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JPH01111775A - 窒化ほう素を基にした新規組成物 - Google Patents

窒化ほう素を基にした新規組成物

Info

Publication number
JPH01111775A
JPH01111775A JP63224891A JP22489188A JPH01111775A JP H01111775 A JPH01111775 A JP H01111775A JP 63224891 A JP63224891 A JP 63224891A JP 22489188 A JP22489188 A JP 22489188A JP H01111775 A JPH01111775 A JP H01111775A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ceramic material
silicon
compound
material according
boron nitride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP63224891A
Other languages
English (en)
Inventor
Gerard Mignani
ジエラール・ミニヤニ
Jean-Jacques Lebrun
ジヤンジヤツク・ルブラン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rhodia Chimie SAS
Original Assignee
Rhone Poulenc Chimie SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rhone Poulenc Chimie SA filed Critical Rhone Poulenc Chimie SA
Publication of JPH01111775A publication Critical patent/JPH01111775A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G79/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule
    • C08G79/08—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule a linkage containing boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、窒化ほう素を基にした新規なセラミック組成
物に関する。
また、本発明は、このような組成物の製造方法に関する
。
さらに、本発明は、これらの組成物をとりわけ窒化ほう
素を含有する複合材料の製造に使用することに関する。
〔従来の技術と問題点〕
窒化ほう素は、特にその高温安定性、耐熱衝撃性、高い
化学的不活性及び非常に良好な熱伝導性のためにますま
す研究されている材料であることが知られている。他方
、その低い等電性は選択的絶縁材となる。
現在では、窒化ほう素を製造するための各種の方法が知
られている。
その一つは、三塩化ほう素とアンモニアを気相で反応さ
せることからなる。これにより窒化ほう素の微粉末が得
られるが、これは塊状物を得るようにフリット化するこ
とができる。
また、最近、先駆重合体の熱分解によって窒化ほう素を
製造することができることが見出された。
重合体法の利点は、とりわけ、この種の物質を賦形でき
ること、特に熱分解後に窒化ほう素繊維を得るために賦
形できることにある。
しかし、問題点は、前記の方法のいずれかによって得ら
れる窒化ほう素がある種の特別の用途に対して適切な性
質を必らずしも示さないということである。
しかして、さらに詳しくいえば、窒化ほう素と含けい素
化合物を基にした複合セラミック材料を製造する場合に
おいては、向上した性質を持つ複合物を得るようにこの
含けい素化合物と非常に相容性の窒化ほう素を基にした
物質を提供できることが望まれている。
〔発明が解決しようとする課題〕
したがって、本発明の目的の一つは、含けい素化合物と
