モル
％とから成るアクリル酸型モノマー１００部と架橋性モ
ノマー０〜５重量％とを少なくとも２０重量％のモノマ
ー濃度の水溶液中で共重合することによって得られるア
クリル酸アルカリ金属塩型ポリマーである。他の好まし
い実施態様では、アクリル酸アルカリ金属塩型ポリマー
がアクリル酸を重合し、このポリマーをアルカリ金属塩
基によって後中和することによって得られる。吸水性樹
脂のカルボキシル基の量に対する限定はない。吸水性樹
脂１００ｇにつき少なくとも０．０１当量のカルボキシ
ル基が存在することが好ましい。部分中和ポリアクリル
酸の場合には非中和部分の割合が１〜５０モル％である
ことが好ましい。
【００２１】架橋剤として用いられるポリヒドロキシ化
合物は吸水性樹脂のカルボキシル基と反応しうる又は容
易に反応する少なくとも２個のヒドロキシル基を含み、
吸水性樹脂粒子の表面上に分散されうる化合物である。
本発明に用いられるポリヒドロキシ化合物はグリコー
ル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、
ポリエチレングリコール、グリセロール、ポリグリセロ
ール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコー
ル、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコ
ール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プ
ロパンジオール、ブタンジオール、ヒドロキシ末端オキ
シエチレンーオキシプロピレンブロックコポリマー、ソ
ルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタ
ン脂肪酸エステル、トリメチロールプロパン、ペンタエ
リスリトール、ソルビトール、マニトール、糖又は糖の
誘導体、ポリオキシエチレンソルビトール誘導体、ポリ
オキシエチレンラノリン誘導体等である。より好ましい
ポリヒドロキシ化合物はジエチレングリコール、トリエ
チレングリコール、グリセロール、プロピレングリコー
ル、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール及
びソルビトールを含む。さらにより好ましいポリヒドロ
キシ化合物はソルビトールとグリセロールである。 吸
水性樹脂粒子の表面に塗布するポリヒドロキシ炭化水素
量は低（ＡＵＬ）下での吸収増大によって実証されるよ
うにそのゲル強度を有意に改良し、いったん架橋が生じ
たならば樹脂の吸収容量を有意に減じないような量であ
る。ポリヒドロキシ化合物量は吸水性樹脂１００重量部
につき０．０１〜１０部であることが好ましい。吸水性
樹脂１００重量部につきポリヒドロキシ化合物０．１〜
１．０部であることがさらに好ましく、吸水性樹脂１０
０重量部につきポリヒドロキシ化合物０．１〜０．３部
であることが最も好ましい。
【００２２】吸水性樹脂粒子の表面を被覆する又は表面
に結合する界面活性剤は、３〜１０の範囲内のＨＬＢを
有し、水分散性である非イオン界面活性剤である。好ま
しい界面活性剤はソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレンソルビタン脂肪酸エステル、グリセロールも
しくはポリグリセロール脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル
フェノールエーテル、ポリオキシエチレンアシルエステ
ル、スクロース脂肪酸エステル又は改質界面活性ポリエ
