JPH0366105A - 希土類系異方性粉末および希土類系異方性磁石 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は熱安定性が優れているＲ−Ｆｅ−（Ｃｏ）−Ｂ
−Ｃｕ系異方性粉末（ただし、ＲはＮｄまたはＰｒの少
なくとも一種を含む希土類元素）と樹脂からなる異方性
ボンド磁石および該粉末を熱間圧縮成形して高密度化し
た異方性磁石およびそれらの製造方法に関する。

〔従来の技術〕

近年開発された高磁気特性を有する希土類−鉄系異方磁
石は製造方法から分類すると次の３つの方法が公知であ
る。

（１）鋳造合金を約３Ｉｎｎの単結晶サイズ以下まで粉
砕し、その粉末を磁場中で配向させた後、成形し、焼結
、熱処理を施して得られる異方性焼結磁石（特開昭５９
−４６００８号公報） （２）液体危、冷法４こまって得られた厚さ約２０〜３
０Ｉ１ｍのフレーク状の薄帯を粉砕し、その等方性粉末
と樹脂を混合後、成形して得られる等方性ポンド磁石（
特開昭５９−６４７３９号公報）、また、等方性粉末を
ホットプレスによって高密度化したバルク状の等方性磁
石、さらに、その高密度化した等方性磁石を温間で据込
み加工を行って得られるバルク状の異方性磁石（特開昭
６０−１００４０２号公報）、次に、そのバルク状の異
方性磁石を粉砕して得た異方性粉末と樹脂を混合後、磁
場中で成形して得られる異方性ボンド磁石（特開昭６４
−７５０４号公報）（３）鋳造して得られたインゴット
を熱間で据込み加工等によって塑性変形させて得られる
バルク状の異方性磁石（特開昭６２−２０３３０２号公
報、特開昭６４−７０４号公報） （１）の方法で得られる異方性焼結磁石はいったん単結
晶サイズまで粉砕するために磁場配向性が良く、最大エ
ネルギー積が３５〜４５ＭＧＯａの高い磁気特性が得ら
れる。しかし、結晶粒径が約１０μｍと大きく、保磁力
機構がｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ型（磁壁が結晶粒界等から
新しく発生する時に保磁力が決まる）であるために熱安
定性が悪い。また、焼結磁石を粉砕して異方性粉末を得
ようとしても粉末表面の酸化や歪等の影響で保磁力の低
下が著しい（Ｙ。

Ｎｏｚａｗａら、Ｊ、　Ａｐｐｌ、　Ｐｈｙｓ、　Ｖｏ
ｌ　６４　Ｎｏ、１０５２８５−５２８９　（１９８８
）　）。そこで、焼結の条件や粉砕後の熱処理等の工夫
によって粉砕後の保磁力の低下を抑制できることが報告
されているが（（：、ｆｌ、　Ｐａｔｋら、ＩＥＥＥ　
Ｔｒａｎｓ、　Ｍａｇ、　Ｍａｇ−２３Ｎｏ、５２５１
２（１９Ｂ？）　、磁気特性も低く、まだ熱安定性や耐
食性に関する問題が残されている。

（３）の方法によって得られる異方性磁石も結晶粒径お
よび保磁力機構等が異方性焼結磁石と同様（Ｔ、　Ｓｈ
ｉｍｏｄａ　ら、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇ　Ｏｆ　ｔｈｅ
　ｔｅｎｔｈＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｗｏｒｋｓ
ｈｏｐ　ｉｎ　Ｒａｒｅ−Ｅａｒｔｈ　Ｍａｇｎｅｔｓ
ａｎｄ　ｔｈｅｉｒ　Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ、　（１
）＋３８９（１９８９））であるために熱安定性が悪い
。また、粉砕によって磁気特性が低下するために異方性
粉末を製造する方法には適さない。

