JP7533089B2 - Nickel oxide ore smelting method, reduction furnace - Google Patents
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Description
本発明は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤との混合物を還元することによりフェロニッケルを製造するニッケル酸化鉱石の製錬方法に関する。 The present invention relates to a method for smelting nickel oxide ore, which produces ferronickel by reducing a mixture of nickel oxide ore, which is a raw material, and a carbonaceous reducing agent.
リモナイトあるいはサプロライトと呼ばれるニッケル酸化鉱石の製錬方法として、熔錬炉を使用してニッケルマットを製造する乾式製錬方法、ロータリーキルンあるいは移動炉床炉を使用してフェロニッケルを製造する乾式製錬方法、オートクレーブを使用してミックスサルファイドを製造する湿式製錬方法等が知られている。 Known methods for smelting nickel oxide ores called limonite or saprolite include the dry smelting method, which uses a smelting furnace to produce nickel matte, the dry smelting method, which uses a rotary kiln or a moving hearth furnace to produce ferronickel, and the wet smelting method, which uses an autoclave to produce mixed sulfides.
ニッケル酸化鉱石を製錬する場合、まず、その原料鉱石を塊状物化、スラリー化等するための処理(還元処理に先立つ「前処理」)が行われる。具体的に、その前処理では、ニッケル酸化鉱石を塊状物化、すなわち粉や微粒の形状から塊状にするにあたり、まず、ニッケル酸化鉱石以外の成分、例えばバインダーや還元剤と混合して混合物とし、水分調整等を行った後に塊状物製造機に装入して、例えば10mm~30mm程度の塊状物(ペレット、ブリケット等を指す。以下、単に「ペレット」という)とするのが一般的である。 When smelting nickel oxide ore, the raw ore is first treated to form agglomerates, slurry, etc. (pretreatment prior to reduction treatment). Specifically, in pretreatment, nickel oxide ore is agglomerated, that is, converted from a powder or fine particle form into agglomerates. Generally, the ore is first mixed with components other than nickel oxide ore, such as a binder and a reducing agent, to form a mixture, and the mixture is then fed into a lump-making machine after moisture adjustment, etc. to form agglomerates (pellets, briquettes, etc.; hereafter simply referred to as "pellets") of, for example, about 10 mm to 30 mm in size.
ペレットは、例えば、水分を飛ばすためにある程度の通気性が必要となる。また、ペレット内で還元が均一に行われないと、組成が不均一になってメタルが分散、偏在してしまうことがある。そのため、混合物を均一混合したり、ペレット還元時に可能な限り均一な温度と保持することが重要となる。 For example, pellets need to have a certain degree of breathability to allow moisture to evaporate. Also, if reduction is not performed uniformly within the pellet, the composition will be non-uniform, and the metals may become dispersed and unevenly distributed. For this reason, it is important to mix the mixture uniformly and to maintain as uniform a temperature as possible during pellet reduction.
加えて、還元されて生成したフェロニッケルを粗大化させることも重要となる。生成したフェロニッケルが、例えば数10μm~数100μm以下程度の大きさである場合では、スラグと分離することが困難となり、フェロニッケルの収率が大きく低下してしまう。このことから、還元後に生成したフェロニッケルを有効に粗大化する技術が必要となる。 In addition, it is also important to coarsen the ferronickel produced by reduction. If the ferronickel produced is, for example, a few tens of microns to a few hundreds of microns in size, it becomes difficult to separate it from the slag, and the yield of ferronickel drops significantly. For this reason, a technology is needed to effectively coarsen the ferronickel produced after reduction.
さて、このような製錬方法において、還元炉での処理温度は1000℃を超えるような高温であるため、例えばペレットを還元炉に装入する、あるいは取出しする操作は、決して容易なことではない。特に、サンプリング等の作業では、比較的高温に耐えられる金属で作製した還元処理専用の「杓」等を用いてペレットを還元炉内に装入する、あるいは取出しする操作を行うが、処理温度が高いためにその杓が曲がって変形してしまい、取出しに際して炉壁に引っかかる等の不具合が生じてうまく取り出せないことがある。 In this type of smelting method, the processing temperature in the reduction furnace is so high that it exceeds 1000°C, so for example, loading pellets into the reduction furnace or removing them from it is not an easy task. In particular, when sampling or other such work is performed, operations are performed to load or remove pellets from the reduction furnace using a "ladle" made specifically for reduction processing and made from a metal that can withstand relatively high temperatures. However, because the processing temperature is high, the ladle can bend and deform, causing problems such as the ladle getting caught on the furnace wall when removing the pellets, making it difficult to remove them properly.
また、還元炉内で還元反応を行うとき、炉内の雰囲気を精度よく維持できなければ品質を安定化させることが難しくない、また効率よく還元反応を進めることも困難になる。一方で、還元炉を用いた反応では高温の炉内への原料供給やその炉からの反応物の取り出し、さらに反応中のサンプリング等で、還元炉を開ける操作が欠かせなくなる。このような場合、室温に近く酸素を含む空気が存在する炉外の雰囲気と、高温で酸素が事実上存在しない還元雰囲気である炉内とが、一時的にせよ繋がる。このことは、炉外の酸素が炉内に入ってメタルの酸化を進行させたり、炉内と炉外との急激な温度差により取り出した還元物に亀裂が生じたり等、製錬処理、特に状態を確認し制御するためのサンプリングに際して、好ましくない状態の発生が避けられなかった。 In addition, when a reduction reaction is carried out in a reduction furnace, if the atmosphere inside the furnace cannot be maintained with precision, it is difficult to stabilize the quality and also to efficiently proceed with the reduction reaction. On the other hand, when a reaction is carried out using a reduction furnace, it is essential to open the reduction furnace to supply raw materials to the high-temperature furnace, remove the reactants from the furnace, and take samples during the reaction. In such cases, the atmosphere outside the furnace, which is close to room temperature and contains oxygen, is connected, even if only temporarily, to the inside of the furnace, which is a high-temperature reducing atmosphere in which oxygen is virtually absent. This makes it unavoidable that unfavorable conditions occur during the smelting process, especially when sampling is carried out to check and control the condition, such as oxygen from outside the furnace entering the furnace and accelerating the oxidation of the metal, or the sudden temperature difference between the inside and outside of the furnace causing cracks in the removed reduced material.
本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、ニッケル酸化鉱石を含む混合物を還元することによりフェロニッケルを製造する製錬方法において、得られる還元物の品質の低下を抑え、効率的な操作によりフェロニッケルを製造することができる方法を提供することを目的とする。 The present invention has been proposed in light of the above circumstances, and aims to provide a method for producing ferronickel by reducing a mixture containing nickel oxide ore, which can suppress deterioration in the quality of the resulting reduced product and produce ferronickel through efficient operations.
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、冷却用ガスが流通する冷却室が接続された還元炉を用いて還元処理を行うことで、上述した課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。 After extensive research, the inventors discovered that the above-mentioned problems could be solved by performing the reduction process using a reduction furnace connected to a cooling chamber through which a cooling gas flows, and thus completed the present invention.
