CN102020312B - 一种制备纳米TiO2粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，其步骤包括：将钛酸丁酯、无水乙醇按体积比为1∶5-10混合均匀制成无色透明混合液；在搅拌条件下，将含有水蒸气的空气以40～80L·min-1的速率输送到混合液中，控制输送水蒸汽的质量为2.5～3.5g·L-1，待混合液变成白色乳液后继续反应1～2小时；将白色乳液进行干燥处理，得到白色粉末；将上述白色粉末在300～800℃的温度条件下煅烧，制得不同晶相的白色TiO2纳米颗粒。本发明利用水气来控制整个反应过程，不需要加入其它任何有机的表面活性剂和分散剂，因此，具有工艺简单易控，生产过程绿色环保的特点；所制备的产物纯度较高，颗粒的微观形貌尺寸均匀，分散性良好，尤其适合连续化工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米粉体的方法，特别涉及一种制备纳米TiO2粉体的方法，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
纳米二氧化钛材料是一种新型的无机材料，可分为锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶型。其中锐钛矿纳米二氧化钛作为一种新型光催化剂、抗紫外线剂和光电效应剂，在防霉杀菌、净化空气、脱臭、水处理、防污等方面显示出广阔的应用前景。金红石型纳米二氧化钛具有折射率高、耐候性好、光化学活性小、遮盖力大、物理化学性能稳定等优点，是电子、轻工、化工等领域不可或缺的原料，广泛用于塑料、搪瓷、人工纤维、电子材料、橡胶、涂料等领域。
目前，制备纳米二氧化钛的方法主要有高温气相反应法、液相法等，其中高温气相法可以直接得到金红石粒子，反应速度快，可以实现连续生产，但反应在高温时瞬时完成，要求物料在极短的时间内微观混合，对反应器型式、材质、加热方法及进料方式都有很高的要求，所以二氧化钛的制备方法仍然以液相法为主。但是绝大部分利用液相法制备纳米二氧化钛的技术中几乎都需要用无机酸或碱来调节反应体系的pH值，这不仅使制备过程复杂化，增加了成本，更为严重的是所排废水有害环境。
在本发明作出之前，文献“以偏钛酸(硫酸钛、硫酸氧钛)为原料 制备纳米二氧化钛”（祖庸,任莉,马沛.钛工业进展,1997,01(024):30-32）中公开了一种以H2TiO3为原料，尿素为均匀沉淀剂，在95-110℃下水解反应2-4h，将合成的中间沉淀Ti(OH)2在800-1000℃下煅烧，制备纳米二氧化钛粉体的方法，该方法虽工艺简单，且不需要加酸、碱调节pH值，但是，所用沉淀剂尿素为有气味的有机物，不仅对产物提纯带来一定难度，而且对环境有害。
文献“柔版显示器用TiO2的制备及其在四氯乙烯中的分散”（伍媛婷，王秀峰. 陕西科技大学学报(自然科学版), 2009,05(27): 29-32）中公开了一种以去离子水与无水乙醇混合物作溶剂，硫酸钛、柠檬酸、聚乙二醇为原料配置前驱物，经水浴、干燥发泡、600℃煅烧制得锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的方法。该方法虽制备周期短，产率高，工艺简单，所得产物为实心球形，纯度高，分散好，但是所用聚乙二醇和柠檬酸都是有机物，不仅对产物提纯带来一定难度，同样也不利于环保。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种工艺简单，绿色环保的纳米二氧化钛粉体的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种制备纳米TiO2粉体的方法，包括如下步骤：
（1）将钛酸丁酯、无水乙醇按体积比为1：5～10混合均匀制成无色透明混合液；
（2）在搅拌条件下，将含有水蒸气的空气以40～80 L·min-1的速率输送到混合液中，控制输送水蒸汽的质量相对于混合液为12.5～17.5 g· L-1，待混合液变成白色乳液后继续反应1～2小时；
（3）将白色乳液进行干燥处理，得到白色粉末；
（4）将上述白色粉末在300～800℃的温度条件下煅烧，制得淡黄色TiO2纳米颗粒。
控制钛酸丁酯的水解速率是控制粉体制备过程中团聚的关键，本发明的原理是：以流动的空气为传质介质，通过气体夹带把一定量的水蒸汽分子带入反应体系，初步实现了进入体系的水分子量在分子水平上的控制，且水分子呈气态高分散状态，夹带进入反应体系的的水分子总量可通过空气瞬态流量和水的饱和蒸汽压来控制，而水的饱和蒸汽压可通过控制水的温度来调节。
与现有技术相比，本发明具有的优点是：利用流动的水气作为反应场所，不需要加入其它任何有机的表面活性剂和分散剂，步骤简单易控，制备过程不需要酸调节，整个工艺绿色环保，达到了节能减排的要求；制备的产物纯度较高，微观形貌为均匀的颗粒，且对设备没有特别的要求，适合连续化工业生产。