非常に相容性の窒化ほう素を基にしたセラミック材料を
提供することである。
また、本発明は、この窒化ほう素を基にしたセラミック
材料をより多くの形状（粉末、糸、繊維、成形物品、被
覆、シート、膜、フィルムなど）で得るための簡単で、
効率的で、経済的でかつ実施が容易な方法を提案するこ
とを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
このために、まず、本発明は、けい素原子の大部分が外
部層に分布して含まれることを特徴とする実質上窒化ほ
う素を基にした新規なセラミック材料を提供する。
本発明に従う窒化ほう素を基にしたセラミック材料は、
いずれかの外観を呈することができる。
それは特に粒子、繊維又はその他のどんな形体であって
よい。
なお、外部層とは、物質の表面から測定して数百オング
ストローム（Ｘ）程度の厚さを意味する。
また、大部分とは、セラミック材料中に存在するけい素
原子の５０％以上がこの外部層に存在することを意味す
る。
さらに、本発明に従うセラミック材料は、下記の特徴の
うちの少なくとも一つを有する。
０窒化ほう素は実質上六方晶系の結晶形を呈する。
Ｏセラミック材料中に存在するけい素原子の重量％は１
０％を超えない。
Ｏセラミック材料中に存在するけい素原子の少なくとも
８０％は２００Ｘの外部層に存在する。
０けい素原子は含けい素化合物の形で、特にオキシ窒化
けい素の形で存在する。
０オキシ窒化けい素は式５ｉｚＮｚＯに相当する。
さらに、本発明のセラミック材料は、非常に良好な純度
を示す。事実、このものはＢ、０３（２モル％未満）及
び炭素（２モル％未満）を微量でしか含有しない（これ
ら二つの物質は窒化ほう素物品の特性に対して一般に有
害なものである）。
したがって、本発明に従うセラミック材料は、その組成
自体からみて、含けい素セラミック、例えば窒化けい素
、炭化けい素、オキシ窒化けい素、オキシ窒化けい素ア
ルミニウム、ほう化けい素及びシリカのようなセラミッ
クとの相容性が非常に優れているが、これはＢＮ／Ｓｌ
界面の性質が向上したためである。
ここで、本発明に従うセラミック材料の製造方法を説明
する。
本発明の方法によれば、（ａ））リハロゲノボラン（化
合物Ａ）と次式（Ｉ） （ここでＸはハロゲン原子を表わし、Ｒ１及びＲ２は同
−又は異なったシリル基を表わす）Ｋ相当する化合物（
化合物Ｂ）とからなる混合物を（ｂ）　　少なくとも１
個のＮＨ，基を含有する化合物（化合物Ｃ）Ｋ反応させ
るととＫよって得られる有機金属先駆物質がアンモニア
雰囲気下に１，０００〜２，０００℃の間の一度で熱分
解される。
前駆物質の製造に通常使用される出発化合物ムはトリク
ロルボランであるが、例えばトリフルオル−、トリブロ
ム−又はトリヨード−ボランのような他のハロゲノボラ
ンも好適である。
また、化合物Ｂは一般に塩素化化合物である。
シリル基Ｒ１及びＲ２は、好ましくは、次式（ここで基
Ｒ”　、Ｒ’及びＲ５は同−又は異なっていてよく、水
素原子及び炭化水素基のうちから選ばれる） の型のものである。
炭化水素基としては、アルキル、シクロアルキル、アリ
ール、アルキルアリール、アリールアルキル、アルケニ
ル及びアルキニル基があげられる。
さらに詳しくいえば、本発明に対して好適なアルキル基
としては、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ｋメチ
ル、ヘキシル、ヘプテｈ及びオクチル基があげられる。
シクロアルキル基としては、シクロはメチル、シクロヘ
キシル及びシクロヘプチル基があげられる。アリール基
としてはフエニル及びナフチル基が、アルキルアリ−に
基としてはトリル及びキシリル基が、さらにアリールア
ルキル基としてはベンジル及び７エ二ｈエチル基カそれ
ぞれ例示される。
アルケニル基としては、特にビニル、アリル、ブテニル
及びはンテニル基があげられる。
さらに、アルキニル基としては、エチニル、プロピニル
及びブチ二り基があげられる。
本発明の好ましい実施態様によれば、化合物Ｂの基Ｒ重
及びＲ２はトリオルガノシリル基、特に（トリアルキル
）シリル基である。（トリメチ／Ｉ／）シリル基が特に
好ましい。
前記の式の化合物のいずれも斯界で周知であって、それ
自体知られたいずれの方法によっても製造することがで
きる。
詳しくいえば、トリオルガノシリル型の基Ｒ１及びＲ２
