JPH03130351A - 微細かつ等軸的組識を有するチタン及びチタン合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、疲労強度及び加工性にすぐれたチタン及びチ
タン合金の製造方法に関し、特に、微細かつ等軸的組織
を有するチタン及びα型、α＋β型チタン合金の製造方
法に係るものである。

（従来の技術） チタン及びチタン合金は、比強度が高くかつ耐食性がす
ぐれていることから、航空機用部材をはじめ多くの材料
分野で使用されており、その用途はさらに拡大しつつあ
る。とりわけ、チタン及びα型、α＋β型チタン合金が
その需要の大部分を占めるに至っているのは、すぐれた
強度、延性を有しているからである。しかし、各分野に
おける要求特性は、厳しく、特に、繰り返し応力を受け
る環境下で使用される航空機用部材などでは、加工性は
勿論のこと疲労特性にすぐれていることが要求され、従
来からも、厳重な品質規１（例えば、Ａ　Ｍ　Ｓ　４９
８７にみられるごとく）がなされている。

このような要求を充たすためには、α粒が充分に微細で
かつ等軸的な組織をもつ部材としなければならない。

しかしながら、チタンについては、不純物成分も限られ
ているため、従来の加工と熱処理により等軸的な組織は
得られるものの、その均一微細化は困難であった。

一方、α型及びα＋β型チタン合金について、このよう
な分野で使用される各種形状（板、線。

管、棒等）を有する製品は、通常熱間加工と熱処理の組
み合わせにより製造されるのであるが、その熱間加工工
程において、（１）精度の高い製品形状を得るために良
好な加工性を確保すること、（２）製品の組織を等軸的
にすることの２点を両立できる適正な加工温度範囲は非
常に狭いという欠点がある。

しかも、この温度範囲において、組織は温度変化に対し
て非常に敏感に変化し、例えばわずかな温度上昇によっ
ても結晶粒が戊長し、加工後の組織が不均一になりやす
く、さらに、この熱間加工時に形成された組織は、後の
熱処理によってはあまり変化しないという問題点があっ
た。

このようなことから、α型及びα＋β型チタン合金の等
軸的な組織を得る製造方法として、例えば特公昭８３−
４９１４号公報に開示されているような、特定の狭い温
度範囲内で加熱と加工を繰り返す方法や、特公昭８３−
４９０８号公報に開示されているような、熱延素材を特
定の温度範囲でβ加熱処理することが提案されている。

しかし、これらの方法では材料組織の均一微細化や等軸
化が充分とは云い難く、また、特に前者の場合には生産
性が悪く、製造コストも高くならざるを得ないという問
題が残る。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、チタン及びα型、α＋β型チタン合金の組織
を、従来の加工と熱処理によらないで微細でかつ等軸的
にすることを可能にし、疲労特性。

加工性等にすぐれたこれらの材料を提供することを目的
とするものである。

（課題を解決するための手段及び作用）本発明者らは、
上記問題点を解決するために、チタン中に容易に添加し
、また容易に除去することが可能な水素に着目し、種々
の検討を重ねた結果、以下の事実を見出した。

（ａ）　　チタン及びα型、α＋β型チタン合金に水素
を多量に添加し、比較的低い温度範囲にて時効処理する
と、材料中に水素化物が微細に析出し、その析出物によ
って高密度の転位が導入される。しかも、この析出につ
いては、水素添加量が多いほど、また時効処理条件が低
温で長時間はど望ましい。その方が、水素化物は多量に
かつ微細に分散析出し、その周囲の転位密度は高くなる
。次いで、この材料を真空中にて焼鈍すれば、材料中の
水素が除去されるとともに上述の高密度の転位から多数
の再結晶核が生成するため、微細でかつ等軸的なα粒を
もつ組織が得られること。

