JPH04227934A - 微粒状超吸収剤粒子の大粒子化方法 - Google Patents
微粒状超吸収剤粒子の大粒子化方法Info
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- JPH04227934A JPH04227934A JP3129589A JP12958991A JPH04227934A JP H04227934 A JPH04227934 A JP H04227934A JP 3129589 A JP3129589 A JP 3129589A JP 12958991 A JP12958991 A JP 12958991A JP H04227934 A JPH04227934 A JP H04227934A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
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-
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- C08J2300/14—Water soluble or water swellable polymers, e.g. aqueous gels
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】本発明は「超吸収剤」ポリマーとして技術
上公知の吸水性（ｗａｔｅｒ−ａｂｓｏｒｂｅｎｔ）ポ
リマーに関する。これらのポリマーは多量の水性流体を
吸収する吸収力（ｃａｐａｃｉｔｙ）を有し、使い捨て
おむつ（ｄｉａｐｅｒ）、衛生ナプキン及び失禁用デバ
イスの製造に用いられる。超吸収性ポリマーは水溶性で
あるか又は加水分解時に水溶性になる、重合性二重結合
を有する少なくとも１種のモノマーから製造される。こ
のようなポリマーの例はアクリル酸の架橋した部分中和
ポリマー；アクリル酸ポリマーの澱粉グラフト化ポリマ
ーとコポリマー；及び澱粉−ポリアクリロニトリルグラ
フト化ポリマーである。このようなポリマーの製造は技
術上周知である；例えば、澱粉グラフト化アクリル酸ポ
リマーの溶液重合を述べている米国特許第４，０７６，
６６３号を参照のこと。
上公知の吸水性（ｗａｔｅｒ−ａｂｓｏｒｂｅｎｔ）ポ
リマーに関する。これらのポリマーは多量の水性流体を
吸収する吸収力（ｃａｐａｃｉｔｙ）を有し、使い捨て
おむつ（ｄｉａｐｅｒ）、衛生ナプキン及び失禁用デバ
イスの製造に用いられる。超吸収性ポリマーは水溶性で
あるか又は加水分解時に水溶性になる、重合性二重結合
を有する少なくとも１種のモノマーから製造される。こ
のようなポリマーの例はアクリル酸の架橋した部分中和
ポリマー；アクリル酸ポリマーの澱粉グラフト化ポリマ
ーとコポリマー；及び澱粉−ポリアクリロニトリルグラ
フト化ポリマーである。このようなポリマーの製造は技
術上周知である；例えば、澱粉グラフト化アクリル酸ポ
リマーの溶液重合を述べている米国特許第４，０７６，
６６３号を参照のこと。
【０００２】超吸収性ポリマーは溶液重合、懸濁重合又
は乳化重合方法によって商業的規模で製造される。懸濁
方法又は乳化方法では、モノマーを非水性懸濁媒質中に
分散した小滴として重合し、球状の微粒子として回収す
る。溶液方法では、モノマーを水中で重合して、高粘度
ゲルを製造し、ストランド又はフィルムに押出成形し、
乾燥して水性重合溶媒を除去し、粒子に粉砕する。この
粉砕工程において、微粒子（＜７５ミクロン）が製造さ
れるが、この微粒子は不良な流体吸収性（ｆｌｕｉｄ
ａｂｓｏｒｂｅｎｃｙ ｐｒｏｐｅｒｔｙ）を有し
、目的製品を製造するための製造プロセスにおいてダス
チング（ｄｕｓｔｉｎｇ）問題を惹起するので好ましく
ない。粉砕工程で生ずる、好ましくない微粒子を再循環
させ、このような微粒子をより大きい、有用な粒子に再
形成することが、本発明の目的である。
は乳化重合方法によって商業的規模で製造される。懸濁
方法又は乳化方法では、モノマーを非水性懸濁媒質中に
分散した小滴として重合し、球状の微粒子として回収す