これに対して、（２）の方法によって得られる異方性粉
末、および異方性磁石は、その結晶粒径が微細であり、
その保磁力機構がｐｉｎｎｉｎｇ型（結晶粒界等に止め
られている磁壁がはずれて移動する時に保磁力が決まる
）であるために粉砕しても磁気特性は損なわれない。し
かし、異方性化の塑性変形によって結晶粒の形状が扁平
状になっており、また、その塑性変形が高温で行われる
ために結晶粒が成長して大きくなる結果、保磁力の絶対
値が減少し、保磁力の温度係数も一０６６０％／”Ｃと
大きくなる。そして、それらの結果として、磁束の不可
逆減磁率（１）　が１４０℃で約−３０％（パーミアン
ス係数−一２の場合）と著しく大きくなり、実用磁石と
しては適さなくなる。

（（４）　不可逆減磁率：室温で着磁した試料を所定温
度まで昇温し、所定時間保持した後、室温まで戻した時
に磁束が減少する割合）そこで、Ｒ−Ｆｅ　−（Ｃｏ）
　−Ｂ系にＧａを添加して、この熱安定性を改善できる
ことが開示されている（特開昭６４−７５０４号公報）
。しかし、この特開昭６４７５０４号公報のＧａ添加の
効果は保磁力の絶対値を１９〜２１ｋＯｅの大きな値に
することによって熱安定性を改善することである。従っ
て、保磁力が大きいために着磁性が悪い欠点がある。そ
の上、ＧａはＮｄ等に比べて非常に高価な元素であるた
めに原料コストが高くなり、実用上の添加元素としては
好ましくない。

また、特開昭６０−１００４０２号公報および特開昭６
４７５０４号公報に開示されている異方性磁石の製造方
法は液体急冷法によって得られた厚さ約２０〜３０μｍ
のフレーク状の薄帯を粉砕し、その粉砕粉をホ・ノドプ
レスによって高密度化した後さらに温間で据込み加工を
行いバルク状の異方性磁石を得る方法である。この方法
は、工程が複雑であり、また、据込み加工では製品の最
終形状が出し難く成形後に切断または研磨を必要とする
。据込み加工による異方性磁石を粉砕した異方性粉末に
おいても同様に工程が複雑であり量産性に劣る。そこで
、本発明者らは、簡便であり、量産性に優れている異方
性粉末の製造方法を発明している（特開昭６３−２５６
５５０　）。

また、特開昭６４−３９７０２号公報では、Ｒ−Ｆｅ−
ＢＣｕ−Ｍ系（ＭはＺｒ、　Ｎｂ、　Ｍｏ、　Ｉｆｆ、
　Ｔａ、　Ｗの少なくとも一種）の液体急冷法による粉
末を温間で塑性加工して異方性磁石を製造する方法を開
示している。そして、この公報では、Ｒを１２ａｔ％以
下の範囲とし、Ｃｕの効果として塑性加工性の向」二を
提示している。しかしながら、この公報記載の発明は、
ＺｒまたはＮｂ等を必須元素としているため、Ｒを１２
ａｔ％以下にしないと塑性変形が起こり難くなり、ひい
ては、異方性化が起こり難くなるという問題がある。

〔発明が解決しようとする課題〕

上述のごとく、従来の希土類−鉄系異方性磁石は熱安定
性が悪いためモーター等が高温下で使用される場合には
適用できず、さらにＧａ添加によって熱安定性が改善さ
れても保磁力の絶対値が大きくなるために着磁性が悪く
なること、Ｇａは高価な元素であるために原料コストが
高くなること、また、製造工程が複雑であること、等の
問題点があった。

本発明は、希土類−鉄系異方性磁石およびその製造方法
において保磁力を確保するために希土類元素Ｒを１２ａ
ｔ％超含有させ、同時に保磁力の温度係数を改善し、熱
安定性を向上させ、着磁性に優れた希土類−鉄系異方性
磁石およびそれに使用する異方性粉末およびそれらの製
造方法を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の要旨とするところは下記の通りである。

