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JP7540349B2 - Nickel oxide ore smelting method, reduction furnace - Google Patents

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JP7540349B2 JP2021011032A JP2021011032A JP7540349B2 JP 7540349 B2 JP7540349 B2 JP 7540349B2 JP 2021011032 A JP2021011032 A JP 2021011032A JP 2021011032 A JP2021011032 A JP 2021011032A JP 7540349 B2 JP7540349 B2 JP 7540349B2
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Description

本発明は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤との混合物を還元することによりフェロニッケルを製造するニッケル酸化鉱石の製錬方法に関する。 The present invention relates to a method for smelting nickel oxide ore, which produces ferronickel by reducing a mixture of nickel oxide ore, which is a raw material, and a carbonaceous reducing agent.

リモナイトあるいはサプロライトと呼ばれるニッケル酸化鉱石の製錬方法として、熔錬炉を使用してニッケルマットを製造する乾式製錬方法、ロータリーキルンあるいは移動炉床炉を使用してフェロニッケルを製造する乾式製錬方法、オートクレーブを使用してミックスサルファイドを製造する湿式製錬方法等が知られている。 Known methods for smelting nickel oxide ores called limonite or saprolite include the dry smelting method, which uses a smelting furnace to produce nickel matte, the dry smelting method, which uses a rotary kiln or a moving hearth furnace to produce ferronickel, and the wet smelting method, which uses an autoclave to produce mixed sulfides.

ニッケル酸化鉱石を製錬する場合、まず、その原料鉱石を塊状物化、スラリー化等するための処理(還元処理に先立つ「前処理」)が行われる。具体的に、その前処理では、ニッケル酸化鉱石を塊状物化、すなわち粉や微粒の形状から塊状にするにあたり、まず、ニッケル酸化鉱石以外の成分、例えばバインダーや還元剤と混合して混合物とし、水分調整等を行った後に塊状物製造機に装入して、例えば10mm~30mm程度の塊状物(ペレット、ブリケット等を指す。以下、単に「ペレット」という)とするのが一般的である。 When smelting nickel oxide ore, the raw ore is first treated to form agglomerates, slurry, etc. (pretreatment prior to reduction treatment). Specifically, in pretreatment, nickel oxide ore is agglomerated, that is, converted from a powder or fine particle form into agglomerates. Generally, the ore is first mixed with components other than nickel oxide ore, such as a binder and a reducing agent, to form a mixture, and the mixture is then fed into a lump-making machine after moisture adjustment, etc. to form agglomerates (pellets, briquettes, etc.; hereafter simply referred to as "pellets") of, for example, about 10 mm to 30 mm in size.

ペレットは、例えば、水分を飛ばすためにある程度の通気性が必要となる。また、ペレット内で還元が均一に行われないと、組成が不均一になってメタルが分散、偏在してしまうことがある。そのため、混合物を均一混合したり、ペレット還元時に可能な限り均一な温度と保持することが重要となる。 For example, pellets need to have a certain degree of breathability to allow moisture to evaporate. Also, if reduction is not performed uniformly within the pellet, the composition will be non-uniform, and the metals may become dispersed and unevenly distributed. For this reason, it is important to mix the mixture uniformly and to maintain as uniform a temperature as possible during pellet reduction.

加えて、還元されて生成したフェロニッケルを粗大化させることも重要となる。生成したフェロニッケルが、例えば数10μm~数100μm以下程度の大きさである場合では、スラグと分離することが困難となり、フェロニッケルの収率が大きく低下してしまう。このことから、還元後に生成したフェロニッケルを有効に粗大化する技術が必要となる。 In addition, it is also important to coarsen the ferronickel produced by reduction. If the ferronickel produced is, for example, a few tens of microns to a few hundreds of microns in size, it becomes difficult to separate it from the slag, and the yield of ferronickel drops significantly. For this reason, a technology is needed to effectively coarsen the ferronickel produced after reduction.

粗大なフェロニッケルを得るためには、実験による条件精査が重要となる。そのため、例えば還元炉に少量のペレットを装入して還元処理の試験を行うことによって各種特性を調べたりする。 In order to obtain coarse ferronickel, it is important to examine the conditions through experiments. For example, a small amount of pellets are placed in a reduction furnace and reduction treatment tests are conducted to examine various characteristics.

しかしながら、実験のための還元炉であってもその処理温度は1000℃~1500℃程度もの高温であり、還元炉へのペレットの装入、還元炉からの取出しと言っても容易な操作ではない。 However, even in experimental reduction furnaces, the processing temperature is high, at around 1000°C to 1500°C, and loading and unloading pellets from the furnace is no easy task.

一般には、比較的高温に耐えられる金属で作った還元処理専用の杓を用いてペレットを還元炉内に装入し、また還元炉内から取出したりするが、高温の熱によって杓が曲がってしまい、特に取出しに際して炉壁に引っかかる等の不具合が生じ、正確にかつ効率的に取出すことができないことがある。すると、得られるメタルの品質にも影響が生じ、条件精査のための適切な試験を行うことができない。 Generally, pellets are loaded into and removed from a reduction furnace using a special ladle made of a metal that can withstand relatively high temperatures. However, the high heat can cause the ladle to bend, which can lead to problems such as the ladle getting caught on the furnace wall, making it difficult to remove the pellets accurately and efficiently. This can affect the quality of the metal obtained, making it impossible to conduct appropriate tests to thoroughly examine the conditions.

以上のように、ニッケル酸化鉱石を含む混合物を還元してメタルを製造する技術には多くの問題点が残されており、特に様々な試験を精度よく、効率よく行うようにすることは重要な課題であった。 As described above, there are many problems remaining with the technology for producing metal by reducing a mixture containing nickel oxide ore, and a particularly important challenge is being able to perform various tests accurately and efficiently.

特開2018-178252号公報JP 2018-178252 A

本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、ニッケル酸化鉱石を含む混合物を還元炉内にて加熱して還元することによりフェロニッケルを製造する技術において、処理対象の混合物の還元炉への装入や還元炉からの取出しを正確にかつ効率的に行うことができ、得られるメタルの品質低下を防ぐことができる方法を提供する目的とする。 The present invention has been proposed in light of these circumstances, and aims to provide a method for producing ferronickel by heating and reducing a mixture containing nickel oxide ore in a reduction furnace, which allows the mixture to be treated to be accurately and efficiently loaded into and removed from the reduction furnace, and prevents deterioration in the quality of the resulting metal.

本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、特定の構成を備える還元炉を用い、試料である混合物の還元炉への装入、還元炉からの取出しを、試料押出棒による押入れ又は押出し操作によって行うようにすることで、上述した課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。 After extensive research, the inventors discovered that the above-mentioned problems could be solved by using a reduction furnace with a specific configuration, and loading and unloading the sample mixture from the reduction furnace by pushing or pushing it in and out with a sample push rod, thus completing the present invention.

(1)本発明の第1の発明は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを含む混合物を還元することによってフェロニッケルを製造するニッケル酸化鉱石の製錬方法であって、前記ニッケル酸化鉱石と、前記炭素質還元剤とを混合する混合処理工程と、前記混合物を還元炉内に装入し、該混合物を加熱して還元処理を施す還元工程と、を有し、前記還元炉は、箱型炉であって、試料である前記混合物を装入する試料装入口と、前記還元処理により得られる還元物を取出す試料取出口とが直線上に配置されるように該箱型炉の対向する面に設けられている炉であり、試料押出棒を用い、前記試料装入口から前記混合物を押し入れることにより前記還元炉内に装入し、前記還元物を前記試料取出口へ押し出すことにより該還元炉から取出す、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (1) The first invention of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore, which produces ferronickel by reducing a mixture containing nickel oxide ore as a raw material ore and a carbonaceous reducing agent, and includes a mixing process step of mixing the nickel oxide ore with the carbonaceous reducing agent, and a reduction process step of charging the mixture into a reduction furnace and heating the mixture to perform a reduction process, the reduction furnace being a box furnace, and a sample inlet for charging the mixture as a sample and a sample outlet for removing the reduced product obtained by the reduction process being installed on opposing sides of the box furnace so that they are arranged on a straight line, and the mixture is charged into the reduction furnace by pushing it through the sample inlet using a sample extrusion rod, and the reduced product is removed from the reduction furnace by pushing it out to the sample outlet.