(1)本発明の第1の発明は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤との混合物を還元することによってフェロニッケルを製造するニッケル酸化鉱石の製錬方法であって、前記ニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合する混合処理工程と、前記混合物を還元炉内に装入し、該混合物を加熱して還元処理を施す還元工程と、を有し、前記還元工程では、前記還元炉として、冷却用ガスが流通する冷却室が接続された還元炉を用いる、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (1) The first invention of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore, which produces ferronickel by reducing a mixture of nickel oxide ore, which is a raw material, and a carbonaceous reducing agent, and includes a mixing process for mixing the nickel oxide ore and the carbonaceous reducing agent, and a reduction process for charging the mixture into a reduction furnace and heating the mixture to perform a reduction process, in which a reduction furnace connected to a cooling chamber through which a cooling gas flows is used as the reduction furnace in the reduction process.
(2)本発明の第2の発明は、第1の発明において、前記冷却室は、前記冷却用ガスとして不活性ガスを流通させ、内部を不活性ガスでガス置換可能な構造により構成されている、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (2) The second invention of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore according to the first invention, in which the cooling chamber is configured to circulate an inert gas as the cooling gas and to be capable of replacing the gas inside with the inert gas.
(3)本発明の第3の発明は、第1又は第2の発明において、前記還元炉は、箱型炉である、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (3) The third invention of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore according to the first or second invention, in which the reduction furnace is a box furnace.
(4)本発明の第4の発明は、第1乃至第3のいずれかの発明において、前記冷却室は、該冷却室の側から開閉可能な仕切り板を介して前記還元炉と接続されており、前記還元炉において、前記仕切り板は、前記混合物を装入する又は取り出す試料装入取出口を構成するものである、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (4) The fourth invention of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore according to any one of the first to third inventions, in which the cooling chamber is connected to the reduction furnace via a partition plate that can be opened and closed from the side of the cooling chamber, and in the reduction furnace, the partition plate constitutes a sample loading/unloading port for loading or unloading the mixture.
(5)本発明の第5の発明は、第4の発明において、前記還元工程では、前記混合物を前記還元炉内に装入するにあたり、前記冷却室を経由し、該冷却室の内部から前記仕切り板を開き、該仕切り板により構成される前記試料装入取出口から該混合物を該還元炉内の所定の位置に装入する、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (5) The fifth invention of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore according to the fourth invention, in which, in the reduction step, the mixture is loaded into the reduction furnace through the cooling chamber, the partition plate is opened from inside the cooling chamber, and the mixture is loaded into a predetermined position in the reduction furnace through the sample loading/unloading opening formed by the partition plate.
(6)本発明の第6の発明は、第5の発明において、前記還元工程では、前記還元処理の終了後、前記冷却室の内部から前記仕切り板を開き、前記試料装入取出口から還元物を前記還元炉内から該冷却室を経由して取り出す、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (6) The sixth invention of the present invention is the method for smelting nickel oxide ore according to the fifth invention, in which, in the reduction step, after the reduction treatment is completed, the partition plate is opened from inside the cooling chamber, and the reduced material is removed from the reduction furnace through the sample loading/unloading port via the cooling chamber.
(7)本発明の第7の発明は、第5又は6の発明において、前記還元工程では、柄と、該柄の先端に連結された試料載置部とを有する試料用柄杓を用い、該試料載置部に前記混合物を載置させた状態で、前記冷却室を経由して、前記還元炉内に該混合物を装入する、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (7) The seventh invention of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore according to the fifth or sixth invention, in which, in the reduction step, a sample ladle having a handle and a sample placement part connected to the end of the handle is used, and the mixture is placed on the sample placement part and then charged into the reduction furnace via the cooling chamber.
(8)本発明の第8の発明は、第1乃至第7のいずれかの発明において、前記還元工程では、前記還元炉内にて、還元温度を1200℃以上1500℃以下として還元処理を施す、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (8) The eighth aspect of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore according to any one of the first to seventh aspects, in which the reduction step involves carrying out reduction treatment in the reduction furnace at a reduction temperature of 1200°C or higher and 1500°C or lower.
(9)本発明の第9の発明は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤との混合物を還元することによってフェロニッケルを製造するために用いる還元炉であって、箱型炉であり、箱型の所定の面に、冷却用ガスが流通する冷却室が接続されており、前記冷却室は、該冷却室の内部から開閉可能な仕切り板を介して当該還元炉と接続され、該仕切り板は前記混合物を装入する又は取り出す試料装入取出口を構成する、還元炉である。 (9) The ninth aspect of the present invention is a reduction furnace used to produce ferronickel by reducing a mixture of nickel oxide ore, which is a raw material ore, and a carbonaceous reducing agent, the reduction furnace being a box-shaped furnace, with a cooling chamber through which a cooling gas flows connected to a predetermined side of the box, the cooling chamber being connected to the reduction furnace via a partition plate that can be opened and closed from inside the cooling chamber, and the partition plate forming a sample loading and unloading port for loading or unloading the mixture.
本発明によれば、ニッケル酸化鉱石を含む混合物を還元することによりフェロニッケルを製造する製錬方法において、得られる還元物の品質の低下を抑え、効率的な操作によりフェロニッケルを製造することができる。 According to the present invention, in a smelting method for producing ferronickel by reducing a mixture containing nickel oxide ore, it is possible to suppress deterioration in the quality of the resulting reduced product and produce ferronickel through efficient operations.
以下、本発明の具体的な実施形態(以下、「本実施の形態」という)について、詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。また、本明細書において、「X~Y」(X、Yは任意の数値)との表記は、「X以上Y以下」の意味である。 A specific embodiment of the present invention (hereinafter referred to as "the present embodiment") will be described in detail below. Note that the present invention is not limited to the following embodiment, and various modifications are possible without departing from the gist of the present invention. In addition, in this specification, the expression "X to Y" (X and Y are arbitrary numbers) means "X or more and Y or less."
≪1.ニッケル酸化鉱石の製錬方法≫
本実施の形態に係るニッケル酸化鉱石の製錬方法は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石を炭素質還元剤と混合し、その混合物に対して製錬炉(還元炉)内で還元処理を施すことによって、フェロニッケルのメタルとスラグとを生成させるものである。
≪1. Nickel oxide ore smelting method≫
In the method for smelting nickel oxide ore according to the present embodiment, nickel oxide ore, which is a raw material ore, is mixed with a carbonaceous reducing agent, and the mixture is subjected to a reduction treatment in a smelting furnace (reduction furnace) to produce ferronickel metal and slag.
具体的に、ニッケル酸化鉱石の製錬方法では、少なくとも、ニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合する混合処理工程と、得られた混合物を還元炉内に装入しその混合物を加熱して還元処理を施す還元工程と、を有する。 Specifically, the method for smelting nickel oxide ore includes at least a mixing process step of mixing nickel oxide ore with a carbonaceous reducing agent, and a reduction process step of loading the resulting mixture into a reduction furnace and heating the mixture to perform a reduction process.
