JPH04342419A - Ｉｖｂ族金属塩化物類の加水分解方法 - Google Patents
Ｉｖｂ族金属塩化物類の加水分解方法Info
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- JPH04342419A JPH04342419A JP3302260A JP30226091A JPH04342419A JP H04342419 A JPH04342419 A JP H04342419A JP 3302260 A JP3302260 A JP 3302260A JP 30226091 A JP30226091 A JP 30226091A JP H04342419 A JPH04342419 A JP H04342419A
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Classifications
-
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- C01G25/00—Compounds of zirconium
-
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- C01G27/04—Halides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、塩化チタン（ ＴｉＣ
ｌ４）、塩化ジルコニウム（Ｚｒ Ｃｌ４ ）及び塩化
ハフニウム（ＨｆＣｌ４ ）を含むＩＶＢ族金属塩化物
類の加水分解方法の技術分野に関する。本発明は、四塩
化ジルコニウムと呼ばれることの多い塩化ジルコニウム
の加水分解に特に有用なものであり、本明細書では主と
してこの四塩化ジルコニウムの加水分解に関して説明す
る。
ｌ４）、塩化ジルコニウム（Ｚｒ Ｃｌ４ ）及び塩化
ハフニウム（ＨｆＣｌ４ ）を含むＩＶＢ族金属塩化物
類の加水分解方法の技術分野に関する。本発明は、四塩
化ジルコニウムと呼ばれることの多い塩化ジルコニウム
の加水分解に特に有用なものであり、本明細書では主と
してこの四塩化ジルコニウムの加水分解に関して説明す
る。
【０００２】
【従来技術の説明】研究室では、単にＺｒＣｌ４ の入
ったビーカーに水を注ぐことにより、四塩化ジルコニウ
ムを水和オキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ２ ・ｎ
Ｈ２ Ｏ）に変えている。しかしながら、接触点で水が
密集した凝集体を形成して、接触の行なわれなかった所
では未反応物質が残る傾向がある。その結果、未反応物
質を含有する硬い固まりができる。更に、反応は、かな
りの熱、塩酸の霧煙及び塩化ジルコニウム・ダストを伴
う激しい反応である。
ったビーカーに水を注ぐことにより、四塩化ジルコニウ
ムを水和オキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＣｌ２ ・ｎ
Ｈ２ Ｏ）に変えている。しかしながら、接触点で水が
密集した凝集体を形成して、接触の行なわれなかった所
では未反応物質が残る傾向がある。その結果、未反応物
質を含有する硬い固まりができる。更に、反応は、かな
りの熱、塩酸の霧煙及び塩化ジルコニウム・ダストを伴
う激しい反応である。
【０００３】種々に異なる方法が試されているが、回収
されるＨＣｌ濃度が低いことやプラント構造に使用する
材料物質の腐食の問題等の問題のためにこれまでのとこ
ろ商業的に採用されているものはない。
されるＨＣｌ濃度が低いことやプラント構造に使用する
材料物質の腐食の問題等の問題のためにこれまでのとこ
ろ商業的に採用されているものはない。
【０００４】
【発明の要約】原子炉材料等級のジルコニウムの製造に
あたって、供給原料として普通の四塩化ジルコニウムに
代えてオキシ塩化ジルコニウムを用いることにより著し
い利点が得られることが認識されている。例えば、供給
原料としてオキシ塩化物を用いることによりジルコニウ
ムの濃度をより高くすることができ、処理設備のサイズ
を非常に小さくし、より効率の高い脈動カラムを使用す
ることができる。加えて、有毒廃棄物の発生が減少する
。
あたって、供給原料として普通の四塩化ジルコニウムに
代えてオキシ塩化ジルコニウムを用いることにより著し
い利点が得られることが認識されている。例えば、供給
原料としてオキシ塩化物を用いることによりジルコニウ
ムの濃度をより高くすることができ、処理設備のサイズ
を非常に小さくし、より効率の高い脈動カラムを使用す
ることができる。加えて、有毒廃棄物の発生が減少する