すなわち、本発明は、原子百分率（以下、成分は全て原
子百分率で表示）で、１２％超２０％以下のＲ（ＲはＮ
ｄまたはＰｒの少なくとも一種を含む希土類元素）、４
％以上１０％以下のＢ、０．０５％以上５％以下のＣｕ
、残部Ｆｅおよび不可避不純物なる組成（ただし、Ｐｅ
量の２０％までＣｏで置換可能）において、前記合金粉
末を構成する結晶粒が扁平状であり、該結晶粒の厚さの
平均値をｈ、厚さ方向と垂直方向に測って得られる結晶
粒の大きさの平均値をｄとした場合、ｄが０．０１μｍ
以上０、５　ｔｍ以下であり、かつ、ｄ／ｈが２以上で
あり、個々の粉末が磁気的に異方性化していることを特
徴とする希土類系異方性粉末であり、該異方性粉末の磁
化容易軸方向の残留磁束密度が９ｋＧ以上を有する異方
性粉末である。ここで、該異方性粉末は保磁力の温度係
数が改善され、熱安定性に優れている。さらに、本発明
は、該異方性粉末の製造方法として、該組成の合金を溶
解し、超急冷によって製造した永久磁石薄帯、もしくは
該薄帯を粉砕して得た粉体に塑性加工を施すことにより
製造する。すなわち、該薄帯、もしくは、該粉体を金属
製の容器に詰めて、容器内を真空または不活性雰囲気で
置換し密閉した後、５００　℃以上９００　℃以下の温
度で該容器を圧延することを特徴としている。また、必
要に応じて、４００℃以上８００℃以下の温度で熱処理
を施すことによって保磁力の制御を行う。そして、本発
明は、該異方性粉末と体積百分率で１０％以上５０％以
下の樹脂を混練・成形して、熱安定性に優れた異方性ボ
ンド磁石の製造を行うこと、さらに、該異方性粉末を熱
間圧縮酸形することによって、最終製品００ 形状に近い磁石の製造を行うことを特徴とする。

〔作用〕

以下、本発明の詳細について説明する。

本発明によるＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｕ合金粉末はＲｔＦｅ１
４Ｂ１型正方晶化合物型土方晶化合物石合金であり、該
合金粉末のＣ軸が磁化容易軸である。本発明による合金
粉末は、該合金粉末中の結晶粒の形状および大きさを塑
性加工、熱処理により制御した異方性粉末であり、結晶
粒が扁平状をしており、厚さ方向にＣ軸が優先的に配向
している。結晶粒の厚さ方向に垂直方向に測って得られ
るの平均粒径ｄが０．５７１１１１より大きくなると保
磁力が低下し、減磁曲線の角型が悪くなるので好ましく
ない。また、その平均粒径ｄが０．０ＩＩｌｒｎより小
さくなると磁気的性質が非晶質に近くなり保磁力が低下
する。従って、平均粒径ｄを０．０１−以上０．５ｎ以
下に限定し、また、結晶粒の扁平の割合を表すｄ／ｈ（
ｈは結晶粒の厚さの平均値）が２よりも小さいと異方性
が十分得られず残留磁束密度が低くなるためｄ／ｈを２
以上とする。

本発明によるこれらの異方性粉末は種々の大きさのもの
を含んでいるため、粉砕して粉末の平均粒径をそろえる
必要があるが、その際、粉末の平均粒径が１０１ｍより
小さくなると保磁力が低下し、また、発火等の問題が生
じて取扱が煩雑になる。

粉末の平均ね径が１５００μｍより大きくなると薄物の
磁石を底形することが難しくなる。従って、粉末の平均
粒径は１０〜１５００μｍにすることが望ましい。

次に、上記した異方性粉末の成分の限定理由について述
べる。

ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも一種を含む希土類元素
である。ここで、ＮｄまたはＰｒの少なくとも一種を含
むのは、ＮｄまたはＰｒがＲＪｅ＋Ｊ＋型正方晶化型物
方晶化合物時に、特に磁気特性が優れるからである。好
ましくは、ＮｄとＰｒの和が全Ｒ量の５０％以上である
ことが望ましい。さらに好ましくは、全Ｒ量の９０％以
上がＮｄであることが望ましい。

Ｒが１２％以下の場合には、本発明の成分糸においては
塑性変形が生じ難くなり、異方性化が起こ１ ２ り難く、また、２０％より多くなると残留磁束密度が低
下する。従って、Ｒを１２％超２０％以下の範囲に限定
した。

