JPH0381042A - Ｎｉ↓３Ａ１基金属間化合物の恒温塑性加工方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、Ｎｉ５Ａｌ基金属間化合物の恒温塑性加工方
法に関し、詳細には、Ｎｉ、ＡＩ基金属間化合物からな
る素材を、均一な＠細等軸晶を有し且つ品質特性に優れ
た中間素材または製品に底形するための恒温塑性加工方
法に関するものである。

〔従来の技術〕

Ｎｉｆｆ＾ｌ基金属間化合物は、Ｂの微量添加によって
延性が改善され（特開昭５５−５８３４６号公報参照）
、冷間加工が可能となっているが、高温での延性はほと
んどゼロであり、熱間加工は非常に困難である。そして
、この問題を解決するために、Ｂの微量添加に加えて、
Ｆｅ、　Ｃｒ、　Ｉｆｆ等を添加したＮｉ基合金（特開
昭６２−９３３３３号公報）等が研究開発されているが
、現在のところ未だ充分なものとは言えない、このため
、Ｎ１５ＡＩ基金属間化合物からなる微細等軸晶を有す
る中間素材または製品は、従来通り、常温での延性能を
生かして冷間加工を行い、その後の熱処理によって再結
晶させる方法によるか、あるいは微粉末をＨＩＰ等によ
り焼結する粉末冶金法によるかして製造されているが、
前者の方法は、熱処理によって再結晶させても、全て微
細等軸晶にならず未再結晶領域が残る混粒になったり、
または部分的に再結晶後の粒成長の度合いが異なるため
に粒径に差が生じたりして、均一な微細等軸晶が得にく
い問題がある。一方、後者の方法は、均一な微細等軸晶
を得ることは可能であるが、ＨＩＰ等の処理前に十分脱
気を行っても微粉末の表面に吸着されていたガス成分等
によって生成した介在物が結晶粒界に存在することは避
けられず、その後の品質特性に悪影響を及ぼす問題があ
る。

そこで、本発明者等は、上記問題を解決すべく鋭意研究
を重ね、先に、均一な微細等軸晶を有し且つ結晶粒界に
介在物が存在しない品質特性に優れた中間素材または製
品を得るためのＮｉ３Ａｌ基金属間化合物の恒温鍛造方
法として、Ｎｉ３＾ｌ基金属間化合物からなる粉末の焼
結体を、温度１０００〜１３５０’Ｃ，歪速度１〜ｌＸ
ｌ０−’／秒、加工率５０％以上で恒温鍛造する技術を
開発し、特願平１−１６７７６４号として出願した。

この開発された技術によれば、ＨＩＰ等により得られた
焼結体を、動的再結晶によって結晶粒径をより微細なも
のにし得ると同時に、結晶粒界に存在する介在物を破壊
して拡散消滅し得、以て均一な微細等軸晶を有し且つ結
晶粒界に介在物が存在しない品質特性に優れたＮｉ５Ａ
ｌ基金属間化合物の中間素材または製品を得ることがで
きた。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、その後の研究において、上記した先願の
加Ｔ温度と歪速度の条件であっても、鍛造加工中に割れ
を生じたり、あるいは得られた成形品に粒界三重点にボ
イド（以下粒界割れと言う）が発生しているものが見出
された。

そこで、本発明者等は、加工割れや粒界割れの無いＮ１
ｚＡＩ基金属間化合物からなる成形品を得べく、さらに
研究を重ね、本発明を威すに至ったものである。

ｃｉ題を解決するための手段〕 本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、そ
の要旨は、Ｎｉ５Ａｌ基金属間化合物からなる素材を動
的再結晶の起こる加工温度、歪速度の下で恒温塑性加工
するに際し、加工時に素材に作用する静水圧応力がその
素材の変形応力の−０，２倍以下の埴内で、且つ前記加
工温度と歪速度とによって決まるＺパラメーターが３Ｘ
１０”以上になる加工温度と歪速度とで塑性加工するＮ
ｉ５Ａ１基金属間化合物の恒温塑性加工方法である。

（作　　用〕 Ｎ１Ｊｌ基金属間化合物からなる素材に対する動的再結
晶の起こる加工温度および歪速度としては、先願に述べ
たように、加工温度は、１０００〜１３５０°Ｃが好ま
しく、この範囲であれば安定した加工と同時に熱処理が
十分に与えられるので、恒温塑性加工後の組織は、均一
な微細再結晶となる。また歪速度は、ｌ〜１ｘｌＯ−’
／秒が好ましく、この範囲であれば歪速度の早すぎによ
る表面割れの心配、あるいは加工時間が長くかかること
による生産性の弊害や結晶粒径の成長を心配する必要が
ない。