。
【０００５】
【発明の目的】本発明の極めて望ましい目的は、オキシ
塩化ジルコニウム等の加水分解されたＩＶＢ族金属塩を
製造するための商業規模の方法を提供することである。
塩化ジルコニウム等の加水分解されたＩＶＢ族金属塩を
製造するための商業規模の方法を提供することである。
【０００６】
【上記目的を達成するための手段】本発明は、広義には
、ＴｉＣｌ４ 、ＺｒＣｌ４ 及び／又はＨｆＣｌ４
の固状体を高強力混合機の混合区域内に徐々に導入した
後、ＩＶＢ族金属の塩化物を水溶液と混合することによ
りＩＶＢ族金属の塩化物を加水分解して、オキシ塩化ジ
ルコニウム、オキシ塩化チタン、オキシ塩化ハフニウム
、オキシ硫酸ジルコニウム、オキシ硫酸チタン等の固体
状の加水分解されたＩＶＢ族金属のオキシ塩を製造する
方法に関する。加水分解された塩はＨＣｌの揮発性度よ
りも実質的に揮発性が低い水性酸によって形成されてい
るのが好ましい。本発明の幾つかの実施例においては、
溶液はＨＣｌ、Ｈ２ ＳＯ４ 、ＨＦ、ＨＮＯ３ 、Ｈ
ＣｌＯ４ 、ＣＨ３ ＣＯＯＨ及びこれらの混合物から
成る。又、水溶液は製品流の還流物であってもよい。即
ち、オキシ塩化ジルコニウムの製造において、水溶液と
してオキシ塩化ジルコニウムが溶解された還流物を用い
ることができる。好ましい実施例においては、金属の塩
化物を水で加水分解してオキシ塩を製造することができ
る。
、ＴｉＣｌ４ 、ＺｒＣｌ４ 及び／又はＨｆＣｌ４
の固状体を高強力混合機の混合区域内に徐々に導入した
後、ＩＶＢ族金属の塩化物を水溶液と混合することによ
りＩＶＢ族金属の塩化物を加水分解して、オキシ塩化ジ
ルコニウム、オキシ塩化チタン、オキシ塩化ハフニウム
、オキシ硫酸ジルコニウム、オキシ硫酸チタン等の固体
状の加水分解されたＩＶＢ族金属のオキシ塩を製造する
方法に関する。加水分解された塩はＨＣｌの揮発性度よ
りも実質的に揮発性が低い水性酸によって形成されてい
るのが好ましい。本発明の幾つかの実施例においては、
溶液はＨＣｌ、Ｈ２ ＳＯ４ 、ＨＦ、ＨＮＯ３ 、Ｈ
ＣｌＯ４ 、ＣＨ３ ＣＯＯＨ及びこれらの混合物から
成る。又、水溶液は製品流の還流物であってもよい。即
ち、オキシ塩化ジルコニウムの製造において、水溶液と
してオキシ塩化ジルコニウムが溶解された還流物を用い
ることができる。好ましい実施例においては、金属の塩
化物を水で加水分解してオキシ塩を製造することができ
る。
【０００７】本発明によれば、粉砕した四塩化ジルコニ
ウムの固状体とオキシ塩化ジルコニウム水溶液とを高強
力混合反応器内で混合することにより上記の四塩化ジル
コニウムの固状体を加水分解して、呼称Ｃｌ対Ｚｒ比が
約２．０乃至約３．０、水和数４又は５、塩酸蒸気のＨ
２ Ｏ対ＨＣｌモル比が約０．５乃至約２であるような
固体状オキシ塩化ジルコニウムが製造される。
ウムの固状体とオキシ塩化ジルコニウム水溶液とを高強
力混合反応器内で混合することにより上記の四塩化ジル
コニウムの固状体を加水分解して、呼称Ｃｌ対Ｚｒ比が
約２．０乃至約３．０、水和数４又は５、塩酸蒸気のＨ
２ Ｏ対ＨＣｌモル比が約０．５乃至約２であるような
固体状オキシ塩化ジルコニウムが製造される。
【０００８】ＺｒＣｌ４ に対する液状反応剤の割合は
、重要である。水和数が６を越える割合であってはなら
ない。さもなければ、生成物が系を詰まらせる粘着性の
あるペーストになってしまう。水和数が４以下であると
、反応が完結せずＨＣｌの損失が生じる。又混合反応器
への供給物を攪乱状態の混合区域に直接導入して、Ｚｒ
Ｃｌ４ 粉末が固着し合うことがないようにすることも
重要である。
、重要である。水和数が６を越える割合であってはなら
ない。さもなければ、生成物が系を詰まらせる粘着性の
あるペーストになってしまう。水和数が４以下であると
、反応が完結せずＨＣｌの損失が生じる。又混合反応器
への供給物を攪乱状態の混合区域に直接導入して、Ｚｒ
Ｃｌ４ 粉末が固着し合うことがないようにすることも
重要である。
【０００９】
【実施例】ＺｒＣｌ４ の加水分解工程の流れ図である
添付図面に示した実施例（実施例として示すものであり
、本発明を限定するものではない）についての以下の説
明から本発明が明らかになるであろう。
添付図面に示した実施例（実施例として示すものであり
、本発明を限定するものではない）についての以下の説
明から本発明が明らかになるであろう。
【００１０】現時点において本発明を商業的規模で実施
するための最良の態様は、例えばミネソタ州、ミネアポ
