CN102838132B - 一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,它包括以下步骤：将含钙碱性物质、氯化铵和水按照配比加入带有加热和搅拌装置的反应器中，升温进行化学分解反应，使氯化铵分解释放出氨气，溶液经过热过滤器进行过滤除去固体杂质，然后进入冷却成形器进行冷却和成形，得到高浓度或固体的氯化钙。本发明与现有的工业上制碱生产中蒸氨过程相比，具有反应物浓度高，溶液中游离氨容易释放，反应易彻底的特点，因此过程能耗低得多，排放废液大幅度减少，可实现制碱过程的可持续发展。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法。
背景技术
目前，工业生产纯碱的方法包括联碱法和氨碱法。联碱法生产纯碱的同时副产固体氯化铵，由于氯化铵属生理酸性和含氯肥料，作为农用化肥时受到了较多的限制。同时该方法对于氨来讲是一个开放的体系，因此需要配套建设合成氨装置以补充氨的消耗。氨碱法生产过程中，将反应生成的大约含10-15%的氯化铵溶液采用石灰乳进行蒸氨，生成的氨循环用于纯碱生产。
Ca(OH)2+2NH4Cl=CaCl2+NH3↑+2H2O
由于该反应过程属于低浓度下进行的溶液反应，因此还副产含低于10%氯化钙的废液需要排放。每生产1吨纯碱约排放8～10m3废液,废液中同时还含有NaCl和泥渣及生烧物质。这些废液的排放造成了严重的污染和水资源浪费。另外，由于浓度很低，蒸氨过程所需的能耗很高。为了提高蒸氨过程的溶液浓度，日本专利特公平03-062649公开了一种干法加灰蒸氨技术，采用（干灰）生石灰代替石灰乳以减少水的加入，取得了较好的效果。但是由于其浓度提高的幅度并不大，节能效果不是太明显，得到的氯化钙溶液的浓度为19%，废液排放量仍很大。本发明公开了一种在高浓度下进行蒸氨反应的方法，即采用高浓度的氯化铵溶液与含钙碱性物质进行反应，在生产氨回用制碱过程的同时，直接得到固体氯化钙产品，以达到节能减排的效果。
随着物料浓度的提高，氯化铵与氢氧化钙的化学反应会发生本质的变化。日本专利特公平03-062649指出，当反应浓度提高后，会在氢氧化钙的表面生成CaCl·Ca(OH)2·nH2O硬壳而阻碍进一步的反应。中国发明专利CN101941719A中公开了一种以固体氯化铵和固体石灰进行非水反应实现氯化铵分解的新方法，该方法除分解生产氨以外，其固体产物为碱式氯化钙，而不是氯化钙。另外，在高反应物浓度下，生成的溶液产物的浓度和粘度也随之增大，给进一步的除杂也带来了较大的困难。
发明内容
本发明为解决现在技术中的问题，实现节能减排，本发明提供了一种新的氯化铵分解生产氨气和高浓度氯化钙的方法。将氯化铵与氧化钙或氢氧化钙在高浓度的溶液中进行反应，然后经热过滤、冷却可得到高浓度氯化钙或者二水氯化钙固体产品。
本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,它包括以下步骤：
将含钙碱性物质、氯化铵和水按照配比加入带有加热和搅拌装置的反应器中，升温进行化学分解反应，使氯化铵分解释放出氨气，溶液经过热过滤器进行过滤除去固体杂质，然后进入冷却成形器进行冷却和成形，得到高浓度或固体的氯化钙；所述含钙碱性物质与氯化铵的摩尔比为1.0:1.8～1.0:2.5；含钙碱性物质与水的摩尔比为1.0:2.0～1.0:5.0。
优选的，所述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,它具体包括以下步骤：将含钙碱性物质、氯化铵和水按照配比加入带有加热和搅拌装置的反应器1中，升温进行化学分解反应，反应温度为60～160℃，反应时间是0.1～2.0小时，使氯化铵分解释放出氨气，溶液经过热过滤器2进行过滤除去固体杂质，热过滤温度为60～110℃，然后进入冷却成形器3进行冷却和成形，得到高浓度或固体的氯化钙；所述含钙碱性物质与氯化铵的摩尔比为1.0:1.5～1.0:2.0，含钙碱性物质与水的摩尔比为1.0:2.5～1.0:4.0。
所述含钙碱性物质为氧化钙或/和氢氧化钙。
所述反应温度为90～120℃。
所述反应时间是0.2～0.8小时。
所述热过滤温度为70～90℃。
进一步优选的，所述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,它具体包括以下步骤：