(2)本発明の第2の発明は、第1の発明において、前記還元炉内には、試料である前記混合物を載置するための試料台が、前記試料装入口から前記試料取出口に渡るように設けられており、前記還元処理に際しては、前記試料押出棒を用い、前記混合物を前記試料装入口から前記試料台の上を滑らせるように押し入れて所定の箇所に載置させ、前記還元処理の終了後には、前記試料押出棒を用い、前記還元物を前記試料台の上を滑らせるように前記試料取出口へと押し出す、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (2) The second invention of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore according to the first invention, in which a sample stage for placing the mixture as a sample is provided in the reduction furnace so as to extend from the sample inlet to the sample outlet, and during the reduction treatment, the sample push-out rod is used to push the mixture from the sample inlet onto the sample stage so as to slide it and place it in a predetermined position, and after the reduction treatment is completed, the sample push-out rod is used to push the reduced product onto the sample stage so as to slide it to the sample outlet.

(3)本発明の第3の発明は、第1又は第2の発明において、前記試料押出棒の先端部には、押出面を構成する板体が軸に対して垂直に接続され、前記試料装入口から前記試料押出棒を挿入させ、前記混合物に対して該試料押出棒の押出面を押し当てることによって操作する、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (3) The third invention of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore according to the first or second invention, in which a plate constituting the extrusion surface is connected perpendicularly to the axis to the tip of the sample extrusion rod, and the sample extrusion rod is inserted through the sample inlet and the extrusion surface of the sample extrusion rod is pressed against the mixture.

(4)本発明の第4の発明は、第1乃至第3のいずれかの発明において、前記還元炉は、加熱方式がバーナーであるバーナー炉である、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (4) The fourth invention of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore according to any one of the first to third inventions, in which the reduction furnace is a burner furnace whose heating method is a burner.

(5)本発明の第5の発明は、第1乃至第4のいずれかの発明において、前記還元工程では、前記還元炉内にて、還元温度を1200℃以上1500℃以下として還元処理を施す、ニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (5) The fifth invention of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore according to any one of the first to fourth inventions, in which the reduction step involves carrying out reduction treatment in the reduction furnace at a reduction temperature of 1200°C or higher and 1500°C or lower.

(6)本発明の第6の発明は、処理対象物を加熱して還元処理を行うための還元炉であって、箱型炉であり、処理対象物を装入する試料装入口と、前記還元処理により得られる還元物を取出す試料取出口とが直線上に配置されるように該箱型炉の対向する面に設けられ、試料押出棒により、前記試料装入口から前記処理対象物が押し入れることによって当該還元炉内に装入され、前記還元処理で生成する還元物が前記試料取出口へ押し出されることよって該還元炉から取出される、還元炉である。 (6) The sixth aspect of the present invention is a reduction furnace for heating an object to be treated and performing a reduction treatment, the reduction furnace being a box-type furnace, in which a sample inlet for loading the object to be treated and a sample outlet for removing the reduced product obtained by the reduction treatment are provided on opposing sides of the box-type furnace so as to be arranged on a straight line, the object to be treated is pushed into the reduction furnace through the sample inlet by a sample extrusion rod, and the reduced product produced by the reduction treatment is removed from the reduction furnace by being pushed out to the sample outlet.

(7)本発明の第7の発明は、第6の発明において、内部に、前記試料装入口から前記試料取出口に渡るように、処理対象物を載置するための試料台を備える、還元炉である。 (7) The seventh aspect of the present invention is the reduction furnace of the sixth aspect, which is provided with a sample stage for placing the object to be treated inside the reduction furnace, extending from the sample inlet to the sample outlet.

本発明によれば、処理対象の混合物の還元炉への装入や還元炉からの取出しを正確にかつ効率的に行うことができ、得られるメタルの品質低下を防ぐことができる。 According to the present invention, the mixture to be treated can be accurately and efficiently loaded into and removed from the reduction furnace, preventing deterioration in the quality of the resulting metal.

ニッケル酸化鉱石の製錬方法の流れの一例を示す工程図である。FIG. 1 is a process diagram showing an example of the flow of a method for smelting nickel oxide ore. 還元炉の構成の一例を示す模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing an example of the configuration of a reduction furnace. 試料である混合物を収容するための試料用容器の構成の一例を示す図(側面図)である。FIG. 2 is a diagram (side view) showing an example of the configuration of a sample container for containing a mixture that is a sample. 還元炉の内部構成の一例を示す図であり、還元処理に際しての混合物の還元炉内への装入操作、還元処理により生成する還元物の還元炉からの取出し操作について説明するための図である。FIG. 2 is a diagram showing an example of the internal configuration of a reduction furnace, and is a diagram for explaining an operation of charging a mixture into the reduction furnace during reduction treatment, and an operation of removing a reduced product generated by the reduction treatment from the reduction furnace. 試料押出棒の構成の一例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing an example of the configuration of a sample extrusion rod.

以下、本発明の具体的な実施形態(以下、「本実施の形態」という)について、詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。また、本明細書において、「X~Y」(X、Yは任意の数値)との表記は、「X以上Y以下」の意味である。 A specific embodiment of the present invention (hereinafter referred to as "the present embodiment") will be described in detail below. Note that the present invention is not limited to the following embodiment, and various modifications are possible without departing from the gist of the present invention. In addition, in this specification, the expression "X to Y" (X and Y are arbitrary numbers) means "X or more and Y or less."

≪1.ニッケル酸化鉱石の製錬方法≫
本実施の形態に係るニッケル酸化鉱石の製錬方法は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石を炭素質還元剤と混合し、その混合物に対して製錬炉(還元炉)内で還元処理を施すことによって、フェロニッケルのメタルとスラグとを生成させるものである。
≪1. Nickel oxide ore smelting method≫
In the method for smelting nickel oxide ore according to the present embodiment, nickel oxide ore, which is a raw material ore, is mixed with a carbonaceous reducing agent, and the mixture is subjected to a reduction treatment in a smelting furnace (reduction furnace) to produce ferronickel metal and slag.

具体的に、ニッケル酸化鉱石の製錬方法では、少なくとも、ニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合する混合処理工程と、得られた混合物を還元炉内に装入しその混合物を加熱して還元処理を施す還元工程と、を有する。 Specifically, the method for smelting nickel oxide ore includes at least a mixing process step of mixing nickel oxide ore with a carbonaceous reducing agent, and a reduction process step of loading the resulting mixture into a reduction furnace and heating the mixture to perform a reduction process.

このとき、本実施の形態に係る製錬方法では、還元工程での還元処理に用いる還元炉として、箱型炉であって、試料である混合物を装入する試料装入口と、還元処理により得られる還元物を取出す試料取出口とが直線上に配置されるようにその箱型炉の対向する面に設けられている炉を用いる。そして、試料押出棒を用いて、試料装入口から混合物を押し入れることにより還元炉内に装入し、生成した還元物を試料取出口へ押し出すことにより還元炉から取出す、ことを特徴としている。 In this case, in the smelting method according to this embodiment, a box-shaped furnace is used as the reduction furnace for the reduction treatment in the reduction step, and a sample inlet for loading the sample mixture and a sample outlet for removing the reduced product obtained by the reduction treatment are provided on opposing sides of the box-shaped furnace so that they are arranged in a straight line. The method is characterized in that a sample push rod is used to push the mixture through the sample inlet into the reduction furnace, and the resulting reduced product is removed from the reduction furnace by pushing it out through the sample outlet.

このような方法により還元処理を実施することで、従来の杓等の治具を用いた操作のようにその治具の変形等による処理操作不良を防ぐことができ、効率的にかつ正確に混合物の装入又は取出しを行うことができる。これにより、還元処理により得られる還元物であるフェロニッケルメタルの品質低下を抑えることもでき、効率的な操作によって高品質なフェロニッケルを製造することができる。 By carrying out the reduction treatment in this manner, it is possible to prevent operational problems caused by deformation of the tool, as occurs in conventional operations using a jig such as a ladle, and to efficiently and accurately charge or remove the mixture. This also makes it possible to prevent deterioration in the quality of the ferronickel metal, which is the reduction product obtained by the reduction treatment, and allows for the production of high-quality ferronickel through efficient operations.

なお、本実施の形態においては、ニッケル酸化鉱石を原料鉱石として用いて炭素質還元剤との混合物(処理対象物)に対して還元処理を施すことで鉄-ニッケル合金であるフェロニッケルを製造する方法を示しているが、本発明は他の原料を用いてその処理対象物に対して還元炉で加熱して還元処理する方法に広く適用することができる。 In this embodiment, a method is shown in which nickel oxide ore is used as the raw material ore and a mixture with a carbonaceous reducing agent (processing target) is subjected to a reduction process to produce ferronickel, an iron-nickel alloy, but the present invention can be widely applied to methods in which other raw materials are used and the processing target is heated in a reduction furnace for reduction processing.