Ｂが４％未満の場合にはＲＪｅ＋Ｊ＋型正方晶化型物方
晶化合物十分であり、保磁力および残留磁束密度が低下
し、１０％より多くなると残留磁束密度が低下する。従
って、Ｂを４％以上１０％以下の範囲に限定した。

Ｃｕは塑性加工性を改善する元素として知られているが
、本発明者は、Ｃｕが結晶粒の大きさを微細化し、熱安
定性を向上させる効果があることを見い出した。Ｃｕが
０．０５％未満の場合には結晶粒の微細化が不十分で熱
安定性の向上が不十分であり、５％より多くなると残留
磁束密度が低下する。従って、Ｃｕを０．０５％以上５
％以下の範囲に限定した。好ましくはＣｕを０．２％以
上３％以下にすることが望ましい。

Ｃｏを添加することによってキュリー温度は上昇するが
、Ｆｅ量に対して２０％より多く添加すると残留磁束密
度が低下する。従って、Ｃｏ量をＦｅ量に対して２０％
以下とした。

残部はＦｅおよび不可避不純物である。

異方性粉末とは、磁化容易軸方向に平行に測定した場合
とそれに垂直に測定した場合において、残留磁束密度お
よび４πＩ−ＨｔＬｂ線の第２象限の角型性が、平行に
測定した場合の方が優れている粉末を意味する。通常、
等方性粉末を熱間圧縮成形して得られる残留磁束密度は
７．５〜８．０ｋＧであり、本発明による残留磁束密度
が９ｋＧ以上のＲＦｅ−Ｂ−Ｃｕ異方性粉末を使用する
ことにより、等方性磁石よりも大きい残留磁束密度と最
大エネルギー積を有する異方性磁石を得ることができる
。

以上説明した本発明による異方性粉末は、以下の方法で
製造される。すなわち、Ｎｄ−Ｆｅ　−Ｂ　−Ｃｕ合金
を溶解した後、該合金を超急冷して得られる等方性粉末
を５００℃以上９００℃以下の温度で塑性変形させるこ
とによって得ることができる。

通常の場合、超急冷は単ロール法によって行われるが、
その他、双ロール法もしくはガスアトマイズ法によって
も可能である。単ロール法の場合に３ ４ は、厚さ２０〜３０μｍ、幅１〜２ｍｍ、長さ１０〜３
０ｍｍのフレーク状の薄帯が得られる。

塑性変形の手段としては、超急冷法によって得られたフ
レーク状の薄帯を粉砕したものをホットプレスもしくは
ＨＩＰ等を用いて高密度化した後、熱間で据込む加工方
法を用いる。この方法によってバルク状の異方性磁石が
得られ、さらに、それを粉砕して異方性粉末が得られる
。量産性に優れた塑性変形の手段としては超急冷法によ
って得られたフレーク状の薄帯もしくは該薄帯を粉砕し
て得られた粉体を金属製の容器に詰めて、容器内を真空
または不活性雰囲気で置換し密閉した後、５００℃以上
９００℃以下の温度で該容器を圧延する。金属製の容器
に詰めるのは、塑性変形させるための外部応力に対して
、該薄帯もしくは該薄帯を粉砕して得られた粉体に拘束
力を与えるためである。また、本発明が対象とする合金
は非常に酸化しやすいために、高温にする場合には雰囲
気を真空または不活性雰囲気にしなければならない。

本発明では、金属製容器内を真空または不活性雰囲気で
置換し密閉するだけで良く簡単に行うことができる。圧
延を行う温度は、５００℃より低い温度では変形抵抗が
大きく、塑性変形が起こり難いために磁化容易軸を配向
させることが難しくなり、９００℃より高い温度では結
晶粒の粗大化が起こり保磁力が低下するため、５００℃
以上９００℃以下の範囲とした。

高磁気特性を持つ異方性粉末を得るためには、該連帯も
しくは該）■帯を粉砕して得られた粉体自身が少なくと
も４０％以上の圧下を受けるように圧延を行う必要があ
る。

圧延法によって得られる異方性磁石は完全にバルク化す
ることも可能であるが、通常、種々の大きさのものが含
まれる。従って、所定の粒径の粉末をふるい出して使用
するか、または、粒径をそろえるために、ディスクミル
、ブラウンミル　ボールミル、アトライターくル等を用
いて粉砕する。