に関しては、ジエーン及び二−デンズ両氏の研究〔イン
オルガニック・ケミストリー（Ｉｎｏｒｇａｎｌｃ　Ｃ
ｈｅｍｉｓｔｒｙ　）　５．６Ｂ　（１９６４）　）　
、スジシイ及びウイッッ両氏の研究〔ジャーナル・オプ
・アメリカン・セラミック・ソサエティ（Ｊｏｕｒｎａ
ｌ　ｏｆ　Ａｍ＠ｒｌｃａｎ　Ｃｓｒａｍｌｅ　５ｏｃ
ｉｅｔｙ　）　７９．２４４７（１９５７））、さらに
はワナガット氏の研究〔アンゲバンパンテーヘミ−（Ａ
ｎｇ＠ｗａｎｄｔ＠Ｃｈ＠ｍｉ＊Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏ
ｎａｌ　Ｅｄ、　）　Ｓ、６３３（１９６４）〕を参照
されたい。
ることＫよって得ることができる。
また、本発明の方法の範囲に入る化合物Ｃ（−殻内にア
ミツリシス剤と称する）については、アンモニア、第一
アミン、ジアミン（ヒドラジン、アルキルヒドラジン、
ヒドラジド、アルキレンジアミンなど）、アミド、シリ
ルアミンなどがあげられる。
しかし、好ましくは次式（ｎ） （ここで基Ｒ６は水素原子、炭化水素基、オルガノシリ
ル及びヒドロゲノオルガノシリル基のうちから選ばれる
） に相当する化合物が使用される。特に好ましいのは、下
記の化合物である。
Ｏアンモニア（Ｒ−＝水素原子） Ｏ第一有機アミン（Ｈ＠＝アルキル、シクロアルキル、
アリール１アルキルアリール又はアリールアルキル）、
例えばメチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、
ブチルアミン、はンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプ
チルアミン、オクチルアミン、シクロプロピルアミン、
フェニルアミンなど。
０シリｈアミン、特にトリオルガノシリルアミン、例え
ば（トリメチルシリｋ）アミン及び（トリエチルシリル
）アミン、又はさらにヒドロゲノジオルガノシリルアミ
ン、例えば（ヒドロゲノジメチルシリル）アミン〇 好ましいアミツリシス剤は第一アルキルアミン及びアン
モニアである。
さらに好ましい実施態様によれば、アンモニアで実施さ
れる。
有機ほう素先駆物質をもたらす化合物Ａ％Ｂ及びＣの間
の反応は共アミツリシス反応と称する。
反応媒体中のこのアミツリシス反応の式を一般的に書け
ば次の通りである。
＞Ｎ−ｎ＋ｃｘ−ｎ（−′−Ｎ−Ｂて十　Ｉ（Ｃ１この
反応は、塊状で又は好ましくは有機溶媒（ヘキサン、は
ンタ／、トルエンなど）中でかつ無水の条件下で実施す
ることができる。
一般には大気圧下で行われるが、もちろん大気圧よりも
低く又は高い圧力を排除するものではない０ さらに１アミツリシス反応は一般に十分に発熱的である
ので、低温で実施するのが好ましい。
所定量の反応体を導入した後の反応時間は、数分間から
数時間であってよい。
出発混合物中の化合物人と化合物Ｂとのモル比は非常に
広い範囲で変えることができる。−殻内は、この出発混
合物中の化合物Ａの割合が多いほど、反応終了後に得ら
れる先駆物質の窒化ほう素への熱分解率が高くなること
が認められる。本発明の好ましい実施態様によれば、出
発混合物中の化合物Ａ／化合物Ｂのモル比は少なくとも
１である。
この反応工程の後、有機ほう素先駆物質が反応媒体、％
に生じた塩化アンそニウムから分離されるが、これはそ
れ自体知られた全ての方法で、例えば−過によって、又
は特にアンモニア溶液による抽出及びデカンテーション
によって行われる。
この先駆物質は、操作条件に応じて、周囲温度において
、十分に粘稠な又は非常に粘稠な油状物から固体状態に
至るまでの形態を呈することができる。さらに、このも
のは、通常の有機溶媒の大部分（ヘキサ／、トルエンな
ど）に可溶であって、このことはそれを賦形できるとい
う点で非常に有益である。
このように回収された先駆物質は、要すれば溶媒を除去
し、次いで乾燥した後、本発明に従う窒化ほう素を基と
したセラミック材料を得るようにアンモニア雰囲気下に
ｔｏ００〜２，０００℃、好ましくは１１００〜１５０
０℃の間の温度で熱分解される。
得られたセラミック材料は、種々の形状で提供できるが
、これは所望する用途の要求に従うであろう。
第一の実施態様によれば、有機ほう素先駆物質は、本発
明のセラミック材料を粉末状で得るように単に熱分解さ