ステルである。より好ましい界面活性剤はポリエトキシ
ル化ソルビトールラノリン誘導体、例えば商品名Ｇ１４
２５でＩＣＩから入手可能な界面活性剤である。ゲル粒
子の表面への架橋剤の一様な分布を促進し、ゲルの粘着
性を減じてゲルの加工性を改良し、湿った空気もしくは
水への暴露時の乾燥粉末の凝集傾向を減じ、吸水性樹脂
の微細ダストを結合するために充分な量の界面活性剤を
用いる。
【００２３】界面活性剤は表面に吸着もしくは塗布され
る、又は化学的相互作用を通して表面に結合する。界面
活性剤使用量は好ましくは吸水性樹脂１００重量部につ
き０．０１〜２部であり、さらに好ましくは吸水性樹脂
１００重量部につき０．０７５〜０．５部である。
【００２４】カルボキシル部分と反応しうるヒドロキシ
部分２個以上を含む、３〜１０のＨＬＢを有する非イオ
ン界面活性剤（ポリヒドロキシ含有界面活性剤）はポリ
ヒドロキシ化合物と界面活性剤の両方として使用可能で
ある。このような場合に、ヒドロゲルはこのような界面
活性剤と接触することのみが必要であり、工程の残りを
実施することができる。一面では、このような界面活性
剤の使用はヒドロゲルの孔へ移動せず、表面のみでの架
橋を可能にする。
【００２５】界面活性剤とポリヒドロキシ化合物を吸水
性樹脂のヒドロゲルと接触させるために、界面活性剤と
ポリヒドロキシ化合物との組成物又はポリヒドロキシ界
面活性剤を含む組成物を製造する。塗料組成物（ｃｏａ
ｔｉｎｇ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）はポリヒドロキシ
化合物と界面活性剤、又はポリヒドロキシ界面活性剤の
みを含有する。組成物は好ましくは水性であり、水と混
和しうる極性有機溶剤を付加的に用いることも可能であ
る。好ましい補助溶剤は低級アルカノールである。この
ような溶液は９９％までの水又は水と溶剤とを含んで、
塗料組成物の粘度を減ずることができる。溶剤、界面活
性剤及びポリヒドロキシ化合物の相対量は、組成物が被
覆されるべき吸収性粒子上に容易に分散されることがで
き、充分な量の界面活性剤とポリヒドロキシ化合物又は
ポリヒドロキシ界面活性剤を供給し、吸水性粒子の表面
を塗布することができるように選択される。好ましく
は、組成物は水０〜９９重量％、より好ましくは水２０
〜８０重量％を含有する。溶液は好ましくは有機溶剤０
〜９９重量％、より好ましくは有機溶剤０〜５０重量％
を含有するが、有機溶剤を全く用いないことが最も好ま
しい。界面活性剤又はポリヒドロキシ界面活性剤の量は
好ましくは０．１〜９９．５重量％であり、最も好まし
くは５〜４０重量％である。ポリヒドロキシ化合物量は
好ましくは０．１〜９９．５重量％であり、最も好まし
くは１０〜５０重量％である。
【００２６】ポリヒドロキシ化合物と界面活性剤、又は
ポリヒドロキシ界面活性剤を含む組成物の充分な量を吸
水性樹脂ヒドロゲル粒子と接触させて、充分な量のポリ
ヒドロキシ炭化水素と界面活性剤、又はポリヒドロキシ
界面活性剤とを粒子上に塗布して、ここに述べる望まし
い目的を達成する。好ましくは５０〜９９．９８重量部
の吸水性樹脂を０．０２〜５０重量部の組成物と接触さ
せる、より好ましくは９５〜９９．８重量部の吸水性樹
脂を０．２〜５重量部の組成物と接触させる。本発明の
吸収性樹脂粒子を製造するために、ヒドロゲル形の吸収
性樹脂をポリヒドロキシ化合物と界面活性剤、又はポリ
ヒドロキシ界面活性剤を含む組成物と接触させる。ヒド
ロゲルは好ましくは顆粒状であり、２ｃｍ未満の粒度で
あることがより好ましい。溶液の使用量は、本発明の上