その際、粉末の平均粒径が１０μｍより小さくなると保
磁力が低下し、また、発火等の問題が生して取扱が煩雑
になる。粉末の平均粒径が１５００μｍ５ ６ より大きくなると薄物の磁石を成形することが難しくな
る。従って、粉末の平均粒径は１０〜１５００μｍにす
ることが望ましい。

塑性加工によって異方性化した本発明の異方性粉末は、
熱処理を施すことによって、保磁力を増加させることが
できる。４００℃より低い温度では保磁力は増加せず、
８００℃より高い温度では熱処理前よりも保磁力が大き
く低下するため、熱処理温度を４００℃以上８００℃以
下の範囲とした。ここで、本発明の異方性粉末を熱処理
を行わずに使用することも可能である。

本発明の異方性粉末と熱硬化性樹脂を混練し、磁場中で
圧縮成形した後、樹脂を硬化させれば熱安定性に優れた
圧縮成形の異方性ボンド磁石を得ることがでる。また、
本発明の異方性粉末と熱可塑性樹脂を混練し、磁場中で
射出成形すれば同様に熱安定性に優れた射出成形の異方
性ポンド磁石を得ることができる。バイングーとしての
樹脂を使わないで本発明の異方性粉末を熱間で種々の形
状に成形することによっていわゆるニアネットシエイプ
（ｎｅａｒ−ｎｅｔ　５ｈａｐｅ）の異方性磁石を得る
ことができる。この異方性磁石は、樹脂を使用していな
い分だけ高い残留磁束密度が得られる。

さらに、本発明の異方性粉末の形状は、薄片状をしてお
り、薄片の厚さ方向が磁化容易軸方向であるため、成形
する時に磁場を印加しなくても機械的な配向のみによっ
て隣接した該異方性粉末の薄片面がほぼ平行になるよう
にそろえることができ、プレス方向の磁気特性が優れた
異方性磁石を得ることができる。

〔実施例］ 以下、実施例に基づき、本発明の詳細な説明する。

実施例１ 純度９９．９％のネオジウム、９９．９％の電解鉄。

９９．５％のポロン、および９９．９％の電解銅をアル
ゴン中で高周波溶解し、２５ｍ／ｓで高速回転している
水冷銅ロールへ溶湯を噴射して帽１〜２ｍｍ、長さ１０
〜３０Ｍ、厚さ２０〜３０ｎのフレーク状の薄帯を得た
。その薄帯の分析組成は原子７ ８ 百分率でＮｄ＋４Ｆｅｓｏ、５ＢｓＣｕ６．５．　Ｎｄ
＋４ＦｅｓｏＢｓＣｕ＋およびＮｄ１ａＦｅｔｑ、５Ｂ
ｓＣＬＩｔ、ｓ、である。比較例としてＮｄ、Ｐｅａ。

Ｂ６の組成の試料を作製した。次に、それらを３５０μ
ｍ以下に粉砕し、そのまま鉄製のパイプに挿入した後、
内部を１０−３〜１０−’ｔｏｒｒに減圧し密閉した。

これを７００℃の温度で内容物のバルク圧延率が８０％
になるように圧延した。

圧延後は水冷した。

それぞれ得られた異方性粉末を５００μｍ以下に粉砕し
、ホットプレス機を用いて成形体を作製した。磁場は印
加していない。ホットプレスの条件は、温度７００℃、
プレス圧力１トン／ｃＩｌｌである。

それぞれの試料を６０ｋＯｅ磁場で着磁した後、自記磁
束計を用いて磁気特性を測定した。

結果を第１表に示す。

９ ０ これらの異方性磁石の熱安定性を調べるために試料を室
温で６０ｋＯｅの磁場で着磁後、３０〜２００℃の各温
度に３０分間保持し、３０℃に戻して引き抜き法によっ
て磁束を測定した。試料のサイズは直径１０ｍｍ、高さ
７餉（パーミアンス係数−一２）である。結果を第１図
に示す。