る。溶液方法では、モノマーを水中で重合して、高粘度
ゲルを製造し、ストランド又はフィルムに押出成形し、
乾燥して水性重合溶媒を除去し、粒子に粉砕する。この
粉砕工程において、微粒子（＜７５ミクロン）が製造さ
れるが、この微粒子は不良な流体吸収性（ｆｌｕｉｄ
ａｂｓｏｒｂｅｎｃｙ ｐｒｏｐｅｒｔｙ）を有し
、目的製品を製造するための製造プロセスにおいてダス
チング（ｄｕｓｔｉｎｇ）問題を惹起するので好ましく
ない。粉砕工程で生ずる、好ましくない微粒子を再循環
させ、このような微粒子をより大きい、有用な粒子に再
形成することが、本発明の目的である。
【０００３】本発明は超吸収性ポリマーの好ましくない
微粒子を有用な、大きいサイズの粒子に再生利用する方
法に関する。本発明は主として超吸収性ポリマーを製造
するための溶液重合方法の改良に関する。
微粒子を有用な、大きいサイズの粒子に再生利用する方
法に関する。本発明は主として超吸収性ポリマーを製造
するための溶液重合方法の改良に関する。
【０００４】超吸収性ポリマーは技術上周知である。こ
のようなポリマーは水性流体を吸収する吸収力を有し、
主としておむつ、その他のこのような個人用衛生製品の
製造に用いられる。
のようなポリマーは水性流体を吸収する吸収力を有し、
主としておむつ、その他のこのような個人用衛生製品の
製造に用いられる。
【０００５】溶液重合方法では、水溶性モノマー又はモ
ノマー混合物を水性重合媒質中に溶解する。開始剤、酸
化防止剤、架橋剤、その他の添加剤をモノマー水溶液中
に混合し、重合を開始する。生ずる反応生成物は高粘性
ゲルの形状である。次に、高粘性のゲル状反応生成物を
フィルム又はストランドに加工し、乾燥し、粒子に粉砕
し、粒子をふるいにかける、すなわち種々な粒度画分に
分類する。必要以上に大きい粒子及び必要以上に小さい
粒子はプロセスのふるいわけ工程中に除去される。目的
生成物は生成物の少なくとも５０重量％が１５０ミクロ
ン以上の粒度を有し、２０重量％以下が７５ミクロン未
満を有し、好ましくは１００ミクロン未満の粒子が存在
しないような、粒度分布を有することが好ましい。７５
ミクロン未満の粒子は「ゲル ブロッキング（ｇｅｌ
ｂｌｏｃｋｉｎｇ）」（低吸収性）とダスチングを
生ずるので好ましくない。一般に、標準粉砕工程では７
５ミクロン以下の粒度を有する粒子約１０〜２０重量％
が生ずる。
ノマー混合物を水性重合媒質中に溶解する。開始剤、酸
化防止剤、架橋剤、その他の添加剤をモノマー水溶液中
に混合し、重合を開始する。生ずる反応生成物は高粘性
ゲルの形状である。次に、高粘性のゲル状反応生成物を
フィルム又はストランドに加工し、乾燥し、粒子に粉砕
し、粒子をふるいにかける、すなわち種々な粒度画分に
分類する。必要以上に大きい粒子及び必要以上に小さい
粒子はプロセスのふるいわけ工程中に除去される。目的
生成物は生成物の少なくとも５０重量％が１５０ミクロ
ン以上の粒度を有し、２０重量％以下が７５ミクロン未
満を有し、好ましくは１００ミクロン未満の粒子が存在
しないような、粒度分布を有することが好ましい。７５
ミクロン未満の粒子は「ゲル ブロッキング（ｇｅｌ
ｂｌｏｃｋｉｎｇ）」（低吸収性）とダスチングを
生ずるので好ましくない。一般に、標準粉砕工程では７
５ミクロン以下の粒度を有する粒子約１０〜２０重量％
が生ずる。
【０００６】７５ミクロン以下の粒度を有する超吸収性
ポリマー約３部までが固体含量約２０％を有する溶液重
合の重合反応生成物９５〜１００部中に再循環されうる
ことが判明した。混合物をプロセス管路を通して供給す
る場合に、意外にも、管路圧の有意な増加が観察されず
、生成物品質も影響されない。本発明の方法は、溶液重
合反応生成物約９５〜１００部中に微粒状の超吸収性ポ
リマー０．２〜３．５部、好ましくは１〜３部を強度な
混合条件下で混合することによって行われる。溶液重合
反応生成物は約１０〜約２５重量％、好ましくは２０重
量％の超吸収性ポリマーを含有しうる。再循環ポリマー
粒子１部につき４〜約７部の水を加える。
ポリマー約３部までが固体含量約２０％を有する溶液重