記目的、特に負荷下での高い吸収度、低い抽出可能物及
び高い吸収容量が達成されるように、吸収性樹脂粒子上
にポリヒドロキシ化合物と界面活性剤、又はポリヒドロ
キシ界面活性剤の被覆を与えるために充分な量であるべ
きである。さらに、このような被覆粒子は湿潤形又は乾
燥形で加工可能性を有するべきである。吸収性樹脂ヒド
ロゲルと塗料組成物は、粒子が界面活性剤とヒドロキシ
化合物、又はポリヒドロキシ界面活性剤によって被覆さ
れうるがポリヒドロキシ化合物と界面活性剤、又はポリ
ヒドロキシ界面活性剤が粒子の内部構造中に有意に拡散
しないような条件下で、接触させるべきである。このよ
うな接触が、吸水性樹脂粒子上のポリヒドロキシ化合物
と界面活性剤、又はポリヒドロキシ界面活性剤の充分な
分布が達成されるように、混合の形式で実施されること
が好ましい。吸水性樹脂のゲル粒子上に溶液がこのよう
に適切に分布するためには、特に吸水性樹脂のヒドロゲ
ル粒子が高温である場合には、適度な撹拌、振とう又は
スクリューコンベヤー上での短距離運搬でさえも充分で
ある。溶液と吸水性樹脂のヒドロゲル粒子との接触時間
は粒子をポリヒドロキシ化合物と界面活性剤、又はポリ
ヒドロキシ界面活性剤で被覆するために充分であるべき
であるが、吸水性樹脂粒子の孔又は内部構造へのポリヒ
ドロキシ化合物の拡散を可能にするほど長くてはならな
い。好ましくは、このような接触時間は５秒〜１０分
間、特に２０秒〜６０秒間である。接触温度はポリヒド
ロキシ化合物又はポリヒドロキシ界面活性剤が吸収性樹
脂ポリマーのカルボキシル部分と有意に反応しないよう
な温度である。このような温度は好ましくは２０℃〜１
００℃、より好ましくは４０℃〜７０℃である。高温す
なわち周囲温度（２０℃）より高い温度が吸収性樹脂粒
子の被覆速度を改良することを注目すべきである。
【００２７】吸収性樹脂ヒドロゲル粒子の被覆後に、粒
子をさらに機械的微粉砕手段に任意にさらすことができ
る。機械的微粉砕後のゲル粒子のサイズは粒子の均一な
乾燥が起こりうるようなサイズである。
【００２８】その後、吸水性樹脂ヒドロゲル粒子を水と
任意の溶剤とを除去するような条件にさらす。この乾燥
プロセスを用いて水と任意の溶剤とを実質的に全て除去
して、吸水性樹脂粒子をさらに加工して、包装し、吸収
性構造体に含めることができるようにする。乾燥が行わ
れる温度は水と任意の溶剤とが妥当な時間内に除去され
るはど高温であるが、吸水性樹脂粒子上に塗布されたポ
リヒドロキシ化合物又はポリヒドロキシ界面活性剤が、
水の除去前に、吸水性樹脂のカルボキシル部分と反応す
るほどには高温でない温度である。乾燥中の吸水性樹脂
粒子の温度は１７０℃以下である。乾燥中の温度は好ま
しくは１００℃以上、より好ましくは１５０℃以上であ
る。乾燥時間は水と任意の溶剤とを実質的に全て除去す
るために充分であるべきである。最低時間は１０分間以
上、時に１５分間以上であることが好ましい。最大乾燥
時間は好ましくは６０分間、より好ましくは２０分間以
下である。好ましい実施態様では、乾燥は、吸水性樹脂
粒子から揮発する水と任意の溶剤が除去されるような条
件下で実施される。これは真空方法によって、又は吸水
性樹脂粒子の層上に又は中に不活性ガス又は空気を通す
ことによって実施される。好ましい実施態様では、加熱
された空気を吸水性樹脂粒子の層中に又は上に吹き込む
ドライヤーで乾燥が生ずる。好ましいドライヤーは流動
床ドライヤー又はベルトドライヤーである。或いはドラ
ムドライヤーを用いることができる。好ましい実施態様
では、被覆吸水性樹脂粒子を次に機械的微粉砕手段にさ