第１図から明らかなようにＣｕの添加によって熱安定性
が向上しているのがわかる。

次に、第１表に示した試料からホットプレスの加圧方向
に平行に薄片を切り出し、透過電子顕微鏡を用いて、加
圧方向に対して垂直方向から組織を観察した。

結晶粒の大きさと結晶粒の扁平割合を第２表に示す。ま
たＮｄ＋４ＦｅｓｏＢｓＣｕ＋および、Ｎｄ＋４Ｆｅａ
ｏＢａ（比較例）の組織を第２図（ａ）および（ｂ）に
それぞれ示す。

第２表 以上から、Ｃｕ添加によって結晶粒が微細化しているの
がわかる。

実施例２ 実施例１の比較例として組成が原子百分率でＮｄ＋４Ｆ
ｅ６ｏＢ６Ｇａ＋である異方性磁石を実施例１と同じ方
法で作製した（ただし、使用したＧａの純度は９９．９
９９％である）。磁気特性は１ｔ（ｃ＝　１８．３　ｋ
ｏｅ＋Ｂｒ＝９．７ｋＧ、　　（Ｂ　Ｈ）　１Ｉｌ−、
＝　２１．３ＭＧＯｅ、密度−７，５ｇ／ＣＴ１である
。熱安定性を実施例１と同様に測定した。

結果を第３図に示す。なお、第３図には実施例１で得ら
れたＮｄ＋４Ｆｅｓｏ　Ｂ　ｓｃｕ＋およびＮｄ＋４Ｆ
ｅ６ｏＢ６の結果も示しである。

１ ２ 第３図からＣｕを添加した場合は、Ｇａを添加した場合
よりも熱安定性が優れていることがわかる。

実施例３ 実施例１と同様に組成が原子百分率でＮｄ１４１’ｅ８
０ＢｓＣｕ、の異方性粉末を作製した。ただし、内容物
のバルク圧延率が８０％であり、圧延温度を４００〜ｉ
　ｏ　ｏ　ｏ　’ｃの範囲とした。

異方性粉末の磁気測定はＶＳＭを用いて行った。

測定試料は圧延後の試料を１５０μｍ以下に粉砕し、そ
れを内径６ｍｍ、高さ２ｍｍの容器に試料とエポキシ樹
脂を入れ、２５ｋＯｅの磁場を印加して試料を配向させ
たものを用いた。この場合の試料の充填密度は約１．１
１；　／ｃｒＢである。測定結果は試料の密度を７．５
　ｇ　／ｃｒＲに換算したものである。なお、測定前に
６０ｋＯｅのパルス着磁を行った。反磁界係数の補正は
行っていない。

結果を第３表に示す。

３ 第３表から明らかなように５００〜９００℃の温度で圧
延することによって残留磁束密度が９ｋＧ以上の異方性
粉末が得られる。

実施例４ 実施例１と同様にして原子百分率でＮｄ　＋　ａｒｅｎ
ａ　Ｂ　ｓＣｕ＋　およびＮｄ＋４（Ｆｅｏ、ｑ　Ｃｏ
ｏ、１）ａｏＢｓｃｔｌ＋　およびＮｄ、、Ｆｅｇ。Ｂ
６の異方性粉末を作製した。ただし、圧延温度は７００
℃である。得られた異方性粉末を１５０〜２５０μｍに
粉砕し、３ｗｔ％のエポキシ樹脂と混練し、印加磁界が
約１０ｋＯｅの縦磁場成形によって成形棒を作製した。

この成形棒を１５０℃で２時間保持し樹脂を硬化させ異
方性ポンド磁石を作製した。それぞれの試料を６０ｋＯ
ｅ磁場で着磁した後、自記磁束計を用いて磁気特性を測
定した。結果を第４表に示す。

