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JPS6329908A - R−Fe−B系希土類磁石の製造方法 - Google Patents

R−Fe−B系希土類磁石の製造方法

Info

Publication number
JPS6329908A
JPS6329908A JP61172988A JP17298886A JPS6329908A JP S6329908 A JPS6329908 A JP S6329908A JP 61172988 A JP61172988 A JP 61172988A JP 17298886 A JP17298886 A JP 17298886A JP S6329908 A JPS6329908 A JP S6329908A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
alloy
permanent magnet
heat treatment
less
rare earth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP61172988A
Other languages
English (en)
Inventor
Yasuto Nozawa
野沢 康人
Katsunori Iwasaki
克典 岩崎
Shigeo Tanigawa
茂穂 谷川
Masaaki Tokunaga
徳永 雅亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Proterial Ltd
Original Assignee
Hitachi Metals Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Metals Ltd filed Critical Hitachi Metals Ltd
Priority to JP61172988A priority Critical patent/JPS6329908A/ja
Publication of JPS6329908A publication Critical patent/JPS6329908A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Heat Treatment Of Steel (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は超急冷法を利用したR−Fe−B系希土類6n
石(RはYを含む希土類元素の1種または2種以上の組
み合わせを示す。)の製造方法に関するものである。
〔従来の技術〕
高エネルギー積を有するR−Fe−B系希土類磁石の製
造プロセスは2種に大別できる。
第1の方法は特開昭59−46008号公報及び特開昭
59−64733号公報などに見られるように、R−F
e−B系合金のインゴットを粉砕し、磁場中成型後焼結
するというSm 、Co系希土類磁石の製造に用いられ
ていた方法と同様の粉末冶金プロセスである。
この方法は種々の形状の磁石を製造できる利点があるた
め実用的な方法である。しかしながら、熱安定性を満た
すために、資源的に希少で、価格の高いDyを添加する
必要があるという欠点がある。
第2の方法は、例えば、特開昭60−100402号公
報に記載されているように、超急冷法により製造された
合金粉を600〜750℃でホットプレスにより圧密化
した後、すえ込み加工を行い、圧縮方向に異方性を付与
した異方性磁石を得る方法である。
この方法により作られた磁石は、同じ保磁力レベルで比
較すると、焼結体に比べて良好な熱安定性を有するとい
う特長がある。
しかしながら、熱安定のより一層の向上という点から保
磁力のより大きな磁石が求められていた。
本発明は、超急冷法と温間加工を利用した異方性磁石の
保磁力を増大させる製造方法を提供する事を目的てする
〔問題を解決するだめの手段] 本発明では、上記口約達成のため下記のように技術的手
段を用いた。
すなわち、平均結晶粒径0.01〜0.5μmのR−F
e−B系合金(RはYを含む1種又は2種以上の希土類
元素、又Feの一部をCoで置換したR−Fe−Co−
B系合金を含み、更に添加元素(M)としてSi、  
AI!、Nb、Zr、Hf、Mo、Ga、P。
Cの1種又は2種以上の組み合わせを用いたR−Fe−
B−M系合金、R−Fe−Co −B−M系合金を含む
)を温間加工により異方性化した後、熱処理を施すこと
により上記目的を達成した。
上記合金は、好ましくはR:11〜18atχ、B:4
〜1lat%、Co : 30atX以下、残部Feお
よび不可避不純物からなる組成としたものであり、更に
好ましくはR:11〜18atX、B:4〜11atχ
、co=30atx以下、添加物: 0.001〜3a
tχ (添加物MはSl 、A I! + Nb + 