らす。このような手段はチョッピング、カッティング及
び／又は粉砕を含みうる。目的は最終的末端用途に受容
される粒度に吸水性樹脂粒子の粒度を減ずることであ
る。好ましい形式では、吸収性樹脂粒子を最初にチョッ
プし、次に粉砕する。好ましい実施態様では、粒度は２
ｍｍ未満であり、さらに好ましくは０．８ｍｍ未満であ
る。粒子が０．０２ｍｍ以上の粒度、好ましくは０．０
５ｍｍ以上、より好ましくは０．１ｍｍ以上である。界
面活性剤の存在に固有の有意な利点は、粒子が機械的微
粉砕を受けた後に、吸水性樹脂粒子の全表面上にポリヒ
ドロキシ化合物の分散を可能にすることである。これ
は、均一に架橋された吸水性樹脂粒子の製造を促進す
る。
【００２９】乾燥及び微粉砕後に、次に粒子表面を被覆
するポリヒドロキシ化合物又はポリヒドロキシ界面活性
剤が吸水性樹脂のカルボキシル基と反応して、吸水性樹
脂粒子を粒子の表面又は表面近くにおいて架橋するよう
な条件に、吸水性樹脂粒子をさらす。このような架橋条
件は、架橋が吸水性樹脂粒子及びその性質に不利な影響
を与えずに起こるような条件である。被覆吸水性樹脂粒
子を１５０℃以上の温度、好ましくは１７０℃以上、最
も好ましくは１７５℃以上の温度に加熱して、吸収性粒
子の表面を架橋する。この温度は吸収性樹脂ポリマーを
劣化させるような高温であってなならない。この温度は
好ましくは２４０℃以下、より好ましくは２１０℃以
下、最も好ましくは１９０℃以下である。高温へのこの
暴露期間は吸収性樹脂の表面又は表面近くに存在するポ
リヒドロキシ化合物又はポリヒドロキシ界面活性剤がカ
ルボキシル基と反応するために充分であるべきである。
好ましくは少なくとも５分間暴露、最も好ましくは少な
くとも１５分間暴露を用いる。暴露時間が長すぎる場合
には、不経済的になり、吸収性樹脂が損傷されるという
危険性が生ずる。加熱最大時間は好ましくは７５分間以
下、より好ましくは６０分間以下である。この架橋は好
ましくは空気中で実施され、より好ましくは、例えば流
動床反応器又はプレートドライヤーのような、流動空気
の存在下で実施される。
【００３０】吸水性樹脂粒子の架橋度が最終的吸水性樹
脂の性質に有意に影響を与えることを認識することが重
要である。架橋度があまりに高い場合には、樹脂の吸収
容量は有意に低下する。架橋が殆ど又は全く生じない場
合には、ゲルの靭性が有意に低下し、それ故負荷下で耐
えて、負荷下で吸収物質を保留する能力が有意に低下す
る。
【００３１】乾燥中又は表面架橋中に、吸水性樹脂粒子
は凝集塊を形成することがある。従って、架橋後に吸水
性樹脂粒子が凝集塊を破壊するための機械的手段にさら
されることもある。このような手段は粉砕、チョッピン
グ、カッティング等を含むことができる。
【００３２】負荷下での靭性と吸収度に対して吸収容量
及び溶解性ポリマー割合の平衡が存在するので、負荷下
での吸収度を最大にして、溶解性ポリマー割合すなわち
抽出可能物を最小にすることが、本発明の目的である。
１つの手段は抽出可能物の割合に対する負荷下での吸収
度の相対比を調べることである。この数値が高ければ高
いほど、本発明は吸水性樹脂の性質を最高にすることに
ますます有望である。この比は好ましくは２以上、より
好ましくは３以上、最も好ましくは４以上である。樹脂
が負荷下で１５ｇ／ｇ以上、特に２８ｇ／ｇ以上の吸収
度を有することも好ましい。樹脂が抽出可能物％レベル
１８以下を有することも好ましく、抽出可能物％レベル
はより好ましくは１４以下、最も好ましくは１０以下で
ある。
【００３３】本発明の架橋した表面被覆吸水性樹脂粒子
は、水性流体の吸収及び結合が望ましい、如何なる用途