合の重合反応生成物９５〜１００部中に再循環されうる
ことが判明した。混合物をプロセス管路を通して供給す
る場合に、意外にも、管路圧の有意な増加が観察されず
、生成物品質も影響されない。本発明の方法は、溶液重
合反応生成物約９５〜１００部中に微粒状の超吸収性ポ
リマー０．２〜３．５部、好ましくは１〜３部を強度な
混合条件下で混合することによって行われる。溶液重合
反応生成物は約１０〜約２５重量％、好ましくは２０重
量％の超吸収性ポリマーを含有しうる。再循環ポリマー
粒子１部につき４〜約７部の水を加える。
【０００７】本発明は水溶液重合プロセスにおける超吸
収性ポリマー粒子の再循環方法に関する。超吸収性ポリ
マーは技術上周知である。これらのポリマーは多量の水
性流体を吸収する吸収力を有し、架橋した部分中和ポリ
アクリル酸ポリマー（米国特許第４，６５４，０３９号
参照）、架橋した部分中和澱粉−アクリル酸グラフトポ
リマー（米国特許第４，０７６，６６３号参照）、イソ
ブチレンと無水マレイン酸の架橋した部分中和コポリマ
ー（米国特許第４，３８９，５１３号）、酢酸ビニルー
アクリル酸コポリマーのケン化生成物（米国特許第４，
１２４，７４８号）、アクリルアミドポリマー又はアク
リルアミドコポリマーの加水分解物（ｈｙｄｒｏｌｙｚ
ａｔｅ）（米国特許第３，９５９，５６９号）又はアク
リロニトリルコポリマーの加水分解物（米国特許第３，
９３５，０９９号）から成る群から選択される。上記特
許の教えはここに参考文献として関係する。水溶液重合
方法も技術上周知であり、文献に述べられている；例え
ば、米国特許第４，４６５，０３９号、第４，０７６，
６３３号、第４，２８６，０８２号及び第４，５２５，
５２７号参照のこと。上記特許の教えは参考文献として
ここに関係する。
収性ポリマー粒子の再循環方法に関する。超吸収性ポリ
マーは技術上周知である。これらのポリマーは多量の水
性流体を吸収する吸収力を有し、架橋した部分中和ポリ
アクリル酸ポリマー（米国特許第４，６５４，０３９号
参照）、架橋した部分中和澱粉−アクリル酸グラフトポ
リマー（米国特許第４，０７６，６６３号参照）、イソ
ブチレンと無水マレイン酸の架橋した部分中和コポリマ
ー（米国特許第４，３８９，５１３号）、酢酸ビニルー
アクリル酸コポリマーのケン化生成物（米国特許第４，
１２４，７４８号）、アクリルアミドポリマー又はアク
リルアミドコポリマーの加水分解物（ｈｙｄｒｏｌｙｚ
ａｔｅ）（米国特許第３，９５９，５６９号）又はアク
リロニトリルコポリマーの加水分解物（米国特許第３，
９３５，０９９号）から成る群から選択される。上記特
許の教えはここに参考文献として関係する。水溶液重合
方法も技術上周知であり、文献に述べられている；例え
ば、米国特許第４，４６５，０３９号、第４，０７６，
６３３号、第４，２８６，０８２号及び第４，５２５，
５２７号参照のこと。上記特許の教えは参考文献として
ここに関係する。
【０００８】水溶液重合プロセスの工程は重合、重合反
応生成物のフィルム又はストランドへの混練（ｍａｓｔ
ｉｃａｔｉｏｎ）又は分散、ゲルの乾燥、粒子粉砕及び
ふるいわけである。粒子粉砕工程とふるいわけ工程では
、反応生成物約１０〜２０重量％が７５ミクロン以下の
粒度の微粒子として回収される。これらの微粒子（＜７
５ミクロン）は吸収性が悪く、次の製造工程で粉塵化す
るので、好ましくない。
応生成物のフィルム又はストランドへの混練（ｍａｓｔ
ｉｃａｔｉｏｎ）又は分散、ゲルの乾燥、粒子粉砕及び
ふるいわけである。粒子粉砕工程とふるいわけ工程では
、反応生成物約１０〜２０重量％が７５ミクロン以下の
粒度の微粒子として回収される。これらの微粒子（＜７
５ミクロン）は吸収性が悪く、次の製造工程で粉塵化す
るので、好ましくない。
【０００９】＜７５ミクロン粒子の不良な吸収性（ｐｏ
ｏｒ ａｂｓｏｒｂｅｎｃｙ ｐｒｏｐｅｒｔｙ）
は「ゲル ブロッキング」によるものである。ゲル
ブロッキングは超吸収性微粒子の表面へ流体がさらに
接近するのを阻止する、非湿潤粒子の周囲の高度な流体
ゲル形成に起因する流体吸収の明白な低下である。
ｏｒ ａｂｓｏｒｂｅｎｃｙ ｐｒｏｐｅｒｔｙ）