このとき、本実施の形態に係る製錬方法では、還元工程において、その還元炉として冷却室が接続された還元炉を用いることを特徴としている。ここで、詳しくは後述するが、還元炉に接続された冷却室は、内部を不活性ガスでガス置換可能な構造により構成されている。また、例えば還元炉は、箱型形状の炉(箱型炉)であり、還元炉と冷却室とはその冷却室の内部から開閉可能な仕切り板を介して接続されている。 At this time, the smelting method according to this embodiment is characterized in that a reduction furnace connected to a cooling chamber is used as the reduction furnace in the reduction step. Here, as will be described in detail later, the cooling chamber connected to the reduction furnace is configured with a structure that allows gas replacement with an inert gas inside. Also, for example, the reduction furnace is a box-shaped furnace (box furnace), and the reduction furnace and the cooling chamber are connected via a partition plate that can be opened and closed from inside the cooling chamber.
このような構成からなる還元炉を用いて還元処理を施すようにすることで、還元処理により得られる還元物であるフェロニッケルメタルの品質低下を抑えながら、効率的な操作によってフェロニッケルを製造することができる。 By carrying out the reduction process using a reduction furnace having such a configuration, it is possible to produce ferronickel through efficient operation while suppressing deterioration in the quality of the ferronickel metal, which is the reduction product obtained by the reduction process.
≪2.製錬方法のプロセスについて≫
上述したように、ニッケル酸化鉱石の製錬方法は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤との混合物に対して、還元炉にてその混合物を加熱してニッケル(酸化ニッケル)と鉄(酸化鉄)を還元することで、鉄-ニッケル合金(フェロニッケル)のメタルを生成させるものである。なお、還元処理により得られた還元物からメタルを分離(スラグからメタルを分離)することで、フェロニッケルを得ることができる。
≪2. About the smelting process≫
As described above, the method for smelting nickel oxide ore involves heating a mixture of nickel oxide ore, which is a raw material ore, and a carbonaceous reducing agent in a reduction furnace to reduce nickel (nickel oxide) and iron (iron oxide), thereby producing metal of an iron-nickel alloy (ferronickel).Ferronickel can be obtained by separating the metal from the reduction product obtained by the reduction process (separating the metal from the slag).
具体的に、本実施の形態に係るニッケル酸化鉱石の製錬方法は、図1に示すように、ニッケル酸化鉱石を含む原料と炭素質還元剤とを混合する混合処理工程S1と、得られた混合物を所定の形状に成形する混合物成形工程S2と、成形された混合物を還元炉にて所定の還元温度で還元加熱する還元工程S3と、還元工程S3にて生成したメタルとスラグとを分離してメタルを回収する回収工程S4と、を有する。 Specifically, as shown in FIG. 1, the nickel oxide ore smelting method according to the present embodiment includes a mixing process S1 in which a raw material containing nickel oxide ore is mixed with a carbonaceous reducing agent, a mixture forming process S2 in which the resulting mixture is formed into a predetermined shape, a reduction process S3 in which the formed mixture is reduced and heated at a predetermined reduction temperature in a reduction furnace, and a recovery process S4 in which the metal and slag generated in the reduction process S3 are separated and the metal is recovered.
[混合処理工程]
混合処理工程S1は、ニッケル酸化鉱石を含む原料粉末を混合して混合物を得る工程である。具体的には、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合し、また任意成分の添加剤として、鉄鉱石、フラックス成分、バインダー等の、例えば粒径が0.2mm~0.8mm程度の粉末を混合して混合物を得る。なお、混合処理は、混合機等を用いて行うことができる。
[Mixing process]
The mixing process S1 is a process for mixing raw material powders including nickel oxide ore to obtain a mixture. Specifically, the raw material ore, nickel oxide ore, is mixed with a carbonaceous reducing agent, and powders having a particle size of, for example, about 0.2 mm to 0.8 mm, such as iron ore, flux components, and binders, are mixed as optional additives to obtain a mixture. The mixing process can be performed using a mixer or the like.
混合処理工程S1では、混合性を高めるために混練を行ってよい。例えば、二軸混練機等により混合物を混練することにより混合物にせん断力を加えることで、炭素質還元剤や原料粉末等の凝集を解いて、より均一に混合できる。また、各々の粒子の密着性を高めることができ、得られる混合物に対して均一な還元処理が行い易くなる。 In the mixing process S1, kneading may be performed to improve mixability. For example, by kneading the mixture with a twin-screw kneader or the like, shear force is applied to the mixture, which breaks down aggregates of the carbonaceous reducing agent, raw material powder, etc., and allows for more uniform mixing. In addition, the adhesion of each particle can be increased, making it easier to perform a uniform reduction process on the resulting mixture.
原料鉱石であるニッケル酸化鉱石としては、特に限定されず、リモナイト鉱、サプロライト鉱等を用いることができる。なお、ニッケル酸化鉱石は、構成成分として、酸化ニッケル(NiO)と酸化鉄(Fe2O3)とを含有する。 The nickel oxide ore as the raw material ore is not particularly limited, and may be limonite ore, saprolite ore, etc. Nickel oxide ore contains nickel oxide (NiO) and iron oxide (Fe 2 O 3 ) as constituents.
上述したように、混合処理工程S1では、ニッケル酸化鉱石に対して特定量の炭素質還元剤を添加して混合し混合物とする。炭素質還元剤としては、特に限定されないが、例えば、石炭粉、コークス粉等が挙げられる。なお、炭素質還元剤としては、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と同等の粒度を有するものであることが好ましい。炭素質還元剤とニッケル酸化鉱石の粒度が同等であると、均一に混合し易くなり、その結果還元反応も均一に生じさせることができ好ましい。 As described above, in the mixing process S1, a specific amount of carbonaceous reducing agent is added to the nickel oxide ore and mixed to form a mixture. The carbonaceous reducing agent is not particularly limited, but examples include coal powder and coke powder. It is preferable that the carbonaceous reducing agent has the same particle size as the nickel oxide ore, which is the raw material ore. If the particle sizes of the carbonaceous reducing agent and the nickel oxide ore are the same, they can be easily mixed uniformly, and as a result, the reduction reaction can occur uniformly, which is preferable.
炭素質還元剤の混合量は、特に限定されないが、ニッケル酸化鉱石を構成する酸化ニッケルと酸化鉄とを過不足なく還元するのに必要な炭素質還元剤の量を100%としたとき、50.0%以下の割合とすることが好ましく、40.0%以下とすることがより好ましい。ここで、酸化ニッケルと酸化鉄とを過不足なく還元するのに必要な炭素質還元剤の量とは、酸化ニッケルの全量をニッケルメタルに還元するのに必要な化学当量と、酸化鉄を鉄メタルに還元するのに必要な化学当量との合計値(以下、「化学当量の合計値」ともいう)と言い換えることができる。このように、炭素質還元剤の混合量を、化学当量の合計値を100%としたときに50.0%以下の割合とすることで、還元反応を効率的に進行させることができる。なお、炭素質還元剤の混合量の下限値としては、特に限定されないが、化学当量の合計値を100%としたときに、10.0%以上の割合とすることが好ましく、15.0%以上の割合とすることがより好ましい。 The amount of the carbonaceous reducing agent is not particularly limited, but is preferably 50.0% or less, and more preferably 40.0% or less, when the amount of the carbonaceous reducing agent required to reduce the nickel oxide and iron oxide constituting the nickel oxide ore without excess or deficiency is taken as 100%. Here, the amount of the carbonaceous reducing agent required to reduce the nickel oxide and iron oxide without excess or deficiency can be rephrased as the total value of the chemical equivalent required to reduce the entire amount of nickel oxide to nickel metal and the chemical equivalent required to reduce the iron oxide to iron metal (hereinafter also referred to as the "total value of chemical equivalents"). In this way, by setting the amount of the carbonaceous reducing agent to a ratio of 50.0% or less when the total value of the chemical equivalents is taken as 100%, the reduction reaction can be efficiently promoted. The lower limit of the amount of the carbonaceous reducing agent is not particularly limited, but is preferably 10.0% or more, and more preferably 15.0% or more, when the total value of the chemical equivalents is taken as 100%.
ニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤のほか、任意成分として添加する鉄鉱石としては、特に限定されないが、例えば鉄品位が50%程度以上の鉄鉱石、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬により得られるヘマタイト等を用いることができる。また、バインダーとしては、例えば、ベントナイト、多糖類、樹脂、水ガラス、脱水ケーキ等を挙げることができる。また、フラックス成分としては、例えば、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、二酸化珪素等を挙げることができる。 In addition to nickel oxide ore and carbonaceous reducing agent, the iron ore added as an optional component is not particularly limited, but examples include iron ore with an iron content of about 50% or more, and hematite obtained by wet smelting of nickel oxide ore. Examples of binders include bentonite, polysaccharides, resins, water glass, and dehydrated cake. Examples of flux components include calcium oxide, calcium hydroxide, calcium carbonate, and silicon dioxide.
下記表1に、混合処理工程S1にて混合する、一部の原料粉末の組成(重量%)の一例を示す。なお、原料粉末の組成としてはこれに限定されない。 Table 1 below shows an example of the composition (weight %) of some of the raw material powders mixed in the mixing process S1. Note that the composition of the raw material powders is not limited to this.
[混合物成形工程]
混合物成形工程S2は、混合処理工程S1で得られた混合物を成形する工程である。具体的には、原料粉末を混合して得られた混合物を、ある程度の大きさ以上の塊に成形し、次の還元工程S3での還元処理に際して、還元炉内に混合物を例えば積層して投入できるようにする。
[Mixture molding process]
The mixture forming step S2 is a step of forming the mixture obtained in the mixing treatment step S1. Specifically, the mixture obtained by mixing the raw material powders is formed into a lump of a certain size or more so that the mixture can be, for example, stacked and charged into a reduction furnace during the reduction treatment in the next reduction step S3.
混合物を成形することで得られる塊状化物(ペレットとも称する)の形状としては、直方体状、円柱状、球状等とすることができる。このような形状であれば、混合物を成形し易く、成形にかかるコストを抑えることができる。また、これらの形状は、複雑なものではないため、不良品が出ることがほとんどなく成形における収率は極めて高い。また、直方体状、円柱状、球状の形状であれば、還元炉内で積層し易くなり、還元時に処理する量を多くすることが可能となる。そして、一つのペレットの形状を巨大化しなくても、還元時の処理量を増やすことができ、取り扱いも容易であり、また還元炉への装入時等に崩れ落ちたりすることがなく不良等が発生しづらい。 The shape of the agglomerates (also called pellets) obtained by molding the mixture can be rectangular, cylindrical, spherical, etc. Such shapes make it easy to mold the mixture and reduce molding costs. Furthermore, these shapes are not complicated, so there are almost no defective products and the yield rate of molding is extremely high. Furthermore, rectangular, cylindrical, and spherical shapes make it easy to stack them in the reduction furnace, making it possible to increase the amount of material to be processed during reduction. Furthermore, the amount of material to be processed during reduction can be increased without making each pellet huge, and they are easy to handle. In addition, they do not collapse when loaded into the reduction furnace, making it less likely to cause defects.
成形(塊状化)した混合物のペレットの体積は、特に限定されず、例えば8000mm3以上とすることができる。ペレットの体積が小さすぎると成形コストが高くなり、また還元炉に装入するのに手間がかかる可能性がある。さらに、ペレットの体積が小さい場合には、ペレット全体に占める表面積の割合が高くなるため、表面と内部とで還元の差の現れやすくなり、フェロニッケルの品質に影響を及ぼす可能性がある。混合物のペレットの体積を8000mm3以上とすることで、成形コストを抑えることができ、取り扱いも容易なり好ましい。さらに、高い品質のフェルニッケルを製造することができる。 The volume of the pellets of the molded (agglomerated) mixture is not particularly limited, and can be, for example, 8000 mm3 or more. If the volume of the pellets is too small, the molding cost will be high, and it may be troublesome to charge the pellets into a reduction furnace. Furthermore, if the volume of the pellets is small, the ratio of the surface area to the entire pellet will be high, so that the difference in reduction between the surface and the inside is likely to appear, and this may affect the quality of ferronickel. By setting the volume of the pellets of the mixture to 8000 mm3 or more, molding costs can be suppressed and handling is easy, which is preferable. Furthermore, high quality ferronickel can be produced.
混合物を成形した後には、乾燥処理を施すようにしてもよい。混合物中の水分により、還元処理における急激な昇温によって混合物中の水分が一気に気化、膨張して、混合物が粉々になってしまうこともある。そのため、混合物成形工程の後に乾燥工程を設け、混合物を乾燥するようにしてもよい。例えば、乾燥工程では、混合物の固形分が70重量%程度で、水分が30重量%程度となるように乾燥処理を施すことができる。 After the mixture has been molded, it may be subjected to a drying process. Depending on the moisture in the mixture, the rapid temperature rise during the reduction process may cause the moisture in the mixture to evaporate and expand all at once, causing the mixture to break into pieces. For this reason, a drying process may be provided after the mixture molding process to dry the mixture. For example, in the drying process, a drying process may be performed so that the solid content of the mixture is about 70% by weight and the moisture content is about 30% by weight.
混合物に対する乾燥処理の方法は、特に限定されず、例えば150℃~400℃の熱風を塊状物に対して吹き付けて乾燥させることができる。なお、比較的大きな塊状の混合物である場合、乾燥前や乾燥後の混合物にひびや割れが入っていてもよい。塊が大きい場合は、割れ等によって表面積が大きくなってもその影響は僅かである。 There are no particular limitations on the method of drying the mixture, and for example, hot air at 150°C to 400°C can be blown onto the lumps to dry them. If the mixture is in relatively large lumps, it is acceptable for the mixture to have cracks or fissures before and after drying. If the lumps are large, the effect is minimal even if the surface area increases due to cracks, etc.
下記表2に、混合物(乾燥処理後)における固形分中組成(重量部)の一例を示す。なお、混合物の組成としては、これに限定されるものではない。 Table 2 below shows an example of the composition (parts by weight) of the solid content in the mixture (after drying). Note that the composition of the mixture is not limited to this.