リス（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ 、Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ
）のベペックス社（Ｂｅｐｅｘ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ）で製作されている「ベペックス・タービュライザー
」（ＢｅｐｅｘＴｕｒｂｕｌｉｚｅｒ）等の高強力混合
反応器を用いるオキシ塩化ジルコニウムの製造である。 勿論、攪乱度の高い混合状態で固体状物を全体的に湿潤
させるに充分な強さであり且つ腐食性が極めて高い状況
に耐え得る材料から作られている混合反応器であれば、
その他の混合反応器を用いることもできる。又、高強力
混合機内で他のＩＶＢ族金属の塩基性塩類を製造するこ
ともできる。
するための最良の態様は、例えばミネソタ州、ミネアポ
リス（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ 、Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ
）のベペックス社（Ｂｅｐｅｘ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ）で製作されている「ベペックス・タービュライザー
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反応器を用いるオキシ塩化ジルコニウムの製造である。 勿論、攪乱度の高い混合状態で固体状物を全体的に湿潤
させるに充分な強さであり且つ腐食性が極めて高い状況
に耐え得る材料から作られている混合反応器であれば、
その他の混合反応器を用いることもできる。又、高強力
混合機内で他のＩＶＢ族金属の塩基性塩類を製造するこ
ともできる。
【００１１】キュージナート・フード・プロセッサ（Ｃ
ｕｉｓｉｎａｒｔ Ｆｏｏｄ Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ）
で行なった実験室での試験及びベペックス・８インチ・
クラム・シェル・タービュライザー（Ｂｅｐｅｘ ８
″Ｃｌａｍ Ｓｈｅｌｌ Ｔｕｒｂｕｌｉｚｅｒ）で行
なったパイロット・プラント試験の結果によれば、本発
明方法は、粉砕した四塩化ジルコニウム固状物をオキシ
塩化ジルコニウムの水溶液と反応させることにより、Ｃ
ｌ対Ｚｒ比が約２〜３であり、式ＺｒＯＣｌ２ ・ｎＨ
２ Ｏで示した場合の水和数（ｎ）が４〜５である流動
性を持つ固体状の加水分解された塩化ジルコニウムの製
造のための実施が容易で最上の結果の得られる方法であ
ることが分かった。反応熱により生成物の温度が室温か
ら約８０゜Ｃに上昇し、放出された塩化物は水対ＨＣｌ
のモル比が１〜２の湿ったＨＣｌ蒸気を形成する。混合
器の運転中を通じて、混合器の強く攪拌された混合区域
内に四塩化物粉末を徐々に導入した。
ｕｉｓｉｎａｒｔ Ｆｏｏｄ Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ）
で行なった実験室での試験及びベペックス・８インチ・
クラム・シェル・タービュライザー（Ｂｅｐｅｘ ８
″Ｃｌａｍ Ｓｈｅｌｌ Ｔｕｒｂｕｌｉｚｅｒ）で行
なったパイロット・プラント試験の結果によれば、本発
明方法は、粉砕した四塩化ジルコニウム固状物をオキシ
塩化ジルコニウムの水溶液と反応させることにより、Ｃ
ｌ対Ｚｒ比が約２〜３であり、式ＺｒＯＣｌ２ ・ｎＨ
２ Ｏで示した場合の水和数（ｎ）が４〜５である流動
性を持つ固体状の加水分解された塩化ジルコニウムの製
造のための実施が容易で最上の結果の得られる方法であ
ることが分かった。反応熱により生成物の温度が室温か
ら約８０゜Ｃに上昇し、放出された塩化物は水対ＨＣｌ
のモル比が１〜２の湿ったＨＣｌ蒸気を形成する。混合
器の運転中を通じて、混合器の強く攪拌された混合区域
内に四塩化物粉末を徐々に導入した。
【００１２】約１１００ｒｐｍで回転して反応生成物を
効果的に均一化する作用を発揮している混合機の攪拌翼
によって、反応区域内に強力な攪乱がもたらされる。オ
キシ塩化物の固体状物は混合機の壁部に固まる傾向があ
るが、回転している攪拌翼によって絶えず掻き取られた
。得られた製品（生成物）は、粉末を含む粒状物であっ
た。パイロット・プラント試験では、約１万ポンド（４
５０ｋｇ）の製品を製造した。
効果的に均一化する作用を発揮している混合機の攪拌翼
によって、反応区域内に強力な攪乱がもたらされる。オ
キシ塩化物の固体状物は混合機の壁部に固まる傾向があ
るが、回転している攪拌翼によって絶えず掻き取られた
。得られた製品（生成物）は、粉末を含む粒状物であっ