は「ゲル ブロッキング」によるものである。ゲル
ブロッキングは超吸収性微粒子の表面へ流体がさらに
接近するのを阻止する、非湿潤粒子の周囲の高度な流体
ゲル形成に起因する流体吸収の明白な低下である。
【００１０】本発明によると、超吸収性ポリマー１０〜
２５重量％を含む、溶液重合方法の反応生成物の約９５
〜１００部に、粒度７５ミクロン以下の超吸収性微粒子
約０．２〜４部、好ましくは０．２〜３．５部と、微粒
子１部につき約４〜約７部の水とを混合する。生ずる混
合物は同じ超吸収性ポリマー含量を有する溶液重合反応
混合物を凌駕する改良された流動特性（ｆｌｏｗ ｃ
ｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ）を示す。超吸収性ポリ
マー微粒子約１〜３部と前記ポリマー粒子１部につき約
５部の水とを、ポリマー含量約１５〜２０重量％の反応
生成物流に導入するのが好ましい。
２５重量％を含む、溶液重合方法の反応生成物の約９５
〜１００部に、粒度７５ミクロン以下の超吸収性微粒子
約０．２〜４部、好ましくは０．２〜３．５部と、微粒
子１部につき約４〜約７部の水とを混合する。生ずる混
合物は同じ超吸収性ポリマー含量を有する溶液重合反応
混合物を凌駕する改良された流動特性（ｆｌｏｗ ｃ
ｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ）を示す。超吸収性ポリ
マー微粒子約１〜３部と前記ポリマー粒子１部につき約
５部の水とを、ポリマー含量約１５〜２０重量％の反応
生成物流に導入するのが好ましい。
【００１１】意外にも、これらの混合物は固体含量が等
しい反応生成物よりも高速度で、管路圧を有意に高める
ことなく、供給することができる。
しい反応生成物よりも高速度で、管路圧を有意に高める
ことなく、供給することができる。
【００１２】超吸収性ポリマーの溶液重合反応生成物は
強くて弾力性のある（ｔｏｕｇｈ）、ゴム状ゲルの形状
である。本発明の方法では、このゲルを好ましくはダイ
に通して押し出し、押出成形ストランドをペレット状ピ
ース（ｐｅｌｌｅｔ−ｌｉｋｅ ｐｉｅｃｅ）に細断
することによって、ピースに切断又は分散させる。超吸
収性ポリマー微粒子を分散反応生成物ゲルに加え、生ず
る混合物をブレンドして（ｂｌｅｎｄ）、ポリマー粒子
を反応生成物ゲル中に分散させる。超吸収性ポリマー微
粒子１部につき水約１部を粒子添加工程中に加えて、微
粒子のダスチングを減じ、反応ゲル中へのポリマー粒子
の分散を助けることが好ましい。このプレンド工程は、
ゲルー粒子混合物をダイに通して押し出し、生ずるスト
ランドをペレット状ピースに細断又はペレット化するこ
とによって行われる。生ずる混合物は反応ゲル中の超吸
収性ポリマー微粒子の分散系である。この分散系に水約
３〜６部を加え、混合を続けて、超吸収性粒子を反応ゲ
ル中にさらに分散させて、反応ゲル中超吸収性粒子の実
質的に均一な混合物を形成する。最後の混合工程は粒子
−ゲル分散系と水とのダイに通しての押し出しによって
行われる。
強くて弾力性のある（ｔｏｕｇｈ）、ゴム状ゲルの形状
である。本発明の方法では、このゲルを好ましくはダイ
に通して押し出し、押出成形ストランドをペレット状ピ
ース（ｐｅｌｌｅｔ−ｌｉｋｅ ｐｉｅｃｅ）に細断
することによって、ピースに切断又は分散させる。超吸
収性ポリマー微粒子を分散反応生成物ゲルに加え、生ず
る混合物をブレンドして（ｂｌｅｎｄ）、ポリマー粒子
を反応生成物ゲル中に分散させる。超吸収性ポリマー微
粒子１部につき水約１部を粒子添加工程中に加えて、微
粒子のダスチングを減じ、反応ゲル中へのポリマー粒子
の分散を助けることが好ましい。このプレンド工程は、
ゲルー粒子混合物をダイに通して押し出し、生ずるスト
ランドをペレット状ピースに細断又はペレット化するこ
とによって行われる。生ずる混合物は反応ゲル中の超吸
収性ポリマー微粒子の分散系である。この分散系に水約
３〜６部を加え、混合を続けて、超吸収性粒子を反応ゲ
ル中にさらに分散させて、反応ゲル中超吸収性粒子の実
質的に均一な混合物を形成する。最後の混合工程は粒子