附图说明
图1是按本发明一个实施例提供的技术方案制得的TiO2纳米粉体的X衍射图；
图2是按本发明另一个实施例提供的技术方案制得的TiO2纳米粉体的X衍射图；
图3是按本发明实施例提供的技术方案制得的TiO2纳米粉体的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明技术方案做进一步描述。
实施例一：量取8 mL钛酸丁酯与40 mL无水乙醇，倒入同一个烧杯，打开磁力搅拌，使之混合均匀成混合液。然后打开空气泵开关，以40 L·min-1的速率将空气输送到装有少量水的三口烧瓶中，并通过另一个接口将水蒸气带入装有钛酸丁酯与乙醇的烧杯中，控制输送水蒸汽的质量相对于混合液为12.5 g· L-1，继续磁力搅拌，过2～3min混合液由无色透明变浑浊，最后变成白色乳液，反应于1h后停止。将装有白色乳液的烧杯放入鼓风干燥箱，40℃下静置12h，得到白色粉末；将所得白色粉末分别在300℃下煅烧2h，得到白色锐态超细TiO2纳米颗粒。
实施例二：量取8 mL钛酸丁酯与40 mL无水乙醇，倒入同一个烧杯，打开磁力搅拌，使之混合均匀成混合液。然后打开空气泵开关，以40 L·min-1的速率将空气输送到装有少量水的三口烧瓶中，并通过另一个接口将水蒸气带入装有钛酸丁酯与乙醇的烧杯中，控制输送水蒸汽的质量相对于混合液为17.5 g· L-1，继续磁力搅拌，过2～3min混合液由无色透明变浑浊，最后变成白色乳液，反应于1h后停止。将装有白色乳液的烧杯放入鼓风干燥箱，40℃下静置12h，得到白色粉末；将所得白色粉末分别在500℃下煅烧2h，得到白色锐态和金红石混相超细TiO2纳米颗粒。
实施例三：量取8 mL钛酸丁酯与40 mL无水乙醇，倒入同一个烧杯，打开磁力搅拌，使之混合均匀成混合液。然后打开空气泵开关，以60 L·min-1的速率将空气输送到装有少量水的三口烧瓶中，并通过另一个接口将水蒸气带入装有钛酸丁酯与乙醇的烧杯中，控制输送水蒸汽的质量相对于混合液为15.0 g· L-1，继续磁力搅拌，过4～5min混合液由无色透明逐渐变浑浊，最后变成白色乳液，反应于1h后停止。将装有白色乳液的烧杯放入鼓风干燥箱，40℃下静置12h，得到白色粉末；将所得白色粉末在800℃下煅烧2h，得到白色金红石超细TiO2纳米颗粒。
参见附图1，它是按本实施例一制备方法制得的TiO2纳米粉体的X衍射图，分析结果显示：位于25.3°与37.8°的特征峰分别对应[101]，[004]晶面，表明产物为锐钛矿相的TiO2粉体。
参见附图2，它是按本实施例一所述的制备方法制得的TiO2纳米粉体的TEM图，从图中可以看出，合成的粉体具有均匀的粒径和良好的分散性。
参见附图3，它是按本实施例三所述的制备方法制得的TiO2纳米粉体的X衍射图，分析结果显示：位于27.5°的特征峰对应[110]晶面，表明产物为金红石相的TiO2粉体。
Claims (1)
1.一种制备纳米TiO2粉体的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将钛酸丁酯、无水乙醇按体积比为1：5～10混合均匀制成无色透明混合液；
（2）在搅拌条件下，将含有水蒸气的空气以40～80 L·min-1的速率输送到混合液中，控制输送水蒸气的质量相对于混合液为12.5～17.5g·L-1,待混合液变成白色乳液后继续反应1～2小时；
（3）将白色乳液进行干燥处理，得到白色粉末；
（4）将上述白色粉末在300～800℃的温度条件下煅烧，制得白色TiO2纳米颗粒。
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Effective date of registration: 20120423 Address after: Suzhou City, Jiangsu Province, Suzhou Industrial Park 215123 Xinghu Street No. 328 international science and Technology Park B4-503 Applicant after: Suzhou Supernano-textile Tech. Co., Ltd. Address before: 215123 Suzhou City, Suzhou Province Industrial Park, No. love road, No. 199 Applicant before: Soochow University |
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