（ｂ）　　チタンあるいはチタン合金に水素を含有させ
ると、β変態点が低下し、従来よりも低温域で熱間加工
が可能となったこと。

（Ｃ）　　チタン合金、例えばα＋β型のＴｉ−６Ａρ
４ｖ合金では通常９００℃以上β変態点（９９０℃）以
下の高温度域で熱間加工されている。そのため粒成長に
よりα粒が大きくなる。しかし、水素を添加したチタン
及びα型、α＋β型チタン合金材は（必要に応じβ変態
点以上の温度に加熱、冷却するβ熱処理を行った後）、
従来よりも低い温度で熱間加工を行うことができ、従来
行われている比較的高温での加工による粒成長を防ぐこ
とができる。しかも、このような加工によって歪が与え
られるとともに水素化物が析出し、このため材料中に高
密度の転位が導入され、引続いて行われる時効処理によ
りさらに水素化物が析出して転位密度が一層高くなり、
後の焼鈍処理における再結晶において、−層微細でかつ
等軸的な組織が得られること。

本発明は上記知見に基づいてなされたものであり、その
要旨は、 １、チタン及びα型、α＋β型チタン合金材の製造法に
おいて、水素を０．０２〜２重量％含有させた材料を、
４５０〜９５０℃の温度範囲で加工率３０％以上の加工
を行い、次いで５３０℃以下の温度で時効処理した後、
真空中で加熱して水素を除去するとともに再結晶させる
ことを特徴とする微細かつ等軸的組織を有するチタン及
びチタン合金の製造方法 ２、チタン及びα型、α＋β型チタン合金材の製造法に
おいて、水素を０．０２〜２重量％含有させた材料を、
β変態点以上の温度に加熱し冷却するβ熱処理をした後
、４５０〜９５０℃の温度範囲で加工を行い、次いで５
３０℃以下の温度で時効処理した後、真空中で加熱して
水素を除去するとともに再結晶させることを特徴とする
微細かつ等軸的組織を有するチタン及びチタン合金の製
造方法 にあり、上記１及び２の本発明要旨において、その熱間
加工温度は、チタンの場合は低温側の４５０〜８００℃
の範囲、α＋β型チタン合金の場合は中間の５５０〜９
００℃の範囲、α型チタン合金の場合は高温側の６００
〜９５０℃の範囲とする。

以下本発明の詳細な説明する。

本発明者らは、組織の微細化に必要な水素添加量、加熱
温度、加工温度及び加工率１時効処理温度について様々
なレベルで実験した結果、本発明法を完成させた。

本発明の対象材は、ＪＩＳ規格チタン等の商用純チタン
、Ｔｌ−５Ａｊ７−２．５Ｓｎ等のα型チタン合金、Ｔ
ｉ　−６１！　−４Ｖ等のα＋β型チタン合金である。

素材としては、インゴット等の鋳造材、鍛造１分塊圧延
、熱間圧延、熱間押出等を行った熱間加工材、あるいは
冷間加工材、さらには粉末のプレス成形材等を用いるこ
とができる。

本発明は、対象とする素材に０．０２〜２重量％（以下
単に％とする）の水素を含有させる。０，０２％より少
ないと、時効処理時に水素化物は析出するものの、その
量が少ないので、その後の焼鈍で目的とする微細でかつ
等軸的な組織が得られない。

また、２％を越えると、時効処理時に水素化物は多量に
析出するが、その段階で材料そのものが非常に脆くなり
、その後の真空中での焼鈍ができなくなる等、材料の取
り扱い上の問題が生じる。

従って、水素含有量を０．０２〜２％とした。尚、水素
を含有させる方法は、溶解時の添加、水素雰囲気中での
熱処理などによるが、その方法及び条件は特に限定され
るものではない。また、水素を含有させた後、材料中に
水素が均一に分布していない場合は、適当な温度で均一
化のための熱処理を行えばよい。