５ これらのボンド磁石の熱安定性を実施例１と同じ方法で
測定した。

結果を第４図に示す。

第４図から明らかなようにＣｕの添加によって熱安定性
が向上しているのがわかる。

実施例５ 実施例１と同様にして原子百分率でＮｄ１４ＦｅｑｑＢ
ａＣｕ、およびＮｃｊ、ＦｅｏｏＢｈの異方ｆ／ｌ粉末
を作製した。

ただし、圧延層成は７００℃である。次に、それぞれの
異方性粉末を３００〜８００″Ｃの温度で１５分間熱処
理し保磁力の変化を測定した。結果を第５図に示す。

第５図から明らかなようにＮｄ＋４Ｆｅ６゜Ｂ６組組成
は４００℃以上で熱処理を行うと保磁力が単調に減少す
るのに対して、Ｃｕを添加したＮｄ　＋　ａＦｅｑ　ｑ
　Ｂ　６ＣＬＩ　＋では４００〜８００℃の熱処理によ
って保磁力が増加し、保磁力の制御が可能であることが
わかる。

実施例６ 実施例１および実施例２で作製したＮｄ＋４ＦｅｅｏＢ
ｓＣｕ＋およびＮｄ、ＦｅｅｏＢｂおよびＮｄ＋４Ｆｅ
７．Ｂ６Ｇａ＋の異方性磁石の保磁力の温度依存性を測
定した。測定試料は断面が０．８　ｍｍ角で長さが５　
ｍｍの針状（長手方向が異方性化している方向）のもの
を用い、２５〜２００℃の温度まで昇温し、各温度で子
方向に１４ｋＯｅの磁場を印加した後、保磁力を測定し
た。なお、昇温する前に室温で６０ｋＯｅの磁場で毎回
試料の着磁を行った。

結果を第６図に示す。

第６図から、２５〜１４０℃における保磁力の温度係数
は、第５表に示す値となり、Ｃｕ添加によって保磁力の
温度係数が改善されていることがわかる。

７ ８ 実施例７ 実施例１と同様にしてＮｄ１ｎＦｅｔ、Ｂ６ＣＬＩ＋お
よびＮｄ＋ａＦｅｔｑＢ６Ｇａｔの異方性粉末を作製し
た。得られた異方性粉末を１５０〜２５０μｍに粉砕し
、３ｗｔ％のエポキシ樹脂と混練し、印加磁界が約ＩＱ
ｋｏｅの縦磁場成形によって成形棒を作製した。この成
形棒を１５０℃で２時間保持し樹脂を硬化させ異方性ボ
ンド磁石を作製した。６０ｋＯｅの磁場で着磁した後の
保磁力はそれぞれ１５．６　ｋＯｅ（Ｎｄ＋４Ｆｅ、ｑ
Ｂ６Ｃｕ＋）　、　　１９．９ｋＯｅ（Ｎｄ１４Ｆ８７
９８６Ｇａｌ）である。

これらの磁石の着磁性を調べるために１０〜１００　ｋ
ｏｅの各磁場で着磁を行った後、自記磁束計で磁気特性
を測定した。第７図にそれぞれの磁場で着磁した場合の
残留磁束密度を１００ｋＯｅの磁場で着磁した場合の残
留磁束密度に対する比で示した。

第７図から明らかなようにＣｕを添加した場合のほうが
Ｇａを添加した場合よりも着磁性が優れていることがわ
かる。

〔発明の効果〕

９ ０ 以上述べたように、本発明番こよるＣｕを添加した異方
性粉末、および、それらの粉末を用いた異方性磁石は不
可逆減磁率が小さく熱安定性が優れているため比較的高
温においても使用可能である。