[還元工程]
還元工程S3では、混合物成形工程S2で得られた混合物(成形物)を、還元炉内において所定の還元温度に還元加熱する。このような還元処理により、ニッケル酸化鉱石を含む混合物に対する製錬反応(還元反応)が進行して、メタルとスラグとが生成する。
[Reduction process]
In the reduction step S3, the mixture (molded product) obtained in the mixture molding step S2 is reduced and heated to a predetermined reduction temperature in a reduction furnace. This reduction process causes a smelting reaction (reduction reaction) of the mixture containing nickel oxide ore to proceed, producing metal and slag.
還元処理の温度(還元温度)としては、1200℃以上1500℃以下とすることが好ましく、1250℃以上1450℃以下とすることがより好ましい。このような範囲の還元温度とすることで、効率的にかつ確実に還元反応を進行させて、所望とする特性のフェロニッケルを得ることができる。 The temperature of the reduction treatment (reduction temperature) is preferably 1200°C or higher and 1500°C or lower, and more preferably 1250°C or higher and 1450°C or lower. By setting the reduction temperature within this range, the reduction reaction can proceed efficiently and reliably, and ferronickel with the desired characteristics can be obtained.
なお、還元処理においては、混合物中のスラグは半熔融して液相と固相が混在した状態となるが、既に分離して生成したメタルとスラグとは混ざり合うことがなく、その後の冷却によってメタル固相とスラグ固相との別相として混在する混合物となる。この混合物の体積は、装入する混合物と比較すると50%~60%程度の体積に収縮している。 During the reduction process, the slag in the mixture becomes semi-molten and the liquid and solid phases coexist, but the metal and slag that have already separated do not mix together, and subsequent cooling results in a mixture of metal solid and slag solid phases that coexist as separate phases. The volume of this mixture has shrunk to about 50% to 60% of the volume of the mixture to be charged.
さて、本実施の形態においては、還元処理にて用いる還元炉として、冷却用ガスが流通する冷却室が接続された還元炉を用いることを特徴としている。 Now, in this embodiment, a reduction furnace to which a cooling chamber through which a cooling gas flows is connected is used as the reduction furnace used in the reduction process.
図2は、還元炉の構成の一例を示す模式図である。 Figure 2 is a schematic diagram showing an example of the configuration of a reduction furnace.
図2に示すように、還元炉1は、炉本体11が箱型形状(直方体形状)を有する箱型炉とすることができる。また、還元炉1は、特に限定されないが、所定の位置にバーナー12が備えられ、バーナーによる加熱によって還元処理を実行するバーナー炉とすることができる。還元炉1の加熱方式としてバーナー加熱(バーナー炉)を採用することで、優れた燃焼性により炉内を加熱することができ、好ましい。なお、バーナーの燃料は、特に限定されず、LPG等の気体燃料、重油等の液体燃料、石炭やコークス等の固体燃料のいずれであってもよいが、その中でもより燃焼性に優れている点でLPGが好ましい。
As shown in FIG. 2, the
また、還元炉1は、箱型の炉本体11の内部であって、その箱型の所定の面(炉本体11の内面)に接して配置される試料台13を備える。試料台13は、還元処理対象である混合物を載置するための台である。試料台13の上面には、炭素質還元剤等の還元剤を敷いておいてもよい。
The
また、還元炉1は、例えばその上部面(天井面)に、炉内のガスを排気する排気口14を備える。
The
図3は、還元炉1のバーナー12の設置面を正面として視たときの図であり、還元炉1に接続された冷却室の構成を説明するための図である。
Figure 3 is a diagram showing the installation surface of the
図3に示すように、還元炉1は、冷却室2が接続されている。冷却室2は、還元炉1と同様に箱型形状を有するものであり、炉本体11の所定の面に接続されている。ここで、冷却室2が接続されている還元炉1の所定の面とは、還元炉1の炉本体11内部に設置された試料台13が内面で接する面である。すなわち、冷却室2と試料台13とは、還元炉1の炉本体11における同じ面で接して配置されている。
As shown in FIG. 3, the
冷却室2は、冷却用ガスが流通されており、還元処理により得られた還元物を冷却する。上述したように、冷却室2は、還元炉1に接続して設けられていることから、還元処理後の還元物を炉外に取り出すことなく、換言すると大気雰囲気に晒すことなく、冷却することができる。これにより、還元物が大気によって酸化されることを防ぐことができ、生成したフェロニッケルメタルの品質低下を抑えることができる。
Cooling gas flows through the
また、より好ましくは、冷却室2内に流通する冷却用ガスは不活性ガスであり、冷却室2は内部を不活性ガスでガス置換可能な構造により構成されている。このように、冷却用ガスを不活性ガスとすることで、冷却室2の内部を不活性雰囲気とすることができ、還元物の酸化等をより効果的に防ぐことができる。なお、不活性ガスとして、特に限定されないが、比較的安価で、入手も容易である点から、窒素、アルゴン等とすることができ、また二酸化炭素でもよい。
More preferably, the cooling gas flowing through the
より具体的に、冷却室2の構造について説明する。冷却室2には、その冷却室2の側から開閉可能な仕切り板21が設けられている。冷却室2と還元炉1(炉本体11)とは、その仕切り板21を介して接続されている。換言すると、冷却室2と還元炉1とは、仕切り板21によって仕切られている。仕切り板21は、冷却室2から還元炉1の内部へ混合物を装入する試料装入口のいわゆる開閉蓋を構成し、また、還元炉1の内部から冷却室2へ還元により生成した還元物を取り出す試料取出口のいわゆる開閉蓋を構成する。
The structure of the
なお、このように、試料装入口と試料取出口は、仕切り板21により構成される同一のものであり、以下では「試料装入取出口」と称する。
In this way, the sample inlet and sample outlet are the same thing, configured by the
還元工程S3における還元処理では、まず、冷却室2の蓋22を開け、混合物を冷却室2に入れて載置し、蓋22を閉める。冷却室2では、常に不活性ガスを流しておき、不活性ガスで満たされているようにする。なお、冷却室2の蓋22は、仕切り板21と同様の材質、構造とすることができる。また、蓋22は、煉瓦を加工して構成してもよく、さらに、断熱材で栓をするような構成であってもよい。混合物を冷却室2に出し入れする際には、必ず蓋22を一旦取り外し、混合物の出し入れ作業後、必ず蓋22をする。これにより、冷却室2内部は、常に不活性ガスで満たされた状態となる。以下、蓋22の取り外しについては当然行うこととして説明を省略する。
In the reduction process in the reduction step S3, first, the
次に、処理対象の混合物を還元炉1内に装入するにあたり、冷却室2の内部から仕切り板21を開いて試料装入取出口を開口させる。そして、混合物を、冷却室2を経由して、試料装入取出口から還元炉1内に設置された試料台13の上に載置する。
Next, when loading the mixture to be treated into the
処理対象の混合物を還元炉1内に載置させた後、仕切り板21を閉めて試料装入取出口を閉口させる。これにより、還元炉1内を密閉空間として、バーナーによる加熱を開始して還元処理を行う。このように、冷却室2と還元炉1とが、開閉可能な仕切り板21により接続されているため、その仕切り板21の開閉という簡易な操作で、それぞれの空間を密閉空間とすることができ、例えば還元炉1内の温度低下や冷却室2内の温度上昇を防ぐことができる。