Zr 、Hf+Mo、Ga、P、Cの1種又は2種以上
の組み合せ)残部Feおよび不可避不純物からなる組成
としたものである。
上記熱処理は、R−Fe−B系合金を600℃以上90
0℃以下の温度に加熱後、0分以上240分以下保持し
、1℃/sec以上の冷却速度で冷却する過程から成る
ことが好ましい。
本発明においてR−Fe−B系合金の平均結晶粒径が0
.5μmを超えると、IHcが低下し、160℃におけ
る不可逆減磁率が10%以上となって著しく熱安定性を
低下させるため不都合である。又平均粒径0.01μm
未満であると1.Hcが低く、所定の永久磁石特性を得
る事ができない。よって平均結晶粒径を0.01μm以
上0.5μm以下と限定した。
平均結晶粒径0.01μm以上0.5μm以下のR−F
e−B系合金は以下プロセスによって作製する。
まず所定の組成の合金を高周波溶解アーク溶解等で作成
し、本合金を超急冷法によりフレーク化あるいは粉末化
する。超急冷は単ロール法、双ロール法、超音波ガスア
トマイズ法、高圧水アトマイズ法、高圧油アトマイズ法
等の方法により行なう。これらの方法により作製したR
−Fe−B系合金は通常非晶質あるいは非晶質と結晶質
の混合物、あるいは微結晶集合体であるので、そのまま
あるいは500℃以上800℃以下の温度に加熱する事
により平均結晶粒径を0.01μm以上0.5μm以下
に調整する。一般に等方性R−Fe−B系合金の残留磁
束密度は7.5 k G以下であるので。8kG以上の
残留磁束密度を有するR−Fe−B系合金は異方性化し
ていると言える。
本発明において用いる異方性化のための温間加工の方法
としては、ホットプレス、すえ込み、圧延、押し出し等
がある。これらの加工において、加工温度600〜75
0℃であり、歪速変が1O−4〜10°であれば異方性
化が可能である。
塑性加工により、異方性化したR−Fe−B系合金の結
晶粒はC軸方向につぶれた形をしている。
結晶粒のC軸に垂直方向の平均径(c)とC軸方向の平
均径(a)の比c / aの平均値が2以上であれば、
残留磁束密度が8kG以上得られるため望ましい。
塑性変形の手段が温間すえ込みの場合時に高い磁気特性
が得られる。
R−Fe−B系合金は主相としてRzFe+ 4Bある
いはRz(Fe、Co) +4Bを有する合金を意味す
る。永久磁石として望ましい成分範囲を定めた理由は以
下の通りである。
R(Yを希土類元素の1種又は2種以上の組み合せ)が
1latχ未満の場合は充分な、Hcが得られず、18
atχを超えるとBrの低下が生ずる。
よってR量は11〜18atχとした。
B量が4atχ未満の場合は本系磁石の主相であるRz
Fe+aB相の形成が充分でなく、Br 、 1Hcと
もに低い。又、B量が1latχを越える場合は、磁気
特性的に好ましくない相の出現によりBrが低下する。
よって、B量は4〜1latχとした。
Colが30atχを越えるとキューリー点は向上する
が主相の異方性定数が低下し、高、Hcが得られない。
よって、co量は30at%以下とした。
また、添加元素として、加えても良い元素を定めた理由
は以下の通りである。
Siはキューリー点を上昇させ、A6. Nb 、 G
a 。
Pは保磁力を上昇させる効果がある。
Cは希土類元素の電解において混入しやすい元素である
が、少量であれば、磁気特性に悪影■5を与えない。N
b 、Zr + Hf + Nb 、Moは耐食性を向
上させる。
これら元素の添加量が、O,0O1atZ未満の場合は
、添加物の効果が不充分であり、3at%を越えるとB
rの低下が大きく好ましくない。従って、添加物量は0
.001〜3atχとした。
なお、本発明の合金中にはフェロボロンに含まれる不純
物、Ndや他の希土類元素の還元の際に混入する還元材
、不純物が存在してもよい。
温間加工により異方性化したR−Fe−B系磁石に対し
て熱処理を加える事により、iff石の保磁力を増加さ
せる事ができる。
熱処理温度は600 ℃以上、900 ℃以下が望まし
い。その理由は、熱処理温度が600℃未満では、保磁
力の増加が見られず、900℃より高い場合には、熱処
理前よりも保磁力が低下するためである。
保持時間は、試料の温度が均一になる時間でよい。従っ
て工業的生産性を考慮し240分以下とした。
冷却速度はl ℃/sec以上必要である。冷却速度が
1℃/sec未満では、熱処理前よりも保磁力が低下す
る。なお、ここで冷却速度は、熱処理風るまでの平均冷
却速度を意味するものである。
〔実施例〕
以下実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例I Nd+7Fe+sBe合金をアーク溶解により作製し、
本合金をAr雰囲気中で単ロール法によりフレーク状薄
片を作製した。ロール周速は30m/secで得られた
薄片は約30μmの厚さをもった不定形でありX線回折
の結果、非晶質と結晶質の混合物であることが解った。