た。パイロット・プラント試験では、約１万ポンド（４
５０ｋｇ）の製品を製造した。
【００１３】添付の工程流れ図中に本発明の好ましい実
施例を示したが、例えばベペックス・タービュレーター
のような回転軸１０に複数のパドル型の複数の攪拌翼１
２を取り付けた翼型高強力攪拌機１０に粉砕した塩化ジ
ルコニウムの固状体を導入する。上記のパイロット・プ
ラント試験に基づいて、固状物を混合区域の断面積１平
方フィート当たり２０００〜３０００ポンド／時間、又
はそれ以上の質量流速度で供給し、先端速度最大２０〜
４０フィート／秒又はそれ以上の速度でパドル型攪拌翼
１２を運転すれば効果的である。より好ましくは、固状
体の供給速度を少なくとも約３０００ポンド／時間／平
方フィートとし、攪拌翼の先端速度を少なくとも約４０
フィート／秒とする。好ましくは、混合機１０へのエネ
ルギー入力を少なくとも約１０馬力／１０００ポンド／
時間／ＺｒＣｌ４供給物とする。混合機１０内での滞留
時間は、攪拌翼１２のピッチによって制御できる。加え
て、ピッチを変えて、例えば上流側の攪拌翼１２によっ
て固状物を前進させ下流側の攪拌翼１２によって固状物
と溶液とを混合し一体化させるようにしてもよい。反応
生成物を効果的に湿潤し均一化し、（少なくとも連続法
の場合には）混合機の壁部１６の掻き取りを行なう他の
型状の強力攪拌状態又は高強力攪拌機を採用することも
できる。一つ又はそれ以上のノズル１８を介して混合機
１０にオキシ塩化ジルコニウム水溶液を導入する。好ま
しくは、この水溶液は、還流ライン２０を介して混合機
１０に還流される製品流である。固体供給物及び還流水
溶液が混合機１０の混合区域２２中を流れる際に、これ
らの供給物及び水溶液が反応して、Ｃｌ対Ｚｒ比が約２
〜３であり水和数が４〜５である加水分解されたオキシ
塩化ジルコニウムが生成する。
施例を示したが、例えばベペックス・タービュレーター
のような回転軸１０に複数のパドル型の複数の攪拌翼１
２を取り付けた翼型高強力攪拌機１０に粉砕した塩化ジ
ルコニウムの固状体を導入する。上記のパイロット・プ
ラント試験に基づいて、固状物を混合区域の断面積１平
方フィート当たり２０００〜３０００ポンド／時間、又
はそれ以上の質量流速度で供給し、先端速度最大２０〜
４０フィート／秒又はそれ以上の速度でパドル型攪拌翼
１２を運転すれば効果的である。より好ましくは、固状
体の供給速度を少なくとも約３０００ポンド／時間／平
方フィートとし、攪拌翼の先端速度を少なくとも約４０
フィート／秒とする。好ましくは、混合機１０へのエネ
ルギー入力を少なくとも約１０馬力／１０００ポンド／
時間／ＺｒＣｌ４供給物とする。混合機１０内での滞留
時間は、攪拌翼１２のピッチによって制御できる。加え
て、ピッチを変えて、例えば上流側の攪拌翼１２によっ
て固状物を前進させ下流側の攪拌翼１２によって固状物
と溶液とを混合し一体化させるようにしてもよい。反応
生成物を効果的に湿潤し均一化し、（少なくとも連続法
の場合には）混合機の壁部１６の掻き取りを行なう他の
型状の強力攪拌状態又は高強力攪拌機を採用することも
できる。一つ又はそれ以上のノズル１８を介して混合機
１０にオキシ塩化ジルコニウム水溶液を導入する。好ま
しくは、この水溶液は、還流ライン２０を介して混合機
１０に還流される製品流である。固体供給物及び還流水
溶液が混合機１０の混合区域２２中を流れる際に、これ
らの供給物及び水溶液が反応して、Ｃｌ対Ｚｒ比が約２
〜３であり水和数が４〜５である加水分解されたオキシ
塩化ジルコニウムが生成する。
【００１４】図示したペベックス・タービュレーターは
水平向きの軸１４を持っている。他の実施例では軸１４
を鉛直向きにすることも可能である。軸１４の鉛直向き
配列は、固体状物入口を詰まらせる可能性のある固体状
物入口へ向かう上向きの溶液流を抑える利点がある。
水平向きの軸１４を持っている。他の実施例では軸１４
を鉛直向きにすることも可能である。軸１４の鉛直向き
配列は、固体状物入口を詰まらせる可能性のある固体状
物入口へ向かう上向きの溶液流を抑える利点がある。
【００１５】反応生成物は、全体としては粒状であり量
は変動するが幾分かの塵埃状粒子を含む固状物の形で混
合機１０の出口ノズル２４から流出し、スクリュー・コ
ンベア３０又は固状物を温浸タンク（ｄｉｇｅｓｔｉｏ
ｎ ｔａｎｋ）３２等の温浸器に運ぶその他の型式の適
宜な手段に流入する。好ましくは、湿った塩酸蒸気が固
状体から分離し且つ随伴している塵埃状粒子の少なくと
も大部分が再び固状体に沈積することができるよう、コ
ンベア３０に気体スペースを設ける。コンベア３０に水