将含钙碱性物质、氯化铵和水按照配比加入带有加热和搅拌装置的反应器中，升温进行化学分解反应，反应温度为100～115℃，反应时间是0.2～0.5小时，使氯化铵分解释放出氨气，溶液经过热过滤器2进行过滤除去固体杂质，热过滤温度为80～90℃，然后进入冷却成形器3进行冷却和成形，得到高浓度或固体的氯化钙;所述含钙碱性物质与氯化铵的摩尔比为1.0:1.7～1.0:2.0，含钙碱性物质与水的摩尔比为1.0:3.0～1.0:3.5。
所述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,最佳优选方案为，它包括以下具体步骤：
将氧化钙5.6kg，氯化铵10.2kg、水5.4kg加入到带有加热和搅拌的反应器中，然后开启加热和搅拌，升温至110℃，发生化学分解反应,释放出氨气，生成氯化钙，维持0.4小时，然后将反应后的物料经过热过滤器2在80℃进行热过滤，滤液为氯化钙溶液，经冷却成形器3将溶液冷却成形，得到氯化钙固体产品。
上述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法中,所述反应器包括卧式外筒体、旋转转动的内搅拌器、加料口、加水口、出氨口和液体出料口；其中卧式外筒体由一个带有外加热套双层套管焊接而成；所述加料口和加水口在卧式外筒体的前上部，并与外筒体内壁相接；所述出氨口在卧式外筒体的后上部，并与外筒体内壁相接；所述液体出料口在卧式外筒体的后下部，并与外筒体内壁相接；所述外加热套的上部接有蒸汽进口管，外加热套的另一侧下部接有冷凝水出口管；所述内搅拌器由中轴、搅拌桨叶和刮板构成；搅拌桨叶焊接在中轴上，刮板焊接在搅拌桨叶的末端，刮板与外筒体的内壁间距为2-3mm；所述内搅拌器的中轴穿过外筒体端面的中心位置，并通过动密封与外筒体的端面相连；所述内搅拌器通过皮带轮与电机相连，以带动内搅拌器旋转实现反应器内物料的均匀搅拌和反应。
为了在制碱工业中实现本发明公开的方法，需要经过技改将现有的氨碱法制碱过程改为联碱法制碱，以联碱工艺副产固体氯化铵代替氨碱工艺副产的低浓度氯化铵溶液作为本发明所述方法的原料。本发明公开的方法同样适用于其他需要将氯化铵进行分解得到氨和氯化钙的场合。
本发明与现有技术相比具有以下显著的优点：
与现有的工业上制碱生产中蒸氨过程相比，本发明提供的方法具有反应物浓度高，溶液中游离氨容易释放，反应易彻底的特点，因此过程能耗低得多，排放废液大幅度减少，可实现制碱过程的可持续发展。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为反应器1的结构示意图。
图中各部件说明：
1、反应器；2、热过滤器；3、冷却成形器；4、含钙碱性化合物；5、氯化铵，6、水；7、氨气；8、高浓度氯化钙或固体氯化钙；9、卧式外筒体；10、内搅拌器；11、加料口；12、加水口；13、出氨口；14、液体出料口；15、外加热套；16、中轴；17、搅拌桨叶；18、刮板；19、皮带轮；20、加热蒸汽进口；21、冷凝水出口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
参见图1，本发明工艺过程为：
将含钙碱性化合物4、氯化铵5、水6按配比加入到带有加热和搅拌的反应器1中，然后开启加热和搅拌，升温，发生化学分解反应,释放出氨气7，生成氯化钙。然后将反应后的物料经过热过滤器2进行热过滤，滤液为氯化钙溶液，然后经冷却成形器3将溶液冷却成形，可得到高浓度氯化钙或固体氯化钙8。参见图1、图2。
本发明一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,它包括以下步骤：
将含钙碱性物质、氯化铵和水按照配比加入带有加热和搅拌装置的反应器1中，升温进行化学分解反应，使氯化铵分解释放出氨气，溶液经过热过滤器2进行过滤除去固体杂质，然后进入冷却成形器3进行冷却和成形，得到高浓度或固体的氯化钙；所述含钙碱性物质与氯化铵的摩尔比为1.0:1.8～1.0:2.5；含钙碱性物质与水的摩尔比为1.0:2.0～1.0:5.0。
优选的，所述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,它具体包括以下步骤：将含钙碱性物质、氯化铵和水按照配比加入带有加热和搅拌装置的反应器1中，升温进行化学分解反应，反应温度为60～160℃，反应时间是0.1～2.0小时，使氯化铵分解释放出氨气，溶液经过热过滤器2进行过滤除去固体杂质，热过滤温度为60～110℃，然后进入冷却成形器3进行冷却和成形，得到高浓度或固体的氯化钙；所述含钙碱性物质与氯化铵的摩尔比为1.0:1.5～1.0:2.0，含钙碱性物质与水的摩尔比为1.0:2.5～1.0:4.0。