≪2.製錬方法のプロセスについて≫
上述したように、ニッケル酸化鉱石の製錬方法は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを含む混合物を還元炉に装入し、還元炉にてその混合物を加熱してニッケル(酸化ニッケル)と鉄(酸化鉄)を還元することで、鉄-ニッケル合金(フェロニッケル)のメタルを生成させるものである。なお、還元処理により得られた還元物からメタルを分離(スラグからメタルを分離)することで、フェロニッケルを得ることができる。
≪2. About the smelting process≫
As described above, the method for smelting nickel oxide ore involves charging a mixture containing nickel oxide ore as a raw material ore and a carbonaceous reducing agent into a reduction furnace, heating the mixture in the reduction furnace to reduce nickel (nickel oxide) and iron (iron oxide), thereby producing metal of an iron-nickel alloy (ferronickel). Note that ferronickel can be obtained by separating the metal from the reduction product obtained by the reduction process (separating the metal from the slag).

具体的に、本実施の形態に係るニッケル酸化鉱石の製錬方法は、図1に示すように、ニッケル酸化鉱石を含む原料と炭素質還元剤とを混合する混合処理工程S1と、得られた混合物を所定の形状に成形する混合物成形工程S2と、成形された混合物を還元炉にて所定の還元温度で加熱して還元処理する還元工程S3と、還元処理により生成したメタルとスラグとを分離してメタルを回収する回収工程S4と、を有する。 Specifically, as shown in FIG. 1, the nickel oxide ore smelting method according to the present embodiment includes a mixing process S1 in which a raw material containing nickel oxide ore is mixed with a carbonaceous reducing agent, a mixture forming process S2 in which the resulting mixture is formed into a predetermined shape, a reduction process S3 in which the formed mixture is heated at a predetermined reduction temperature in a reduction furnace for reduction, and a recovery process S4 in which the metal and slag generated by the reduction process are separated and the metal is recovered.

[混合処理工程]
混合処理工程S1は、ニッケル酸化鉱石を含む原料粉末を混合して混合物を得る工程である。具体的には、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合し、また任意成分の添加剤として、鉄鉱石、フラックス成分、バインダー等の、例えば粒径が0.2mm~0.8mm程度の粉末を混合して混合物を得る。なお、混合処理は、混合機等を用いて行うことができる。
[Mixing process]
The mixing process S1 is a process for mixing raw material powders including nickel oxide ore to obtain a mixture. Specifically, the raw material ore, nickel oxide ore, is mixed with a carbonaceous reducing agent, and powders having a particle size of, for example, about 0.2 mm to 0.8 mm, such as iron ore, flux components, and binders, are mixed as optional additives to obtain a mixture. The mixing process can be performed using a mixer or the like.

混合処理工程S1では、混合性を高めるために混練を行ってもよい。例えば、二軸混練機等により混合物を混練することにより混合物にせん断力を加えることで、炭素質還元剤や原料粉末等の凝集を解いて、より均一に混合できる。また、各々の粒子の密着性を高めることができ、得られる混合物に対して均一な還元処理が行い易くなる。 In the mixing process S1, kneading may be performed to improve mixability. For example, by kneading the mixture with a twin-screw kneader or the like, shear force is applied to the mixture, which breaks down aggregates of the carbonaceous reducing agent, raw material powder, etc., and allows for more uniform mixing. In addition, the adhesion of each particle can be increased, making it easier to perform a uniform reduction process on the resulting mixture.

原料鉱石であるニッケル酸化鉱石としては、特に限定されず、リモナイト鉱、サプロライト鉱等を用いることができる。なお、ニッケル酸化鉱石は、構成成分として、酸化ニッケル(NiO)と酸化鉄(Fe)とを含有する。 The nickel oxide ore as the raw material ore is not particularly limited, and may be limonite ore, saprolite ore, etc. Nickel oxide ore contains nickel oxide (NiO) and iron oxide (Fe 2 O 3 ) as constituents.

上述したように、混合処理工程S1では、ニッケル酸化鉱石に対して特定量の炭素質還元剤を添加して混合し混合物とする。炭素質還元剤としては、特に限定されないが、例えば、石炭粉、コークス粉等が挙げられる。なお、炭素質還元剤としては、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と同等の粒度を有するものであることが好ましい。炭素質還元剤とニッケル酸化鉱石の粒度が同等であると、均一に混合し易くなり、その結果還元反応も均一に生じさせることができ好ましい。 As described above, in the mixing process S1, a specific amount of carbonaceous reducing agent is added to the nickel oxide ore and mixed to form a mixture. The carbonaceous reducing agent is not particularly limited, but examples include coal powder and coke powder. It is preferable that the carbonaceous reducing agent has the same particle size as the nickel oxide ore, which is the raw material ore. If the particle sizes of the carbonaceous reducing agent and the nickel oxide ore are the same, they can be easily mixed uniformly, and as a result, the reduction reaction can occur uniformly, which is preferable.

炭素質還元剤の混合量は、特に限定されないが、ニッケル酸化鉱石を構成する酸化ニッケルと酸化鉄とを過不足なく還元するのに必要な炭素質還元剤の量を100%としたとき、50.0%以下の割合とすることが好ましく、40.0%以下とすることがより好ましい。ここで、酸化ニッケルと酸化鉄とを過不足なく還元するのに必要な炭素質還元剤の量とは、酸化ニッケルの全量をニッケルメタルに還元するのに必要な化学当量と、酸化鉄を鉄メタルに還元するのに必要な化学当量との合計値(以下、「化学当量の合計値」ともいう)と言い換えることができる。このように、炭素質還元剤の混合量を、化学当量の合計値を100%としたときに50.0%以下の割合とすることで、還元反応を効率的に進行させることができる。なお、炭素質還元剤の混合量の下限値としては、特に限定されないが、化学当量の合計値を100%としたときに、10.0%以上の割合とすることが好ましく、15.0%以上の割合とすることがより好ましい。 The amount of the carbonaceous reducing agent is not particularly limited, but is preferably 50.0% or less, and more preferably 40.0% or less, when the amount of the carbonaceous reducing agent required to reduce the nickel oxide and iron oxide constituting the nickel oxide ore without excess or deficiency is taken as 100%. Here, the amount of the carbonaceous reducing agent required to reduce the nickel oxide and iron oxide without excess or deficiency can be rephrased as the total value of the chemical equivalent required to reduce the entire amount of nickel oxide to nickel metal and the chemical equivalent required to reduce the iron oxide to iron metal (hereinafter also referred to as the "total value of chemical equivalents"). In this way, by setting the amount of the carbonaceous reducing agent to a ratio of 50.0% or less when the total value of the chemical equivalents is taken as 100%, the reduction reaction can be efficiently promoted. The lower limit of the amount of the carbonaceous reducing agent is not particularly limited, but is preferably 10.0% or more, and more preferably 15.0% or more, when the total value of the chemical equivalents is taken as 100%.

ニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤のほか、任意成分として添加する鉄鉱石としては、特に限定されないが、例えば鉄品位が50%程度以上の鉄鉱石、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬により得られるヘマタイト等を用いることができる。また、バインダーとしては、例えば、ベントナイト、多糖類、樹脂、水ガラス、脱水ケーキ等を挙げることができる。また、フラックス成分としては、例えば、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、二酸化珪素等を挙げることができる。 In addition to nickel oxide ore and carbonaceous reducing agent, the iron ore added as an optional component is not particularly limited, but examples include iron ore with an iron content of about 50% or more, and hematite obtained by wet smelting of nickel oxide ore. Examples of binders include bentonite, polysaccharides, resins, water glass, and dehydrated cake. Examples of flux components include calcium oxide, calcium hydroxide, calcium carbonate, and silicon dioxide.

下記表1に、混合処理工程S1にて混合する、一部の原料粉末の組成(重量%)の一例を示す。なお、原料粉末の組成としてはこれに限定されない。 Table 1 below shows an example of the composition (weight %) of some of the raw material powders mixed in the mixing process S1. Note that the composition of the raw material powders is not limited to this.

Figure 0007540349000001
Figure 0007540349000001

[混合物成形工程]
混合物成形工程S2は、混合処理工程S1で得られた混合物を成形する工程である。具体的には、原料粉末を混合して得られた混合物を、ある程度の大きさ以上の塊に成形し、次の還元工程S3での還元処理に際して、還元炉内に混合物を例えば積層して装入できるようにする。なお、後述するが、混合物は試料用容器内に収容され還元炉に装入される。
[Mixture molding process]
The mixture forming step S2 is a step of forming the mixture obtained in the mixing step S1. Specifically, the mixture obtained by mixing the raw material powders is formed into a lump of a certain size or more so that the mixture can be charged, for example, in a stacked manner into a reduction furnace during the reduction treatment in the next reduction step S3. As will be described later, the mixture is contained in a sample container and charged into the reduction furnace.