次に本発明の熱間加工条件を限定した理由を説明する。

前述したように材料中に水素を含有させると低温域での
加工が容易となり、水素量が多い程その傾向が大きい。

しかし、この低温熱間加工も適正温度領域があり４５０
℃より低くなると熱間加工割れが発生し、９５０℃以上
になると粒成長が著しく、組織の微細化効果があまり認
められない。従って加工温度は４５０℃以上９５０℃未
満を適正範囲とする。

ただし、対象材のチタンとα＋β型チタン合金及びα型
チタン合金では加工性が若干界なり、チタン、α十β型
、α型の順でやや加工性が劣るので、チタンの場合は低
温側の４５０〜８００℃の範囲、α＋β型チタン合金の
場合は５５０〜９００℃の範囲、α型チタン合金の場合
は高温側の６００〜９５０℃の範囲で加工する。

この適正加工温度領域での加工率は、加工前のβ熱処理
の有無によって異る。β熱処理を行わない工程（請求項
１の場合）では、加工率３０％以上の加工をすることに
よって時効処理後の再結晶焼鈍において微細かつ等軸的
な再結晶粒を得ることができる。

しかし、β熱処理をあらかじめ行う場合（請求項２の場
合）には、このような加工率の制限は必要ない。すなわ
ち、水素を添加した素材をβ変態点以上の温度に加熱し
冷却することによって、素材自体も微細な組織となるの
で、これを加工する場合の加工率は３０％未満でも、そ
の後の時効処理と真空中での再結晶焼鈍で微細再結晶粒
を得ることができる。その効果は加工率１５％以上にお
いて顕著である。

ここでいう加工率とは、１回あるいはそれ以上の回数で
行われる加工の全加工率を表す。

本発明におけるβ熱処理は、微細組織を得るためβ変態
点以上に加熱後冷却するが、加熱温度はβ域でできるだ
け低くするのが望ましい。冷却速度は炉冷、空冷、水冷
のいずれでもよく、しかし早い方が望ましい。また、冷
却終了温度はβ変態点より３００℃程度低い温度であれ
ば、微細な組織が得られる。β変態点以上に加熱し冷却
した後は、そのまま、または所望温度に加熱しあるいは
冷却してから前記熱間加工を行い、冷却する。

次に時効処理温度については、５３０℃を越えると水素
化物は多量に析出するが、粗大化し、またあまり高温に
なると再固溶してしまうので、その後の焼鈍で目的とす
る微細でかつ等軸的な組織が得られない。従って、時効
処理温度範囲を５３０℃以下とした。尚、時効処理温度
の下限は限定しないが、１０℃より低温では、水素化物
は微細に析出するものの、その析出に非常な長時間を要
し、工業的には適用しがたいので好ましくない。好まし
くは室温以上である。また、保持時間については特に限
定されないが、少なくとも１分以上は必要である。この
ような時効処理を行うに際しては、熱間加工温度から室
温まで冷却した後、室温で所定時間保持する、５３０℃
以下の所定温度に加熱し保持する、熱間加工温度から５
３０℃以下の所定温度に冷却し保持する、あるいは熱間
加工温度からの冷却過程において５３０℃以下の温度範
囲で徐冷する（例えば３０℃／ｈｒ程度で）等の手段を
採用することかできる。

最後に、真空中で加熱して水素を除去するとともに再結
晶させる。この加熱条件は特に限定されるものではなく
、通常加工後の再結晶のための条件でよいが、できるだ
け低温が望ましい。また、もし一定量以上の水素が残存
すると、再結晶させて微細でかつ等軸的な組織としても
脆化の原因となり製品特性として良くないので、真空中
で行う。

なお、本発明における真空の程度は圧力Ｉ　Ｘ　１０−
’Ｔｏｒｒ程度以下の減圧下であればよく、高真空程処
理時間は短くなり、実用上Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ程
度で残存ガスはＡｒ等の不活性ガスであることが望まし
い。