−ゲル分散系と水とのダイに通しての押し出しによって
行われる。
【００１３】水溶性架橋剤をプロセスの最後の混合工程
において水と共に加えるのが好ましい。超吸収性ポリマ
ー微粒子の重量を基準にして好ましくは約０．００１〜
約０．５重量％、さらに好ましくは約０．００１〜約０
．１重量％の水溶性架橋剤を加える。
において水と共に加えるのが好ましい。超吸収性ポリマ
ー微粒子の重量を基準にして好ましくは約０．００１〜
約０．５重量％、さらに好ましくは約０．００１〜約０
．１重量％の水溶性架橋剤を加える。
【００１４】本発明の方法によると、反応ゲルの固体含
量を基準にして約１〜約２５重量％の超吸収性ポリマー
微粒子を再循環させることができる。しかし、このよう
な反応生成物は高粘性であるので、反応生成物中のポリ
マー粒子の良好な分散系を得るために、約２０％以下で
あることが好ましい。同様に、本発明の方法をバッチ式
で実施することができるが、連続プロセスは高粘性ゲル
中への固体粒子混合の困難性を軽減し、ポリマー鎖のせ
ん断を最小にするので、連続プロセスが好ましい。連続
混合帯において超吸収性ポリマー微粒子を細断された反
応生成物ゲルに連続的に加えることが好ましい。再循環
される超吸収性ポリマー粒子１部につき約１部の水を加
えることができる。％としては、このプロセスに用いる
水の一般に約１５〜２５％が再循環される超吸収性微粒
子と共に加えられる。微粒子を反応ゲル中に混合した後
に、水の残部をゲルー粒子分散系に加えて、ゲルと再循
環粒子との実質的に均一なミックスを形成する。第２水
添加と共に、水溶性架橋剤を粒子−ゲル混合物に加える
ことが好ましい。この時点での架橋剤の添加は生ずる超
吸収性生成物の性能特性を改良する。生ずるプロセス流
を技術上周知の方法と装置を用いて通常の方法で混合し
、乾燥し、粉砕し、ふるいわけする。
量を基準にして約１〜約２５重量％の超吸収性ポリマー
微粒子を再循環させることができる。しかし、このよう
な反応生成物は高粘性であるので、反応生成物中のポリ
マー粒子の良好な分散系を得るために、約２０％以下で
あることが好ましい。同様に、本発明の方法をバッチ式
で実施することができるが、連続プロセスは高粘性ゲル
中への固体粒子混合の困難性を軽減し、ポリマー鎖のせ
ん断を最小にするので、連続プロセスが好ましい。連続
混合帯において超吸収性ポリマー微粒子を細断された反
応生成物ゲルに連続的に加えることが好ましい。再循環
される超吸収性ポリマー粒子１部につき約１部の水を加
えることができる。％としては、このプロセスに用いる
水の一般に約１５〜２５％が再循環される超吸収性微粒
子と共に加えられる。微粒子を反応ゲル中に混合した後
に、水の残部をゲルー粒子分散系に加えて、ゲルと再循
環粒子との実質的に均一なミックスを形成する。第２水
添加と共に、水溶性架橋剤を粒子−ゲル混合物に加える
ことが好ましい。この時点での架橋剤の添加は生ずる超
吸収性生成物の性能特性を改良する。生ずるプロセス流
を技術上周知の方法と装置を用いて通常の方法で混合し
、乾燥し、粉砕し、ふるいわけする。
【００１５】下記の例によって本発明をさらに説明する
。これらの例は反応ゲル中への超吸収性微粒子の混入の
ために上記２段階添加方法を用いる連続式でのプロセス
を説明する。これらの例は連続溶液重合ラインで得られ
た結果を示すが、不必要な細部を省略して簡略する。
。これらの例は反応ゲル中への超吸収性微粒子の混入の
ために上記２段階添加方法を用いる連続式でのプロセス
を説明する。これらの例は連続溶液重合ラインで得られ
た結果を示すが、不必要な細部を省略して簡略する。
【００１６】例１
最大管路圧２００ｐｓｉで作動するように設計された管
路系をこの例に用いた。この系は２００ｐｓｉ圧解放装
置を含み、偶発的な圧力上昇に対処するために１８０ｐ
ｓｉで操作される。
路系をこの例に用いた。この系は２００ｐｓｉ圧解放装
置を含み、偶発的な圧力上昇に対処するために１８０ｐ
ｓｉで操作される。
【００１７】１８０ｐｓｉ管路圧において、この系を用
いて、超吸収性、溶液重合方法の１６〜１７％固体、ゲ