混合物を成形することで得られる塊状化物(ペレットとも称する)の形状としては、直方体状、円柱状、球状等とすることができる。このような形状であれば、混合物を成形し易く、成形にかかるコストを抑えることができる。また、これらの形状は、複雑なものではないため、不良品が出ることがほとんどなく成形における収率は極めて高い。 The shape of the agglomerates (also called pellets) obtained by molding the mixture can be rectangular, cylindrical, spherical, etc. Such shapes make it easy to mold the mixture and reduce molding costs. In addition, because these shapes are not complicated, there are almost no defective products and the yield rate of molding is extremely high.

成形(塊状化)した混合物のペレットの体積は、特に限定されず、例えば8000mm以上とすることができる。ペレットの体積が小さすぎると成形コストが高くなり、また還元炉に装入するのに手間がかかる可能性がある。さらに、ペレットの体積が小さい場合には、ペレット全体に占める表面積の割合が高くなるため、表面と内部とで還元の差の現れやすくなり、フェロニッケルの品質に影響を及ぼす可能性がある。混合物のペレットの体積を8000mm以上とすることで、成形コストを抑えることができ、取り扱いも容易なり好ましい。さらに、高い品質のフェルニッケルを製造することができる。 The volume of the pellets of the molded (agglomerated) mixture is not particularly limited, and can be, for example, 8000 mm3 or more. If the volume of the pellets is too small, the molding cost will be high, and it may be troublesome to charge the pellets into a reduction furnace. Furthermore, if the volume of the pellets is small, the ratio of the surface area to the entire pellet will be high, so that the difference in reduction between the surface and the inside is likely to appear, and this may affect the quality of ferronickel. By setting the volume of the pellets of the mixture to 8000 mm3 or more, molding costs can be suppressed and handling is easy, which is preferable. Furthermore, high quality ferronickel can be produced.

混合物を成形した後には、乾燥処理を施すようにしてもよい。混合物中の水分により、還元処理における急激な昇温によって混合物中の水分が一気に気化、膨張して、混合物が粉々になってしまうこともある。そのため、混合物成形工程S2の後に乾燥工程を設け、混合物を乾燥するようにしてもよい。例えば、乾燥工程では、混合物の固形分が70重量%程度で、水分が30重量%程度となるように乾燥処理を施すことができる。 After the mixture has been molded, it may be subjected to a drying process. Depending on the moisture in the mixture, the rapid temperature rise during the reduction process may cause the moisture in the mixture to evaporate and expand all at once, causing the mixture to break into pieces. For this reason, a drying process may be provided after the mixture molding process S2 to dry the mixture. For example, in the drying process, the mixture may be dried so that the solid content is about 70% by weight and the moisture content is about 30% by weight.

混合物に対する乾燥処理の方法は、特に限定されず、例えば150℃~400℃の熱風を塊状物に対して吹き付けて乾燥させることができる。なお、比較的大きな塊状の混合物である場合、乾燥前や乾燥後の混合物にひびや割れが入っていてもよい。塊が大きい場合は、割れ等によって表面積が大きくなってもその影響は僅かである。 There are no particular limitations on the method of drying the mixture, and for example, hot air at 150°C to 400°C can be blown onto the lumps to dry them. If the mixture is in relatively large lumps, it is acceptable for the mixture to have cracks or fissures before and after drying. If the lumps are large, the effect is minimal even if the surface area increases due to cracks, etc.

下記表2に、混合物(乾燥処理後)における固形分中組成(重量部)の一例を示す。なお、混合物の組成としては、これに限定されるものではない。 Table 2 below shows an example of the composition (parts by weight) of the solid content in the mixture (after drying). Note that the composition of the mixture is not limited to this.

Figure 0007540349000002
Figure 0007540349000002

[還元工程]
還元工程S3では、混合物成形工程S2で得られた混合物を、還元炉内において所定の還元温度に加熱して還元処理する。このような還元処理により、ニッケル酸化鉱石を含む混合物に対する還元反応が進行し、還元物としてメタルとスラグとが生成する。
[Reduction process]
In the reduction step S3, the mixture obtained in the mixture forming step S2 is heated to a predetermined reduction temperature in a reduction furnace and reduced. By such reduction treatment, a reduction reaction of the mixture containing nickel oxide ore progresses, and metal and slag are generated as reduction products.

還元処理の温度(還元温度)としては、1200℃以上1500℃以下とすることが好ましく、1250℃以上1450℃以下とすることがより好ましい。このような範囲の還元温度とすることで、効率的にかつ確実に還元反応を進行させて、所望とする特性のフェロニッケルを得ることができる。 The temperature of the reduction treatment (reduction temperature) is preferably 1200°C or higher and 1500°C or lower, and more preferably 1250°C or higher and 1450°C or lower. By setting the reduction temperature within this range, the reduction reaction can proceed efficiently and reliably, and ferronickel with the desired characteristics can be obtained.

なお、還元処理においては、混合物中のスラグは半熔融して液相と固相が混在した状態となるが、既に分離して生成したメタルとスラグとは混ざり合うことがなく、その後の冷却によってメタル固相とスラグ固相との別相として混在する混合物となる。この混合物の体積は、装入する混合物と比較すると50%~60%程度の体積に収縮している。 During the reduction process, the slag in the mixture becomes semi-molten and the liquid and solid phases coexist, but the metal and slag that have already separated do not mix together, and subsequent cooling results in a mixture of metal solid and slag solid phases that coexist as separate phases. The volume of this mixture has shrunk to about 50% to 60% of the volume of the mixture to be charged.

(還元炉の装置構成について)
ここで、本実施の形態においては、還元炉として、箱型炉であって、試料(還元処理の処理対象物)である混合物を装入する試料装入口と、還元処理により得られる還元物を取出す試料取出口とが直線上に配置されるように箱型炉の対向する面に設けられている炉を用いる。図2は、還元炉の構成の一例を示す模式図である。
(Configuration of reduction furnace)
In this embodiment, the reduction furnace used is a box-type furnace in which a sample inlet for introducing a mixture, which is a sample (a material to be treated in the reduction treatment), and a sample outlet for removing a reduced product obtained by the reduction treatment are provided on opposing sides of the box-type furnace so as to be arranged on a straight line. Fig. 2 is a schematic diagram showing an example of the configuration of a reduction furnace.

図2に示すように、還元炉1は、炉本体11が箱型形状(直方体形状)を有する箱型炉である。また、還元炉1は、特に限定されないが、所定の位置にバーナー12が備えられ、バーナーによる加熱によって還元処理を実行するバーナー炉とすることができる。還元炉1の加熱方式としてバーナー加熱(バーナー炉)を採用することで、優れた燃焼性により炉内を加熱することができ、好ましい。なお、バーナーの燃料は、特に限定されず、LPG等の気体燃料、重油等の液体燃料、石炭やコークス等の固体燃料のいずれであってもよいが、その中でもより燃焼性に優れている点でLPGが好ましい。 As shown in FIG. 2, the reduction furnace 1 is a box furnace in which the furnace body 11 has a box shape (rectangular parallelepiped shape). The reduction furnace 1 is not particularly limited, but may be a burner furnace equipped with a burner 12 at a predetermined position and performing reduction processing by heating with the burner. By adopting burner heating (burner furnace) as the heating method for the reduction furnace 1, the inside of the furnace can be heated with excellent combustibility, which is preferable. The fuel for the burner is not particularly limited, and may be any of gas fuel such as LPG, liquid fuel such as heavy oil, and solid fuel such as coal or coke, but LPG is preferable because of its excellent combustibility.