（実　施　例） 以下に本発明の実施例を示す。

実施例　１ 代表的なα十β型チタン合金であるＴｉ−６１！−４ｖ
合金ニツイテ、０．０１．０．０５．０．２．０．５．
０．９゜１．５．２．２％の水素を含有させたスラブを
５００゜６００、７００．８００．９５０℃に加熱し、
加工率を３０゜６０、７０．８０％として熱間圧延した
。熱延後、室温まで冷却された材料を５００℃に加熱し
８時間保持する時効処理を行い、ついでＩ　Ｘ　１０−
’Ｔｏｒｒの真空中にて７００℃で１時間加熱し、水素
を除去するとともに再結晶させた。

熱延し、時効処理後真空加熱した材料の組織観察結果を
第１〜６表に示す。水素含有量を０．０５゜０．２．０
．５．０．９．１．５％とし、加熱温度６００゜７００
及び８００℃、加工率３０％以上で熱延したものは、微
細でかつ等軸的な組織を示した。

代表例として水素含有ユ０，２％の材料を７５０℃に加
熱し加工率８０％の加工を行ったものについて、真空加
熱後の金属組織写真を第１図に示す。但し、水素含有量
２．２％の材料は熱間加工後、室温に冷却した際極めて
脆く、その後の処理ができなかった。

比較例として、従来法により製造した材料、つまり水素
を含有させていないＴｌ−６Ａｊ２−４Ｖ合金を加熱温
度９５０℃、加工率８０９６の加工後、再結晶させた材
料の金属組織写真を第２図に示す。

本発明法により製造した材料は、従来法により製造した
材料に比べて微細でかつ等軸的な組織を有し、疲労強度
及び加工性に優れたものであった。

第１表 水素含有ｆｆ１０．０１％材の組織 Ｑ：完全微細等軸粒組織 △ニ一部微細等軸粒組織 ×：粗大または針状組織 第２表 水素含有量０．０５％材の組織 第３表 水素含有量０．２％材の組織 Ｏ：完全微細等軸粒組織 Δニ一部微細等軸粒組織 ×：粗大または針状組織 第４表 水素含有量 ０．５％材の組織 第５表 水素含有量 ０．９％材の組織 ○：完全微細等軸粒組織 Δニ一部微細等軸粒組織 ×：粗大または針状組織 第６表 水素含有量 １．５％材の組織 ０：完全微細等軸粒組織 Δニ一部微細等軸粒組織 Ｘ：粗大または針状組織 実施例　２ ０．２％の水素を含有させたＴＩ　−６Ａｊｌ）　−４
Ｖ３金（α＋β型）のスラブを、この水素含有量にづけ
るβ変態点以上の８５０．９５０℃に加熱し室温まで空
冷した後、５００　、６００　、７００　、７５０　、
８００゜９５０℃に再加熱し、加工率２２．４０．８０
．８０％の加工を行った。その後、室温まで冷却された
材料を５００℃に加熱し８時間保持する時効処理を行い
、ついでＩ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒの真空中にて７００
℃で１時間加熱して水素を除去するとともに再結晶させ
た。

これら材料の組織観察結果を第７．８表に示す。

熱間加工の加熱温度ｔｓＯｏ、　７００．７５０及び８
００℃のものは、どの加工率で加工したものも微細でか
つ等軸的な組織を示した。

第７表　水素含有量０．２％、８５０℃加熱・冷却材の
組織 Ｏ：完全微細等軸粒組織 Δニ一部微細等軸粒組織 ×：粗大または針状組織 第８表 水素含有量０．２％、９５０℃ 加熱・冷却材の組織 ０：完全微細等軸粒組織 △ニ一部微細等軸粒組織 ×：粗大または針状組織 実施例　３ 〈１〉　　水素含有量を種々変化させたＴｉ−６Ａρ−
４Ｖ合金（α＋β型）のスラブを、水素含有量に応じた
β変態点よりも高い温度に加熱したのち室温まで空冷す
るβ熱処理を行ったもの、及びこのようなβ熱処理を行
わなかったものについて、７５０℃で加工率６０％の熱
間加工を行い厚さ４ｍ＋＊の板とし、ついで種々の条件
で時効処理し、１×１０−’Ｔｏｒｒの真空中にて７３
０℃で５時間加熱し、水素を除去するとともに再結晶さ
せた。最終的に得られた材料の結晶粒度及び粒の縦横比
を、β熱処理温度及び時効条件とともに第９表に示す。