ジャケット（図示せず）をつけて固状体を冷却し、水噴
射（図示せず）を採用して塵埃状物を落下させ固状体の
水分含有率を切り下げることもできる。スクリュー・コ
ンベアに代えてリボン・ブレンダーを用いてもよい。過
剰の溶液が固状体上に供給されると、固状体がパテ状の
固まりになり系を詰まらせる可能性がある。リボン・ブ
レンダーは、詰まった閉塞体に新しい供給物を混入して
この種の混乱を矯正できる。
は変動するが幾分かの塵埃状粒子を含む固状物の形で混
合機１０の出口ノズル２４から流出し、スクリュー・コ
ンベア３０又は固状物を温浸タンク（ｄｉｇｅｓｔｉｏ
ｎ ｔａｎｋ）３２等の温浸器に運ぶその他の型式の適
宜な手段に流入する。好ましくは、湿った塩酸蒸気が固
状体から分離し且つ随伴している塵埃状粒子の少なくと
も大部分が再び固状体に沈積することができるよう、コ
ンベア３０に気体スペースを設ける。コンベア３０に水
ジャケット（図示せず）をつけて固状体を冷却し、水噴
射（図示せず）を採用して塵埃状物を落下させ固状体の
水分含有率を切り下げることもできる。スクリュー・コ
ンベアに代えてリボン・ブレンダーを用いてもよい。過
剰の溶液が固状体上に供給されると、固状体がパテ状の
固まりになり系を詰まらせる可能性がある。リボン・ブ
レンダーは、詰まった閉塞体に新しい供給物を混入して
この種の混乱を矯正できる。
【００１６】最も好ましくは、コンベア３０により、湿
った塩酸蒸気を固状物から分離するバッグ・ハウス３４
に固状物を運び込む。蒸気はライン３６を通って塩酸溶
液を発生させるためのスクラッバ（図示せず）に放出さ
れる。バッグ・ハウス３４には１つ又はそれ以上のバッ
グ３８が配置されて、最大約２０％の空気を含む蒸気か
らミクロン単位の大きさの粒子を濾別する。１ミクロン
又はそれ以上の大きさの粒子はオキシ塩化ジルコニウム
流に還流される。回転式フィーダ４２又はその他の適宜
な供給装置を用いて、固状物を温浸タンク３２に供給す
る。回転式フィーダの利点は、タンク３２からバッグ・
ハウス３４への空気流の流入を抑えることである。固状
物はライン４４を介してタンク３２にポンプ圧入により
追加される水に溶解する。固状物及び水は、攪拌機４６
により最高約１００゜Ｃの温度でタンク３２に還流され
る。溶解したオキシ塩化ジルコニウムの一部分は、ライ
ン４８を介して、工程保持タンクにポンプで送られて更
に処理され、残部はライン２０を介して混合機１０に還
流される。
った塩酸蒸気を固状物から分離するバッグ・ハウス３４
に固状物を運び込む。蒸気はライン３６を通って塩酸溶
液を発生させるためのスクラッバ（図示せず）に放出さ
れる。バッグ・ハウス３４には１つ又はそれ以上のバッ
グ３８が配置されて、最大約２０％の空気を含む蒸気か
らミクロン単位の大きさの粒子を濾別する。１ミクロン
又はそれ以上の大きさの粒子はオキシ塩化ジルコニウム
流に還流される。回転式フィーダ４２又はその他の適宜
な供給装置を用いて、固状物を温浸タンク３２に供給す
る。回転式フィーダの利点は、タンク３２からバッグ・
ハウス３４への空気流の流入を抑えることである。固状
物はライン４４を介してタンク３２にポンプ圧入により
追加される水に溶解する。固状物及び水は、攪拌機４６
により最高約１００゜Ｃの温度でタンク３２に還流され
る。溶解したオキシ塩化ジルコニウムの一部分は、ライ
ン４８を介して、工程保持タンクにポンプで送られて更
に処理され、残部はライン２０を介して混合機１０に還
流される。
【００１７】Ｈ２ ＳＯ４ 、ＨＦ、ＨＮＯ３ 、ＨＣ
ｌＯ４ 及びＣＨ３ ＣＯＯＨを含有する他の水溶液（
これらの水溶液は還流物であってもよい）を用いてＺｒ
Ｃｌ４ を加水分解して、加水分解されたＺｒＯＳＯ４
、ＺｒＯＦ２ 、ＺｒＯ（ ＮＯ３ ） ２ 、Ｚｒ
（ＣｌＯ４ ） ２ 及びＺｒＯ（ＣＨ３ ＣＯＯ）２
を製造することもできる。その他の水溶液を使用する
こともできるけれども、置換して用いる酸の揮発度がＨ
Ｃｌの揮発度よりも実質的に低いことが望ましい。同様
にしてＴｉＣｌ４ 及びＨｆＣｌ４ の処理を行うこと
ができる。
ｌＯ４ 及びＣＨ３ ＣＯＯＨを含有する他の水溶液（
これらの水溶液は還流物であってもよい）を用いてＺｒ
Ｃｌ４ を加水分解して、加水分解されたＺｒＯＳＯ４
、ＺｒＯＦ２ 、ＺｒＯ（ ＮＯ３ ） ２ 、Ｚｒ
（ＣｌＯ４ ） ２ 及びＺｒＯ（ＣＨ３ ＣＯＯ）２
を製造することもできる。その他の水溶液を使用する
こともできるけれども、置換して用いる酸の揮発度がＨ
Ｃｌの揮発度よりも実質的に低いことが望ましい。同様
にしてＴｉＣｌ４ 及びＨｆＣｌ４ の処理を行うこと
ができる。