還元炉1は、試料である混合物を装入する試料装入口13と、炉内での還元処理により得られる還元物を取出す試料取出口(試料回収口)14とを備える。試料装入口13と、試料取出口14とは、箱型の還元炉1の対向する面(例えば図2中の炉壁の面11aと面11b)に設けられており、互いに直線で結んだ線上に配置される。例えば、図2に示すように、炉壁の面11aの中央部に試料装入口13が設けられ、その面11aに対向する面11bの中央部に試料取出口14が設けられる。試料装入口13と試料取出口14とは、炉底からの高さ位置が略同じであり、互いに直線上に配置されている(図3も参照)。 The reduction furnace 1 is equipped with a sample inlet 13 for loading a sample mixture, and a sample outlet (sample recovery port) 14 for removing the reduced product obtained by reduction treatment in the furnace. The sample inlet 13 and the sample outlet 14 are provided on opposing surfaces of the box-shaped reduction furnace 1 (for example, surfaces 11a and 11b of the furnace wall in FIG. 2), and are arranged on a line connecting each other with a straight line. For example, as shown in FIG. 2, the sample inlet 13 is provided in the center of surface 11a of the furnace wall, and the sample outlet 14 is provided in the center of surface 11b opposite surface 11a. The sample inlet 13 and the sample outlet 14 are at approximately the same height from the bottom of the furnace, and are arranged on a straight line (see also FIG. 3).

なお、試料装入口13と試料取出口14には、還元炉1の外部から開閉可能な蓋(扉)が設けられており、還元処理に際してはその蓋を閉め、還元炉1内に空気等が混入しないようにすることができる。また、試料装入口13と試料取出口14とが直線上に配置されれば、水平な直線でなくてもよく、例えば試料取出口14の高さ方向の設置位置を、試料装入口13の高さ方向の設置位置よりも低くして、試料装入口13から試料取出口14に向かって傾斜する直線上に配置されてもよい。 The sample inlet 13 and the sample outlet 14 are provided with lids (doors) that can be opened and closed from outside the reduction furnace 1, and the lids can be closed during reduction processing to prevent air and the like from entering the reduction furnace 1. Also, as long as the sample inlet 13 and the sample outlet 14 are arranged on a straight line, they do not have to be a horizontal line. For example, the height of the sample outlet 14 may be lower than the height of the sample inlet 13, and the sample inlet 14 may be arranged on a straight line that slopes from the sample inlet 13 to the sample outlet 14.

また、還元炉1は、箱型の炉本体11に内部配置される試料台15を備える。試料台15は、試料である混合物を載置するための台である。還元炉1において、図2に示すように、その試料台15が、試料装入口13から試料取出口14に渡るように設けられている。すなわち、試料台15は、例えば直方体の形状を呈し、その一端部が試料装入口13が設けられている炉壁の面11aと接し、その他端部が試料取出口14が設けられている炉壁の面11bと接して設けられ、試料装入口13から試料取出口14へと渡っている。 The reduction furnace 1 also includes a sample stage 15 arranged inside the box-shaped furnace body 11. The sample stage 15 is a stage on which a mixture, which is a sample, is placed. In the reduction furnace 1, as shown in FIG. 2, the sample stage 15 is arranged to extend from the sample inlet 13 to the sample outlet 14. That is, the sample stage 15 has, for example, a rectangular parallelepiped shape, with one end of the sample inlet 13 in contact with the surface 11a of the furnace wall on which the sample inlet 13 is provided and the other end of the sample stage 15 in contact with the surface 11b of the furnace wall on which the sample outlet 14 is provided, and extends from the sample inlet 13 to the sample outlet 14.

これにより、混合物を試料装入口13から還元炉1内に装入後にすぐに試料台15に載せることができ、詳しくは後述するように、試料押出棒30によって試料台15上を滑らせるように、混合物を試料取出口14の方向に移動させることができる。また、還元処理により得られた還元物を取出す際に、その還元物を試料押出棒30によって試料台15上を滑らせるようにして押出すという簡易な操作によって、試料取出口14から取出すことができる。 As a result, the mixture can be placed on the sample stage 15 immediately after being loaded into the reduction furnace 1 through the sample loading port 13, and as described in detail below, the mixture can be moved in the direction of the sample removal port 14 by sliding it on the sample stage 15 using the sample push-out rod 30. In addition, when removing the reduced product obtained by the reduction process, the reduced product can be removed from the sample removal port 14 by the simple operation of pushing it out by sliding it on the sample stage 15 using the sample push-out rod 30.

なお、そのほか、還元炉1は、例えばその上部面(天井面)に、炉内のガスを排気する排気口16を備える。 In addition, the reduction furnace 1 is provided with an exhaust port 16, for example on its upper surface (ceiling surface), for exhausting gas from within the furnace.

ここで、特に限定されないが、還元炉1においては、還元処理の処理対象物である混合物をそのままの状態で試料台15に載置して処理を行ってもよいが、混合物を試料用容器に収容してその試料用容器を試料台15に載置して処理を行うことが好ましい。 Although not particularly limited, in the reduction furnace 1, the mixture to be treated in the reduction process may be placed as is on the sample stage 15 and treated, but it is preferable to place the mixture in a sample container and place the sample container on the sample stage 15 to treat it.

図3(A)、(B)は、試料(処理対象物)である混合物を収容するための試料用容器の側面図である。試料用容器20は、例えば、混合物の載置面が凹部を構成し、四方に壁面が立設されて上面が開口した容器本体20aと、対向する壁面に渡るよう設けられた取手部20bとにより構成されている。試料用容器20の取手部20bは、例えば、作業者によって把持される部分であり、処理試験等の作業性を向上させる。 Figures 3 (A) and (B) are side views of a sample container for containing a mixture that is a sample (substance to be processed). The sample container 20 is composed of a container body 20a, for example, in which the surface for placing the mixture forms a recess, walls are erected on all four sides, and the top is open, and a handle portion 20b that is provided so as to span the opposing wall surface. The handle portion 20b of the sample container 20 is, for example, a part that is grasped by an operator, and improves the workability of processing tests, etc.

試料用容器20の容器本体20aの載置面には、灰や炭素質還元剤等を敷いておいてもよい。これにより、還元処理に伴う載置面での混合物の融着を防ぐことができる。 Ash or a carbonaceous reducing agent may be laid on the mounting surface of the container body 20a of the sample container 20. This can prevent the mixture from fusing on the mounting surface during the reduction process.

このように、好ましくは、試料用容器20内に混合物を収容し、混合物を収容した状態の試料用容器20を還元炉1内の試料台15に載置して混合物に対する還元処理を施すようにする。これにより、詳しくは後述するように、試料押出棒を用いた操作によって、試料用容器20を円滑に移動させることができ、混合物の還元炉1内への装入や、生成した還元物の還元炉1からの取出しを効率的に行うことが可能となる。 In this way, preferably, the mixture is contained in the sample container 20, and the sample container 20 containing the mixture is placed on the sample stage 15 in the reduction furnace 1 to perform a reduction process on the mixture. As a result, as will be described in detail later, the sample container 20 can be moved smoothly by operating the sample extrusion rod, making it possible to efficiently load the mixture into the reduction furnace 1 and remove the generated reduced product from the reduction furnace 1.

(混合物の装入/取出しの操作)
図4は、還元処理に際しての混合物の還元炉1内への装入操作、還元処理により生成する還元物の還元炉1からの取出し操作について説明するための図である。なお、試料用容器20内に収容した混合物を還元炉1内に装入したときの様子を示している。
(Mixture loading/unloading operations)
4 is a diagram for explaining the operation of charging the mixture into the reduction furnace 1 during the reduction treatment, and the operation of removing the reduced product produced by the reduction treatment from the reduction furnace 1. The figure shows the state when the mixture contained in the sample container 20 is charged into the reduction furnace 1.

上述したように、箱型炉である還元炉1は、試料である混合物を装入する試料装入口13と、還元処理により得られる還元物を取出す試料取出口14とが直線上に配置されるように対向する面11a,11bに設けられている。また、還元炉1の内部において、混合物を載置するための試料台15が、試料装入口13から試料取出口14に渡るように設けられている。 As described above, the reduction furnace 1, which is a box-shaped furnace, has a sample inlet 13 for inserting the sample mixture and a sample outlet 14 for removing the reduced product obtained by the reduction process, which are provided on opposing surfaces 11a and 11b so that they are arranged in a straight line. In addition, inside the reduction furnace 1, a sample stage 15 for placing the mixture is provided so as to span from the sample inlet 13 to the sample outlet 14.

還元炉1内への混合物の装入、還元炉1からの混合物(還元物)の取出しは、試料押出棒を用いて行うようにする。 The mixture is loaded into the reduction furnace 1 and the mixture (reduced material) is removed from the reduction furnace 1 using a sample extrusion rod.