にも使用可能である。好ましい実施態様では、本発明の
吸収性樹脂粒子を例えば合成もしくは天然繊維又は紙に
基づく織物もしくは不織繊維等のような吸収性物質構造
体に混入又は結合して、構造体を形成する。このような
構造体では、織物もしくは不織繊維構造体は毛管作用で
流体を、このような流体を結合し保留する吸水性樹脂粒
子にまで、運搬、輸送する機構として機能する。このよ
うな構造体の例はおむつ、成人失禁用構造体、衛生ナプ
キン等である。下記実施例は本発明を説明するために含
めるものであり、特許請求の範囲を限定するものではな
い。特に記載しない限り、全ての部と％は重量によるも
のである。
【００３４】実施例１ ジャケット付きガラス反応器において９９％純度アクリ
ル酸２９３ｇを２０％活性苛性アルカリ水溶液５５３ｇ
によって部分中和する。このモノマー溶液に、トリメチ
ロールプロパントリアクリレート（ＴＭＰＴＡ） １．
７６ｇ、ポリビニルアルコール １．６ｇ及び４０％活
性ジエチレントリアミンペンタアセテート溶液［ヴェル
セネックス（Ｖｅｒｓｅｎｓｘ）＊８０ ＊ダウ ケミ
カル カンパニー（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍ
ｐａｎｙ）の商標］０．１８ｇを加え、溶液を充分に混
合する。このモノマーミックスを、重合する塊（ｍａｓ
ｓ）を充分に混合し、重合によって得られるポリマーゲ
ルを破壊することのできる混合装置を備えた反応器中に
移す。ガラス反応器と反応器へのラインとを追加の脱イ
オン水１６０ｇによってフラッシュして、洗液を重合反
応器に入れる。モノマー溶液を窒素でパージすることに
よって脱酸素化する。過硫酸ナトリウムの１０％水溶液
５ｇ、過酸化水素の１５％水溶液０．９８ｇ、及び１％
アスコルビン酸水溶液４．４ｇを連続的に加えることに
よって重合を開始する。発熱重合反応が混合物を焼く９
０〜１００℃に加熱する。７０℃に冷却した後に、ゲル
を窒素雰囲気下で７０℃において１時間維持する。
【００３５】水性ポリマーゲルをミートミンサー（ｍｅ
ａｔ ｍｉｎｃｅｒ）（ディスク孔５ｍｍ）によって約
１〜５ｍｍの粒度を有する粒子にまで顆粒化し、その一
部を１６０℃の熱風流中で約２０分間乾燥する。ポリマ
ーをナイフカッターで粉砕し、ふるい分けする。０．５
９５〜０．２９７ｍｍ（３０〜５０メッシュ）の粒度画
分を性能と品質の分析に用いる。ゲル強度測定には、
０．２９７〜０．１７７ｍｍ（５０〜８０メッシュ）画
分を用いる。
【００３６】生成物ＳＡＰ１が得られる。生成ポリマー
の性能と品質を下記方法によって測定する。
【００３７】遠心分離容量（ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅｄ
ｃａｐａｃｉｔｙ） 吸水性樹脂粒子２００ｍｇをシール可能なティバック
（６３．５ｘ７６．２ｍｍ）内に入れ、０．９％生理食
塩溶液中に３０分間浸漬し、１６００ｒｐｍにおいて３
分間遠心分離する。吸収される生理食塩溶液対吸水性樹
脂粒子の重量比が吸収容量である。
【００３８】負荷下吸収度 有孔金属プレート（５ｍｍの孔）の頂部にナイロンスク
リーン（５０ｘ５０ｍｍ；３２５メッシュ）を載せ、次
に濾紙を載せ、最後に、両端が開放した、内径２６ｍ
ｍ、外形３７ｍｍ、高さ５０ｍｍのステンレス鋼シリン
ダーを載せる。吸水性樹脂粒子１２０ｍｇをシリンダー
中に入れ、均一に分布させ、直径２６ｍｍの不織シート
で覆い、最後に重りを有する直径２６ｍｍのテフロンピ
ストンで圧縮する。ピストンとシリンダーの総重量は１