After the mixture to be treated is placed in the
また、還元処理の終了後には、冷却室2の内部から仕切り板21を開いて試料装入取出口を開口させ、還元処理により得られた還元物を、試料装入取出口から冷却室2を経由して取り出す。このとき、冷却室2を経由することになることから、高温を保持した還元物を急速にかつ効率的に冷却することができる。また、冷却室1では、好ましくはその冷却用ガスとして不活性ガスを流通させることで、還元物の酸化等を防ぐことができる。
After the reduction process is completed, the
仕切り板21については、例えば、板状の断熱ボードやレンガ等により構成することができる。あるいは、断熱ウールを板状に構成したものであってもよい。
The
ここで、処理対象の混合物の還元炉1内への装入や、還元炉1からの還元物の取出しは、試料用柄杓を用いて行うことができる。
The mixture to be treated can be loaded into the
図4は、試料用柄杓の構成の一例を示す図である。図4に示すように、試料用柄杓3は、柄31と、柄31の先端に連結された試料載置部32と、を有している。試料用柄杓3において、柄31は、作業者がその手あるいは機械により把持する部分であり、棒状体により構成されている。試料載置部32は、柄31の先端に連結されており、その上面(載置面32a)に試料、すなわち還元処理対象の混合物を載置させる部分である。なお、図4では、試料載置部32として直方体状のもので構成されている例を示しているが、これに限られず、例えば試料である混合物の載置面が凹部を構成し、四方に壁面が立設され、上面が開口した容器のようなもので構成されていてもよい。
Figure 4 shows an example of the structure of a sample ladle. As shown in Figure 4, the
還元処理においては、試料用柄杓3の試料載置部32に試料である混合物を載置し、その状態で、作業者の手あるいは機械により柄31を把持して、冷却室2に装入する。その後、上述したように、冷却室2の内部から仕切り板21を開いて試料装入取出口を開口し、試料用柄杓3の柄31を押し込むようにして、試料載置部32の部分を還元炉1内に入れる。
In the reduction process, the sample mixture is placed on the
このとき、還元炉1内に入れた試料用柄杓3を、試料台13の中央部付近まで移動させた後、試料載置部32の上面に置いた混合物をその試料台13に移し、試料用柄杓3を還元炉1から引き出したのちに、還元処理を開始するようにすることができる。
At this time, the
あるいは、還元炉1内に入れた試料用柄杓3を、試料台13の中央部付近まで移動させた後、試料用柄杓3それ自体を試料台13上に置いて、その状態のまま(試料用柄杓3の混合物を載置させた状態のまま)、還元処理を開始するようにしてもよく、より好ましい態様である。すなわち、還元処理に際して、試料用柄杓3を還元炉1内に残したまま加熱を開始する。
Alternatively, the
このような操作方法によれば、処理対象の混合物を試料用柄杓3に載置させ、あとはその試料用柄杓3を、冷却室2を経由して還元炉1に出し入れする操作を行うだけで、還元処理を実行することができる。これにより、試料用柄杓3から試料台13の移し載せる際に、試料である混合物が試料台13から落下する等の誤操作を防ぐことができ、バーナーによる加熱が均一に生じなくなるといった不具合を防止できる。
According to this operating method, the reduction process can be carried out simply by placing the mixture to be treated on the
また、このように試料用柄杓3を還元炉1内に残した状態は、その試料用柄杓3の柄31の部分は、冷却室2に位置するようになる。例えば、冷却室2に設けられた仕切り板21の下端部に、試料用柄杓3の柄31が貫通するような半円を形成させておくことで、試料用柄杓3を還元炉1内に残して仕切り板21を閉めた状態としても、その仕切り板21によって還元炉1内の密閉性を確保することができる。
When the
そして、このように試料用柄杓3を還元炉1内に残して、柄31の部分が冷却室2内に位置するようにして還元処理を開始することで、還元処理の加熱によって試料用柄杓3が熱変形してしまうことを防ぐことができる。還元処理は、例えば1200℃~1500℃程度の高温条件にて行うため、試料用柄杓3が熱により変形して曲がってしまうことがある。この点、その柄31の部分が冷却室2内に位置されるように保持しておくことで、熱変形を防ぐことができる。
By leaving the
なお、このような態様の場合、試料用柄杓3の試料載置部32に、灰や炭素質還元剤等を敷いておいてもよい。これにより、その試料載置部32の載置面での混合物の融着を防ぐことができる。
In this case, ash or a carbonaceous reducing agent may be laid on the
還元炉1内での還元処理の終了後、上述したように、還元処理により得られた還元物を、試料装入取出口から冷却室2を経由して取り出す。このとき、冷却室2を経由することになることから、高温を保持した還元物を急速にかつ効率的に冷却することができる。
After the reduction process in the
冷却室2での還元物の冷却は、冷却室2の内部から仕切り板21を閉めて試料装入取出口を閉口させた状態で行う。これにより、還元炉1からの高温の熱が入り込むことを防いで、効率的に冷却することができる。そして、冷却室2において、還元物の温度がある程度下がるまで冷却する。冷却時間としては、特に限定されないが、好ましくは10分以上の時間をかけて行う。10分以上の冷却により、還元物の温度を1000℃以下にまで低下させることができ、その後に冷却室2から還元物を取り出しても、生成したメタルの酸化を抑制することができる。
The reduced material is cooled in the
上述したように、還元炉1は、冷却室2が接続された構成となっているため、還元処理により得られた還元物を大気中に取り出すことなく、冷却することができる。高温に加熱された状態の還元物をそのまま大気中に取り出した場合、生成したメタルの酸化が急速に進行して、メタル特性が低下するとともに、メタルの回収率が大きく低下する。この点、冷却室2が接続された還元炉1を用いて還元処理を行うようにすることで、高温の還元物に対する冷却操作を、その冷却室2にて効率的に行うことができ、メタルの酸化を効果的に防ぐことができる。
As described above, the
また、冷却室2内に流通する冷却用ガスを不活性ガスとして、不活性ガスにより雰囲気ガスを置換することで、冷却室2内での酸化等も効果的に防ぐことができる。
In addition, by using an inert gas as the cooling gas flowing through the
以上のような還元工程S3での還元処理を行うことで、精度よく確実に、かつ効率的にフェロニッケルを製造することができる。 By carrying out the reduction process in the reduction step S3 as described above, ferronickel can be produced accurately, reliably, and efficiently.
[回収工程]
回収工程S4では、還元工程S3にて生成したメタルとスラグとを分離してメタルを回収する。具体的には、容器に充填させた状態の混合物に対する還元加熱処理によって得られた、メタル相(メタル固相)とスラグ相(スラグ固相)とを含む混合物(混在物)からメタル相を分離して回収する。
[Recovery process]
In the recovery step S4, the metal and slag produced in the reduction step S3 are separated and the metal is recovered. Specifically, the metal phase is separated and recovered from a mixture (mixture) containing a metal phase (metal solid phase) and a slag phase (slag solid phase) obtained by subjecting the mixture filled in a container to a reduction heat treatment.
固体として得られたメタル相とスラグ相との混在物からメタル相とスラグ相とを分離する方法としては、例えば、篩い分けによる不要物の除去に加えて、比重による分離や、磁力による分離等の方法を利用することができる。 Methods for separating the metal phase and the slag phase from the mixture of metal phase and slag phase obtained as a solid include, for example, removing unnecessary materials by sieving, as well as separation by specific gravity or by magnetic force.