ル状反応生成物を移動させ、最大移動速度を１８０ｐｓ
ｉ操作圧力で測定した。
いて、超吸収性、溶液重合方法の１６〜１７％固体、ゲ
ル状反応生成物を移動させ、最大移動速度を１８０ｐｓ
ｉ操作圧力で測定した。
【００１８】この超吸収性ポリマーはその乾燥粉末形で
次の典型的な性質を有する： 総吸収性（ｇ／ｇ−０．９％生理的食塩水）：
５０ゲル強度（せん断モジュラス ｄｙ
ｎａｓ／ｃｍ）： ８０，０００水分含量 ：
８％種類： 澱粉
グラフト化ポリアクリル酸 ポリマー移動速度を測定
し、その値を相対速度１００として確立した、すなわち
実際の移動速度が１０００Ｌｂ／時であるならば、この
値を最大供給速度として確立し、１００に等しいとした
。
次の典型的な性質を有する： 総吸収性（ｇ／ｇ−０．９％生理的食塩水）：
５０ゲル強度（せん断モジュラス ｄｙ
ｎａｓ／ｃｍ）： ８０，０００水分含量 ：
８％種類： 澱粉
グラフト化ポリアクリル酸 ポリマー移動速度を測定
し、その値を相対速度１００として確立した、すなわち
実際の移動速度が１０００Ｌｂ／時であるならば、この
値を最大供給速度として確立し、１００に等しいとした
。
【００１９】例２
この例では、例１に用いたものと同じ反応生成物と管路
系を用いる。反応生成物９５．９部（１６〜１７％固体
）、７５ミクロン以下の粒度を有する粒状超吸収性ポリ
マー２．４部及びプロセス水１２部を含む混合物を製造
した。この混合物を実質的に均一な状態に混合し、管路
系に供給した。１８０ｐｓｉにおいて、この混合物に対
する１１０．９の相対速度が得られた。
系を用いる。反応生成物９５．９部（１６〜１７％固体
）、７５ミクロン以下の粒度を有する粒状超吸収性ポリ
マー２．４部及びプロセス水１２部を含む混合物を製造
した。この混合物を実質的に均一な状態に混合し、管路
系に供給した。１８０ｐｓｉにおいて、この混合物に対
する１１０．９の相対速度が得られた。
【００２０】例１と例２の結果の比較は、生産量が１０
．９％増加し、好ましくない微粒子１５部が再循環され
ることを示す。例１と例２からのポリマーゲルを乾燥し
、粉砕した場合に、微粒子（＜７５ミクロン）量と生成
物品質は本質的に同じであった。
．９％増加し、好ましくない微粒子１５部が再循環され
ることを示す。例１と例２からのポリマーゲルを乾燥し
、粉砕した場合に、微粒子（＜７５ミクロン）量と生成
物品質は本質的に同じであった。
【００２１】例３
例２を繰り返すが、この場合には微粒状超吸収性ポリマ
ー３．２部と水約１６部を反応生成物ゲルに加える。こ
の混合物の相対移動速度は１００未満であると測定され
た。
ー３．２部と水約１６部を反応生成物ゲルに加える。こ
の混合物の相対移動速度は１００未満であると測定され
た。
【００２２】この例を繰り返す。１００より大きい相対
移動速度が得られる。上記で報告した最初の不成功の試
行は機械的問題に帰せられる。
移動速度が得られる。上記で報告した最初の不成功の試
行は機械的問題に帰せられる。
【００２３】例４と５
例２を繰り返すが、例４では微粒状超吸収性ポリマー０
．８部、例５では微粒状超吸収性ポリマー１．６部を用
いる。各例において粉末１部につきプロセス水５部を用
いる。両例において相対移動速度は１００を越える。
．８部、例５では微粒状超吸収性ポリマー１．６部を用
いる。各例において粉末１部につきプロセス水５部を用
いる。両例において相対移動速度は１００を越える。
【００２４】例６
相対移動速度１１０．９を用いて、例１を繰り返す。２
００ｐｓｉ最大圧等級（ｍａｘｉｍｕｍ ｐｒｅｓｓ
ｕｒｅ ｒａｔｉｎｇ）は越えられようとしており、
移動管路圧を１８０ｐｓｉに維持するために移動速度を
１００に減ずる。
００ｐｓｉ最大圧等級（ｍａｘｉｍｕｍ ｐｒｅｓｓ
ｕｒｅ ｒａｔｉｎｇ）は越えられようとしており、
移動管路圧を１８０ｐｓｉに維持するために移動速度を
１００に減ずる。
【００２５】上記例は本発明を説明するものである。本
発明の変更は当業者に明らかであると考えられる。例え
ば架橋剤、酸化防止剤、充填剤等のような、種々な添加
剤を水溶液重合反応生成物への超吸収性ポリマー混合物