ここで、図5(A)、(B)に、試料押出棒の構成の一例を示す。試料押出棒30は、棒状であって作業者が把持する部分となる柄31と、柄31の先端部に軸に対して垂直に接続された板体32とを有する。板体32は、当該試料押出棒30の操作によって試料である混合物に押し当てる押出面を構成する。なお、試料押出棒30の大きさは、特に限定されず、還元炉1の大きさや、試料装入口13の大きさ、または混合物を収容する試料用容器20の大きさに応じて設定することができる。 Here, Figures 5 (A) and (B) show an example of the configuration of a sample extrusion rod. The sample extrusion rod 30 has a rod-shaped handle 31 that is the part that the operator holds, and a plate body 32 that is connected to the tip of the handle 31 perpendicular to the axis. The plate body 32 forms the extrusion surface that is pressed against the sample mixture by operating the sample extrusion rod 30. The size of the sample extrusion rod 30 is not particularly limited, and can be set according to the size of the reduction furnace 1, the size of the sample insertion port 13, or the size of the sample container 20 that contains the mixture.

・混合物の還元炉内への装入について
還元炉1での還元処理において、処理対象の試料である混合物を還元炉1内に装入するに際しては、試料押出棒30を用い、試料装入口13から混合物を収容した試料用容器20を押し入れることによって装入する。
Regarding loading the mixture into the reduction furnace During the reduction process in the reduction furnace 1, when loading the mixture, which is the sample to be treated, into the reduction furnace 1, the sample container 20 containing the mixture is pushed in through the sample loading port 13 using the sample extrusion rod 30.

例えば、図4の模式図に示すように、混合物を収容した試料用容器20を試料装入口13にセットしたのち、還元炉1の外側からその試料装入口13に試料押出棒30を挿入して、試料用容器20に試料押出棒30の押出面32aである板体32を当てて押し入れることによって、還元炉1内に装入させていく。 For example, as shown in the schematic diagram of Figure 4, after the sample container 20 containing the mixture is set in the sample inlet 13, the sample extrusion rod 30 is inserted into the sample inlet 13 from outside the reduction furnace 1, and the plate 32, which is the extrusion surface 32a of the sample extrusion rod 30, is pressed against the sample container 20, thereby loading it into the reduction furnace 1.

還元炉1には、上述したように、混合物を載置するための試料台15が、試料装入口13から試料取出口14に渡るように設けられていることから、試料押出棒30によって試料用容器20を押し入れることによって、試料装入口13から試料台15上を滑るように移動していく。そして、試料用容器20を試料台15における所定の位置(混合物設置位置)まで移動させると、試料押出棒30を試料装入口13から抜き出す。その後、還元炉1における還元処理を開始する。 As described above, the reduction furnace 1 is provided with a sample stage 15 on which the mixture is placed, spanning from the sample inlet 13 to the sample outlet 14. By pushing the sample container 20 in with the sample push rod 30, the sample container 20 slides from the sample inlet 13 onto the sample stage 15. When the sample container 20 is moved to a predetermined position (mixture installation position) on the sample stage 15, the sample push rod 30 is removed from the sample inlet 13. The reduction process in the reduction furnace 1 then begins.

・混合物(還元物)の還元炉内からの取出しについて
次に、混合物に対する還元処理を終了して還元炉1から還元物(混合物に対する還元処理により得られた還元物)を取出すに際しては、試料押出棒30を用い、還元物を収容した試料用容器20を試料取出口14へと押し出すことによって取出す。
Removal of the mixture (reduced product) from the reduction furnace Next, when completing the reduction treatment of the mixture and removing the reduced product (the reduced product obtained by the reduction treatment of the mixture) from the reduction furnace 1, the sample extrusion rod 30 is used to push the sample container 20 containing the reduced product out toward the sample removal port 14 to remove it.

例えば、図4の模式図に示すように、還元炉1の外側からその試料装入口13を介して試料押出棒30を挿入して、生成した還元物を収容した試料用容器20に試料押出棒30の押出面32aである板体32を当てて押し出すことによって、還元処理を行った所定の位置から移動させていく。 For example, as shown in the schematic diagram of FIG. 4, a sample extrusion rod 30 is inserted from the outside of the reduction furnace 1 through the sample insertion port 13, and the plate 32, which is the extrusion surface 32a of the sample extrusion rod 30, is pressed against the sample container 20 containing the generated reduced product, thereby moving the sample extrusion rod 30 from the predetermined position where the reduction process was performed.

還元炉1内の試料台15は、試料装入口13から試料取出口14に渡って設けられていることから、試料押出棒30によって試料用容器20を押し出すことによって、試料取出口14の方向に試料台15上を滑るように移動していく。そして、試料用容器20を試料台15の端部に接続された試料取出口14まで移動させると、その試料取出口14から還元物を収容した試料用容器20を回収する。 The sample stage 15 in the reduction furnace 1 is provided from the sample insertion port 13 to the sample removal port 14, so that the sample container 20 is pushed out by the sample push rod 30, causing it to slide along the sample stage 15 in the direction of the sample removal port 14. When the sample container 20 is then moved to the sample removal port 14 connected to the end of the sample stage 15, the sample container 20 containing the reduced product is collected from the sample removal port 14.

従来から用いられてきた杓等の治具を用いた、還元炉内への混合物の装入や取出しの操作では、還元炉内の高温の熱によって杓の持ち手が加熱されてしまい、例えば1200℃以上の温度にまで加熱されると軟化して曲がるなどの変形が生じる。すると、特に還元物を取出すときの操作にあたり、その変形した杓が炉内壁に引っかかるなどして円滑に取出すことができない不具合が生じる。このような不具合は、還元温度が高温になるほど生じやすくなる。また、そのような不具合によって還元物の取出しに時間を要してしまうと、還元物に含まれるメタル(フェロニッケル)が酸化され、品質を低下させる。 When loading and unloading mixtures into and from a reduction furnace using tools such as ladles, the handle of the ladle becomes heated by the high heat inside the furnace, and when heated to temperatures of, for example, 1200°C or higher, it becomes soft and bent, resulting in deformation. This causes problems, particularly when removing the reduced material, as the deformed ladle gets caught on the inner wall of the furnace, making it difficult to remove. Such problems are more likely to occur the higher the reduction temperature. Furthermore, if such problems cause the reduced material to take a long time to be removed, the metal (ferronickel) contained in the reduced material will oxidize, reducing its quality.

これに対して、本実施の形態に係る方法によれば、上述した構成の還元炉1を用いて、還元炉1内への混合物の装入、還元炉1からの還元物の取出しの操作のときだけ試料押出棒30を炉内に挿入するようにし、試料装入口13から混合物を押し入れることにより装入し、還元物を試料取出口14へ押し出すことにより取出すという操作を行うことで、混合物装入、取出しの作業を円滑に行うことができる。またこれにより、短時間での操作が可能となることから、還元物に含まれるメタルの酸化等を抑制することができ、品質の低下を効果的に防ぐことができる。 In contrast, according to the method of this embodiment, the reduction furnace 1 of the above-mentioned configuration is used, and the sample extrusion rod 30 is inserted into the furnace only when the mixture is to be charged into the reduction furnace 1 or when the reduced material is to be removed from the reduction furnace 1. The mixture is charged by pushing it in through the sample inlet 13, and the reduced material is removed by pushing it out through the sample outlet 14, making it possible to smoothly charge and remove the mixture. This also makes it possible to perform the operation in a short time, which makes it possible to suppress the oxidation of the metals contained in the reduced material, and effectively prevents deterioration of quality.

以上のような還元工程S3での還元処理を行うことで、精度よく確実に、かつ効率的にフェロニッケルを製造することができる。 By carrying out the reduction process in the reduction step S3 as described above, ferronickel can be produced accurately, reliably, and efficiently.

[回収工程]
回収工程S4では、還元工程S3にて生成したメタルとスラグとを分離してメタルを回収する。具体的には、容器に充填させた状態の混合物に対する還元加熱処理によって得られた、メタル相(メタル固相)とスラグ相(スラグ固相)とを含む混合物(混在物)からメタル相を分離して回収する。
[Recovery process]
In the recovery step S4, the metal and slag produced in the reduction step S3 are separated and the metal is recovered. Specifically, the metal phase is separated and recovered from a mixture (mixture) containing a metal phase (metal solid phase) and a slag phase (slag solid phase) obtained by subjecting the mixture filled in a container to a reduction heat treatment.

固体として得られたメタル相とスラグ相との混在物からメタル相とスラグ相とを分離する方法としては、例えば、篩い分けによる不要物の除去に加えて、比重による分離や、磁力による分離等の方法を利用することができる。 Methods for separating the metal phase and the slag phase from the mixture of metal phase and slag phase obtained as a solid include, for example, removing unnecessary materials by sieving, as well as separation by specific gravity or by magnetic force.