一方、上記加工温度および歪速度の条件の下で恒温塑性
加工しても、前述したように、塑性加工中に割れを生じ
たり、あるいは得られた成形品に粒界割れのあるものが
見出された。そこで、これらの欠陥の無い、且つ微細等
軸晶組織を有するＮｉ３Ａｌ基金属間化合物を得るため
の方法を種々検討した結果、塑性加工時に素材内部に作
用する静水圧応力成分の大きさによって、塑性加工中に
割れが生じるかどうか判断できるという知見を得、また
、加工に伴う動的再結晶によって得られる粒径と加工条
件、および、粒径と粒界に発生する微細欠陥との関係も
分かるようになった。

詳細に述べると、直径と高さの比が１　：　１．５であ
るＨＩＰ処理された焼結体を摩擦条件μ・０．１の条件
下で恒温鍛造加工した場合の素材内部に作用する静水圧
応力を有限要素法によって計算した（第１図参照）、そ
の計算結果と、実際に恒温鍛造加工を行ったもののマク
ロ＆ＩＩｔｓとを比較することによって、割れが発生し
易い部位の予測が立つことが知見され、例えば第１図に
おいて、静水圧応力が変形抵抗の−０，２倍を超える張
出し部（ａ）や、上下端面の中心部（Ｃ）では割れが発
生したものが見受けられ、割れが発生し易く、一方、動
的再結晶によって微細化され、且つ静水圧応力が変形抵
抗の−０，２倍以下である中心部（ｂ）では割れは見受
けられなかった。従って、静水圧応力が変形抵抗の０．
２倍以下となる素材形状、摩擦条件等の条件で恒温塑性
加工すれば、動的再結晶によって微細等軸晶Ｍ織が得ら
れる。

静水圧応力を変形抵抗の一〇、Ｎ３以下とするための具
体的な手法としては、例えば摩擦条件の工夫の点からは
、潤滑剤を選択し、ｇ擦係数を低下させる等がある。

また、恒温塑性加工としては、前述した恒温鍛造加工の
他に、恒温での静水圧押出し加工や、素材の側面を拘束
して行う側圧付加押出し加工等が適用し得る。

また、動的再結晶によって良好な組織となっている部分
について詳細に検討した結果、動的再結晶粒径Ｄｐ（μ
ｌ１１）は、加工温度と歪速度とによって決まるＺパラ
メーターによって、下記式のように表すことができ、初
期粒径に影響されないことが知見された。また、Ｚパラ
メーターが３Ｘ１０”以下になると、動的再結晶粒径が
粗大になり、粒界に微細欠陥が発生することも分かった
。

Ｄｐ　＝　３．６Ｘ　１０３ＸＺ−’・２′但し、Ｚ　
＝　ｅ　ｘ　ｅｘｐ（４Ｘ１０’／ＲＨＴ）ε：歪速度
（ｓｅｃ　−’） Ｔ：加工温度（Ｋ） Ｒ：気体定数 従って、恒温塑性加工において所望の動的再結晶粒径Ｄ
ｐ（μｍ）を有するＮ！Ｊ＋基金属間化合物の成形具を
得るためには、上記式において、Ｚパラメーターが３Ｘ
１０”を超える範囲の歪速度と加工温度で恒温塑性加工
することにより得られる。

尚、恒温塑性加工する場合の加工率は、均一な微細等軸
晶が確実に得られる５０％以上で行うことが好ましい。

次に、本発明に係わるＮ１ｚＡＩ基金属間化合物素材に
ついて説明する。

Ｎｉ５Ａ１基金属間化合物素材は、Ｎｉ、ＡＩ基金属間
化合物のアトマイズ粉をＨＩＰ等の粉末冶金法によって
焼結体としたもの、あるいは鋳造材等が使用可能である
。

しかしながら、通常の鋳造法により得られた鋳造材の鋳
造組織は、粒径が粗大になり易く、それに伴い、加工が
中々困難であり、また加工中割れが発生するため、凝固
速度を速くしたりすることによって、粒径が細かくなる
ように制御した方が好ましい、この点、わ）末冶金法に
よる素材の粒径は、３０〜１００／／ＩＩ程度と比較的
細かい粒径のものが得られるため、好適に使用し得る。

さらに、化学成分の点であるが、本発明に係わる素材は
、先の従来技術に示された、■やＦｅ、　Ｃｒ１１４等
の目的による添加を許容する。即ち、延性改善のためＦ
ｅを１２ｗＬ％まで、強度向上のためｌｌｆを２０ｗ　
１％までかＺｒを４１１ｔ％まで、耐酸化性向上のため
Ｃｒを２５ｗｔ％まで添加する場合がある。また、常温
近傍での延性改善のため、あるいは粒径の微細化のため
に、Ｂを３ｓｔ％まで添加してもよい。