の分散中に超吸収性ポリマー混合物に加えることができ
る。
発明の変更は当業者に明らかであると考えられる。例え
ば架橋剤、酸化防止剤、充填剤等のような、種々な添加
剤を水溶液重合反応生成物への超吸収性ポリマー混合物
の分散中に超吸収性ポリマー混合物に加えることができ
る。
【００２６】典型的な架橋用化合物（ｃｒｏｓｓｌｉｎ
ｋｉｎｇ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）は水溶性ジグリシジル
エーテル化合物、ハロエポキシ化合物及び、超吸収性組
成物のポリマー鎖の間に共有結合を形成するアルデヒド
である。多価無機化合物のイオン架橋剤も用いることが
できる。代表的な架橋剤はエチレンージグリシジルエー
テル、ジプロピレングリコールージグリシジルエーテル
、（ポリ）エチレングリコールージグリシジルエーテル
、ジエチレングリコールージグリシジルエーテル、（ポ
リ）−グリセリンージグリシジルエーテル、硫酸アルミ
ニウムナトリウム、メチルーエピクロロヒドリン、グリ
オキサールである。本出願とその特許請求の範囲に用い
た％値は、他に指定しないかぎり、重量％である。特許
請求の範囲で用いる実質的に均一な混合物なる用語は、
再循環される超吸収性微粒子が凝集粉末の白色微小片（
ｓｐｅｃｋ）として人の眼に容易には目視されず、混合
物が眼に対して一般に均一な外観を有することを意味す
るものとする。
ｋｉｎｇ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）は水溶性ジグリシジル
エーテル化合物、ハロエポキシ化合物及び、超吸収性組
成物のポリマー鎖の間に共有結合を形成するアルデヒド
である。多価無機化合物のイオン架橋剤も用いることが
できる。代表的な架橋剤はエチレンージグリシジルエー
テル、ジプロピレングリコールージグリシジルエーテル
、（ポリ）エチレングリコールージグリシジルエーテル
、ジエチレングリコールージグリシジルエーテル、（ポ
リ）−グリセリンージグリシジルエーテル、硫酸アルミ
ニウムナトリウム、メチルーエピクロロヒドリン、グリ
オキサールである。本出願とその特許請求の範囲に用い
た％値は、他に指定しないかぎり、重量％である。特許
請求の範囲で用いる実質的に均一な混合物なる用語は、
再循環される超吸収性微粒子が凝集粉末の白色微小片（
ｓｐｅｃｋ）として人の眼に容易には目視されず、混合
物が眼に対して一般に均一な外観を有することを意味す
るものとする。
Claims (8)
- 【請求項１】 微粒状超吸収剤粒子の粗粒子化方法に
おいて、 （ａ）超吸収剤ポリマーの溶液重合プロセス反応生成物
と７５ミクロン以下の粒度を有する微粒状超吸収剤ポリ
マー粒子との分散系であって、前記反応生成物９５〜１
００部につき前記微粒状ポリマー粒子約０．２部〜約４
部が存在し、前記反応生成物が約１０〜約２５％の超吸
収剤ポリマー含量を有する分散系を形成する工程；（ｂ
）前記粒子１部につき水約４〜約７部を前記分散系に加
える工程； （ｃ）前記水と前記分散系とを混合して、第２混合帯に
おいて実質的に均一な混合物を形成する工程；及び（ｄ
）前記混合物を乾燥する工程を含む方法。 - 【請求項２】 前記水約１５〜２５重量％を前記第１
混合帯に加える請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記第２混合帯において水溶性架橋剤
を分散系に加える請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記水溶性架橋剤を前記微粒状超吸収
剤ポリマー粒子の重量を基準にして０．００１〜０．５
重量％の量で加える請求項３記載の方法。 - 【請求項５】 前記架橋剤を０．００１〜０．１％の
量で加える請求項４記載の方法。 - 【請求項６】 前記架橋剤が水溶性ジグリシジルエー
テルである請求項４記載の方法。 - 【請求項７】 前記架橋剤がアルキレングリコールジ
グリシジルエーテルである請求項５記載の方法。 - 【請求項８】 前記粒子が前記反応生成物１００部に
つき約３部の量で存在し、前記反応生成物が約１５〜２