また、得られたメタル相とスラグ相は、濡れ性が悪いことから容易に分離することができ、上述した還元工程S3における処理で得られた、大きな混在物に対して、例えば、所定の落差を設けて落下させる、あるいは篩い分けの際に所定の振動を与える等の衝撃を与えることで、その混在物からメタル相とスラグ相とを容易に分離することができる。 The obtained metal phase and slag phase can be easily separated due to their poor wettability. For example, by dropping the large mixture obtained by the treatment in the reduction step S3 described above over a predetermined drop or by applying a certain amount of vibration during sieving, the metal phase and slag phase can be easily separated from the mixture.
このようにしてメタル相とスラグ相とを分離することによってメタル相、すなわちフェロニッケルを回収する。 In this way, the metal phase and the slag phase are separated, and the metal phase, i.e., ferronickel, is recovered.
以下、本発明の実施例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail below with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples.
[実施例、比較例]
以下に示すような条件で、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤との混合物を還元してフェロニッケルを製造するニッケル酸化鉱石の製錬方法を実行した。
[Examples and Comparative Examples]
A method for smelting nickel oxide ore was carried out to produce ferronickel by reducing a mixture of nickel oxide ore, which is a raw material ore, and a carbonaceous reductant under the conditions shown below.
(混合処理工程)
原料鉱石としてのニッケル酸化鉱石と、鉄鉱石と、フラックス成分である珪砂及び石灰石、バインダー、及び炭素質還元剤(石炭粉、炭素含有量:75重量%、平均粒径:約75μm)を、適量の水を添加しながら混合機を用いて混合して混合物を得た。炭素質還元剤は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石に含まれる酸化ニッケルと酸化鉄(Fe2O3)とを過不足なく還元するのに必要な量を100%としたときに36.0%の割合となる量で含有させた。
(Mixing process)
A mixture was obtained by mixing nickel oxide ore as raw material ore, iron ore, silica sand and limestone as flux components, a binder, and a carbonaceous reducing agent (coal powder, carbon content: 75% by weight, average particle size: about 75 μm) using a mixer while adding an appropriate amount of water. The carbonaceous reducing agent was contained in an amount that was 36.0% when the amount required to reduce nickel oxide and iron oxide (Fe 2 O 3 ) contained in the nickel oxide ore as raw material ore without excess or deficiency was taken as 100%.
(混合物成形工程)
次に、得られた混合物を、パン型造粒機を用いて造粒し、φ15.0±0.5mmの大きさに篩った。その後、試料については、還元前に、固形分が70重量%程度、水分が30重量%程度となるように170℃~250℃の熱風を吹き付けることで乾燥処理を施した。下記表3に、乾燥処理後の試料の固形分組成(炭素を除く)を示す。
(Mixture molding process)
The resulting mixture was then granulated using a pan-type granulator and sieved to a size of φ15.0±0.5 mm. Thereafter, the sample was dried by blowing hot air at 170°C to 250°C onto it before reduction so that the solid content was about 70% by weight and the moisture content was about 30% by weight. The solid content composition (excluding carbon) of the sample after drying is shown in Table 3 below.
(還元工程)
次に、篩った試料(混合物試料)を14個に分け(実施例1~11、比較例1~3)、還元炉(バーナー炉)を用いて加熱して還元処理を施した。
(Reduction process)
Next, the sieved sample (mixture sample) was divided into 14 pieces (Examples 1 to 11, Comparative Examples 1 to 3), and each was heated in a reduction furnace (burner furnace) to undergo reduction treatment.
このとき、実施例では、還元炉として、図2及び図3に模式図を示したような冷却室が接続された還元炉を用いた。具体的には、還元炉として、箱型のバーナー炉であって、内部に冷却用ガスを流通させた冷却室が接続されている還元炉を用いた。冷却室と還元炉とは、板状の断熱ボードからなる仕切り板を介して接続されており、その仕切り板は冷却室の内部から開閉可能なものであった。なお、還元炉は、バーナーが備えられており、燃料には微粉炭、LPG、重油、及びコークスを用いた。 In this embodiment, a reduction furnace connected to a cooling chamber as shown in the schematic diagrams of Figures 2 and 3 was used. Specifically, a box-shaped burner furnace was used as the reduction furnace, and a cooling chamber through which a cooling gas was circulated was connected. The cooling chamber and the reduction furnace were connected via a partition plate made of a plate-shaped insulating board, and the partition plate could be opened and closed from inside the cooling chamber. The reduction furnace was equipped with a burner, and pulverized coal, LPG, heavy oil, and coke were used as fuel.
また、試料である混合物の還元炉への装入は、図4に模式図を示したような試料用柄杓を用いて行った。試料用柄杓は、柄と、柄の先端部に試料載置部と、を備えるものであり、その試料載置部の上面に灰(主成分はSiO2、その他の成分としてAl2O3、MgO等の酸化物を少量含有する)を敷き詰め、その上に混合物試料を載置するようにした。 The sample mixture was charged into the reduction furnace using a sample ladle as shown in the schematic diagram of Figure 4. The sample ladle has a handle and a sample mounting part at the tip of the handle, and ash (mainly SiO2 with small amounts of oxides such as Al2O3 and MgO as other components) was spread on the upper surface of the sample mounting part, and the mixture sample was placed on top of it.
そして、還元炉への装入に際しては、試料用柄杓に載置させた混合物試料を、まず冷却室の蓋を開けてその内部に装入し、次に、冷却室の側から仕切り板を開いて仕切り板により構成される試料装入取出口を開口させることによって、還元炉内に装入し試料台に置いた。試料台には、試料用柄杓に載置させたままの状態で置いた。その後、仕切り板を閉め、還元炉内を密閉空間としてバーナーによる加熱を開始し、還元処理を行った。 When loading the mixture sample into the reduction furnace, the lid of the cooling chamber was opened and the mixture sample placed on the sample ladle was loaded inside. Next, the partition plate was opened from the cooling chamber side to open the sample loading/unloading port formed by the partition plate, and the mixture sample was loaded into the reduction furnace and placed on the sample stage. The sample was left on the sample stage while still placed on the sample ladle. After that, the partition plate was closed, the reduction furnace was made into an airtight space, and heating with a burner was started to carry out the reduction process.
所定の還元時間の終了後、冷却室の内部から仕切り板を開け、混合物(還元物)を載せた試料用柄杓を還元炉から取出した。このとき、還元物を大気に取出さずに、冷却室内にて所定の時間にわたり冷却した。冷却室においては、冷却用ガス(下記表4を参照)を20L/分の流量で流通させ続け、15分の冷却時間で冷却させた。 After the specified reduction time had elapsed, the partition was opened from inside the cooling chamber, and the sample ladle with the mixture (reduced product) placed on it was removed from the reduction furnace. At this time, the reduced product was cooled for a specified time in the cooling chamber without being released into the atmosphere. In the cooling chamber, cooling gas (see Table 4 below) was continuously circulated at a flow rate of 20 L/min, and the mixture was cooled for 15 minutes.