本発明において、最終製品は、本発明の恒温塑性加工後
、超塑性加工や冷間加工を行い、タービンブレード、エ
ンジン、ディスク等の機械部品の如き精密および複雑な
形状の製品に仕上げられるものであり、このような後工
程を考慮するならば、先のＢ添加により、冷間加工性を
向上させることは、特に好ましい。

〔実　施　例〕

以下、本発明の実施例について説明する。

高周波誘導溶解によって溶製したインゴットをＡｒガス
アトマイズ法により、成分組成がＡｌ：１２．０Ｏ−１
％、　　Ｂ：０．０４６ｗｔ％、　　Ｎｉ：残からなる
Ｎｉ３Ａｌ、ｌ金属間化合物の粉末とした後、この粉末
を１２００°Ｃ×１１０００ａｔ　Ｘ２１１ｒの条件の
下でＨＩ　Ｐ処理を施し焼結体とした。得られた焼結体
の平均粒径は約４０１１−で、この焼結体から直径８叩
×高さ１２ｍｍの円柱材を切り出し、この円柱材を静水
圧応力が変形抵抗の−０，２倍以下となる条件で、且つ
下表に示す加工温度と歪速度で、加工率５０％の恒温鍛
造を施し、恒温鍛造後の成形具の粒界割れを調査した。

その調査結果を併せて下表に示す。また、上記加工温度
と歪速度とを元に、前記動的再結晶粒径（Ｄｐ）とＺパ
ラメーターとの式から動的再結晶粒径（Ｄｐ）とＺパラ
メーターとを計算した。このｉｌ算結果も併せて下表に
示す。

また、理解し易くするために下表を、動的再結晶粒径（
Ｄｐ）とＺパラメーターとの関係において整理し第２図
に示す。

上表および第２図から明らかなように、本発明法により
恒温鍛造した咀１．　２．　５．　６．１０．１１１４
、１５は、加工中の割れおよび粒界割れが無く、均一な
微細等軸晶からなる成形品が得られた。

これに対し、比較例であるＮＬ１３．　４．　７．　８
．　９、１２．１３．１６は、粒界割れが発生し、また
Ｎα８などは、第３図に示すように、加工中に割れが発
生した。

そして、このような結果となった理由は、Ｚパラメータ
ーが小さいほど、動的再結晶粒（Ｄｐ）が粗大になるた
め、それに伴い、加工中割れや粒界割れが発生し易くな
るためと考えられる。特に加工中割れは、恒温鍛造時、
円柱材の静水圧応力が変形抵抗の−０，２倍以下となる
条件で加工したにもかかわらず第３図に示すように、張
出し部で認められた。これは、Ｎｉ５Ａｌ基金属間化合
物の高温変形では、粒界割れと動的再結晶とが競合して
おり、どちらが優先するかは、負荷方向が大きく関与し
ていることを示していると考えられる。即ち、圧縮応力
成分の大きい中心部では、機械的に粒界割れが起こりに
くい状況にあるので、動的再結晶が促進されて微細な組
織となり、その結果、その後も粒界に欠陥が生じにくく
なる。一方、引張り応力成分の大きい張出し部では、動
的再結晶が起こるために必要な塑性歪みが与えられる前
に、粒界割れが発生し、前記のような微細化による延性
の付加もほとんど無いために、大きな割れにまで進行す
るものと考えられる。

〔発明の効果〕

上述したように、本発明に係わるＮｉ５Ａ１基金属間化
合物の恒温塑性加工方法によれば、ＮｊＪ１基金属間化
合物粉末の素材を元にして、加工割れや粒界割れの無い
、均一な微細等軸晶を有する品質特性に優れたＮｉ３Ａ
ｌ基金属間化合物の中間素材または製品を得ることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、直径と高さの比が１　：　１．５の素材に作
用する静水圧応力を有限要素法によって計算した結果の
解析図、第２図は、加工後に得られる動的再結晶粒径と
、加工条件によって決定されるＺパラメーターとの関係
を示した図、割れの発生領域を説明するための図、第３
図は、恒温鍛造後の成形品のマクロ組織を示す図面代用
写真である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｎｉ＿３Ａｌ基金属間化合物からなる素材を動的再結晶
   の起こる加工温度、歪速度の下で恒温塑性加工するに際
   し、加工時に素材に作用する静水圧応力がその素材の変
   形応力の−０．２倍以下の値内で、且つ前記加工温度と
   歪速度とによって決まるＺパラメーターが３×１０＾１
   ＾２以上になる加工温度と歪速度とで塑性加工すること
   を特徴とするＮｉ＿３Ａｌ基金属間化合物の恒温塑性加
   工方法。