れるだけである。この粉末は、要すれば粉砕した後、他
の粉末状含けい素セラミック、例えば窒化けい米粉末と
混合され、次いでこの混合物は窒化ほう素−窒化けい素
の歎密な複合体が得られるまでフリット化される。
第二の実施態様によれば、有機ほう素先駆物質は熱分解
工程の前に賦形される。
しかして、先駆物質は（これは最初固体状である場合に
は場合により溶融した後）典型的な紡糸口金によって紡
糸し、次いでＲ終的に本発明のセラミック材料が窒化ほ
う素繊維の形状を呈するように熱分解することができる
。
得られた繊維は、窒化けい米製又はその他の型の含けい
素セラミックマトリックスを持つ複合材料用の補強構造
材として使用することができる。
また、先駆物質は、熱分解した６１Ｋ例えば窒化ほう素
の層で被覆された窒化けい素のような含けい素セラミッ
ク材料を得るように、含けい素セラミック物品の表面上
にフィルム又は薄膜状に塗付することができる。
〔実施例〕
本発明の実施例を以下に示す。
二 ５ｔの二本ジャケット付き反応器に窒素雰囲気下にｔ７
ｔの乾燥ヘキサンを導入する。この溶媒を一６９℃に冷
却し、次いで９４６　ｇ（０，８２４モル）のＢＣｌ３
及び１１ｔ９り（０，４６ｓモル）のＣＩ２　ＢＮ　（
Ｓ　ｉ　Ｍ＠ｓ）ｚを添加する。次いて反応温度を約−
２０℃に保持しながらアンモニア（５２モル）を添加す
る。即時に白色沈殿（主としてＮＨ４Ｃ１）が生じる。
反応終了後、反応混合物を濾過し、白色固体をヘキサン
で洗浄する。Ｆ液を濃縮すると、所望の先駆物質からな
る６エ２りの白色生成物が回収された。
共アミツリシス反応の単離収率は５５．６％であるＯ 得られた生成物の特性は次の通りである。
Ｍｎ＝１，５００（数平均分子Ｉｌｌ）Ｍｗ＝１２００
　（’１１　ｍ平均分子ｍ＞Ｐｒ＝１２０℃（軟化点） 質量比８１／Ｂ＝２（元素分析により決定）ＴＧＡ　（
アルゴン中、８００℃）＝４ｔ１％上で得られた２、５
６５９２の先駆物質の熱分解を下記の条件下で行った。
ＮＨ，の通入 ６０℃から４００℃に昇温、速度は毎分５℃、４００℃
で３０分間一定に保持、 ４００″Ｃから１１００℃に昇温、速度は毎分１０℃、 １．１００℃で３時間一定に保持。
このようにして、白色生成物が３１５重遺型Ｏ熱分解収
率（１７２ａ　ｓり）でもって得られた。
以下の分析から得られたセラミック材料の正確な性質を
決定することができる。
ａ）赤外線分析（ＫＢｒ） ｔ　３７５　ａｎ−１及び８１５　ｃｍ−’の窒化ほう
素（ＢＮ）の特性吸収帯が観察された。
ｂ）ラマン分析 やはり１５７０〜１５８０　ａｍ−”でＢＮの特性バン
ドが観察された。
ｃ）　　Ｘ線回折分析 この分析では、窒化ほう素が大方晶系の結晶形で存在す
ることが示された（ＡＳＴＭ３４４２１のカードインデ
ックスと対照させることによる）。
ｄ）ＥＳＣＡ分析 この分析から生成物の表面（２００Ｘの深さ）に５ｉ＝
ｚｌ’ｈＯ及び６１ＬｔのＢ２Ｏ３が存在することが示
された。この外部層内のけい素のモル％は２７％であっ
た。また中心部の分析では大部分が窒化ほう素であるこ
とが示され、そしてけい素のモ／Ｌ’％はせいぜい２％
でしかなかった。
化合物の性質は、参照物質の７３ＮＳＢ２０ｓ及び５１
２Ｎ、０と照合させた後にスベク）Ａ解析によって決定
された。
・）元素分析 この分析ではセラミックの−１−ル化学組成が次の通り
であることが示された。
ＢＮ、１９５％ Ｓｉ零ＮｔＯ＜５％ ＢｚＯｓ　＜１５％ Ｃくａ、５％ 同　　　　　　　風　　間　　弘　　志゛′−゛ハ／

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）けい素原子の大部分が外部層に分布して含まれるこ
    とを特徴とする実質上窒化ほう素を基にしたセラミック
    材料。 ２）窒化ほう素が六方晶系であることを特徴とする請求
    項１記載のセラミック材料。 ３）セラミック材料中に含まれるけい素原子の重量％が
    １０％を超えないことを特徴とする請求項１又は２記載
    のセラミック材料。 ４）セラミック材料中に含まれるけい素原子の少なくと
    も８０％が２００Å程度の外部層に分布していることを
    特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のセラミック
    材料。 ５）けい素原子が含けい素化合物の形で存在することを