所述含钙碱性物质为氧化钙或/和氢氧化钙，所述反应温度为90～120℃，所述反应时间是0.2～0.8小时，所述热过滤温度为70～90℃。
所述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法，它具体包括以下步骤：
将含钙碱性物质、氯化铵和水按照配比加入带有加热和搅拌装置的反应器1中，升温进行化学分解反应，反应温度为100～115℃，反应时间是0.2～0.5小时，使氯化铵分解释放出氨气，溶液经过热过滤器2进行过滤除去固体杂质，热过滤温度为80～90℃，然后进入冷却成形器3进行冷却和成形，得到高浓度或固体的氯化钙;所述含钙碱性物质与氯化铵的摩尔比为1.0:1.7～1.0:2.0，含钙碱性物质与水的摩尔比为1.0:3.0～1.0:3.5。
上述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法中，所述反应器1包括卧式外筒体9、旋转转动的内搅拌器10、加料口11、加水口12、出氨口13和液体出料口14；其中卧式外筒体9由一个带有外加热套15双层套管焊接而成；所述加料口11和加水口12在卧式外筒体9的前上部，并与外筒体内壁相接；所述出氨口13在卧式外筒体9的后上部，并与外筒体内壁相接；所述液体出料口14在卧式外筒体9的后下部，并与外筒体内壁相接；所述外加热套15的上部接有蒸汽进口管20，外加热套15的另一侧下部接有冷凝水出口管21；所述内搅拌器10由中轴16、搅拌桨叶17和刮板18构成；搅拌桨叶17焊接在中轴16上，刮板18焊接在搅拌桨叶17的末端，刮板18与外筒体9的内壁间距为2-3mm；所述内搅拌器10的中轴16穿过外筒体端面的中心位置，并通过动密封与外筒体9的端面相连；所述内搅拌器10通过皮带轮19与电机相连，以带动内搅拌器旋转实现反应器内物料的均匀搅拌和反应。
实施例1：
将氢氧化钙7.4kg，氯化铵8.6kg、水5.4kg（含钙碱性物质、氯化铵和水按摩尔比1.0:1.6:3.0）加入带有加热和搅拌的反应器1中，然后开启加热和搅拌。升温至90℃，发生化学分解反应，释放出氨气，生成氯化钙。维持0.3小时，取样分析，氯化铵分解率为93.7%。然后将反应后的物料经过热过滤器2在60℃进行热过滤，滤液为氯化钙溶液，取样分析，氯化钙的质量分数为63.1%。
实施例2：
将氧化钙5.6kg，氯化铵10.2kg、水5.4kg（含钙碱性物质、氯化铵和水按摩尔比1.0:1.9:3.0）加入带有加热和搅拌的反应器1中，然后开启加热和搅拌。升温至110℃，发生化学分解反应,释放出氨气，生成氯化钙。维持0.4小时，取样分析，氯化铵分解率为97.7%。然后将反应后的物料经过热过滤器2在80℃进行热过滤，滤液为氯化钙溶液，取样分析，氯化钙的质量分数为81.3%。经冷却成形器3将溶液冷却成形可得到氯化钙固体产品。
实施例3：
将氢氧化钙7.4kg，氯化铵10.7kg、水4.5kg（含钙碱性物质、氯化铵和水按摩尔比1.0:2.0:2.5）加入带有加热和搅拌的反应器中，然后开启加热和搅拌。升温至120℃，发生化学分解反应,释放出氨气，生成氯化钙。维持0.5小时，取样分析，氯化铵分解率为98.4%。然后将反应后的物料经过热过滤器2在90℃进行热过滤，滤液为氯化钙溶液，取样分析，氯化钙的质量分数为74%。经冷却成形器3将溶液冷却成形可得到二水氯化钙固体产品。
实施例4：
将氢氧化钙7.4kg，氯化铵8.0kg、水7.2kg（含钙碱性物质、氯化铵和水按摩尔比1.0:1.5:4.0）加入带有加热和搅拌的反应器中，然后开启加热和搅拌。升温至100℃，发生化学分解反应,释放出氨气，生成氯化钙。维持0.8小时，取样分析，氯化铵分解率为99.0%。然后将反应后的物料经过热过滤器2在60℃进行热过滤，滤液为氯化钙溶液，取样分析，氯化钙的质量分数为44%。
实施例5：
将氢氧化钙7.4kg，氯化铵10.2kg、水9.0kg（含钙碱性物质、氯化铵和水按摩尔比1.0:1.9:5.0）加入带有加热和搅拌的反应器中，然后开启加热和搅拌。升温至100℃，发生化学分解反应,释放出氨气，生成氯化钙。维持0.8小时，取样分析，氯化铵分解率为99.3%。然后将反应后的物料经过热过滤器2在60℃进行热过滤，滤液为氯化钙溶液，取样分析，氯化钙的质量分数为31%。
Claims (8)
1.一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,其特征是，它包括以下步骤：