０重量％のポリマー含量を有する請求項６記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US53119490A | 1990-05-31 | 1990-05-31 | |
| US531194 | 1990-05-31 | ||
| US07/694,445 US5350799A (en) | 1990-05-31 | 1991-05-07 | Process for the conversion of fine superabsorbent polymer particles into larger particles |
| US694445 | 1991-05-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04227934A true JPH04227934A (ja) | 1992-08-18 |
| JP3153562B2 JP3153562B2 (ja) | 2001-04-09 |
Family
ID=27063491
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12958991A Expired - Fee Related JP3153562B2 (ja) | 1990-05-31 | 1991-05-31 | 微粒状超吸収剤粒子の大粒子化方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5350799A (ja) |
| EP (1) | EP0463388B1 (ja) |
| JP (1) | JP3153562B2 (ja) |
| CA (1) | CA2043543C (ja) |
| DE (1) | DE69118248T2 (ja) |
| ES (1) | ES2085378T3 (ja) |
| FI (1) | FI105567B (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2008038840A1 (en) * | 2006-09-29 | 2008-04-03 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method for producing water absorbent resin particle |
| WO2019221235A1 (ja) | 2018-05-16 | 2019-11-21 | 株式会社日本触媒 | 吸水性樹脂の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| US5599336A (en) * | 1992-07-02 | 1997-02-04 | The Procter & Gamble Company | Absorbent hydrogel fines in absorbent structures |
| GB9413605D0 (en) | 1994-07-06 | 1994-08-24 | American Colloid Co | Method of increasing the size and absorption under load of super-absorbent fine particles by impregnation with an aqueous acrylic monomer solution |
| GB9510900D0 (en) | 1994-07-06 | 1995-07-26 | American Colloid Co | Method of increasing the size and absorbtion under load of super absorbent polymers by impregnation with a solution of cross-linking agent |
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