【図１】図１は、本発明方法によるＺｒＣｌ４ の加水
分解工程を模式的に示す流れ図である。
分解工程を模式的に示す流れ図である。
１０ 混合反応器（翼型強力攪拌機）３０ スクリ
ュー・コンベア ３２ 温浸タンク ３４ バッグ・ハウス
ュー・コンベア ３２ 温浸タンク ３４ バッグ・ハウス
Claims (7)
- 【請求項１】 ＩＶＢ族金属塩化物の加水分解方法で
あって、ＩＶＢ族金属塩化物固状体を高強力混合機の混
合区域に徐々に導入し、前記固状体に水を混合して固状
の加水分解されたＩＶＢ族金属のオキシ塩を製造するこ
とを特徴とする方法。 - 【請求項２】 混合機内に塩化ジルコニウムの固状体
を導入することを特徴とする請求項第１項に記載の方法
。 - 【請求項３】 混合機内に塩化チタンの固状体を導入
することを特徴とする請求項第１項に記載の方法。 - 【請求項４】 混合機内に塩化ハフニウムの固状体を
導入することを特徴とする請求項第１項に記載の方法。 - 【請求項５】 水が、ＨＣｌ、Ｈ２ ＳＯ４ 、ＨＦ
、ＨＮＯ３ 、ＨＣｌＯ４ 、ＣＨ３ ＣＯＯＨ及びこ
れらの混合物から成る群から選択された酸をＩＶＢ族金
属の塩化物と混合してなる水溶液であることを特徴とす
る請求項第１項に記載の方法。 - 【請求項６】 固状体を高強力混合機から運び出した
後に、水を追加して溶解することを特徴とする請求項第
１項に記載の方法。 - 【請求項７】 Ｈ２ ＳＯ４ を含有する水溶液をＩ
ＶＢ族金属の塩化物と混合することを特徴とする請求項
第１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US60334490A | 1990-10-26 | 1990-10-26 | |
| US603344 | 1990-10-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04342419A true JPH04342419A (ja) | 1992-11-27 |
Family
ID=24415034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3302260A Withdrawn JPH04342419A (ja) | 1990-10-26 | 1991-10-22 | Ｉｖｂ族金属塩化物類の加水分解方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5397554A (ja) |
| JP (1) | JPH04342419A (ja) |
| FR (1) | FR2668466A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006021936A (ja) * | 2004-07-06 | 2006-01-26 | Mitsubishi Chemicals Corp | 金属酸化物の製造装置 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR0142920B1 (ko) * | 1995-06-21 | 1998-07-15 | 강박광 | 고순도 옥시염화지르코늄 결정의 제조방법 |
| US6737030B2 (en) * | 2002-01-29 | 2004-05-18 | Ati Properties, Inc. | Method for separating hafnium from zirconium |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB465605A (en) * | 1935-11-08 | 1937-05-10 | Ig Farbenindustrie Ag | Process for the manufacture of zirconium oxychlorde |
| US3032388A (en) * | 1957-10-10 | 1962-05-01 | Andrew T Mccord | Method of purifying zirconium chlorides |
| US3058801A (en) * | 1958-06-18 | 1962-10-16 | Union Carbide Corp | Production of hafnium-free zirconium compounds |
| US2942944A (en) * | 1958-11-26 | 1960-06-28 | Harley A Wilhelm | Process of preparing zirconium oxychloride |