将含钙碱性物质、氯化铵和水按照配比加入到带有加热和搅拌装置的反应器(1)中，升温进行化学分解反应，使氯化铵分解释放出氨气，溶液经过热过滤器(2)进行过滤除去固体杂质，然后进入冷却成形器(3)进行冷却和成形，得到高浓度或固体的氯化钙；
所述含钙碱性物质与氯化铵的摩尔比为1.0:1.8～1.0:2.5；含钙碱性物质与水的摩尔比为1.0:2.0～1.0:5.0；
所述的反应器(1)包括卧式外筒体(9)、旋转转动的内搅拌器(10)、加料口(11)、加水口(12)、出氨口(13)和液体出料口(14)；其中卧式外筒体(9)由一个带有外加热套(15)双层套管焊接而成；所述加料口(11)和加水口(12)在卧式外筒体(9)的前上部，并与外筒体内壁相接；所述出氨口(13)在卧式外筒体(9)的后上部，并与外筒体内壁相接；所述液体出料口(14)在卧式外筒体(9)的后下部，并与外筒体内壁相接；所述外加热套(15)的上部接有蒸汽进口管(20)，外加热套(15)的另一侧下部接有冷凝水出口管(21)；所述内搅拌器(10)由中轴(16)、搅拌桨叶(17)和刮板(18)构成；搅拌桨叶(17)焊接在中轴(16)上，刮板(18)焊接在搅拌桨叶(17)的末端，刮板(18)与外筒体(9)的内壁间距为2-3mm；所述内搅拌器(10)的中轴(16)穿过外筒体端面的中心位置，并通过动密封与外筒体(9)的端面相连；所述内搅拌器(10)通过皮带轮(19)与电机相连，以带动内搅拌器旋转实现反应器内物料的均匀搅拌和反应。
2.如权利要求1所述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,其特征是，将含钙碱性物质、氯化铵和水按照配比加入带有加热和搅拌装置的反应器(1)中，升温进行化学分解反应，反应温度为60～160℃，反应时间是0.1～2.0小时，使氯化铵分解释放出氨气，溶液经过热过滤器(2)进行过滤除去固体杂质，热过滤温度为60～110℃，然后进入冷却成形器(3)进行冷却和成形，得到高浓度或固体的氯化钙；
所述含钙碱性物质与氯化铵的摩尔比为1.0:1.8～1.0:2.0，含钙碱性物质与水的摩尔比为1.0:2.5～1.0:4.0。
3.如权利要求1或2所述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,其特征是，所述含钙碱性物质为氧化钙或/和氢氧化钙。
4.如权利要求2所述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,其特征是，所述反应温度为90～120℃。
5.如权利要求2所述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,其特征是，所述反应时间是0.2～0.8小时。
6.如权利要求2所述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,其特征是，所述热过滤温度为70～90℃。
7.如权利要求1所述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,其特征是，它具体包括以下步骤：
将含钙碱性物质、氯化铵和水按照配比加入带有加热和搅拌装置的反应器(1)中，升温进行化学分解反应，反应温度为100～115℃，反应时间是0.2～0.5小时，使氯化铵分解释放出氨气，溶液经过热过滤器(2)进行过滤除去固体杂质，热过滤温度为80～90℃，然后进入冷却成形器(3)进行冷却和成形，得到高浓度或固体的氯化钙；
所述含钙碱性物质与氯化铵的摩尔比为1.0:1.8～1.0:2.0，含钙碱性物质与水的摩尔比为1.0:3.0～1.0:3.5。
8.如权利要求1所述的一种氯化铵分解生产氨和高浓度氯化钙的方法,其特征是，它包括以下具体步骤：
将氧化钙5.6kg，氯化铵10.2kg、水5.4kg加入到带有加热和搅拌的反应器(1)中，然后开启加热和搅拌，升温至110℃，发生化学分解反应,释放出氨气，生成氯化钙，维持0.4小时，然后将反应后的物料经过热过滤器(2)在80℃进行热过滤，滤液为氯化钙溶液，经冷却成形器(3)将溶液冷却成形，得到氯化钙固体产品。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Granted publication date: 20141217 Termination date: 20160905 |