００ｇである。頂部のシリンダー中に生成物を入れた金
属プレートを０．９％生理食塩溶液中に、ナイロンスク
リーンと水面とが同じレベルであり、濾紙と吸水性樹脂
粒子とが静圧なしに吸水できるように、浸漬する。
【００３９】１時間の浸漬時間を適用する。プレートを
水槽から取り出し、プレートの孔中及びナイロンスクリ
ーン中の過剰な水をペーパーティッシュによって吸収さ
せる。膨潤ゲルから重りを除去し、ゲルを秤量する。負
荷下で吸収される生理食塩溶液対吸水性樹脂粒子の重量
比が負荷下吸収度（ＡＵＬ）である。
【００４０】抽出可能物 吸水性樹脂粒子１ｇと０．９％生理食塩溶液１８５ｍｌ
を２５０ｍｌジャーに入れ、ジャーにキャップを被せ、
シェイカー（ｓｈａｋｅｒ）に１６時間載せる。抽出溶
液の一部を濾過する。メトロノームティトロプロセッサ
ー（Ｍｅｔｒｏｈｍ Ｔｉｔｒｏｐｒｏｃｅｓｓｏｒ）
を用いて、濾液の一定量のｐＨを０．１ｎＮａＯＨによ
ってｐＨ１０に調節し、最後に０．１規定塩酸によって
ｐＨ２．７に滴定して、濾液中の残留モノマー量を測定
する。
【００４１】湿った空気中のケーキング 吸水性樹脂粒子（０．５９５〜０．２９７ｍｍ）１０ｇ
を４０ｍｌ結晶化皿に入れ、デシケーターのセラミック
プレートに載せる。デシケーターの下部に水を満たし、
この水をデシケーターの内側を覆う濾紙と接触させて、
試験雰囲気の最大湿度を保証する。吸水性樹脂粒子をこ
の環境中に室温において２４時間入れる。特に生成物表
面に形成される凝集度をスパチュラでチェックする。
【００４２】実施例２ 実施例１で用いた方法と同じ方法を用いて、吸水性樹脂
粒子（ＳＡＰ２）を製造する、但しこの場合には、架橋
剤（ＴＭＰＴＡ）０．６４ｇと過硫酸ナトリウムの１０
％水溶液４．１ｇをモノマーミックスに加える。
【００４３】実施例３ 実施例１で得られる微粉砕吸水性樹脂粒子２００ｇを、
ゲルとＧ１４２５なる名称のポリエトキシル化ソルビト
ールラノリン誘導体の２０％水性エマルジョン３５０ｍ
ｇと混合することによって被覆し、このゲルを１６０℃
の熱風流中で２０分間乾燥する。製造された樹脂をＳＡ
Ｐ３と名付ける。
【００４４】実施例４ 実施例１と同じ方法を用いる、但しこの場合には、ポリ
エトキシル化ソルビトールラノリン誘導体の２０％水性
エマルジョン３５０ｍｇとグリセロール７０ｍｇとから
成る塗料組成物を用いる。ＳＡＰ４と名付ける吸水性樹
脂粒子が得られる。
【００４５】実施例５〜７ ＳＡＰ１、ＳＡＰ３及びＳＡＰ４の各１５ｇを２００℃
の空気流中で１０分間加熱する。ＳＡＰ５、ＳＡＰ６及
びＳＡＰ７と名付ける吸水性樹脂粒子サンプルが得られ
る。
【００４６】実施例８〜１２ 実施例２で得られる吸水性樹脂粒子ゲルを実施例３〜７
に述べる実験によって吸水性樹脂粒子ゲルＳＡＰ１と同
じ処理にさらす。ＳＡＰ８、ＳＡＰ９、ＳＡＰ１０、Ｓ
ＡＰ１１及びＳＡＰ１２と名付ける吸水性樹脂粒子サン
プルが得られる。実施例１３ 界面活性剤Ｇ１４２５の２０％活性水性エマルジョン１
１２ｍｇとグリセロール６０ｍｇとから成る組成物と接
触させ、完全に混合することによって、ＳＡＰ３０ｇを
被覆する。
【００４７】被覆ポリマー粉末１５ｇを次に実施例５〜
７に述べるような熱風流にさらす。ＳＡＰ１３と名付け
る吸水性樹脂粒子サンプルが得られる。
【００４８】実施例１４ 実施例２で得られる微粉砕吸水性樹脂粒子ゲル２９９ｇ
を、Ｇ１４２５の２０％活性水性溶液３５０ｍｇとソル
ビトール１０５ｍｇとから成る組成物によって被覆し、
実施例３に述べるように乾燥する。実施例１と同様に粉
砕し、ふるい分けした後に、ポリマーを１９０℃の熱風