この薄片を32メツシユ以下となるように粗粉砕し、金
型成型により成形体を作製した。成形圧は5 ton 
/ caであり、磁場印加は行っていない。成形体の密
度は5−8g/ccである。得られた成形体を700℃
でホットプレスした。ホットプレスの温度は700“C
で圧力は2ton/cI11である。ホットプレスによ
って得られた密度は7.30 g /ccで、ホントプ
レスによって高密度化が充分はかれた。高密度化された
バルク体を更に700℃ですえ込み加工した。試料の高
さはすえ込み加工の前後で圧縮比率が3になるように調
整した。(すえ込み前の高さをhoとし、すえ込み後の
高さをhとするとh o / h = 3 )すえ込み
加工された試料をAr雰囲気中で750℃に加熱し、6
0分保持した後、水冷した。この時の冷却速度は7℃/
secであった。
熱処理前後の6P1気特性を第1表に示す。熱処理によ
り保磁力が向上する事が分かる。
第  1  表 実施例2 圧縮比以外は実施例1と同じ方法によりR−Fe−B系
永久磁石を作製した。結果を第2表に示す。
圧縮比にかかわらず、熱処理後の保磁力が上昇している
事がわかる。
第  2  表 実施例3 熱処理における保持時間以外は、実施例1と同じ方法に
よりR−Fe−B系永久磁石を作製した。
結果を第3表に示す。
第  3  表 実施例4 熱処理温度を変え保持時間を10分にした以外は実施例
1と同し方法によりR−Fe−B系永久磁石を作製した
。結果を第4表に示す。
第4表 実施例5 保持時間を10分にし、冷却方法を変えた以外は実施例
1と同じ方法によりR−Fe−B系永久Eu石を作製し
た。結果を第5表に示す。
第  5  表 実施例6 組成を変えた以外は実施例1と同じ方法によりR−Fe
−B系永久磁石を作製した。結果を第0表に示す。
第  6  表 実施例7 すえ込み温度を変える事により、結晶粒径を変化させた
以外は実施例1と同様の方法により、異方性ボンド磁石
を作成した。結果を第7表に示す。
平均結晶粒径0.001μm以上0.5μm以下では良
好な磁気特性を有する事が分かる。
第7表 〔効果〕 以上のように、本発明によるR−Fe−B系永久磁石は
従来のものよりも保磁力が大きく、熱安定性の改良に大
きな効果を有する。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)平均結晶粒径が0.01〜0.5μmであるR−
    Fe−B系合金(RはYを含む1種又は2種以上の希土
    類元素、又Feの一部をCoで置換したR−Fe−Co
    −B系合金を含み、更に添加元素(M)としてSi、A
    l、Nb、Zr、Hf、Mo、Ga、P、Cの1種又は
    2種以上の組合せを用いたR−Fe−B−M系合金、R
    −Fe−Co−B−M系合金を含む)を温間加工により
    異方性化した後、熱処理を施すことを特徴とするR−F
    e−B系永久磁石の製造方法。
  2. (2)温間加工により異方性化したR−Fe−B系合金
    を600℃以上900℃以下の温度に加熱後、0分以上
    240分以下保持し、1℃/sec以上の冷却速度で冷
    却する過程から成る事を特徴とする特許請求の範囲第1
    項記載のR−Fe−B系永久磁石の製造方法。
  3. (3)R−Fe−B系合金がR:11〜18at%、B
    :4〜11at%、Co:30at%以下、残部Fe及
    び不可避不純物からなる事を特徴とする特許請求の範囲
    第1項記載のR−Fe−B系永久磁石の製造方法。
  4. (4)前記添加元素の添加量が0.001〜3at%で
    ある事を特徴とする特許請求の範囲第1項記載のR−F
    e−B系永久磁石の製造方法。
JP61172988A 1986-07-23 1986-07-23 R−Fe−B系希土類磁石の製造方法 Pending JPS6329908A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6399502A (ja) * 1986-06-12 1988-04-30 Toshiba Corp 永久磁石及びその製造方法
JPH03260018A (ja) * 1990-03-09 1991-11-20 Fuji Elelctrochem Co Ltd 異方性希土類永久磁石の製造方法
JPH03261104A (ja) * 1990-03-09 1991-11-21 Fuji Elelctrochem Co Ltd 異方性希土類永久磁石の製造方法
JPWO2002103719A1 (ja) * 2001-06-19 2004-10-07 三菱電機株式会社 希土類永久磁石材料
JP2016029679A (ja) * 2014-07-25 2016-03-03 トヨタ自動車株式会社 希土類磁石の製造方法

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