| US3057678A (en) * | 1959-03-02 | 1962-10-09 | Nat Lead Co | Preparation of zirconyl chloride octahydrate |
| DE1112723B (de) * | 1960-03-25 | 1961-08-17 | Goldschmidt Ag Th | Verfahren zur Herstellung von basischem Zirkonoxychlorid |
| DE1157206B (de) * | 1962-09-29 | 1963-11-14 | Dynamit Nobel Ag | Verfahren zur Abtrennung von Titantetrachlorid aus Loesungen in Chlorsiloxanen |
| US3471252A (en) * | 1966-01-22 | 1969-10-07 | Mizusawa Industrial Chem | Process for the preparation of titanium compounds which are substantially free from metallic impurities |
| US3492085A (en) * | 1967-01-10 | 1970-01-27 | Mizusawa Industrial Chem | Process for preparing titanium halides |
| US3425796A (en) * | 1967-05-15 | 1969-02-04 | Dow Chemical Co | Preparation of metal oxychlorides |
| US3914381A (en) * | 1969-03-18 | 1975-10-21 | Mizusawa Industrial Chem | Process for the preparation of substantially pure phosphorus oxyacid salts of metals of group IV b{41 |
| US4256463A (en) * | 1979-03-12 | 1981-03-17 | Teledyne Industries, Inc. | Preparation of zirconium oxychloride |
| US4944936A (en) * | 1987-04-10 | 1990-07-31 | Kemira, Inc. | Titanium dioxide with high purity and uniform particle size and method therefore |
| JPH01301518A (ja) * | 1988-05-28 | 1989-12-05 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 酸化チタンの製造方法 |
| US4923682A (en) * | 1989-03-30 | 1990-05-08 | Kemira, Inc. | Preparation of pure titanium dioxide with anatase crystal structure from titanium oxychloride solution |
-
1991
- 1991-10-22 JP JP3302260A patent/JPH04342419A/ja not_active Withdrawn
- 1991-10-25 FR FR9113210A patent/FR2668466A1/fr active Pending
-
1994
- 1994-02-15 US US08/196,884 patent/US5397554A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006021936A (ja) * | 2004-07-06 | 2006-01-26 | Mitsubishi Chemicals Corp | 金属酸化物の製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5397554A (en) | 1995-03-14 |
| FR2668466A1 (fr) | 1992-04-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990107 |