流に１４分間さらす。ＳＡＰ１４と名付ける吸水性樹脂
粒子サンプルが得られる。
【００４９】結果を表Ｉに要約する。
【００５０】

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 カルボキシル含有吸水性樹脂の粒子を含
    む吸水性樹脂の表面架橋粒子において、カルボキシル含
    有吸水性樹脂の粒子が吸水性樹脂のカルボキシル部分と
    反応しうるポリヒドロキシ化合物によって粒子表面にお
    いて又は粒子表面近くにおいて架橋すること、及びさら
    に粒子が表面においてＨＬＢ３〜１０を有する非イオン
    界面活性剤で被覆される又は非イオン界面活性剤と結合
    することを特徴とする表面架橋粒子。
  2. 【請求項２】 吸収性樹脂が澱粉−アクリロニトリルグ
    ラフトコポリマーの加水分解物、澱粉−アクリル酸グラ
    フトコポリマーの部分中和生成物、酢酸ビニルーアクリ
    ル酸エステルコポリマーのケン化生成物、アクリロニト
    リルコポリマーの加水分解物、アクリロニトリルコポリ
    マーの加水分解物の架橋生成物、アクリルアミドコポリ
    マーの加水分解物、アクリルアミドコポリマーの加水分
    解物の架橋生成物、ポリアクリル酸の部分中和生成物、
    又は部分中和ポリアクリル酸の架橋生成物である請求項
    １記載の表面架橋吸収性樹脂粒子。
  3. 【請求項３】 ポリヒドロキシ含有化合物がグリコー
    ル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、
    ポリエチレングリコール、グリセロール、ポリグリセロ
    ール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコー
    ル、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコ
    ール、プロパンジオール、ブタンジオール、ジエタノー
    ルアミン、トリエタノールアミン、ヒドロキシ末端ポリ
    オキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリ
    マー、ポリオキシエチレンソルビトール誘導体、ポリオ
    キシエチレンラノリン誘導体、ソルビタン脂肪酸エステ
    ル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ト
    リメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビ
    トール、マニトール、糖又は糖の誘導体である請求項１
    又は２記載の表面架橋吸収性樹脂粒子。
  4. 【請求項４】 粒子が吸水性樹脂１００部を基準にして
    約０．０１〜１０重量部のポリヒドロキシ化合物によっ
    て表面において又は表面近くにおいて架橋すること、及
    び粒子がそれらの表面において吸水性樹脂１００部を基
    準にして０．０１〜２．０重量部の界面活性剤で被覆さ
    れる又は界面活性剤と結合することを特徴とする請求項
    １〜３のいずれかに記載の表面架橋吸収性樹脂粒子。
  5. 【請求項５】 吸収性樹脂が、カルボキシル部分の５０
    〜９９％が中和されているアクリル酸もしくはメタクリ
    ル酸のポリマーを含み；ポリヒドロキシ化合物がグリセ
    ロール又はソルビトールであり；界面活性剤がポリエト
    キシル化ソルビトールーラノリン誘導体である請求項１