さらに、本発明に従って該磁石を製造する場合、従来法
に比べて工程が簡略化されており、これらは工業的価値
が高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は、ＮｄｚＦｅｓｏ、　ｓ　Ｂ　＝、ＣＬＩｏ、
　ｓ、Ｎｄ＋４Ｆｅ８ｏ　Ｂ　５ｃｌＪ＋。 ＮｄＢＦｅ７７．５Ｂ５Ｃｕ１．５および）ｌｄ１４Ｆ
ｅａｏＢ６の高密度異方性磁石の不可逆減磁率を示した
図である。第２図は、第１図で使用したＮｄ＋４Ｆｅｅ
ｏＢ　５ＣＬＩ＋およびＮｄ　１４Ｆ１３Ｉｌｏ　Ｂ　
ｂの高密度異方性磁石の透過電子頭微鏡写真である。第
３図はＮｄ１４Ｆｅ８ｏＢ５Ｃｕ＋＋Ｎｄ＋４Ｆｅ、。 Ｂ、Ｇａ、およびＮｄ＋４ＦｅａｏＢ６の高密度異方性
磁石の不可逆減磁率を示した凶である。第４図吐、Ｎｄ
＋４ＦｅｅｏＢｓＣＬＩ＋、　Ｎｄ＋ｎ（Ｆｅｏ、ｑ　
Ｃｏｏ、＋）　ｅｏＢｓｃｌＪ＋およびＮｄ１４Ｐｅａ
ｏＢａの異方性ボンド磁石の不可逆減磁率を示した図で
ある。第５図は、Ｎｄ、、Ｆｅ７．Ｂ６ＣｕおよびＮｄ
１ｎＦｅｅｏＢａの異方性粉末の熱処理温度と保磁力の
関係を示した図である。第６図は、第１図および第３図
で使用したＮｄｚＦｅｏｏＢ　５ｃｕｄ、　Ｎｄ＋４Ｆ
ｅｑｑＢｂＧａ＋およびＮｄ＋４Ｆｅ８ｏＢ６の異方性
高密度磁石の保磁力の温度変化を示した図である。第７
図は、Ｎｄ＋　ｑＰｅｒｑ　８６ＣＩＩ＋およびＮｄ＋
４Ｆｅ８ｏＢ　６Ｇａｌの異方性ボンド磁石の着磁性を
比較した図である。 Ｉ ２ 手続輔正書（自発） 平成１　年１０月２３日

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）原子百分率で、１２％超２０％以下のＲ（ＲはＮ
   ｄまたはＰｒの少なくとも一種を含む希土類元素）、４
   ％以上１０％以下のＢ、０．０５％以上５％以下のＣｕ
   、残部Ｆｅおよび不可避不純物なる組成の合金粉末にお
   いて、前記合金粉末を構成する結晶粒が扁平状であり、
   前記結晶粒の厚さの平均値をｈ、厚さ方向と垂直方向に
   測って得られる結晶粒の大きさの平均値をｄとした場合
   、ｄが０．０１μｍ以上０．５μｍ以下であり、かつ、
   ｄ／ｈが２以上であり、前記合金粉末が個々に磁気的に
   異方性化していることを特徴とする希土類系異方性粉末
   。
2. （２）原子百分率でＦｅ量の２０％までをＣｏで置換す
   ることを特徴とする請求項１記載の希土類系異方性粉末
   。
3. （３）磁化容易軸方向の残留磁束密度が９ｋＧ以上を有
   することを特徴とする請求項１または２記載の希土類系
   異方性粉末。
4. （４）請求項１または２記載の希土類系異方性粉末と体
   積百分率で１０％以上５０％以下の樹脂からなることを
   特徴とする希土類系異方性磁石。
5. （５）請求項１または２記載の希土類系異方性粉末の熱
   間圧縮成形体からなることを特徴とする希土類系異方性
   磁石。
6. （６）原子百分率で、１２％超２０％以下のＲ（ＲはＮ
   ｄまたはＰｒの少なくとも一種を含む希土類元素）、４
   ％以上１０％以下のＢ、０．０５％以上５％以下のＣｕ
   、残部Ｆｅ（ただし、Ｆｅ量の２０％までをＣｏで置換
   可能）および不可避不純物なる組成の合金を溶解し、超
   急冷によって製造した永久磁石薄帯、もしくは該薄帯を
   粉砕して得た粉体を金属製の容器に詰めて、容器内を真
   空または不活性雰囲気で置換し密閉した後、５００℃以
   上９００℃以下の温度で該容器を圧延し、必要に応じ前
   記圧延後の粉体を粉砕することを特徴とする希土類系異
   方性粉末の製造方法。
7. （７）請求項（６）記載の方法によって製造した希土類
   系異方性粉末を４００℃以上８００℃以下の温度で熱処
   理することを特徴とする希土類系異方性粉末の製造方法
   。