また、得られたメタル相とスラグ相は、濡れ性が悪いことから容易に分離することができ、上述した還元工程S3における処理で得られた、大きな混在物に対して、例えば、所定の落差を設けて落下させる、あるいは篩い分けの際に所定の振動を与える等の衝撃を与えることで、その混在物からメタル相とスラグ相とを容易に分離することができる。 The obtained metal phase and slag phase can be easily separated due to their poor wettability. For example, by dropping the large mixture obtained by the treatment in the reduction step S3 described above over a predetermined drop or by applying a certain amount of vibration during sieving, the metal phase and slag phase can be easily separated from the mixture.

このようにしてメタル相とスラグ相とを分離することによってメタル相、すなわちフェロニッケルを回収する。 In this way, the metal phase and the slag phase are separated, and the metal phase, i.e., ferronickel, is recovered.

以下、本発明の実施例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail below with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples.

[実施例、比較例]
以下に示すような条件で、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤との混合物を還元してフェロニッケルを製造するニッケル酸化鉱石の製錬方法を実行した。
[Examples and Comparative Examples]
A method for smelting nickel oxide ore was carried out to produce ferronickel by reducing a mixture of nickel oxide ore, which is a raw material ore, and a carbonaceous reductant under the conditions shown below.

(混合処理工程)
原料鉱石としてのニッケル酸化鉱石と、鉄鉱石と、フラックス成分である珪砂及び石灰石、バインダー、及び炭素質還元剤(石炭粉、炭素含有量:80重量%、平均粒径:約85μm)を、適量の水を添加しながら混合機を用いて混合して混合物を得た。炭素質還元剤は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石に含まれる酸化ニッケルと酸化鉄(Fe)とを過不足なく還元するのに必要な量を100%としたときに36.0%の割合となる量で含有させた。
(Mixing process)
A mixture was obtained by mixing nickel oxide ore as raw ore, iron ore, silica sand and limestone as flux components, a binder, and a carbonaceous reducing agent (coal powder, carbon content: 80% by weight, average particle size: about 85 μm) using a mixer while adding an appropriate amount of water. The carbonaceous reducing agent was contained in an amount that was 36.0% when the amount necessary to reduce nickel oxide and iron oxide (Fe 2 O 3 ) contained in the nickel oxide ore as raw ore without excess or deficiency was taken as 100%.

(混合物成形工程)
次に、得られた混合物を、パン型造粒機を用いて造粒し、φ15.0±1.0mmの大きさに篩った。その後、試料については、還元前に、固形分が70重量%程度、水分が30重量%程度となるように170℃~250℃の熱風を吹き付けることで乾燥処理を施した。下記表3に、乾燥処理後の試料の固形分組成(炭素を除く)を示す。
(Mixture molding process)
The resulting mixture was then granulated using a pan-type granulator and sieved to a size of φ15.0±1.0 mm. Thereafter, the sample was dried by blowing hot air at 170°C to 250°C onto it so that the solid content was about 70% by weight and the moisture content was about 30% by weight before reduction. Table 3 below shows the solid content composition (excluding carbon) of the sample after drying.

Figure 0007540349000003
Figure 0007540349000003

(還元工程)
次に、篩った試料(混合物試料)を12個に分け(実施例1~9、比較例1~3)、還元炉(バーナー炉)を用いて加熱して還元処理を施した。バーナーの燃料には、微粉炭、重油、及びコークスを用いた。
(Reduction process)
Next, the sieved sample (mixture sample) was divided into 12 pieces (Examples 1 to 9, Comparative Examples 1 to 3), and was heated in a reduction furnace (burner furnace) to perform reduction treatment. Pulverized coal, heavy oil, and coke were used as fuel for the burner.

このとき、実施例では、還元炉として、図2及び図4に模式図を示したような箱型の還元炉を用いた。還元炉には、処理対象物である混合物を装入する試料装入口と、還元処理により得られる還元物を取出す試料取出口とが直線上に配置されるように箱型炉の対向する面に設けられている。また、還元炉の内部には、試料装入口から試料取出口に渡るように、混合物を載置して還元処理するための試料台を備える。処理対象の混合物については、試料用容器(図3参照)に収容してその状態で還元炉に装入し、還元処理を行った。なお、試料用容器の載置面には灰(主成分はSiO、その他の成分としてAl、MgO等の酸化物を少量含有する)を敷き詰め、その上に混合物を載置するようにした。 In this embodiment, a box-shaped reduction furnace as shown in the schematic diagrams of Fig. 2 and Fig. 4 was used as the reduction furnace. In the reduction furnace, a sample inlet for charging the mixture to be treated and a sample outlet for taking out the reduced product obtained by the reduction treatment are provided on opposing sides of the box-shaped furnace so as to be arranged in a straight line. In addition, a sample stage is provided inside the reduction furnace, extending from the sample inlet to the sample outlet, on which the mixture is placed and reduced. The mixture to be treated was placed in a sample container (see Fig. 3) and loaded into the reduction furnace in this state, and the reduction treatment was performed. The loading surface of the sample container was covered with ash (mainly SiO 2 , with small amounts of oxides such as Al 2 O 3 and MgO as other components), and the mixture was placed on top of it.

そして、還元炉内への混合物の装入に際しては、図5に模式図を示したような試料押出棒を用い、試料用容器に収容した混合物を、還元炉の試料装入口から試料台の上を滑らせるように押し入れることによって装入し、試料台上の所定の箇所に載置させた。混合物の還元炉内への装入後、還元炉内を密閉空間としてバーナーによる加熱を開始し、還元処理を行った。なお、還元炉内に空気が混入しないように、試料装入口及び試料取出口には蓋をした。 When loading the mixture into the reduction furnace, a sample push rod as shown in the schematic diagram of Figure 5 was used to push the mixture contained in the sample container through the sample inlet of the reduction furnace by sliding it over the sample stage, and the mixture was placed in a specified location on the sample stage. After loading the mixture into the reduction furnace, the reduction furnace was made into an airtight space and heating with a burner was started to carry out the reduction process. The sample inlet and sample outlet were covered to prevent air from entering the reduction furnace.

所定の還元時間の終了後、混合物(還元物)を載せた試料用容器を還元炉から取出した。還元物の取出しに際しては、同じ試料押出棒を用い、還元物を試料台の上を滑らせるように試料取出口へと押し出すことによって取出した。 After the specified reduction time had elapsed, the sample container containing the mixture (reduced material) was removed from the reduction furnace. The reduced material was removed by using the same sample push rod to push it out over the sample stage and into the sample outlet.

還元炉から取出した還元物を冷却した後、下記に示すニッケルメタル化率、メタル中ニッケル含有率を測定した。 After the reduced material was removed from the reduction furnace and cooled, the nickel metallization rate and nickel content in the metal were measured, as shown below.

一方、比較例では、実施例とは異なる還元炉、すなわち、従来用いられている単なる箱型バーナー炉を用いて還元処理を行った。還元炉内への混合物の装入に際しては、耐熱性の鉄で作られた杓を用いて、還元炉の側方に設けた試料装入取出口から押し入れて装入し、杓を還元炉内に保持したまま還元処理を行った。また、還元処理により得られた還元物の取出しに際しては、同じ杓を用いて引き出すことによって取出した。なお、混合物の装入、取出しのとき以外は、断熱ウールで試料装入取出口に蓋をした。 On the other hand, in the comparative example, the reduction treatment was carried out using a reduction furnace different from that used in the example, i.e., a simple box-type burner furnace that has been conventionally used. When loading the mixture into the reduction furnace, a heat-resistant iron ladle was used to push the mixture into the furnace through a sample loading/unloading port located on the side of the furnace, and the reduction treatment was carried out while the ladle was still inside the reduction furnace. When removing the reduced product obtained by the reduction treatment, the same ladle was used to pull it out. The sample loading/unloading port was covered with insulating wool except when the mixture was being loaded or unloaded.