    〜４のいずれかに記載の表面架橋吸収性樹脂粒子。
  6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれかに記載の表面架
    橋吸収性樹脂粒子の製造方法において、次の工程： （Ａ）吸水性樹脂粒子のヒドロゲルを、ポリヒドロキシ
    化合物及び界面活性剤又はポリヒドロキシ界面活性剤、
    任意の水並びに任意の水と混和しうる極性溶剤を含む組
    成物と、 ポリヒドロキシ化合物及び界面活性剤又はポ
    リヒドロキシ界面活性剤が吸水性樹脂粒子を被覆する
    が、吸収性樹脂粒子の内部に実質的に浸透しないような
    条件下で、接触させる工程； （Ｂ）吸水性樹脂のヒドロゲルと、ポリヒドロキシ化合
    物及び界面活性剤又はポリヒドロキシ界面活性剤を含む
    混合物を含む組成物との混合物を、水と存在する場合の
    任意の溶剤とが実質的に除去され、ポリヒドロキシ化合
    物又はポリヒドロキシ界面活性剤が吸水性樹脂のカルボ
    キシル部分と有意に反応しないような条件下で乾燥する
    工程； （Ｃ）任意に、乾燥した被覆吸収性樹脂の粒度を機械的
    手段によって減ずる工程；及び （Ｄ）被覆吸水性樹脂粒子を、ポリヒドロキシ化合物及
    び界面活性剤又はポリヒドロキシ界面活性剤が吸水性樹
    脂のカルボキシ部分と反応して、吸収性樹脂粒子の表面
    を架橋するような条件下で加熱する工程 を含む方法。
  7. 【請求項７】 ポリヒドロキシ化合物及び界面活性剤を
    含む組成物が次の成分： （i）水０〜９９重量部； （ii）極性有機溶剤０〜９９重量部； （iii）界面活性剤０〜９９重量部；及び （iv）ポリヒドロキシ化合物又はポリヒドロキシ界面活
    性剤１〜９９重量部 を含む請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 吸水性樹脂ヒドロゲル５０〜９９．９８
    重量部と、ポリヒドロキシ化合物と界面活性剤又はポリ
    ヒドロキシ界面活性剤を含む溶液０．０２〜５０重量部
    とを接触させる請求項６又は７記載の方法。
  9. 【請求項９】 次の工程： （Ａ）吸水性樹脂のヒドロゲルと、ポリヒドロキシ化合
    物及び界面活性剤又はポリヒドロキシ界面活性剤を含む
    組成物とを、２０℃〜１５０℃の温度において０．５〜
    １０分間接触させる工程； （Ｂ）ポリヒドロキシ化合物及び界面活性剤又はポリヒ
    ドロキシ界面活性剤を含む組成物でその上部を被覆され
    た吸水性樹脂のヒドロゲルの混合物を１００〜１７５℃
    において１０〜６０分間乾燥する工程； （Ｃ）乾燥した被覆吸収性樹脂粒子の粒度を２ｍｍ未満
    にまで減ずる工程；及び （Ｄ）ポリヒドロキシ化合物又はポリヒドロキシ界面活
    性剤が吸水性樹脂粒子の表面において又は表面近くにお
    いてカルボキシル部分と反応して、吸水性樹脂粒子を表
    面において又は表面近くにおいて架橋させるように、被
    覆吸収性樹脂粒子を１７５〜２１０℃の温度に５〜７５
    分間加熱する工程 を含む請求項６〜８のいずれかに記載の方法。
  10. 【請求項１０】 織物構造もしくは不織構造の紙、合成
    繊維又は天然繊維と、請求項１〜５のいずれかに記載の
    表面架橋、界面活性剤被覆吸水性樹脂粒子とを含む吸収
    性構造体。
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