また、第９表中の本発明例Ｎｏ、１６について、その金
属組織写真を第３図に示す。なお、水素含有量２．２％
についても上記条件で熱間加工したが、冷却後は極めて
脆く、その後の処理ができなかった。

本発明によれば、微細でかつ等軸的な組織を有するα＋
β型チタン合金が得られることがわかる。

（２）　　ＪＩＳ２Ｆｍのチタンについて、（１）と同
様にして時効処理までを行い、Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒ
ｒの真空中にて６３０℃で５０．７間加熱し、水素を除
去するとともに再結晶させた。結果は第１０表に示すと
おり、本発明法によれば、微細でかつ等軸的な組織をＨ
するチタンが得られることがわかる。

（３）代表的なα型チタン合金であるＴｌ−５Ａｆｉ２
．５Ｓｎ合金について、（１）と同様にして最終処理ま
で行った。結果は第１１表に示すとおり、本発明法によ
れば、微細でかつ等軸的な組織を有するα型チタン合金
が得られることがわかる。

上述の各実施例は、スラブを圧延した板材について行っ
たものであるが、ビレットを圧延した棒剤、線材、及び
形材、ビレットを熱間押出加工した各種形状の材料、及
び鍛造材についても同様の効果が認められた。

以上、本発明の具体例を示したが、本発明はこれらの実
施例に限定されるものではない。

（発明の効果） 以上述べたように、本発明の製造方法により、従来の加
工と熱処理では困難であった微細でかつ等軸的な組織を
有するチタン及びチタン合金材を、水素を利用して製造
できるようになることから、本発明の産業上の有用性は
極めて顕著である。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第３図は本発明法により製造したＴＩ　−６
ＡＩ？　−４Ｖ合金の断面金属組織を示す５００倍顕微
鏡写真、第２図は従来法により製造したＴｌ−６１！　
−４Ｖ合金の代表的な断面金属組織を示す５００倍顕微
鏡写真である。 ■ ξ９ 弗 １」

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、チタン及びα型、α＋β型チタン合金材の製造法に
   おいて、水素を０．０２〜２重量％含有させた材料を、
   ４５０〜９５０℃の温度範囲で加工率３０％以上の加工
   を行い、次いで５３０℃以下の温度で時効処理した後、
   真空中で加熱して水素を除去するとともに再結晶させる
   ことを特徴とする微細かつ等軸的組織を有するチタン及
   びチタン合金の製造方法。 ２、チタン及びα型、α＋β型チタン合金材の製造法に
   おいて、水素を０．０２〜２重量％含有させた材料を、
   β変態点以上の温度に加熱し冷却するβ熱処理をした後
   、４５０〜９５０℃の温度範囲で加工を行い、次いで５
   ３０℃以下の温度で時効処理した後、真空中で加熱して
   水素を除去するとともに再結晶させることを特徴とする
   微細かつ等軸的組織を有するチタン及びチタン合金の製
   造方法。 ３、チタンの加工温度が４５０〜８００℃の範囲である
   ことを特徴とする請求項１あるいは２記載の微細かつ等
   軸的組織を有するチタンの製造方法。 ４、α型チタン合金の加工温度が６００〜９５０℃の範
   囲であることを特徴とする請求項１あるいは２記載の微
   細かつ等軸的組織を有するα型チタン合金の製造方法。 ５、α＋β型チタン合金の加工温度が５５０〜９００℃
   の範囲であることを特徴とする請求項１あるいは２記載
   の微細かつ等軸的組織を有するα＋β型チタン合金の製
   造方法。