冷却処理の終了後、冷却室から還元物を取出して、下記に示すニッケルメタル化率、メタル中ニッケル含有率を測定した。 After the cooling process was completed, the reduced material was removed from the cooling chamber and the nickel metallization rate and nickel content in the metal were measured as shown below.
一方、比較例では、実施例とは異なる還元炉、すなわち、冷却室が接続されていない、単なる箱型バーナー炉を用いて還元処理を行った。還元処理により得られた還元物については、還元処理の終了後、還元炉から大気中に取出して冷却(自然冷却)を行った。 On the other hand, in the comparative example, the reduction process was carried out using a reduction furnace different from that of the embodiment, i.e., a simple box-type burner furnace without a cooling chamber. After the reduction process was completed, the reduced material obtained by the reduction process was taken out of the reduction furnace into the atmosphere and cooled (natural cooling).
[評価]
各試料を冷却した後、下記式により定義される、ニッケルメタル化率、メタル中ニッケル含有率について、ICP発光分光分析器(SHIMAZU S-8100)により分析して算出した。
ニッケルメタル化率=混合物中のメタル化したNiの量÷(混合物中の全てNiの量)×100(%) ・・・[1]式
メタル中ニッケル含有率=混合物中のメタル化したNiの量÷(混合物中のメタルしたNiとFeの合計量)×100(%) ・・・[2]式
[evaluation]
After cooling each sample, the nickel metallization rate and the nickel content in the metal, defined by the following formula, were analyzed and calculated using an ICP emission spectrometer (SHIMAZU S-8100).
Nickel metallization rate = amount of metallized Ni in the mixture ÷ (total amount of Ni in the mixture) × 100 (%) ... [1] Metal nickel content = amount of metallized Ni in the mixture ÷ (total amount of metallized Ni and Fe in the mixture) × 100 (%) ... [2]
下記表4に、還元処理の条件と、ニッケルメタル率、メタル中ニッケル含有率の算出結果をそれぞれ示す。 Table 4 below shows the reduction treatment conditions and the calculation results for the nickel metal ratio and nickel content in the metal.
表4に示されるように、冷却室が接続された還元炉を用いて還元処理を行った実施例1~11では、ニッケルメタル化率、メタル中ニッケル含有率が共に良好な結果となった。これは、還元処理により得られた還元物を、大気中に取り出すことなく、冷却室にて即座にかつ効率的に冷却することができため、生成したメタルの酸化を有効に抑制できたことによると考えられる。また、このような還元炉を用いた処理は、複雑な操作を行うことなく、簡易な操作で効率的に行うことができた。 As shown in Table 4, in Examples 1 to 11, in which reduction treatment was performed using a reduction furnace connected to a cooling chamber, both the nickel metallization rate and the nickel content in the metal were good. This is believed to be because the reduced product obtained by the reduction treatment could be instantly and efficiently cooled in the cooling chamber without being released into the atmosphere, effectively suppressing the oxidation of the generated metal. In addition, treatment using such a reduction furnace could be performed efficiently with simple operations without complex procedures.
一方で、冷却室が接続されていない還元炉を用いて還元処理を施し、得られた還元物を大気中に取出して自然冷却させた比較例1~3では、実施例と比べて、ニッケルメタル化率、メタル含有率が共に低くなる結果となった。 On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3, in which the reduction process was carried out using a reduction furnace that was not connected to a cooling chamber and the resulting reduced material was taken out into the air and allowed to cool naturally, both the nickel metallization rate and metal content were lower than in the Example.
1 還元炉
11 炉本体
12 バーナー
13 試料台
14 排気口
2 冷却室
21 仕切り板
22 (冷却室の)蓋
3 試料用柄杓
31 柄
32 試料載置部
REFERENCE SIGNS
Claims (4)
前記ニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合する混合処理工程と、
前記混合物を還元炉内に装入し、該混合物を加熱して還元処理を施す還元工程と、
を有し、
前記還元工程では、前記還元炉として、不活性ガスである冷却用ガスが流通する冷却室が接続され、内部を不活性ガスでガス置換可能な構造により構成された還元炉を用い、
前記冷却室は、該冷却室の側から開閉可能な仕切り板を介して前記還元炉と接続されており、
前記還元炉において、前記仕切り板は、前記混合物を装入する又は取り出す試料装入取出口を構成するものであり、
前記還元工程では、
前記混合物を前記還元炉内に装入するにあたり、前記冷却室を経由し、該冷却室の内部から前記仕切り板を開き、該仕切り板により構成される前記試料装入取出口から該混合物を該還元炉内の所定の位置に装入し、
前記還元処理の終了後、前記冷却室の内部から前記仕切り板を開き、前記試料装入取出口から還元物を前記還元炉内から該冷却室を経由して取り出す、
ニッケル酸化鉱石の製錬方法。 A method for smelting nickel oxide ore, comprising the steps of: producing ferro-nickel by reducing a mixture of nickel oxide ore as a raw material ore and a carbonaceous reductant, the method comprising the steps of:
a mixing step of mixing the nickel oxide ore with a carbonaceous reductant;
a reduction step of charging the mixture into a reduction furnace and heating the mixture to subject it to a reduction treatment;
having
In the reduction step, a reduction furnace having a cooling chamber through which a cooling gas, which is an inert gas , flows and a structure capable of gas replacement with an inert gas is used as the reduction furnace,
the cooling chamber is connected to the reducing furnace via a partition plate that can be opened and closed from the cooling chamber side,
In the reduction furnace, the partition plate constitutes a sample loading/unloading port for loading or unloading the mixture,
In the reduction step,
When the mixture is charged into the reducing furnace, the mixture passes through the cooling chamber, the partition plate is opened from inside the cooling chamber, and the mixture is charged into a predetermined position in the reducing furnace through the sample charging/discharging opening formed by the partition plate;
After the reduction treatment is completed, the partition plate is opened from inside the cooling chamber, and the reduced material is taken out from the inside of the reduction furnace through the sample loading/unloading port via the cooling chamber.
A method for smelting nickel oxide ores.
請求項1に記載のニッケル酸化鉱石の製錬方法。 The reduction furnace is a box furnace.
2. The method for smelting nickel oxide ore according to claim 1 .
柄と、該柄の先端に連結された試料載置部とを有する試料用柄杓を用い、該試料載置部に前記混合物を載置させた状態で、前記冷却室を経由して、前記還元炉内に該混合物を装入する、
請求項1又は2に記載のニッケル酸化鉱石の製錬方法。 In the reduction step,
using a sample ladle having a handle and a sample placement part connected to the tip of the handle, the mixture is placed on the sample placement part, and the mixture is charged into the reduction furnace through the cooling chamber;
3. A method for smelting nickel oxide ore according to claim 1 or 2 .
前記還元炉内にて、還元温度を1200℃以上1500℃以下として還元処理を施す、
請求項1乃至3のいずれかに記載のニッケル酸化鉱石の製錬方法。 In the reduction step,
In the reduction furnace, a reduction treatment is performed at a reduction temperature of 1200° C. or more and 1500° C. or less.
A method for smelting nickel oxide ore according to any one of claims 1 to 3 .
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