    特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のセラミック
    材料。 ６）けい素原子がオキシ窒化けい素の形で存在すること
    を特徴とする請求項５記載のセラミック材料。 ７）オキシ窒化けい素が式Ｓｉ＿２Ｎ＿２Ｏを有するこ
    とを特徴とする請求項６記載のセラミック材料。 ８）Ｂ＿２Ｏ＿３のモル％が２％未満であることを特徴
    とする請求項１〜７のいずれかに記載のセラミック材料
    。 ９）炭素のモル％が２％未満であることを特徴とする請
    求項１〜８のいずれかに記載のセラミック材料。 １０）（ａ）トリハロゲノボラン（化合物Ａ）と次式（
    I ）▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （ここでＸはハロゲン原子を表わし、Ｒ＾１及びＲ＾２
    は同一又は異なつたシリル基を表わす） に相当する化合物（化合物Ｂ）とからなる混合物を（ｂ
    ）少なくとも１個のＮＨ＿２基を含有する化合物（化合
    物Ｃ）に反応させることによつて得られる有機金属先駆
    物質をアンモニア雰囲気下に１，０００〜２，０００℃
    の間の温度に熱分解することを特徴とする請求項１〜９
    のいずれかに記載のセラミック材料の製造方法。 １１）反応を塊状で行うことを特徴とする請求項１０記
    載の方法。 １２）反応を無水の有機溶媒に溶解した状態で行うこと
    を特徴とする請求項１０記載の方法。 １３）化合物Ａがトリクロルボランであることを特徴と
    する請求項１０〜１２のいずれかに記載の方法。 １４）Ｘが塩素原子を表わすことを特徴とする請求項１
    ０〜１３のいずれかに記載の方法。 １５）基Ｒ＾１電及びＲ＾２が（トリアルキル）シリル
    基であることを特徴とする請求項１０〜１４のいずれか
    に記載の方法。 １６）基Ｒ＾１及びＲ＾２が（トリメチル）シリル基で
    あることを特徴とする請求項１５記載の方法。 １７）化合物Ｃが次式（II） ▲数式、化学式、表等があります▼（II） （ここで基Ｒ＾３が水素原子、アルキル、シクロアルキ
    ル、アリール、アルキルアリール、アリールアルキル、
    アルケニル、アルキニル、オルガノシリル及びヒドロゲ
    ノオルガノシリル基のうちから選ばれる） に相当することを特徴とする請求項１０〜１６のいずれ
    かに記載の方法。 １８）Ｒ＾３が水素原子及びアルキル基のうちから選ば
    れることを特徴とする請求項１７記載の方法。 １９）基Ｒ＾３が水素原子であることを特徴とする請求
    項１８記載の方法。 ２０）有機金属先駆物質をその熱分解前にまず賦形する
    ことを特徴とする請求項１０〜１９のいずれかに記載の
    方法。 ２１）賦形が繊維を得るように紡糸することからなるこ
    とを特徴とする請求項２０記載の方法。 ２２）賦形が担体を被覆することからなることを特徴と
    する請求項２０記載の方法。 ２３）窒化ほう素と特に窒化けい素、炭化けい素、オキ
    シ窒化けい素、オキシ窒化けい素アルミニウム、ほう化
    けい素及びシリカ型の含けい素化合物とを基にした複合
    セラミツク材料の製造に使用するための請求項１〜９の
    いずれかに記載のセラミック材料。
JP63224891A 1987-09-11 1988-09-09 窒化ほう素を基にした新規組成物 Pending JPH01111775A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8712588A FR2620443B1 (fr) 1987-09-11 1987-09-11 Nouveaux composes a base de nitrure de bore
FR87/12588 1987-09-11

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH01111775A true JPH01111775A (ja) 1989-04-28

Family

ID=9354794

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