[評価]
各試料を冷却した後、下記式により定義される、ニッケルメタル化率、メタル中ニッケル含有率について、ICP発光分光分析器(SHIMAZU S-8100)により分析して算出した。
ニッケルメタル率=混合物中のメタル化したNiの量÷(混合物中の全てのNiの量)×100(%) ・・・[1]式
メタル中ニッケル含有率=混合物中のメタル化したNiの量÷(混合物中のメタルしたNiとFeの合計量)×100(%) ・・・[2]式
[evaluation]
After cooling each sample, the nickel metallization rate and the nickel content in the metal, defined by the following formula, were analyzed and calculated using an ICP emission spectrometer (SHIMAZU S-8100).
Nickel metal ratio = amount of metalized Ni in the mixture ÷ (total amount of Ni in the mixture) × 100 (%) ... [1] Metal nickel content = amount of metalized Ni in the mixture ÷ (total amount of metalized Ni and Fe in the mixture) × 100 (%) ... [2]

また、試料である混合物の還元炉への装入作業及び還元炉からの還元物の取出し作業に関しての作業性について評価した。具体的には、装入及び取出しの作業を問題なく行うことができた場合を『○』とし、治具に変形が生じる等して作業に不具合が発生して1分以上の作業時間を要した場合を『△』とし、混合物や還元物が炉内で引っ掛かる等して作業を行うことができなかった場合を『×』として評価した。 In addition, the workability of loading the sample mixture into the reduction furnace and removing the reduced material from the furnace was evaluated. Specifically, the case where loading and removing the sample could be performed without any problems was evaluated as "○", the case where a malfunction occurred in the work due to deformation of the jig or the like, which required more than one minute of work time was evaluated as "△", and the case where the work could not be performed due to the mixture or reduced material getting stuck in the furnace was evaluated as "×".

下記表4に、還元処理の条件と、ニッケルメタル率、メタル中ニッケル含有率の算出結果をそれぞれ示す。 Table 4 below shows the reduction treatment conditions and the calculation results for the nickel metal ratio and nickel content in the metal.

Figure 0007540349000004
Figure 0007540349000004

表4に示されるように、実施例1~9では、その装入、取出しの作業を問題なく効率的に行うことができ、ニッケルメタル化率、メタル含有率が共に良好な結果となった。これは、混合物の装入や取出しの作業を、スムーズに、正確かつ精度よく行うことができたため、その結果として、生成したメタルの酸化等を効果的に抑制できたためと考えられる。 As shown in Table 4, in Examples 1 to 9, the charging and unloading operations could be carried out efficiently without any problems, and both the nickel metallization rate and metal content rate were good. This is thought to be because the charging and unloading of the mixture could be carried out smoothly, accurately, and with high precision, which resulted in the oxidation of the generated metal being effectively suppressed.

一方で、従来のように、杓を用いて混合物の装入に取出しを行った比較例1~3では、特に還元物の取出しに際して、杓が高温の熱により大きく曲がって変形し、炉に引っかかる等の不具合が生じた。そのため、作業に時間がかかってしまい、それに伴い、生成したメタルの酸化が進行して、実施例に比べてニッケルメタル化率、メタル含有率が共に低くなる結果となった(比較例1)。なお、比較例2、3では、取出し自体ができなかった。 On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3, where the mixture was charged and removed using a ladle as in the past, problems arose, particularly when removing the reduced product, such as the ladle being significantly bent and deformed by the high heat, and getting caught in the furnace. This caused the work to take a long time, which in turn caused the oxidation of the generated metal to progress, resulting in both a lower nickel metallization rate and metal content rate compared to the Examples (Comparative Example 1). Note that in Comparative Examples 2 and 3, removal at all was not possible.

1 還元炉
11 炉本体
12 バーナー
13 試料装入口
14 試料取出口
15 試料台
16 排気口
20 試料用容器
20a 容器本体
20b 取手部
30 試料押出棒
31 柄
32 板体
32a 押出面
REFERENCE SIGNS LIST 1 reduction furnace 11 furnace body 12 burner 13 sample inlet 14 sample outlet 15 sample stage 16 exhaust port 20 sample container 20a container body 20b handle 30 sample extrusion rod 31 handle 32 plate 32a extrusion surface

Claims (6)

原料鉱石であるニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを含む混合物を還元することによってフェロニッケルを製造するニッケル酸化鉱石の製錬方法であって、
前記ニッケル酸化鉱石と、前記炭素質還元剤とを混合する混合処理工程と、
試料用容器に収容した前記混合物を還元炉内に装入し、該混合物を加熱して還元処理を施す還元工程と、
を有し、
前記還元炉は、箱型炉であって、試料である前記混合物を装入する試料装入口と、前記還元処理により得られる還元物を取出す試料取出口とが直線上に配置されるように該箱型炉の対向する面に設けられている炉であり、
先端部に押出面を構成する板体が軸に対して垂直に接続された試料押出棒を用い、前記試料装入口から前記混合物を収容する試料用容器に対して該試料押出棒の押出面である板体を押し当てて該混合物を押し入れることによって前記還元炉内に装入し、前記還元物を収容する試料用容器に対して該試料押出棒の押出面である板体を押し当てて該還元物を前記試料取出口へ押し出すことによって該還元炉から取出す、
ニッケル酸化鉱石の製錬方法。
A method for smelting nickel oxide ore to produce ferronickel by reducing a mixture containing nickel oxide ore as a raw material ore and a carbonaceous reductant, comprising the steps of:
a mixing step of mixing the nickel oxide ore with the carbonaceous reductant;
a reduction step of loading the mixture contained in a sample container into a reduction furnace and heating the mixture to perform a reduction treatment;
having
the reduction furnace is a box-type furnace, and a sample inlet for introducing the mixture as a sample and a sample outlet for extracting a reduced product obtained by the reduction treatment are provided on opposing sides of the box-type furnace so as to be arranged on a straight line;
A sample extrusion rod having a plate at its tip that forms an extrusion surface and that is connected perpendicularly to its axis is used, and the plate, which is the extrusion surface of the sample extrusion rod, is pressed against a sample container that contains the mixture from the sample inlet to push the mixture into the reduction furnace, and the plate, which is the extrusion surface of the sample extrusion rod, is pressed against a sample container that contains the reduced product to push the reduced product out of the reduction furnace.
A method for smelting nickel oxide ores.
前記還元炉内には、試料である前記混合物を載置するための試料台が、前記試料装入口から前記試料取出口に渡るように設けられており、
前記還元処理に際しては、前記試料押出棒を用い、前記混合物を前記試料装入口から前記試料台の上を滑らせるように押し入れて所定の箇所に載置させ、
前記還元処理の終了後には、前記試料押出棒を用い、前記還元物を前記試料台の上を滑らせるように前記試料取出口へと押し出す、
請求項1に記載のニッケル酸化鉱石の製錬方法。
a sample stage for placing the mixture as a sample thereon is provided in the reduction furnace so as to extend from the sample inlet to the sample outlet;
During the reduction treatment, the sample extrusion rod is used to push the mixture through the sample insertion port onto the sample stage in a sliding manner, and the mixture is placed at a predetermined location;
After the reduction treatment is completed, the sample extrusion rod is used to push the reduced material out toward the sample outlet so as to slide the reduced material on the sample stage.
2. The method for smelting nickel oxide ore according to claim 1.
前記還元炉は、加熱方式がバーナーであるバーナー炉である、
請求項1又は2に記載のニッケル酸化鉱石の製錬方法。
The reduction furnace is a burner furnace whose heating method is a burner;
3. A method for smelting nickel oxide ore according to claim 1 or 2 .
前記還元工程では、
前記還元炉内にて、還元温度を1200℃以上1500℃以下として還元処理を施す、
請求項1乃至のいずれかに記載のニッケル酸化鉱石の製錬方法。
In the reduction step,
In the reduction furnace, a reduction treatment is performed at a reduction temperature of 1200° C. or more and 1500° C. or less.
A method for smelting nickel oxide ore according to any one of claims 1 to 3 .
ニッケル酸化鉱石の製錬に用いられ、ニッケル酸化鉱石を含む処理対象物を加熱して還元処理を行うための還元炉であって、
箱型炉であり、
処理対象物を装入する試料装入口と、前記還元処理により得られる還元物を取出す試料取出口とが直線上に配置されるように該箱型炉の対向する面に設けられ、
試料押出棒により、前記試料装入口から前記処理対象物が押し入れることによって当該還元炉内に装入され、前記還元処理で生成する還元物が前記試料取出口へ押し出されることよって該還元炉から取出される、
還元炉。
A reduction furnace used in smelting nickel oxide ore, for heating and reducing a treatment object containing nickel oxide ore, comprising:
It is a box furnace,
a sample inlet for introducing a material to be treated and a sample outlet for extracting a reduced material obtained by the reduction treatment are provided on opposing surfaces of the box furnace so as to be arranged on a straight line;
The object to be treated is pushed into the reduction furnace through the sample inlet by a sample push-out rod, and the reduced product produced in the reduction treatment is pushed out to the sample outlet and removed from the reduction furnace.
Reduction furnace.
内部に、前記試料装入口から前記試料取出口に渡るように、処理対象物を載置するための試料台を備える、
請求項に記載の還元炉。
A sample stage for placing a processing object thereon is provided so as to extend from the sample inlet to the sample outlet.
The reduction furnace according to claim 5 .
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